JPS6261538B2 - - Google Patents
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- JPS6261538B2 JPS6261538B2 JP20621082A JP20621082A JPS6261538B2 JP S6261538 B2 JPS6261538 B2 JP S6261538B2 JP 20621082 A JP20621082 A JP 20621082A JP 20621082 A JP20621082 A JP 20621082A JP S6261538 B2 JPS6261538 B2 JP S6261538B2
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Landscapes
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Description
本発明は、金属電極からルテニウムを回収する
方法に関する。 近年、チタン等の弁金属基体上に、ルテニウム
酸化物等を含む電極被覆を設けた不溶性金属電極
が、種々の電気化学の分野、特に食塩電解工業に
おける不溶性電極として大量に使用されている。 このような金属電極は、かなりの長寿命を有す
るものであるが、使用中に電極被覆が徐々に消
耗、低活性化し、一定の性能を維持できなくなつ
た際には、新しい電極に取り替える必要がある。
こうした使用済の金属電極には、尚相当量の高価
なルテニウム等の貴金属成分が被覆中に残存し、
これを回収し有効利用することは、工業上重要で
ある。 従来、この種の技術に関連するものとして特公
昭46−26978号及び特公昭48−15144号により、金
属電極被覆を溶融塩を用いて除去する方法が知ら
れている。また、特開昭51−68493号には、ルテ
ニウム又はその化合物を含む難溶性物質の可溶化
法が、特開昭51−68498号には可溶性ルテニウム
又はその化合物の酸化蒸留法が記載されている。
これらは、金属電極からルテニウムを回収するプ
ロセスの部分工程として参考となるが、全プロセ
スに関するものではない。更に、特開昭51−
68499号にはルテニウム又はその化合物を含む難
溶性物質を処理してルテニウムを回収する方法が
示されている。しかし、この方法は、被覆物の剥
離を電解槽中での陽極処理により行うため、該工
程に長時間を要し、更に溶融塩処理工程、酸性溶
液溶解工程、還元処理工程等を必要とするため、
複雑かつ長時間の処理と多大な経費を要し、工業
的に最適なルテニウムの回収方法とは言えない。 本発明は、叙上の事情に鑑みてなされたもの
で、その目的は、金属電極から簡便かつ効率良く
ルテニウムを回収する方法を提供することにあ
る。 本発明は、金属電極からルテニウムを回収する
方法において金属電極基体上のルテニウム酸化物
を含む被覆層を、ブラスト法等の機械的手段で剥
離し、得られた剥離物を空気中又は還元性雰囲気
中で加熱してルテニウム酸化物をルテニウム金属
に還元した後、酸化剤溶液を加えて減圧蒸留し、
発生する四酸化ルテニウムを塩酸中に導入してル
テニウム塩化物として回収することを特徴とする
ものである。 以下、本発明をより詳細に説明する。 本発明の方法は、(1)機械的剥離工程、(2)加熱還
元工程、(3)酸化蒸留工程、(4)捕集工程に分けられ
る。 (1) 機械的剥離工程においては、酸化ルテニウム
を含む被覆層を有する使用済等の金属電極表面
に、アルミナ、シリカ等の耐熱、耐薬品性に優
れたグリツトを吹き付けるサンドブラスト法に
より被覆層を剥離する方法が好適である。他に
バフ法、ワイヤブラシ法等の手段を適用するこ
とも可能である。被覆を除去された金属基体
は、そのまゝ、再度電極基体として使用でき
る。 (2) 加熱還元工程においては、前記の剥離工程で
得られた被覆層粒子を含む粉粒体を加熱焼成し
て、含まれるルテニウム酸化物を金属ルテニウ
ムに還元する。該加熱を空気中で行う場合は、
1400℃〜2000℃の範囲が好適であり、H2、Co
等の還元性ガスを含む雰囲気中では700℃〜
1200℃のより低い温度で、ルテニウム酸化物は
十分に分解、還元されて金属ルテニウムとする
ことができる。同時に、本工程において、水銀
等の易揮発性重金属が完全に除去される。 (3) 酸化蒸留工程において、前記の加熱還元工程
で得た金属ルテニウムを含む粉粒体に酸化剤溶
液を加え減圧蒸留を行う。この際、金属ルテニ
ウムは酸化されて揮発性の四酸化ルテニウムと
