JPH0119925B2 - - Google Patents

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JPH0119925B2
JPH0119925B2 JP56003978A JP397881A JPH0119925B2 JP H0119925 B2 JPH0119925 B2 JP H0119925B2 JP 56003978 A JP56003978 A JP 56003978A JP 397881 A JP397881 A JP 397881A JP H0119925 B2 JPH0119925 B2 JP H0119925B2
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JP
Japan
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hours
din
silicic acid
sedimentation
loss
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JP56003978A
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English (en)
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JPS56105709A (en
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Myuraa Kaaruuhansu
Tairufuaa Rooranto
Teyuruku Gyuntaa
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Publication of JPH0119925B2 publication Critical patent/JPH0119925B2/ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/02Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/28Compounds of silicon
    • C09C1/30Silicic acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00Particle morphology
    • C01P2004/60Particles characterised by their size
    • C01P2004/61Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12Surface area

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Toxicology (AREA)
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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は長時間持続する作用を有する水性系の
沈降安定性消泡剤の製法に関する。 米国特許第3113930号明細書から、消泡剤を製
造するために二酸化珪素のような微細に分配され
た填料を数倍の過剰量の液状ジメチルポリシロキ
サンと共に350℃以上に加熱しかつ特別な乳化剤
の使用下に水と乳化させることが知られている。 西ドイツ国特許第1769940号明細書から水性ア
ルカリ性液体の消泡剤を製造することが公知であ
り、つまり25℃で測定して粘度約5〜約
100000cSt(0.000005〜0.1m2/s)を有するオル
ガノシロキサン重合体少なくとも70重量%、例え
ば二酸化珪素のような微細に分配された無機填料
少なくとも0.5重量%及び塩基性触媒0.01〜1重
量%からの混合物を温度100〜300℃に加熱する。 フランス国公開特許第2399858号明細書には水
性系用の消泡剤の製法が記載されている。この消
泡剤は次の3成分より成つている: 1 水不溶性の消泡油、 2 乳化剤及び 3 疎水性及び親水性の珪酸(BET表面積>50、
特に150m2/g)より成る混合物。 米国特許第3250727号明細書には、シリコーン
油と熱分解法珪酸と共に乳化剤を含有する水性消
泡剤エマルジヨンが記載されている。この消泡剤
の製造では混合物を均質化する。 本発明の目的は、長時間持続する作用を有する
水性系用の沈降安定性消泡剤を製造する方法であ
り、これは25℃で粘度20〜1000000cSt(0.00002〜
1m2/s)を有するジメチルポリシロキサン油80
〜99.5部を、次の物理化学的特性: BET表面積(DIN 66131)m2/g160±30; 粒度分布(クルターカウンター;50μmセル;
