JP2000086217A - 超微細カーボンチューブの製造方法 - Google Patents
超微細カーボンチューブの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 気相成長法による超微細カーボンチューブの
製造方法において、新規触媒を開発し、超微細カーボン
チューブの高収率化を図ること。 【解決手段】 モリブデン金属からなるか又はモリブデ
ン金属含有物からなる触媒上で炭化水素を高温で分解し
て、該触媒上に超微細カーボンチューブを堆積させるこ
とを特徴とする超微細カーボンチューブの製造方法。
製造方法において、新規触媒を開発し、超微細カーボン
チューブの高収率化を図ること。 【解決手段】 モリブデン金属からなるか又はモリブデ
ン金属含有物からなる触媒上で炭化水素を高温で分解し
て、該触媒上に超微細カーボンチューブを堆積させるこ
とを特徴とする超微細カーボンチューブの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブ等と呼ばれている超微細カーボンチューブの製造方
法に関するものである。
ーブ等と呼ばれている超微細カーボンチューブの製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】超微細カーボンチューブは黒鉛等のアー
ク放電により生成する陰極堆積物中に存在することが知
られており、回転陰極法などアーク放電による製造方法
が開発されている。また、鉄、コバルト及びニッケルを
触媒とする気相成長法によるカーボンナノチューブの製
造方法も開発されている。しかしながら、アーク法は温
度のコントロールが困難であるため不純物のグラファイ
ト等からなる超微粒子を多量に含む。しかも、その製造
能力は陰極のグラファイトの単位断面積当たりの消費電
力と相関されるため、大型化が困難であり、単位時間当
たりの生産量は少ない。一方、気相成長法での生産量
は、反応容器の大きさと触媒量及び原料の供給量で決ま
るため、超微細カーボンチューブの大量製造方法として
優れている。気相成長法による製造方法の重要な因子は
触媒であり、より有効な触媒の開発を目指して多くの研
究が行われている。
ク放電により生成する陰極堆積物中に存在することが知
られており、回転陰極法などアーク放電による製造方法
が開発されている。また、鉄、コバルト及びニッケルを
触媒とする気相成長法によるカーボンナノチューブの製
造方法も開発されている。しかしながら、アーク法は温
度のコントロールが困難であるため不純物のグラファイ
ト等からなる超微粒子を多量に含む。しかも、その製造
能力は陰極のグラファイトの単位断面積当たりの消費電
力と相関されるため、大型化が困難であり、単位時間当
たりの生産量は少ない。一方、気相成長法での生産量
は、反応容器の大きさと触媒量及び原料の供給量で決ま
るため、超微細カーボンチューブの大量製造方法として
優れている。気相成長法による製造方法の重要な因子は
触媒であり、より有効な触媒の開発を目指して多くの研
究が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記した従
来の気相成長法による超微細カーボンチューブの製造方
法において、（１）新規触媒を開発し、超微細カーボン
チューブの高収率化を図ること、（２）連続操業の実施
を可能にし、大量生産を可能にする方法を開発するこ
と、をその課題とする。
来の気相成長法による超微細カーボンチューブの製造方
法において、（１）新規触媒を開発し、超微細カーボン
チューブの高収率化を図ること、（２）連続操業の実施
を可能にし、大量生産を可能にする方法を開発するこ
と、をその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、モリブデン金属から
なるか又はモリブデン金属含有物からなる触媒上で炭化
水素を高温で分解して、該触媒上に超微細カーボンチュ
ーブを堆積させることを特徴とする超微細カーボンチュ
ーブの製造方法が提供される。また、本発明によれば、
モリブデン金属からなるか又はモリブデン金属含有物か
らなる触媒を含む反応器内において、炭化水素を高温で
分解して該触媒上に超微細カーボンチューブを堆積させ
