KR100861207B1 - 유기 금속 화합물의 정제 방법 및 그에 의해 얻어진 유기금속 화합물 - Google Patents
유기 금속 화합물의 정제 방법 및 그에 의해 얻어진 유기금속 화합물 Download PDFInfo
- Publication number
- KR100861207B1 KR100861207B1 KR1020050052182A KR20050052182A KR100861207B1 KR 100861207 B1 KR100861207 B1 KR 100861207B1 KR 1020050052182 A KR1020050052182 A KR 1020050052182A KR 20050052182 A KR20050052182 A KR 20050052182A KR 100861207 B1 KR100861207 B1 KR 100861207B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- organometallic compound
- compound
- organometallic
- organometallic compounds
- vapor pressure
- Prior art date
Links
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 150000003961 organosilicon compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical compound C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 11
- XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N trimethylgallium Chemical compound C[Ga](C)C XCZXGTMEAKBVPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N trimethylindium Chemical compound C[In](C)C IBEFSUTVZWZJEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N diethylzinc Chemical compound CC[Zn]CC HQWPLXHWEZZGKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AXAZMDOAUQTMOW-UHFFFAOYSA-N dimethylzinc Chemical compound C[Zn]C AXAZMDOAUQTMOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- PPWWEWQTQCZLMW-UHFFFAOYSA-N magnesium 5-methylcyclopenta-1,3-diene Chemical compound [Mg+2].C[C-]1C=CC=C1.C[C-]1C=CC=C1 PPWWEWQTQCZLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N triethylaluminium Chemical compound CC[Al](CC)CC VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- RGGPNXQUMRMPRA-UHFFFAOYSA-N triethylgallium Chemical compound CC[Ga](CC)CC RGGPNXQUMRMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- USZGMDQWECZTIQ-UHFFFAOYSA-N [Mg](C1C=CC=C1)C1C=CC=C1 Chemical compound [Mg](C1C=CC=C1)C1C=CC=C1 USZGMDQWECZTIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 12
- 239000012264 purified product Substances 0.000 abstract description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 7
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 7
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- DCFKHNIGBAHNSS-UHFFFAOYSA-N chloro(triethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(CC)CC DCFKHNIGBAHNSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N dichloro(diethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)CC BYLOHCRAPOSXLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 229910005540 GaP Inorganic materials 0.000 description 1
- GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N Indium phosphide Chemical compound [In]#P GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SONNOUIBKXBPIL-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Al+3].[Al+3].[Al+3] Chemical compound [O-2].[Al+3].[Al+3].[Al+3] SONNOUIBKXBPIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- PDNUHAXBKKDGAM-UHFFFAOYSA-N chloro-diethyl-methylsilane Chemical compound CC[Si](C)(Cl)CC PDNUHAXBKKDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AVDUEHWPPXIAEB-UHFFFAOYSA-N chloro-ethyl-dimethylsilane Chemical compound CC[Si](C)(C)Cl AVDUEHWPPXIAEB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- FJWRGPWPIXAPBJ-UHFFFAOYSA-N diethyl(dimethyl)silane Chemical compound CC[Si](C)(C)CC FJWRGPWPIXAPBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UKAJDOBPPOAZSS-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethyl)silane Chemical compound CC[Si](C)(C)C UKAJDOBPPOAZSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HZXMRANICFIONG-UHFFFAOYSA-N gallium phosphide Chemical compound [Ga]#P HZXMRANICFIONG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K gallium trichloride Chemical compound Cl[Ga](Cl)Cl UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K indium(iii) chloride Chemical compound Cl[In](Cl)Cl PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- VCZQFJFZMMALHB-UHFFFAOYSA-N tetraethylsilane Chemical compound CC[Si](CC)(CC)CC VCZQFJFZMMALHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)Cl ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCSVHJQZTMYYFL-UHFFFAOYSA-N triethyl(methyl)silane Chemical compound CC[Si](C)(CC)CC JCSVHJQZTMYYFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/061—Aluminium compounds with C-aluminium linkage
- C07F5/062—Al linked exclusively to C
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
본 발명은 유기 금속 화합물로부터 유기 금속 화합물보다 증기압이 높은 불순물을 증류 정제로 제거하는 경우에 있어서, 유기 금속 화합물의 증기 중에 불활성 가스를 유통시키는 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법에 따르면, 유기 금속 화합물 중의 증기압이 높은 불순물을 고 효율로 쉽게 제거할 수 있다는 공업적 이익이 얻어진다. 또한, 고순도화된 정제물을 적층 성장 (epitaxial growth)시키면, 고성능의 반도체를 제조할 수 있다.
