JP2000239419A - 印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板 - Google Patents
印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板Info
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 印刷配線板の高密度化、高性能化を進めるの
に際して必要とされる成形性、耐熱性、電気特性などに
優れた印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配
線板を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂を用いる印刷配線板用プリ
プレグにおいて、数平均分子量が１０００以下の多官能
エポキシ樹脂とジシアンジアミドを反応温度５０〜１５
０℃で０．５〜４時間予備反応させたワニスを、厚さ
０．０２〜０．４０ｍｍのガラス織布またはガラス不織
布に含浸し、乾燥温度６０〜２００℃で１〜３０分間乾
燥して得られる印刷配線板用プリプレグ。この印刷配線
板用プリプレグを用い加熱加圧して得られる印刷配線
板。
に際して必要とされる成形性、耐熱性、電気特性などに
優れた印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配
線板を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂を用いる印刷配線板用プリ
プレグにおいて、数平均分子量が１０００以下の多官能
エポキシ樹脂とジシアンジアミドを反応温度５０〜１５
０℃で０．５〜４時間予備反応させたワニスを、厚さ
０．０２〜０．４０ｍｍのガラス織布またはガラス不織
布に含浸し、乾燥温度６０〜２００℃で１〜３０分間乾
燥して得られる印刷配線板用プリプレグ。この印刷配線
板用プリプレグを用い加熱加圧して得られる印刷配線
板。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、外観に塗りむらや
結晶物の析出が無く、成形性、耐熱性などに優れた印刷
配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板に関す
る。
結晶物の析出が無く、成形性、耐熱性などに優れた印刷
配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子機器に使用される積層板は、
ガラス織布などの基材をエポキシ樹脂組成物からなるワ
ニスに含浸し、次いで乾燥して得られるプリプレグを複
数枚積層し、さらにその上下に銅箔を配置し、次いで加
熱加圧成形して製造されている。 この用途に使用され
るエポキシ樹脂は数平均分子量が１０００以下の低分子
量エポキシ樹脂が使用されている。しかし数平均分子量
が１０００以下の低分子量エポキシ樹脂を用いた場合に
は、樹脂の最低溶融粘度が低いため、Ｂステージ化時の
加熱温度、加熱時間などの条件を特定範囲内に厳密に制
御する必要があり、また、Ｂステージ化後の樹脂の溶融
粘度も低いため、良好に成形できる範囲が限定され成形
時の圧力及び昇温速度などを厳密に設定する必要があっ
た。また、この問題を解決するために市販のフェノキシ
樹脂に代表されるような高分子量エポキシ樹脂を配合す
ることで、樹脂の最低溶融粘度を高くすることにより成
形時の圧力、昇温速度などの条件を緩やかに設定するこ
とも可能になるが、この場合には、積層板の耐熱性の低
下を招くことがしばしば見られる。
ガラス織布などの基材をエポキシ樹脂組成物からなるワ
ニスに含浸し、次いで乾燥して得られるプリプレグを複
数枚積層し、さらにその上下に銅箔を配置し、次いで加
熱加圧成形して製造されている。 この用途に使用され
るエポキシ樹脂は数平均分子量が１０００以下の低分子
量エポキシ樹脂が使用されている。しかし数平均分子量
が１０００以下の低分子量エポキシ樹脂を用いた場合に
は、樹脂の最低溶融粘度が低いため、Ｂステージ化時の
加熱温度、加熱時間などの条件を特定範囲内に厳密に制
御する必要があり、また、Ｂステージ化後の樹脂の溶融
粘度も低いため、良好に成形できる範囲が限定され成形
時の圧力及び昇温速度などを厳密に設定する必要があっ
た。また、この問題を解決するために市販のフェノキシ
樹脂に代表されるような高分子量エポキシ樹脂を配合す
ることで、樹脂の最低溶融粘度を高くすることにより成
形時の圧力、昇温速度などの条件を緩やかに設定するこ
とも可能になるが、この場合には、積層板の耐熱性の低
下を招くことがしばしば見られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は印刷配線板の
高密度化、高性能化を進めるのに際して必要とされる成
形性、耐熱性、電気特性などに優れた印刷配線板用プリ
プレグ及びこれを用いた印刷配線板を提供することを目
的とする。
高密度化、高性能化を進めるのに際して必要とされる成
形性、耐熱性、電気特性などに優れた印刷配線板用プリ
プレグ及びこれを用いた印刷配線板を提供することを目
的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、エポキシ樹脂
を用いる印刷配線板用プリプレグにおいて、数平均分子
量が１０００以下の多官能エポキシ樹脂とジシアンジア
ミドを反応温度５０〜１５０℃で０．５〜４時間予備反
応させたワニスを、厚さ０．０２〜０．４０ｍｍのガラ
ス織布またはガラス不織布に含浸し、乾燥温度６０〜２
００℃で１〜３０分間乾燥して得られる印刷配線板用プ
リプレグである。本発明の印刷配線板用プリプレグで
は、多官能エポキシ樹脂として二官能エポキシ樹脂であ
るビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いることが好ま
