JP2000159516A - 部分的疎水性の沈降珪酸、その製法及びこれを含有する消泡剤 - Google Patents
部分的疎水性の沈降珪酸、その製法及びこれを含有する消泡剤Info
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Abstract
の滞留時間及び低いpH値で混合し、固体を濾過分離し、
塩不含になるまで洗浄し、乾燥させ、熱処理し、粉砕す
ることにより製造された、10〜49%のメタノール湿
潤性、250g/100gより大きいDBP−吸収(無
水)又は1〜12μmの平均粒径及び/又は0.3〜1.
85%の炭素含有率及び/又は2.6〜10.0%の乾燥
減量及び/又は5.5〜10.0のpH値を有する部分的疎
水性の沈降珪酸。 【効果】 この部分的疎水性の沈降珪酸は、作用物質処
方物中で、加水分解に敏感な物質の作用物質処方物中
で、かつ消泡剤中で使用できる。
Description
酸(teilhydrophobe Kieselsaeure)、その製法、加水分
解に敏感な作用物質用の担持剤としてのその使用及び消
泡剤中でのその使用に関する。
水性液体中で使用することは公知である((DE−C
2829906);US−A 4377493;DE−
C 3411759;US−A 4344858;Kalm
an Koczo et al,Journal of Colloid and Interface Sc
ience 1666,225-238(1994),WO 95/0588
0)。
の混合物より成る。典型的には、その固体含有率は1〜
20%である。これらの混合物は、油又は疎水性粒子と
して有効な消泡剤である。消泡剤は、繊維−、紙−、染
料−、塗料−、洗剤−工業において使用される。
末、ダストコンセントレート、分散可能な顆粒又は乳化
可能なコンセントレートとして取り扱われる。
から成る:殺虫作用物質、担体填料、分散剤及び湿潤剤
並びに、場合によっては他の添加物。これら成分の充分
な予備混合の後に、粗粉砕を行い、これに引き続き微粉
砕を行う。その使用は、水性スプレー液として行われ
る。
は、作用物質及び填料のみから成る。その調製は、スプ
レー粉末の調製と同様に行なわれる。しかしながら、屡
々微粉砕は行われない。ダストコンセントレートは、無
機填料、例えばカオリン、タルク又はドロマイトとの混
合の後に、ダスト状で適用される。
用物質、担持填料、分散湿潤剤及び場合によっては他の
添加物より成る固体処方物である。この混合物は、微細
粉砕され、引き続き公知の方法で造粒される。その使用
は、水性スプレー液として行われる。
C)は、液状であり、溶剤含有成分を含有する。環境に
負担をかけ得る溶剤を避けるために、乳化可能なコンセ
ントレートを固体処方物で代える努力がなされている。
の製造の際に、担持剤として親水性の沈降珪酸を使用す
ることは公知である(DE−B 1619865)。こ
の公知の方法で使用されている珪酸は、高い油吸収性及
び高い吸収能力を有する。
酸の使用の際には、親水性の珪酸が、加水分解に敏感な
作用物質を含有する薬剤の製造時に、作用物質の低い貯
蔵安定性を決定する欠点を有する。このことは、その加
水分解敏感性に基づき、従来は乳化可能なコンセントレ
ートとしてのみ更に加工可能にすることのできる植物保
護剤中の作用物質に殊に当てはまる。
許(DE)第2628975 C2、DE−C 272
9244、DE−A 2435860、EP−A 49
2124、DE−A 2513608による沈降珪酸
は、高疎水性であり、従って、作用物質処方物中で不利
に高い湿潤剤を要求する。
例えば植物保護剤又は飼料並びに化学工業の作用物質用
の、作用物質の長時間貯蔵性を保証する担体を提供する
課題が存在する。
その珪酸が消泡剤の長時間貯蔵時に、殊に低い粘度の油
の使用及び低い固体分の際に沈殿する欠点を有する。公
知の珪酸の沈殿により消泡作用の悪化が現れる。更に、
沈殿された珪酸は、消泡剤の使用の前に、経費のかかる
方法で再び撹拌しなければならない。
ては公知の珪酸に分散剤、例えば高熱分解法珪酸を消泡
剤混合物に添加しなければならない(Degussa-Schrifte
nreihe Pigmente Nr.42、11頁)。このことは、消
泡剤処方の変更を限定し、それ自体が更なる試験を必要