る炭化水素分解工程と、該反応器から超微細カーボンチ
ューブが堆積した触媒を排出する触媒排出工程からなる
ことを特徴とする超微細カーボンチューブの製造方法が
提供される。さらに、本発明によれば、モリブデン金属
又はモリブデン金属含有物からなる触媒を含有する炭化
水素油を高温に保持された反応器内に噴出させ、該炭化
水素を分解させることを特徴とする超微細カーボンチュ
ーブの製造方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、モリブデン金属から
なるか又はモリブデン金属含有物からなる触媒上で炭化
水素を高温で分解して、該触媒上に超微細カーボンチュ
ーブを堆積させることを特徴とする超微細カーボンチュ
ーブの製造方法が提供される。また、本発明によれば、
モリブデン金属からなるか又はモリブデン金属含有物か
らなる触媒を含む反応器内において、炭化水素を高温で
分解して該触媒上に超微細カーボンチューブを堆積させ
る炭化水素分解工程と、該反応器から超微細カーボンチ
ューブが堆積した触媒を排出する触媒排出工程からなる
ことを特徴とする超微細カーボンチューブの製造方法が
提供される。さらに、本発明によれば、モリブデン金属
又はモリブデン金属含有物からなる触媒を含有する炭化
水素油を高温に保持された反応器内に噴出させ、該炭化
水素を分解させることを特徴とする超微細カーボンチュ
ーブの製造方法が提供される。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で用いる触媒は、金属モリ
ブデンからなるか又は金属モリブデン含有物からなるも
のである。従来、炭化水素の分解により超微細カーボン
チューブ（以下、単にチューブとも言う）を製造する際
の触媒としては、金属ニッケルや金属コバルトが知られ
ているが、これらの触媒は触媒活性の点や得られるチュ
ーブの品質の点等において未だ不満足のものであった。
本発明者らの研究によれば、意外なことには、金属モリ
ブデンを触媒として用いるときには、それらの問題点は
一挙に解決し得ることが知見された。
ブデンからなるか又は金属モリブデン含有物からなるも
のである。従来、炭化水素の分解により超微細カーボン
チューブ（以下、単にチューブとも言う）を製造する際
の触媒としては、金属ニッケルや金属コバルトが知られ
ているが、これらの触媒は触媒活性の点や得られるチュ
ーブの品質の点等において未だ不満足のものであった。
本発明者らの研究によれば、意外なことには、金属モリ
ブデンを触媒として用いるときには、それらの問題点は
一挙に解決し得ることが知見された。
【０００６】モリブデン（Ｍｏ）含有物には、Ｍｏ含有
無機物とＭｏ含有有機物が包含される。Ｍｏ含有無機物
には、Ｍｏを無機物に担持させたものや無機Ｍｏ化合物
等が包含されるが、Ｍｏを無機物に担持させたものの使
用が好ましい。Ｍｏを担持させる場合の担体となる無機
物は、耐熱性を有する多孔質物質であればよく、触媒担
体として汎用されている各種の無機物を使用することが
できる。このような担体無機物としては、シリカ、アル
ミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、シリカ／ア
ルミナ等の各種の金属酸化物の他、ゼオライト、セピオ
ライト、各種粘土鉱物等が挙げられる。
無機物とＭｏ含有有機物が包含される。Ｍｏ含有無機物
には、Ｍｏを無機物に担持させたものや無機Ｍｏ化合物
等が包含されるが、Ｍｏを無機物に担持させたものの使
用が好ましい。Ｍｏを担持させる場合の担体となる無機
物は、耐熱性を有する多孔質物質であればよく、触媒担
体として汎用されている各種の無機物を使用することが
できる。このような担体無機物としては、シリカ、アル
ミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、シリカ／ア
ルミナ等の各種の金属酸化物の他、ゼオライト、セピオ
ライト、各種粘土鉱物等が挙げられる。
【０００７】無機物に金属モリブデンを担持させる方法
としては、通常の含浸法を採用することができる。この
方法によると、先ず、モリブデン化合物を溶媒（水、有
機溶剤等）に溶解し、モリブデン含有溶液を作る。この