しく、また、多官能エポキシ樹脂のエポキシ当量が１５
０〜５００であると好ましい。さらに、多官能エポキシ
樹脂を用いたワニスの硬化促進剤としてイミダゾール化
合物を用いることが好ましい。また、本発明は、上記で
得られた印刷配線板用プリプレグを用い加熱加圧して得
られる印刷配線板（積層板、金属箔張り積層板、多層印
刷配線板）である。
を用いる印刷配線板用プリプレグにおいて、数平均分子
量が１０００以下の多官能エポキシ樹脂とジシアンジア
ミドを反応温度５０〜１５０℃で０．５〜４時間予備反
応させたワニスを、厚さ０．０２〜０．４０ｍｍのガラ
ス織布またはガラス不織布に含浸し、乾燥温度６０〜２
００℃で１〜３０分間乾燥して得られる印刷配線板用プ
リプレグである。本発明の印刷配線板用プリプレグで
は、多官能エポキシ樹脂として二官能エポキシ樹脂であ
るビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いることが好ま
しく、また、多官能エポキシ樹脂のエポキシ当量が１５
０〜５００であると好ましい。さらに、多官能エポキシ
樹脂を用いたワニスの硬化促進剤としてイミダゾール化
合物を用いることが好ましい。また、本発明は、上記で
得られた印刷配線板用プリプレグを用い加熱加圧して得
られる印刷配線板（積層板、金属箔張り積層板、多層印
刷配線板）である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明者らは、前記した課題を解
決するために鋭意検討を行った結果、印刷配線板用プリ
プレグに用いるエポキシ樹脂として、数平均分子量が１
０００以下の多官能エポキシ樹脂を用い、これを硬化剤
であるジシアンジアミドとあらかじめ反応させることに
より、成形時における樹脂の流動性の最適化が図れ、成
形時の昇温速度、成形圧力の設定範囲幅を広げることが
できることを見出した。すなわち、従来の低分子量エポ
キシ樹脂から製造するプリプレグはＢステージ状態にお
ける樹脂の最低溶融粘度が著しく低くなる傾向がある。
この最低溶融粘度から、良好な成形幅を有するプリプレ
グを得るためには、Ｂステージ化における加熱乾燥温
度、加熱乾燥時間などを厳密に設定し、一定の成形条件
で成形できるようにする必要がある。この加熱乾燥温
度、加熱乾燥時間が設定範囲から若干異なった場合に
は、Ｂステージ状態での最低溶融粘度及びその後の加熱
加圧による多層板成形時の硬化性が異なり、良好な回路
充填性、板厚精度を有する多層板を得ることは困難であ
る。一方、ワニスに用いるエポキシ樹脂組成物中に、市
販のフェノキシ樹脂に代表されるような高分子量エポキ
シ樹脂を配合した場合には、その配合量により樹脂の最
低溶融粘度の制御が容易になる。しかし、配合する高分
子量エポキシ樹脂の反応性は通常用いられている低分子
量エポキシ樹脂と比較して、著しく低いため、このプリ
プレグを用いて成形した積層板は、耐熱性の低下につな
がることがしばしばある。本発明者等は、エポキシ樹脂
と硬化剤成分であるジシアンジアミドとを予備反応させ
ることにより、樹脂の溶融粘度の最適化を図ることが有
効であることを見出した。さらに、本発明における予備
反応を行ったプリプレグの特徴としては、従来のジシア
ンジアミド硬化系樹脂を用いた場合にはしばしば観察さ
れた、プリプレグ表面へのジシアンジアミド結晶の析出
を回避することができることである。
決するために鋭意検討を行った結果、印刷配線板用プリ
プレグに用いるエポキシ樹脂として、数平均分子量が１
０００以下の多官能エポキシ樹脂を用い、これを硬化剤
であるジシアンジアミドとあらかじめ反応させることに
より、成形時における樹脂の流動性の最適化が図れ、成
形時の昇温速度、成形圧力の設定範囲幅を広げることが
できることを見出した。すなわち、従来の低分子量エポ
キシ樹脂から製造するプリプレグはＢステージ状態にお
ける樹脂の最低溶融粘度が著しく低くなる傾向がある。
この最低溶融粘度から、良好な成形幅を有するプリプレ
グを得るためには、Ｂステージ化における加熱乾燥温
度、加熱乾燥時間などを厳密に設定し、一定の成形条件
で成形できるようにする必要がある。この加熱乾燥温
度、加熱乾燥時間が設定範囲から若干異なった場合に
は、Ｂステージ状態での最低溶融粘度及びその後の加熱
加圧による多層板成形時の硬化性が異なり、良好な回路
充填性、板厚精度を有する多層板を得ることは困難であ
る。一方、ワニスに用いるエポキシ樹脂組成物中に、市
販のフェノキシ樹脂に代表されるような高分子量エポキ
シ樹脂を配合した場合には、その配合量により樹脂の最
低溶融粘度の制御が容易になる。しかし、配合する高分
子量エポキシ樹脂の反応性は通常用いられている低分子
量エポキシ樹脂と比較して、著しく低いため、このプリ
プレグを用いて成形した積層板は、耐熱性の低下につな
がることがしばしばある。本発明者等は、エポキシ樹脂
と硬化剤成分であるジシアンジアミドとを予備反応させ
ることにより、樹脂の溶融粘度の最適化を図ることが有
効であることを見出した。さらに、本発明における予備
反応を行ったプリプレグの特徴としては、従来のジシア
ンジアミド硬化系樹脂を用いた場合にはしばしば観察さ
れた、プリプレグ表面へのジシアンジアミド結晶の析出
を回避することができることである。
【０００６】本発明における印刷配線板用プリプレグの
樹脂組成物としては、分子量が１０００以下の多官能エ
ポキシ樹脂及び硬化剤成分としてのジシアンジアミド、
さらに必要に応じて、難燃剤、硬化促進剤、溶剤、その
他添加剤などを配合することができる。数平均分子量が
１０００を超える多官能エポキシ樹脂では、ジシアンジ
アミドと予備反応させた場合、ワニスへの溶解性が低下
したり、粘度上昇が大きくなり基材への含浸性が低下す
るおそれがある。なお、エポキシ樹脂に対する硬化剤の
配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対するジシアン
