JPS6076105A - 鉄系窒化物磁性粉 - Google Patents
鉄系窒化物磁性粉Info
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- JPS6076105A JPS6076105A JP58183687A JP18368783A JPS6076105A JP S6076105 A JPS6076105 A JP S6076105A JP 58183687 A JP58183687 A JP 58183687A JP 18368783 A JP18368783 A JP 18368783A JP S6076105 A JPS6076105 A JP S6076105A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明社、窒化鉄系磁性粉の改良に関する。
従来のFe4Nや(Fe・Oo )4N などの鉄又は
その合金の鉄系窒化物磁性粉やこれを磁性膜とした磁気
記録テープなどの磁気記鍮体は、経時的に磁気特性の変
化が大きく、実用化を妨けていた。例えは、一定の常温
常湿で30日間放置したとき、保磁力(He)は、粉体
自体で当初より約8%も増大し、磁気テープとして塗布
して使用したもので杜、約3%も増大し、飽和磁化社粉
体自体で約18〜20%も低下し、テープとしたとき約
3〜59g低下した。又、その保存時の温度がハなると
きは、その保磁力や飽和碌の安定後の値に大きいノ々ラ
ツキを生じ、その保存管理上、品質の均一性の上で問題
がおる。この原因を追究した所、その磁性粉粒子の表面
に、経時的にa−FeNx相が徐々に配向析出するため
である事実をつきとめ比。
その合金の鉄系窒化物磁性粉やこれを磁性膜とした磁気
記録テープなどの磁気記鍮体は、経時的に磁気特性の変
化が大きく、実用化を妨けていた。例えは、一定の常温
常湿で30日間放置したとき、保磁力(He)は、粉体
自体で当初より約8%も増大し、磁気テープとして塗布
して使用したもので杜、約3%も増大し、飽和磁化社粉
体自体で約18〜20%も低下し、テープとしたとき約
3〜59g低下した。又、その保存時の温度がハなると
きは、その保磁力や飽和碌の安定後の値に大きいノ々ラ
ツキを生じ、その保存管理上、品質の均一性の上で問題
がおる。この原因を追究した所、その磁性粉粒子の表面
に、経時的にa−FeNx相が徐々に配向析出するため
である事実をつきとめ比。
本発明は、か\るε−FeNx相の析出を防止し、経時
的に初期の所定の磁気特性値が大きく変化することなく
又その保存環境の変化によっても、その一定の1fEt
−実質上維持し得る鉄系窒化物磁性粉を提供するもので
、表面を鉄又はその合金の窒化物粒子の表面に酸化物波
MYI:被覆形成して成る。
的に初期の所定の磁気特性値が大きく変化することなく
又その保存環境の変化によっても、その一定の1fEt
−実質上維持し得る鉄系窒化物磁性粉を提供するもので
、表面を鉄又はその合金の窒化物粒子の表面に酸化物波
MYI:被覆形成して成る。
次に本発明の実施例につき説明する。
実施例1
針状ゲーサイト(α−FeOOH)を加熱還元して得几
飽和磁化(’a)1540emu/f、保磁力(Hc
) 12480eの針状鉄微粒子粉50fをニッケル製
ボードにとり、NH,ガス600cc/minとH1ガ
ス200cc7fninとの約1気圧の混合ガス気流中
で400℃の温度で4時間保持して窒化し九。この窒化
鉄微粉をX+1!i回析によシ解析した結果Fe4Nで
あることt確認した。
飽和磁化(’a)1540emu/f、保磁力(Hc
) 12480eの針状鉄微粒子粉50fをニッケル製
ボードにとり、NH,ガス600cc/minとH1ガ
ス200cc7fninとの約1気圧の混合ガス気流中
で400℃の温度で4時間保持して窒化し九。この窒化
鉄微粉をX+1!i回析によシ解析した結果Fe4Nで
あることt確認した。
本発明による酸化鉄被膜をもつF e4 N $ t−
得るにLl例えに、このFe4N粉を、N■ガス中にO
。
得るにLl例えに、このFe4N粉を、N■ガス中にO
。
ガスt−微量混入した混合ガス気流中で40℃の温度に
6時間保持してmwJt−m化処理した。その後これ’
k ?!却してトルエンに浸漬した。
6時間保持してmwJt−m化処理した。その後これ’
k ?!却してトルエンに浸漬した。
この工e)rcシて得た本発明の狭面に酸化鉄の被膜t
もつ窒化鉄粉(以下本発明窒化鉄粉と略称する)につき
、その経時的な磁気特性t−INべるため、そのトルエ
ンに浸漬した上記本発明窒化鉄粉の1部についt1これ