유기 금속 화합물, 유기 규소 화합물, 증류 정제, 불활성 가스, 화합물 반도체
Description
[문헌 1] 일본 특허 공고 (평)5-35154호 공보
[문헌 2] 일본 특허 공개 (소)62-185090호 공보
[문헌 3] 일본 특허 공개 (소)62-132888호 공보
[문헌 4] 일본 특허 공개 (평)8-12678호 공보
[문헌 5] 일본 특허 공표 제2003-518007호 공보
본 발명은 유기 금속 화합물, 특히 트리메틸알루미늄의 정제 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 화합물 반도체를 제조하는 데 유용한 트리메틸알루미늄 등과 같은 유기 금속 화합물에 포함되는 상기 유기 금속 화합물보다 증기압이 높은 불순물, 특히 유기 규소 성분을 감소시키는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이 정제 방법에 의해 얻어진 정제 유기 금속 화합물에 관한 것이다.
화합물 반도체 재료, 예를 들면 비소화갈륨, 인화인듐, 인화갈륨과 같은 재 료는 전자 산업에서 마이크로파 진동자, 반도체 발광 다이오드 및 레이저 및 적외 검지기 등에 응용 용도를 갖는 주지의 재료이다. 유기 금속 화합물을 적층 성장 (epitaxial growth)시켜 얻어지는 화합물 반도체의 품질은 원료인 유기 금속 화합물 중의 불순물에 크게 좌우된다. 따라서, 고기능의 화합물 반도체 재료를 얻기 위해서, 유기 금속 화합물에는 높은 순도가 요구되고 있다.
화합물 반도체 재료에 사용되는 유기 금속 화합물로서 대표적인 것은 트리메틸갈륨, 트리메틸인듐, 트리메틸알루미늄 등을 들 수 있다. 이 중 트리메틸갈륨 및 트리메틸인듐은 각각 염화갈륨과 트리메틸알루미늄 및 염화인듐과 트리메틸알루미늄으로부터 제조되며, 트리메틸갈륨이나 트리메틸인듐의 순도는 출발 원료인 트리메틸알루미늄에 의존한다고 되어 있다. 따라서, 트리메틸알루미늄의 고순도화는 이들 유기 금속 화합물을 제조하는 데에 있어서 가장 중요한 공정이 된다.
유기 금속 화합물의 불순물로서는 탄화수소 화합물, 기타 정제 대상의 유기 금속 화합물의 금속과는 다른 금속을 포함하는 유기 금속 화합물 및 금속 화합물 등이 있다. 이들 불순물 중에서 유기 금속 화합물에 비해 증기압이 높거나, 또는 동등한 증기압을 갖는 것은 그 유기 금속 화합물로부터 형성되는 화합물 반도체 중에 불순물 포함물을 발생시키는 경우가 있어, 특히 유해하다고 생각된다.
증기압이 높은 불순물 중, IV족 금속을 함유하는 유기 규소 성분은 비소화갈륨 등과 같은 IIIV족 화합물 반도체에 포함되면, 그 화합물 반도체의 전기 특성 및 광학 특성을 저하시키기 때문에, 완전히 제거하는 것이 바람직하다.
종래, 증기압이 높은 불순물을 제거하는 방법으로서는 애덕트 (adduct) 정제 (일본 특허 공고 (평)5-35154호 공보, 일본 특허 공개 (소)62-185090호 공보), 금속 나트륨 또는 금속 칼륨과 접촉시켜 증류하는 방법 (일본 특허 공개 (소)62-132888호 공보, 일본 특허 공개 (평)8-12678호 공보), 액체 유기 금속 화합물을 냉각 고화시켜 정제하는 방법 (일본 특허 공표 제2003-518007호 공보)이 보고되어 있다.