とし、製品を高価格にし、分散剤の導入のための付加的
工程を意味する。
3号明細書から、消泡剤油と乳化剤とからの混合物中
に、先ず疎水性の珪酸を、次いで必要量の親水性珪酸を
充分な撹拌下に添加する方法で、高い分散安定性が達成
されるようにして消泡作用物質の組成物を製造すること
は公知である。
は、1方法工程で、珪酸を消泡剤油中に撹拌導入し、引
き続き分散させて、付加的な方法工程なしで、安定な消
泡分散液を得ることができる利点を有する。
〜49%のメタノール湿潤性を特徴とする部分的疎水性
の沈降珪酸である。本発明による沈降珪酸は、250g
/100gのDBP−吸収性(無水)(DBP−数)及
び場合により1〜12μmの平均粒径を有し得る。
炭素含有率0.3〜1.85%、有利に0.5〜1.5
%及びpH値5.5〜10及び/又は乾燥減量2.6〜
10%、有利に3〜6%を有し得る。
酸は、次の1以上の物理−化学的特性値を有する: 表面積(BET)(m2/g) 75−250 見掛け密度(Stampfdichte)(g/l) 70−150 (DIN ISO 787/11) 乾燥減量 (2h/105℃、%) 2.6−10.0 (DIN ISO 787/2) 2h/105℃に対する灼熱減量(乾燥物質%) 2.5−7.5 (DIN ISO 3262/11) pH値 、5%(メタノール−水溶液) 5.5−10 (DIN ISO 787/9) 導電性(メタノール−水溶液) ≦ 600 (μS/cm) DBP−吸収、無水(g/100g) ≧ 250 メタノール湿潤性、滴定(%) 10−49 平均粒径、クールターカウンター(μm) 1−12 炭素含有率(%) 0.3−1.85 SiO2(%)(DIN ISO 3262/19) ≧98 。
の製造の後及び/又はその製造の間にも疎水性化剤で処
理された沈降珪酸であってよい。
technischen Chemie,4.Auflage,Band 21、458−
473頁(1988)から公知である。
19234 A1、DE−C 2729244、DE
2628975 C2及びDE−OS 2107082
から公知である。
2729244は、高疎水性沈降珪酸に関する。これ
らの二つの他の特許明細書又は刊行物は、本発明による
沈降珪酸の特性値とは同じではない、異なる物理−化学
的特性値を有する、高疎水性及び部分的疎水性の高熱分
解法珪酸(pyrogenen Kieselsaeure)に関する。
熱分解法珪酸の使用は、DE 2928585 A1中
に記載されており、作用物質処方物中での添加物として
の高熱分解法珪酸の使用は、EP 0111112 A
1中に説明されている。
珪酸は、沈降珪酸85〜98重量%及び疎水性化剤(3
2.4%の炭素含有率を有してよいシリコーン油)15
〜2重量%より成っていてよい。これは、所望の疎水性
度を得るために、必要な疎水性化剤量を高い剪断力の使
用下に、公知方法で製造された沈降珪酸懸濁液と所定の
割合で非常に短い滞留時間で、かつ低いpH−値で混合
し、この疎水性化剤含有沈降珪酸懸濁液を濾過し、塩不
含になるまで洗浄し、疎水性化剤と均一に混合されたこ
の沈降珪酸濾過ケーキを公知方法で乾燥させ、熱で後処
理するか又はテンパー処理し(tempert)、引き続き、機
械的−又はジェットミルで粉砕することにより製造する
ことができる。
に、公知の方法で製造された沈降珪酸懸濁液と、相転移
物質(Phasenvermittlungsstoffen:例えば湿潤剤、乳
化剤)の添加を伴って又は添加なしで、緊密に混合する
ことができる。
ックス(Ultra-Turrax、Kothoff-Mischsirene 又は R
heinhuette-)ミキサーを使用することができる。引き
続き、疎水性化剤と均一に混合された沈降珪酸懸濁液を
公知の濾過装置(例えばチェンバー濾過プレス、回転フ
ィルター)を通して分離し、疎水性化剤含有固体を塩不
含になるまで洗浄する。この際に、疎水性化剤は完全に
沈降珪酸濾過ケーキにより吸収される。生じる濾液は、
有機珪素−化合物で負荷されていなく、従って測定され
たTOC−含有率は<10mg/lである。
及び疎水性化剤は、次の物理的−化学的物質データの特
