JP2000257795A - 高圧ガス容器の内面処理方法 - Google Patents
高圧ガス容器の内面処理方法Info
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- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、圧縮ガス又は液化ガスの充填に使
用する高圧ガス容器の内面処理方法を提供する。 【解決手段】高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、モ
ノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタ
ノールアミンから選ばれる少なくとも一種の有機塩基、
又は苛性ソーダ、苛性カリウム及びアンモニアから選ば
れる少なくとも一種の無機塩基、あるいは一般式〔１〕
で示される脂肪酸塩と、一般式〔２〕で示される脂肪酸
アミドとを含む溶液で、 【化１】Ｒ−ＣＯＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２
〔１〕 【化２】Ｒ−ＣＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２
〔２〕 （式中、Ｒは炭素数２〜２６のアルキル基を表す）、さ
らに上記洗浄液に酸化剤を含む溶液で洗浄する。
用する高圧ガス容器の内面処理方法を提供する。 【解決手段】高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、モ
ノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びトリエタ
ノールアミンから選ばれる少なくとも一種の有機塩基、
又は苛性ソーダ、苛性カリウム及びアンモニアから選ば
れる少なくとも一種の無機塩基、あるいは一般式〔１〕
で示される脂肪酸塩と、一般式〔２〕で示される脂肪酸
アミドとを含む溶液で、 【化１】Ｒ−ＣＯＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２
〔１〕 【化２】Ｒ−ＣＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２
〔２〕 （式中、Ｒは炭素数２〜２６のアルキル基を表す）、さ
らに上記洗浄液に酸化剤を含む溶液で洗浄する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧縮ガス又は液化
ガス（以下「ガス」という。）の充填に使用する高圧ガ
ス容器の内面処理方法に関する。
ガス（以下「ガス」という。）の充填に使用する高圧ガ
ス容器の内面処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧縮ガスや液化ガス充填用容器（以下、
単に「ボンベ」という。）は、ガスの貯蔵、運搬の手段
として工業用をはじめ、医薬用、一般家庭用等に広く使
用されているが、ガスの需要量の伸長とともに、利用さ
れるボンベの種類及び数は、年々増加の傾向にある。そ
の中でも、近年半導体産業分野のめざましい発展につれ
て、高純度の多種類のガスが、大量に使われるようにな
ると同時にボンベ内でのガスの超高純度維持など、解決
すべき重大な問題が提起されるようになった。
単に「ボンベ」という。）は、ガスの貯蔵、運搬の手段
として工業用をはじめ、医薬用、一般家庭用等に広く使
用されているが、ガスの需要量の伸長とともに、利用さ
れるボンベの種類及び数は、年々増加の傾向にある。そ
の中でも、近年半導体産業分野のめざましい発展につれ
て、高純度の多種類のガスが、大量に使われるようにな
ると同時にボンベ内でのガスの超高純度維持など、解決
すべき重大な問題が提起されるようになった。
【０００３】ボンベは、高圧ガス取締法の容器保安規則
にのっとり、炭素鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン
鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金等を材料として製
作される。しかし、ボンベの底部及び頭部の熱間加工に
よる肌荒れ、底部成型時の型押工具による傷、熱処理に
よりポーラスな表面酸化皮膜が形成されるなど微細なパ
ーティクルや、ガス成分を包蔵、吸着しやすい表面にな
っている。また、ガスを充填した際、金属不純物が溶出
して純度低下を起こす。
にのっとり、炭素鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン
鋼、ステンレス鋼、アルミニウム合金等を材料として製
作される。しかし、ボンベの底部及び頭部の熱間加工に
よる肌荒れ、底部成型時の型押工具による傷、熱処理に
よりポーラスな表面酸化皮膜が形成されるなど微細なパ
ーティクルや、ガス成分を包蔵、吸着しやすい表面にな
っている。また、ガスを充填した際、金属不純物が溶出
して純度低下を起こす。
【０００４】これらの問題を解決するために、特公平７
−４３０７８ではボンベの内面に電解複合研磨を施して