tそのま\常温常湿の例えけ温匿25℃湿度60%の室
に30日間放置し、七の間の保磁力、飽和磁化、角型比
の夫々について測定した。その結果は夫々g1図A%g
2図人、第3図人に各曲線aで示す。
もつ窒化鉄粉(以下本発明窒化鉄粉と略称する)につき
、その経時的な磁気特性t−INべるため、そのトルエ
ンに浸漬した上記本発明窒化鉄粉の1部についt1これ
tそのま\常温常湿の例えけ温匿25℃湿度60%の室
に30日間放置し、七の間の保磁力、飽和磁化、角型比
の夫々について測定した。その結果は夫々g1図A%g
2図人、第3図人に各曲線aで示す。
更に、本発明窒化鉄粉tテープ基材に塗布し磁性膜とし
た磁気記録テープとした場合の磁気特性の経時的変化t
−1ivべるべく、前記に作成したトルエン浸漬の残部
の本発明窒化鉄粉t、このl(]0部に対し、塩化ビニ
ル酢酸ビニル共重合体を11部、ポリウレタン樹脂tl
1部、塩化ビニル安定化剤t2部、レシチン?:2部、
インシアネート化合物’572部、トルエン(浸漬用に
用いたトルエンを含め)とメチルエチルクトンのl:l
混合溶剤1260部とを配合したものを充分攪拌混合し
て磁性塗料を調整し、これを12μmの厚さのポリエチ
レンテレフタレートの支持基材上に乾燥厚み4.8μm
となるように塗布し、20(JOGの配回@場の中全
通し針状結晶方向を揃えた後、100℃の熱風中を通過
させ、30秒間で乾燥させ、カレンダーロール−で鏡面
化した後s 3.81 #J1’I@に裁断して本発明
窒化鉄粉の磁性膜會もった磁気テープを作成し、この磁
気テープについて、上記と同じ常温常湿の室内に30日
間放置し、この間の磁気特性を測定した。その結果、そ
の保磁ツバ飽オl1ffi化。
た磁気記録テープとした場合の磁気特性の経時的変化t
−1ivべるべく、前記に作成したトルエン浸漬の残部
の本発明窒化鉄粉t、このl(]0部に対し、塩化ビニ
ル酢酸ビニル共重合体を11部、ポリウレタン樹脂tl
1部、塩化ビニル安定化剤t2部、レシチン?:2部、
インシアネート化合物’572部、トルエン(浸漬用に
用いたトルエンを含め)とメチルエチルクトンのl:l
混合溶剤1260部とを配合したものを充分攪拌混合し
て磁性塗料を調整し、これを12μmの厚さのポリエチ
レンテレフタレートの支持基材上に乾燥厚み4.8μm
となるように塗布し、20(JOGの配回@場の中全
通し針状結晶方向を揃えた後、100℃の熱風中を通過
させ、30秒間で乾燥させ、カレンダーロール−で鏡面
化した後s 3.81 #J1’I@に裁断して本発明
窒化鉄粉の磁性膜會もった磁気テープを作成し、この磁
気テープについて、上記と同じ常温常湿の室内に30日
間放置し、この間の磁気特性を測定した。その結果、そ
の保磁ツバ飽オl1ffi化。
角型比は夫々第1図B、第2図B、第3図Bに各曲線8
′で示す通シであり九。
′で示す通シであり九。
比較f1111
前記実施例1!f−記載した通シの方法で得た4窒化鉄
粉FenN’IC直ちにトルエン中に浸漬して七の1部
について、実施例1と同じ常温常湿の室内に30日間放
置し、七の間の保磁力、飽和磁化、角型比について測定
した。その結果昧、第1図人、第2図人、第3図人の各
曲線すで示す通シであった。又その残部のトルエン浸漬
の窒化鉄粉FeNt−前記実施例1に記載と同じ方法で
、その磁性筒W!1.t−もつ磁気テープにつくり、こ
れに・ つき同様に常温常湿の室内に30日間放置しそ
の間の保磁力、飽和磁化、角型比の経時的変化を測定し
た。その結果は、第1図B、第2図B。
粉FenN’IC直ちにトルエン中に浸漬して七の1部
について、実施例1と同じ常温常湿の室内に30日間放
置し、七の間の保磁力、飽和磁化、角型比について測定
した。その結果昧、第1図人、第2図人、第3図人の各
曲線すで示す通シであった。又その残部のトルエン浸漬
の窒化鉄粉FeNt−前記実施例1に記載と同じ方法で
、その磁性筒W!1.t−もつ磁気テープにつくり、こ
れに・ つき同様に常温常湿の室内に30日間放置しそ
の間の保磁力、飽和磁化、角型比の経時的変化を測定し
た。その結果は、第1図B、第2図B。
第3図Bの6曲s b’に示す。
上記の実施例1及び比較例1から明らかな工うに、本発
明窒化鉄粉L1粉自体の状態でも、テープに塗布した状
態でも、酸化鉄皮膜のない比較例の窒化鉄粉の場合よル
も、その磁気特性の経時的変化はなく、殆んど安定した
一定の値tたもつことが分る。更に詳細vL抹、その磁
性粉の保磁力及び磁性塗膜としたときの保磁力の夫々の
杼時的変化は、第1図人及び第2図B示のように、未処
理の堝合祉、夫々初めの保磁力の7、7 X 、 3.
