WO2017047470A1 - フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器、ガス充填容器の製造方法、及びフッ素化炭化水素化合物の保存方法 - Google Patents
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Abstract
Description
エッチング処理に用いるフッ素化炭化水素化合物には、微細な加工を安定的に行うために、高純度(例えば、純度が99.90体積%以上)であることが求められる。また、フッ素化炭化水素化合物は、ガス充填容器に充填され、使用時までこの状態で保存されることが多い。
したがって、エッチング処理に用いるフッ素化炭化水素化合物は、ガス充填容器に充填する際の純度が高いだけでなく、長期間、ガス充填容器中でその高い純度が維持される必要がある。
特許文献1には、ガス充填容器内面を研磨、水洗浄した後、さらに低沸点、親水性の溶剤で洗浄することを特徴とするガス充填容器内面の清浄処理方法が記載されている。
この文献には、その清浄処理を施したガス充填容器に塩化水素等の腐食性ガスを充填した場合、金属不純物によるガスの純度の低下が抑制されることも記載されている。
しかしながら、本発明者の検討によれば、充填するガスが、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物の場合は、そのような清浄処理を施したガス充填容器を用いてもガスの純度の低下を効果的に抑制できないことが分かった。さらに、そのような清浄処理を施したガス充填容器においては、ガス充填容器中の水分量が経時的に増加する傾向があり、充填したフッ素化炭化水素化合物をエッチングガスとして使用できなくなる場合があることも分かった。
〔1〕ガス充填容器の内部に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物が充填されてなる、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器であって、前記フッ素化炭化水素化合物の充填に用いるガス充填容器が、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであり、かつ、その内表面にアミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理が施されたものであることを特徴とする、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。
〔2〕前記アミン系化合物が、下記式(I)~(III)
のいずれかで示される、炭素数が10以下の化合物である、〔1〕に記載のフッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。
〔3〕前記アミン系化合物が、融点が10℃以下の化合物である、〔1〕又は〔2〕に記載のフッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。
〔4〕ガス充填容器の内部に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物が充填されてなる、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器であって、前記フッ素化炭化水素化合物の充填に用いるガス充填容器が、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであり、かつ、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器を、ガス充填直後から30日間、55℃で静置したときに、下記式で求められる充填されたフッ素化炭化水素化合物の純度変化が、0.02パーセントポイント以下である、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。
〔5〕少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製であるガス充填容器の内表面に、アミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理を施すことを特徴とする、ガス充填容器の製造方法。
〔6〕前記〔5〕で得られたガス充填容器内に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物を充填することを特徴とする、フッ素化炭化水素化合物の保存方法。
本発明のフッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器(以下、「充填済みガス充填容器」ということがある。)は、ガス充填容器の内部に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物が充填されてなるものである。前記フッ素化炭化水素化合物の充填に用いるガス充填容器は、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであり、かつ、下記(a)又は(b)の要件を満たすものである。
(a)前記フッ素化炭化水素化合物の充填に用いるガス充填容器が、その内表面にアミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理が施されたものである(以下、「充填済みガス充填容器(α)」ということがある。)。
(b)フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器を、ガス充填直後から30日間、55℃で静置したときに、上記式で求められるフッ素化炭化水素化合物の純度変化が、0.02パーセントポイント以下である(以下、「充填済みガス充填容器(β)」ということがある。)。
(フッ素化炭化水素化合物)
充填済みガス充填容器(α)を構成するフッ素化炭化水素化合物は、ガス充填容器の内部に充填されるものであって、式:C4H9F又はC5H11Fで示される化合物〔以下、「フッ素化炭化水素化合物(I)」ということがある。〕である。
C4H9Fで示される化合物としては、1-フルオロブタン、2-フルオロブタン、1-フルオロ-2-メチルプロパン、及び2-フルオロ-2-メチルプロパンが挙げられる。