場合、モリブデン化合物は水や有機溶剤に可溶性のもの
であればよく、例えば、塩化モリブデン、硝酸モリブデ
ン、酢酸モリブデン等が用いられる。溶液中のモリブデ
ン濃度は、特に制約されないが、その上限値はモリブデ
ン化合物の飽和溶解度である。次に、このモリブデン含
有溶液中に担体無機物を浸漬した後、乾燥し、焼成す
る。この場合、その焼成は、水素雰囲気下で行う。これ
によって、担体無機物に金属モリブデンが担持された触
媒が得られる。この触媒において、その金属モリブデン
の含有量は、全触媒中、１重量％以上、好ましくは５重
量％以上であり、その上限値は、特に制約されないが、
通常、３０重量％程度である。
としては、通常の含浸法を採用することができる。この
方法によると、先ず、モリブデン化合物を溶媒（水、有
機溶剤等）に溶解し、モリブデン含有溶液を作る。この
場合、モリブデン化合物は水や有機溶剤に可溶性のもの
であればよく、例えば、塩化モリブデン、硝酸モリブデ
ン、酢酸モリブデン等が用いられる。溶液中のモリブデ
ン濃度は、特に制約されないが、その上限値はモリブデ
ン化合物の飽和溶解度である。次に、このモリブデン含
有溶液中に担体無機物を浸漬した後、乾燥し、焼成す
る。この場合、その焼成は、水素雰囲気下で行う。これ
によって、担体無機物に金属モリブデンが担持された触
媒が得られる。この触媒において、その金属モリブデン
の含有量は、全触媒中、１重量％以上、好ましくは５重
量％以上であり、その上限値は、特に制約されないが、
通常、３０重量％程度である。
【０００８】本発明の触媒は、モリブデン以外にも他の
金属、例えば、ニッケルやコバルトを含有することがで
きる。本発明の触媒は、脱硫触媒として販売されている
各種のモリブデン含有触媒を、水素処理し、担体上の触
媒金属酸化物を金属状態に還元することによっても得る
ことができる。
金属、例えば、ニッケルやコバルトを含有することがで
きる。本発明の触媒は、脱硫触媒として販売されている
各種のモリブデン含有触媒を、水素処理し、担体上の触
媒金属酸化物を金属状態に還元することによっても得る
ことができる。
【０００９】本発明で用いる金属モリブデンからなるか
又は金属モリブデン含有無機物からなる触媒の形状は、
特に制約されず、各種の形状であることができる。この
ような触媒形状としては、粉体状、ペレット状、球状、
板体状等の形状を挙げることができる。
又は金属モリブデン含有無機物からなる触媒の形状は、
特に制約されず、各種の形状であることができる。この
ような触媒形状としては、粉体状、ペレット状、球状、
板体状等の形状を挙げることができる。
【００１０】本発明で用いるＭｏ含有有機物には、Ｍｏ
を含むキレートや有機酸塩等が包含される。Ｍｏを含む
キレートとしては、Ｍｏアセチルアセトナート等が挙げ
られ、Ｍｏ有機酸としては、カルボン酸のＭｏ塩等が挙
げられる。
を含むキレートや有機酸塩等が包含される。Ｍｏを含む
キレートとしては、Ｍｏアセチルアセトナート等が挙げ
られ、Ｍｏ有機酸としては、カルボン酸のＭｏ塩等が挙
げられる。
【００１１】本発明により超微細カーボンチューブを製
造するには、前記触媒上で炭化水素を高温で熱分解す
る。この場合の原料炭化水素としては、常温で、固体、
液体又は気体状の各種の炭化水素が用いられ、その分解
温度で気体状のものであればよい。このようなものとし
ては、アセチレン、メタン、エタン、ベンゼン、ナフタ
レンの他、それらの混合物（ナフサ、軽油等）が挙げら
れる。分解温度は４００〜１５００℃、好ましくは８０
０〜１２００℃である。前記した炭化水素の熱分解によ
り、触媒上には所望の超微細カーボンチューブ（カーボ
ンナノチューブ）が堆積する。
造するには、前記触媒上で炭化水素を高温で熱分解す
る。この場合の原料炭化水素としては、常温で、固体、
液体又は気体状の各種の炭化水素が用いられ、その分解
温度で気体状のものであればよい。このようなものとし
ては、アセチレン、メタン、エタン、ベンゼン、ナフタ
レンの他、それらの混合物（ナフサ、軽油等）が挙げら
れる。分解温度は４００〜１５００℃、好ましくは８０
０〜１２００℃である。前記した炭化水素の熱分解によ
り、触媒上には所望の超微細カーボンチューブ（カーボ
ンナノチューブ）が堆積する。
