JP2001083720A - 電子写真感光体の製造方法及び電子写真感光体 - Google Patents

電子写真感光体の製造方法及び電子写真感光体

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JP2001083720A
JP2001083720A JP25426699A JP25426699A JP2001083720A JP 2001083720 A JP2001083720 A JP 2001083720A JP 25426699 A JP25426699 A JP 25426699A JP 25426699 A JP25426699 A JP 25426699A JP 2001083720 A JP2001083720 A JP 2001083720A
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pigment
coating
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photosensitive member
producing
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Kaoru Aoki
薫 青木
Tamotsu Ariga
保 有賀
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Ricoh Co Ltd
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Ricoh Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 フィルターを有する循環式塗工装置による電
荷発生層塗布液中の顔料/(顔料+樹脂)比率の経時的
変化を小さくし、安定な塗布液と感度のバラツキが小さ
い電子写真感光体を得る。 【解決手段】 顔料と結着樹脂溶液を混合分散してなる
電荷発生層塗布液を用いて、フィルターを有する塗布液
循環式塗工装置により、支持体上に直接もしくは下引き
層を介して電荷発生層を塗布する電子写真感光体の製造
工程において、前記循環中の塗布液中に含まれる顔料の
量を一定時間ごと定量し、該塗布液中の顔料/(顔料+
結着樹脂)比率を初期比率の±10%以内に調整して塗
布する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真感光体の
製造方法に関し、詳しくはフィルターを有する循環式塗
工装置により電荷発生層塗布液を塗布する方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】近年、有機光導電体を用いた電子写真感
光体は、その生産性や経済性などの利点から著しい進展
を見せた。ことに支持体上の感光層が電荷発生層と電荷
輸送層に機能分離した、積層型の有機光導電性電子写真
感光体は複写機を始め、プリンターやファクシミリなど
に広く使用されている。この機能分離型の有機光導電性
電子写真感光体の製造は、一般に電荷発生層や電荷輸送
層を支持体上に塗布する方法によって行われる。すなわ
ち、電荷発生層はアゾ系顔料やフタロシアニン系顔料な
ど電荷発生材料と結着樹脂溶液を混合分散して電荷発生
層塗布液を形成し、また、電荷輸送層はヒドラゾン系化
合物やスチルベン系化合物など電荷輸送材料と結着樹脂
溶液を混合して電荷輸送層塗布液を形成し、支持体上に
下引き層等を介して電荷発生層、電荷輸送層の順に、あ
るいはこの順序を逆にして塗布することにより製造され
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記感光層を塗布する
場合、塗布時に混入するコンタミネーションや凝集した
粒子などを除去するために、フィルターを有する循環式
塗工装置が使用される。この塗布液のフィルタリングの
際、電荷発生層塗布液中の顔料は固形分としてフィルタ
リングされ、すなわちフィルター上に残留し、結着樹脂
はフィルタリングされないために、塗布液中の顔料/
(顔料+結着樹脂)比率が経時的に変動してしまうとい
う問題が発生する。この問題は形成される電子写真感光
体に著しい感度のバラツキをもたらす。
【0004】特開平5−241357号公報には、電荷
発生材料がロット間でバラツキがあるにもかかわらず、
顔料/樹脂比を一定とした顔料分散樹脂溶液で製造して
いたために感光体特性がばらつくという問題があり、こ
れを解決するために、各ロットにおける顔料の比表面積