徴を有する: 沈降珪酸A(疎水性化剤を添加しないで濾過され、洗浄され、かつ乾燥された 沈降珪酸試料に関する物質データ): DIN 66131によるBET−表面積 150±50(m2/g) EM−吸収からの一次粒子の平均粒径 15−25(nm) DIN 55921により105℃で2時間後の乾燥減量 2.5−4.5(%) 灼熱減量(DIN 55921により105℃で2時間乾燥された物質に対する ) 3±0.5(%) pH値(DIN 53200による5%水性分散液中の) 3.5−6.5 導電性(4%水性分散液中) <1000(μS) SO3−含有率(DIN 55921により105℃で2時間乾燥した物質に対 する) 0.3(%) Na2O−含有率(DIN 55921により105℃で2時間乾燥された物質 に対する) 0.3(%)。
0mPas、有利に50mPasを有するジメチルポリ
シロキサンより成るシリコーン油を使用することができ
る。更に、次のものも使用できる:R2R’Si(ここ
で、R= CH3O−、C2H5O−、Cl−、R’=
CH3−、C2H5−)、HMDS(ヘキサメチルジ
シラザン)、D4(オクタメチルテトラシロキサン)、
D6、D8、R3Si−CnH2n+1(ここで、n=
1〜18、R=CH3O−、C2H5O−、C 3H7O
−、Cl−)、殊にSi 108(トリメトキシオクチ
ルシラン)、Si 116、ポリメチルシロキサン、ポ
リメチルシロキサンエマルジヨン、(トリメチルオキシ
ヘキサデシルシラン)、アミノプロピルシラン、ビニル
シラン、メタクリルシラン。
酸濾過ケーキを、次の方法工程で公知の乾燥装置中で乾
燥させる。疎水性化剤を含有する濾過ケーキの乾燥のた
めの乾燥装置としては、バンド乾燥機(Bandtrockner)
又はスピン−フラッシュ乾燥機(Spin-Flash-Trockne
r)を使用することができる。所望の疎水性化度を得る
ために、疎水性化剤含有乾燥物質を 300℃〜400
℃、有利に350℃で30〜60分間、非連続的な、電
気的に加熱された撹拌容器中で又は連続的な、電気的に
加熱された二重スクリュウ反応器中で熱的な後処理を行
なうか、又はテンパー処理し、引き続き機械的に又はジ
ェットミルを用いて粉砕する。
製造に比べて、本発明による、部分的疎水性の沈降珪酸
は、殊に次の、公知方法からは推測不能であるである湿
式疎水性化法により製造することができる:公知製造法
で製造され、固体含分85g/lを有する水性沈降珪酸
懸濁液160kg/hの物質流に、3のpH値の保持下
に、ポリメチルシロキサン0.424kg/hの物質流
を連続的ミキサー中で高い剪断エネルギー適用で、双方
の混合すべき成分の温度25±5℃で添加する。この
際、ミキサー中の滞留時間は、5秒間を越えてはならな
い。被覆工程の指示参照値として、次元のない被覆指数
Biを使用し、これは、双方の混合すべき物質流の作用
物質分の相互の割合を示している。沈降珪酸の本発明に
よる疎水性を得るためには、32の被覆指数が必要であ
る。
に、更なる後反応時間をかけることなく、公知の方法で
分離され、殆ど電解質不含になるまで洗浄し、105℃
で乾燥させ、370℃で1.0時間熱処理し、引き続き
粉砕する。
ミキサー中での短い滞留時間で製造することができる。
は、次のようにして測定される: 1.原理 表面が加水分解不能な有機基で変性されている珪酸は、
大抵、水で濡らされない。しかしながら、この疎水性珪
酸は、メタノール/水−混合物で濡らすことができる。
この混合物のメタノール分(重量%で表現される)は、
変性された珪酸の疎水性の尺度である。メタノール分が
高い程、この物質はより良好に疎水性化されている。
分液ロート中に入れる。この珪酸は、水表面に残ってい
る。引き続きメタノールで充填されたメスピペットの先
端を液相中に浸漬し(珪酸と純粋メタノールとの間の直
接接触を避けるために)、メタノールをゆっくり流入さ
せる。この際、分液ロートを環状に手で振動させて、液
体中に渦を生じさせる。固体物質が濡らされるまでメタ
ノールを加える。これは、 a)珪酸がもはや液体相(既にメタノールを含有する)
の全表面上に広がって分散せず、相対的に澄明な膜不含
の液体が生じ、 b)分液ロート壁での相界面上に生じる珪酸膜が消え、 c)分液ロート壁に振動時に湿った珪酸凝集物が付着残
留する場合である。
物のメタノール重量%で示される:
では2mlだけ差があってもよい。
収(DBP−数)は、次のようにして測定される: 1.原理 ジブチルフタレート−数の測定は、ブラベンダープラス