試料0.05gを電解質溶液100ml中に、翼撹拌機を用
いて1000rpmで10分間撹拌することにより分散さ
せ、28μmを上回る粒子は篩い分けして除去した)
【表】 乾燥減量105℃で2時間 (DIN55921)重量% 6±3; 強熱減量(105℃で2時間乾燥した物質に対し
て) 1000℃で2時間((DIN55921)重量% 5±
2; 5%−水性分散液中のPH値 (DIN53200) 8〜10; SiO2含有率(1000℃で2時間強熱処理した物
質に対して)重量%>90; を有する、アルカリ溶液の添加下に噴射粉砕した
沈降珪酸20〜0.5部と混合し、前記混合物をホモ
ゲナイザーで均質化し、引続いてこのようにして
得られた混合物を温度100〜380℃に加熱しかつ達
した温度を0.1〜10時間の間保持することを特徴
とする。 珪酸とジメチルポリシロキサン油との量比は消
泡剤の有効性を決定する。珪酸の濃度が高い程、
消泡剤の作用性は高い。しかし上限は消泡剤の濃
稠性が高まるので限定される。珪酸20重量%のシ
リコーン油消泡剤はペースト状である。消泡剤を
液状として使用すべき場合には、それを使用する
ことはできない。 本発明では、噴射粉砕は特異的な粒度分布の達
成に有用であり、その際に特別なPH値を達成する
ためにアルカリ溶液を添加する。珪酸のPHを8〜
10、殊に8.3に調節する。 例えば、珪酸の噴射粉砕は西ドイツ国特許第
1293138号明細書、例3に記載されているように
行なうことができる。 本発明の他の実施形では、25℃で粘度100〜
1.0000cSt(0.0001〜0.01m2/s)を有するジメチ
ルポリシロキサン油を使用することができる。優
れた実施形では粘度は350cSt(0.00035m2/s)
(25℃で)であつてよい。 珪酸表面のPH値を所望通りに調節することによ
り疎水化反応は目的通りにかつ観察することがで
きるように進行する。珪酸とアルカリを別個に装
入処理するのとは異なり高められた活性度を有す
る抑泡剤系が生じる。弱アルカリ性に調節した珪
酸の表面にアルカリを固着させることにより、ア
ルカリをシリコーン油との反応が起る活性中心に
対し局所的にも供給することができる。 アルカリを液状反応混合物に別々に添加する際
に特に高温では早い時期にシリコーン油の加水分
解が起り得、その際に不明の分解生成物が生成す
る。これは一部液状媒体の変色により確認するこ
とができる。 本発明方法により、化学反応は反応成分3種の
代りに反応成分2種に節減する点で簡便化され
る。 本発明により得られた消泡剤は強力な均質化に
基いて驚異的に高い貯蔵安定性(減少した沈降)
を有する。 本発明により製造した沈降安定性消泡剤を医薬
で、強力に起泡するラテツクスエマルジヨンの製
造に、食品部門で、洗剤の調製で、繊維工業並び
に染料及び塗料工業で使用することができる。 本発明方法を次の実施例により詳説する。 沈降珪酸(詳細な特性は後記した)6gをジメ
チルポリシロキサンDC200フイルド(Fiuid、
350cSt(0.00035m2/s);Dow Corning社製;詳
細な特性は後記した)94gと混合する。引続いて
この混合物をALM機、ノズル006により均質化す
る。それから生じる分散液を加熱しかつ所望の温
度でそれぞれ2時間保持する。 冷却後、分散液を6週間貯蔵する。 意外にも、300℃に加熱した分散液では貯蔵の
間に沈降は起らない。 次の表1は製造温度に相応する本発明による消
泡剤の種々の沈降挙動を示す。 表 1 製造温度 沈降物、量及び性状 100℃ 6.6%ほぼ硬質の泥状物 200℃ 3.3%硬質泥状物 300℃ 沈降は認められなかつた 消泡作用 振盪試験 5%−ホスタポン(Hostapon)−T−溶液(詳
細な特性は後述した)100mlを250ml−振盪シリン
ダー中に装填する。シリンダーの栓をしかつ反転
装置中に緊締する。10回反転させて起泡させる。
相応する泡量及び溶液容量を読み取る。消泡剤
10μを10%−ホスタポン−T−溶液5μと一緒
に添加する。ホスタポン−T−溶液は非常に粘稠
でありかつこれは消泡剤量を完全に先端から流出
させるのに有用である。再びこの混合シリンダー
の栓をし、かつ10回反転させる。泡量を読み取
る。この測定を更に9回繰返す。 この振盪試験の結果を次の表2に記載する。
【表】 ラテツクス試験 プライマール(Primal)AC25(詳細な特性は
後記)50gを水50g及び消泡剤0.2mlと一緒にHBB
装置(詳細な特性は後記)中で起泡させる。 その後、試験溶液100mlの重量を測定する。 その結果を表3に記載する。
【表】 使用した珪酸は噴射粉砕した沈降珪酸であり、
かつ次の物理的化学特性を有する: BET表面積(DIN 66131)m2/g160 後記の表4に示すような二次粒子の粒度分布曲
線(Coulter Counter) 乾燥減量、105℃で2時間 重量% 6 (DIN 55921) 強熱減量(105℃で2時間乾燥させて物質に対