그러나, 애덕트 정제 방법이나 금속 나트륨, 금속 칼륨에 접촉시켜 증류하는 방법은 유기 금속 화합물에 용매나 처리제를 첨가할 필요가 있기 때문에, 첨가 전에 처리제의 순도를 매우 높게 할 필요가 있음은 물론, 사용이 끝난 첨가제를 처리할 필요가 있으며, 또한 처리제가 고가이며, 처리제의 취급이 위험하다고 하는 많은 결점이 있다. 또한, 유기 금속 화합물을 냉각 고화하는 정제법은 적응시킬 수 있는 유기 금속 화합물이 한정되어 있고, 불순물의 제거 효과가 불충분하다는 문제를 갖고 있다.
따라서, 본 발명은 실질적으로 첨가물을 사용하지 않고, 고효율이면서 공업적으로 용이하게 유기 금속 화합물로부터 증기압이 높은 불순물을 제거할 수 있는 유기 금속 화합물의 정제 방법 및 그에 의해 얻어진 정제 유기 금속 화합물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 증류 정제 중에 유기 금속 화합물의 증기 중에 불활성 가스를 유통시킴으로써, 유기 금속 화합물보 다 증기압이 높은 불순물을 효과적으로 제거할 수 있고, 첨가물을 사용하지 않고 공업적으로 용이한 방법으로 상기 목적을 달성할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기의 정제 방법 및 정제물을 제공한다.
(1) 유기 금속 화합물로부터 유기 금속 화합물보다 증기압이 높은 불순물을 증류 정제로 제거하는 경우에 있어서, 유기 금속 화합물의 증기 중에 불활성 가스를 유통시키는 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법.
(2) 상기 (1)에 있어서, 유기 금속 화합물이 트리메틸알루미늄인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법.
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 유기 금속 화합물보다 증기압이 높은 불순물이 유기 규소 화합물인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법.
(4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 유기 금속 화합물의 정제 방법에 의해 얻어진, 유기 규소 성분이 1 ppm 이하인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명은 유기 금속 화합물로부터 증기압이 높은 불순물을 증류 정제로 제거하는 경우에 있어서, 유기 금속 화합물 증기 중에 불활성 가스를 유통시키는 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법이다.
여기서, 본 발명의 방법에 따라 정제되는 유기 금속 화합물로서는 트리메틸알루미늄 이외에 다른 유기 금속 화합물, 예를 들면 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리에틸알루미늄, 트리메틸인듐, 디메틸아연, 디에틸아연, 비스(시클로펜타디에닐)마그네슘, 비스(메틸시클로펜타디에닐)마그네슘 등도 들 수 있다.
한편, 이들 유기 금속 화합물로부터 불순물로서 제거되어야 할 유기 금속 화합물 중의 증기압이 높은 불순물로서는, 정제 대상의 유기 금속 화합물의 금속과는 상이한 Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Si, Zn 등을 포함하는 유기 금속 화합물, 탄소수 1 내지 9의 저비점 탄화수소 화합물 등을 들 수 있고, 특히 유기 규소 화합물, 예를 들면 테트라메틸실란, 트리메틸클로로실란, 테트라클로로실란, 메틸트리클로로실란, 에틸트리메틸실란, 디메틸에틸클로로실란, 디에틸메틸클로로실란, 디메틸디에틸실란, 에틸트리클로로실란, 트리에틸메틸실란, 디에틸디클로로실란, 트리에틸클로로실란, 테트라에틸실란 등을 들 수 있다. 또한, 상기 유기 규소 화합물은, 예를 들어 트리메틸알루미늄인 경우, 트리메틸알루미늄을 제조하는 공정 도중에 금속 알루미늄 중에 포함되는 금속 규소가 화학 반응에 의해 유기 규소 화합물로 변함으로써 혼입되고, 통상 유기 규소 성분은 정제 전의 트리메틸알루미늄에 10 내지 200 ppm 정도 함유되어 있지만, 본 발명의 방법에 따라 유기 규소 성분을 1 ppm 이하로 감소시킬 수 있다. 또한, 유기 규소 성분의 양이란 불순물로서의 상기 유기 규소 화합물에 있어서의 Si의 양을 의미한다.
