JPH0524207B2 - - Google Patents
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- JPH0524207B2 JPH0524207B2 JP9863686A JP9863686A JPH0524207B2 JP H0524207 B2 JPH0524207 B2 JP H0524207B2 JP 9863686 A JP9863686 A JP 9863686A JP 9863686 A JP9863686 A JP 9863686A JP H0524207 B2 JPH0524207 B2 JP H0524207B2
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Classifications
-
- Y02W30/54—
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明の方法は反応部分おいてルテニウム又は
ルテニウム酸化物および基体金属酸化物の塩化物
反応と基体金属塩化物の揮発分離を行わせた後、
反応部を不活性ガスを流しながら再加熱すること
によりルテニウム塩化物をルテニウムに解離させ
るとともに少量生成するルテニウム酸塩化物（オ
キシクロライド）を分解させることによるルテニ
ウムの回収方法に係るものである。
ルテニウム酸化物および基体金属酸化物の塩化物
反応と基体金属塩化物の揮発分離を行わせた後、
反応部を不活性ガスを流しながら再加熱すること
によりルテニウム塩化物をルテニウムに解離させ
るとともに少量生成するルテニウム酸塩化物（オ
キシクロライド）を分解させることによるルテニ
ウムの回収方法に係るものである。
（従来技術とその問題点）
近年酸化チタン、酸化コバルト、酸化銅、酸化
すず、アルミナ、シリカ等の金属酸化物基体上
に、ルテニウム酸化物被膜を設けた不活性金属電
極や酸化触媒が、種々の電気化学の分野、特に食
塩電解工業における不溶性電極として大量に使用
されている。またチタン酸化物等にルテニウムを
被覆した電子材料が広く使用されている。
すず、アルミナ、シリカ等の金属酸化物基体上
に、ルテニウム酸化物被膜を設けた不活性金属電
極や酸化触媒が、種々の電気化学の分野、特に食
塩電解工業における不溶性電極として大量に使用
されている。またチタン酸化物等にルテニウムを
被覆した電子材料が広く使用されている。
このような金属電極や触媒等は、かなりの長寿
命を有するものであるが、使用中にルテニウム酸
化物被膜が徐々に消耗、低活性化し、一定の性能
を維持できなくなつた際には、新しい電極等に取
り替える必要がある。こうした使用済の金属電極
等には、尚相当量の高価なルテニウムが被膜中に
残存し、これを回収し有効利用することは工業上
重要である。
命を有するものであるが、使用中にルテニウム酸
化物被膜が徐々に消耗、低活性化し、一定の性能
を維持できなくなつた際には、新しい電極等に取
り替える必要がある。こうした使用済の金属電極
等には、尚相当量の高価なルテニウムが被膜中に
残存し、これを回収し有効利用することは工業上
重要である。
従来、この種の技術に関連するものとして特開
51−68493号には、ルテニウム又はその化合物を
含む難溶性物質の可溶化法が、特開51−68499号
にはルテニウム又はその化合物を含む難溶性物質
を処理してルテニウムを回収する方法が示されて
いる。しかし、これらの方法は、剥離物に対する
アルカリ溶融塩処理、酸化溶液溶解工程に複雑か
つ長時間の処理を要する。また、基体金属酸化物
をも溶融するため大型の高温加熱装置が必要とな
り、さらに白金族金属と基体金属を分離する際、
基体金属酸化物が折出し、効率が悪く工業的に最
適なルテニウム等の白金族金属の回収方法とは言
えない。
51−68493号には、ルテニウム又はその化合物を
含む難溶性物質の可溶化法が、特開51−68499号
にはルテニウム又はその化合物を含む難溶性物質
を処理してルテニウムを回収する方法が示されて
いる。しかし、これらの方法は、剥離物に対する
アルカリ溶融塩処理、酸化溶液溶解工程に複雑か
つ長時間の処理を要する。また、基体金属酸化物
をも溶融するため大型の高温加熱装置が必要とな
り、さらに白金族金属と基体金属を分離する際、
基体金属酸化物が折出し、効率が悪く工業的に最
適なルテニウム等の白金族金属の回収方法とは言
えない。
（発明の目的）
本発明は、叙上の事情に鑑みなされたもので、
その目的は、ルテニウム又はその酸化物と基体金
属酸化物を含む回収物から簡便かつ効率良くルテ
ニウムを回収する方法を提供することにある。
その目的は、ルテニウム又はその酸化物と基体金
属酸化物を含む回収物から簡便かつ効率良くルテ
ニウムを回収する方法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明は、ルテニウムを回収する方法におい
て、ルテニウム又はその酸化物と基体金属酸化物
を含む回収物をカーボン又は一酸化炭素を存在下
で塩素を流しながら加熱することにより基体金属
酸化物及びルテニウム又はその酸化物を塩化物に
変え、基体金属塩化物を揮発させ分離した後、反
応部を不活性ガスの流しながら加熱することによ
り反応部中に残るルテニウム塩化物を金属レテニ
ウムに解離させるとともに少量生成するルテニウ
ム酸塩化物（オキシクロライド）を分離させるこ
とを特徴とする。
て、ルテニウム又はその酸化物と基体金属酸化物
を含む回収物をカーボン又は一酸化炭素を存在下
で塩素を流しながら加熱することにより基体金属
酸化物及びルテニウム又はその酸化物を塩化物に
変え、基体金属塩化物を揮発させ分離した後、反
応部を不活性ガスの流しながら加熱することによ
り反応部中に残るルテニウム塩化物を金属レテニ
