JP2000277311A - 窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 - Google Patents
窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 飽和磁化と真の保磁力がさらに高い磁性粉末
材料及び磁気記録媒体をを提供すること。 【解決手段】 結晶磁気異方性により高保磁力が発現さ
れるＦｅ１６Ｎ２相を主相とし、比表面積を１０ｍ２／
ｇ以上とした磁性粉末材料。比表面積３０ｍ２／ｇ以上
の酸化鉄粉末を還元処理して金属鉄粉末とし、更に１０
０〜２５０℃の比較的低温度域で窒化処理することによ
りＦｅ１６Ｎ２相を主相とする比表面積を１０ｍ２／ｇ
以上の窒化鉄粉末を得る。
材料及び磁気記録媒体をを提供すること。 【解決手段】 結晶磁気異方性により高保磁力が発現さ
れるＦｅ１６Ｎ２相を主相とし、比表面積を１０ｍ２／
ｇ以上とした磁性粉末材料。比表面積３０ｍ２／ｇ以上
の酸化鉄粉末を還元処理して金属鉄粉末とし、更に１０
０〜２５０℃の比較的低温度域で窒化処理することによ
りＦｅ１６Ｎ２相を主相とする比表面積を１０ｍ２／ｇ
以上の窒化鉄粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カセットテープ、
ビデオテープなどのメタルテープ用などに好適な窒化鉄
（Ｆｅ−Ｎ）系磁性粉末材料及びその製造方法、並びに
その磁性粉末を用いた磁気記録媒体に関するものであ
る。
ビデオテープなどのメタルテープ用などに好適な窒化鉄
（Ｆｅ−Ｎ）系磁性粉末材料及びその製造方法、並びに
その磁性粉末を用いた磁気記録媒体に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体の要求特性に、高出力が
得られること高記録密度が得られることが挙げられ
る。そのためには、（ａ）飽和磁束密度（ＢＳ）或いは
飽和磁化（σＳ）が大きいこと（ｂ）角型比（Ｂｒ／Ｂ
Ｓ）が大きいこと（Ｂｒ：残留磁束密度）（ｃ）真の保
磁力（ｉＨｃ）が磁気ヘッドの許す限り大きいことなど
が具備すべき条件とされている。
得られること高記録密度が得られることが挙げられ
る。そのためには、（ａ）飽和磁束密度（ＢＳ）或いは
飽和磁化（σＳ）が大きいこと（ｂ）角型比（Ｂｒ／Ｂ
Ｓ）が大きいこと（Ｂｒ：残留磁束密度）（ｃ）真の保
磁力（ｉＨｃ）が磁気ヘッドの許す限り大きいことなど
が具備すべき条件とされている。
【０００３】このような要求品質に対して各種材料の磁
気記録媒体が既に提案されているが、例えば磁気記録方
式が面内記録方式のもので塗布型の磁性材料の場合、γ
−Ｆｅ２Ｏ３の飽和磁束密度（ＢＳ）＝１６００〜２３
００Ｇ、真の保磁力ｉＨｃ＝３００〜３７０（Ｏｅ）程
度であり、Ｆｅメタル（Ｆｅ基金属）の場合、ＢＳ＝２
３００〜３５００（Ｇ）、ｉＨｃ＝１１００〜１５００
（Ｏｅ）程度の値となっている（金属学会セミナー「磁
性材料入門−基礎から先端材料まで」Ｐ７５〜、１９８
９年）。
気記録媒体が既に提案されているが、例えば磁気記録方
式が面内記録方式のもので塗布型の磁性材料の場合、γ
−Ｆｅ２Ｏ３の飽和磁束密度（ＢＳ）＝１６００〜２３
００Ｇ、真の保磁力ｉＨｃ＝３００〜３７０（Ｏｅ）程
度であり、Ｆｅメタル（Ｆｅ基金属）の場合、ＢＳ＝２
３００〜３５００（Ｇ）、ｉＨｃ＝１１００〜１５００
（Ｏｅ）程度の値となっている（金属学会セミナー「磁
性材料入門−基礎から先端材料まで」Ｐ７５〜、１９８
９年）。
【０００４】そのような技術的背景の中で、Ｆｅメタル
（Ｆｅ基金属）系磁性粉末のような鉄系金属磁性粉末
は、塗布型の磁気記録媒体の材料としてカセットテープ
やビデオテープなどのメタルテープに用いられている。
その磁性粉末の形状は、一般に針状もしくは紡錘状をし
ており、これは形状磁気異方性を利用して磁気記録媒体
の要求特性の１つである真の保磁力（ｉＨｃ）を増大さ
せようとするものである。
（Ｆｅ基金属）系磁性粉末のような鉄系金属磁性粉末
は、塗布型の磁気記録媒体の材料としてカセットテープ
やビデオテープなどのメタルテープに用いられている。
その磁性粉末の形状は、一般に針状もしくは紡錘状をし
ており、これは形状磁気異方性を利用して磁気記録媒体
の要求特性の１つである真の保磁力（ｉＨｃ）を増大さ
せようとするものである。
【０００５】この真の保磁力を増加させるためにコバル
ト、アルミ、希土類元素、ボロン等を添加する報告例も
あり、これは磁性粉末の製造工程において水素還元処理
を行った場合の粉末同士の焼結を抑制する効果や、これ
らの元素を含有することで、結晶磁気異方性の増大を目
的としたものである。そしてこれらの従来技術による鉄
系金属磁性粉の磁気特性としては、飽和磁化σＳ＝１２
０〜１７０（ｅｍｕ／ｇ）、真の保磁力（ｉＨｃ）＝１
０００〜２４００（Ｏｅ）程度の値が得られている。