【００１２】本発明の方法は、超微細カーボンチューブ
を生産性良く製造するために、触媒を含む反応器内にお
いて、炭化水素を高温で分解して触媒上に超微細カーボ
ンチューブを堆積する炭化水素分解工程と、反応器から
超微細カーボンチューブが堆積した触媒を排出する触媒
排出工程からなる一連の工程で実施するのが好ましい。
本発明をこのような工程で実施するときには、超微細カ
ーボンチューブの連続的生産が可能となる。このような
方法の実施に適した触媒床としては、移動床や流動床、
固定床等が挙げられる。移動床の場合には、触媒は、反
応を継続させながら反応器から抜出すことができる。流
動床や固定床の場合には、反応をいったん停止した後、
反応器から抜出すことができる。これらの触媒床に用い
られる触媒の寸法は、その最も大きい長さ（長軸の長
さ）で、１〜２０ｍｍである。
を生産性良く製造するために、触媒を含む反応器内にお
いて、炭化水素を高温で分解して触媒上に超微細カーボ
ンチューブを堆積する炭化水素分解工程と、反応器から
超微細カーボンチューブが堆積した触媒を排出する触媒
排出工程からなる一連の工程で実施するのが好ましい。
本発明をこのような工程で実施するときには、超微細カ
ーボンチューブの連続的生産が可能となる。このような
方法の実施に適した触媒床としては、移動床や流動床、
固定床等が挙げられる。移動床の場合には、触媒は、反
応を継続させながら反応器から抜出すことができる。流
動床や固定床の場合には、反応をいったん停止した後、
反応器から抜出すことができる。これらの触媒床に用い
られる触媒の寸法は、その最も大きい長さ（長軸の長
さ）で、１〜２０ｍｍである。
【００１３】本発明を実施する場合の他の好ましい態様
は、触媒を含む炭化水素油を、高温に加熱した反応器内
に噴出して、その炭化水素を触媒上で分解する方法であ
る。この方法によれば、チューブの堆積した触媒が反応
器の底部や壁部に付着する。反応終了後、この触媒を反
応器内から掻き出すことにより回収することができる。
この方法において用いる触媒は、炭化水素油に溶解又は
分散し得るものであればどのようなものでもよい。この
ようなものとしては、平均粒径が５〜５０ｎｍの金属Ｍ
ｏ粒子や、平均粒径が５〜１００μｍのＭｏ含有無機
物、油溶性Ｍｏキレート化合物等が挙げられる。
は、触媒を含む炭化水素油を、高温に加熱した反応器内
に噴出して、その炭化水素を触媒上で分解する方法であ
る。この方法によれば、チューブの堆積した触媒が反応
器の底部や壁部に付着する。反応終了後、この触媒を反
応器内から掻き出すことにより回収することができる。
この方法において用いる触媒は、炭化水素油に溶解又は
分散し得るものであればどのようなものでもよい。この
ようなものとしては、平均粒径が５〜５０ｎｍの金属Ｍ
ｏ粒子や、平均粒径が５〜１００μｍのＭｏ含有無機
物、油溶性Ｍｏキレート化合物等が挙げられる。
【００１４】触媒からそれに堆積した超微細カーボンチ
ューブの分離は、化学的方法、物理的方法あるいはそれ
らの結合法により行うことができる。このような方法と
しては、金属モリブデンは硝酸等の酸に溶解するのに対
し、超微細カーボンチューブは酸に非溶解性であること
を利用して、触媒として金属モリブデンを用い、超微細
カーボンチューブの堆積した触媒を酸と接触させてその
金属モリブデンのみを溶出する方法を示すことができ
る。また、他の方法として、触媒に振動等の外力を加え
て触媒上に堆積する超微細カーボンチューブを剥離させ
る方法や、この方法において、触媒からの超微細カーボ
ンチューブの剥離を容易するために、あらかじめ、触媒
に加熱と冷却のヒートサイクルを付加したり、触媒を硝
酸等の酸と接触させた後、外力を付加する方法等を挙げ
ることができる。
ューブの分離は、化学的方法、物理的方法あるいはそれ
らの結合法により行うことができる。このような方法と
しては、金属モリブデンは硝酸等の酸に溶解するのに対
し、超微細カーボンチューブは酸に非溶解性であること
を利用して、触媒として金属モリブデンを用い、超微細
カーボンチューブの堆積した触媒を酸と接触させてその
金属モリブデンのみを溶出する方法を示すことができ
る。また、他の方法として、触媒に振動等の外力を加え
て触媒上に堆積する超微細カーボンチューブを剥離させ
