JPH03120704A

JPH03120704A - 強磁性金属粉末の処理方法及び磁気記録媒体の製造方法

Info

Publication number: JPH03120704A
Application number: JP1258514A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Yoda; 余田　賢一
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1989-10-03
Filing date: 1989-10-03
Publication date: 1991-05-22
Anticipated expiration: 2013-04-15
Also published as: US5062904A; JP2739600B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、高密度記録用磁気記録媒体、磁性流体などの
素材として好適な強磁性金属粉末の改良に関し、特にそ
の酸化安定性を高めることに関する。

〔従来技術及びその問題点〕

Ｆｅ、Ｃｏ等を主体とする強磁性金属粉末は、その優れ
た磁気特性から磁気を利用する磁気記録媒体や磁性流体
等様々な分野で使用されている。

特に、非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気記録媒体においては、記録密
度の向上の目的からその強磁性粉末として強磁性金属粉
末が使用されている。

そして、オーディオテープ、ビデオテープ、フロッピー
ディスク等に実用化されている。

前記強磁性金属粉末の問題点として、化学的に不安定で
あって、酸素や水と反応し易く、空気中、特に高湿度下
に置かれたりすると次第にその磁気特性が劣化してしま
うということがある。

強磁性金属粉末の化学的安定性を改良するために従来よ
り様々な方法が提案されている。

例えば、特開昭５５−１２５２０５号公報等に開示され
ているように、強磁性金属粉末の粒子表面に酸化物の層
を形成する方法、特開昭４６−５０５７号公報等に開示
されているように強磁性金属粉末の粒子表面に各種の有
機化合物の保護層を形成する方法、特開昭５９−２７３
７１１号公報等にされているように強磁性金属粉末の粒
子表面に酸化物の層を設けた後に加熱処理することによ
って酸化物層の構造を緻密にして保護効果を高める方法
等が提案されている。

以上の方法は、比較的緩やかな条件で酸素と接触させる
ことにより、金属粉末粒子の表面に、酸化物の層を形成
する方法であって、いわゆる“徐酸化゛′と呼称されて
いる。

しかしながら、従来の徐酸化にはいずれも何らかの欠点
があり、強磁性金属粉末の化学的安定性を十分なものと
することができない。

すなわち、強磁性金属粉末の粒子表面に酸化物の層を形
成するいわゆる″徐酸化”′の方法では、酸素原子が経
時により次第に粒子内部に拡散して強磁性金属粉末の磁
気特性を結局は低下させてしまうという問題があった。

シリコーンや樹脂などの有機化合物の保護層を形成する
方法においては、酸素や水分を遮断するに充分なだけの
保護層とするためには、比較的多量の有機化合物で表面
を被覆せねばならず、強磁性金属粉末の飽和磁化（σＳ
）の低下は避けられない問題があった。

徐酸化のなかでも前記の酸化物の層を加熱処理して緻密
にする方法もあるが、加熱処理時間が長すぎると酸素が
粒子の内部にまで拡散し、且つ酸化皮膜が厚くなってし
まい結局は、飽和磁化が低下してしまう。逆に、加熱時
間が短すぎると、粉末粒子表面の酸化膜層が充分に緻密
にできず、酸化安定化効果が充分に得られず、また処理
工程条件の制御が難しく、安定な特性を得にくいという
問題があった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、前記従来技術の問題点に鑑みなされたもので
あり、磁気特性に優れかつ酸化安定性に優れた強磁性金
属粉末の提供を目的としている。

また、保存耐久性が優れた高密度記録に好適な磁気記録
媒体の提供も目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

前記本発明の目的は、強磁性金属粉末を合成した後に、
該強磁性金属粉末を低温プラズマ中に曝すことを特徴と
する強磁性金属粉末の処理方法及び非磁性支持体上に強
磁性粉末と結合剤樹脂を主体とする磁性層を有する磁気
記録媒体において、該強磁性粉末は、合成された後に、
低温プラズマ中に曝す処理を施された強磁性金属粉末で
ある磁気記録媒体により達成される。

