JP2000247735A - 低温焼結セラミック組成物の製造方法 - Google Patents
低温焼結セラミック組成物の製造方法Info
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Abstract
く、しかも温度安定性に優れた誘電体磁器組成物を容易
に製造すること。 【解決手段】 BaO−TiO2−ReO3/2系の主原料
(但し、Reはランタノイド系元素である。)にBi2
O3及びCuOを添加、混合して混合原料を作製する第1
工程(1)と、混合原料を950℃以上で仮焼する第2
工程(2)と、仮焼後の混合原料を平均粒径2.0μm
以下まで粉砕する第3工程(3)と、粉砕後の混合原料
にB2O3−SiO2系のガラス成分、CuOを添加、混
合して、誘電体磁器組成物原料を作製する第4工程
(4)と、得られた誘電体磁器組成物原料を所望の形状
に成形した後、1000℃以下で焼成する第5工程
(5)と、を有する、誘電体磁器組成物の製造方法。
Description
波用共振器、高周波フィルタ、積層コンデンサ等の誘電
体セラミックや多層回路基板用セラミックとして用いら
れる低温焼結セラミック組成物の製造方法に関するもの
である。
ィルタ等の電子部品の小型化を図るため、空胴共振器を
高い誘電率を有する誘電体セラミックに置き換える努力
がなされてきた。これは誘電体の誘電率をεとすると、
誘電体内部では電磁波の持つ波長が自由空間での波長の
1/ε1/2に短縮される効果を利用したものである。
温度係数を有する誘電体セラミックの比誘電率εrは、
これまでのところ100以下に限定されていて、近年の
さらなる小型化の要求には応えられなくなってきた。
約の下でこの要求に応えるために、マイクロ波回路で知
られるLC共振器を用いる方法は有効であり、積層コン
デンサや多層基板などで実用化されている積層工法をL
C共振回路の構成に応用すれば、より一層の小型化と高
い信頼性を合わせもつ電子部品を作製することができ
る。
波帯域で高いQ値を持つLC共振器を得るためには、積
層コンデンサや多層回路基板に内蔵する内部電極の導電
率が高いことが必要とされる。即ち、誘電体セラミック
や多層回路基板用セラミックと同時焼成される内部電極
には金、銀又は銅等の導電率の高い金属材料を使用する
ことが必要となる。
率、高Q値、高温度安定性に加えて、融点の低い金属材
料からなる内部電極と同時に焼成できる低温焼結セラミ
ック組成物であることが必要となるが、これらの要求を
すべてバランス良く満足する誘電体材料は少ない。
ば、特開平6−40767号公報には、(1)BaO−
TiO2−ReO3/2(但し、Reは希土類元素であ
る。)を主成分とする磁器組成物を1050℃以上の温
度で仮焼し、それを平均粒径0.8μm以下まで粉砕し
た後、B2O3を主成分とするガラス粉末を添加してなる
原料粉末、或いは、(2)BaO−TiO2−ReO3/2
を主成分とする磁器組成物に、B2O3を主成分とするガ
ラス粉末を添加し、それを1050℃以上の温度で仮焼
した後、平均粒径0.8μm以下まで粉砕してなる原料
粉末、を成形、焼成して低温焼結セラミック組成物を得
るといった手法が開示されている。
焼結可能であって、比較的高い比誘電率を有し、Q値が
大きく、共振周波数の温度係数の小さな誘電体磁器組成
物が得られるものの、1000℃程度の仮焼温度では主
結晶相(例えばBa(Nd,Bi)2Ti4O12)の析出
が無く、1050℃以上(好適には1100〜1300
℃)の高い温度での仮焼を必要とするので、仮焼に要す
るコストが高くなってしまう。
ものであり、その目的とするところは、低温焼結可能で
あって、比誘電率やQ値が高く、しかも温度安定性に優
れた低温焼結セラミック組成物を容易に得ることができ
る、低温焼結セラミック組成物の製造方法を提供するこ
とにある。
−TiO2−ReO3/2−Bi2O3系の主原料(但し、R
eはランタノイド系元素である。)にCuOを添加、混
合して、セラミック混合原料を作製する第1工程と、前
記セラミック混合原料を仮焼する第2工程と、仮焼後の
前記セラミック混合原料を粉砕する第3工程と、粉砕後
の前記セラミック混合原料にB2O3−SiO2系のガラ