いるが、ステンレス鋼には不働態化皮膜が形成されるが
マンガン鋼やクロムモリブデン鋼では不働態化皮膜が形
成されずガスを充填すれば品質の低下が起こる。また４
７Ｌサイズの一般高圧ガス容器には容器の形状から電解
複合研磨は使用できる技術とはいえない。また、特開平
９−２６０９３に開示された、湿式研磨したのち、クエ
ン酸二アンモニウム等で酸洗浄する技術は、湿式研磨で
発生した微細な鉄粉を洗浄する効果はあるが、鋼材の表
面に不働態化皮膜が形成されず、ガスを充填すれば品質
の低下が起こる。
−４３０７８ではボンベの内面に電解複合研磨を施して
いるが、ステンレス鋼には不働態化皮膜が形成されるが
マンガン鋼やクロムモリブデン鋼では不働態化皮膜が形
成されずガスを充填すれば品質の低下が起こる。また４
７Ｌサイズの一般高圧ガス容器には容器の形状から電解
複合研磨は使用できる技術とはいえない。また、特開平
９−２６０９３に開示された、湿式研磨したのち、クエ
ン酸二アンモニウム等で酸洗浄する技術は、湿式研磨で
発生した微細な鉄粉を洗浄する効果はあるが、鋼材の表
面に不働態化皮膜が形成されず、ガスを充填すれば品質
の低下が起こる。
【０００５】特公平２−４６８３７のニッケルメッキ
は、アンモニアガスを充填すれば品質の低下が起こり、
金メッキは実用的ではなく使用できる技術とはいえな
い。さらに、特公平３−５３０３０では、ボンベの内面
処理として、テフロン系、塩化ビニル等の樹脂コーティ
ング法など試みられているが、樹脂とボンベ内壁との接
着強度が低く、使用中に剥離したり、ガス透過性が問題
となったり、樹脂中の可塑剤がガス中に溶解しガス品質
を低下させたり、その他、幾多の欠点があり完成された
技術とはいいがたい。そのほかにも、燐酸亜鉛、燐酸マ
ンガン等の燐酸塩の浸漬又はスプレーによるコーティン
グ、即ちパーカーライジング法などもあるが、高純度ガ
スを充填するボンベに使用できる技術とはいえない。
は、アンモニアガスを充填すれば品質の低下が起こり、
金メッキは実用的ではなく使用できる技術とはいえな
い。さらに、特公平３−５３０３０では、ボンベの内面
処理として、テフロン系、塩化ビニル等の樹脂コーティ
ング法など試みられているが、樹脂とボンベ内壁との接
着強度が低く、使用中に剥離したり、ガス透過性が問題
となったり、樹脂中の可塑剤がガス中に溶解しガス品質
を低下させたり、その他、幾多の欠点があり完成された
技術とはいいがたい。そのほかにも、燐酸亜鉛、燐酸マ
ンガン等の燐酸塩の浸漬又はスプレーによるコーティン
グ、即ちパーカーライジング法などもあるが、高純度ガ
スを充填するボンベに使用できる技術とはいえない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高純
度ガスをボンベに充填して貯蔵またはボンベより導出し
て使用するに際し、高純度ガス中に不純物が混入するこ
とを防止する為のボンベの内面処理方法を提供すること
である。
度ガスをボンベに充填して貯蔵またはボンベより導出し
て使用するに際し、高純度ガス中に不純物が混入するこ
とを防止する為のボンベの内面処理方法を提供すること
である。
【０００７】
【課題を解決する為の手段】上記目的を達成する為に、
本発明者らはボンベの内面処理の方法と、充填ガス中の
不純物の関係について鋭意研究を行った結果、本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明のボンベ内面処理
方法は、高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、塩基性
洗浄液又は酸化剤を含む塩基性洗浄液で洗浄することを
特徴とする高純度ガス充填用高圧ガス容器の内面処理方
法である。
本発明者らはボンベの内面処理の方法と、充填ガス中の
不純物の関係について鋭意研究を行った結果、本発明を
完成するに至った。すなわち、本発明のボンベ内面処理
方法は、高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、塩基性
洗浄液又は酸化剤を含む塩基性洗浄液で洗浄することを
特徴とする高純度ガス充填用高圧ガス容器の内面処理方
法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明でいう高圧ガス容器とは、
一般的には、ボンベという名称で販売されている耐圧金
属容器である。ボンベに使用される材料は、高圧ガス取
締法の規定に基づく、容器保安規則に適合するものが用
いられる。すなわち、ステンレス鋼、炭素鋼、マンガン
鋼、クロムモリブデン鋼、アルミニウム合金（ＪＩＳ
Ｈ４０００の種類 ５０５２、及び ５０５６と同一化学
成分のもの）等の材料で、熱処理材又は非熱処理材が用
いられる。
一般的には、ボンベという名称で販売されている耐圧金
属容器である。ボンベに使用される材料は、高圧ガス取
締法の規定に基づく、容器保安規則に適合するものが用
いられる。すなわち、ステンレス鋼、炭素鋼、マンガン
鋼、クロムモリブデン鋼、アルミニウム合金（ＪＩＳ
Ｈ４０００の種類 ５０５２、及び ５０５６と同一化学
成分のもの）等の材料で、熱処理材又は非熱処理材が用
いられる。