2%程度の大きい増大をみたが、本発明の場合性、僅か
夫々1.2%、1.1%程度しか増大せず、略一定であ
った。この変化率は、粉の状態で、−の減少、塗布膜と
して了に減少して−る。しかし角型比は殆んど変シがな
い。
明窒化鉄粉L1粉自体の状態でも、テープに塗布した状
態でも、酸化鉄皮膜のない比較例の窒化鉄粉の場合よル
も、その磁気特性の経時的変化はなく、殆んど安定した
一定の値tたもつことが分る。更に詳細vL抹、その磁
性粉の保磁力及び磁性塗膜としたときの保磁力の夫々の
杼時的変化は、第1図人及び第2図B示のように、未処
理の堝合祉、夫々初めの保磁力の7、7 X 、 3.
2%程度の大きい増大をみたが、本発明の場合性、僅か
夫々1.2%、1.1%程度しか増大せず、略一定であ
った。この変化率は、粉の状態で、−の減少、塗布膜と
して了に減少して−る。しかし角型比は殆んど変シがな
い。
飽和磁化の経時的な減少については、未処理の場合1″
i、粉で−t s、 s !Xs塗膜で−3,5Xであ
るに対し、本発明の場合は、粉で僅か一6%、塗膜で僅
か0.6%の減少があるにすぎず、従来のものに比べ一
!−〜1に減少することが分った。
i、粉で−t s、 s !Xs塗膜で−3,5Xであ
るに対し、本発明の場合は、粉で僅か一6%、塗膜で僅
か0.6%の減少があるにすぎず、従来のものに比べ一
!−〜1に減少することが分った。
6
尚、比較例の場合、その30日経過した窒化鉄粉につき
電子線回折法で検査した結果、その鉄面にε−FeNx
相が配向析出していることが昭められた。
電子線回折法で検査した結果、その鉄面にε−FeNx
相が配向析出していることが昭められた。
実施例2
5mo1%のコバルトを含む針状ゲーサイトα−(Fe
−Co)OOHを加熱還元して剣状鉄コバルト合金微粒
子粉を得た。この倣粉50fをエツクルfRs−ドにと
#)、実施例1と同様にして♀比処理しトルエンに浸漬
した。この微粉t−X線回折法で解析した結果(Fe・
00)4N の合金窒化物である仁とを確認した。この
鉄合金窒化物微粉につき実施例1と同じ方法で駅部酸化
させ。
−Co)OOHを加熱還元して剣状鉄コバルト合金微粒
子粉を得た。この倣粉50fをエツクルfRs−ドにと
#)、実施例1と同様にして♀比処理しトルエンに浸漬
した。この微粉t−X線回折法で解析した結果(Fe・
00)4N の合金窒化物である仁とを確認した。この
鉄合金窒化物微粉につき実施例1と同じ方法で駅部酸化
させ。
次でトルエンに浸漬した。
このようにして得た本発明の表面に酸化鉄の被膜をもつ
窒化鉄合金粉(以下本発明窒化鉄合金粉と称する)につ
き、そのトルエン浸漬したものの1l15t−、実施例
1と同様に常温常温の室に30日間放置し、その磁気特
性の静時的変化を調べた。その結果の保磁力、飽和磁化
、角型比扛夫々#I4図A、第5図A、第6図人の各特
性曲線、11に示す通シであった。更に上記の残部のト
ルエン浸漬の本発明窒化鉄合金粉を使用し、実施例1と
同様にして磁気テープを作成し、同様に常温常湿の室内
に30日間放置し、その間の保磁力、飽和磁化、角型比
の経時変化上測定した。その結果は、第4図B、第5図
B、第6図Bの各特性曲線a″′ に示す通りであった
。
窒化鉄合金粉(以下本発明窒化鉄合金粉と称する)につ
き、そのトルエン浸漬したものの1l15t−、実施例
1と同様に常温常温の室に30日間放置し、その磁気特
性の静時的変化を調べた。その結果の保磁力、飽和磁化
、角型比扛夫々#I4図A、第5図A、第6図人の各特
性曲線、11に示す通シであった。更に上記の残部のト
ルエン浸漬の本発明窒化鉄合金粉を使用し、実施例1と
同様にして磁気テープを作成し、同様に常温常湿の室内
に30日間放置し、その間の保磁力、飽和磁化、角型比
の経時変化上測定した。その結果は、第4図B、第5図
B、第6図Bの各特性曲線a″′ に示す通りであった
。
比較例2
前記実施例2に記載した通シの方法て得た窒化鉄合金微
粉(Fe*Oo )4 N t−直ちにトルエン中に浸
漬してその1部について実施例2と同じ常温常温の室内
に30日間放置し、その間の保磁力、飽和磁化、角型比
について経時変化を測定した。その結果は、第4図A、
第5図A、第6図Aの各回ib“で示す通りであった。
粉(Fe*Oo )4 N t−直ちにトルエン中に浸
漬してその1部について実施例2と同じ常温常温の室内
に30日間放置し、その間の保磁力、飽和磁化、角型比
について経時変化を測定した。その結果は、第4図A、
第5図A、第6図Aの各回ib“で示す通りであった。