ジアミドの配合量として、１重量部から１０重量部が好
ましく、２重量部から５重量部がさらに好ましい。ま
た、エポキシ樹脂組成物を難燃化する方法としては、難
燃成分としてハロゲン化エポキシ樹脂を配合する方法、
ハロゲン化フェノールノボラック類を配合する方法など
が挙げられる。すなわち、本発明における多官能エポキ
シ樹脂と、従来から用いられている臭素化エポキシ樹脂
を併用する方法、また、難燃剤としてテトラブロモビス
フェノールＡを配合する方法などが挙げられる。さらに
本発明に用いるエポキシ樹脂組成物は必要に応じて溶剤
類を添加することにより、任意の固形分濃度およびワニ
ス粘度に調整することができる。
樹脂組成物としては、分子量が１０００以下の多官能エ
ポキシ樹脂及び硬化剤成分としてのジシアンジアミド、
さらに必要に応じて、難燃剤、硬化促進剤、溶剤、その
他添加剤などを配合することができる。数平均分子量が
１０００を超える多官能エポキシ樹脂では、ジシアンジ
アミドと予備反応させた場合、ワニスへの溶解性が低下
したり、粘度上昇が大きくなり基材への含浸性が低下す
るおそれがある。なお、エポキシ樹脂に対する硬化剤の
配合量は、エポキシ樹脂１００重量部に対するジシアン
ジアミドの配合量として、１重量部から１０重量部が好
ましく、２重量部から５重量部がさらに好ましい。ま
た、エポキシ樹脂組成物を難燃化する方法としては、難
燃成分としてハロゲン化エポキシ樹脂を配合する方法、
ハロゲン化フェノールノボラック類を配合する方法など
が挙げられる。すなわち、本発明における多官能エポキ
シ樹脂と、従来から用いられている臭素化エポキシ樹脂
を併用する方法、また、難燃剤としてテトラブロモビス
フェノールＡを配合する方法などが挙げられる。さらに
本発明に用いるエポキシ樹脂組成物は必要に応じて溶剤
類を添加することにより、任意の固形分濃度およびワニ
ス粘度に調整することができる。
【０００７】本発明は、上記したエポキシ樹脂組成物か
らワニスを製造するにあたり、予めエポキシ樹脂とジシ
アンジアミドとを予備反応させたものを用いるのが特徴
である。 予備反応温度は５０〜１５０℃、好ましくは
８０〜１２０℃が良い。これより低い温度では、エポキ
シ樹脂とジシアンジアミドとの反応が非常に遅く、また
これより高い温度では、ジシアンジアミドが解離し、エ
ポキシ樹脂と著しく速い速度で反応してしまう。反応時
間は０．５〜４時間、好ましくは１〜２時間程度が良
い。０．５時間未満の反応時間では、この予備反応の進
行が十分ではなく、プリプレグ表面へのジシアンジアミ
ド結晶の析出を低減することは困難となる。また、反応
時間が長くなると、Ｂステージ化を行う際に反応が進行
しすぎるため、最低溶融粘度の制御が困難となる。数平
均分子量が１０００以下の多官能エポキシ樹脂とジシア
ンジアミドを反応温度５０〜１５０℃で０．５〜４時間
予備反応させた反応物と他の配合成分により作製したワ
ニスまたは数平均分子量が１０００以下の多官能エポキ
シ樹脂、ジシアンジアミド、他の配合成分を混ぜ反応温
度５０〜１５０℃で０．５〜４時間予備反応させたエポ
キシ樹脂組成物ワニスをガラス織布またはガラス不織布
に含浸させて、乾燥することにより印刷配線板用プリプ
レグを得ることができる。
らワニスを製造するにあたり、予めエポキシ樹脂とジシ
アンジアミドとを予備反応させたものを用いるのが特徴
である。 予備反応温度は５０〜１５０℃、好ましくは
８０〜１２０℃が良い。これより低い温度では、エポキ
シ樹脂とジシアンジアミドとの反応が非常に遅く、また
これより高い温度では、ジシアンジアミドが解離し、エ
ポキシ樹脂と著しく速い速度で反応してしまう。反応時
間は０．５〜４時間、好ましくは１〜２時間程度が良
い。０．５時間未満の反応時間では、この予備反応の進
行が十分ではなく、プリプレグ表面へのジシアンジアミ
ド結晶の析出を低減することは困難となる。また、反応
時間が長くなると、Ｂステージ化を行う際に反応が進行
しすぎるため、最低溶融粘度の制御が困難となる。数平
均分子量が１０００以下の多官能エポキシ樹脂とジシア
ンジアミドを反応温度５０〜１５０℃で０．５〜４時間
予備反応させた反応物と他の配合成分により作製したワ
ニスまたは数平均分子量が１０００以下の多官能エポキ
シ樹脂、ジシアンジアミド、他の配合成分を混ぜ反応温
度５０〜１５０℃で０．５〜４時間予備反応させたエポ
キシ樹脂組成物ワニスをガラス織布またはガラス不織布
に含浸させて、乾燥することにより印刷配線板用プリプ
レグを得ることができる。
【０００８】本発明で用いるガラス織布またはガラス不
織布の種類は特に制限はなく、厚さ０．０２ｍｍ〜０．
４ｍｍまでのものを使用する。乾燥条件としては、乾燥
温度６０〜２００℃、乾燥時間１〜３０分間の条件で乾
燥を行う。 得られた印刷配線板用プリプレグを複数枚
重ね、その両面に銅箔などの金属箔を配し、加熱加圧成
形することにより、ガラス基材エポキシ樹脂積層板が得
られ印刷配線板とすることができる。加熱温度は、１５
０〜１８０℃の範囲で、場合によっては１３０〜２００
℃の範囲で、また圧力は、通常１〜６ＭＰａの範囲で、
場合によっては０．５〜２０ＭＰａの範囲で、プレス機
の能力、目的の積層板の厚さ等により適宜選択される。
織布の種類は特に制限はなく、厚さ０．０２ｍｍ〜０．
４ｍｍまでのものを使用する。乾燥条件としては、乾燥
温度６０〜２００℃、乾燥時間１〜３０分間の条件で乾
燥を行う。 得られた印刷配線板用プリプレグを複数枚
重ね、その両面に銅箔などの金属箔を配し、加熱加圧成
形することにより、ガラス基材エポキシ樹脂積層板が得
られ印刷配線板とすることができる。加熱温度は、１５
０〜１８０℃の範囲で、場合によっては１３０〜２００
℃の範囲で、また圧力は、通常１〜６ＭＰａの範囲で、
場合によっては０．５〜２０ＭＰａの範囲で、プレス機
の能力、目的の積層板の厚さ等により適宜選択される。
【０００９】本発明におけるワニスを厚さ０．１０ｍｍ