なり、純粋なRuO4が気体状で発生する。酸化
剤溶液としては、５〜15％程度の次亜塩素酸ナ
トリウム溶液或は、アルカリ液に塩素ガスを吹
き込むものが好適であるが、過酸化水素水、過
酸化ナトリウム溶液等他の溶液を適用すること
もできる。蒸留は、１〜650mmHg程度の減圧で
行うことが効率的であり、発生する四酸化ルテ
ニウムの安定のため、温度は200℃以下で行う
ことが好ましい。 (4) 捕集工程においては、前工程で発生した四酸
化ルテニウムを10〜35％程度の塩酸中に導き、
溶解、反応させて、ルテニウム塩化物として回
収する。得られた高純度のルテニウム塩化物溶
液は、金属電極の製造用に再び使用することが
でき、更に、必要に応じて濃縮固化物として、
或は還元処理し、金属ルテニウムとして回収す
ることもできる。 以上、詳記した本発明の方法により、酸化ルテ
ニウムを含む被覆層を有する金属電極より、ルテ
ニウムを容易に高純度で回収することができた。
また、ルテニウムの回収率は、以下の実施例で示
す如く、被覆層ルテニウム含有量基準で85％以上
であつた。 実施例 １ 10cm×10cmの大きさの板状の、Ru酸化物を被
覆層中に含むチタン基体電極に、アルミナサンド
100ｇを２Kg/cm2の圧力で吹き付け、被覆層をブラ
スト法により剥離した。得られたブラスト砂を含
む剥離物粉粒体を空気中1500℃で２時間加熱し
た。放冷後、蒸留フラスコに入れ、10％次亜塩素
酸ナトリウム溶液１を加え、90℃、250mmHgで
減圧蒸留し、発生した四酸化ルテニウムを濃塩酸
中に捕集してルテニウム塩化物溶液を得た。ルテ
ニウムの回収率は85％であつた。 実施例 ２−５ 実施例１の方法において、加熱還元工程におけ
る雰囲気及び温度、酸化蒸留工程における温度及
び圧力を変えて同様に回収処理を行つた。参考例
として加熱温度を比較的低温で行い、これらの結
果をまとめて表−１に示す。
方法に関する。 近年、チタン等の弁金属基体上に、ルテニウム
酸化物等を含む電極被覆を設けた不溶性金属電極
が、種々の電気化学の分野、特に食塩電解工業に
おける不溶性電極として大量に使用されている。 このような金属電極は、かなりの長寿命を有す
るものであるが、使用中に電極被覆が徐々に消
耗、低活性化し、一定の性能を維持できなくなつ
た際には、新しい電極に取り替える必要がある。
こうした使用済の金属電極には、尚相当量の高価
なルテニウム等の貴金属成分が被覆中に残存し、
これを回収し有効利用することは、工業上重要で
ある。 従来、この種の技術に関連するものとして特公
昭46−26978号及び特公昭48−15144号により、金
属電極被覆を溶融塩を用いて除去する方法が知ら
れている。また、特開昭51−68493号には、ルテ
ニウム又はその化合物を含む難溶性物質の可溶化
法が、特開昭51−68498号には可溶性ルテニウム
又はその化合物の酸化蒸留法が記載されている。
これらは、金属電極からルテニウムを回収するプ
ロセスの部分工程として参考となるが、全プロセ
スに関するものではない。更に、特開昭51−
68499号にはルテニウム又はその化合物を含む難
溶性物質を処理してルテニウムを回収する方法が
示されている。しかし、この方法は、被覆物の剥
離を電解槽中での陽極処理により行うため、該工
程に長時間を要し、更に溶融塩処理工程、酸性溶
液溶解工程、還元処理工程等を必要とするため、
複雑かつ長時間の処理と多大な経費を要し、工業
的に最適なルテニウムの回収方法とは言えない。 本発明は、叙上の事情に鑑みてなされたもの
で、その目的は、金属電極から簡便かつ効率良く
ルテニウムを回収する方法を提供することにあ
る。 本発明は、金属電極からルテニウムを回収する
方法において金属電極基体上のルテニウム酸化物
を含む被覆層を、ブラスト法等の機械的手段で剥
離し、得られた剥離物を空気中又は還元性雰囲気
中で加熱してルテニウム酸化物をルテニウム金属
に還元した後、酸化剤溶液を加えて減圧蒸留し、
発生する四酸化ルテニウムを塩酸中に導入してル
テニウム塩化物として回収することを特徴とする
ものである。 以下、本発明をより詳細に説明する。 本発明の方法は、(1)機械的剥離工程、(2)加熱還
元工程、(3)酸化蒸留工程、(4)捕集工程に分けられ
る。 (1) 機械的剥離工程においては、酸化ルテニウム
を含む被覆層を有する使用済等の金属電極表面
に、アルミナ、シリカ等の耐熱、耐薬品性に優
れたグリツトを吹き付けるサンドブラスト法に
より被覆層を剥離する方法が好適である。他に
バフ法、ワイヤブラシ法等の手段を適用するこ
