TW201634854A - 預填充氟化烴化合物的氣體填充容器 - Google Patents

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Abstract

本發明係為一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其係將氟化烴化合物填充在氣體填充容器的內部而成之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其特徵在於：前述氣體填充容器的材質為錳鋼，使用XPS分析法所測得之前述氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下，且前述氟化烴化合物為式：C4H9F或C5H11F表示之化合物。依照本發明，能夠提供一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其係將式：C4H9F或C5H11F表示之氟化烴化合物填充在氣體填充容器的內部而成，而且所填充的氟化烴化合物的純度不容易降低。

Description

預填充氟化烴化合物的氣體填充容器
本發明係有關於一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其係在氣體填充容器的內部填充式：C4H9F或C5H11F表示之氟化烴化合物而成。
先前，在製造半導體裝置等時之蝕刻處理時，係使用氟化烴化合物作為蝕刻氣體，用以選擇性地蝕刻被蝕刻材料。
為了穩定地進行微細加工，蝕刻處理所使用的氟化烴化合物，係被要求高純度(例如，純度為99.90體積%以上)。又，氟化烴化合物係多半被填充在氣體填充容器且在至使用時為止係被保管在該狀態。
因而，蝕刻處理所使用的氟化烴化合物，不僅是在填充至氣體填充容器時必須純度高，而且必須長期間能夠在氣體填充容器中維持其高的純度。
通常，作為氣體填充容器，係使用錳鋼製和鉻鉬鋼製者。又，在氣體填充容器的內面有微細的凹凸時，引起所填充之氣體污染的水、不純物氣體、金屬粒子等容易附在其內面。因此，通常係將填充高純度氣體之氣體填充容器內面，施行研磨處理至成為鏡面狀為止。
作為氣體填充容器內面的研磨方法，例如已知以下的方法。
(i)在專利文獻1，係記載一種金屬製中空容器的內面研磨處理方法。此方法係具有以下的步驟：藉由將研磨介質及水添加在金屬製中空容器的內部之後，使此金屬製中空容器在其軸心周圍旋轉來研磨金屬製中空容器的內面之步驟。又，在此文獻中，作為研磨介質，係記載氧化鋁、碳化矽、氧化鋯等的陶瓷材。
(ii)在專利文獻2，係記載一種高壓氣體填充容器之內面處理方法。此方法係具有以下的步驟：使用含有防鏽劑的研磨材將高壓氣體填充容器的內部進行濕式研磨之後，使用酸洗淨液(如因水解而呈現弱酸性之鹽的水溶液)()進行洗淨之步驟。又，在此文獻中亦記載以下的情形：a)因為高壓氣體容器內面係隨著其內面粗糙度變小而容易氧化，所以使用含有防鏽劑研磨材用以解決此問題；(b)使用含有防鏽劑研磨材時，研磨屑等的塵埃係吸附在防鏽被膜，且難以藉由水洗處理將此塵埃除去；(c)由於進行專利文獻2所記載的處理，水分和氧不容易吸附在高壓氣體填充容器的內壁面，使得所填充的矽烷氣體不容易分解。
(iii)在專利文獻3，係記載一種經使用研磨材施行內面處理之氣體填充容器；藉由使用X射線光電子分光法測定而被特別限定之容器內表面狀態的鹵素系氣體填充用氣體填充容器。又，在此文獻中，亦記載成為鹵素系氣體純度低落的原因之不純物為鹵化矽，而且其係因容器內面所殘留的Si分與填充 氣體反應而生成。
先前技術文獻 專利文獻
[專利文獻1]日本特開2011-104666號公報
[專利文獻2]日本特開平09-026093號公報(US5,803,795)
[專利文獻3]日本特開2004-270917號公報(US2004/0026417A1)
如上述，先前亦針對氣體填充容器內面的研磨方法而有各種提案。
但是，即便使用該等方法來處理氣體填充容器內面，將式：C4H9F或C5H11F表示之氟化烴化合物填充在該等氣體填充容器時，具有其一部分在氣體填充容器中係經時地分解且生成脫HF化合物(烯烴化合物)之結果，而氟化烴化合物之純度低落的情形。
又，使高壓氣體容器內面必要以上地平坦化時，有在研磨處理花費過多的費用和時間之問題。特別是如專利文獻2，使高壓氣體容器內面的Rmax成為3μm以下且設置防鏽被膜時，因為必須改變研磨劑而重複研磨處理、或是改變條件重複洗淨處理，所以必須花費更多的費用和時間。