のガラス織布に含浸し、加熱乾燥することにより得られ
印刷配線板用プリプレグを多層化接着用エポキシ樹脂プ
リプレグとして用いた場合、従来の製造方法により得ら
れるエポキシ樹脂プリプレグと比較して、プリプレグ表
面のジシアンジアミド結晶の析出を低減することができ
る。また、このプリプレグを用いると、内層板の表面に
厚さ３５μｍの導体回路が存在する場合にも良好な回路
充填性を示す。さらに、プリプレグの樹脂の流動性が良
好であるにもかかわらず、成形後の内層導体から外層銅
箔までの距離も、一定以上保たれて、良好な絶縁信頼性
を保つことができる。
のガラス織布に含浸し、加熱乾燥することにより得られ
印刷配線板用プリプレグを多層化接着用エポキシ樹脂プ
リプレグとして用いた場合、従来の製造方法により得ら
れるエポキシ樹脂プリプレグと比較して、プリプレグ表
面のジシアンジアミド結晶の析出を低減することができ
る。また、このプリプレグを用いると、内層板の表面に
厚さ３５μｍの導体回路が存在する場合にも良好な回路
充填性を示す。さらに、プリプレグの樹脂の流動性が良
好であるにもかかわらず、成形後の内層導体から外層銅
箔までの距離も、一定以上保たれて、良好な絶縁信頼性
を保つことができる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 （実施例１）数平均分子量が１０００以下の多官能エポ
キシ樹脂として数平均分子量が３４０の二官能エポキシ
樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エポキシ当量
１７２）１００重量部とジシアンジアミド４．０重量
部、溶剤としてメチルグリコール４０重量部及びメチル
エチルケトン４０重量部を配合し、反応温度８０℃で２
時間混合攪拌し、多官能エポキシ樹脂とジシアンジアミ
ドの予備反応生成物を得た。これに難燃剤としてテトラ
ブロモビスフェノールＡ ３０重量部、硬化促進剤とし
て２−エチル−４−メチルイミダゾール０．５重量部を
配合しエポキシ樹脂ワニスとした。このワニスを厚さ
０．２ｍｍのガラス織布に含浸し、１６０℃の乾燥機中
で、５分間乾燥してＢステージ状態の印刷配線板用プリ
プレグ（エポキシ樹脂プリプレグ）を得た。得られたエ
ポキシ樹脂プリプレグの表面を顕微鏡観察した結果、ジ
シアンジアミドの結晶は観察されなかった。また、得ら
れたエポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得た樹脂粉
の溶融粘度を、高化式フローテスタを用いて、１３０℃
一定の条件で測定したところ、１２０Ｐａ・ｓであっ
た。またこの樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤上で測
定したところ、１２０秒であった。得られたエポキシ樹
脂プリプレグを５枚重ねその両面に３５μｍの銅箔を配
し、成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分間加
熱加圧成形することにより、銅箔付きガラスエポキシ樹
脂積層板（印刷配線板）を得た。得られた銅箔付きガラ
スエポキシ樹脂積層板は、その板厚が均一であり、成形
時の端部からの樹脂のしみだしも少なく、良好に成形で
きた。外層銅箔の引き剥がし強さは、常温下で、１．８
ｋＮ／ｍであった。得られた銅箔付きガラスエポキシ樹
脂積層板を全面エッチングしたものを、１２１℃、０．
２ＭＰａのＰＣＴ（プレッシャークッカーテスター）で
４時間処理した後、２６０℃の溶融はんだ槽に２０秒間
浸漬したが、基板のふくれなどの異常は見られなかっ
た。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 （実施例１）数平均分子量が１０００以下の多官能エポ
キシ樹脂として数平均分子量が３４０の二官能エポキシ
樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エポキシ当量
１７２）１００重量部とジシアンジアミド４．０重量
部、溶剤としてメチルグリコール４０重量部及びメチル
エチルケトン４０重量部を配合し、反応温度８０℃で２
時間混合攪拌し、多官能エポキシ樹脂とジシアンジアミ
ドの予備反応生成物を得た。これに難燃剤としてテトラ
ブロモビスフェノールＡ ３０重量部、硬化促進剤とし
て２−エチル−４−メチルイミダゾール０．５重量部を
配合しエポキシ樹脂ワニスとした。このワニスを厚さ
０．２ｍｍのガラス織布に含浸し、１６０℃の乾燥機中
で、５分間乾燥してＢステージ状態の印刷配線板用プリ
プレグ（エポキシ樹脂プリプレグ）を得た。得られたエ
ポキシ樹脂プリプレグの表面を顕微鏡観察した結果、ジ
シアンジアミドの結晶は観察されなかった。また、得ら
れたエポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得た樹脂粉
の溶融粘度を、高化式フローテスタを用いて、１３０℃
一定の条件で測定したところ、１２０Ｐａ・ｓであっ
た。またこの樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤上で測
定したところ、１２０秒であった。得られたエポキシ樹
脂プリプレグを５枚重ねその両面に３５μｍの銅箔を配
し、成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分間加
熱加圧成形することにより、銅箔付きガラスエポキシ樹
脂積層板（印刷配線板）を得た。得られた銅箔付きガラ
スエポキシ樹脂積層板は、その板厚が均一であり、成形
時の端部からの樹脂のしみだしも少なく、良好に成形で
きた。外層銅箔の引き剥がし強さは、常温下で、１．８
ｋＮ／ｍであった。得られた銅箔付きガラスエポキシ樹
脂積層板を全面エッチングしたものを、１２１℃、０．
２ＭＰａのＰＣＴ（プレッシャークッカーテスター）で