とも可能である。被覆を除去された金属基体
は、そのまゝ、再度電極基体として使用でき
る。 (2) 加熱還元工程においては、前記の剥離工程で
得られた被覆層粒子を含む粉粒体を加熱焼成し
て、含まれるルテニウム酸化物を金属ルテニウ
ムに還元する。該加熱を空気中で行う場合は、
1400℃〜2000℃の範囲が好適であり、H2、Co
等の還元性ガスを含む雰囲気中では700℃〜
1200℃のより低い温度で、ルテニウム酸化物は
十分に分解、還元されて金属ルテニウムとする
ことができる。同時に、本工程において、水銀
等の易揮発性重金属が完全に除去される。 (3) 酸化蒸留工程において、前記の加熱還元工程
で得た金属ルテニウムを含む粉粒体に酸化剤溶
液を加え減圧蒸留を行う。この際、金属ルテニ
ウムは酸化されて揮発性の四酸化ルテニウムと
なり、純粋なRuO4が気体状で発生する。酸化
剤溶液としては、５〜15％程度の次亜塩素酸ナ
トリウム溶液或は、アルカリ液に塩素ガスを吹
き込むものが好適であるが、過酸化水素水、過
酸化ナトリウム溶液等他の溶液を適用すること
もできる。蒸留は、１〜650mmHg程度の減圧で
行うことが効率的であり、発生する四酸化ルテ
ニウムの安定のため、温度は200℃以下で行う
ことが好ましい。 (4) 捕集工程においては、前工程で発生した四酸
化ルテニウムを10〜35％程度の塩酸中に導き、
溶解、反応させて、ルテニウム塩化物として回
収する。得られた高純度のルテニウム塩化物溶
液は、金属電極の製造用に再び使用することが
でき、更に、必要に応じて濃縮固化物として、
或は還元処理し、金属ルテニウムとして回収す
ることもできる。 以上、詳記した本発明の方法により、酸化ルテ
ニウムを含む被覆層を有する金属電極より、ルテ
ニウムを容易に高純度で回収することができた。
また、ルテニウムの回収率は、以下の実施例で示
す如く、被覆層ルテニウム含有量基準で85％以上
であつた。 実施例 １ 10cm×10cmの大きさの板状の、Ru酸化物を被
覆層中に含むチタン基体電極に、アルミナサンド
100ｇを２Kg/cm2の圧力で吹き付け、被覆層をブラ
スト法により剥離した。得られたブラスト砂を含
む剥離物粉粒体を空気中1500℃で２時間加熱し
た。放冷後、蒸留フラスコに入れ、10％次亜塩素
酸ナトリウム溶液１を加え、90℃、250mmHgで
減圧蒸留し、発生した四酸化ルテニウムを濃塩酸
中に捕集してルテニウム塩化物溶液を得た。ルテ
ニウムの回収率は85％であつた。 実施例 ２−５ 実施例１の方法において、加熱還元工程におけ
る雰囲気及び温度、酸化蒸留工程における温度及
び圧力を変えて同様に回収処理を行つた。参考例
として加熱温度を比較的低温で行い、これらの結
果をまとめて表−１に示す。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属電極基体上のルテニウム酸化物を含む被
覆層を機械的に剥離し、得られた剥離物を加熱し
てルテニウム酸化物をルテニウム金属に還元した
後、酸化剤溶液を加えて減圧蒸留し、発生する四
酸化ルテニウムを塩酸中に導入してルテニウム塩
化物として回収することを特徴とする金属電極か
らルテニウムを回収する方法。 ２ 被覆層の剥離をブラスト法、バフ法、又はワ
イヤブラシ法により行う、請求の範囲第１項の方
法。 ３ 剥離物の加熱を空気中1400℃〜2000℃で行
う、請求の範囲第１項の方法。 ４ 剥離物の加熱をH2、CO等を含む還元性雰囲
気中700℃〜1200℃で行う、請求の範囲第１項の
方法。 ５ 酸化剤溶液として次亜塩素酸ナトリウム溶液
を用い、200℃以下、１〜650mmHgで減圧蒸留を
行う、請求の範囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20621082A JPS5997536A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 金属電極からルテニウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20621082A JPS5997536A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 金属電極からルテニウムを回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5997536A JPS5997536A (ja) | 1984-06-05 |