る方法や、この方法において、触媒からの超微細カーボ
ンチューブの剥離を容易するために、あらかじめ、触媒
に加熱と冷却のヒートサイクルを付加したり、触媒を硝
酸等の酸と接触させた後、外力を付加する方法等を挙げ
ることができる。
【００１５】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【００１６】実施例１ 反応容器としては、石英管（内径２４ｍｍ、長さ１００
ｍｍ）を用い、その両端には水冷ジャケットを接続し、
また、その前端にはガス導入管及びその後端にはガス排
出管を接続した。この反応容器内に、触媒としてアルミ
ナに担持したモリブデン触媒１００ｍｇをアルミナ製の
皿に乗せてセットした。この触媒のＭｏ含有量はＭｏＯ
3で１５．２重量％である。また、その触媒粒径は約
１．６ｍｍである。次に、この反応管を電気炉で４００
℃に加熱するとともに、この反応管にＭｏＯ3を還元す
るための水素濃度１０％の水素／窒素の混合ガスを流量
調整器で１０ｃｃ／分の流速にセットして約３時間流し
た後、アセチレン濃度１０％のアセチレン／窒素の混合
ガスを三方弁で流路を切り替えて１０ｃｃ／分の流速で
流通させた。アセチレン／窒素の混合ガスの流通開始後
に反応管の温度を１０℃／分の速度で１０００℃まで上
昇させた。この間の排出ガスの質量分析を連続的に行
い、反応の進行状況をモニタリングした。１０％の水素
ガスを流して触媒を還元後、アセチレン濃度１０％のア
セチレン／窒素の混合ガスに切り替えると、水素濃度は
低下し（ほぼ０と見なせる）、アセチレン濃度が急激に
増加してくる。４００℃でもわずかに水素濃度は増加し
ているのでアセチレンは分解していると推定される。１
０℃／分の速度で１０００℃まで昇温を開始すると、温
度上昇に伴って急激に水素濃度が増加し、後半ではこれ
に伴ってアセチレンの濃度の低下も見られた。１０００
℃に到達した時点ではアセチレンの分解は極めて著し
く、目視でもススの激しい発生が見られたので、反応を
中止し、反応管を冷却して触媒を取り出した。触媒上の
堆積物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとこ
ろ、高品質のカーボンナノチューブが確認された。
ｍｍ）を用い、その両端には水冷ジャケットを接続し、
また、その前端にはガス導入管及びその後端にはガス排
出管を接続した。この反応容器内に、触媒としてアルミ
ナに担持したモリブデン触媒１００ｍｇをアルミナ製の
皿に乗せてセットした。この触媒のＭｏ含有量はＭｏＯ
3で１５．２重量％である。また、その触媒粒径は約
１．６ｍｍである。次に、この反応管を電気炉で４００
℃に加熱するとともに、この反応管にＭｏＯ3を還元す
るための水素濃度１０％の水素／窒素の混合ガスを流量
調整器で１０ｃｃ／分の流速にセットして約３時間流し
た後、アセチレン濃度１０％のアセチレン／窒素の混合
ガスを三方弁で流路を切り替えて１０ｃｃ／分の流速で
流通させた。アセチレン／窒素の混合ガスの流通開始後
に反応管の温度を１０℃／分の速度で１０００℃まで上
昇させた。この間の排出ガスの質量分析を連続的に行
い、反応の進行状況をモニタリングした。１０％の水素
ガスを流して触媒を還元後、アセチレン濃度１０％のア
セチレン／窒素の混合ガスに切り替えると、水素濃度は
低下し（ほぼ０と見なせる）、アセチレン濃度が急激に
増加してくる。４００℃でもわずかに水素濃度は増加し
ているのでアセチレンは分解していると推定される。１
０℃／分の速度で１０００℃まで昇温を開始すると、温
度上昇に伴って急激に水素濃度が増加し、後半ではこれ
に伴ってアセチレンの濃度の低下も見られた。１０００
℃に到達した時点ではアセチレンの分解は極めて著し
く、目視でもススの激しい発生が見られたので、反応を
中止し、反応管を冷却して触媒を取り出した。触媒上の
堆積物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したとこ
ろ、高品質のカーボンナノチューブが確認された。
【００１７】実施例２ 実施例１に示した反応容器を縦にして、その反応容器内
に、モリブデン含有有機物であるモリブデンアセチルア
セトネート１ｇをベンゼン１Ｌに溶かした溶液を予め１