４時間処理した後、２６０℃の溶融はんだ槽に２０秒間
浸漬したが、基板のふくれなどの異常は見られなかっ
た。
【００１１】（実施例２）数平均分子量が４００の多官
能エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量１８０）１００重量部とジシアンジアミド３
重量部、溶剤としてメチルグリコール３０重量部、メチ
ルエチルケトン４０重量部を配合し、反応温度１００℃
で１時間混合攪拌を行い予備反応を行った。この予備反
応生成物に、硬化促進剤として２−エチル−４−メチル
イミダゾール０．５重量部、溶剤としてメチルエチルケ
トン２０重量部を混合攪拌してエポキシ樹脂ワニスとし
た。このワニスを厚さ０．１ｍｍのガラス織布に含浸
し、１６０℃の乾燥機中で、３分間乾燥してＢステージ
状態のエポキシ樹脂プリプレグを得た。得られたエポキ
シ樹脂プリプレグの表面を顕微鏡観察した結果では、ジ
シアンジアミドの結晶は観察されなかった。また、得ら
れたエポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得られる樹
脂粉の溶融粘度を、高化式フローテスタを用い、１３０
℃一定の条件で測定したところ、７０Ｐａ・ｓであっ
た。またこの樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤上で測
定したところ、１６０秒であった。厚さ０．４ｍｍでそ
の両面に３５μｍの銅箔を有する銅張積層板に回路加工
を施した基板の両面に、得られたエポキシ樹脂プリプレ
グを１枚づつ重ね、その両面に３５μｍの銅箔を配し、
成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分間加熱加
圧成形することにより、４層板を得た。得られた４層板
は、その板厚が均一であり、成形時に端部からの樹脂の
しみだしも少なく、良好に成形できた。外層銅箔の引き
剥がし強さは、常温下で、１．８ｋＮ／ｍであり、４層
板の内層回路と外層銅箔との間の距離は４層板の端部お
よび中心部でいずれも９０μｍの厚さを示し、絶縁性は
良好であった。４層板の外層の銅箔全面をエッチング
し、沸騰水中で４時間処理した後、２６０℃の溶融はん
だ槽に２０秒間浸漬したが、基板のふくれなどの異常は
見られなかった。
能エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量１８０）１００重量部とジシアンジアミド３
重量部、溶剤としてメチルグリコール３０重量部、メチ
ルエチルケトン４０重量部を配合し、反応温度１００℃
で１時間混合攪拌を行い予備反応を行った。この予備反
応生成物に、硬化促進剤として２−エチル−４−メチル
イミダゾール０．５重量部、溶剤としてメチルエチルケ
トン２０重量部を混合攪拌してエポキシ樹脂ワニスとし
た。このワニスを厚さ０．１ｍｍのガラス織布に含浸
し、１６０℃の乾燥機中で、３分間乾燥してＢステージ
状態のエポキシ樹脂プリプレグを得た。得られたエポキ
シ樹脂プリプレグの表面を顕微鏡観察した結果では、ジ
シアンジアミドの結晶は観察されなかった。また、得ら
れたエポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得られる樹
脂粉の溶融粘度を、高化式フローテスタを用い、１３０
℃一定の条件で測定したところ、７０Ｐａ・ｓであっ
た。またこの樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤上で測
定したところ、１６０秒であった。厚さ０．４ｍｍでそ
の両面に３５μｍの銅箔を有する銅張積層板に回路加工
を施した基板の両面に、得られたエポキシ樹脂プリプレ
グを１枚づつ重ね、その両面に３５μｍの銅箔を配し、
成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分間加熱加
圧成形することにより、４層板を得た。得られた４層板
は、その板厚が均一であり、成形時に端部からの樹脂の
しみだしも少なく、良好に成形できた。外層銅箔の引き
剥がし強さは、常温下で、１．８ｋＮ／ｍであり、４層
板の内層回路と外層銅箔との間の距離は４層板の端部お
よび中心部でいずれも９０μｍの厚さを示し、絶縁性は
良好であった。４層板の外層の銅箔全面をエッチング
し、沸騰水中で４時間処理した後、２６０℃の溶融はん
だ槽に２０秒間浸漬したが、基板のふくれなどの異常は
見られなかった。
【００１２】（実施例３）数平均分子量が３４０のビス
フェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１７０）１
００重量部、硬化剤としてジシアンジアミドを５重量
部、硬化促進剤として２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール０．１重量部、溶剤としてメチルエチルケトン３０
重量部、メチルグリコール５０重量部を、反応温度８０
℃で１時間混合攪拌して予備反応を行った。この予備反
応生成物に難燃成分としてテトラブロモビスフェノール
Ａ ５０重量部及び硬化促進剤としてトリエチルアミン
０．２重量部を配合し、２５℃で２時間混合攪拌しエポ
キシ樹脂ワニスとした。このワニスを厚さ０．１ｍｍの
ガラス織布に含浸し、１６０℃の乾燥機中で、５分間乾
燥してＢステージ状態のエポキシ樹脂プリプレグを得
た。得られたエポキシ樹脂プリプレグの表面を顕微鏡観
察した結果、ジシアンジアミドの結晶は観察されなかっ
た。エポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得た樹脂粉
の溶融粘度を、高化式フローテスタを用い、１３０℃一
定の条件で測定したところ１００Ｐａ・ｓであった。ま
た、この樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤上で測定し