C5H11Fで示される化合物としては、1-フルオロペンタン、2-フルオロペンタン、3-フルオロペンタン、1-フルオロ-2-メチルブタン、1-フルオロ-3-メチルブタン、2-フルオロ-2-メチルブタン、2-フルオロ-3-メチルブタン、及び1-フルオロ-2,2-ジメチルプロパンが挙げられる。
一般に、フッ素化炭化水素化合物(IA)は、分子末端の炭素原子にフッ素原子が結合しているフッ素化炭化水素化合物に比べて分解し易い。
したがって、従来、フッ素化炭化水素化合物(IA)をガス充填容器に充填して長期間その純度を維持することは困難であった。
しかしながら、充填済みガス充填容器(α)においては、このようなフッ素化炭化水素化合物(IA)を充填する場合であっても、その純度が長期間維持される。
本発明において、フッ素化炭化水素化合物(I)の純度は、後述する測定条件におけるガスクロマトグラフィー分析により測定することができる。
充填済みガス充填容器(α)を構成するガス充填容器は、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものである。ここで、「少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであるガス充填容器」とは、少なくとも容器の内表面部分が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製からなるガス充填容器であればよく、必ずしも容器全体が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼からなるものでなくてもよいという意味である。
一方、充填済みガス充填容器(α)においては、後述するように、フッ素化炭化水素化合物(I)の分解が起き難く、その純度が長期間維持される。
ガス充填容器の内面に研磨処理を施すことで、水や不純物ガスの吸着を抑制することができる。したがって、その内面に研磨処理が施されたガス充填容器にフッ素化炭化水素化合物(I)を充填することで、水や不純物ガスの混入等による、フッ素化炭化水素化合物(I)の純度の低下を、より効率よく抑制することができる。
研磨処理方法は特に限定されず、例えば、バレル研磨処理が挙げられる。
ガス充填容器の内面の最大高さは、表面粗さ測定装置を用いて測定することができる。
上記のように、通常、鋼材を用いたガス充填容器においては、その内表面に存在する金属原子等のルイス酸成分がフッ素化炭化水素化合物(I)を分解する触媒として機能する。
しかしながら、本発明の充填済みガス充填容器(α)を構成するガス充填容器は、接触処理が施されたものであり、これによりルイス酸成分の触媒活性が抑制される。このため、本発明の充填済みガス充填容器(α)においては、フッ素化炭化水素化合物(I)の分解が起き難く、その純度が長期間維持される。
アミン系化合物の炭素数が10以下であることで、アミン系化合物の融点が十分に低くなり、接触条件において、液体又は気体としての取扱いが容易となり、接触効率を上げることができる。
R1~R7のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基、イソブチル基、s-ブチル基、n-ペンチル基、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基等が挙げられる。
R1~R7のアルキル基は、その水素原子が、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;フェニル基等のアリール基;等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
R1~R7のシクロアルキル基としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等が挙げられる。
R1~R7のシクロアルキル基は、その水素原子が、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基、イソブチル基等のアルキル基;フェニル基等のアリール基;等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
R1~R7のアリール基としては、フェニル基、トリル基、ナフチル基等が挙げられる。
R8のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、イソプロピル基、n-ブチル基、t-ブチル基、イソブチル基、s-ブチル基、n-ペンチル基等が挙げられる。
R8のアルキル基は、その水素原子が、シクロペンチル基等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
R8のシクロアルキル基としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基が挙げられる。
R8のシクロアルキル基は、その水素原子が、メチル基等の炭化水素基で置換されたものであってもよい。
Aの2価の基としては、エチレン基、プロピレン基、トリメチレン基、フェニレン基等が挙げられる。
また、アミン系化合物の沸点は、特に限定されるものではないが、ガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理をより容易に行うことができる観点から、200℃以下が好ましい。
接触処理の処理時間は特に限定されず、使用するアミン系化合物に応じて適宜設定することができるが、通常1~48時間、好ましくは6~24時間である。
例えば、用いるアミン系化合物が接触条件において液体である場合、アミン系化合物をガス充填容器に入れて密栓し、このものを振盪した後、静置することにより接触処理を行うことができる。
接触処理において用いるガス状のアミン系化合物の量は特に限定されない。用いるアミン系化合物の量は、容器内の気体成分全体に対して、好ましくは10~100体積%、より好ましくは20~100体積%である。
揮発除去処理を行ってアミン系化合物を除去することにより、アミン系化合物の残留物により、フッ素化炭化水素化合物(I)の純度が低下するのを避けることができる。
例えば、液体のアミン系化合物を用いて接触処理を行った場合、このアミン系化合物が気化する環境下にガス充填容器を置くことで、揮発除去処理を行うことができる。
また、吸引処理を行ったり、ガス充填容器を傾けたりすることによりガス充填容器内のアミン系化合物を液体のまま外に排出した後、ガス充填容器内に残留するアミン系化合物に対して揮発除去処理を行ってもよい。