a(m2/g)と、顔料と結着樹脂との重量比bとの積
a/bを10〜350とし、かつ設定値の±10%の範
囲内に維持するということが提案されている。しかしな
がら、上記フィルタリングの問題は顔料と結着樹脂にお
ける顔料分の減少を問題にするものであり、ロットごと
の顔料の比表面積を一定にするという考え方では解決で
きない。
【0005】本発明は上記問題点に鑑みてなされたもの
で、フィルターを有する循環式塗工装置による電荷発生
層塗布液中の顔料/(顔料+結着樹脂)比率の経時的変
化を小さくさせ、安定な塗布液と感度のバラツキが小さ
い電子写真感光体を得ることを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題に
ついて検討したところ、電荷発生層塗布液中の顔料に含
まれる特定の元素を定量することにより塗布液中の顔料
/(顔料+結着樹脂)比率の変動を正確に把握できるこ
と、また、この比率の変動を小さくするには、塗布液中
に顔料多めの塗布液を一定時間ごと追加添加して調整す
る必要があることを知り本発明に至った。すなわち、本
発明によれば、第一に、顔料と結着樹脂溶液を混合分散
してなる電荷発生層塗布液を用いて、フィルターを有す
る循環式塗工装置により、支持体上に直接もしくは下引
き層を介して電荷発生層を塗布する工程を有する電子写
真感光体の製造方法において、前記塗布液中に含まれる
顔料の量を一定時間ごと定量し、該塗布液中の顔料/
(顔料+結着樹脂)比率を初期比率の±10%以内に調
整して塗布することを特徴とする電子写真感光体の製造
方法が提供される。
【0007】第二に、上記第一に記載した電子写真感光
体の製造方法において、上記顔料の量の測定は該顔料中
に含まれる特定の元素を定量分析することにより行うこ
とを特徴とする電子写真感光体の製造方法が提供され
る。
【0008】第三に、上記第一に記載した電子写真感光
体の製造方法において、上記比率の調整は、初期塗布液
よりも顔料濃度の高い塗布液を追加添加して行うことを
特徴とする電子写真感光体の製造方法が提供される。
【0009】第四に、上記第一、第二、または第三に記
載した電子写真感光体の製造方法において、上記顔料が
アゾ系顔料であることを特徴とする電子写真感光体の製
造方法が提供される。
【0010】第五に、上記第一、第二、または第三に記
載した電子写真感光体の製造方法において、上記顔料が
フタロシアニン系顔料であることを特徴とする電子写真
感光体の製造方法が提供される。
【0011】第六に、上記第一、第二、第三、第四、ま
たは第五に記載した電子写真感光体の製造方法により製
造することを特徴とする電子写真感光体が提供される。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明における電荷発生層の形成
は、まず電荷発生材料として、例えば、アゾ系顔料、フ
タロシアニン系顔料、アズレニウム顔料など公知の電荷
発生顔料と、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリ
エステル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリアクリ
ルアミド樹脂など公知の結着樹脂溶液とを、所定の顔料
/(顔料+結着樹脂)比となるよう、超音波分散器、ボ
ールミル等で混合分散し電荷発生層塗布液を調製する。
【0013】次に、該塗布液を用いてフィルターを有す
る循環式塗工装置により、支持体上に直接、あるいは均
一な電荷発生層を得るため、あるいは画像形成時のレー
ザー光の露光による干渉縞の発生を抑制するため等を目
的として設ける下引き層を介して、例えば白色顔料と結
着樹脂からなる塗布層上に塗工する。
【0014】図4はフィルターを有する循環式塗工装置
の構成を示す概略図であり、塗工槽1に塗布液2が収容
されており、これに支持体3を浸漬し所定の速度で引き
上げる。支持体3の浸漬により塗工槽1上部から溢れる
塗布液2は、受け皿4で集められホース5で第2塗工槽
6に送られる。第2塗工槽6の塗布液2はポンプ7によ
り加圧され、塗布時に混入するコンタミネーションや凝
集した粒子などを除去するためにフィルター8を通り塗
工槽1に戻され、これを繰り返す。
【0015】電荷発生層塗布液の塗工は、上記フィルタ
リングによる塗布液中の顔料/(顔料+結着樹脂)比率
の変動をできるだけ小さくするために、一定の時間ごと
塗布液中の顔料の量を定量し、それによって所定の比率
に調整しつつ塗工する。まず塗布液中の顔料に含まれる
特定の元素を定量分析して塗布液中の顔料の量を求め