トグラフを用いて行う。このDBP−数は、粉末状の製
品の液体の吸収性又は吸収能の尺度である。この吸収能
は、試験物質の水分含有率、粒度及び秤取量に依存す
る。
(Multi-Dosimat)E415(50 l) ジブチルフタレート3.実施法 珪酸12.5gをブラベンダープラストグラフのニーダ
ー中に入れる。絶えず撹拌しながら(ニーダーパドルの
回転速度125UPM)、ジブチルフタレートを4ml
/min.の速度でこの混合物中に流入させる。この混
入は、僅かな力を必要とするだけである。測定の最後の
頃にこの混合物は流動性が悪くなる。この事実は、スケ
ールで示される必要な力の上昇で示されている。300
のスケール段階で、DBP−配量は自動的に中断され
る。
質に対する。高い水分含有率を有する沈降珪酸の使用時
に、この沈降珪酸がDBP−数の測定の前に乾燥されな
い場合には、この値は、修正表を用いて修正すべきであ
る。この修正表の使用は、乾燥された沈降珪酸での測定
に比べて明確な偏差をもたらすことがありうる。
無水− (測定値に水含有率に相応する修正値を加える)
特性)の測定を水性電解質−溶液(アイソトンII;Is
oton II)中で行う。
マグネット及びピペット先端を5〜6バールの窒素気流
中でフラッシング処理してダスト不含にする。次いで、
このビーカーを逆さにダスト不含のレンズ紙上に置き、
マグネット及びピペット先端を同様にフラッシング処理
されたペトリシャーレ中に入れる。
秤取し、このビーカー中に移す。マグネットを加え、先
ず少量のアイソトン溶液で湿らし、引き続き、60ml
−マークまでアイソトン液を充填する。この懸濁液を3
の設定(スケール1〜10)のマグネット撹拌機で1/
2分間撹拌する。引き続き、このビーカーを超音波浴中
に懸垂させ正確に1分間音波処理をする。この際、超音
波浴の蒸留水中の浸漬深さを正確にビーカーの60ml
−マークまで達成させる。この超音波処理の後に、ビー
カーをマグネット撹拌機上に戻し、この撹拌の間に(こ
こでも3の設定)自動的なピペットを用いて懸濁液の試
料を取り出す。すべての取り出された量を計数のために
使用すべきである。いくらか少ない懸濁液が必要である
場合には、少量の懸濁液をピペット先端中に秤取すべき
である。
I−溶液を充填し、ビーカープレート上に置き、毛細管
(100μm)および撹拌機を浸漬させる。この撹拌機
は中程度の速度に設定する。
マン(Pipetman) プラスチックピペット先端 マグネット撹拌機及びマグネット(長さ3mm) 超音波浴:バンデリン社(Fa.Bandelin)のソノレック
ス(Sonorex) RK 102分析秤 ダスト不含のレンズ紙 乾燥装置及びノズルを有する窒素瓶 ペトリシャーレ ストップウオッチ コロナ分析紙 アイソトンII−液 クールターカウンターモデルTA II。
物質を有する植物保護剤の製造のために使用できる。こ
の場合、厚紙包装中の水溶性シート袋中で使用すること
のできるスプレー粉末又は水分散可能な顆粒を製造する
ことができる。これにより、移送時の、危険物質分級時
の、包装廃物節約時の利点及びこれに伴う経費節減を得
ることができる。
の作用物質(マラチオン、ジアジノン等)の使用の際に
使用することができる。
方できる。
物質処方物、例えば植物保護剤は、付加的に作用物質の
長時間貯蔵安定性の利点を有する。
定性50WPマラチオンとしての製造 先ず、ウエサロン(Wesalon)S及び湿潤剤アンフォラッ
ク(Ampholak)XIOを用いて1:1の割合でプレミッ
クスを製造する。部分的疎水性の沈降珪酸28g及び比
較物質としてのウェサロンSを、500ml−迅速フィ
ット撹拌装置中で短時間流動化させる。その後、マラチ
オン(96%)52.1gをゆっくり撹拌下に滴加し、
後にプレミックス6g及び分散剤エンピコル(Empikol)
LZ/P3.0gを添加する。引き続き、填料(Rolloka
lk)10.9gを混入し、この混合物をターブラ−ミキサ
ー(Turbula-Mischer)を用いて均一化させる。
る。引き続き、CIPAC−懸濁性の当初値及びマラチ
オン−含分をCIPACに従って測定する。同様に、4
日後にマラチオンの当初値をWHOに従い、イソマラチ
オンをWHOに従い測定し、試料を引き続き54℃で貯