本発明の強磁性金属粉末の処理方法に於いて、金属酸化
物もしくは金属塩の還元等の方法で合成された強磁性金
属粉末を低温プラズマ処理中に曝すことにより強磁性金
属粉末の粒子表面の金属元素が酸化数の高い結晶性のよ
い酸化物となり、しかも厚さが均一で緻密な結晶性の高
い酸化物となるので、強磁性金属粉末の酸化安定性を向
上させることができる。また、金属粒子の芯の部分の金
属の格子欠陥を少なくすることが出来るため、保磁力の
低下を抑制することができる。さらに、強磁性金属粉末
の合成の際、焼結防止剤として使用したＳｔ、ＡＩ等の
元素も同様に酸化数の高い結晶性の良いものとなし、強
磁性金属粉末の酸化安定性を向上せしめることができる
。

従って、本発明の方法で処理された強磁性金属粉末は、
酸素や水分の影響を比較的受けにくく、その磁気特性が
劣化しにくいので、そして強磁性粉末として使用した前
記本発明の磁気記録媒体は、出力、Ｃ，Ｎが大きく、且
つその保存耐久性が優れている。

又、従来から行われている加熱下のもとて雰囲気中の酸
素分圧を徐々に高めて強磁性金属粉末の粒子表面に酸化
膜を形成する特開昭６０−２６６０２号公報、特開昭６
０−１６２７０８号公報などに開示されているいわゆる
徐酸化法、もしくは不活性ガス雰囲気中で加熱を行って
強磁性金属粉末の粒子表面に酸化皮膜を形成する方法で
は、処理にかなりの時間を必要としたが、それに対し本
発明の処理方法では、非常に短時間の処理で強磁性金属
粉末粒子表面に均一にしかも結晶性が良好で酸化数の大
きい安定な酸化物の層を形成することができる。

本発明に於て、合成後の強磁性金属粉末を低温プラズマ
中に曝すことにより前記の効果を奏する要因については
、定かではないが、雰囲気中の酸素が分子としてではな
く、原子状になるために金属もしくは低酸化数の酸化物
との反応性が高まり、且つその反応が非常に短い時間内
に終了することとか、単に加熱するのとは異なり雰囲気
中のガス分子もしくは原子の運動エネルギーが高められ
るため強磁性金属粉末粒子表面での原子の動きが活発に
なるためとかがその要因として考えられる。

本発明の方法においては、金属塩もしくは金属酸化物を
還元したり、または酸素分圧の低い低真空下で金属を蒸
発するなどの方法で合成した後、得られた強磁性金属粉
末を低温プラズマ中に曝すことにより処理がなされる。

低温プラズマは、従来より知られている方法で形成され
るものでよく、例えば、高周波、マイクロウェーブ、直
流、交流、コロナ放電などの電源を用いることにより形
成することができる。

本発明に於て、合成後の強磁性金属粉末を低温プラズマ
処理に曝す方法としては、例えば、バイレックスの反応
室中に、強磁性金属粉末を入れ、反応室を所定の真空度
となるまでロータリーポンプで排気した後に酸素含有ガ
スを前記強磁性金属粉末表面に均等に供給し、前記反応
室内の真空度が１Ｔｏｒｒ程度の圧力にしてから数１０
ワットの電力を印加して、１３．６５ＭＨｚの高周波を
加えてプラズマを発生させる方法等により処理できる。

このときの前記酸素含有ガスの流量としては、毎分１〜
３０ｃｃ程度が望ましい。流量が余り多すぎると得られ
る強磁性金属粉末の飽和磁化量（σＳ）の低下が大きく
なり、又流量が少なすぎると処理の効果が充分に得られ
ず本発明の目的が充分に達成することが出来なくなる。

酸素含有ガス中の酸素含有量は、０．００５体積％〜１
００体積％であることが望ましく、例えば、窒素、アル
ゴン、ヘリウム、クリプトン、オゾン等との混合ガスに
して使用することができる。

前記低温プラズマ処理で印加される電力としては、１０
ワツト〜１００ワツトであることが望ましい。１０ワツ
ト以下であるとプラズマのガス温度が低くなって処理の
効果が充分に期待できない。