本發明係鑒於上述先前技術而進行，其課題係提供一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其係在氣體填充 容器的內部填充式：C4H9F或C5H11F表示之氟化烴化合物而成，而且所填充的氟化烴化合物的純度不容易降低。
為了解決上述課題，本發明者等專心研討之結果，發現將式：C4H9F或C5H11F表示之氟化烴化合物填充於氣體填充容器時，藉由使用材質為錳鋼且在內面所附著的鋁量較少之氣體填充容器，能夠維持氟化烴化合物的純度，而完成了本發明。
如此，依照本發明，能夠提供下述[1]~[8]之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器。
[1]一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，係將氟化烴化合物填充在氣體填充容器的內部而成之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其特徵在於：前述氣體填充容器的材質為錳鋼，使用XPS分析法所測得之前述氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下，且前述氟化烴化合物為式：C4H9F或C5H11F表示之化合物。
[2]如[1]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氣體填充容器內面的最大高度(Rmax為25μm以下。
[3]如[1]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氣體填充容器內面係使用研磨石施行研磨處理而成者。
[4]如[1]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氟化烴化合物係氟原子不鍵結在分子末端的碳原子之化合物。
[5]如[1]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其 中前述氟化烴化合物係選自由2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷，以及2-氟戊烷所組成群組之化合物。
[6]如[1]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中填充在前述氣體填充容器之氟化烴化合物的純度[純度(α)]為99.90體積%以上。
[7]如[6]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中填充氟化烴化合物後，將前述預填充氟化烴化合物的氣體填充容器在23℃靜置30天之後，前述容器中之氟化烴化合物的純度[純度(β)]為99.90體積%以上。
[8]如[7]所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述純度(α)與前述純度(β)之差[純度(α)-純度(β)]為小於0.02百分點。
依照本發明，係能夠提供一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其係在氣體填充容器的內部填充式：C4H9F或C5H11F表示之氟化烴化合物而成，而且所填充的氟化烴化合物的純度不容易降低。
用以實施發明之形態
本發明之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器(以下，有稱為「預填充的氣體填充容器」之情形)，係在氣體填充容器的內部填充氟化烴化合物而成者，其特徵在於：前 述氣體填充容器的材質為錳鋼，使用XPS分析法(X射線光電子分光法)所測得之前述氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下，且前述氟化烴化合物為式：C4H9F或C5H11F表示之化合物(以下，有稱為「氟化烴化合物(I)」之情形)。
[氣體填充容器]
構成本發明之預填充的氣體填充容器之氣體填充容器，其材質為錳鋼，且使用XPS分析法所測得之前述氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下。
通常，作為氣體填充容器，係使用錳鋼製和鉻鉬鋼製者，在本發明，係使用錳鋼製者。藉由使用錳鋼製的氣體填充容器，長期間保管本明之預填充的氣體填充容器，亦能夠抑制所填充的氟化烴化合物(I)產生分解，而避免氟化烴化合物(I)之純度低落。