또한, 유기 금속 화합물 중의 증기압이 낮은 불순물, 예를 들면 금속 화합물, 트리알루미늄 산화물, 탄소수 10 이상의 고비점 탄화수소 성분 등도 증류로 제거할 수 있다.
본 발명은 상기 유기 금속 화합물을 증류 정제할 때, 이 유기 금속 화합물의 증기에 불활성 가스를 유통시키지만, 이 경우 본 발명에서 불활성 가스로서 사용하는 기체로서는 헬륨, 아르곤, 질소, 수소 등을 들 수 있다. 이들 불활성 가스는 단독으로 또는 혼합한 것을 사용할 수도 있지만, 산소나 수분 등을 감소시켜 고순도화시킨 것을 사용하는 것이 바람직하다.
불활성 가스의 유통량은 유기 금속 화합물 증기에 대해 50 부피％ 이하, 바람직하게는 1 내지 10 부피％이다. 1 부피％ 미만이면 불순물의 제거 효과가 불충분하고, 50 부피％를 초과하면 유기 금속 화합물의 회수율이 저하되어 버릴 우려가 있다.
불활성 가스는 용기, 탑, 정제관, 냉각기 등과 같은 유기 금속 화합물 증기가 존재하는 어떠한 장소에도 도입시킬 수 있다. 불활성 가스의 도입은 전환류시,전 증류액 (前留) 유출시, 주 증류액 (主留) 유출시, 후 증류액 (後留) 유출시 중 어느 때나, 또는 증류 중에 통하여 도입할 수도 있다.
증류 정제는 통상 1회로도 충분하지만, 필요에 따라서 수 회 반복할 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예로 제한되는 것은 아니다. 또한, 실시예에 나타낸 유기 금속 화합물 중의 유기 규소 성분은 탄화수소 용매 중에 추출되는 유기 규소 화합물을 유도 결합 플라즈마 발광법으로 정량하였다.
<실시예 1>
환류 냉각기, 40단의 증류탑을 구비한 1,000 ㎖의 SUS 용기를 헬륨으로 충분히 치환시킨 후, 상기 용기에 트리메틸알루미늄 497 g을 넣었다. 이어서, 고순도의 헬륨을 100 ㎖/분으로 도입하면서 상압 하에 127 ℃에서 증류 정제하고, 주 증류액 347 g을 수득하였다. 이들의 유기 규소 성분의 농도를 측정한 결과, 정제 전에는 173 ppm이었고, 정제 후에는 0.7 ppm이었다.
<실시예 2>
정제 전의 유기 규소 성분의 농도가 24.5 ppm인 것과 고순도 헬륨의 취입량이 50 ㎖/분인 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 정제한 트리메틸알루미늄 중의 유기 규소 성분의 농도를 측정한 결과, 0.2 ppm이었다.
<실시예 3>
정제 전의 유기 규소 성분의 농도가 25.3 ppm인 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법으로 정제한 트리메틸알루미늄 중의 유기 규소 성분의 농도를 측정한 결과, 0.08 ppm이었다.
<비교예 1>
고순도 헬륨을 취입하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 정제한 트리메틸알루미늄 중의 유기 규소 성분의 농도를 측정한 결과, 9.4 ppm이었다.
<비교예 2>
고순도 헬륨을 취입하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법으로 정제한 트리메틸알루미늄 중의 유기 규소 성분의 농도를 측정한 결과, 0.7 ppm이었 다.
<비교예 3>
고순도 헬륨을 취입하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법으로 정제한 트리메틸알루미늄 중의 유기 규소 성분의 농도를 측정한 결과, 0.4 ppm이었다.