ト、アルミ、希土類元素、ボロン等を添加する報告例も
あり、これは磁性粉末の製造工程において水素還元処理
を行った場合の粉末同士の焼結を抑制する効果や、これ
らの元素を含有することで、結晶磁気異方性の増大を目
的としたものである。そしてこれらの従来技術による鉄
系金属磁性粉の磁気特性としては、飽和磁化σＳ＝１２
０〜１７０（ｅｍｕ／ｇ）、真の保磁力（ｉＨｃ）＝１
０００〜２４００（Ｏｅ）程度の値が得られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、さらに
磁気記録媒体の高出力化を達成するためには、使用する
金属粉末の真の保磁力（ｉＨｃ）及び飽和磁化（σＳ）
がさらに高いことが必要であり、特に磁気記録媒体の記
録密度を上げるためには、真の保磁力が高いことが必要
である。これに対して従来のものは、上述したように金
属粉末の形状磁気異方性に依存するものであるから、真
の保磁力の値は、粒子の大きさや形状などに関係する。
そのために従来技術の金属磁性粉では、形状（例えば、
針状の磁性粉の軸比が大きくできないなど）による制限
から、真の保磁力の増加が困難である。また、従来の磁
気記録用のメタル鉄粉は、微粒子化するにつれて真の保
磁力が低下し、特に長径０．１μｍ以下では、真の保磁
力が２０００（Ｏｅ）を越えるものは得られていない。
磁気記録媒体の高出力化を達成するためには、使用する
金属粉末の真の保磁力（ｉＨｃ）及び飽和磁化（σＳ）
がさらに高いことが必要であり、特に磁気記録媒体の記
録密度を上げるためには、真の保磁力が高いことが必要
である。これに対して従来のものは、上述したように金
属粉末の形状磁気異方性に依存するものであるから、真
の保磁力の値は、粒子の大きさや形状などに関係する。
そのために従来技術の金属磁性粉では、形状（例えば、
針状の磁性粉の軸比が大きくできないなど）による制限
から、真の保磁力の増加が困難である。また、従来の磁
気記録用のメタル鉄粉は、微粒子化するにつれて真の保
磁力が低下し、特に長径０．１μｍ以下では、真の保磁
力が２０００（Ｏｅ）を越えるものは得られていない。
【０００７】そのため、メタル鉄粉の高保磁力化には、
結晶磁気異方性の増加のために、コバルトや希土類元素
等を添加することが必要である。例えば特開平９−５５
３０６号公報や特開平１０−８３９０６号公報では高保
磁力化のために、２０〜４０ｍａｓｓ％のコバルトと約
１０ｍａｓｓ％の希土類元素等を添加している。しか
し、これらの添加元素は高価であるために材料のコスト
高を招くという問題もある。
結晶磁気異方性の増加のために、コバルトや希土類元素
等を添加することが必要である。例えば特開平９−５５
３０６号公報や特開平１０−８３９０６号公報では高保
磁力化のために、２０〜４０ｍａｓｓ％のコバルトと約
１０ｍａｓｓ％の希土類元素等を添加している。しか
し、これらの添加元素は高価であるために材料のコスト
高を招くという問題もある。
【０００８】本発明の解決しようとする課題は、磁気特
性が形状磁気異方性に依らず結晶磁気異方性に依存する
ものであって、飽和磁化と真の保磁力がさらに高い磁気
記録媒体用の窒化鉄系磁性粉末材料を提供すること、そ
してこれを低コストで製造することにある。
性が形状磁気異方性に依らず結晶磁気異方性に依存する
ものであって、飽和磁化と真の保磁力がさらに高い磁気
記録媒体用の窒化鉄系磁性粉末材料を提供すること、そ
してこれを低コストで製造することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するため
に本発明の窒化鉄系磁性粉末材料は、請求項１に記載の
ように、Ｆｅ１６Ｎ２相を主相とし、比表面積を１０ｍ
２／ｇ以上としたことを要旨とするものである。Ｆｅ
１６Ｎ２相を主相とする磁性粉末はもともと大きな飽和
磁化（σＳ）の値を持つ物質として期待されていたが、
この磁性粉末の比表面積を制御することにより更に真の
保磁力（ｉＨｃ）の高い磁性材料を得るものである。比
表面積が１０ｍ２／ｇ以上とすることにより真の保磁力
の値として更に十分に高い値が得られるものである。
に本発明の窒化鉄系磁性粉末材料は、請求項１に記載の
ように、Ｆｅ１６Ｎ２相を主相とし、比表面積を１０ｍ
２／ｇ以上としたことを要旨とするものである。Ｆｅ
１６Ｎ２相を主相とする磁性粉末はもともと大きな飽和
磁化（σＳ）の値を持つ物質として期待されていたが、
この磁性粉末の比表面積を制御することにより更に真の
保磁力（ｉＨｃ）の高い磁性材料を得るものである。比
表面積が１０ｍ２／ｇ以上とすることにより真の保磁力
の値として更に十分に高い値が得られるものである。
【００１０】また本発明に係る窒化鉄系磁性粉末材料の
製造方法は、請求項２に記載のように、粉末粒径０．５
μｍ以下の（又は比表面積３０ｍ２／ｇ以上の）酸化鉄
粉末を還元処理して金属鉄粉末を生成し、得られた金属
鉄粉末を窒化処理して請求項１に記載の磁性粉末材料を