ス成分を添加、混合して、ガラスセラミック混合原料を
作製する第4工程と、前記ガラスセラミック混合原料を
所望の形状に成形し、焼成する第5工程と、を有するこ
とを特徴とする、低温焼結セラミック組成物の製造方法
に係るものである。
の製造方法は、前記第1工程において、前記主原料10
0重量%に対して、前記CuOを0.1〜2.0重量%
添加、混合することを特徴とする。
の製造方法は、前記第2工程において、前記仮焼を95
0℃以上で行うことを特徴とする。
の製造方法は、前記第3工程において、仮焼後の前記セ
ラミック混合原料を平均粒径2.0μm以下まで粉砕す
ることを特徴とする。
の製造方法は、前記第4工程において、粉砕後の前記セ
ラミック混合原料にさらにCuOを添加、混合すること
を特徴とする。
の製造方法は、前記第4工程において、前記ガラスセラ
ミック混合原料が100重量%となるように、粉砕後の
前記セラミック混合原料を80.0〜98.0重量%、
前記ガラス成分としてのRO−B2O3−SiO2系ガラ
ス原料(但し、Rはアルカリ土類金属元素である。)を
1.0〜20.0重量%、CuOを2.0重量%以下、
それぞれ添加、混合することを特徴とする。
方法によれば、仮焼を行う前にCuOを添加、混合して
いるので、仮焼温度が低くてもBa(Nd,Bi)2T
i4O12等の主結晶相の析出が見られ、従って、低温焼
結可能であって、比誘電率やQ値が高く、しかも温度安
定性に優れた誘電体磁器組成物を容易に製造することが
できる。
eO3/2、Bi2O3を主成分とする主原料にCuOを添
加した後、仮焼することにより、CuOは液相を形成
し、前記主原料の反応を促進して、主結晶相Ba(N
d,Bi)2Ti4O12等の生成を促すことになる。ま
た、仮焼後、CuOは主結晶相粒子の表面に固着するの
で、主結晶相粒子自体の焼結性が高まり、さらに、これ
を粉砕することにより主結晶相粒子の比表面積が大きく
なってさらに焼結性が高まることによるものである。
剤としてB2O3−SiO2系のガラス成分やCuO等を
添加することによって、焼結温度は1000℃以下まで
低下し、比抵抗の小さい銀、金、銅等を主成分とする導
体の融点よりも低い温度で焼結できる。しかも、主結晶
相の焼結性が高まっているために、前記焼結助剤の添加
量を少なく抑えることが可能であり、比誘電率が高く、
誘電損失の小さな低温焼結セラミック組成物を得ること
ができる。
成物を用いることにより、金、銀、銅などの比抵抗の小
さい内部電極との同時焼成が可能となり、これらの内部
電極を内蔵した高周波特性に優れたセラミック部品やセ
ラミック多層回路基板などを得ることが可能となる。ま
た、この誘電体磁器組成物を用いれば、積層工法により
高Q値をもつLC共振器やLCフィルタ、積層コンデン
サなどの電子部品をさらに小型化、高機能化することが
可能になる。
い説明する。
として、BaO、TiO2、NdO3/2のモル比が所定の
値になるように、例えば、BaCO3粉末、TiO2粉
末、NdO3/2粉末をそれぞれ秤量、混合し、さらにB
i2O3粉末を所定量加えて、主原料粉末を作製する。次
いで、得られた主原料粉末にCuO粉末を所定の組成比
となるように添加し、十分に混合して、セラミック混合
原料粉末を作製する。
料粉末100重量%に対して、CuO粉末を0.1〜
2.0重量%添加、混合することが望ましい。この段階
でのCuO粉末の添加量が2.0重量%を超えると、得
られる低温焼結セラミック組成物のQ値が低下すること
がある。また、0.1重量%未満では低温焼結化効果が
低減する傾向にある。
セラミック混合原料粉末を所定の仮焼温度にて所定時間
にわたって仮焼する。なお、この第2工程において、前
記仮焼は950℃以上で行うことが望ましい。仮焼温度
950℃未満では、Ba(Nd,Bi)2Ti4O12等の
主結晶相が生成されないことがある。また、仮焼温度1
050℃以下であっても十分に主結晶相が析出するの
で、焼成コストを考慮すると、前記仮焼温度は1050
℃以下が望ましい。特に前記仮焼温度が1050℃を超
えると、セラミック混合原料粉末の微粉砕が困難になる
傾向にある。
セラミック混合原料粉末を、例えばボールミルで、所定
