JP4734599B2 - 耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 - Google Patents
耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4734599B2 JP4734599B2 JP2004225822A JP2004225822A JP4734599B2 JP 4734599 B2 JP4734599 B2 JP 4734599B2 JP 2004225822 A JP2004225822 A JP 2004225822A JP 2004225822 A JP2004225822 A JP 2004225822A JP 4734599 B2 JP4734599 B2 JP 4734599B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- iron nitride
- magnetic powder
- powder
- weather resistance
- magnetic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
- Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]
Description
ΔHc=(Hc0−Hc1)/Hc0×100 ……(1)
Δσs=(σs0−σs1)/σs0×100 ……(2)
ここで、Hc0およびσs0は、それぞれ発明対象となる前記被着後の窒化鉄系磁性粉末の保磁力(kA/m)および飽和磁化(Am2/kg)である。Hc1およびσs1は、それぞれ前記被着後の窒化鉄系磁性粉末を恒温恒湿容器内で60℃,90%RHに1週間(すなわち24×7=168時間)保持したのちの保磁力(kA/m)である。磁性粉末を恒温恒湿容器内に保持する際には、ガラス製容器に当該粉末2gを厚さ2〜4mmになるように均等に入れ、その容器ごと恒温恒湿容器内に入れ、60℃,90%RHの環境下に曝す方法が採用できる。
[1] 平均粒径25nm以下のFe16N2主体窒化鉄系磁性粉末の表面に、Si,Pの1種以上の元素を、粉末中のSiとPの合計含有量がFeに対する原子割合で0.1%以上となるように被着する工程、
を有する製造法、あるいは更に、
[2] 上記[1]で得られた粉末を、不活性ガス雰囲気中80〜200℃で熱処理する工程、
を有する製造法によって得ることができる。
まず、被着処理に供するための窒化鉄系磁性粉末としては、平均粒径が25nm以下好ましくは20nm以下のものであれば、特に限定されるものではないが、焼結が抑制され、粒度分布が良く、分散性の良い粉末のほうが被着処理を行う際の均質性に優れるため、前述の特願2004−76080号に開示した窒化鉄系磁性粉末が特に適している。
磁性粉末中のFeの定量は平沼産業株式会社製平沼自動滴定装置(COMTIME−980)を用いて行った。また磁性粉末中のPの定量は日本ジャーレルアッシュ株式会社製高周波誘導プラズマ発光分析装置(IRIS/AP)を用いて行った。また磁性粉末中のSiの定量はJIS M 8214に記載の重量法で実施した。これらの定量結果は質量%として与えられるので、一旦全元素の割合を原子%に変換し、Si/Fe原子比あるいはP/Fe原子比を算出した。
数平均粒子径:3万倍の透過型電子顕微鏡写真を縦横2倍に拡大し、その上に示された磁性粒子400個について各々最も長い部分を測定し、その平均値を用いた。
磁気特性(保磁力Hc,飽和磁化σs,残留磁化σr)の測定:VSM(デジタルメジャーメントシステムズ株式会社製)を用いて、最大796kA/mの外部印加磁場で測定した。
比表面積:BET法で測定した。
各製品粉末の磁気特性の経時劣化を加速試験によって評価した。すなわち、まず加速試験前の磁気特性Hc0およびσs0を、前記粉末バルク特性の磁気特性調査方法にて測定した。次いで、各製品粉末を恒温恒湿容器内で60℃,90%RHに1週間保持したのち、その粉末について前記粉末バルク特性の磁気特性調査方法によってHcおよびσsを測定し、得られた測定値をそれぞれHc1およびσs1とした。そして、下記(1)式および(2)式によってΔHcおよびΔσsを求め、これらの値で耐候性を評価した。ΔHc,Δσsが小さいものほど耐候性に優れる。
ΔHc=(Hc0−Hc1)/Hc0×100 ……(1)
Δσs=(σs0−σs1)/σs0×100 ……(2)
出発材料の窒化鉄系粉末として、表1に示す窒化鉄Aを使用した。X線回折の結果、窒化鉄AはFe16N2を主体とし、γ−Fe2O3と思われる酸化物層を有するものであった。
出発材料の窒化鉄系粉末として表1に示す窒化鉄Bを使用した以外、実施例1を繰り返した。この窒化鉄Bも、X線回折の結果、Fe16N2を主体とし、γ−Fe2O3と思われる酸化物層を有するものであった。Siの被着処理によって得られた窒化鉄系粉末中のSi含有量は組成分析の結果Si/Fe原子比で3.0%であった。この窒化鉄系粉末の特性は表2に示してある。
純水972.3mLを30℃に調整し、NH3を11.8g(NH3濃度は23.1質量%)添加した。この溶液中に前記窒化鉄Aを10g攪拌しながら投入し、その後、P濃度で2質量%のリン酸水溶液を28.5g添加して10分間攪拌・保持した。その後の工程は実施例1と同様の方法とし、P被着窒化鉄系粉末を得た。得られた窒化鉄系粉末中のP含有量は組成分析の結果P/Fe原子比で1.4%であった。この窒化鉄系粉末の特性は表2に示してある。
前述の特許文献2の実施例15に記載の方法、すなわち、窒化処理前のマグネタイトにSiおよびYを被着し、その後窒化処理を施す方法で、平均粒径18nm,比表面積56m2/gの窒化鉄系粉末を作製した。得られた窒化鉄系粉末中のSi含有量はSi/Fe原子比で4.3%であった。この窒化鉄系粉末の特性は表2に示してある。
比較例1と同様の方法で、平均粒径26nm,比表面積46m2/gの窒化鉄系粉末を作製した。得られた窒化鉄系粉末中のSi含有量はSi/Fe原子比で5.1%であった。この窒化鉄系粉末の特性は表2に示してある。
表1と表2の比較からわかるように、本発明に係る実施例1〜3で得られたSiまたはPを被着させた窒化鉄系磁性粉末は、SiやPを被着する前の状態(窒化鉄AまたはB)と比べ、ΔHcおよびΔσsが大幅に低減しており、顕著な耐候性改善効果が認められた。
Claims (6)
- 平均粒径25nm以下のFe16N2主体窒化鉄系磁性粉末の表面にPの元素を被着してなる耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末。
- 前記被着後の磁性粉末におけるPの含有量がFeに対する原子割合で0.1%以上である請求項1に記載の耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末。
- 下記(1)式で定義されるΔHCが5%以下である請求項1に記載の耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末。
ΔHC=(HC0−HC1)/HC0×100 ……(1)
ここで、HC0は、前記被着後の窒化鉄系磁性粉末の保磁力(kA/m)、
HC1は、前記被着後の窒化鉄系磁性粉末を恒温恒湿容器内で60℃、90%RHに1週間保持したのちの保磁力(kA/m)。 - 下記(2)式で定義されるΔσSが20%以下である請求項1に記載の耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末。
ΔσS=(σS0−σS1)/σS0×100 ……(2)
ここで、σS0は、前記被着後の窒化鉄系磁性粉末の飽和磁化(Am2/kg)、