作為錳鋼製的氣體填充容器，並沒有特別限定且能夠使用先前習知者。
所使用的氣體填充容器，係以在其內面經施行研磨處理者為佳。藉由在氣體填充容器內面施行研磨處理，能夠抑制吸附水和不純物氣體。因而，藉由在其內面經施行研磨處理之氣體填充容器中填充氟化烴化合物(I)，而能夠避免因水和不純物氣體的混入等引起氟化烴化合物(I)的純度低落。
所使用之氣體填充容器內面的最大高度(Rmax)，係以25μm以下為佳，較佳為5μm以下。沒有特別的下限值，但是通常為1μm以上。
通常，一般認為氣體填充容器係其內面的最大高度(Rmax) 越小，越適合作為高純度氣體用的填充容器，但是本發明之預填充的氣體填充容器，即便未將其氣體填充容器內面的最大高度(Rmax)減小至必要以上，亦能夠充分地維持氟化烴化合物的高純度。例如，在本發明之預填充的氣體填充容器中，即便氣體填充容器內面的最大高度(Rmax)為大於3μm，經過長期間仍能夠維持氟化烴化合物的高純度。
又，考慮到製造氣體填充容器時的費用和時間的話，氣體填充容器內面的最大高度(Rmax)係以4μm以上為佳。
氣體填充容器內面的最大高度，係能夠使用表面粗糙度測定裝置而測定。
因為能夠效率良好地研磨氣體填充容器，作為研磨處理，係以使用研磨石之研磨處理為佳。
作為使用研磨石之處理，例如可舉出料筒研磨處理。
作為將氣體填充容器內面進行料筒研磨處理之方法，例如可舉出藉由在氣體填充容器內，添加研磨石、溶劑、添加劑等並密封之後，將此氣體填充容器組合自轉運動及公轉運動而使其高速旋轉，而使研磨石接觸氣體填充容器內面而研磨氣體填充容器內面之方法。
在研磨處理中所使用的研磨石並沒有特別限定，而能夠使用習知者。但是，因為在本發明係有必要減少氣體填充容器內面的鋁附著量，所以如後述地，必須按照所採用的研磨處理而選擇適當的研磨石。
作為研磨石的材質，可舉出鑽石、氧化鋯、氧化鋁、氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化矽-氧化鋁、鐵、碳鋼、 鉻鋼、不鏽鋼鋼等。
研磨石的形狀和粒徑並沒有特別限定。
作為研磨石的形狀，可舉出球、四角柱、三角柱、三角錐等。
研磨石的粒徑通常為0.1μm至100mm。不是球狀時的粒徑，係指藉由顯微鏡等觀察時之長邊與短邊的平均值。
在本發明，係能夠將研磨石單獨一種，或組合二種以上來使用。
特別是，由於能夠效率良好地進行研磨處理，因此以將粒徑不同的數種研磨石組合來使用為佳。例如，藉由將粒徑為1~20mm的研磨石、與粒徑為1~100μm的研磨石併用，能夠效率良好地進行研磨處理。
在研磨處理所使用的溶劑，並沒有特別限定，通常能夠使用水。
作為在研磨處理所使用的添加劑，可舉出pH調整劑、界面活性劑、防鏽劑等。
在料筒研磨法中，研磨石、溶劑、添加劑等的使用量、轉數、處理時間並沒有特別限定，能夠適當地利用習知的條件。
在本發明所使用之氣體填充容器內面的鋁附著量，係藉由XPS分析法分析時為1莫耳%以下，以0.5莫耳%以下為佳，較佳為0.1莫耳%以下。沒有特別的下限值，但是通常為0.05莫耳%以上。
藉由氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下，即便長 期間保管本發明之預填充的氣體填充容器時，亦能夠抑制所填充的氟化烴化合物(I)的分解，且能夠避免氟化烴化合物(I)的純度低落。
又，所謂上述「鋁附著量」的「鋁」，係意味著「鋁元素」，認為在氣體填充容器內面係附著有金屬鋁或鋁化合物。
認為在氣體填充容器內面所附著之金屬鋁或鋁化合物，係作為氟化烴化合物(I)的脫氟化氫反應的觸媒來作用。
因此，認為使用內面幾乎不存在鋁之氣體填充容器之本發明之預填充的氣體填充容器，能夠抑制所填充的氟化烴化合物(I)的分解。
氣體填充容器內面的鋁附著量，能夠藉由實施例所記載的方法來測定。
氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下之氣體填充容器，係能夠使用例如以下的方法來製造：使用不含有鋁的研磨石而對氣體填充容器內面施行研磨處理之方法(方法1)；和使用含有鋁的研磨石來對氣體填充容器內面施行研磨處理之後，使用化學研磨處理液對氣體填充容器內面施行化學研磨處理之方法(方法2)。
上述所謂不含有鋁的研磨石，係意味著鋁元素量為100重量ppm以下的研磨石，所謂含有鋁的研磨石，係意味著鋁元素量為大於100重量ppm之研磨石。