生成することを要旨とするものである。
製造方法は、請求項２に記載のように、粉末粒径０．５
μｍ以下の（又は比表面積３０ｍ２／ｇ以上の）酸化鉄
粉末を還元処理して金属鉄粉末を生成し、得られた金属
鉄粉末を窒化処理して請求項１に記載の磁性粉末材料を
生成することを要旨とするものである。
【００１１】本発明の出発原料である酸化鉄粉末には、
一部に酸化鉄を含んだ金属鉄粉末も含まれているが、本
発明が特に粉末材料の形状磁気異方性を利用したもので
はないので、球状や立方体形状などの不定形のものを用
いることができる。
一部に酸化鉄を含んだ金属鉄粉末も含まれているが、本
発明が特に粉末材料の形状磁気異方性を利用したもので
はないので、球状や立方体形状などの不定形のものを用
いることができる。
【００１２】また還元処理工程は、一般に用いられてい
る水素（Ｈ２）還元に依るのが望ましいが、これに限定
されるものではない。この処理工程により酸化鉄粉末は
金属鉄粉末に還元される。更に窒化処理工程では、イオ
ン注入法などもあるが、ＮＨ ３ガスを含んだ気流中で金
属鉄粉末の窒化処理を行うのが一般的である。そしてＦ
ｅ１６Ｎ２相を主相として得るためには、窒化処理は比
較的低温度の１００〜２５０℃の温度域で行うのが望ま
しい。
る水素（Ｈ２）還元に依るのが望ましいが、これに限定
されるものではない。この処理工程により酸化鉄粉末は
金属鉄粉末に還元される。更に窒化処理工程では、イオ
ン注入法などもあるが、ＮＨ ３ガスを含んだ気流中で金
属鉄粉末の窒化処理を行うのが一般的である。そしてＦ
ｅ１６Ｎ２相を主相として得るためには、窒化処理は比
較的低温度の１００〜２５０℃の温度域で行うのが望ま
しい。
【００１３】更に本発明に係る磁気記録媒体は、請求項
１に記載の窒化鉄系磁性粉末材料の塗布層を基材上に有
することを要旨とするものである。この磁気記録媒体に
よれば、飽和磁束密度ＢＳ＝４０００（Ｇ）、真の保磁
力ｉＨｃ＝１２００〜２２００（Ｏｅ）程度の優れた磁
化特性が得られ、磁気記録特性としての高出力化、高記
録密度化が達成されることになる。
１に記載の窒化鉄系磁性粉末材料の塗布層を基材上に有
することを要旨とするものである。この磁気記録媒体に
よれば、飽和磁束密度ＢＳ＝４０００（Ｇ）、真の保磁
力ｉＨｃ＝１２００〜２２００（Ｏｅ）程度の優れた磁
化特性が得られ、磁気記録特性としての高出力化、高記
録密度化が達成されることになる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下に本発明の好適な実施の形態
を図面を参照して詳細に説明する。初めに図１は、本発
明に係る窒化鉄（Ｆｅ−Ｎ）系磁性粉末材料の製造工程
を示したものである。この図１の製造工程図に示される
ように、例えば、γ−Ｆｅ ２Ｏ３のような酸化鉄粉末、
或いはこのような酸化鉄粉末を一部に含む金属鉄粉末で
あって粉末粒径が０．５μｍ以下のものを用い、これを
水素（Ｈ２）雰囲気中で還元処理をし、次いでアンモニ
ア（ＮＨ３）雰囲気中あるいはアンモニアガスを含んだ
混合ガス気流中で窒化処理を行うものである。
を図面を参照して詳細に説明する。初めに図１は、本発
明に係る窒化鉄（Ｆｅ−Ｎ）系磁性粉末材料の製造工程
を示したものである。この図１の製造工程図に示される
ように、例えば、γ−Ｆｅ ２Ｏ３のような酸化鉄粉末、
或いはこのような酸化鉄粉末を一部に含む金属鉄粉末で
あって粉末粒径が０．５μｍ以下のものを用い、これを
水素（Ｈ２）雰囲気中で還元処理をし、次いでアンモニ
ア（ＮＨ３）雰囲気中あるいはアンモニアガスを含んだ
混合ガス気流中で窒化処理を行うものである。
【００１５】Ｈ２雰囲気中での還元条件は、水素
（Ｈ２）気流中で行うのが良く、３００〜５００℃の温
度域で行うのが望ましい。３００℃未満である場合に
は、還元反応が不十分であり、窒化処理後に大きな飽和
磁化を有する磁性粉末を得ることができない。また、５
００℃を超える場合には、粒子及び粒子相互間で焼結が
起こり、窒化処理後に大きな保磁力を有する磁性粉末を
得ることができない。また、ＮＨ３雰囲気中での窒化処
理は、アンモニア（ＮＨ３）気流中あるいはアンモニア
ガスを含んだ混合ガス気流中（例えばアルゴン、水素、
窒素のいずれか一つ以上のガスを含んだ、アンモニアガ
スとの混合ガス）で行うのが良く、しかも１００〜２５
０℃の比較的低温度域で行うのが望ましい。窒化処理温
度が高くなると、Ｆｅ１６Ｎ２相が得られ難くなる。ま
た逆に低過ぎるとＦｅ１６Ｎ２相生成の進行が遅くなる
傾向にある。尚、これらのガスは高純度（５Ｎ以上）も
しくは酸素量が数ｐｐｍ以下であることが望ましい。
（Ｈ２）気流中で行うのが良く、３００〜５００℃の温
度域で行うのが望ましい。３００℃未満である場合に
は、還元反応が不十分であり、窒化処理後に大きな飽和
磁化を有する磁性粉末を得ることができない。また、５
００℃を超える場合には、粒子及び粒子相互間で焼結が