また、印加電力が余り大きくなると、ガス温度が高（な
りすぎて、得られる強磁性金属粉末のσＳが低下してし
まう。

処理する強磁性金属粉末の量によって異なるが、処理時
間も適正な時間があり、通常、数分から１時間以内が好
ましい。

本発明の処理方法で強磁性金属粉末の粒子表面上に形成
される酸化物の層は、比較的薄い皮膜でも酸化安定性が
優れているので、処理より磁気特性が余り低下すること
がない。

本発明の方法で処理させる強磁性粉末の組成としては、
Ｆｅ及び／又はＣｏが８０原子％以上である。

本発明の強磁性金属粉末の組成に、前記以外の元素を加
えてその特性を改良することもできる。

例えば、Ｎｉ、Ｚｒ５Ｔｉ、Ａｎ、Ｓｊ、Ｂ、Ｖ、　Ｃ
ｒ、、Ｍｎ、　Ｃｕ、　Ｚｎ、　ｐ、、Ｓｎ、、ｓｂ等
を導入して酸化安定性をさらに改良することができる。

これらの強磁性金属粉末は次の方法で合成することがで
きる。これらの方法は当業界でよく知られている。

（１）強磁性金属の有機酸塩を加熱分解し、還元性気体
で還元する方法。

（２）針状オキシ水酸化物もしくは、これらに他金属を
含有せしめたもの、あるいはこれらのオキシ水酸化物を
加熱して得た針状酸化物を、還元性ガス中で還元する方
法。

（３）金属カルボニル化合物を熱分解する方法。

（４）強磁性金属を低圧の不活性ガス中で蒸発させる方
法。

（５）強磁性体を作りうる得る金属の塩の水溶液中で還
元性物質（水素化ホウ素化合物、次亜リン酸塩あるいは
ヒドラジン等）を用いて還元して強磁性金属粉末を得る
方法。

（６）水銀陰極を用い強磁性金属粉末を電析させたのち
水銀と分離する方法。

前記いずれの方法で合成された強磁性金属粉末に対して
も、本発明の処理方法を適用することができる。

なかでも、特に（２）、（５）の金属酸化物もしくは、
金属塩を還元する方法がコストの面から考えて、望まし
い。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末における酸化
物の前記表面層の効果は、強磁性金属粒子の大きさが小
さいほど顕著となる。しかし、強磁性金属粒子の大きさ
があまり小さくなると表面層の粒子に占める割合が大き
くなり、磁気特性の低下をもたらす。

従って、強磁性金属粉末の強磁性金属粒子の大きさは比
表面積で３５ｒｒｒ／ｇｒ以上、望ましくは４０ないし
８０ｎｆ／ｇｒであり、Ｘ線回折分析により求められる
結晶子サイズでは、１５０乃至２５０人である。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末を磁気記録媒
体に使用することにより、その効果、特徴が顕著となる
。すなわち、粒子の芯部の結晶性の低下がないので保磁
力（Ｈｃ）の劣化を防止でき、また粒子表面に形成され
る酸化物層の安定化効果が大きいので、その厚さは小さ
くでき、磁気特性をあまり低下させずにすむので、出力
、Ｓ／Ｎが大きくかつ、保存耐久性のすぐれた磁気記録
媒体を得ることができる。

本発明の方法で処理された強磁性金属粉末を磁気記録媒
体に使用する場合、強磁性金属粉末と結合剤樹脂とを混
練機、分散機を用いて均一に混合分散処理して得られる
磁性塗布液を非磁性支持体上に塗布、乾燥して磁性層を
形成して作成される。

磁性層中には、そのほか潤滑剤や研磨剤、帯電防止剤等
も同時に添加される。

本発明の磁気記録媒体に使用される前記素材に特に制限
はなく、従来磁気記録媒体に使用されている素材が利用
できる。

本発明の磁気記録媒体で用いることができる潤滑剤とし
ては、各種のポリシロキサンなどのシリコンオイル、グ
ラファイト、二硫化モリブデン等の無機粉末、ポリエチ
レン、ポリテトラフルオロエチレン等のプラスチック微
粉末、高級脂肪酸、高級アルコール、高級脂肪酸エステ
ル、フルオロカーボン類などがバインダー１００重量部
に対して０．１〜２０重量部の割合で添加される。