【０００９】容器に充填されるガスは、圧縮ガスと液化
ガスの双方を含み、容器から放出されるとガス状となる
ものであり、アンモニア、塩化水素、モノシラン、ジシ
ラン、ヨウ化水素及びＮＦ３などの高純度ガスである。
すなわち、本発明における高圧ガス容器は、高純度ガス
充填用高圧ガス容器である。
ガスの双方を含み、容器から放出されるとガス状となる
ものであり、アンモニア、塩化水素、モノシラン、ジシ
ラン、ヨウ化水素及びＮＦ３などの高純度ガスである。
すなわち、本発明における高圧ガス容器は、高純度ガス
充填用高圧ガス容器である。
【００１０】本発明の方法において、ボンベ内面の研磨
処理は、ショットブラスト研磨、湿式研磨、電解複合研
磨、電解研磨等により行われる。ショットブラスト研磨
とは、例えば最新表面処理技術総覧１４４〜１５２頁
（１９８８年産業技術サービスセンター発行) に記載さ
れているような所謂加圧式ブラスト法、例えばボンベ内
部にスチールショットを窒素ガス圧力を応用して高速で
噴射して、ボンベ内面を研磨する方法である。
処理は、ショットブラスト研磨、湿式研磨、電解複合研
磨、電解研磨等により行われる。ショットブラスト研磨
とは、例えば最新表面処理技術総覧１４４〜１５２頁
（１９８８年産業技術サービスセンター発行) に記載さ
れているような所謂加圧式ブラスト法、例えばボンベ内
部にスチールショットを窒素ガス圧力を応用して高速で
噴射して、ボンベ内面を研磨する方法である。
【００１１】湿式研磨とは、例えば前出の最新表面処理
技術総覧１２７〜１３１頁に記載されている様な所謂機
械的表面処理のバレル研磨法の一種、即ち、例えばボン
ベ内部に研磨材と水及びコンパウンドを収容した状態で
水平に支持し、ボンベをその軸心周りで右周りに自転さ
せつつ、水平軸心周りで左周りに公転させるバレル研磨
装置（図１参照（いわゆる遠心式研磨機））に取り付け
てバレル研磨を行う研磨法である。このようなバレル研
磨装置によれば、前記研磨材は遠心力によって公転軌跡
外方側に集中し、その研磨材に対してボンベ内面が相対
的に回転移動するので、ボンベ内面が前記研磨材と接触
しボンベ内面が研磨される。
技術総覧１２７〜１３１頁に記載されている様な所謂機
械的表面処理のバレル研磨法の一種、即ち、例えばボン
ベ内部に研磨材と水及びコンパウンドを収容した状態で
水平に支持し、ボンベをその軸心周りで右周りに自転さ
せつつ、水平軸心周りで左周りに公転させるバレル研磨
装置（図１参照（いわゆる遠心式研磨機））に取り付け
てバレル研磨を行う研磨法である。このようなバレル研
磨装置によれば、前記研磨材は遠心力によって公転軌跡
外方側に集中し、その研磨材に対してボンベ内面が相対
的に回転移動するので、ボンベ内面が前記研磨材と接触
しボンベ内面が研磨される。
【００１２】電解複合研磨は、例えば特公昭５７−４７
７５９, 同５８−１９４０９に記載されている様な電解
により陽極性の被研磨金属を電解溶出させると共に、被
研磨金属の表面に生成された、不動態化酸化被膜を研磨
砥粒による擦過作用で表面を鏡面加工する方法である。
研磨砥粒に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると
同時に、不動態化型、電解液を介して数Ａ／ｃｍ２以下
の電解電流速度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発
生させる様な方法を採用することができる。
７５９, 同５８−１９４０９に記載されている様な電解
により陽極性の被研磨金属を電解溶出させると共に、被
研磨金属の表面に生成された、不動態化酸化被膜を研磨
砥粒による擦過作用で表面を鏡面加工する方法である。
研磨砥粒に一定以上の速度を与えて研磨面を擦過すると
同時に、不動態化型、電解液を介して数Ａ／ｃｍ２以下
の電解電流速度で、研磨面に溶出と酸化の陽極反応を発
生させる様な方法を採用することができる。
【００１３】電解研磨は、例えば電解液中に浸した被研
磨体を陽極に、不溶解性の金属を陰極にして電気化学的
に被研磨体の表面を研磨する方法であり、例えば、前出
の最新表面処理技術総覧１３７〜１４０頁に記載された
方法を採用することができる。
磨体を陽極に、不溶解性の金属を陰極にして電気化学的
に被研磨体の表面を研磨する方法であり、例えば、前出
の最新表面処理技術総覧１３７〜１４０頁に記載された
方法を採用することができる。
【００１４】本発明の方法は、高圧ガス容器の材質が炭
素鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、ステンレス
鋼、アルミニュウム合金のいずれに対しても好ましい
が、中でもマンガン鋼、クロムモリブデン鋼が特に好ま
しい。又、充填する高純度ガスが、アンモニア、塩化水
素、モノシラン、ジシラン、沃化水素、ＮＦ３ 、中で
も高純度アンモニアである容器に対して特に好ましい。
素鋼、マンガン鋼、クロムモリブデン鋼、ステンレス
鋼、アルミニュウム合金のいずれに対しても好ましい
が、中でもマンガン鋼、クロムモリブデン鋼が特に好ま
しい。又、充填する高純度ガスが、アンモニア、塩化水
素、モノシラン、ジシラン、沃化水素、ＮＦ３ 、中で