たところ１５０秒であった。厚さ０．４ｍｍでその両面
に３５μｍの銅箔を有する銅張積層板に回路加工を施し
た基板の両面に、得られたエポキシ樹脂プリプレグを１
枚づつ重ね、その両面に３５μｍの銅箔を配し、成形時
のプレス機の熱盤の昇温速度を３℃／分に設定して１７
０℃まで加熱し、その後、成形温度１７０℃、成形圧力
２ＭＰａで６０分間加熱加圧成形することにより４層板
を得た。得られた４層板は、その板厚が均一であり、成
形時の端部からの樹脂のしみだしも少なく良好に成形で
きるた。外層銅箔の引き剥がし強さは、常温下で、１．
７ｋＮ／ｍであった。４層板の内層回路と外層銅箔との
間の距離は４層板の端部および中心部でいずれも９０μ
ｍの厚さを示し、絶縁性は良好であった。得られた４層
板の外層銅箔を全面エッチングし、沸騰水中でで４時間
処理した後、２６０℃の溶融はんだ槽に２０秒間浸漬し
たが、基板のふくれなどの異常は見られなかった。
フェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１７０）１
００重量部、硬化剤としてジシアンジアミドを５重量
部、硬化促進剤として２−エチル−４−メチルイミダゾ
ール０．１重量部、溶剤としてメチルエチルケトン３０
重量部、メチルグリコール５０重量部を、反応温度８０
℃で１時間混合攪拌して予備反応を行った。この予備反
応生成物に難燃成分としてテトラブロモビスフェノール
Ａ ５０重量部及び硬化促進剤としてトリエチルアミン
０．２重量部を配合し、２５℃で２時間混合攪拌しエポ
キシ樹脂ワニスとした。このワニスを厚さ０．１ｍｍの
ガラス織布に含浸し、１６０℃の乾燥機中で、５分間乾
燥してＢステージ状態のエポキシ樹脂プリプレグを得
た。得られたエポキシ樹脂プリプレグの表面を顕微鏡観
察した結果、ジシアンジアミドの結晶は観察されなかっ
た。エポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得た樹脂粉
の溶融粘度を、高化式フローテスタを用い、１３０℃一
定の条件で測定したところ１００Ｐａ・ｓであった。ま
た、この樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤上で測定し
たところ１５０秒であった。厚さ０．４ｍｍでその両面
に３５μｍの銅箔を有する銅張積層板に回路加工を施し
た基板の両面に、得られたエポキシ樹脂プリプレグを１
枚づつ重ね、その両面に３５μｍの銅箔を配し、成形時
のプレス機の熱盤の昇温速度を３℃／分に設定して１７
０℃まで加熱し、その後、成形温度１７０℃、成形圧力
２ＭＰａで６０分間加熱加圧成形することにより４層板
を得た。得られた４層板は、その板厚が均一であり、成
形時の端部からの樹脂のしみだしも少なく良好に成形で
きるた。外層銅箔の引き剥がし強さは、常温下で、１．
７ｋＮ／ｍであった。４層板の内層回路と外層銅箔との
間の距離は４層板の端部および中心部でいずれも９０μ
ｍの厚さを示し、絶縁性は良好であった。得られた４層
板の外層銅箔を全面エッチングし、沸騰水中でで４時間
処理した後、２６０℃の溶融はんだ槽に２０秒間浸漬し
たが、基板のふくれなどの異常は見られなかった。
【００１３】以上の実施例に示したように、本発明によ
り得られた印刷配線板用プリプレグは、表面にジシアン
ジアミドの結晶析出が無く、また良好な耐熱性、銅箔接
着性、絶縁性を示した。また、多層板成形時に内層導体
と外層銅箔との距離を均一に保つことにより、絶縁信頼
性が向上する。さらに、実施例中に示したように、多層
板成形時のプレス機の熱盤の昇温速度によらず、広い成
形幅を示し、生産性が向上する。次に、上記実施例に対
する比較例を示す。
り得られた印刷配線板用プリプレグは、表面にジシアン
ジアミドの結晶析出が無く、また良好な耐熱性、銅箔接
着性、絶縁性を示した。また、多層板成形時に内層導体
と外層銅箔との距離を均一に保つことにより、絶縁信頼
性が向上する。さらに、実施例中に示したように、多層
板成形時のプレス機の熱盤の昇温速度によらず、広い成
形幅を示し、生産性が向上する。次に、上記実施例に対
する比較例を示す。
【００１４】（比較例１）数平均分子量が３４０の二官
能エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量１７０）１００重量部、ジシアンジアミド４
重量部、硬化促進剤として２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール０．５重量部、溶剤としてメチルエチルケトン
４０重量部、メチルグリコール４０重量部を混合攪拌し
てエポキシ樹脂ワニスとした。このワニスを厚さ０．２
ｍｍのガラス織布に含浸し、１６０℃の乾燥機中で、５
分間乾燥してＢステージ状態のエポキシ樹脂プリプレグ
を得た。得られたエポキシ樹脂プリプレグの表面を顕微
鏡観察した結果、ジシアンジアミドの結晶が観察され
た。得られたエポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得
られる樹脂粉の溶融粘度を、高化式フローテスタを用
い、１３０℃一定の条件で測定したところ、２Ｐａ・ｓ
であった。またこの樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤
上で測定したところ、８０秒であった。得られたエポキ
シ樹脂プリプレグを５枚重ねその両面に３５μｍの銅箔
を配し、成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分
間加熱加圧成形することにより、銅箔付きガラスエポキ
シ積層板を得たが、成形時の樹脂の流動が非常に大き
く、厚さの均一な良好な積層板は得られなかった。
能エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量１７０）１００重量部、ジシアンジアミド４