起こり、窒化処理後に大きな保磁力を有する磁性粉末を
得ることができない。また、ＮＨ３雰囲気中での窒化処
理は、アンモニア（ＮＨ３）気流中あるいはアンモニア
ガスを含んだ混合ガス気流中（例えばアルゴン、水素、
窒素のいずれか一つ以上のガスを含んだ、アンモニアガ
スとの混合ガス）で行うのが良く、しかも１００〜２５
０℃の比較的低温度域で行うのが望ましい。窒化処理温
度が高くなると、Ｆｅ１６Ｎ２相が得られ難くなる。ま
た逆に低過ぎるとＦｅ１６Ｎ２相生成の進行が遅くなる
傾向にある。尚、これらのガスは高純度（５Ｎ以上）も
しくは酸素量が数ｐｐｍ以下であることが望ましい。
【００１６】次に各種の実験を行ったのでその結果につ
いて説明する。 （実施例１）γ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形超微粉末（シーア
イ化成製、比表面積：５５ｍ２／ｇ）約２ｇをアルミナ
ボートに乗せ、水素気流中３００℃で８時間の還元処理
を行った。還元処理後、α−Ｆｅが生成され、その比表
面積はＢＥＴ法による測定で３０ｍ２／ｇであった。還
元した鉄粉をアンモニアガス１００ｃｃ／ｍｉｎ、アル
ゴンガス５０ｃｃ／ｍｉｎの混合ガス流中で、１３０℃
×２４時間窒化処理を行い、炉冷後に試料を取り出して
振動試料型磁力計（ＶＳＭ）による磁気測定を行った。
得られた粉末の磁気特性は、飽和磁化σＳ＝１９０（ｅ
ｍｕ／ｇ）、真の保磁力ｉＨｃ＝２２５０（Ｏｅ）で、
比表面積は、同じくＢＥＴ法による測定で２２ｍ２／ｇ
であった。なお、同一条件で還元処理のみを行い、炉冷
後に得られた試料粉末の磁気特性は、飽和磁化σＳ＝１
９０（ｅｍｕ／ｇ）、真の保磁力ｉＨｃ＝９５０（Ｏ
ｅ）であった。このように、上述した窒化処理によって
生成したＦｅ１６Ｎ２相を主相とする粉末の磁気特性
は、還元処理のみ行ったα−Ｆｅ粉末と比較して、比表
面積が低下しているにもかかわらず、真の保磁力が２倍
以上となっている。これは、Ｆｅ１６Ｎ２相の結晶磁気
異方性がα−Ｆｅより大きいことを示しており、本発明
において、結晶磁気異方性に依存した真の保磁力の高い
磁性粉末材料を提供できる根拠となっている。
いて説明する。 （実施例１）γ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形超微粉末（シーア
イ化成製、比表面積：５５ｍ２／ｇ）約２ｇをアルミナ
ボートに乗せ、水素気流中３００℃で８時間の還元処理
を行った。還元処理後、α−Ｆｅが生成され、その比表
面積はＢＥＴ法による測定で３０ｍ２／ｇであった。還
元した鉄粉をアンモニアガス１００ｃｃ／ｍｉｎ、アル
ゴンガス５０ｃｃ／ｍｉｎの混合ガス流中で、１３０℃
×２４時間窒化処理を行い、炉冷後に試料を取り出して
振動試料型磁力計（ＶＳＭ）による磁気測定を行った。
得られた粉末の磁気特性は、飽和磁化σＳ＝１９０（ｅ
ｍｕ／ｇ）、真の保磁力ｉＨｃ＝２２５０（Ｏｅ）で、
比表面積は、同じくＢＥＴ法による測定で２２ｍ２／ｇ
であった。なお、同一条件で還元処理のみを行い、炉冷
後に得られた試料粉末の磁気特性は、飽和磁化σＳ＝１
９０（ｅｍｕ／ｇ）、真の保磁力ｉＨｃ＝９５０（Ｏ
ｅ）であった。このように、上述した窒化処理によって
生成したＦｅ１６Ｎ２相を主相とする粉末の磁気特性
は、還元処理のみ行ったα−Ｆｅ粉末と比較して、比表
面積が低下しているにもかかわらず、真の保磁力が２倍
以上となっている。これは、Ｆｅ１６Ｎ２相の結晶磁気
異方性がα−Ｆｅより大きいことを示しており、本発明
において、結晶磁気異方性に依存した真の保磁力の高い
磁性粉末材料を提供できる根拠となっている。
【００１７】（実施例２〜５）供試材料は、実施例１の
場合と同様に、γ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形超微粉末（シー
アイ化成製、比表面積５５ｍ２／ｇ）を用い、水素気流
中での還元処理温度を３００〜５００℃の範囲で変化さ
せたことと、還元処理時間を６〜１０ｈで変化させた
が、他の条件は同一である。この実施例２〜５では、還
元処理条件を変えることにより、α−Ｆｅ微粉末の比表
面積を変えるもので、還元処理により生成されたα−Ｆ
ｅ微粉末の比表面積は、ＢＥＴ法による測定で１７〜３
０ｍ２／ｇであり、還元温度が高くなるほど、比表面積
の値が小さくなる傾向にあった。
場合と同様に、γ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形超微粉末（シー
アイ化成製、比表面積５５ｍ２／ｇ）を用い、水素気流
中での還元処理温度を３００〜５００℃の範囲で変化さ
せたことと、還元処理時間を６〜１０ｈで変化させた
が、他の条件は同一である。この実施例２〜５では、還
元処理条件を変えることにより、α−Ｆｅ微粉末の比表
面積を変えるもので、還元処理により生成されたα−Ｆ
ｅ微粉末の比表面積は、ＢＥＴ法による測定で１７〜３