も高純度アンモニアである容器に対して特に好ましい。
【００１５】本発明の方法は、ボンベの内面を研磨処理
した後、塩基性洗浄液または酸化剤を含む塩基性洗浄液
にて洗浄処理することを特徴とするものである。通常、
本発明の方法で処理し、純水洗浄を行い、更に有機溶剤
で洗浄処理し、これを加熱真空、または、窒素、アルゴ
ン等の不活性ガスで置換除去し清浄化することにより、
半導体等の製造に使用される高純度ガス又はその他のボ
ンベ入りガスのいずれに対しても適応できるボンベとし
て使用できる。
した後、塩基性洗浄液または酸化剤を含む塩基性洗浄液
にて洗浄処理することを特徴とするものである。通常、
本発明の方法で処理し、純水洗浄を行い、更に有機溶剤
で洗浄処理し、これを加熱真空、または、窒素、アルゴ
ン等の不活性ガスで置換除去し清浄化することにより、
半導体等の製造に使用される高純度ガス又はその他のボ
ンベ入りガスのいずれに対しても適応できるボンベとし
て使用できる。
【００１６】本発明において使用される塩基性洗浄液と
しては、各種の無機塩基類から選ばれる少なくとも一
種、又は各種有機塩基類から選ばれる少なくとも一種、
あるいは脂肪酸塩及び脂肪酸アミドからそれぞれ選ばれ
る少なくとも一種の混合物を含む溶液である。好ましく
は、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びト
リエタノールアミンから選ばれる少なくとも一種の有機
塩基類、又は苛性ソーダ、苛性カリウム及びアンモニア
から選ばれる少なくとも一種の無機塩基類、あるいは脂
肪酸塩の少なくとも一種及び脂肪酸アミドの少なくとも
一種を含む溶液である。
しては、各種の無機塩基類から選ばれる少なくとも一
種、又は各種有機塩基類から選ばれる少なくとも一種、
あるいは脂肪酸塩及び脂肪酸アミドからそれぞれ選ばれ
る少なくとも一種の混合物を含む溶液である。好ましく
は、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン及びト
リエタノールアミンから選ばれる少なくとも一種の有機
塩基類、又は苛性ソーダ、苛性カリウム及びアンモニア
から選ばれる少なくとも一種の無機塩基類、あるいは脂
肪酸塩の少なくとも一種及び脂肪酸アミドの少なくとも
一種を含む溶液である。
【００１７】上記塩基性洗浄液において、とくに好まし
く用いられる脂肪酸塩、脂肪酸アミドは、次の一般式
〔１〕の脂肪酸塩及び一般式〔２〕の脂肪酸アミドであ
る。
く用いられる脂肪酸塩、脂肪酸アミドは、次の一般式
〔１〕の脂肪酸塩及び一般式〔２〕の脂肪酸アミドであ
る。
【化３】 Ｒ−ＣＯＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２ 〔１〕
【化４】 Ｒ−ＣＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２ 〔２〕 （式中、Ｒは炭素数２〜２６のアルキル基を表す）例え
ば、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナン
ト酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデ
シル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペ
ンタデシル酸、パルミチル酸、ヘプタデシル酸、ステア
リン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノ
セリン酸、セロチン酸、ヘプタコン酸等の飽和脂肪族
酸、並びにアクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、
ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイ
ン酸、エルカ酸、プラシジン酸、リノール酸、リノレイ
ン酸、アラキドン酸、ステアロル酸等の不飽和脂肪酸の
ジエタノールアミン又はジエタノールアミドが挙げられ
る。これらの脂肪酸塩と脂肪酸アミドは、脂肪酸塩１当
量に対して、脂肪酸アミド１〜５当量、好ましくは１〜
３当量の割合で混合して用いられる。又、必要により非
イオン界面活性剤を併用することもできる。上記塩基性
洗浄液は、混合物を水に対して１〜３０重量％、好まし
くは２〜８重量％含む溶液として使用される。
ば、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナン
ト酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデ
シル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペ
ンタデシル酸、パルミチル酸、ヘプタデシル酸、ステア
リン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノ
セリン酸、セロチン酸、ヘプタコン酸等の飽和脂肪族
酸、並びにアクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、