０００℃に設定されたその反応器に１ｃｃ／分の送入速
度で供給した。約１０分後に排気管からススが流出し始
めたので反応を中止し、反応管を冷却した。反応器を開
放してみると反応器壁に多量のスス状の生成物が蓄積し
ていた。回収した生成物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
で観察したところ、高品質のカーボンナノチューブが確
認された。
に、モリブデン含有有機物であるモリブデンアセチルア
セトネート１ｇをベンゼン１Ｌに溶かした溶液を予め１
０００℃に設定されたその反応器に１ｃｃ／分の送入速
度で供給した。約１０分後に排気管からススが流出し始
めたので反応を中止し、反応管を冷却した。反応器を開
放してみると反応器壁に多量のスス状の生成物が蓄積し
ていた。回収した生成物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
で観察したところ、高品質のカーボンナノチューブが確
認された。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、高品質の超微細カーボ
ンチューブを収率よく製造することができ、その産業的
意義は多大である。
ンチューブを収率よく製造することができ、その産業的
意義は多大である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１１年８月２日（１９９９．８．２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、モリブデン金属から
なるか又はモリブデン金属含有物からなる触媒上で炭化
水素を８００〜１２００℃で分解して、該触媒上に超微
細カーボンチューブを堆積させることを特徴とする超微
細カーボンチューブの製造方法が提供される。また、本
発明によれば、モリブデン金属からなるか又はモリブデ
ン金属含有物からなる触媒を含む反応器内において、炭
化水素を８００〜１２００℃で分解して該触媒上に超微
細カーボンチューブを堆積させる炭化水素分解工程と、
該反応器から超微細カーボンチューブが堆積した触媒を
排出する触媒排出工程からなることを特徴とする超微細
カーボンチューブの製造方法が提供される。さらに、本
発明によれば、モリブデン金属又はモリブデン金属含有
物からなる触媒を含有する炭化水素油を８００〜１２０
０℃に保持された反応器内に噴出させ、該炭化水素を分
解させることを特徴とする超微細カーボンチューブの製
造方法が提供される。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、モリブデン金属から
なるか又はモリブデン金属含有物からなる触媒上で炭化
水素を８００〜１２００℃で分解して、該触媒上に超微
細カーボンチューブを堆積させることを特徴とする超微
細カーボンチューブの製造方法が提供される。また、本
発明によれば、モリブデン金属からなるか又はモリブデ
ン金属含有物からなる触媒を含む反応器内において、炭
化水素を８００〜１２００℃で分解して該触媒上に超微
細カーボンチューブを堆積させる炭化水素分解工程と、
該反応器から超微細カーボンチューブが堆積した触媒を
排出する触媒排出工程からなることを特徴とする超微細
カーボンチューブの製造方法が提供される。さらに、本
発明によれば、モリブデン金属又はモリブデン金属含有
物からなる触媒を含有する炭化水素油を８００〜１２０
０℃に保持された反応器内に噴出させ、該炭化水素を分
解させることを特徴とする超微細カーボンチューブの製
造方法が提供される。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】本発明により超微細カーボンチューブを製
造するには、前記触媒上で炭化水素を高温で熱分解す
る。この場合の原料炭化水素としては、常温で、固体、
液体又は気体状の各種の炭化水素が用いられ、その分解
温度で気体状のものであればよい。このようなものとし
ては、アセチレン、メタン、エタン、ベンゼン、ナフタ
レンの他、それらの混合物（ナフサ、軽油等）が挙げら
れる。分解温度は８００〜１２００℃である。前記した