ウムに解離させるとともに少量生成するルテニウ
ム酸塩化物（オキシクロライド）を分離させるこ
とを特徴とする。
塩化物化においては、ルテニウム又はその酸化
物と基体金属酸化物を含む回収物をカーボン又は
一酸化炭素の存在下で塩素を流しながら加熱する
と、ルテニウム又はその酸化物と基体金属酸化物
は塩化物に変わる。
物と基体金属酸化物を含む回収物をカーボン又は
一酸化炭素の存在下で塩素を流しながら加熱する
と、ルテニウム又はその酸化物と基体金属酸化物
は塩化物に変わる。
一般的に使用される基体金属の塩合物の蒸気圧
はルテニウム塩化物の蒸気圧に比べてかなり高い
ため、気体相として反応系外へ容易に運び出すこ
とが出来る。
はルテニウム塩化物の蒸気圧に比べてかなり高い
ため、気体相として反応系外へ容易に運び出すこ
とが出来る。
反応部分の温度は600℃以上で行うのが好まし
い。
い。
これより低い温度では長時間を要したり、塩化
物が完全に行われないことがあると共に基体金属
塩化物を気体相として反応系外へ運び出すのが難
しくなる。ここで反応部分の温度は600℃以上が
好ましいが塩化物化反応が発熱である場合、加熱
温度が600℃未満であつても反応熱により600℃以
上に保持することは可能である。
物が完全に行われないことがあると共に基体金属
塩化物を気体相として反応系外へ運び出すのが難
しくなる。ここで反応部分の温度は600℃以上が
好ましいが塩化物化反応が発熱である場合、加熱
温度が600℃未満であつても反応熱により600℃以
上に保持することは可能である。
しかし加熱温度が400℃未満になると塩化物化
反応が起こりにくく、それによる発熱が期待でき
なくなる。
反応が起こりにくく、それによる発熱が期待でき
なくなる。
又、1200℃よりも高い温度では高価な高温設備
が必要となるからである。
が必要となるからである。
カーボン又は一酸化炭素の存在下で加熱する理
由は、金属酸化物の塩化物化を促進するためであ
る。
由は、金属酸化物の塩化物化を促進するためであ
る。
次に、反応部を不活性ガスを流しながら加熱し
てルテニウム塩化物を金属ルテニウムに解離させ
るとともに少量生成するルテニウム酸塩化物（オ
キシクロライド）を分解させる。
てルテニウム塩化物を金属ルテニウムに解離させ
るとともに少量生成するルテニウム酸塩化物（オ
キシクロライド）を分解させる。
この理由は回収物として金属ルテニウムが得ら
れるということの他に、ルテニウム塩化物とルテ
ニウム酸塩合物の性質が異なるため後の操作が複
雑になるのを防ぎ回収率を向上させることにあ
る。
れるということの他に、ルテニウム塩化物とルテ
ニウム酸塩合物の性質が異なるため後の操作が複
雑になるのを防ぎ回収率を向上させることにあ
る。
特に乾式法によつて得られたルテニウム塩化物
は水に不溶であるが、ルテニウム酸塩化物は、空
気中で吸湿し、水に溶解するという大きな違いが
あるためである。
は水に不溶であるが、ルテニウム酸塩化物は、空
気中で吸湿し、水に溶解するという大きな違いが
あるためである。
この時の加熱温度は400℃が好ましい。これよ
り低い温度では、ルテニウム酸塩化物を分解反応
ならびにルテニウム塩化物の解離反応が起こりに
くいためである。
り低い温度では、ルテニウム酸塩化物を分解反応
ならびにルテニウム塩化物の解離反応が起こりに
くいためである。
なお、ルテニウム及び基体金属の代表的な塩化
物の諸性質は以下の通りである。
物の諸性質は以下の通りである。
RuCl3蒸気圧 0.059mmHg／586℃
RuCl3蒸気圧 0.777mmHg／727℃
RuCl3解離塩素圧 24mmHg／450℃
RuCl3解離塩素圧 389mmHg／740℃
AlCl3昇華点 182.7℃
TiCl4沸点 136.4℃
ZrCl4沸点 331℃
TaCl4沸点 242℃
SiCl4沸点 57.57℃
SnCl4沸点 114.1℃
以下図面にもとずいて実施例と従来例について
説明する。
説明する。
実施例 １
二酸化チタン3.5Kg、二酸化ルテニウム200ｇ、
カーボン分1.05Kgを混合し図に示す如くこの混合
物１を底部にガラス繊維３を装着した塩化物化容
器４中に入れ、電気炉２により塩化物化容器４を
500℃に加熱し、塩素ガスを塩素ガス導入管５か
ら３／min流すことにより基体金属酸化物を塩
化物にして蒸発させ、それを冷却管６を通して液
化し、基体金属塩化物捕集タンク７に移した。
カーボン分1.05Kgを混合し図に示す如くこの混合
物１を底部にガラス繊維３を装着した塩化物化容
器４中に入れ、電気炉２により塩化物化容器４を
500℃に加熱し、塩素ガスを塩素ガス導入管５か
ら３／min流すことにより基体金属酸化物を塩
化物にして蒸発させ、それを冷却管６を通して液
化し、基体金属塩化物捕集タンク７に移した。
これを９時間続けた後、塩素ガス導入管５から
窒素ガスを５／min流しながら、電気炉２によ
り1000℃で１時間加熱した後、残材料を取り出し
比重分離によりカーボン粉末、未反応材料を分離
して金属ルテニウムを回収したところ金属ルテニ
ウムの純度は99％以上で回収率も99％以上であつ
た。
窒素ガスを５／min流しながら、電気炉２によ
り1000℃で１時間加熱した後、残材料を取り出し
比重分離によりカーボン粉末、未反応材料を分離
して金属ルテニウムを回収したところ金属ルテニ
ウムの純度は99％以上で回収率も99％以上であつ
た。
（従来例）
二酸化チタン36.7Kg、二酸化ルテニウム4.0Kg
を混合したものをKOH＋KNO3を用い800℃で融
解したところKOH58.4Kg、KNO36.1Kgを遥しル
テニウムの回収率は99％であつた。
を混合したものをKOH＋KNO3を用い800℃で融
解したところKOH58.4Kg、KNO36.1Kgを遥しル