ウンデシレン酸、オレイン酸、エライジン酸、セトレイ
ン酸、エルカ酸、プラシジン酸、リノール酸、リノレイ
ン酸、アラキドン酸、ステアロル酸等の不飽和脂肪酸の
ジエタノールアミン又はジエタノールアミドが挙げられ
る。これらの脂肪酸塩と脂肪酸アミドは、脂肪酸塩１当
量に対して、脂肪酸アミド１〜５当量、好ましくは１〜
３当量の割合で混合して用いられる。又、必要により非
イオン界面活性剤を併用することもできる。上記塩基性
洗浄液は、混合物を水に対して１〜３０重量％、好まし
くは２〜８重量％含む溶液として使用される。
【００１８】また、上記塩基性洗浄液は、更に酸化剤を
含む溶液として使用することで、安定して高い効果を得
ることが出来る。酸化剤としては、過炭酸ソーダ、過ホ
ウ酸ソーダ、重クロム酸カリウム、過硫酸カリウム、過
酸化水素、過マンガン酸カリウムから選ばれる少なくと
も一種が好ましく、これら酸化剤の使用量は使用水に対
して１〜３０重量％、更には１〜５重量％が好ましい。
含む溶液として使用することで、安定して高い効果を得
ることが出来る。酸化剤としては、過炭酸ソーダ、過ホ
ウ酸ソーダ、重クロム酸カリウム、過硫酸カリウム、過
酸化水素、過マンガン酸カリウムから選ばれる少なくと
も一種が好ましく、これら酸化剤の使用量は使用水に対
して１〜３０重量％、更には１〜５重量％が好ましい。
【００１９】本発明を実施するに際しては、まず、ボン
ベの内面を研磨する。研磨の方法はショットブラスト研
磨、湿式研磨、電解複合研磨、電解研磨等前述した公知
のいずれの研磨法でもよい。更に研磨残査等を除く目的
でボンベ内を純水等で洗浄する。水洗後、塩基性洗浄液
でボンベ内面を清浄する。塩基性洗浄液によるボンベ内
面処理は、具体的には通常ボンベ内に上記の塩基性洗浄
液又は酸化剤を含む塩基性洗浄液とセラミックス製ボー
ル及び水をボンベ内容積の５０％〜６０％程度の量を入
れて、ボンベを水平状態で回転させて洗浄処理する。洗
浄処理の温度は１０〜６０℃、洗浄時間は０．５〜６時
間程度であるが特に制限はない。洗浄処理後、更に、塩
基性洗浄液を除く目的でボンベ内を純水等で洗浄する。
必要により、親水性の有機溶剤で洗浄処理し、これを加
熱真空あるいは、窒素、アルゴン等の不活性ガスで置換
除去し清浄化するのが好ましい。かくして高純度ガスを
充填する。
ベの内面を研磨する。研磨の方法はショットブラスト研
磨、湿式研磨、電解複合研磨、電解研磨等前述した公知
のいずれの研磨法でもよい。更に研磨残査等を除く目的
でボンベ内を純水等で洗浄する。水洗後、塩基性洗浄液
でボンベ内面を清浄する。塩基性洗浄液によるボンベ内
面処理は、具体的には通常ボンベ内に上記の塩基性洗浄
液又は酸化剤を含む塩基性洗浄液とセラミックス製ボー
ル及び水をボンベ内容積の５０％〜６０％程度の量を入
れて、ボンベを水平状態で回転させて洗浄処理する。洗
浄処理の温度は１０〜６０℃、洗浄時間は０．５〜６時
間程度であるが特に制限はない。洗浄処理後、更に、塩
基性洗浄液を除く目的でボンベ内を純水等で洗浄する。
必要により、親水性の有機溶剤で洗浄処理し、これを加
熱真空あるいは、窒素、アルゴン等の不活性ガスで置換
除去し清浄化するのが好ましい。かくして高純度ガスを
充填する。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明する。 実施例１ マンガン鋼製、容量４７リットルのボンベの内部を湿式
研磨した後、ボンベ内部にセラミックス製ボールと塩基
性洗浄液として、ラウリル酸ジエタノールアミド及びミ
リスチン酸ジエタノールアミンの１対１混合物の３ｗｔ
％水溶液２３リットルを入れ、ボンベを水平状態に保
ち、その軸心周りに約１時間自転させる。その後、ボン
ベの内容物を外部に出し、ボンベの口を真下にしてスラ
イド式ノズルをボンベ内に挿入して２５０Ｋｇｆ／ｃｍ
２の高圧純水を噴射して内部を洗浄する。次に、１５０
Ｋｇｆ／ｃｍ２のイソプロピルアルコール（以下、ＩＰ
Ａという。）で同様に洗浄する。更に５Ｋｇｆ／ｃｍ２
の窒素を吹き込み雰囲気を窒素に置換しながら１８０℃
で加熱乾燥する。こうして処理したボンベに高純度アン
モニウムを充填し、１週間放置後、ボンベから内部の液
相を超純水に吸収させて採取する。その後、フレームレ
ス原子吸光分析法で鉄イオン濃度の分析を行った。結果
は表１に示す。
明する。 実施例１ マンガン鋼製、容量４７リットルのボンベの内部を湿式
研磨した後、ボンベ内部にセラミックス製ボールと塩基
性洗浄液として、ラウリル酸ジエタノールアミド及びミ
リスチン酸ジエタノールアミンの１対１混合物の３ｗｔ
％水溶液２３リットルを入れ、ボンベを水平状態に保
ち、その軸心周りに約１時間自転させる。その後、ボン
ベの内容物を外部に出し、ボンベの口を真下にしてスラ
イド式ノズルをボンベ内に挿入して２５０Ｋｇｆ／ｃｍ
２の高圧純水を噴射して内部を洗浄する。次に、１５０
Ｋｇｆ／ｃｍ２のイソプロピルアルコール（以下、ＩＰ
Ａという。）で同様に洗浄する。更に５Ｋｇｆ／ｃｍ２
の窒素を吹き込み雰囲気を窒素に置換しながら１８０℃
で加熱乾燥する。こうして処理したボンベに高純度アン
モニウムを充填し、１週間放置後、ボンベから内部の液
