JP2015140860A - フッ素化炭化水素化合物充填ガス容器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミナを含有しない研磨石を用いて内面研磨したガス容器に、炭素数4又は5の鎖状飽和フッ素化炭化水素化合物を充填すると、分解反応により引き起こされる脱HF化合物の生成を抑制し、高純度を維持したまま前記フッ素化炭化水素化合物を充填することができる。
【選択図】 なし
Description
本発明において、当該フッ素化炭化水素化合物の純度、及び脱HF化合物の含有量は、水素炎イオン化検出器(FID)を検出器としたガスクロマトグラフィーによりピーク面積から算出される値である。
内面研磨は、研磨石等を容器に入れた後、内容物がこぼれないように密栓し、容器を横転した状態で遊星運動の回転を加える、いわゆるバレル研磨法によって容器自身に自転と公転運動を与え、研磨石が容器内部で重力をかけながら流動することによって内面を平滑化する方法による。なお、この内面研磨においては、研磨石とともに純水、酸化性溶液、塩基性溶液、又は界面活性剤を添加した水等の液を加え、湿式バレル研磨するのが一般的で、必要に応じてさらに亜硝酸塩などの防錆剤を加えることもある。内面研磨の後には、通常、水及び低沸点、親水性の溶剤で洗浄したのち乾燥し、バルブを取り付けてガス容器として使用する。
パージ処理は、充填ラインを不活性ガスで満たした後に真空引きする回分パージ処理、不活性ガスを充填ラインに連続的に流す流通パージのいずれの方法でもよい。充填ラインは、不動態化又は電界研磨で内面処理した配管で構成されたものであることが好ましい。
・ガスクロマトグラフィー分析(GC分析)
装置:Agilent(登録商標)7890A(アジレント社製)
カラム:ジーエルサイエンス社製、製品名「Inert Cap(登録商標)1」、長さ60m、内径0.25mm、膜厚1.5μm
カラム温度:40℃で20分間保持
インジェクション温度:80℃
キャリヤーガス:窒素
スプリット比:40/1
検出器:FID
マンガン鋼製、容量10リットルのガス容器を、スチールボール(アルミナを含まない炭素綱球)を研磨石として用いたバレル研磨によって内面研磨した後、高温高圧純水及び高圧イソプロピルアルコールで内部を洗浄した。その後、バルブを取り付け、0.1Paまで真空加熱乾燥しガス容器を用意した。電解研磨されたSUS製タンクに入っている2−フルオロブタンの脱HF化合物量を測定後、直ちに2−フルオロブタン1kgを、用意したガス容器に、配管を通して充填した。充填後の24時間後、ガス容器中の2−フルオロブタン中の脱HF化合物量を測定した。
クロムモリブデン鋼製、容量3.6リットルのガス容器を用いた以外は、実施例1と同様にして、脱HF化合物量を測定した。
バレル研磨にアルミナ含有セラミック系研磨石を用いた以外は、実施例1と同様にして、脱HF化合物量を測定した。
バレル研磨にアルミナ含有セラミック系研磨石を用いた以外は、実施例2と同様にして、脱HF化合物量を測定した。
2−フルオロブタンの代わりに、2−フルオロペンタンを用いた以外は、実施例1と同様にして、脱HF化合物量を測定した。
バレル研磨にアルミナ含有セラミック系研磨石を用いた以外は、実施例3と同様にして、脱HF化合物量を測定した。
2−フルオロブタンの代わりに、1,2−ジフルオロブタンを用いた以外は、比較例1と同様にして、脱HF化合物量を測定した。
実施例1〜3、比較例1〜4の結果を表1に示す。
一方で、アルミナ含有セラミック系研磨石を用いて内面研磨したガス容器に、前記フッ素化炭化水素化合物を充填した場合は、脱HF化合物量が増加し、純度が低下することがわかる(比較例1〜3)。
また、1,2−ジフルオロブタンは、アルミナ含有セラミック系研磨石を用いて内面研磨したガス容器に充填しても、脱HF化合物は生成せず、高純度を維持したまま充填できることがわかる(比較例4)。
Claims (5)
- 式:C4H9F又はC5H11Fで表される鎖状飽和フッ素化炭化水素化合物が充填されてなる、アルミナを含有しない研磨石を用いて内面研磨した、材質がマンガン鋼、クロムモリブデン鋼、又はステンレス鋼であることを特徴とするガス容器。
- 前記鎖状飽和フッ素化炭化水素化合物が、末端の炭素原子にフッ素原子が結合していないことを特徴とする請求項1に記載のガス容器。
- 前記鎖状飽和フッ素化炭化水素化合物が、2−フルオロブタン、2−メチル−2−フルオロプロパン、2−フルオロペンタンからなる群より選択される化合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガス容器。
- 前記鎖状飽和フッ素化炭化水素化合物が、2−フルオロブタンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガス容器。
- 前記研磨石の主成分が鉄であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガス容器。
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