又その残部のトルエン浸漬の窒化鉄合金微粉(Fe・0
0)4N會前記実施例2に記載と同じ方法でその磁性膜
をもつ磁気テープにつくり、これにつき同様に常温常湿
の室内に30日開放数17、その間の保磁力、飽和磁化
、角型比の経時的変化音測定した。その結果は、第4図
B、第5図B 、1186図Bの各曲線b7// に示
す通υであった。
0)4N會前記実施例2に記載と同じ方法でその磁性膜
をもつ磁気テープにつくり、これにつき同様に常温常湿
の室内に30日開放数17、その間の保磁力、飽和磁化
、角型比の経時的変化音測定した。その結果は、第4図
B、第5図B 、1186図Bの各曲線b7// に示
す通υであった。
上記集流friz及び比較例1から明らかなように、鉄
・コバルト窒化物粉においても、その駅部艮酸化層を形
成した本発明のものは、か\る酸化層のない従来のもの
に比し、磁気特性の経時的安定性が非沼に優れているこ
とが分る。
・コバルト窒化物粉においても、その駅部艮酸化層を形
成した本発明のものは、か\る酸化層のない従来のもの
に比し、磁気特性の経時的安定性が非沼に優れているこ
とが分る。
次に、前記従来の前記実施例1によって得た本発明の醗
化物被膜をもつ窒化鉄粉と比較例1によって得た従来の
窒化鉄粉と金夫々罠温25℃と10℃の室に30日間放
置し、その保存温度による夫々の磁気特性の変化の様子
tv4べた。
化物被膜をもつ窒化鉄粉と比較例1によって得た従来の
窒化鉄粉と金夫々罠温25℃と10℃の室に30日間放
置し、その保存温度による夫々の磁気特性の変化の様子
tv4べた。
その結果夫々の保磁力については第7図に、飽和磁化に
ついて4第8図に示す如く、従来品すは25℃と10℃
の保存で杖保磁力値及び飽和磁化共に大きくばらつくが
、水晶aは保存温度が変化に殆んど影響されず、略一定
のバラツキのない保磁力と飽和磁化の値を保持すること
が分った。
ついて4第8図に示す如く、従来品すは25℃と10℃
の保存で杖保磁力値及び飽和磁化共に大きくばらつくが
、水晶aは保存温度が変化に殆んど影響されず、略一定
のバラツキのない保磁力と飽和磁化の値を保持すること
が分った。
このように本発明によるとき社、鉄又はその合金の窒化
物粉の粒子底面にその酸化物被8.全形成したものを磁
性材料としたので、これを粉体のま\で保存し、或はそ
の磁気記録体として製造、保存使用する等において、そ
の保磁力及び飽和磁化は、経時的に殆んど変化せず、又
その環境温度の変化によシ殆んど影響されず、初期の所
定の値と殆んど変りがない安定した品質を維持でき、製
品の管−理を良好安定にする等の効果を有する。
物粉の粒子底面にその酸化物被8.全形成したものを磁
性材料としたので、これを粉体のま\で保存し、或はそ
の磁気記録体として製造、保存使用する等において、そ
の保磁力及び飽和磁化は、経時的に殆んど変化せず、又
その環境温度の変化によシ殆んど影響されず、初期の所
定の値と殆んど変りがない安定した品質を維持でき、製
品の管−理を良好安定にする等の効果を有する。
第1図人及びBは本発明の実施品と従来品との保磁力の
経時的変化の比較図、第2図人及びBtu仝様の飽和磁
化の経時的変化の比較図、第3図人及びBは今様の角型
比の経時的変化の比較図、第4図人及びBは本発明の他
の集施品の従来品との保磁力の経時的変化の比較図、#
I5図人及びBFi、、今様の飽和磁化の経時的変化の
比較図、第6図人及びBは、今様の角型比の経時変化の
比較図、第7図及び第8図は従来品と本発明品の磁気特
性と保存温度の変化との関係を示す比較図を示す。 a+1’+a“・・・本発明の磁気特性曲線、b、b’
、b“・・・従来の磁気特性曲線。 特許出納人 太隣訪電株式会社 代理人 北村欣− 他2名 種部ぐ 曾鴇呆 唾壷ト ボ (肇(ム くi マ づ − 躊己 N← 独 マ 啜ト賃 Σ18伝 ″″ C曾A≦す C偶煽冑\
経時的変化の比較図、第2図人及びBtu仝様の飽和磁
化の経時的変化の比較図、第3図人及びBは今様の角型
比の経時的変化の比較図、第4図人及びBは本発明の他
の集施品の従来品との保磁力の経時的変化の比較図、#
I5図人及びBFi、、今様の飽和磁化の経時的変化の
比較図、第6図人及びBは、今様の角型比の経時変化の
比較図、第7図及び第8図は従来品と本発明品の磁気特
性と保存温度の変化との関係を示す比較図を示す。 a+1’+a“・・・本発明の磁気特性曲線、b、b’
、b“・・・従来の磁気特性曲線。 特許出納人 太隣訪電株式会社 代理人 北村欣− 他2名 種部ぐ 曾鴇呆 唾壷ト ボ (肇(ム くi マ づ − 躊己 N← 独 マ 啜ト賃 Σ18伝 ″″ C曾A≦す C偶煽冑\