相を超純水に吸収させて採取する。その後、フレームレ
ス原子吸光分析法で鉄イオン濃度の分析を行った。結果
は表１に示す。
【００２１】実施例２ 電解複合研磨した後のボンベを使用した以外は、実施例
１と同様に行った。結果は表１に示す。 実施例３ ショットブラスト研磨した後のボンベを使用した以外
は、実施例１と同様に行った。結果は表１に示す。
１と同様に行った。結果は表１に示す。 実施例３ ショットブラスト研磨した後のボンベを使用した以外
は、実施例１と同様に行った。結果は表１に示す。
【００２２】実施例４ 塩基性洗浄液として苛性ソーダの３．２ｗｔ％水溶液２
３リットルを使用した以外は、実施例１と同様に行っ
た。結果は表１に示す。 実施例５ 塩基性洗浄液としてジエタノールアミンの３．４ｗｔ％
水溶液２３リットルを使用した以外は、実施例１と同様
に行った。結果は表１に示す。
３リットルを使用した以外は、実施例１と同様に行っ
た。結果は表１に示す。 実施例５ 塩基性洗浄液としてジエタノールアミンの３．４ｗｔ％
水溶液２３リットルを使用した以外は、実施例１と同様
に行った。結果は表１に示す。
【００２３】実施例６ 酸化剤として３０％過酸化水素水２５０ミリリットルを
添加した以外は、実施例１と同様に行った。結果は表１
に示す。 実施例７ クロムモリブデン鋼製、容量４７リットルのボンベを使
用した以外は実施例１と同様に行った。結果は表１に示
す。
添加した以外は、実施例１と同様に行った。結果は表１
に示す。 実施例７ クロムモリブデン鋼製、容量４７リットルのボンベを使
用した以外は実施例１と同様に行った。結果は表１に示
す。
【００２４】実施例８ 充填ガスに塩化水素を使用した以外は実施例７と同様に
行った。結果を表１に示す。 実施例９ 酸化剤として３０％過酸化水素水２５０ミリリットルを
添加した以外は、実施例５と同様に行った。結果は表１
に示す。 実施例１０ 酸化剤として３０％過酸化水素水２５０ミリリットルを
添加した以外は、実施例８と同様に行った。結果は表１
に示す。
行った。結果を表１に示す。 実施例９ 酸化剤として３０％過酸化水素水２５０ミリリットルを
添加した以外は、実施例５と同様に行った。結果は表１
に示す。 実施例１０ 酸化剤として３０％過酸化水素水２５０ミリリットルを
添加した以外は、実施例８と同様に行った。結果は表１
に示す。
【００２５】比較例１ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例１と同様に行った。結果は表１に示す。 比較例２ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例２と同様に行った。結果は表１に示す。 比較例３ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例３と同様に行った。結果は表１に示す。
は、実施例１と同様に行った。結果は表１に示す。 比較例２ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例２と同様に行った。結果は表１に示す。 比較例３ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例３と同様に行った。結果は表１に示す。
【００２６】比較例４ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例７と同様に行った。結果は表１に示す。 比較例５ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例８と同様に行った。結果は表１に示す。
は、実施例７と同様に行った。結果は表１に示す。 比較例５ 塩基性洗浄液を使用しないで純水で内面洗浄した以外
は、実施例８と同様に行った。結果は表１に示す。
【００２７】
【表１】 表−１において、 ＬＤＥＡ：ラウリル酸ジエタノールアミド、 ＭＤＥＡ：ミリスチン酸ジエタノールアミン ＤＥＡ：ジエタノールアミン を示す。
【００２８】
【発明の効果】本発明の方法によれば、半導体用高純度
ガスのボンベ貯蔵中における純度低下を実用上充分な程
度に防止することができて、産業に利すること大であ
る。
ガスのボンベ貯蔵中における純度低下を実用上充分な程
度に防止することができて、産業に利すること大であ
る。
【図１】遠心式研磨機の断面を示す概略図である。
１ ボンベ ２ 研磨剤、水及びコンパウンド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石田 一成 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井化学 株式会社内 (72)発明者 坂本 年彦 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井化学 株式会社内 (72)発明者 宇都宮 淳 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井化学 株式会社内 (72)発明者 山本 彰 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井化学 株式会社内 Ｆターム(参考） 3E072 AA01 BA07 CA04 CA05 CA06 4K053 PA02 PA03 PA10 PA18 RA13 RA21 RA22 RA23 RA25 RA28 RA45 RA46 RA49 RA52 RA68 SA12 SA13 TA13 TA15 TA19