の平均粒径になるまで粉砕する。なお、第3工程におい
て、仮焼後のセラミック混合原料粉末は、その平均粒径
が2.0μm以下になるまで粉砕することが望ましい。
仮焼後のセラミック混合原料粉末の平均粒径が2.0μ
mを超えると、主結晶相自体の焼結性が低下して、低温
焼結化が困難となる傾向にある。また、仮焼後のセラミ
ック混合原料粉末は、凝集が少なくシート成形が容易な
ことから、平均粒径0.1μm以上が望ましい。
セラミック混合原料粉末に、焼結助剤としての働きも有
するB2O3−SiO2系のガラス成分を添加、混合し、
ガラスセラミック混合原料粉末を作製する。なお、B2
O3−SiO2系のガラス成分は、例えば、B2O3、Si
O2を主成分とし、これにBaO、SrO、CaO、M
gO、Li2O等の副成分を加えたものを十分に混合し
た後、1100℃〜1400℃の温度で溶融し、水中投
入して急冷後、エタノール等で湿式粉砕したものを使用
できる。
SiO2系のガラス成分の他に、CuOを添加すること
が望ましい。このCuO(以下、添加CuOと称するこ
とがある。)は、それ自体が焼結助剤として働く他、ガ
ラス成分の軟化点を下げる働きを有する。
100重量%となるように、粉砕後のセラミック混合原
料粉末を80.0〜98.0重量%、ガラス成分として
のRO−B2O3−SiO2系ガラス成分(但し、Rは、
Mg、Ca、Sr、Ba等のアルカリ土類金属元素であ
る。)を1.0〜20.0重量%、添加CuOを2.0
重量%以下、それぞれ添加、混合することが望ましい。
80.0重量%に満たないと、十分な比誘電率εr、Q
値が得られないことがあり、他方、98.0重量%を超
えると、1000℃以下での焼結が困難になることがあ
る。また、ガラス成分量が1.0重量%未満では低温焼
結が困難になることがあり、他方、20重量%を超える
と、比誘電率εr、Q値が低下することがある。さら
に、添加CuO量が2.0重量%を超えると、得られる
低温焼結セラミック組成物のQ値が低下してしまうこと
がある。
ガラスセラミック混合原料粉末に対して適当量の有機バ
インダ、可塑剤、有機溶剤等を加え、十分に混練してセ
ラミックグリーンシート用スラリーを作製する。さら
に、得られたスラリーを例えばドクターブレード法によ
り所定厚さのシート状に成形し、所定のビアホールや導
体パターンを形成した後、成形されたセラミックグリー
ンシートを所定サイズにカットして、その複数枚を圧着
する。この後、例えば、大気中、900℃の温度で1時
間焼成すると、種々のセラミック電子部品を構成する誘
電体セラミックや、高周波複合部品用のセラミック多層
回路基板が得られる。
程度の比較的低い仮焼温度でも主結晶相の析出が見ら
れ、仮焼に要するコストを低減させることができ、か
つ、銀等の融点以下の温度で焼結可能であって、比較的
高い比誘電率を有し、Q値が大きく、共振周波数の温度
係数の小さな低温焼結セラミック組成物が得られる。
の製造方法によれば、セラミックグリーンシートに所定
の導体パターンやビアホールを設け、これを積層、圧着
した後、焼成処理等を経て、例えば、マイクロ波用共振
器、高周波フィルタ、積層コンデンサ等の誘電体セラミ
ックや、電圧制御発振器等の高周波複合部品用のセラミ
ック多層回路基板を得ることができる。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
i2O3系の主原料にCuOを添加、混合してなるセラミ
ック混合原料粉末(セラミック成分)を作製する。
比が下記表1に示すような組成比(モル%)となるよう
に、BaCO3、TiO2、NdO3/2を秤量した後、こ
れらを混合した。次に、得られた混合物に下記表1に示
すような組成比(重量%)のBi2O3粉末を加えて主原
料粉末を作製し、さらにこの主原料粉末にCuO粉末
を、同じく下記表1に示す組成比(重量%)となるよう
に添加し、十分に混合してセラミック混合原料粉末を作
製した。その後、900〜1200℃で2時間仮焼し、
さらに、ボールミルで下記表1に示す平均粒径(D5
0)まで粉砕して、下記表1の磁器番号S1〜S20で
示されるセラミック混合原料粉末を作製した。
示す組成比(重量%)となるように、B2O3、SiO2