ガス充填容器内の温度は、通常、10~200℃、好ましくは20~150℃である。処理温度が低いと、アミン系化合物によっては固化するため揮発除去の効率が低下するおそれがある。一方、処理温度が高いと、容器外表面のコーティングが溶け、外観不良が起こりうる。
ガス充填容器内の圧力は、通常、-101~0kPa(G)、好ましくは-101~-10kPa(G)である。処理圧力が高い(0kPa(G)超)と、容器内のアミン系化合物を除去しきれないおそれがある。
処理時間は、通常、0.1~5時間、好ましくは0.5~3時間である。処理時間が短いと、揮発除去処理が不十分となり、充填したフッ素化炭化水素化合物(I)の純度が低下するおそれがある。処理時間が長いと、容器製造時の生産性の悪化につながる。
例えば、本発明に用いるガス充填容器は、ガスクロマトグラフィーによりその内容物を分析したときに、アミン系化合物が検出されないものである。
充填済みガス充填容器(α)は、上記の接触処理や揮発除去処理を施したガス充填容器に、フッ素化炭化水素化合物(I)を充填することにより得ることができる。
充填方法は特に限定されず、公知の方法を利用することができる。
充填済みガス充填容器(α)を、フッ素化炭化水素化合物(I)の充填直後から30日間、55℃で静置した後のガス充填容器内のフッ素化炭化水素化合物(I)の純度(純度X1)は、99.90体積%以上が好ましく、99.95体積%以上がより好ましい。
また、下記式で求められる純度変化は、0.02パーセントポイント以下が好ましく、0.01パーセントポイント以下がより好ましい。
(フッ素化炭化水素化合物)
充填済みガス充填容器(β)を構成するフッ素化炭化水素化合物は、ガス充填容器の内部に充填されるものであり、充填済みガス充填容器(α)を構成するフッ素化炭化水素化合物(I)と同様のものである。また、好ましいフッ素化炭化水素化合物も、充填済みガス充填容器(α)を構成するフッ素化炭化水素化合物(I)と同じである。
充填済みガス充填容器(β)を構成するガス充填容器は、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものである。「少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであるガス充填容器」の意味は、充填済みガス充填容器(α)で説明したものと同じである。
充填済みガス充填容器(β)を、ガス充填直後から30日間、55℃で静置したときに、下記式で求められる充填されたフッ素化炭化水素化合物の純度変化は、0.02パーセントポイント以下であり、0.01パーセント以下が好ましい。
例えば、用いるガス充填容器の内表面にアミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理を施すことにより得られるガス充填容器に、フッ素化炭化水素化合物(I)を充填することにより、充填済みガス充填容器(β)を効率よく製造することができる。
本発明のガス充填容器の製造方法は、少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製であるガス充填容器の内表面に、アミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理を施すことを特徴とする。
本発明の製造方法におけるガス充填容器の内表面に、アミン系化合物を接触させる処理や、この処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理としては、本発明の充填済みガス充填容器の説明の中で示した接触処理や揮発除去処理と同様のものが挙げられる。
本発明の製造方法により得られたガス充填容器は、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物の分解を引き起こしにくいことから、これらのフッ素化炭化水素化合物を充填する際に好ましく用いられる。
これらのフッ素化炭化水素化合物としては、本発明の充填済みガス充填容器を構成するフッ素化炭化水素化合物(I)と同様のものが挙げられる。
実施例及び比較例において、フッ素化炭化水素化合物の純度を求めるために、ガスクロマトグラフィー分析(GC分析)を行った。
GC分析の分析条件は以下のとおりである。
装置:Agilent(登録商標)7890A(アジレント社製)
カラム:ジーエルサイエンス社製、製品名「Inert Cap(登録商標)1」、長さ60m、内径0.25mm、膜厚1.5μm
カラム温度:40℃で20分間保持
インジェクション温度:80℃
キャリヤーガス:窒素
スプリット比:40/1
検出器:FID
ステンレス鋼製、容量3.4Lのガス充填容器〔ガス充填容器(1)〕に、ピリジン500mLを入れた後密栓した。次いで、このものを25℃で60分間振盪後、25℃で12時間静置することにより、接触処理を行った。
次いで、ガス充填容器を傾けてガス充填容器内のピリジンを除去し、そのまま、ガス充填容器を、115℃、-101kPa(G)条件下に1時間置き、揮発除去処理を行った。
ガス充填容器を25℃まで冷却した後、これを、2-フルオロブタン(純度:99.95体積%、脱HF化合物量:0.02体積%)が入っているステンレス製タンク(電解研磨処理済み)に繋がっているガス充填ラインに接続した。次いで、ガス充填ラインに対して、回分パージ処理(窒素ガスで満たした後に真空引きする処理)を施した後、ガス充填容器に2-フルオロブタン1kgを充填し、2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得た。
得られた2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を55℃で30日間静置した後、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
なお、クロマトグラフィーにより2-フルオロブタン充填済みガス充填容器の内容物を分析したところ、接触処理に用いたピリジンは検出されなかった。