テニウムの回収率は99％であつた。
上記実施例及び従来例で明らかなように本発明
は回収効率が99％以上であるのに対し、従来例は
90％と低いことがわかる。また、従来例では溶融
塩処理工程、酸性溶液溶解工程等の複雑かつ、長
時間の処理を必要としていた。
は回収効率が99％以上であるのに対し、従来例は
90％と低いことがわかる。また、従来例では溶融
塩処理工程、酸性溶液溶解工程等の複雑かつ、長
時間の処理を必要としていた。
尚、上記実施例ではカーボン粉末と塩素ガスを
用いたが、塩素ガスと一酸化炭素の混合ガスを用
いてもよいものである。
用いたが、塩素ガスと一酸化炭素の混合ガスを用
いてもよいものである。
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば従来例に
比し、効率良くルテニウムを金属基体酸化物から
分離、回収することができしかも従来のように多
段の湿式処理工程を必要としないため、経済的に
しかも短時間で回収することができるという効果
がある。
比し、効率良くルテニウムを金属基体酸化物から
分離、回収することができしかも従来のように多
段の湿式処理工程を必要としないため、経済的に
しかも短時間で回収することができるという効果
がある。
図は本発明のルテニウム回収方法に用いる回収
装置の概略図である。
装置の概略図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ルテニウム又はその酸化物と基体金属酸化物
を含む回収物をカーボン又は一酸化炭素の存在下
で加熱しながら塩素ガスを流すことにより、ルテ
ニウム又はその酸化物ならびに基体金属酸化物を
塩化物にして、それぞれの蒸気圧差を利用して分
離した後、反応部を不活性ガスを流しながら加熱
し、ルテニウム塩化物を金属ルテニウムに解離さ
せるとともに少量生成するルテニウム酸塩化物を
分離させることを特徴とするルテニウムを回収す
る方法。 ２ 反応時の加熱温度が基体金属塩化物の沸点以
上の温度であることを特徴とする特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３ 反応時の加熱温度が400℃〜1200℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は２項記
載の方法。 ４ 不活性ガスを流しながら加熱する温度がルテ
ニウム塩化物およびルテニウム酸塩化物の解離又
は分解温度以上であることを特徴とする特許請求
の範囲第１項又は第２項又は第３項記載の方法。 ５ 不活性ガスを流しながら加熱する温度が400
℃以上であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項又は第２項又は第３項又は第４項記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61098636A JPS62256930A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | ルテニウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61098636A JPS62256930A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | ルテニウムを回収する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62256930A JPS62256930A (ja) | 1987-11-09 |
| JPH0524207B2 true JPH0524207B2 (ja) | 1993-04-07 |
Family
ID=14224990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61098636A Granted JPS62256930A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | ルテニウムを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62256930A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101316656A (zh) | 2005-11-30 | 2008-12-03 | 住友化学株式会社 | 担载钌的制造方法和氯的制造方法 |
| JP5223085B2 (ja) * | 2007-03-13 | 2013-06-26 | 国立大学法人秋田大学 | 塩化揮発法によるレアメタルの分離精製方法 |
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| DE102008039278A1 (de) * | 2008-08-22 | 2010-02-25 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Gewinnung von metallischem Ruthenium oder Rutheniumverbindungen aus Ruthenium-haltigen Feststoffen |
-
1986
- 1986-04-28 JP JP61098636A patent/JPS62256930A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62256930A (ja) | 1987-11-09 |
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