重量部、硬化促進剤として２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール０．５重量部、溶剤としてメチルエチルケトン
４０重量部、メチルグリコール４０重量部を混合攪拌し
てエポキシ樹脂ワニスとした。このワニスを厚さ０．２
ｍｍのガラス織布に含浸し、１６０℃の乾燥機中で、５
分間乾燥してＢステージ状態のエポキシ樹脂プリプレグ
を得た。得られたエポキシ樹脂プリプレグの表面を顕微
鏡観察した結果、ジシアンジアミドの結晶が観察され
た。得られたエポキシ樹脂プリプレグを揉みほぐして得
られる樹脂粉の溶融粘度を、高化式フローテスタを用
い、１３０℃一定の条件で測定したところ、２Ｐａ・ｓ
であった。またこの樹脂粉の硬化時間を１７０℃の熱盤
上で測定したところ、８０秒であった。得られたエポキ
シ樹脂プリプレグを５枚重ねその両面に３５μｍの銅箔
を配し、成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分
間加熱加圧成形することにより、銅箔付きガラスエポキ
シ積層板を得たが、成形時の樹脂の流動が非常に大き
く、厚さの均一な良好な積層板は得られなかった。
【００１５】（比較例２）数平均分子量が３４０の二官
能エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量１７０）１００重量部、硬化剤としてジシア
ンジアミドを３重量部、硬化促進剤として２−エチル−
４−メチルイミダゾール０．５重量部、溶剤としてメチ
ルエチルケトン４０重量部、メチルグリコール３０重量
部を混合攪拌してエポキシ樹脂ワニスとした。このワニ
スを厚さ０．１ｍｍのガラス織布に含浸し、１６０℃の
乾燥機中で、３分間乾燥してＢステージ状態のエポキシ
樹脂プリプレグを得た。得られたエポキシ樹脂プリプレ
グの表面を顕微鏡観察した結果、ジシアンジアミドの結
晶はわずかに観察された。得られたエポキシ樹脂プリプ
レグを揉みほぐして得られる樹脂粉の溶融粘度を、高化
式フローテスタを用い、１３０℃一定の条件で測定した
ところ、４Ｐａ・ｓであった。また、この樹脂粉の硬化
時間を１７０℃の熱盤上で測定したところ、１４０秒で
あった。さらに乾燥時間を３分間から１５分間まで変化
させることにより最低溶融粘度の異なるプリプレグの作
製を試みたが、良好な範囲である５０〜１００Ｐａ・ｓ
のプリプレグが得られたのは、乾燥時間６分間の場合で
あった。この場合の１７０℃熱盤上での硬化時間は３０
秒であり、多層板成形の際の成形幅は極めて狭い。乾燥
時間３分間で作製したプリプレグを用い、厚さ０．４ｍ
ｍでその両面に３５μｍの銅箔を有する銅張積層板に回
路加工を施した基板の両面に、得られたエポキシ樹脂プ
リプレグを１枚づつ重ね、その両面に３５μｍの銅箔を
配し、成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分間
加熱加圧成形したが、樹脂の流動性が大きく厚みが均一
で良好な４層板は成形できなかった。
能エポキシ樹脂（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、エ
ポキシ当量１７０）１００重量部、硬化剤としてジシア
ンジアミドを３重量部、硬化促進剤として２−エチル−
４−メチルイミダゾール０．５重量部、溶剤としてメチ
ルエチルケトン４０重量部、メチルグリコール３０重量
部を混合攪拌してエポキシ樹脂ワニスとした。このワニ
スを厚さ０．１ｍｍのガラス織布に含浸し、１６０℃の
乾燥機中で、３分間乾燥してＢステージ状態のエポキシ
樹脂プリプレグを得た。得られたエポキシ樹脂プリプレ
グの表面を顕微鏡観察した結果、ジシアンジアミドの結
晶はわずかに観察された。得られたエポキシ樹脂プリプ
レグを揉みほぐして得られる樹脂粉の溶融粘度を、高化
式フローテスタを用い、１３０℃一定の条件で測定した
ところ、４Ｐａ・ｓであった。また、この樹脂粉の硬化
時間を１７０℃の熱盤上で測定したところ、１４０秒で
あった。さらに乾燥時間を３分間から１５分間まで変化
させることにより最低溶融粘度の異なるプリプレグの作
製を試みたが、良好な範囲である５０〜１００Ｐａ・ｓ
のプリプレグが得られたのは、乾燥時間６分間の場合で
あった。この場合の１７０℃熱盤上での硬化時間は３０
秒であり、多層板成形の際の成形幅は極めて狭い。乾燥
時間３分間で作製したプリプレグを用い、厚さ０．４ｍ
ｍでその両面に３５μｍの銅箔を有する銅張積層板に回
路加工を施した基板の両面に、得られたエポキシ樹脂プ
リプレグを１枚づつ重ね、その両面に３５μｍの銅箔を
配し、成形温度１７０℃、成形圧力２ＭＰａで６０分間
加熱加圧成形したが、樹脂の流動性が大きく厚みが均一
で良好な４層板は成形できなかった。
【００１６】以上の実施例、比較例における測定方法を
以下に示す。銅箔の引き剥し強さは、オリエンテック製
テンシロンを用い、１０ｍｍ幅、引張り速度５０ｍｍ／
分で９０゜方向の引き剥し強さを測定した。高化式フロ
ーテスタでの最低溶融粘度は、ノズル径０．７ｍｍ、荷
重５ｋｇ、１３０℃一定温度で測定した。プリプレグか
ら得られる樹脂粉の硬化時間は、１７０℃の熱盤上での
樹脂の硬化時間を測定した。
以下に示す。銅箔の引き剥し強さは、オリエンテック製
テンシロンを用い、１０ｍｍ幅、引張り速度５０ｍｍ／
分で９０゜方向の引き剥し強さを測定した。高化式フロ
ーテスタでの最低溶融粘度は、ノズル径０．７ｍｍ、荷
重５ｋｇ、１３０℃一定温度で測定した。プリプレグか
ら得られる樹脂粉の硬化時間は、１７０℃の熱盤上での
樹脂の硬化時間を測定した。
【００１７】各実施例、比較例で示したように、本発明
における数平均分子量が１０００以下のエポキシ樹脂を
用い、エポキシ樹脂とジシアンジアミドを予備反応させ
ることにより、成形性が良好となり、さらに成形幅が広
くなることにより生産性が向上し、得られる多層板の特