実施例1において、ピリジンをn-ブチルアミンに変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ピリジンをn-ヘキシルアミンに変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ピリジンをジ-n-プロピルアミンに変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ピリジンをトリエチルアミンに変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ガス充填容器(1)をマンガン鋼製のガス充填容器〔ガス充填容器(2)〕に変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ガス充填容器(1)をクロムモリブデン鋼製のガス充填容器〔ガス充填容器(3)〕に変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
接触処理及び揮発除去処理を施さずにガス充填容器(1)を使用した点を除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ピリジンをメタノールに変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ピリジンを水に変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1において、ピリジンをイソプロピルアルコールに変更したことを除き、実施例1と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
接触処理及び揮発除去処理を施さずにガス充填容器(2)を使用した点を除き、実施例6と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
接触処理及び揮発除去処理を施さずにガス充填容器(3)を使用した点を除き、実施例7と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得、ガス充填容器中の2-フルオロブタンの純度を測定した。結果を第1表に示す。
実施例1~7の2-フルオロブタン充填済みガス充填容器においては、30日経過後においても、2-フルオロブタンの分解反応はほとんど進行しておらず、その高い純度が維持されている。
一方、比較例1~6の2-フルオロブタン充填済みガス充填容器においては、30日経過後において、2-フルオロブタンの分解反応がかなり進行し、純度が大きく低下している。
実施例6と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得た。得られた2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を55℃で静置し、それから1日後、8日後、30日後に、2-フルオロブタン充填済みガス充填容器の内容物中の水分量をガスクロマトグラフィーにより測定した。結果を第2表に示す。
実施例8において、ピリジンを3.4重量%ジエタノールアミン水溶液に変更したことを除き、実施例8と同様にして2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を得た。得られた2-フルオロブタン充填済みガス充填容器を55℃で静置し、それから0日後(55℃に静置した直後)、3日後、12日後に、2-フルオロブタン充填済みガス充填容器の内容物中の水分量をガスクロマトグラフィーにより測定した。結果を第3表に示す。
実施例8で得られた2-フルオロブタン充填済みガス充填容器においては、30日経過後においてもガス充填容器内の水分量はほとんど変化しなかった。
一方、比較例7で得られた2-フルオロブタン充填済みガス充填容器においては、ガス充填容器内の水分量は、経時的に増加していた。
ガス充填容器内に残存していた微量のジエタノールアミンが分解し、水が生成していることが考えられる。
Claims (6)
- ガス充填容器の内部に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物が充填されてなる、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器であって、
前記フッ素化炭化水素化合物の充填に用いるガス充填容器が、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであり、かつ、その内表面にアミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理が施されたものであることを特徴とする、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。 - 前記アミン系化合物が、下記式(I)~(III)
のいずれかで示される、炭素数が10以下の化合物である、請求項1に記載のフッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。 - 前記アミン系化合物が、融点が10℃以下の化合物である、請求項1又は2に記載のフッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。
- ガス充填容器の内部に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物が充填されてなる、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器であって、
前記フッ素化炭化水素化合物の充填に用いるガス充填容器が、その少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製のものであり、かつ、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器を、ガス充填直後から30日間、55℃で静置したときに、下記式で求められる充填されたフッ素化炭化水素化合物の純度変化が、0.02パーセントポイント以下である、フッ素化炭化水素化合物充填済みガス充填容器。
- 少なくとも内表面が、ステンレス鋼、マンガン鋼、炭素鋼又はクロムモリブデン鋼製であるガス充填容器の内表面に、アミン系化合物を接触させる処理、及び、その処理後にガス充填容器内のアミン系化合物を揮発除去する処理を施すことを特徴とする、ガス充填容器の製造方法。
- 請求項5で得られたガス充填容器内に、式:C4H9F又はC5H11Fで示されるフッ素化炭化水素化合物を充填することを特徴とする、フッ素化炭化水素化合物の保存方法。
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