０ｍ２／ｇであり、還元温度が高くなるほど、比表面積
の値が小さくなる傾向にあった。
【００１８】そして還元した鉄粉の窒化処理は実施例１
の場合と同一の条件で行い、その窒化処理により得られ
た窒化鉄粉末の比表面積は、１０〜２０ｍ２／ｇであっ
た。またその磁気測定を行った結果、得られた粉末の磁
気特性は飽和磁化σＳ＝２００（ｅｍｕ／ｇ）、真の保
磁力（ｉＨｃ）＝１２００〜２０００（Ｏｅ）であっ
た。
の場合と同一の条件で行い、その窒化処理により得られ
た窒化鉄粉末の比表面積は、１０〜２０ｍ２／ｇであっ
た。またその磁気測定を行った結果、得られた粉末の磁
気特性は飽和磁化σＳ＝２００（ｅｍｕ／ｇ）、真の保
磁力（ｉＨｃ）＝１２００〜２０００（Ｏｅ）であっ
た。
【００１９】（比較例）γ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形超微粉
末（シーアイ化成製、比表面積：５５ｍ２／ｇ）約２ｇ
をアルミナボートに乗せ、水素気流中６００℃で８時間
の還元処理を行った後、この還元より得られた鉄粉を実
施例１〜５の場合と全く同一の条件、すなわち、アンモ
ニアガス１００ｃｃ／ｍｉｎ、アルゴンガス５０ｃｃ／
ｍｉｎの混合ガス流中で１３０℃×２４時間窒化処理を
行ったものである。ＢＥＴ法により測定したところ、５
５０（Ｏｅ）程度と低い値であった。
末（シーアイ化成製、比表面積：５５ｍ２／ｇ）約２ｇ
をアルミナボートに乗せ、水素気流中６００℃で８時間
の還元処理を行った後、この還元より得られた鉄粉を実
施例１〜５の場合と全く同一の条件、すなわち、アンモ
ニアガス１００ｃｃ／ｍｉｎ、アルゴンガス５０ｃｃ／
ｍｉｎの混合ガス流中で１３０℃×２４時間窒化処理を
行ったものである。ＢＥＴ法により測定したところ、５
５０（Ｏｅ）程度と低い値であった。
【００２０】図２は上述した各実施例（実施例１〜５）
及び比較例について、得られたＦｅ １６Ｎ２相を主相と
する窒化鉄微粉末の比表面積（ｍ２／ｇ）と真の保磁力
（ｉＨｃ）との関係をグラフに示したものである。また
表１にはその裏付けデータを示している。この図２に示
されるように、比表面積（ｍ２／ｇ）と保磁力（ｉＨ
ｃ）とは直線的に変化する関係にあって、窒化鉄微粉末
の比表面積が増加するにつれて保磁力の値も比例して増
加していく傾向にある。そして比表面積が１０ｍ ２／ｇ
を越える当たりで保磁力が要求値である１０００（Ｏ
ｅ）をクリアし、比表面積が１０ｍ２／ｇ以下では十分
な保磁力が得られない結果となっている。
及び比較例について、得られたＦｅ １６Ｎ２相を主相と
する窒化鉄微粉末の比表面積（ｍ２／ｇ）と真の保磁力
（ｉＨｃ）との関係をグラフに示したものである。また
表１にはその裏付けデータを示している。この図２に示
されるように、比表面積（ｍ２／ｇ）と保磁力（ｉＨ
ｃ）とは直線的に変化する関係にあって、窒化鉄微粉末
の比表面積が増加するにつれて保磁力の値も比例して増
加していく傾向にある。そして比表面積が１０ｍ ２／ｇ
を越える当たりで保磁力が要求値である１０００（Ｏ
ｅ）をクリアし、比表面積が１０ｍ２／ｇ以下では十分
な保磁力が得られない結果となっている。
【００２１】
【表１】
【００２２】尚、このＦｅ１６Ｎ２相の微粉末の合成に
ついては、金丸らによる報告が既にあり、「アンモニア
プラズマ窒化及びアンモニア気流中加熱で窒化した窒化
鉄ＦｅＸＮ（ｘ＞４）の構造と磁性」（１９９８年２
月、第３６回セラミックス基礎科学討論会資料 Ｐ６
０）、及び「α”−Ｆｅ１６Ｎ２の合成と磁性」（第８
１回粉体粉末冶金協会春期大会講演概要集（１９９８）
Ｐ２２０）に記載されている。
ついては、金丸らによる報告が既にあり、「アンモニア
プラズマ窒化及びアンモニア気流中加熱で窒化した窒化
鉄ＦｅＸＮ（ｘ＞４）の構造と磁性」（１９９８年２
月、第３６回セラミックス基礎科学討論会資料 Ｐ６
０）、及び「α”−Ｆｅ１６Ｎ２の合成と磁性」（第８
１回粉体粉末冶金協会春期大会講演概要集（１９９８）
Ｐ２２０）に記載されている。
【００２３】この報告によれば、α”−Ｆｅ１６Ｎ２の
単一相の合成によって、巨大磁化物質が期待されるとす
るものである。ただその磁気特性として、σＳやｉＨｃ
の値が明示されていないので、本発明品との性能比較の
ため実際に実験を行った。
単一相の合成によって、巨大磁化物質が期待されるとす
るものである。ただその磁気特性として、σＳやｉＨｃ
の値が明示されていないので、本発明品との性能比較の
ため実際に実験を行った。
【００２４】次の表２は、本発明品（前述の実施例１〜
５）と、金丸らによるα”−Ｆｅ１ ６Ｎ２相との比較デ
ータを示したものである。Ｆｅ１６Ｎ２相の試作は、針
状のγ−Ｆｅ２Ｏ３粉末（高純度化学製、比表面積：約
２０ｍ２／ｇ）を用い、これを水素気流中５００℃で８
時間の還元処理を行い、次いで窒化処理を１１０℃の低
温度で１０日間行った。その結果、還元処理した段階で