蔵し、7日、14日、28日及び56日後に測定する。
−12/3/(M)1に従う懸濁性の試験 この方法は、光源としてUVを用いるスペクトル分析法
である。マラチオンはNa−OO−ジメチルジチオホス
フェート中のアルカリで反応/加水分解させ、Cu/F
e−溶液を用いて黄色の銅−錯体に変換させ、420μ
mで測定する。このマラチオンの放出に対する湿潤剤影
響は、この方法ではおそらく大きい。
F/10.R5に従うガスクロマトグラフィを用いるマ
ラチオン−含有率の試験 この方法は、固定相(カラム)と担持剤流との間の物質
特異性の分配(これは、異なる速度/保留時間をもたら
す)による物質混合物の分離に基づく。この方法では、
珪酸によるマラチオンの溶解時に、疎水性の型の珪酸を
有利に沈殿するような溶剤と珪酸との間の抽出平衡が支
配する。湿潤剤影響は、おそらく全く存在しない。
IF/10.R5に従うHPLCを用いるイソマラチオン
−含有率の測定 イソマラチオン−含有率の測定のために、50WPマラ
チオン0.6gを秤り入れ、65%アセトニトリル水溶
液と共に30分間混合する。遠心分離及び濾過の後に試
料を、参照溶液に対して測定する。この方法では、同様
に、疎水性の珪酸を有利に沈殿する溶剤と珪酸との間の
抽出平衡が生じる。湿潤剤影響は、おそらく全く存在し
ない。
貯蔵及び作用物質安定性 作用物質溶液(96%)を1:1の割合で部分的疎水性
の担持剤上に施与する。次いで、この混合物を貯蔵安定
性に関して試験する。こうして得られる値は、もっぱら
担持剤の作用に帰因する。
ある:マラチオン1:1処方物 マラチオン(96%)28gを、30分かかって担持剤
28g上に滴加し、引き続き3分間後撹拌し、ターブラ
ーミキサー中で5分間、中程度設定で混合する。
性担持剤28g+マラチオン溶液52.1g+残りの処
方成分)に比べて、顕著に乾燥された混合物が生じる。
12/3(MI)に従うUV/VISを用いるマラチオ
ン含有率の試験 50WPマラチオンと同様に貯蔵貯蔵前及び54℃で貯蔵後のWHO/SIF/10.R5
に従うGCを用いるマラチオン含有率の試験 50WPマラチオンと同様に貯蔵。
及びマラチオン−含有率及びイソマラチオン含有率の結
果の評価の際に、例えば測定値正確性への湿潤剤の可能
な影響を考慮すべきである。
ラチオン含有率の測定時の方法誤差をマラチオン±5%
で示す。1試料においては、14日後に0.7%の標準
偏差を示す二重測定を実施する。
1〜0.7%の標準偏差を示す。イソマラチオン−含有
率における標準偏差は、全測定系で2回の二重測定で0
〜0.03%にある。
フ表示する。
る部分的疎水性沈降珪酸の使用により高めることがで
き、公知の高疎水性の沈降珪酸に比べて、例えば植物保
護処方物中で、湿潤剤及び分散剤を省略することができ
ることを示している。
ばシェル リセラ(Shell Risella) G118(現在は
シェル リセラ G18、粘度40cSt)57gを2
50mlビーカー中に予め装入し、引き続き、本発明に
よる珪酸又はシペルナート(Sipernat)D10 3gを
添加し、注意深く相互に撹拌する。引き続き、ウルトラ
トウラックスT50を用いて、10000Upmで5
分間分散を行う。
ンダー中に充填し、振動のない場所で室温で保存し、規
則的な時間間隔で可能な相分離を記録する(澄明な油相
mlで記載)。
コーン油中に導入可能であり、3カ月後にも全く相分離
しないことを示している。他方、公知のシペルナートD
10を用いると、既に1カ月後に双方の使用油が著しく
相分離して存在する。
消泡剤0.3gの添加後に、ハミルトン−ビーチ−スコ
ビルミキサー(Hamilton-Beach-Scovill Mixer)を用いて
スイッチセットL(最も低い撹拌速度:約4000/m
in.)で3分間泡立てる。この泡100mlの重量を
不銹鋼製メスシリンダー中で重量差測定により測定す
る。高いラテックス重量(100g付近)は、その都度
の試料の良好な消泡能力を示している。平均値は、少な
くとも2回の測定から得られる。
は、通常、3撹拌速度(L、M及びH)で調節すること
ができる家庭で使用されるミルクセーキ−ミキサーであ
る。スイッチ段階Lは、約4000U/min.を意味
する。撹拌されるべき物質を運動性のパドルを有するパ
ドル撹拌機を用いて撹拌する。
の計算のための式:
液に添加し、引き続き3分間撹拌の後の重量差 *2:消泡剤を添加せずにラテックス分散液を3分間撹
拌の後の重量差 。
は、シペルナートD10よりも著しく低い消泡作用を示
すが、この結果は他の使用技術的試験では続くはずがな
く、その安定性は、シペルナートD10を用いるよりも
更に良好である。シリコーン油中では、本発明による沈
降珪酸は、シペルナートD10と同等な消泡作用を示
す。
水性の沈降珪酸を用いると消泡剤分散液の安定性は著し
く改善され、公知の高疎水性の沈降珪酸を用いる消泡作
用と比較可能であることを示している。
定した部分的疎水性の担持剤上の50WPマラチオンの
作用物質安定性を示す図
C)を用いて測定した部分的疎水性の担持剤上の50W
Pマラチオンの作用安定性を示す図
よる部分的疎水性の担持剤上の1:1:マラチオンの作
用物質分解性を示す図
水性の担持剤上の1:1マラチオンの作用物質分解性を
示す図
剤上の1:1マラチオンの作用物質分解性を示す図
ペルナートD10の1カ月の安定性試験の結果を示す図
ペルナートD10の3カ月の安定性試験の結果を示す図
中の5%珪酸及び5%シペルナートD10の消泡作用を
示す図
Claims (14)
- 【請求項1】 10〜49%のメタノール湿潤性を有す
ることを特徴とする、消泡剤中で使用するための部分的
疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項2】 250g/100gより大きい無水DB
P−吸収性(DBP−数)を有する、請求項1に記載の
部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項3】 平均粒径1〜12μmを有する、請求項
1に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項4】 炭素含有率0.3〜1.85%を有す
る、請求項1に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項5】 乾燥減量2.6〜10%を有する、請求
項4に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項6】 5.5〜10のpH値を有する、請求項
5に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項7】 炭素含有率0.3〜1.85%を有す
る、請求項2に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項8】 乾燥減量2.6〜10%を有する、請求
項7に記載の部分疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項9】 5.5〜10のpH値を有する、請求項
8に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項10】 炭素含有率0.3〜1.85%を有す
る、請求項3に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項11】 乾燥減量2.6〜10%を有する、請
求項10に記載の部分的疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項12】 5.5〜10のpH値を有する、請求
項11に記載の部分疎水性の沈降珪酸。 - 【請求項13】 請求項1から12のいずれかに記載の
部分的疎水性の沈降珪酸を製造する場合に、所望の疎水
性度を得るために、必要な疎水性化剤量を、高い剪断力
の使用下に、公知の方法で製造された沈降珪酸懸濁液と
共に、所定の割合で、非常に短い滞留時間で、かつ低い
pH値で混合し、疎水性化剤含有沈降珪酸懸濁液を濾過
し、塩不含になるまで洗浄し、疎水性化剤と均一に混合
された沈降珪酸濾過ケーキを公知方法で乾燥させ、熱的
に後処理するか、又はテンパー処理し、かつ引き続き、
機械的に又はジェットミルで粉砕することを特徴とす
る、部分的疎水性の沈降珪酸の製法。 - 【請求項14】 請求項1から12のいずれかに記載の
部分的疎水性の沈降珪酸を含有する消泡剤。
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