JP2010199361A - 窒化鉄系磁性微粒子の製造方法 - Google Patents
窒化鉄系磁性微粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】本発明の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法では、まず、酸化鉄微粒子を用意する(第1工程)。次に、水素を含むプラズマによって前記酸化鉄微粒子に対する還元処理を行い、前記酸化鉄微粒子からα−Fe金属微粒子を形成する(第2工程)。更に、窒素を含むプラズマによってα−Fe金属微粒子に対する窒化処理を行い、α−Fe金属微粒子からFe16N2化合物微粒子を形成する(第3工程)。第2工程と第3工程との間において前記α−Fe金属微粒子を大気に暴露しない、窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
【選択図】図2
Description
<酸化鉄微粒子>
まず、フラスコにオクチルエーテル30ml、鉄ペンタカルボニル5mmol、オレイン酸10mmolを入れた。その後、マグネットスターラで攪拌しながら280℃で1.5時間加熱し、Fe3O4微粒子を合成した。
まず、図2を参照しながら、本実施例で使用したプラズマ処理装置の構成を説明する。図2は、このプラズマ処理装置の構成を模式的に示す図である。
上述した方法によって作製したFe3O4の微粒子を用意し、図2に示す炉心管1の内部に配置した。微粒子の総重量は、炉心管1の内部に20μgであった。次に、炉心管1の真空引きを行い、0.1Pa以下に減圧した後、水素ガスを炉心管1に導入し、3.5Paの減圧水素雰囲気を形成した。その後、周波数13.56MHzの高周波電圧をコイル2に与え、300Wの電力で放電を行った。こうして、炉心管1の内部に水素プラズマを形成し、Fe3O4微粒子を水素プラズマに曝した。水素プラズマによる還元処理は1時間行った。プラズマの温度は、炉心管1の内部の位置に依存して変化しているが、微粒子が配置されている部分の温度(試料温度)は約400〜500℃であった。なお、試料温度は、炉心管1の石英部分における温度を温度ラベル(Wahl社製「テンプ・プレート」型番101−4V−095および101−4V−177)で測定することによって決定した。
プラズマによる還元処理の後、還元された鉄の微粒子を大気に暴露することなく、そのまま引き続き、炉心管1の中で窒素プラズマによる窒化処理を行った。具体的には、まず炉心管1への水素ガスの導入を停止し、真空引きの状態で炉心管1の内部を室温まで冷却した。その後、炉心管1の内部に窒素ガスを導入し、3.5Paの減圧窒素雰囲気を形成した。そして、周波数13.56MHzの高周波電圧をコイル2に印加し、炉心管1の内部に窒素プラズマを発生させた。300Wの電力で放電を行い、15分間、窒素プラズマに微粒子を曝した。このときの被処理物温度は、前述した方法で測定したところ、約300℃であった。
2 高周波電圧印加用コイル
3 ガス導入用フランジ
4 真空引き用フランジ
5 真空ポンプ
Claims (7)
- 酸化鉄微粒子を用意する第1工程と、
水素を含むプラズマによって前記酸化鉄微粒子に対する還元処理を行い、前記酸化鉄微粒子からα−Fe金属微粒子を形成する第2工程と、
窒素を含むプラズマによって前記α−Fe金属微粒子に対する窒化処理を行い、α−Fe金属微粒子からFe16N2化合物微粒子を形成する第3工程と、
を含み、
前記第2工程と前記第3工程との間において前記α−Fe金属微粒子を大気に暴露しない、窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。 - 前記第2工程において、前記還元処理の時間が3時間以下である請求項1に記載の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
- 前記第3工程において、前記窒化処理の時間が12時間未満である、請求項1に記載の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
- 前記酸化鉄微粒子の粒子径が2nm以上50nm以下である、請求項1から3の何れかに記載の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
- 前記酸化鉄微粒子は単結晶である、請求項4に記載の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
- 前記α−Fe金属微粒子は、単結晶である、請求項5に記載の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
- 前記第2工程と前記第3工程とを同一のプラズマ反応装置内で連続して行う、請求項1から6の何れかに記載の窒化鉄系磁性微粒子の製造方法。
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