のα−Ｆｅ微粉末の比表面積は約８ｍ２／ｇ、窒化処理
後には約６ｍ２／ｇであり、その時の磁化特性は飽和磁
化σＳ＝１７０（ｅｍｕ／ｇ）、真の保磁力ｉＨｃ＝５
００（Ｏｅ）程度であった。
５）と、金丸らによるα”−Ｆｅ１ ６Ｎ２相との比較デ
ータを示したものである。Ｆｅ１６Ｎ２相の試作は、針
状のγ−Ｆｅ２Ｏ３粉末（高純度化学製、比表面積：約
２０ｍ２／ｇ）を用い、これを水素気流中５００℃で８
時間の還元処理を行い、次いで窒化処理を１１０℃の低
温度で１０日間行った。その結果、還元処理した段階で
のα−Ｆｅ微粉末の比表面積は約８ｍ２／ｇ、窒化処理
後には約６ｍ２／ｇであり、その時の磁化特性は飽和磁
化σＳ＝１７０（ｅｍｕ／ｇ）、真の保磁力ｉＨｃ＝５
００（Ｏｅ）程度であった。
【００２５】
【表２】
【００２６】そしてこの表２からわかるように、金丸ら
の方法では真の保磁力（ｉＨｃ）の値が十分に得られて
おらず、磁気記録用の磁性粉としての要求特性である真
の保磁力（ｉＨｃ）の値が１０００（Ｏｅ）以上をクリ
アするためには磁性粉末の条件（粒径や比表面積）を限
定した製造条件とすることが必要である。そして本発明
では、金丸らの方法と同じくＦｅ１６Ｎ２相を主相とす
るものではあるが、それが形状磁気異方性に依らず、結
晶磁気異方性に着目し、その磁性粉末の比表面積を大き
くすることとの相乗的効果として、飽和磁化（σＳ）の
みならず、真の保磁力（ｉＨｃ）の値も高い磁性粉末材
料を得ることができたものである。
の方法では真の保磁力（ｉＨｃ）の値が十分に得られて
おらず、磁気記録用の磁性粉としての要求特性である真
の保磁力（ｉＨｃ）の値が１０００（Ｏｅ）以上をクリ
アするためには磁性粉末の条件（粒径や比表面積）を限
定した製造条件とすることが必要である。そして本発明
では、金丸らの方法と同じくＦｅ１６Ｎ２相を主相とす
るものではあるが、それが形状磁気異方性に依らず、結
晶磁気異方性に着目し、その磁性粉末の比表面積を大き
くすることとの相乗的効果として、飽和磁化（σＳ）の
みならず、真の保磁力（ｉＨｃ）の値も高い磁性粉末材
料を得ることができたものである。
【００２７】次の図３はこれまで公開特許公報で報告さ
れた鉄系金属磁性粉末の印加磁場１０ｋＯｅにおける磁
化の値（σ）と真の保磁力（ｉＨｃ）との関係を本発明
に係わる上記実施例１〜５の磁性材料の発現データと比
較して示したものである。この図３からもわかるよう
に、本発明品によれば、印加磁場１０ｋＯｅにおける磁
化σ＝１７０〜１９０（ｅｍｕ／ｇ）程度の高い値を維
持しつつ、真の保磁力ｉＨｃ＝１０００〜２３００（Ｏ
ｅ）においても従来品に比べて遜色のない値が得られて
いる。
れた鉄系金属磁性粉末の印加磁場１０ｋＯｅにおける磁
化の値（σ）と真の保磁力（ｉＨｃ）との関係を本発明
に係わる上記実施例１〜５の磁性材料の発現データと比
較して示したものである。この図３からもわかるよう
に、本発明品によれば、印加磁場１０ｋＯｅにおける磁
化σ＝１７０〜１９０（ｅｍｕ／ｇ）程度の高い値を維
持しつつ、真の保磁力ｉＨｃ＝１０００〜２３００（Ｏ
ｅ）においても従来品に比べて遜色のない値が得られて
いる。
【００２８】図４は、本発明の磁性粉末材料を用いた磁
気記録媒体の断面構造を概略的に示している。この磁気
記録媒体１０はメタルテープを想定したもので、ポリエ
ステルフィルムからなる基材１２の表面に、上述のＦｅ
１６Ｎ２相を主相とする磁性粉、補強用非磁性粉（α−
Ａｌ２Ｏ３等）、バインダ（熱可塑性のビニル樹脂、ウ
レタン樹脂など）を適当な溶剤に混ぜたものを塗布し、
磁性粉末塗布層１４を形成したものである。
気記録媒体の断面構造を概略的に示している。この磁気
記録媒体１０はメタルテープを想定したもので、ポリエ
ステルフィルムからなる基材１２の表面に、上述のＦｅ
１６Ｎ２相を主相とする磁性粉、補強用非磁性粉（α−
Ａｌ２Ｏ３等）、バインダ（熱可塑性のビニル樹脂、ウ
レタン樹脂など）を適当な溶剤に混ぜたものを塗布し、
磁性粉末塗布層１４を形成したものである。
【００２９】Ｆｅ１６Ｎ２相の磁性粉の分散は均一に
し、塗膜表面も十分に滑らかにすることが望ましい。ま
た磁性粉の充填密度も高くするのが雑音低減等の面から
良いとされている。
し、塗膜表面も十分に滑らかにすることが望ましい。ま
た磁性粉の充填密度も高くするのが雑音低減等の面から
良いとされている。
【００３０】本発明は上記した実施の形態に何ら限定さ
れるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種
々の改変が可能である。例えば上記実施例では、出発原
料としてγ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形微粉末を用いたが、α
−Ｆｅ２Ｏ３、ＦｅＯ、Ｆｅ ３Ｏ４などを出発原料とし
ても良い。又、直接金属鉄微粉末（比表面積１０ｍ２／