Claims (7)
- 【請求項１】高圧ガス容器の内面を研磨処理した後、塩
基性洗浄液又は塩基性洗浄液に酸化剤を含む溶液で洗浄
することを特徴とする高純度ガス充填用高圧ガス容器の
内面処理方法。 - 【請求項２】塩基性洗浄液が、モノエタノールアミン、
ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンから選ば
れる少なくとも一種の有機塩基を含む溶液である請求項
１記載の高圧ガス容器の内面処理方法。 - 【請求項３】塩基性洗浄液が、苛性ソーダ、苛性カリウ
ム及びアンモニアから選ばれる少なくとも一種の無機塩
基を含む溶液である請求項１記載の高圧ガス容器の内面
処理方法。 - 【請求項４】塩基性洗浄液が、一般式〔１〕で示される
脂肪酸塩と、一般式〔２〕で示される脂肪酸アミドとを
含む溶液である請求項１記載の高圧ガス容器の内面処理
方法。 【化１】 Ｒ−ＣＯＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２ 〔１〕 【化２】 Ｒ−ＣＯＮ（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２ 〔２〕 （式中、Ｒは炭素数２〜２６のアルキル基を表す） - 【請求項５】酸化剤が、過炭酸ソーダ、過ホウ酸ソー
ダ、重クロム酸カリウム、過硫酸カリウム、過酸化水素
及び過マンガン酸カリウムから選ばれる少なくとも一種
である請求項１記載の高圧ガス容器の内面処理方法。 - 【請求項６】高圧ガス容器が、マンガン鋼製又はクロム
モリブデン鋼製である請求項１記載の高圧ガス容器の内
面処理方法。 - 【請求項７】高純度ガスが、アンモニア、塩化水素、モ
ノシラン、ジシラン、沃化水素又はＮＦ３である請求項
１記載の高圧ガス容器の内面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11062658A JP3116038B2 (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | 高圧ガス容器の内面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11062658A JP3116038B2 (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | 高圧ガス容器の内面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000257795A true JP2000257795A (ja) | 2000-09-19 |
| JP3116038B2 JP3116038B2 (ja) | 2000-12-11 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11062658A Expired - Fee Related JP3116038B2 (ja) | 1999-03-10 | 1999-03-10 | 高圧ガス容器の内面処理方法 |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP3116038B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003028392A (ja) * | 2001-05-10 | 2003-01-29 | Mitsui Chemicals Inc | 半導体製造用高純度塩化水素 |
| JP2003232495A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-22 | Mitsui Chemicals Inc | 充填高純度高圧ガス |
| JP2004093283A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 臭気測定用ガス容器およびその内面処理方法 |
| JP2004245249A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-09-02 | Mcc Kogyo:Kk | 高純度高圧ガス用容器およびその製造方法 |
| JP2004270917A (ja) * | 2002-08-05 | 2004-09-30 | Mitsui Chemicals Inc | ハロゲン系ガス充填容器およびこれに充填されたガス並びに充填容器の処理方法 |
| JP2006349171A (ja) * | 2005-06-14 | 2006-12-28 | Ulsan Chemical Co Ltd | 三フッ化窒素ガスの貯蔵方法 |