σS1は、前記被着後の窒化鉄系磁性粉末を恒温恒湿容器内で60℃、90%RHに1週間保持したのちの飽和磁化(Am2/kg)。 - 平均粒径25nm以下のFe16N2主体窒化鉄系磁性粉末の表面に、Pの元素を粉末中のPの含有量がFeに対する原子割合で0.1%以上となるように被着する工程を有する耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末の製造法。
- [1]平均粒径25nm以下のFe16N2主体窒化鉄系磁性粉末の表面に、Pの元素を粉末中のPの含有量がFeに対する原子割合で0.1%以上となるように被着する工程、
[2]上記[1]で得られた粉末を、不活性ガス雰囲気中80〜200℃で熱処理する工程
を有する耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末の製造法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004225822A JP4734599B2 (ja) | 2004-08-02 | 2004-08-02 | 耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
US11/192,178 US7371458B2 (en) | 2004-08-02 | 2005-07-29 | High-weatherability iron nitride-based magnetic powder and method of manufacturing the powder |
CN200510088249.3A CN1733956B (zh) | 2004-08-02 | 2005-08-01 | 耐候性良好的氮化铁系磁性粉末及其制造法 |
EP05016785A EP1623779B1 (en) | 2004-08-02 | 2005-08-02 | High-waetherability iron nitride-based magnetic powder and method of manufacturing the powder |
DE602005013326T DE602005013326D1 (de) | 2004-08-02 | 2005-08-02 | Magnetisches Pulver aus Eisennitrid mit hoher Wetterbeständigkeit und dessen Herstellungsverfahren |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004225822A JP4734599B2 (ja) | 2004-08-02 | 2004-08-02 | 耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006044967A JP2006044967A (ja) | 2006-02-16 |
JP4734599B2 true JP4734599B2 (ja) | 2011-07-27 |
Family
ID=35262210
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004225822A Expired - Fee Related JP4734599B2 (ja) | 2004-08-02 | 2004-08-02 | 耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7371458B2 (ja) |
EP (1) | EP1623779B1 (ja) |
JP (1) | JP4734599B2 (ja) |
CN (1) | CN1733956B (ja) |
DE (1) | DE602005013326D1 (ja) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4734602B2 (ja) * | 2004-12-21 | 2011-07-27 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 保存安定性に優れた窒化鉄系磁性粉末 |
JP4562671B2 (ja) * | 2006-03-13 | 2010-10-13 | 日立マクセル株式会社 | 磁性塗料の製造方法 |
JP4769130B2 (ja) * | 2006-06-14 | 2011-09-07 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法並びに磁気記録媒体 |
CN101817081A (zh) * | 2010-04-30 | 2010-09-01 | 西南交通大学 | 一种多孔铁基合金材料的制备方法 |
JP5858419B2 (ja) * | 2011-04-27 | 2016-02-10 | 戸田工業株式会社 | 強磁性粒子粉末の製造方法、異方性磁石、ボンド磁石及び圧粉磁石 |
CN116694974B (zh) * | 2023-08-07 | 2023-10-03 | 山东省地质矿产勘查开发局第二水文地质工程地质大队(山东省鲁北地质工程勘察院) | 一种增强取心钻头耐磨性的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6076105A (ja) * | 1983-10-01 | 1985-04-30 | Taiyo Yuden Co Ltd | 鉄系窒化物磁性粉 |
JPH06228604A (ja) * | 1993-02-05 | 1994-08-16 | Nittetsu Mining Co Ltd | 表面に金属酸化物膜を有する金属又は金属化合物粉体 |
JPH08108064A (ja) * | 1994-10-12 | 1996-04-30 | Nittetsu Mining Co Ltd | 窒化物粉体及びその製造方法 |
JP2000277311A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-10-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
WO2003079333A1 (en) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium and magnetic recording cartridge |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1156516A (zh) * | 1994-07-18 | 1997-08-06 | 高桥研 | 磁性薄膜及其制造方法 |
US5605752A (en) * | 1994-09-28 | 1997-02-25 | Victor Company Of Japan, Ltd. | Magnetic recording medium containing magnetic powder of iron nitride |
US6964811B2 (en) * | 2002-09-20 | 2005-11-15 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic powder, method for producing the same and magnetic recording medium comprising the same |
GB2422949B (en) * | 2003-02-19 | 2007-05-30 | Hitachi Maxell | Magnetic recording medium |
-
2004