研磨剤としては、α−アルミナ、溶融アルミナ、炭化ケ
イ素、酸化クロム（ＣｒｚＯｉ）、コランダム、ダイヤ
モンド等の平均粒子径０．０５〜０゜５μの微粉末が使
用されバインダー１００重量部に対し０．５〜２０重量
部加えられる。

帯電防止剤としては、グラファイト、カーボンブラック
、カーボンブラックグラフトポリマーなどの導電性粉末
、ノンイオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、カ
チオン系界面活性剤等が使用される。

本発明の磁気記録媒体における磁性層の結合剤樹脂とし
ては、従来磁気記録媒体用の結合剤樹脂として使用され
ている公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化
性樹脂、反応型樹脂、及びこれらの混合物の何れであっ
てもよい。より好ましくは、前記結合剤樹脂中に放射線
照射により架橋または重合可能な物質が含有されている
ことである。

前記熱可塑性樹脂としては、アクリル酸エステルアクリ
ロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニリデ
ン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合体、メ
タアクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、メタ
アクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタアク
リル酸エステルスチレン共重合体、塩化ビニル系共重合
体（詳細は後記）、ポリウレタン樹脂（詳細は後記）、
ウレタンエラストマー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニ
トロセルロース−ポリアミド樹脂、ポリフッ化ビニル、
塩化ビニリデンアクリロニトリル共重合体、ブタジェン
アクリロニトリル共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニ
ルブチラール、セルロース誘導体（セルロースアセテー
トブチレート、セルロースダイアセテート、セルロース
トリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセ
ルロース等）、スチレンブタジェン共重合体、ポリエス
テル樹脂、クロロビニルエーテルアクリル酸エステル共
重合体、アミノ樹脂、各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂
等が挙げられる。

また、前記熱硬化性樹脂又は、反応型樹脂としては、塗
布液の状態では２０万以下の分子量であり、塗布、乾燥
後に加熱することにより、分子量が極めて大きくなるも
のであり、例えば、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、
エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メ
ラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル
系反応樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロ
ースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とインシ
アネートプレポリマーとの混合物、メタクリル酸塩共重
合体とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエ
ステルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、尿
素ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分子
量ジオール／トリフェニルメタントリ１イソシアネート
の混合物、ポリアミン樹脂及びこれらの混合物等が挙げ
られる。

更に、放射線硬化性樹脂としては、放射線照射により硬
化させることができる炭素炭素不飽和結合を分子中に少
な（とも−個有する樹脂を使用することができる。放射
線硬化性樹脂の例としては、前記塩化ビニル系共重合体
やポリウレタン樹脂に、分子中に炭素炭素不飽和結合を
少なくとも一個有する化合物を、重合時の共重合成分と
して使用したり前記共重合体や樹脂と反応させたりする
ことによって含有させることにより製造されたものを挙
げることができる。炭素炭素不飽和結合を少なくとも一
個有する化合物としては、分子中に少なくとも一個の（
メタ）アクロイル基を含有する化合物が好ましく、この
ような化合物には更にグリシジル基や水酸基が含まれて
いてもよい。

さらに、前記結合剤樹脂に、放射線照射により重合可能
な化合物を添加してもよい。このような化合物としては
、（メタ）アクリル酸エステル類、（メタ）アクリルア
ミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルエス
テル類、ビニル異部環化合物、Ｎ−ビニル化合物、スチ
レン類、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸類、イ
タコン酸類、オレフィン類、等を挙げることができる。

これらの中で、特に好ましい化合物は、−分子中に（メ
タ）アクリロイル基を二個以上含有する化合物、例えば
、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリ
エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチ
ロールプロパントリ　（メタ）アクリレート、ペンタエ
リスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ポリイソシ
アネートとポリ（メタ）アクリレートとの反応生成物、
等を挙げることができる。