る。例えばアゾ系顔料の場合は塩素元素を定量すること
により、また、フタロシアニン系顔料の場合は窒素元素
を定量することによって行うことが好ましい。そして顔
料量の調整は、初期塗布液よりも顔料濃度の高い塗布液
を顔料量の減少した塗布液中に追加添加して行う。
【0016】次に、上記のように塗布液中の顔料/(顔
料+結着樹脂)比率の変動を小さく、調整して塗布され
た電荷発生層の上に電荷輸送層を形成する。電荷輸送層
の形成は、例えば、ヒドラゾン系、スチルベン系、ピレ
ン系、スチリル系、フェニルメタン系、フェニルアミン
系、ピラゾリン系化合物などの公知の電荷輸送材料と、
ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステ
ル樹脂。ポリアクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニ
ルブチラール樹脂など公知の結着樹脂溶液とを混合して
電荷輸送層塗布液を調製し、上記電荷発生層上に該循環
式塗工装置により塗布し形成する。
【0017】上記支持体3は、アルミニウム、ニッケ
ル、ステンレスなどをD.I、I.I、押出し、引き抜
き等の工法により素管化後、切削、仕上げ、研磨などに
より表面処理した管である。また、支持体3上に下引き
層を設ける場合は、下引き層材料として、例えばポリビ
ニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム
等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナ
イロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラ
ミン樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等
の硬化性樹脂、また、これらの樹脂に酸化チタン、シリ
カ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化イン
ジウム等で例示できる金属酸化物、あるいは金属硫化
物、金属窒化物などを添加して用いる。
【0018】
【実施例】以下、実施例によりさらに具体的に説明す
る。なお、以下で示す部及び%は重量基準である。 実施例1 アゾ系顔料1.5部、ブチラール樹脂0.15部、メチ
ルエチルケトンとアノンの混合溶媒98.35部からな
る電荷発生層塗布液を、フィルターを有する循環式塗工
装置により90日間循環を行った。このアゾ系顔料は塩
素元素を4%有しており、90日間循環後の塗布液乾燥
品の塩素元素量を測定したところ、初期4%のものが
2.5%まで変化した。図1中、「液調整なし」と示す
直線状の右下がりのグラフがそれを示している。このこ
とは顔料/(顔料+結着樹脂)比率が90%から60%
に変化したことを意味している。図2中、「液調整な
し」と示す直線状の右下がりのグラフがそれを示してい
る。そこで、10日ごとに塗布液乾燥品の塩素元素量を
測定し、顔料P/(顔料P+結着樹脂R)比率が初期比
率±10%となるよう顔料多めの塗布液を追加添加し、
顔料の量の変動が抑制された安定した塗布液を得た。こ
れらの様子は、図1及び図2中の各「液調整実施」と示
すジグザグ状のグラフがそれを示している。
【0019】実施例2 実施例1で得た安定した塗布液により電荷発生層を支持
体上に形成し、次いで該電荷発生層の上に次の処方の電
荷輸送層塗布液を塗布し電子写真感光体を製造した。 スチルベン系化合物 6部 ポリカーボネート樹脂 8部 ジクロロメタン 86部 製造された電子写真感光体は、感度のバラツキが非常に
小さい安定した感光体であった。図3中、「液調整実
施」と示すジグザグ状のグラフがそれを示している。こ
れに対して塗布液中の顔料P/(顔料P+結着樹脂R)
比率が変動したままの場合は、感度が直線状に低下して
いく。図3中、「液調整なし」と示す右上がりの直線状
のグラフがそれを示している。
【0020】実施例3 フタロシアニン系顔料1.8部、ブチラール樹脂1.2
部、メチルエチルケトン97部の電荷発生層塗布液を使
用し循環塗布を繰り返した。塗布液乾燥品の窒素元素を
分析したところ、初期12%のものが11%まで変化し
た。これは顔料/(顔料+結着樹脂)比率がおよそ60
%から55%に変化したことを意味する。そこで初期比
率となるように顔料多めの塗布液を追加添加し、安定な
塗布液を得た。得られた塗布液を用いて電荷発生層を形
成し、次いで実施例2の処方と同じ電荷輸送層塗布液を
該電荷発生層上に塗布し電子写真感光体を製造した。製
造された電子写真感光体は感度のバラツキが非常に小さ