| JPS6261538B2 true JPS6261538B2 (ja) | 1987-12-22 |
Family
ID=16519588
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20621082A Granted JPS5997536A (ja) | 1982-11-26 | 1982-11-26 | 金属電極からルテニウムを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5997536A (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2685758B2 (ja) * | 1987-08-28 | 1997-12-03 | 田中貴金属工業株式会社 | ルテニウム中に含有されるオスミウムの除去方法 |
| JP4058777B2 (ja) * | 1997-07-31 | 2008-03-12 | 日鉱金属株式会社 | 薄膜形成用高純度ルテニウム焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットをスパッタリングすることによって形成される薄膜 |
| JP4607303B2 (ja) * | 2000-09-13 | 2011-01-05 | 株式会社フルヤ金属 | 金属電極から白金族金属を回収する方法 |
| JP4934791B2 (ja) * | 2000-11-06 | 2012-05-16 | Ｄｏｗａエコシステム株式会社 | ルテニウムメタルの回収方法 |
| JP4700815B2 (ja) * | 2001-01-12 | 2011-06-15 | 株式会社フルヤ金属 | 金属電極からの白金族金属の回収方法 |
| WO2007064027A1 (ja) * | 2005-11-30 | 2007-06-07 | Sumitomo Chemical Company, Limited | 担持ルテニウムの製造方法および塩素の製造方法 |
| JP5579357B2 (ja) * | 2006-11-21 | 2014-08-27 | 株式会社フルヤ金属 | ルテニウムの回収方法 |
| US20080253948A1 (en) * | 2007-04-06 | 2008-10-16 | Julien Gatineau | Method for the recycling and purification of an inorganic metallic precursor |
| DE102007020142A1 (de) * | 2007-04-26 | 2008-10-30 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Ruthenium aus einem rutheniumhaltigen geträgerten Katalysatormaterial |
| DE102008006797B4 (de) * | 2008-01-30 | 2014-05-22 | Heraeus Precious Metals Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtungen zum Entfernen von Ruthenium durch Destillation als RuO4 aus ruthenathaltigen Lösungen |
| DE102008039278A1 (de) * | 2008-08-22 | 2010-02-25 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Gewinnung von metallischem Ruthenium oder Rutheniumverbindungen aus Ruthenium-haltigen Feststoffen |
| JP7331744B2 (ja) * | 2020-03-13 | 2023-08-23 | 三菱マテリアル株式会社 | 難溶性白金族元素の浸出方法 |
-
1982
- 1982-11-26 JP JP20621082A patent/JPS5997536A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5997536A (ja) | 1984-06-05 |
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