본 발명의 방법에 따르면, 유기 금속 화합물 중의 증기압이 높은 불순물을 고 효율로 용이하게 제거할 수 있다는 공업적 이익이 얻어진다. 또한, 고순도화된 정제물을 적층 성장시키면 고성능의 반도체를 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 트리메틸알루미늄, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리에틸알루미늄, 트리메틸인듐, 디메틸아연, 디에틸아연, 비스(시클로펜타디에닐)마그네슘, 비스(메틸시클로펜타디에닐)마그네슘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 유기 금속 화합물로부터 유기 금속 화합물보다 증기압이 높은 불순물을 증류 정제로 제거하는 경우에 있어서, 유기 금속 화합물의 증기 중에 불활성 가스를 유통시키는 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법.
- 제1항에 있어서, 유기 금속 화합물이 트리메틸알루미늄인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 금속 화합물보다 증기압이 높은 불순물이 유기 규소 화합물인 것을 특징으로 하는 유기 금속 화합물의 정제 방법.
- 삭제
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2004180971A JP4488186B2 (ja) | 2004-06-18 | 2004-06-18 | トリメチルアルミニウムの精製方法 |
| JPJP-P-2004-00180971 | 2004-06-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20060048414A KR20060048414A (ko) | 2006-05-18 |
| KR100861207B1 true KR100861207B1 (ko) | 2008-09-30 |
Family
ID=35241161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020050052182A KR100861207B1 (ko) | 2004-06-18 | 2005-06-17 | 유기 금속 화합물의 정제 방법 및 그에 의해 얻어진 유기금속 화합물 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7112691B2 (ko) |
| EP (1) | EP1616872B1 (ko) |
| JP (1) | JP4488186B2 (ko) |
| KR (1) | KR100861207B1 (ko) |
| CN (1) | CN1769289B (ko) |
| DE (1) | DE602005021726D1 (ko) |
| TW (1) | TW200602349A (ko) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4470682B2 (ja) * | 2004-10-13 | 2010-06-02 | 住友化学株式会社 | トリメチルガリウムの製造方法 |
| US7659414B2 (en) * | 2007-07-20 | 2010-02-09 | Rohm And Haas Company | Method of preparing organometallic compounds |
| EP2545973B1 (en) | 2011-07-13 | 2020-03-04 | Dow Global Technologies LLC | Organometallic compound purification by stripping step |
| JP6108704B2 (ja) | 2011-07-13 | 2017-04-05 | ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー | 有機金属化合物精製 |
| EP2559681B1 (en) | 2011-08-15 | 2016-06-22 | Dow Global Technologies LLC | Organometallic compound preparation |
| EP2559682B1 (en) | 2011-08-15 | 2016-08-03 | Rohm and Haas Electronic Materials LLC | Organometallic compound preparation |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0116319A2 (en) | 1983-02-09 | 1984-08-22 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing high purity metallic compound |
| JPH06145177A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-05-24 | Tosoh Akzo Corp | 有機金属化合物の精製法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3567871D1 (en) | 1984-03-26 | 1989-03-02 | Secr Defence Brit | The preparation of metal alkyls |
| JPS62132888A (ja) | 1985-12-03 | 1987-06-16 | Sumitomo Chem Co Ltd | 有機金属化合物の精製方法 |
| JPS62185090A (ja) | 1986-02-10 | 1987-08-13 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルキルガリウムの精製方法 |
| US4847399A (en) * | 1987-01-23 | 1989-07-11 | Morton Thiokol, Inc. | Process for preparing or purifying Group III-A organometallic compounds |
| JPH0535154A (ja) | 1991-07-29 | 1993-02-12 | Ricoh Co Ltd | 画像形成装置 |
| JP3221237B2 (ja) | 1994-06-30 | 2001-10-22 | 住友化学工業株式会社 | 有機金属化合物の精製方法 |
| US6482968B1 (en) | 1999-05-21 | 2002-11-19 | Akzo Nobel Nv | Purification of an organometallic compound |
| GB0017968D0 (en) * | 2000-07-22 | 2000-09-13 | Epichem Ltd | An improved process and apparatus for the isolation of pure,or substantially pure,organometallic compounds |