前記塩化ビニル系共重合体としては、軟化温度が１５０
″Ｃ以下、平均分子量が１万〜３０万、程度のものを使
用することができる。

好ましい塩化ビニル系共重合体の具体例としては、塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニ、ルー酢酸ビニ
ル−マレイン酸共重合体、塩化ビニルー酢酸ビニル−ビ
ニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マ
レイン酸−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−プ
ロピオン酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−
プロピオン酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化
ヒニルー酢酸ビニルーアクリル酸共重合体、塩化ビニル
−酢酸ビニル−アクリル酸−ビニルアルコール共重合体
、およびこれらの共重合体を酸化したもの等を挙げるこ
とができる。

特に、カルボン酸基またはその塩、スルホン酸基または
その塩、リン酸基またはその塩、アミノ基、水酸基等の
極性基を有する塩化ビニル系共重合体が、強磁性体粉末
の分散性向上のために好ましい。

また、前記ポリウレタンとしては、ポリオールとジイソ
シアネートと、更に必要に応して鎖延長剤とから、それ
自体公知のポリウレタンの製造方法によって製造された
ポリウレタンを使用することができる。

また、前記結合剤には、更に、イソシアネート基を二個
以上有する化合物（ポリイソシアネート）を含有させて
もよい。このようなポリイソシアネートとしては、例え
ば、トリレンジイソシアネート、４，４′−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，
５−ジイソシアネート、０−トルイジンジイソシアネー
ト、イソボロンジイソシアネート、［・リフェニルメタ
ントリイソシアネート等のイソシアネート類、これらイ
ソシアネート類とポリアルコールとの反応生成物、及び
、これらイソシアネート類の縮合によって生成したポリ
イソシアネート等を挙げることができる。前記ポリイソ
シアネート類は、例えば、日本ポリウレタン工業（株）
から、コロネート上１コロネートＨＬ、コロネートＨ，
コロネー１−ＥＨ、コロネート２０３０、コロネー１−
２０３１、コロネート２０３６、コロネート３０１５、
コロネート３０４１、コロネート２０１４、ミリオネ−
１−Ｍ　Ｒ、ミリオネートＭＴＬ、ダルトセック１３５
０、ダルトセック２１７０、ダルトセック２２８０、武
田薬品工業（株）から、タケネートＤ−１０２、タケネ
ートＤ−１１ＯＮ、タケネートＤ−２００、タケネート
Ｄ−２０２、住人バイエル（株）から、スミジュール−
Ｎ７５、西独バイエル社から、デスモジュール上１デス
モジユールＩＬ、デスモジュールＮ１デスモジュールＨ
し、大日本インキ化学工業（株）から、バーノック−Ｄ
８５０、バーノック−Ｄ８０２、などの商品名で販売さ
れている。

本発明の磁気記録媒体の磁性層における強磁性金属粉末
と結合剤樹脂との配合割合は、強磁性金属粉末１００重
量部当り結合剤１８〜３０重量部であることが好ましい
。

本発明の磁気記録媒体で用いることのできる前記塗布液
用の溶剤としては、メチルエチルケトン、シクロヘキサ
ノン等のケトン類、アルコール類、酢酸エチル、酢酸ブ
ヂル等のエステル類、セロソルブ類、エーテル類、トル
エン等の芳香族系溶剤類、四塩化炭素、クロロホルム等
の塩素化炭化水素系溶剤類等の有機溶剤がある。

本発明の磁気記録媒体で用いる非磁性支持体としては、
合成樹脂（例えば、ポリエステル、ポリアミド、ポリオ
レフィン、セルロース系誘導体）、非磁性の金属、ガラ
ス、セラミック、紙などが使用でき、その形態はフィル
ム、テープ、シート、カード、ディスク、ドラム等で使
用される。

強磁性金属粉末及び前述の有機シラン化合物（Ｉ）、分
散液、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤、溶剤等は混練され
て塗布液を得るが混練にあたっては、強磁性金属粉末及
び上述の各成分は全て同時に、あるいは個々順次に混練
機に投入される。

混線分散にあたっては各種の混練機が使用されるが、詳
しくはＴ、　Ｃ，Ｐａｔｔｏｎ″Ｐｏ１ｎｔ　Ｆｌｏｗ
　ａｎｄＰｉｇｍｅｎｔ　Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ　　（
１９６４年Ｊｏｈｎ　Ｗｉｌｌｅｙ＆　５ｏｎｓ社）に
述べられている。

非磁性支持体上へ磁性層を塗布する方法としても、種々
の方法が可能であり、具体的には朝倉書店発行の「コー
ティング工学」　（昭和４６年）に詳細に記載されてい
る。

このような方法により、非磁性支持体上に塗布された磁
性層は必要により、層中の強磁性金属粉末を配向させる
処理を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。また、
磁気特性を高めるために、平滑化処理（例えば乾燥前の
スムーズニング処理又は乾燥後のカレンダリング処理等
）が施されてもよい。

磁性層の厚さは、１乃至６μｍ、好ましくは２乃至４μ
ｍが望ましい。

〔発明の効果〕

強磁性金属粉末を合成後、低温プラズマ中に曝すことに
より、保磁力や飽和磁化量などの磁気特性を低下させる
事なく、強磁性金属粉末の酸化安定性を向上させること
ができる。そして、この処理を施した強磁性金属粉末を
強磁性粉末として使用することにより保存耐久性の優れ
た磁気記録媒体を得ることができる。

〔実施例−１〕オキシ水酸化鉄（Ｎｉを２％含有）粉末を水に懸濁し、
ＮａＯＨでアルカリ性にした後、その懸濁液を攪拌しな
がらその中に水ガラスを加えて前記オキシ水酸化鉄の粒
子表面にＳｉを被着した。

次いで、前記懸濁液を濾過、水洗した後、得られた粉末
のケーキを１００°Ｃの温度で乾燥した。そして、この
ようにして得られた粉末を窒素気流中で、５００″Ｃ１
１時間の条件で加熱脱水処理した。

次に、水素ガス中で、４５０°Ｃ１３時間の条件で加熱
還元処理を行って、強磁性金属粉末を得た。

前記強磁性金属粉末２０重量部に対して、乾燥空気を１
体積％含有した窒素ガスを毎分２０００ｃｃの一定流量
で５時間導入して、徐酸化処理を行い、前記強磁性金属
粉末の粒子表面に酸化物の層を形成した。

（低温プラズマ処理）前記強磁性金属粉末２０重量部を反応室に装填して、反
応室内を真空度をｌ’ｌ”ｏｒｒとした。ついで、反応
室内に酸素ガスを毎分１５ｃｃの一定流量で送り込み、
１０ワツトの電力を印加して１３゜５６ＭＨｚの高周波
をかけてプラズマを発生させて、２分間、そのプラズマ
の中に前記強磁性金属粉末を曝して、処理を終了した。

〔実施例−２〕強磁性金属粉末の合成を実施例−１と同一の条件で行い
、強磁性金属粉末の処理を以下の条件で行った。

前記強磁性金属粉末をトルエン中に浸漬した後、その中
に乾燥空気をバブリングして、トルエンをある程度除去
した後、残りのトルエンを空気中で自然乾燥させて、粒
子表面上に酸化物の層を形成した。

（低温プラズマ処理）印加電力を２０ワツトとした以外は、実施例１と同一の
条件で強磁性金属粉末を処理した。

〔実施例−３〕（強磁性金属粉末の合成） α−ＦｅＯＯＨ（Ｎｉを５％含有）粉末を水に懸濁し、
Ｎ　ａ　ＯＨでアルカリ性にした後、その懸濁液を攪拌
しながらその中に硫酸アルミニウムを加えて前記α−Ｆ
　ｅ　００　Ｈの粒子表面にＡ１を被着した。次いで、
前記懸濁液を濾過、水洗した後、得られた粉末のケーキ
を１００　’Ｃの温度で乾燥した。そして、このように
して得られた粉末を窒素気流中で、５００°Ｃ１１時間
の条件で加熱脱水処理した。

次ぎに、水素ガス中で、４３０°Ｃ１３時間の条件で加
熱還元処理を行って、強磁性金属粉末を得た。

前記強磁性金属粉末２０重量部に対して、乾燥空気を１
体積％含有した窒素ガスを毎分２０００ｃｃの一定流量
で５時間導入して、徐酸化処理を行って、前記強磁性金
属粉末の粒子表面に酸化物の層を形成した。