ｇ以上）を用いて還元処理工程を省くことによっても同
一組成の磁性粉末を得ることは可能である。
れるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種
々の改変が可能である。例えば上記実施例では、出発原
料としてγ−Ｆｅ２Ｏ３の不定形微粉末を用いたが、α
−Ｆｅ２Ｏ３、ＦｅＯ、Ｆｅ ３Ｏ４などを出発原料とし
ても良い。又、直接金属鉄微粉末（比表面積１０ｍ２／
ｇ以上）を用いて還元処理工程を省くことによっても同
一組成の磁性粉末を得ることは可能である。
【００３１】
【発明の効果】本発明の磁性粉末材料によれば、Ｆｅ
１６Ｎ２相を主相とするものであって、その比表面積を
１０ｍ２／ｇ以上とすることにより高い飽和磁化と真の
保磁力の値が得られるものであり、このＦｅ１６Ｎ２相
では結晶磁気異方性により高保磁力が発現すると考えら
れるため、粉末形状に制限はなく、針状などの形状磁気
異方性を有する磁性粉の作製を行う必要がない。また、
従来のようにコバルト等の高価な添加元素を加えなくと
も高保磁力であるため、製造コストの低コスト化が期待
できる。したがって従来技術では限界のあった記録媒体
用磁性粉末材料としての磁気特性が向上するため、さら
に高出力、高記録密度などの特性に優れた磁気記録媒体
を安価に市場に提供できるものである。
１６Ｎ２相を主相とするものであって、その比表面積を
１０ｍ２／ｇ以上とすることにより高い飽和磁化と真の
保磁力の値が得られるものであり、このＦｅ１６Ｎ２相
では結晶磁気異方性により高保磁力が発現すると考えら
れるため、粉末形状に制限はなく、針状などの形状磁気
異方性を有する磁性粉の作製を行う必要がない。また、
従来のようにコバルト等の高価な添加元素を加えなくと
も高保磁力であるため、製造コストの低コスト化が期待
できる。したがって従来技術では限界のあった記録媒体
用磁性粉末材料としての磁気特性が向上するため、さら
に高出力、高記録密度などの特性に優れた磁気記録媒体
を安価に市場に提供できるものである。
【図１】本実施例に係る窒化鉄系（Ｆｅ１６Ｎ２相）磁
性粉末材料の製造工程を示した図である。
性粉末材料の製造工程を示した図である。
【図２】本実施例に係る磁性粉末材料の比表面積（ｍ２
／ｇ）と真の保磁力（ｉＨｃ）との関係を示した図であ
る。
／ｇ）と真の保磁力（ｉＨｃ）との関係を示した図であ
る。
【図３】公開特許公報で報告された鉄系金属磁性粉末の
印加磁場１０ｋＯｅにおける磁化の値（σ）と真の保磁
力（ｉＨｃ）との関係と、実施例に係る磁性材料のそれ
との比較を示した図である。
印加磁場１０ｋＯｅにおける磁化の値（σ）と真の保磁
力（ｉＨｃ）との関係と、実施例に係る磁性材料のそれ
との比較を示した図である。
【図４】本発明の磁性粉末材料が適用される磁気記録媒
体の断面概略構成図である。
体の断面概略構成図である。
１０ 磁気記録媒体 １２ 基材 １４ 磁性粉末塗布層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/706 Ｇ１１Ｂ 5/706 5/84 5/84 Ｚ Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｎ (72)発明者 加藤 義雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 山田 勝則 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 CA07 DA03 EH01 EH18 FB06 4K018 BA15 BB04 BC09 BD02 5D006 BA01 BA05 BA08 5D112 AA22 BB02 BB11 5E040 AA11 AA19 CA06 HB09 HB11 HB17 NN06
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｆｅ１６Ｎ２相を主相とし、比表面積が
１０ｍ２／ｇ以上であることを特徴とする窒化鉄系磁性
粉末材料。 - 【請求項２】 粉末粒径０．５μｍ以下、又は、比表面
積３０ｍ２／ｇ以上の酸化鉄粉末を還元処理して金属鉄
粉末を生成し、得られた金属鉄粉末を窒化処理して請求
項１に記載の磁性粉末材料を生成することを特徴とする
窒化鉄系磁性粉末材料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の磁性粉末材料の塗布層