| CN1345726A (zh) * | 2000-09-30 | 2002-04-24 | 阿克佐诺贝尔公司 | 有机金属化合物的纯化 |
| JP4150917B2 (ja) * | 2003-06-19 | 2008-09-17 | 信越化学工業株式会社 | トリメチルガリウムの精製方法 |
| JP4054997B2 (ja) * | 2003-06-19 | 2008-03-05 | 信越化学工業株式会社 | 高純度アルキルガリウムの製造方法 |
-
2004
- 2004-06-18 JP JP2004180971A patent/JP4488186B2/ja active Active
-
2005
- 2005-06-17 KR KR1020050052182A patent/KR100861207B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2005-06-17 TW TW094120282A patent/TW200602349A/zh not_active IP Right Cessation
- 2005-06-17 CN CN2005101132865A patent/CN1769289B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2005-06-17 US US11/154,534 patent/US7112691B2/en active Active
- 2005-06-20 DE DE602005021726T patent/DE602005021726D1/de active Active
- 2005-06-20 EP EP05253799A patent/EP1616872B1/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0116319A2 (en) | 1983-02-09 | 1984-08-22 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing high purity metallic compound |
| JPH06145177A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-05-24 | Tosoh Akzo Corp | 有機金属化合物の精製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1769289A (zh) | 2006-05-10 |
| EP1616872A3 (en) | 2006-01-25 |
| KR20060048414A (ko) | 2006-05-18 |
| DE602005021726D1 (de) | 2010-07-22 |
| US20050283015A1 (en) | 2005-12-22 |
| TWI333954B (ko) | 2010-12-01 |
| TW200602349A (en) | 2006-01-16 |
| US7112691B2 (en) | 2006-09-26 |
| EP1616872A2 (en) | 2006-01-18 |
| JP2006001895A (ja) | 2006-01-05 |
| EP1616872B1 (en) | 2010-06-09 |
| JP4488186B2 (ja) | 2010-06-23 |
| CN1769289B (zh) | 2010-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1621542B1 (en) | Purification method of crude trimethylaluminum | |
| KR100861207B1 (ko) | 유기 금속 화합물의 정제 방법 및 그에 의해 얻어진 유기금속 화합물 | |
| US2863896A (en) | Preparation of pure aluminum alkyls | |
| JP5442780B2 (ja) | クロロシランの蒸留による精製方法 | |
| US20090068081A1 (en) | Method for purifying chlorosilanes | |
| JP2007137883A (ja) | 有機金属化合物精製 | |
| JP2006342101A (ja) | 有機金属化合物の製造方法 | |
| JP3880025B2 (ja) | 高純度トリメチルインジウムおよびその合成方法 | |
| JPS62132888A (ja) | 有機金属化合物の精製方法 | |
| US6770769B2 (en) | Trialkylindium preparation | |
| JP2003252878A (ja) | 有機インジウム化合物 | |
| AU2010283420A1 (en) | Method for purifying chlorosilanes | |
| EP0658560B1 (en) | Process for removing oxygen-containing impurities in organo-gallium or -indium compounds | |
| JP5489155B2 (ja) | トリアルキルアルミニウムの精製方法 | |
| EP1259516B1 (en) | Purification of an organometallic compound by recrystallization | |
| JP6743326B1 (ja) | 精製クロロシラン類の製造方法 | |
| JP2003128412A (ja) | 四弗化ケイ素の精製方法 | |
| JP3051272B2 (ja) | 有機燐化合物の精製方法 | |
| JPH0158194B2 (ko) | ||
| JPH0733781A (ja) | トリイソブチルアルミニウムの精製方法 | |
| JPH034486B2 (ko) | ||
| JPS627621A (ja) | 高純度シラン類の製造方法 | |
| PL165252B1 (pl) | Sposób oczyszczania trialkilogalu |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20120907 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130903 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20140901 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20150827 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20160831 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20170830 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |