JP4696399B2 - プリント配線板用プリプレグの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ワニスの経時変化を抑制し、熱硬化性樹脂と充填剤の比率を一定に保つプリント配線板用プリプレグの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プリント配線板の高性能化のため、従来から、熱硬化性樹脂と充填剤を複合したワニスを使用して、プリント配線板用プリプレグが製造されてきた。しかしながら、熱硬化性樹脂と充填剤を複合したワニスを使用したプリント配線板用プリプレグの製造工程において、有機溶剤分の揮発、充填剤の沈降、基材に含浸する熱硬化性樹脂と充填剤の比率がワニス中の比率と異なるなどの要因により、ワニスは経時変化し、熱硬化性樹脂と充填剤の比率を一定に維持するプリプレグの製造が困難であった。
【０００３】
これを解決するために、これまでは、含浸タンク内のワニスを循環するなどの対策により、ワニスの沈降防止を図ってきたものの、熱硬化性樹脂と充填剤の比率を一定に維持するための対策はとられていなかった。そのため、充填剤を含まないワニス系に比べて、量産時のプリプレグの特性にバラツキが生じ、問題となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このような問題点に鑑み、本発明は、熱硬化性樹脂と充填剤を複合したワニスを使用したプリント配線板用プリプレグを製造する際の、ワニスの経時変化を抑制し、熱硬化性樹脂と充填剤の比率が一定となるプリプレグの製造を可能とする方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、熱硬化性樹脂と充填剤とを含有するワニスを、基材に含浸、乾燥してなるプリント配線板用プリプレグの製造工程において、熱硬化性樹脂と充填剤とを所定の配合比で配合したベースワニスと、上記ベースワニスと同一組成の熱硬化性樹脂、充填剤であって、その配合比が上記ベースワニスの配合比と異なる１種以上の調整用ワニスと、を使用して、含浸するプリント配線板用プリプレグの製造方法である。
【０００６】
また本発明は、上記の調整用ワニスに代わって、または追加して、ワニスの粘度を一定に保つために有機溶剤をワニスの補充調整剤として使用すること、および、ベースワニスから充填剤を除いた調整用ワニスを調整用ワニスの一つとして使用するプリプレグの製造方法である。
【０００７】
さらに本発明は、ベースワニスと調整用ワニスの補充量を決定してベースワニスが所定の性能を維持するように、２以上の特性値、特に粘度、比重または樹脂分から選択された２以上の特性値、を管理値として監視し、その結果より、調整用ワニスまたは有機溶剤をベースワニスに補充し調整して行うプリプレグの製造方法である。この管理値の監視は、ベースワニスを貯蔵する含浸タンク内のワニス、または、前記含浸タンクとワニスが循環している前記調整用ワニスを貯蔵する調合タンク内のワニス、または、含浸タンクと調合タンクとを結ぶ配管内のワニスのいずれかの性能を、オンラインで自動測定して行うことができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する熱硬化性樹脂は、ジヒドロオキサジン環を有する化合物、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂等であり特に限定されない。熱硬化性樹脂は、単独で、または２種以上を混合して使用することができる。また、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤、難燃剤、添加剤、溶剤等を熱硬化性樹脂に加えることができる。
【０００９】
本発明に使用する充填剤としては、通常の無機もしくは有機充填剤または強化用繊維を使用することができる。たとえば、メラミンシアヌレート、メラミン、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、クレー、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等を使用することができる。
【００１０】
熱硬化性樹脂ワニスに充填剤を加えたものを、ベースワニスまたは調整用ワニスとする。所定の配合比を有するベースワニスとしての熱硬化性樹脂ワニスは、調整用ワニスとして使用することも可能である。基材としては、有機または無機繊維基材からなる織布または不織布を使用することができる。
【００１１】
ベースワニスを、含浸タンクに投入する。つぎに、含浸タンクとワニスが循環されている複数個の調合タンクの各々に、補充用ワニスとしてのベースワニスと調整用ワニスを投入する。さらに、ワニスの粘度を下げるために、有機溶剤を別の調合タンクに投入する。こうして、ベースワニス、調整用ワニスが、各々の含浸タンク、調合タンクに投入された後、プリプレグの製造が始まる。
【００１２】
ワニス性能の確認方法は、特に限定されるものではないが、ワニス中の熱硬化性樹脂量、充填剤量、溶剤量を直接的、または相関関係を用いて間接的に、把握できる特性値であればよい。通常、２以上のワニス性能、たとえば、粘度、樹脂分、比重等の管理値を監視して管理する。
【００１３】
ワニス性能の監視は、好ましくは、オンラインで自動測定し、あらかじめ、ワニス性能とワニス中の熱硬化性樹脂量、充填剤量および溶剤量の相関関係を把握することにより、必要補充量を自動的に投入し、随時ワニス性能を調整できることが好ましい。
【００１４】
【実施例】
以下に本発明を、実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１５】
本発明に使用したワニスは、熱硬化性樹脂として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ダウケミカル株式会社製、商品名ＤＥＲ−３３１Ｌ）、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ダウケミカル株式会社製、商品名ＤＥＲ−６６１）、ビスフェノールＡノボラック樹脂（日立化成工業株式会社製、商品名ＶＰ−６３７１）およびテトラブロモビスフェノールＡ（ＴＢＢＡ）、硬化促進剤（油化シェルエポキシ株式会社製、商品名エピキュアＥＭＩ−２４）、有機溶剤（メチルエチルケトン、以下「ＭＥＫ」という。）、および充填剤として、水酸化アルミニウム（住友化学工業株式会社製、商品名 ＣＬ−３１０）、を原材料として使用した。
【００１６】
表１に、ベースワニスと調整用ワニスの配合組成を、表２に、ワニス性能を示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】
なお、ワニスの樹脂分は、ワニス２mlを１６０℃で３０分間乾燥し、乾燥前後の重量を測定して算出し、比重は、浮秤比重計を用いて３０℃で測定し、粘度は、Ｂ型粘度計を用いて３０℃で測定した。
【００２０】
実施例１
含浸タンクにベースワニスを受け入れた。つぎに、含浸タンクとワニスの循環が可能であり、ワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを４つ用意し、各々にベースワニス、調整用ワニス１、調整用ワニス２、有機溶剤としてのＭＥＫを受け入れた。塗工用基材として、０．２mm厚のガラスクロスを使用し、プリプレグを製造した。
【００２１】
含浸タンクと調合タンクとの間を循環しているワニスの比重および粘度をリアルタイムで測定・監視し、ＭＥＫおよび調整用ワニスを補充することによりベースワニスの性能を一定値を保つように調整を行った。
【００２２】
管理値としては、粘度２００±１５mPa・s、比重１．４０±０．０１で管理し、単純にワニスを補充する場合はベースワニスを補充、ワニスの粘度を下げる場合はＭＥＫを補充、比重調整を必要とする場合は、比重が低いとき調整用ワニス１、比重が高いとき調整用ワニス２を補充した。あらかじめ、粘度と比重の相関関係から補充成分および補充量を把握しておき、各成分を自動的に補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２３】
実施例２
調合タンクにワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを３つ用意し、各々にベースワニス、調整用ワニス２、ＭＥＫを受け入れた以外は、実施例１と同様にして、プリプレグを製造した。
【００２４】
管理値は、実施例１と同様であり、単純にワニスを補充する場合はベースワニスを補充、ワニスの粘度を下げる場合はＭＥＫを補充、ワニスの比重を下げる場合は調整用ワニス２を補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２５】
実施例３
調合タンクにワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを２つ用意し、各々にベースワニス、ＭＥＫを受け入れた以外は、実施例１と同様にして、プリプレグを製造した。管理値は、実施例１と同様であり、単純にワニスを補充する場合はベースワニスを補充、ワニスの粘度を下げる場合はＭＥＫを補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２６】
比較例１
調合タンクにワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを１つ用意し、ベースワニスを受け入れた以外は、実施例１と同様にして、プリプレグを製造した。ワニスの残量が少なくなった場合はベースワニスを補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２７】
【表３】
【００２８】
ワニス補充成分として、ベースワニスのみを使用した比較例１は、ワニスの樹脂分、粘度、比重が経時変化し、プリプレグの性能を一定に維持して製造することが困難であった。一方、ワニスの補充調整剤として、調整用ワニス１、調整用ワニス２、ＭＥＫを使用した実施例１、２は、製造開始２０時間後においても、ワニスの樹脂分、比重、粘度が製造開始時とほぼ同一であり、良好な結果が得られた。また、ワニスの補充調整剤として、ＭＥＫを使用した実施例３は、製造開始２０時間後においても、ワニスの粘度が製造開始時と変わらなかった。
【００２９】
【発明の効果】
以上の結果より、熱硬化性樹脂と充填剤を必須成分とするワニスを基材に含浸、乾燥してなる工程において、ワニスの性能変化が抑制されるため、安定したプリプレグを製造することが可能となった。
【発明の属する技術分野】
本発明は、ワニスの経時変化を抑制し、熱硬化性樹脂と充填剤の比率を一定に保つプリント配線板用プリプレグの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
プリント配線板の高性能化のため、従来から、熱硬化性樹脂と充填剤を複合したワニスを使用して、プリント配線板用プリプレグが製造されてきた。しかしながら、熱硬化性樹脂と充填剤を複合したワニスを使用したプリント配線板用プリプレグの製造工程において、有機溶剤分の揮発、充填剤の沈降、基材に含浸する熱硬化性樹脂と充填剤の比率がワニス中の比率と異なるなどの要因により、ワニスは経時変化し、熱硬化性樹脂と充填剤の比率を一定に維持するプリプレグの製造が困難であった。
【０００３】
これを解決するために、これまでは、含浸タンク内のワニスを循環するなどの対策により、ワニスの沈降防止を図ってきたものの、熱硬化性樹脂と充填剤の比率を一定に維持するための対策はとられていなかった。そのため、充填剤を含まないワニス系に比べて、量産時のプリプレグの特性にバラツキが生じ、問題となっていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このような問題点に鑑み、本発明は、熱硬化性樹脂と充填剤を複合したワニスを使用したプリント配線板用プリプレグを製造する際の、ワニスの経時変化を抑制し、熱硬化性樹脂と充填剤の比率が一定となるプリプレグの製造を可能とする方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、熱硬化性樹脂と充填剤とを含有するワニスを、基材に含浸、乾燥してなるプリント配線板用プリプレグの製造工程において、熱硬化性樹脂と充填剤とを所定の配合比で配合したベースワニスと、上記ベースワニスと同一組成の熱硬化性樹脂、充填剤であって、その配合比が上記ベースワニスの配合比と異なる１種以上の調整用ワニスと、を使用して、含浸するプリント配線板用プリプレグの製造方法である。
【０００６】
また本発明は、上記の調整用ワニスに代わって、または追加して、ワニスの粘度を一定に保つために有機溶剤をワニスの補充調整剤として使用すること、および、ベースワニスから充填剤を除いた調整用ワニスを調整用ワニスの一つとして使用するプリプレグの製造方法である。
【０００７】
さらに本発明は、ベースワニスと調整用ワニスの補充量を決定してベースワニスが所定の性能を維持するように、２以上の特性値、特に粘度、比重または樹脂分から選択された２以上の特性値、を管理値として監視し、その結果より、調整用ワニスまたは有機溶剤をベースワニスに補充し調整して行うプリプレグの製造方法である。この管理値の監視は、ベースワニスを貯蔵する含浸タンク内のワニス、または、前記含浸タンクとワニスが循環している前記調整用ワニスを貯蔵する調合タンク内のワニス、または、含浸タンクと調合タンクとを結ぶ配管内のワニスのいずれかの性能を、オンラインで自動測定して行うことができる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明に使用する熱硬化性樹脂は、ジヒドロオキサジン環を有する化合物、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂等であり特に限定されない。熱硬化性樹脂は、単独で、または２種以上を混合して使用することができる。また、必要に応じて、硬化剤、硬化促進剤、難燃剤、添加剤、溶剤等を熱硬化性樹脂に加えることができる。
【０００９】
本発明に使用する充填剤としては、通常の無機もしくは有機充填剤または強化用繊維を使用することができる。たとえば、メラミンシアヌレート、メラミン、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、クレー、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等を使用することができる。
【００１０】
熱硬化性樹脂ワニスに充填剤を加えたものを、ベースワニスまたは調整用ワニスとする。所定の配合比を有するベースワニスとしての熱硬化性樹脂ワニスは、調整用ワニスとして使用することも可能である。基材としては、有機または無機繊維基材からなる織布または不織布を使用することができる。
【００１１】
ベースワニスを、含浸タンクに投入する。つぎに、含浸タンクとワニスが循環されている複数個の調合タンクの各々に、補充用ワニスとしてのベースワニスと調整用ワニスを投入する。さらに、ワニスの粘度を下げるために、有機溶剤を別の調合タンクに投入する。こうして、ベースワニス、調整用ワニスが、各々の含浸タンク、調合タンクに投入された後、プリプレグの製造が始まる。
【００１２】
ワニス性能の確認方法は、特に限定されるものではないが、ワニス中の熱硬化性樹脂量、充填剤量、溶剤量を直接的、または相関関係を用いて間接的に、把握できる特性値であればよい。通常、２以上のワニス性能、たとえば、粘度、樹脂分、比重等の管理値を監視して管理する。
【００１３】
ワニス性能の監視は、好ましくは、オンラインで自動測定し、あらかじめ、ワニス性能とワニス中の熱硬化性樹脂量、充填剤量および溶剤量の相関関係を把握することにより、必要補充量を自動的に投入し、随時ワニス性能を調整できることが好ましい。
【００１４】
【実施例】
以下に本発明を、実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【００１５】
本発明に使用したワニスは、熱硬化性樹脂として、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ダウケミカル株式会社製、商品名ＤＥＲ−３３１Ｌ）、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（ダウケミカル株式会社製、商品名ＤＥＲ−６６１）、ビスフェノールＡノボラック樹脂（日立化成工業株式会社製、商品名ＶＰ−６３７１）およびテトラブロモビスフェノールＡ（ＴＢＢＡ）、硬化促進剤（油化シェルエポキシ株式会社製、商品名エピキュアＥＭＩ−２４）、有機溶剤（メチルエチルケトン、以下「ＭＥＫ」という。）、および充填剤として、水酸化アルミニウム（住友化学工業株式会社製、商品名 ＣＬ−３１０）、を原材料として使用した。
【００１６】
表１に、ベースワニスと調整用ワニスの配合組成を、表２に、ワニス性能を示す。
【００１７】
【表１】
【表２】
なお、ワニスの樹脂分は、ワニス２mlを１６０℃で３０分間乾燥し、乾燥前後の重量を測定して算出し、比重は、浮秤比重計を用いて３０℃で測定し、粘度は、Ｂ型粘度計を用いて３０℃で測定した。
【００２０】
実施例１
含浸タンクにベースワニスを受け入れた。つぎに、含浸タンクとワニスの循環が可能であり、ワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを４つ用意し、各々にベースワニス、調整用ワニス１、調整用ワニス２、有機溶剤としてのＭＥＫを受け入れた。塗工用基材として、０．２mm厚のガラスクロスを使用し、プリプレグを製造した。
【００２１】
含浸タンクと調合タンクとの間を循環しているワニスの比重および粘度をリアルタイムで測定・監視し、ＭＥＫおよび調整用ワニスを補充することによりベースワニスの性能を一定値を保つように調整を行った。
【００２２】
管理値としては、粘度２００±１５mPa・s、比重１．４０±０．０１で管理し、単純にワニスを補充する場合はベースワニスを補充、ワニスの粘度を下げる場合はＭＥＫを補充、比重調整を必要とする場合は、比重が低いとき調整用ワニス１、比重が高いとき調整用ワニス２を補充した。あらかじめ、粘度と比重の相関関係から補充成分および補充量を把握しておき、各成分を自動的に補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２３】
実施例２
調合タンクにワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを３つ用意し、各々にベースワニス、調整用ワニス２、ＭＥＫを受け入れた以外は、実施例１と同様にして、プリプレグを製造した。
【００２４】
管理値は、実施例１と同様であり、単純にワニスを補充する場合はベースワニスを補充、ワニスの粘度を下げる場合はＭＥＫを補充、ワニスの比重を下げる場合は調整用ワニス２を補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２５】
実施例３
調合タンクにワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを２つ用意し、各々にベースワニス、ＭＥＫを受け入れた以外は、実施例１と同様にして、プリプレグを製造した。管理値は、実施例１と同様であり、単純にワニスを補充する場合はベースワニスを補充、ワニスの粘度を下げる場合はＭＥＫを補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２６】
比較例１
調合タンクにワニスまたは溶剤の供給が可能な調合タンクを１つ用意し、ベースワニスを受け入れた以外は、実施例１と同様にして、プリプレグを製造した。ワニスの残量が少なくなった場合はベースワニスを補充した。塗工開始後のワニス性能を表３に示す。
【００２７】
【表３】
ワニス補充成分として、ベースワニスのみを使用した比較例１は、ワニスの樹脂分、粘度、比重が経時変化し、プリプレグの性能を一定に維持して製造することが困難であった。一方、ワニスの補充調整剤として、調整用ワニス１、調整用ワニス２、ＭＥＫを使用した実施例１、２は、製造開始２０時間後においても、ワニスの樹脂分、比重、粘度が製造開始時とほぼ同一であり、良好な結果が得られた。また、ワニスの補充調整剤として、ＭＥＫを使用した実施例３は、製造開始２０時間後においても、ワニスの粘度が製造開始時と変わらなかった。
【００２９】
【発明の効果】
以上の結果より、熱硬化性樹脂と充填剤を必須成分とするワニスを基材に含浸、乾燥してなる工程において、ワニスの性能変化が抑制されるため、安定したプリプレグを製造することが可能となった。
Claims (2)
- 熱硬化性樹脂、充填剤、及び硬化促進剤を含むワニスを、基材に含浸させ、乾燥してなるプリント配線板用プリプレグの製造方法において、
ワニスの比重を調整するために、ベースワニスに調整ワニスを加えて調整する工程を含み、
ここで、
ベースワニスが、熱硬化性樹脂、充填剤、及び硬化促進剤を含み、熱硬化性樹脂に対し充填剤を所定の配合比で配合したベースワニスであり、
調整ワニスが、ベースワニスで用いる熱硬化性樹脂、充填剤、及び硬化促進剤を含み、熱硬化性樹脂に対する充填剤の配合比がベースワニスの配合比と異なる１種以上の調整用ワニス１である、
ことを特徴とするプリント配線板用プリプレグの製造方法。 - 更に、ワニスの粘度を調整するために、ベースワニスに有機溶剤を加えて調整する工程を含む、請求項１記載のプリント配線板用プリプレグの製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001161591A JP4696399B2 (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | プリント配線板用プリプレグの製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001161591A JP4696399B2 (ja) | 2001-05-30 | 2001-05-30 | プリント配線板用プリプレグの製造方法 |
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|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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2001
- 2001-05-30 JP JP2001161591A patent/JP4696399B2/ja not_active Expired - Fee Related
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