を基材上に有することを特徴とする磁気記録媒体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08188399A JP3848486B2 (ja) | 1999-03-25 | 1999-03-25 | 磁気記録媒体用窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08188399A JP3848486B2 (ja) | 1999-03-25 | 1999-03-25 | 磁気記録媒体用窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006171405A Division JP4502978B2 (ja) | 2006-06-21 | 2006-06-21 | 窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000277311A true JP2000277311A (ja) | 2000-10-06 |
| JP2000277311A5 JP2000277311A5 (ja) | 2005-10-13 |
| JP3848486B2 JP3848486B2 (ja) | 2006-11-22 |
Family
ID=13758862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08188399A Expired - Lifetime JP3848486B2 (ja) | 1999-03-25 | 1999-03-25 | 磁気記録媒体用窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
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| JP (1) | JP3848486B2 (ja) |
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| WO2007145301A1 (ja) | 2006-06-14 | 2007-12-21 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法並びに磁気記録媒体 |
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| WO2011049080A1 (ja) | 2009-10-22 | 2011-04-28 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 |
| WO2012039461A1 (ja) | 2010-09-24 | 2012-03-29 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 |
| WO2012099202A1 (ja) | 2011-01-21 | 2012-07-26 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末及びその製造方法、並びに異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
| WO2012147833A1 (ja) | 2011-04-27 | 2012-11-01 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
| JP2013016750A (ja) * | 2011-07-06 | 2013-01-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化鉄粉末の製造方法 |
| WO2013042721A1 (ja) | 2011-09-22 | 2013-03-28 | 戸田工業株式会社 | 強磁性窒化鉄粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
| DE102014108271A1 (de) | 2013-06-12 | 2014-12-18 | Tdk Corporation | Magnetisches Pulver auf der Grundlage von Eisennitrid und Magnet, bei dem dasselbe benutzt wird |
| CN104969308A (zh) * | 2013-02-06 | 2015-10-07 | 日清制粉集团本社股份有限公司 | 磁性粒子的制造方法、磁性粒子及磁性体 |
| JP2016037623A (ja) * | 2014-08-06 | 2016-03-22 | Tdk株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末及びそれを用いた磁石 |
-
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- 1999-03-25 JP JP08188399A patent/JP3848486B2/ja not_active Expired - Lifetime
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