該「鋁元素量」係包含金屬鋁之量與鋁化合物之量之雙方，但是通常係構成鋁化合物(氧化鋁)之鋁元素的量。
研磨石中的鋁元素量，係能夠藉由例如XRF分析法(螢光 X射線分析法)來定量。
在方法1中，因為係使用不含有鋁的研磨石來對氣體填充容器內面施行研磨處理，所以不會在氣體填充容器內面殘留鋁。因而，使用方法1時，能夠效率良好地得到氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下之氣體填充容器。
作為在方法1中所使用之不含有鋁的研磨石，係以鐵作為主成分者為佳。所謂「以鐵作為主成分」，係指鐵元素量為50重量%以上。
作為以鐵作為主成分之研磨石，可舉出鐵製、碳鋼製、鉻鋼製、不鏽鋼鋼製者，以碳鋼製者為佳。
在方法2中，因為係使用含有鋁的研磨石來對氣體填充容器內面施行研磨處理，所以在剛研磨處理後在氣體填充容器內面殘留鋁。因而，隨後，使用化學研磨處理液來對氣體填充容器內面施行化學研磨處理。藉由施行該化學研磨處理，例如，氣體填充容器內面附著有氧化鋁等的情況，能夠將其分解而除去，且能夠得到氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下之氣體填充容器。
在此，已知藉由使用鋁含有率較高(鋁含有率為99重量%以上)的研磨石(氧化鋁純度較高的研磨石)，能夠使氣體填充容器內面更平滑化。但是，因為於此方法中，通常必須準備鋁含有率不同之複數種研磨石，邊改變研磨石邊進行重複研磨處理複數次，所以從費用方面及作業時間的觀點而言，此種方法並不佳。
特別是考慮以下的情形時：(i)如前述，在本發明所使用 之氣體填充容器內面係只要某種程度平滑的話那樣就充分，而不須要進行平滑化至必要以上；及(ii)使用鋁含有率較高的研磨石而進行研磨處理時，藉由之後的化學研磨處理使氣體填充容器內面的鋁附著量成為1莫耳%以下，係有變為困難之可能性等；在上述方法2所使用的研磨石，不必是鋁含量特別高者，以往在通常的研磨處理所使用者就充分。
作為化學研磨處理所使用的化學研磨處理液，可舉出含有鹽酸、磷酸、硝酸、硫酸、氟酸等的任一種之酸性研磨液。
化學研磨處理液，亦可含有界面活性劑、黏度調整劑、光澤劑等的添加劑。
化學研磨處理，係例如能夠藉由使化學研磨處理液接觸氣體填充容器內面來進行。
進行化學研磨處理時，係可將氣體填充容器內的內容物(研磨石等)除去之後直接進行，亦可將氣體填充容器內的內容物(研磨石等)除去，其次使用純水等洗淨之後才進行。
化學研磨處理時的溫度並沒有特別限定，但是通常80~150℃，較佳為80~120℃。
化學研磨處理的處理時間係取決於使用之化學研磨處理液而不同，但是沒有特別限定，通常30秒~60分鐘，較佳為1分鐘~10分鐘。
上述方法1或方法2的處理之後，依照常用的方法，將氣體填充容器的內部以水、水溶性有機溶劑等來洗淨，其次，將閥安裝在氣體填充容器，藉由真空加熱乾燥法等將氣 體填充容器的內部進行乾燥，而能夠得到在本發明所使用之氣體填充容器。
這些洗淨操作、乾燥操作係能夠依照常用的方法而進行。
[氟化烴化合物]
構成本發明之預填充的氣體填充容器之氟化烴化合物，係被填充在氣體填充容器的內部者，且為式：C4H9F或C5H11F表示之化合物[氟化烴化合物(I)]。
作為C4H9F表示之化合物，可舉出1-氟丁烷、2-氟丁烷、1-氟-2-甲基丙烷，及2-氟-2-甲基丙烷。
作為C5H11F表示之化合物，可舉出1-氟戊烷、2-氟戊烷、3-氟戊烷、1-氟-2-甲基丁烷、1-氟-3-甲基丁烷、2-氟-2-甲基丁烷、2-氟-3-甲基丁烷，及1-氟-2,2-二甲基丙烷。
係如後述地，由於能夠更顯著地顯現本發明的效果，所以在這些中，作為氟化烴化合物(I)，係以氟原子不鍵結在分子末端的碳原子之化合物[以下，有稱為「氟化烴化合物(II)」之情形]為佳。
通常，相較於氟原子鍵結在分子末端的碳原子之氟化烴化合物，氟化烴化合物(II)係較容易分解。
因而，先前將氟化烴化合物(II)填充在氣體填充容器而長期間維持其純度係困難的。
因為在本發明所使用的氣體填充容器係如上述，其材質為錳鋼且其內面幾乎不附著鋁，所以即便填充氟化烴化合物(II)時，亦能夠長期間維持其純度。
作為在本發明所使用的氟化烴化合物(II)，可舉出 2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷、2-氟戊烷、3-氟戊烷、2-氟-2-甲基丁烷、2-氟-3-甲基丁烷，以2-氟丁烷、2-甲基-2-氟丙烷、或2-氟戊烷為佳，以2-氟丁烷為較佳。
[預填充的氣體填充容器]
本發明之預填充的氣體填充容器，係能夠藉由在前述氣體填充容器中填充氟化烴化合物(I)而得到。
填充方法並沒有特別限定，能夠利用習知的方法。
填充在氣體填充容器中之氟化烴化合物(I)的純度[純度(α)]，係以99.90體積%以上為佳，以99.95體積%以上為較佳。
本發明之預填充的氣體填充容器，係所填充的氟化烴化合物(I)不容易分解且其純度不容易低落者。
填充上述純度的氟化烴化合物(I)之後，係將預填充的氣體填充容器在23℃靜置30天之後，前述容器中的氟化烴化合物(I)之純度(純度(β))係以99.90體積%以上為佳，以99.95體積%以上為較佳
又，前述純度(α)與前述純度(β)之差[純度(α)-純度(β)]，係以小於0.02百分點為佳，以小於0.01百分點為較佳。純度的測定係能夠在後述的測定條件下使用氣相層析法分析來測定。
如此，使用本發明之預填充的氣體填充容器時，能夠長期間維持氟化烴化合物(I)的高純度。因此，本發明之預填充的氣體填充容器，係能夠適合使用在製造半導體裝置等時之蝕刻處理。
[實施例]
以下，舉出實施例及比較例而更詳細地說明本發明。又，本發明係完全不被這些例子所限定。
[氣相層析法分析]
在實施例及比較例，為了求取氟化烴化合物的純度與氟化烴化合物之分解物(脫HF化合物)的量，係進行氣相層析法分析(GC分析)，。
GC分析的分析條件係如以下。
裝置：Agilent(註冊商標)7890A(Agilent公司製)
管柱：GL Sciences公司製、製品名「Inert Cap(註冊商標)1」、長度60m、內徑0.25mm、膜厚1.5μm
管柱溫度：在40℃保持20分鐘
注射溫度：80℃
載氣：氮氣
分割比：40/1
檢測器：FID
[XPS分析]
在實施例及比較例中，為了確定氣體填充容器內面的鋁附著量，係進行XPS分析。鋁附著量係使用裝置所附屬的Multipak軟體而求取所檢測的元素之各波峰面積強度，且藉由相對感度係數法算出。
XPS分析的分析條件係如以下：
1.裝置型式：PHI5000VersaProbeII(Ulvac-phi公司製)
環境：真空(<1.0×106Pa)
X射線源：單色化Al Ka(1486.6eV)
分光器：靜電同心半球型分光器
2.測定條件
X射線射束徑：100μmΦ(25W、15kV)
信號的取入角：45.0。
脈衝能量：23.5eV
測定能量範圍： Al2p 68-82eV
Cr2p 570-584eV
Mn2p 632-648eV
Fe2p 704-720eV
3.濺射條件
離子源：Ar2,500 +
加速電壓：10kV
濺射區域：2mm×2mm
濺射時間：10分鐘
[XRF分析]
在實施例及比較例中所使用的研磨石中之鋁元素量，係進行XRF分析且藉由無標準試料之基本參數(FP)法來求取。
XRF分析的分析條件係如以下。
裝置：ZSX Primus(Rigaku公司製)
環境：真空
試料直徑：10mmΦ(點滴濾紙使用)
測定條件：EZ掃描(F~U，標準)
[所使用的器具、試藥]
氣體填充容器(1)：錳鋼製、容量10L
氣體填充容器(2)：鉻鉬鋼製、容量10L
研磨石(1)：碳鋼球(製品名：鋼球5mm、東軸受公司製)、鋁含量100重量ppm以下
研磨石(2)：氧化鋁含有研磨石(製品名：氧化鋁球5mm、新東V陶瓷公司製)、鋁含量93重量%
研磨助劑(1)：製品名：GCP、Tipton公司製
[實施例1]
在氣體填充容器(1)，添加研磨石(1)15kg、純水5L、研磨助劑(1)100g之後，以內容物不溢出的方式密封。其次，對該氣體填充容器，施行料筒研磨處理至其內面的最大高度(Rmax)成為5μm(轉數：100rpm、處理時間：1小時)。
料筒研磨處理之後，使氣體填充容器的口朝向正下方，將滑動式噴嘴插入至高壓罐內且噴射高溫高壓純水及高壓異丙醇而洗淨氣體填充容器的內部。其次，將閥安裝在氣體填充容器，減壓至0.1Pa並加熱來將其內部乾燥。
對2支氣體填充容器進行上述的處理，而得到2支預研磨處理完畢的氣體填充容器。
將所得到的預研磨處理完畢的氣體填充容器之1支，使用雷射切斷機切斷2cm四方且將其使用作為測定試料而進行XPS分析，來測定氣體填充容器內面的鋁附著量。
又，將另1支預研磨處理完畢的氣體填充容器連接至氣體填充管線，其中該氣體填充管線係連接至裝有2-氟丁烷(純度：99.95體積%、脫HF化合物量：0.02體積%)之不鏽鋼製儲 槽(預電解研磨處理完畢)。其次，對氣體填充管線施行分批清洗處理(以氮氣充滿之後，進行抽真空之處理)之後，將2-氟丁烷1kg填充至預研磨處理完畢的氣體填充容器而得到2-氟丁烷預填充的氣體填充容器。
填充2-氟丁烷之後，將2-氟丁烷預填充的氣體填充容器在23℃靜置30天之後，測定氣體填充容器中之2-氟丁烷的純度、及脫HF化合物量。將結果顯示在表1。
[比較例1]
在氣體填充容器(1)，添加研磨石(2)5kg、純水5L、研磨助劑(1)200g之後，以內容物不溢出的方式密封。其次，對該氣體填充容器，施行料筒研磨處理至其內面的最大高度(Rmax)成為25μm(轉數：100rpm、處理時間：1小時)。
料筒研磨處理之後，使氣體填充容器的口朝向正下方，將滑動式噴嘴插入至高壓罐內且噴射高溫高壓純水及高壓異丙醇而洗淨氣體填充容器的內部。其次，將閥安裝在氣體填充容器，減壓至0.1Pa並加熱來將其內部乾燥。
對2支氣體填充容器進行上述的處理，而得到2支預研磨處理完畢的氣體填充容器。以下，與實施例1同樣地進行而測定附著在氣體填充容器內面之鋁量、及氣體填充容器中之2-氟丁烷的純度、及脫HF化合物量。將結果顯示在表1。
[比較例2]
除了使用氣體填充容器(2)代替氣體填充容器(1)以外，係與實施例1同樣地進行而得到2支預研磨處理完畢的氣體填充容器。使用這些而各自測定附著在氣體填充容器內面之鋁量、 及氣體填充容器中之2-氟丁烷的純度、及脫HF化合物量。將結果顯示在表1。
[比較例3]
除了使用氣體填充容器(2)代替氣體填充容器(1)以外，係與比較例1同樣地進行而得到2支預研磨處理完畢的氣體填充容器。使用這些而各自測定附著在氣體填充容器內面之鋁量、及氣體填充容器中之2-氟丁烷的純度、及脫HF化合物量。將結果顯示在表1。
從表1得知以下情形。
在實施例1之2-氟丁烷預填充的氣體填充容器中，即便經過30天後，幾乎沒有進行2-氟丁烷的分解反應，而能夠維持其高的純度。
另一方面，在比較例1之2-氟丁烷預填充的氣體填充容器中，因為鋁大量地附著在氣體填充容器內面，所以在經過30天 後，進行2-氟丁烷之分解反應。
又，在比較例2之2-氟丁烷預填充的氣體填充容器，因為氣體填充容器的材質為鉻鉬鋼，所以在經過30天後，進行2-氟丁烷之分解反應。
再者，在比較例3之2-氟丁烷預填充的氣體填充容器，因為鋁附著量、氣體填充容器的材質之任一者均不滿足本申請發明的規定，所以2-氟丁烷之分解反應為顯著的

Claims (8)

  1. 一種預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，係將氟化烴化合物填充在氣體填充容器的內部而成之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其特徵在於：前述氣體填充容器的材質為錳鋼，使用XPS分析法所測得之前述氣體填充容器內面的鋁附著量為1莫耳%以下，且前述氟化烴化合物為式：C4H9F或C5H11F表示之化合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氣體填充容器內面的最大高度(Rmax)為25μm以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氣體填充容器內面係使用研磨石施行研磨處理而成者。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氟化烴化合物係氟原子不鍵結在分子末端的碳原子之化合物。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述氟化烴化合物係選自由2-氟丁烷、2-氟-2-甲基丙烷，以及2-氟戊烷所組成群組之化合物。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中填充在前述氣體填充容器之氟化烴化合物的純度[純度(α)]為99.90體積%以上。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填 充容器，其中填充氟化烴化合物後，將前述預填充氟化烴化合物的氣體填充容器在23℃靜置30天之後，前述容器中之氟化烴化合物的純度[純度(β)]為99.90體積%以上。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之預填充氟化烴化合物的氣體填充容器，其中前述純度(α)與前述純度(β)之差[純度(α)-純度(β)]為小於0.02百分點。
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