して) 重量% 5 1000℃で2時間(DIN 55921) 5%−水性分散液中のPH値 8.3 (DIN 53200) SiO2含有率(1000℃で2時間強熱処理した物
質に対して) % 98
【表】
【表】 測定条件:試料0.05gを電解質溶液100ml中に翼
撹拌機を用いて1000rpmで10分間撹拌することに
より分散させる。28μm以上の粒子は篩い分けた。 蒸気噴射粉砕前の沈降珪酸の物理化学的特性: BET表面積(DIN66131) 175m2/g 乾燥減量(DIN55921) 5% 強熱減量(DIN55921) 4.5% PH値(DIN53200) 6.3 粒度分析 少なくとも90℃は1mmより小さい 製造:西ドイツ国特許公告第1467019号明細書 噴射粉砕するための装置:蒸気噴射ミル Jet−O−Mizer、0808型、Fild Energy
Processing+Equipment Co.社製(米国フイラデ
ルフイア在) 使用したポリジメチルシロキサンDC200フイル
ド (Dow Corning社製)は粘度0.65〜
100000cSt(0.00000065〜0.1m2/s、殊に350cSt
(0.00035m2/s)(25℃で測定)を有するジメチ
ルシロキサン重合体である。 使用したホスタポン−T−溶液は非イオン性湿
潤剤である。 製造元はヘキスト(Hoechst)社である。この
湿潤剤は脂肪酸メチルタウリド−ナトリウム塩
(主に油酸)から成りかつ次の特性を有する: 活性物質 約63% 遊離脂肪酸 最高2% NaCl 28% 水 最高1% 使用したラテツクスプライマル(Primal)
AC25 は次の特性を有するアクリレートエマル
ジヨンである: 固体含有率 重量% 46〜47 PH値9.0〜9.5 重量/アメリカ標準ガロン 1bs 8.8〜8.9 (1054~1066g/) 嵩重量(乾燥)/アメリカ 標準ガロン 1bs 0.103 (12.34g/) 使用したHBB装置(Hamilton−Beach−
Blender) (Hamilton Beach Division社製、
Scovill Washington D.C.米国在)は回転数
18000rpmの市販の撹拌機である。 添付図面による二次粒子の粒度分布曲線に相当
する数値を次の表5に掲載する。
【表】
【表】 測定条件:試料0.05gを電解質溶液100ml中に翼
撹拌機を用いて1000rpmで10分間撹拌することに
より分散させる。28μm以上の粒子は篩分けた。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明による珪酸の粒度分布曲線を
示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 長時間持続する作用を有する水性系用の沈降
    安定性消泡剤を製造する方法において、25℃で粘
    度20〜1000000cStを有するジメチルポリシロキサ
    ン油80〜99.5部を、次の物理化学的特性: BET表面積(DIN 66131)m2/g160±30; 粒度分布(クルターカウンター;50μmセル;
    試料0.05gを電解質溶液100ml中に、翼撹拌機を用
    いて1000rpmで10分間撹拌することにより分散さ
    せ、28μmを上回る粒子は篩い分けして除去した) 【表】 【表】 乾燥減量105℃で2時間 (DIN55921)重量% 6±3; 強熱減量(105℃で2時間乾燥した物質に対し
    て) 1000℃で2時間((DIN55921)重量% 5±
    2; 5%−水性分散液中のPH値 (DIN53200) 8〜10; SiO2含有率(1000℃で2時間強熱処理した物
    質に対して)重量%>90; を有する、アルカリ溶液の添加下に噴射粉砕した
    沈降珪酸20〜0.5部と混合し、前記混合物をホモ
    ゲナイザーで均質化し、引続いてこのようにして
    得られた混合物を温度100〜380℃に加熱しかつ達
    した温度を0.1〜10時間の間保持することを特徴
    とする沈降安定性消泡剤の製法。
JP397881A 1980-01-17 1981-01-16 Manufacture of sedimentation stabilizing antifrothing agent Granted JPS56105709A (en)

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BR (1) BR8100188A (ja)
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DE (2) DE3001573A1 (ja)
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