を主成分として、さらにBaO、SrO、CaO、Mg
O、Li2Oをそれぞれ秤量し、十分混合した。その
後、1100℃〜1400℃の温度で溶融し、水中投入
して急冷後、エタノールを用いて湿式粉砕して、下記表
2のガラス番号G1〜G3で示されるガラス粉末(ガラ
ス成分)を作製した。
ク混合原料粉末S1〜S20に、下記表3に示す組成比
となるように、それぞれガラス粉末G1〜G3を加えて
混合原料粉末を作製した後、さらに、この混合原料粉末
に対して、同じく下記表3に示す割合となるように、C
uO粉末(添加CuO)を加えて十分に混合し、これを
ガラスセラミック混合原料粉末とした。さらにこのガラ
スセラミック混合原料粉末に対して適当量の有機バイン
ダ、可塑剤、有機溶剤等を加え、混練することによって
セラミックグリーンシート用のスラリーを作製した。
スラリーをドクターブレード法により厚さ50μmのシ
ート状に成形し、成形されたセラミックグリーンシート
を縦30mm横10mmの大きさにカットして、0.5
mmの厚さになるように積層、圧着した。この後、大気
中、900℃の温度で1時間焼成し、下記表3の例1〜
例29に示される板状の低温焼結セラミック組成物を得
た。
試料について、比誘電率εr、Q値、静電容量の温度変
化率Tcc(ppm/℃)の各特性について測定した。
なお、比誘電率εrは周波数1MHzで測定した。これ
らの測定結果を下記表3に示す。
ら、前記主原料粉末に対するCuO粉末の添加量は、
0.1〜2.0重量%が望ましいことが分かる。即ち、
例1のようにセラミック混合原料粉末に対するCuO粉
末の添加量が2.0重量%を超えると、得られる低温焼
結セラミック組成物のQ値が低下する傾向にあり、他
方、例5のように、0.1重量%未満では、焼結性が不
十分となって低温焼結化に係る効果が低減する傾向にあ
ることが分かる。なお、例6のように、CuO粉末を全
く含まない場合、十分な焼結性を得るためには、ガラス
添加量を10重量%超とする必要があり、比誘電率εr
がやや低下してしまった。
ク混合原料粉末の仮焼温度は950℃以上とすることが
望ましいことが分かる。例えば、例7のように仮焼温度
が900℃では、得られた低温焼結セラミック組成物の
焼結性が低くなる傾向にあった。また、例3、例8〜例
9のように、仮焼温度が1050℃未満であっても、比
誘電率εr、Q値、誘電率の温度係数Tccに優れた低
温焼結セラミック組成物が得られていることが分かる。
のセラミック混合原料粉末は、平均粒径2.0μm以下
まで粉砕することが望ましいことが分かる。例えば、例
14のように平均粒径3.0μmまでにしか粉砕しない
場合、焼結性が不十分であって、低温焼結化が困難とな
る傾向にあることが分かった。また、誘電率の温度係数
Tccが優れることから、仮焼後の前記セラミック混合
原料粉末は、1.0μm以下に粉砕することがさらに望
ましいことが分かる。
のセラミック混合原料粉末には、CuOを2.0重量%
以下添加することが望ましいことが分かる。例えば、例
29のように添加量が2.0重量%を超える場合、低温
焼結セラミック組成物のQ値が低下してしまう傾向にあ
ることが分かった。なお、例30のようにCuOを全く
含まない場合、焼結性が低下してしまうことが分かっ
た。
セラミック混合原料粉末が100重量%となるように、
粉砕後のセラミック混合原料粉末(セラミック成分)を
80.0〜98.0重量%、RO−B2O3−SiO2系
ガラス粉末(ガラス成分)を1.0〜20.0重量%混
合することが望ましいことが分かる。例えば、例23の
ように、セラミック成分の混合量が98.0重量%を超
え、かつ、ガラス成分の混合量が1.0重量%未満であ
ると、焼結性が不十分となる傾向にあることが分かる。
また、例26のように、セラミック成分の量が80.0
重量%未満であって、ガラス成分の量が20.0重量%
を超えると、比誘電率εrやQ値が低下する傾向にある
ことが分かる。
13、例15、例17、例19、例21、例22、例2
5、例27及び例28から、BaO−TiO2−ReO
3/2−Bi2O3系の主原料に対して、0.1〜2.0重
量%のCuOを添加、混合してなるセラミック混合原料
粉末を、950℃以上で仮焼し、さらに、平均粒径2.