性も良好となる印刷配線板用プリプレグを得ることがで
きる。
における数平均分子量が１０００以下のエポキシ樹脂を
用い、エポキシ樹脂とジシアンジアミドを予備反応させ
ることにより、成形性が良好となり、さらに成形幅が広
くなることにより生産性が向上し、得られる多層板の特
性も良好となる印刷配線板用プリプレグを得ることがで
きる。
【００１８】
【発明の効果】数平均分子量が１０００以下の多官能エ
ポキシ樹脂を用い、エポキシ樹脂とジシアンジアミドと
を予備反応させたワニスを用いた印刷配線板用プリプレ
グは、プリプレグ表面へのジシアンジアミド結晶の析出
が無く、良好な外観を示す。また多層板成形時の溶融粘
度が５０Ｐａ・ｓから１００Ｐａ・ｓの範囲に制御しや
すく、多層板成形時の樹脂の溶融による内層板の回路充
填性が良好であるばかりでなく、成形時の樹脂の流動性
が多すぎることに起因する絶縁層厚さの低下による絶縁
信頼性の低下を防止することができる。
ポキシ樹脂を用い、エポキシ樹脂とジシアンジアミドと
を予備反応させたワニスを用いた印刷配線板用プリプレ
グは、プリプレグ表面へのジシアンジアミド結晶の析出
が無く、良好な外観を示す。また多層板成形時の溶融粘
度が５０Ｐａ・ｓから１００Ｐａ・ｓの範囲に制御しや
すく、多層板成形時の樹脂の溶融による内層板の回路充
填性が良好であるばかりでなく、成形時の樹脂の流動性
が多すぎることに起因する絶縁層厚さの低下による絶縁
信頼性の低下を防止することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒田 道俊 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社下館研究所内 (72)発明者 高野 希 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社下館研究所内 Ｆターム(参考） 4F072 AA07 AB09 AB28 AB29 AD28 AE01 AE02 AF15 AF27 AF30 AG03 AH02 AK14 AL13
Claims (5)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂を用いる印刷配線板用プリ
プレグにおいて、数平均分子量が１０００以下の多官能
エポキシ樹脂とジシアンジアミドを反応温度５０〜１５
０℃で０．５〜４時間予備反応させたワニスを、厚さ
０．０２〜０．４０ｍｍのガラス織布またはガラス不織
布に含浸し、乾燥温度６０〜２００℃で１〜３０分間乾
燥して得られる印刷配線板用プリプレグ。 - 【請求項２】 多官能エポキシ樹脂がビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂である請求項１に記載の印刷配線板用プ
リプレグ。 - 【請求項３】 多官能エポキシ樹脂のエポキシ当量が１
５０〜５００である請求項１または請求項２に記載の印
刷配線板用プリプレグ。 - 【請求項４】 多官能エポキシ樹脂を用いたワニスの硬
化促進剤としてイミダゾール化合物を用いることを特徴
とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の印刷
配線板用プリプレグ。 - 【請求項５】 請求項１ないし請求項５のいずれかに記
載の印刷配線板用プリプレグを用い加熱加圧して得られ
る印刷配線板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11040753A JP2000239419A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11040753A JP2000239419A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000239419A true JP2000239419A (ja) | 2000-09-05 |
Family
ID=12589402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11040753A Pending JP2000239419A (ja) | 1999-02-19 | 1999-02-19 | 印刷配線板用プリプレグ及びこれを用いた印刷配線板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000239419A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002254543A (ja) * | 2000-12-28 | 2002-09-11 | Shin Kobe Electric Mach Co Ltd | コンポジット積層板およびその製造法 |
| JP2002353581A (ja) * | 2001-05-30 | 2002-12-06 | Hitachi Chem Co Ltd | プリント配線板用プリプレグの製造方法 |
| JP2003017821A (ja) * | 2001-06-29 | 2003-01-17 | Hitachi Chem Co Ltd | プリント配線板基板材料及びその用途 |
| JP2008163329A (ja) * | 2000-12-14 | 2008-07-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 積層板またはプリプレグ用ワニス、このワニスから得られる積層板またはプリプレグ、およびこの積層板またはプリプレグを用いたプリント配線板 |
-
1999
- 1999-02-19 JP JP11040753A patent/JP2000239419A/ja active Pending
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