Claims (1)
- l 表面を鉄又はその合金の窒化物粒子の表面に酸化物
波N%を被覆形成して成る鉄系窒化物磁性粉。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58183687A JPS6076105A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 鉄系窒化物磁性粉 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58183687A JPS6076105A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 鉄系窒化物磁性粉 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6076105A true JPS6076105A (ja) | 1985-04-30 |
Family
ID=16140170
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58183687A Pending JPS6076105A (ja) | 1983-10-01 | 1983-10-01 | 鉄系窒化物磁性粉 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6076105A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006044967A (ja) * | 2004-08-02 | 2006-02-16 | Dowa Mining Co Ltd | 耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
WO2007145301A1 (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-21 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法並びに磁気記録媒体 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5151796A (ja) * | 1974-10-31 | 1976-05-07 | Sony Corp | |
JPS58110433A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Sony Corp | 針状磁性金属粉の安定化処理法 |
-
1983
- 1983-10-01 JP JP58183687A patent/JPS6076105A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5151796A (ja) * | 1974-10-31 | 1976-05-07 | Sony Corp | |
JPS58110433A (ja) * | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Sony Corp | 針状磁性金属粉の安定化処理法 |
Cited By (4)
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JP4734599B2 (ja) * | 2004-08-02 | 2011-07-27 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 耐候性の良い窒化鉄系磁性粉末およびその製造法 |
WO2007145301A1 (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-21 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法並びに磁気記録媒体 |
JP2007335592A (ja) * | 2006-06-14 | 2007-12-27 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 窒化鉄系磁性粉末およびその製造法並びに磁気記録媒体 |
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