| JP2011219730A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-11-04 | Kao Corp | 鋼板用洗浄剤組成物 |
| JP2012102149A (ja) * | 2010-11-05 | 2012-05-31 | Kao Corp | 鋼板用洗浄剤組成物 |
| WO2017047470A1 (ja) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | 日本ゼオン株式会社 | フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器、ガス充填容器の製造方法、及びフッ素化炭化水素化合物の保存方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8590705B2 (en) | 2010-06-11 | 2013-11-26 | Air Products And Chemicals, Inc. | Cylinder surface treated container for monochlorosilane |
-
1999
- 1999-03-10 JP JP11062658A patent/JP3116038B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JP2003028392A (ja) * | 2001-05-10 | 2003-01-29 | Mitsui Chemicals Inc | 半導体製造用高純度塩化水素 |
| JP2003232495A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-22 | Mitsui Chemicals Inc | 充填高純度高圧ガス |
| JP2004270917A (ja) * | 2002-08-05 | 2004-09-30 | Mitsui Chemicals Inc | ハロゲン系ガス充填容器およびこれに充填されたガス並びに充填容器の処理方法 |
| JP2004093283A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Sumitomo Seika Chem Co Ltd | 臭気測定用ガス容器およびその内面処理方法 |
| JP2004245249A (ja) * | 2003-02-10 | 2004-09-02 | Mcc Kogyo:Kk | 高純度高圧ガス用容器およびその製造方法 |
| JP2006349171A (ja) * | 2005-06-14 | 2006-12-28 | Ulsan Chemical Co Ltd | 三フッ化窒素ガスの貯蔵方法 |
| JP2011219730A (ja) * | 2010-03-25 | 2011-11-04 | Kao Corp | 鋼板用洗浄剤組成物 |
| JP2012102149A (ja) * | 2010-11-05 | 2012-05-31 | Kao Corp | 鋼板用洗浄剤組成物 |
| WO2017047470A1 (ja) * | 2015-09-14 | 2017-03-23 | 日本ゼオン株式会社 | フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器、ガス充填容器の製造方法、及びフッ素化炭化水素化合物の保存方法 |
| CN107923573A (zh) * | 2015-09-14 | 2018-04-17 | 日本瑞翁株式会社 | 已填充氟化烃化合物的气体填充容器、气体填充容器的制造方法及氟化烃化合物的保存方法 |
| US20180245221A1 (en) * | 2015-09-14 | 2018-08-30 | Zeon Corporation | Gas-filled container filled with fluorinated hydrocarbon compound, method for manufacturing gas-filled container, and method for storing fluorinated hydrocarbon compound |
| EP3351846A4 (en) * | 2015-09-14 | 2019-04-17 | Zeon Corporation | A GAS-FILLED CONTAINER FILLED WITH A FLUORED HYDROCARBON CONNECTION, METHOD FOR THE PRODUCTION OF A GAS-FILLED CONTAINER, AND METHOD FOR STORING A FLUORIZED CARBON FUEL COMPOUND |
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| JP3116038B2 (ja) | 2000-12-11 |
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