（低温プラズマ処理）前記強磁性金属粉末２０重量部を反応室に装填して、反
応室内を真空度をＩＴｏｒｒとした。ついで、反応室内
に乾燥空気を毎分１５ｃｃの一定流量で送り込み、２０
ワツトの電力を印加して１３゜５６ＭＨｚの高周波をか
けてプラズマを発生させて、５分間そのプラズマの中に
前記強磁性金属粉末を曝して、処理を終了した。

〔実施例−４〕（強磁性金属粉末の合成）コバルトを８原子％含有したオキシ水酸化鉄粉末に、実
施例−３と同様な方法でＡ＋を７原子％を被着後、実施
例−３と同一の条件で加熱脱水及び加熱還元をおこなっ
て強磁性金属粉末を合成した。

（低温プラズマ処理）実施例−３と同一の条件で行った。

〔比較例−１〕実施例−１と同一の条件で強磁性金属粉末の合成を行っ
た後、乾燥空気を１体積％含有した窒素ガスを毎分２０
００　ｃｃの一定流量で５時間導入して、前記強磁性金
属粉末の徐酸化処理を行って、前記強磁性金属粉末の粒
子表面に酸化物の層を形成し、強磁性金属粉末の処理を
終了した。

〔比較例−２〕実施例−２と同一の条件で強磁性金属粉末の合成を行っ
た後、前記強磁性金属粉末をトルエン中に浸漬した後、
その中に乾燥空気をバブリングして、トルエンをある程
度除去し、残りのトルエンを空気中で自然乾燥させて、
粒子表面上に酸化物の層を形成して、前記強磁性金属粉
末の処理を終了した。

〔比較例−３〕比較例−２で得られた強磁性金属粉末を、乾燥空気を毎
分２０００　ｃｃの一定流量で流しつつ、８０度で５分
間熱処理を施した。

以上のようにして得られた各強磁性金属粉末につき、そ
の比表面積及び飽和磁化量を（σＳ）測定した。さらに
各強磁性金属粉末を６０°Ｃ９０％ＲＨの雰囲気下に７
日間放置した後の飽和磁化量（σｓ′）も測定して、そ
の保存安定性を評価した。

得られた結果を第１表に示す。

（磁気テープの作成）前記のようにして得られた各強磁性金属粉末を用いて以
下の条件で磁気テープを作成した。

以上のようにして得られた磁気テープについて、その飽
和磁束密度（Ｂ、）を測定した。また、６０°Ｃ９０％
ＲＨ下に７日間放置した後の飽和磁束密度（Ｂイ′）を
測定して、（Ｂ、−Ｂ、’　）／Ｂ□をもってその保存
耐久性の目安とした。

得られた結果を第２表に示す。

９平成２年〆月〆日

Claims

【特許請求の範囲】

（１）強磁性金属粉末を合成した後に、該強磁性金属粉
末を低温プラズマ中に曝すことを特徴とする強磁性金属
粉末の処理方法。
（２）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
粉末は請求項１記載の方法で処理された強磁性金属粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体。
（３）前記強磁性金属粉末が金属酸化物を還元性ガス中
で還元または金属塩を還元性液体中で還元したものであ
ることを特徴とする請求項１記載の強磁性粉末の処理方
法。
（４）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
粉末が請求項３記載の方法で処理された強磁性金属粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体。
（５）強磁性金属粉末を合成した後に、該強磁性金属粉
末の表面を徐酸化し、ついで低温プラズマ中に曝するこ
とを特徴とする強磁性金属粉末の処理方法。
（６）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
粉末が請求項５記載の方法で処理された強磁性金属粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体。
（７）前記強磁性金属粉末が金属酸化物を還元性ガスで
還元または金属塩を還元性液体中で還元したものである
ことを特徴とする請求項５記載の強磁性粉末の処理方法
。
（８）非磁性支持体上に強磁性粉末と結合剤樹脂を主体
とする磁性層を有する磁気記録媒体において、該強磁性
粉末が請求項７記載の方法で処理された強磁性金属粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体。