い安定した感光体であった。
【0021】
【発明の効果】以上のように、請求項1の発明は、電荷
発生層塗布液中に含まれる顔料の量を一定時間ごと定量
し、該塗布液中の顔料/(顔料+結着樹脂)比率を初期
比率の±10%以内に調整して塗布するものであり、こ
れによればフィルターを有する循環式塗工装置により循
環塗布を繰り返しても、塗布液中の顔料/(顔料+結着
樹脂)比率の変動を小さくすることができるため安定し
た塗布液を供給でき、感度のバラツキが非常に小さい安
定した電子写真感光体を製造することができる。
【0022】請求項2の発明は、上記構成において、塗
布液中の顔料の量の測定は該顔料中に含まれる特定の元
素を定量分析することにより行う、とするものであり、
これによれば塗布液中の顔料の量を正確に定量すること
ができ、上記比率の変動を正確に把握することができ
る。
【0023】請求項3の発明は、上記構成において、上
記比率への調整を、初期塗布液よりも顔料濃度の高い塗
布液を追加添加して行う、とするものであり、これによ
れば顔料のみ追加されるのでなく、塗布液にして追加さ
れるため顔料の分散がよく初期比率に近い顔料濃度の塗
布液を得やすい。
【0024】請求項4及び5の発明は、上記構成におい
て、顔料の種類をそれぞれアゾ系顔料、フタロシアニン
系顔料とするものであり、これら顔料によれば本発明を
確実に実施することができる。
【0025】請求項6の発明は、上記各構成の製法によ
って形成される電子写真感光体であり、この感光体は感
度のバラツキが非常に小さく、安定した感光体である。
【図面の簡単な説明】
【図1】塗布液を循環した日数と塗布液中のアゾ系顔料
に含まれる塩素元素量との関係を示すグラフである。
【図2】塗布液を循環した日数と塗布液中の顔料/(顔
料+結着樹脂)比との関係を示すグラフである。
【図3】塗布液を循環した日数と得られた電子写真感光
体の感度との関係を示すグラフである。
【図4】フィルターを有する循環式塗工装置の一例を示
す概略構成図である。
【符号の説明】
1 塗工槽 2 塗布液 3 支持体 6 第2塗工槽 8 フィルター

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 顔料と結着樹脂溶液を混合分散してなる
    電荷発生層塗布液を用いて、フィルターを有する循環式
    塗工装置により、支持体上に直接もしくは下引き層を介
    して電荷発生層を塗布する工程を有する電子写真感光体
    の製造方法において、前記塗布液中に含まれる顔料の量
    を一定時間ごと定量し、該塗布液中の顔料/(顔料+結
    着樹脂)比率を初期比率の±10%以内に調整して塗布
    することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の電子写真感光体の製造方
    法において、前記顔料の量の測定は該顔料中に含まれる
    特定の元素を定量分析することにより行うことを特徴と
    する電子写真感光体の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または2記載の電子写真感光体
    の製造方法において、前記比率の調整は、初期塗布液よ
    りも顔料濃度の高い塗布液を追加添加して行うことを特
    徴とする電子写真感光体の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1、2または3記載の電子写真感
    光体の製造方法において、前記顔料がアゾ系顔料である
    ことを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項1、2または3記載の電子写真感
    光体の製造方法において、前記顔料がフタロシアニン系
    顔料であることを特徴とする電子写真感光体の製造方
    法。
  6. 【請求項6】 請求項1、2、3、4または5記載の電
    子写真感光体の製造方法により製造することを特徴とす
    る電子写真感光体。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009066538A (ja) * 2007-09-13 2009-04-02 Bridgestone Corp 塗工液の管理方法および塗工液

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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