炭化水素の熱分解により、触媒上には所望の超微細カー
ボンチューブ（カーボンナノチューブ）が堆積する。
造するには、前記触媒上で炭化水素を高温で熱分解す
る。この場合の原料炭化水素としては、常温で、固体、
液体又は気体状の各種の炭化水素が用いられ、その分解
温度で気体状のものであればよい。このようなものとし
ては、アセチレン、メタン、エタン、ベンゼン、ナフタ
レンの他、それらの混合物（ナフサ、軽油等）が挙げら
れる。分解温度は８００〜１２００℃である。前記した
炭化水素の熱分解により、触媒上には所望の超微細カー
ボンチューブ（カーボンナノチューブ）が堆積する。
フロントページの続き (71)出願人 598129118 内田 邦夫 茨城県つくば市吾妻２−805−1207 (71)出願人 597045561 伊ヶ崎 文和 茨城県つくば市松代５−629−２ (71)出願人 597045550 栗木 安則 茨城県つくば市並木２−142−102 (74)上記５名の代理人 100074505 弁理士 池浦 敏明 (72)発明者 大嶋 哲 千葉県我孫子市並木５−２−17 (72)発明者 湯村 守雄 茨城県つくば市竹園３−411−４ (72)発明者 内田 邦夫 茨城県つくば市吾妻２−805−1207 (72)発明者 伊ケ崎 文和 茨城県つくば市松代５−629−２ (72)発明者 栗木 安則 茨城県つくば市並木２−142−102 Ｆターム(参考） 4G046 CA02 CC08 4G069 AA03 AA08 AA15 BA01B BA27A BA27B BC59A BC59B CA10 DA06 EA01Y EB18Y FA02 FA06 FB44
Claims (3)
- 【請求項１】 モリブデン金属からなるか又はモリブデ
ン金属含有物からなる触媒上で炭化水素を高温で分解し
て、該触媒上に超微細カーボンチューブを堆積させるこ
とを特徴とする超微細カーボンチューブの製造方法。 - 【請求項２】 モリブデン金属からなるか又はモリブデ
ン金属含有物からなる触媒を含む反応器内において、炭
化水素を高温で分解して該触媒上に超微細カーボンチュ
ーブを堆積させる炭化水素分解工程と、該反応器から超
微細カーボンチューブが堆積した触媒を排出する触媒排
出工程からなることを特徴とする超微細カーボンチュー
ブの製造方法。 - 【請求項３】 モリブデン金属又はモリブデン金属含有
物からなる触媒を含有する炭化水素油を高温に保持され
た反応器内に噴出させ、該炭化水素を分解させることを
特徴とする超微細カーボンチューブの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10267317A JP3007983B1 (ja) | 1998-09-05 | 1998-09-05 | 超微細カーボンチューブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP10267317A JP3007983B1 (ja) | 1998-09-05 | 1998-09-05 | 超微細カーボンチューブの製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3007983B1 JP3007983B1 (ja) | 2000-02-14 |
| JP2000086217A true JP2000086217A (ja) | 2000-03-28 |
Family
ID=17443150
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP10267317A Expired - Lifetime JP3007983B1 (ja) | 1998-09-05 | 1998-09-05 | 超微細カーボンチューブの製造方法 |
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1998
- 1998-09-05 JP JP10267317A patent/JP3007983B1/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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