0μm以下まで粉砕した後、得られたセラミック原料粉
末80.0〜98.0重量%と、RO−B2O3−SiO
2系ガラス成分1.0〜20.0重量%と、添加CuO
2.0重量%以下とをそれぞれ添加、混合してなるガラ
スセラミック混合原料粉末を成形、焼成してなる低温焼
結セラミック組成物は、900℃以下の低温で十分に焼
結可能であって、比較的低温(特に950℃〜1050
℃)にて仮焼を行うことができるので、仮焼及び焼結に
要する温度を抑えて低コストかつ容易に製造することが
できることが分かる。また、比誘電率εr、Q値、誘電
率の温度係数Tcc等の電気特性や温度特性にも優れた
誘電体セラミック組成物であることが分かる。
−Bi2O3系のセラミック成分にB2O3−SiO2系の
ガラス成分を加え、さらにCuOを添加することによ
り、低温焼結セラミック組成物の焼結温度を900℃以
下にすることができた。また、比誘電率εrも高いもの
が得られ、Q値も高くすることができ、誘電率の温度係
数Tccにも優れた値が得られた。
2O3系セラミック組成物を主成分とする誘電体セラミッ
ク組成物の仮焼原料を作製するに際し、CuOを添加混
合した後、特に950℃以上で仮焼し、その後、仮焼後
の混合原料粉末を2μm以下、より望ましくは1μm以
下まで微粉砕することによって低温焼結化を達成でき
る。さらに、この微粉砕原料に、焼結助剤として少量の
RO−B2O3−SiO2を主成分とするガラス原料とさ
らにCuOを添加することにより、前記誘電体セラミッ
ク組成物の高い比誘電率εr、高いQ値を保ちながら、
1000℃以下、さらに好ましくは900℃以下での低
温焼結が可能となる。
uOを混合したガラス粉末を作製しておき、それを表3
の割合となるよう混合原料粉末に添加しても同様の効果
が得られる。
よれば、比較的低温での仮焼でも主結晶相の析出が見ら
れ、従って、低温焼結可能であって、比誘電率やQ値が
高く、しかも温度安定性に優れた低温焼結セラミック組
成物を容易に製造することができる。
i2O3系の主原料にCuOを添加した後、仮焼すること
により、仮焼中にCuOは液相を形成し、磁器組成物原
料の反応を促進して、Ba(Nd,Bi)2Ti4O12等
の主結晶相の生成を促すことによるものである。また、
仮焼後、CuOは主結晶相粒子の表面に固着するので、
主結晶相粒子自体の焼結性が高まり、さらに、これを粉
砕することにより主結晶相粒子の比表面積が大きくなっ
てさらに焼結性が高まる。
製造方法を説明するためのフローチャートである。
Claims (6)
- 【請求項1】 BaO−TiO2−ReO3/2−Bi2O3
系の主原料(但し、Reはランタノイド系元素であ
る。)にCuOを添加、混合して、セラミック混合原料
を作製する第1工程と、 前記セラミック混合原料を仮焼する第2工程と、 仮焼後の前記セラミック混合原料を粉砕する第3工程
と、 粉砕後の前記セラミック混合原料にB2O3−SiO2系
のガラス成分を添加、混合して、ガラスセラミック混合
原料を作製する第4工程と、 前記ガラスセラミック混合原料を所望の形状に成形し、
焼成する第5工程と、を有することを特徴とする、低温
焼結セラミック組成物の製造方法。 - 【請求項2】 前記第1工程において、前記主原料10
0重量%に対して、前記CuOを0.1〜2.0重量%
添加、混合することを特徴とする、請求項1に記載の低
温焼結セラミック組成物の製造方法。 - 【請求項3】 前記第2工程において、前記仮焼を95
0℃以上で行うことを特徴とする、請求項1〜2に記載
の低温焼結セラミック組成物の製造方法。 - 【請求項4】 前記第3工程において、仮焼後の前記セ
ラミック混合原料を平均粒径2.0μm以下まで粉砕す
ることを特徴とする、請求項1〜3に記載の低温焼結セ
ラミック組成物の製造方法。 - 【請求項5】 前記第4工程において、粉砕後の前記セ
ラミック混合原料にさらにCuOを添加、混合すること
を特徴とする、請求項1〜4に記載の低温焼結セラミッ
ク組成物の製造方法。 - 【請求項6】 前記第4工程において、前記ガラスセラ
ミック混合原料が100重量%となるように、粉砕後の
前記セラミック混合原料を80.0〜98.0重量%、
前記ガラス成分としてのRO−B2O3−SiO2系ガラ
ス原料(但し、Rはアルカリ土類金属元素である。)を
1.0〜20.0重量%、CuOを2.0重量%以下、
それぞれ添加、混合することを特徴とする、請求項1又
は5に記載の低温焼結セラミック組成物の製造方法。
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