- 2004-08-02 JP JP2004225822A patent/JP4734599B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2005
- 2005-07-29 US US11/192,178 patent/US7371458B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2005-08-01 CN CN200510088249.3A patent/CN1733956B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2005-08-02 DE DE602005013326T patent/DE602005013326D1/de active Active
- 2005-08-02 EP EP05016785A patent/EP1623779B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6076105A (ja) * | 1983-10-01 | 1985-04-30 | Taiyo Yuden Co Ltd | 鉄系窒化物磁性粉 |
JPH06228604A (ja) * | 1993-02-05 | 1994-08-16 | Nittetsu Mining Co Ltd | 表面に金属酸化物膜を有する金属又は金属化合物粉体 |
JPH08108064A (ja) * | 1994-10-12 | 1996-04-30 | Nittetsu Mining Co Ltd | 窒化物粉体及びその製造方法 |
JP2000277311A (ja) * | 1999-03-25 | 2000-10-06 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 窒化鉄系磁性粉末材料及びその製造方法並びに磁気記録媒体 |
WO2003079333A1 (en) * | 2002-03-18 | 2003-09-25 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium and magnetic recording cartridge |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1623779A1 (en) | 2006-02-08 |
CN1733956A (zh) | 2006-02-15 |
CN1733956B (zh) | 2010-08-04 |
US20060024501A1 (en) | 2006-02-02 |
US7371458B2 (en) | 2008-05-13 |
DE602005013326D1 (de) | 2009-04-30 |
JP2006044967A (ja) | 2006-02-16 |
EP1623779B1 (en) | 2009-03-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8444872B2 (en) | Magnetic iron oxide particle, magnetic material, and radio wave absorber | |
JP5769223B2 (ja) | 強磁性粒子粉末及びその製造法、異方性磁石及びボンド磁石 | |
JP5124826B2 (ja) | 分散性の良いε酸化鉄粉末 | |
EP1675135B1 (en) | Iron nitride system magnetic powder having good storage stability | |
US7371458B2 (en) | High-weatherability iron nitride-based magnetic powder and method of manufacturing the powder | |
JP2004319923A (ja) | 窒化鉄系磁性粉末 | |
JP4469994B2 (ja) | 耐候性に優れた窒化鉄系磁性粉末 | |
JPS5923505A (ja) | 磁性粉末 | |
JP5418754B2 (ja) | 強磁性金属粒子粉末及びその製造法、並びに磁気記録媒体 | |
JP3337046B2 (ja) | コバルトと鉄とを主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
JP3132536B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
JP3810881B2 (ja) | 高周波軟磁性膜 | |
JP5447767B2 (ja) | 強磁性金属粒子粉末の製造法 | |
JP3303896B2 (ja) | 紡錘状を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
JP2001123207A (ja) | 磁気記録用Fe及びCoを主成分とする紡錘状合金磁性粒子粉末の製造法 | |
JP2003100507A (ja) | 磁性粉末 | |
JP3171223B2 (ja) | 針状磁性粒子粉末の製造法 | |
JPH08165117A (ja) | コバルトを含有する紡錘状ゲータイト粒子粉末及びその製造法 | |
JP3011221B2 (ja) | 針状ゲータイト粒子粉末の製造法 | |
JP3242102B2 (ja) | 磁性粉末とその製造方法 | |
Pozas et al. | Improving Co distribution in acicular Fe–Co nanoparticles and its effect on their magnetic properties | |
JP3087808B2 (ja) | 磁気記録用磁性粒子粉末の製造法 | |
JPH06140222A (ja) | 金属磁性粉末及びその製造方法 | |
JPH0532421A (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
JPH05144619A (ja) | 磁気記録媒体用金属磁性粉末 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070718 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090417 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101221 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110218 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110316 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20110405 |
|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20110405 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110405 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20110405 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140513 Year of fee payment: 3 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |