JPH0323519B2 - - Google Patents
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- JPH0323519B2 JPH0323519B2 JP12561986A JP12561986A JPH0323519B2 JP H0323519 B2 JPH0323519 B2 JP H0323519B2 JP 12561986 A JP12561986 A JP 12561986A JP 12561986 A JP12561986 A JP 12561986A JP H0323519 B2 JPH0323519 B2 JP H0323519B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、生成収率の高いAlNウイスカーの
製造方法に関する。
製造方法に関する。
AlNウイスカーの生成技術としては、以下の
方法が知られている。
方法が知られている。
(1) 昇華法
AlN粉末を黒鉛ルツボに入れて例えば水平
型黒鉛管状抵抗炉のような加熱炉にセツトし、
炉内をN2ガス雰囲気に保ちながら2000℃近傍
の温度に加熱する。原料となるAlN粉末は
1550〜1700℃の温度領域で急速に昇華再結晶し
単結晶ウイスカーとしてルツボ壁に生成付着す
る。
型黒鉛管状抵抗炉のような加熱炉にセツトし、
炉内をN2ガス雰囲気に保ちながら2000℃近傍
の温度に加熱する。原料となるAlN粉末は
1550〜1700℃の温度領域で急速に昇華再結晶し
単結晶ウイスカーとしてルツボ壁に生成付着す
る。
(2) 金属AlとN2による反応生成法
金属Alを黒鉛ルツボに入れN2ガス雰囲気下
で加熱処理することによりルツボ内部にAlN
ウイスカーを生成する〔Porton：etal、
Porosh.Met.（USSR）10−５、10（1970）〕。
で加熱処理することによりルツボ内部にAlN
ウイスカーを生成する〔Porton：etal、
Porosh.Met.（USSR）10−５、10（1970）〕。
(3) Al2O3、ＣおよびN2による反応生成法
Al2O3粉末を黒鉛ルツボに入れ、N2雰囲気に
保持した黒鉛抵抗炉中で2100〜2200℃に加熱
し、その後空気を導入して黒鉛ルツボを燃焼さ
せてAlNウイスカーを得る〔Kohnetal.
Mineralogist 41、355（1965）〕。この方法はN2
雰囲気下でAl2O3をＣで還元する生成機構によ
るもので、下記の反応式に従うものとされる。
保持した黒鉛抵抗炉中で2100〜2200℃に加熱
し、その後空気を導入して黒鉛ルツボを燃焼さ
せてAlNウイスカーを得る〔Kohnetal.
Mineralogist 41、355（1965）〕。この方法はN2
雰囲気下でAl2O3をＣで還元する生成機構によ
るもので、下記の反応式に従うものとされる。
Al2O3＋3C＋N2→2AlN＋3CO↑
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記従来の方法による場合には
粒状のAlNが多く生成し、AlNウイスカーとし
ての生成収率は良くない問題点があつた。
粒状のAlNが多く生成し、AlNウイスカーとし
ての生成収率は良くない問題点があつた。
本発明は従来方法に比べ高収率で生成しえる
AlNウイスカーの製造方法を提供するもので、
その構成はAl2O3微粉末をFe、NiまたはCoから
選ばれた遷移金属化合物の溶液と混和したのち加
熱処理して液媒を蒸発除去し、処理後のAl2O3微
粉末にカーボンブラツクを均質混合して嵩密度
0.05〜0.15ｇ／c.c.の混合物を調製し、該混合物を
N2ガス流下の反応炉中で1650〜1850℃の温度に
加熱することを特徴とする。
AlNウイスカーの製造方法を提供するもので、
その構成はAl2O3微粉末をFe、NiまたはCoから
選ばれた遷移金属化合物の溶液と混和したのち加
熱処理して液媒を蒸発除去し、処理後のAl2O3微
粉末にカーボンブラツクを均質混合して嵩密度
0.05〜0.15ｇ／c.c.の混合物を調製し、該混合物を
N2ガス流下の反応炉中で1650〜1850℃の温度に
加熱することを特徴とする。
Al源原料となるAl2O3としては、粒径50μｍ以
下、望ましくは１〜30μｍの微粉末が用いられ
る。Al2O3微粉末は、まず前記遷移金属化合物の
溶液と混和する。
下、望ましくは１〜30μｍの微粉末が用いられ
る。Al2O3微粉末は、まず前記遷移金属化合物の
溶液と混和する。
遷移金属化合物は触媒成分となるもので、水溶
性の化合物とくにFe、Ni、Coの塩化物もしくは
硝酸塩が有効に用いられる。混和の手段としては
Al2O3微粉末を遷移金属化合物の溶液中に投入し
て撹拌する方法がとられるが、この際の溶液濃度
はAl2O3微粉末に対する遷移金属元素（Fe、Ni
またはCo）の量として0.5〜10重量％になるよう
に調整する。
性の化合物とくにFe、Ni、Coの塩化物もしくは
硝酸塩が有効に用いられる。混和の手段としては
Al2O3微粉末を遷移金属化合物の溶液中に投入し
て撹拌する方法がとられるが、この際の溶液濃度
はAl2O3微粉末に対する遷移金属元素（Fe、Ni
またはCo）の量として0.5〜10重量％になるよう
に調整する。
この量が0.5％未満のときはウイスカー成長に
有効作用せずに粒状AlNの状態で残留する比率
が増し、他方、10重量％を越える量はもはや結晶
促進化に寄与しなくなる。
有効作用せずに粒状AlNの状態で残留する比率
が増し、他方、10重量％を越える量はもはや結晶
促進化に寄与しなくなる。
混和後の溶液は加熱処理して液媒を蒸発除去
し、Al2O3微粉末を触媒成分が表面に均一付着し
た状態で乾涸させる。
し、Al2O3微粉末を触媒成分が表面に均一付着し
た状態で乾涸させる。
上記の処理を施したAl2O3微粉末は、還元材と
なるカーボンブラツクと混合する。カーボンブラ
ツクとしては、窒素吸着比表面積40m2／ｇ以上お
よびDBP吸油量90ml／100ｇ以上の性状特性のも
のを選択使用することが好ましい。カーボンブラ
ツクはコークス粉、黒鉛粉のような通常の炭素質
物とは異質の表面性状と粒子構造を備えており、
とくに窒素吸着比表面積40m2／ｇ以上の微細粒子
径のものを用いるとAl2O3微粉末との接触面積が
増大して還元反応が効果的に進行し、またストラ
クチアーの指標となるDBP吸油量が90ml／100ｇ
以上の粒子凝集構造をもつものはAlNウイスカ
ーの生成に好適な多孔性を具備しており、得られ
るウイスカーの性状ならびに収率の向上に機能す
る。
なるカーボンブラツクと混合する。カーボンブラ
ツクとしては、窒素吸着比表面積40m2／ｇ以上お
よびDBP吸油量90ml／100ｇ以上の性状特性のも
のを選択使用することが好ましい。カーボンブラ
ツクはコークス粉、黒鉛粉のような通常の炭素質
物とは異質の表面性状と粒子構造を備えており、
とくに窒素吸着比表面積40m2／ｇ以上の微細粒子
径のものを用いるとAl2O3微粉末との接触面積が
増大して還元反応が効果的に進行し、またストラ
クチアーの指標となるDBP吸油量が90ml／100ｇ
以上の粒子凝集構造をもつものはAlNウイスカ
ーの生成に好適な多孔性を具備しており、得られ
るウイスカーの性状ならびに収率の向上に機能す
る。
カーボンブラツクはAl2O3微粉末100部に対し
100〜200部の比率で配合し、適宜なミキサーによ
り強撹拌して嵩密度0.05〜0.15ｇ／c.c.の均一混合
物を調製する。この低嵩密度が針状結晶を発達さ
せるに有効な成長空間を形成し、曲がり、枝ある
いは毛玉等の異形物を含まないAlNウイスカー
を生成するために働く。なお、混合物の嵩密度が
0.05ｇ／c.c.を下回る場合には、１回当りの反応処
理量が減少するため生産性の低下を招き好ましく
ない。
100〜200部の比率で配合し、適宜なミキサーによ
り強撹拌して嵩密度0.05〜0.15ｇ／c.c.の均一混合
物を調製する。この低嵩密度が針状結晶を発達さ
せるに有効な成長空間を形成し、曲がり、枝ある
いは毛玉等の異形物を含まないAlNウイスカー
を生成するために働く。なお、混合物の嵩密度が
0.05ｇ／c.c.を下回る場合には、１回当りの反応処
理量が減少するため生産性の低下を招き好ましく
ない。
混合物は0.05〜0.15ｇ／c.c.の嵩密度を保持した
状態に黒鉛ルツボに填め、図示のような反反応炉
を用いてN2ガス流下、1650〜1850℃の温度に加
熱反応させる。
状態に黒鉛ルツボに填め、図示のような反反応炉
を用いてN2ガス流下、1650〜1850℃の温度に加
熱反応させる。
図は本発明の実施に適用される反応炉を例示し
た縦断面図で、１は反応室、２は上記混合物３を
充填した黒鉛ルツボ、４はコークス粒５を投入し
たN2ガス加熱室、６はN2ガス導入菅、７は加熱
されたN2ガスを反応室１に送入するための通路、
８はガス排出管、９は測温管、そして１０は反応
炉を加熱するための高周波コイルである。
た縦断面図で、１は反応室、２は上記混合物３を
充填した黒鉛ルツボ、４はコークス粒５を投入し
たN2ガス加熱室、６はN2ガス導入菅、７は加熱
されたN2ガスを反応室１に送入するための通路、
８はガス排出管、９は測温管、そして１０は反応
炉を加熱するための高周波コイルである。
反応室１内にセツトされた黒鉛ルツボ２は高周
波コイルにより加熱され、同時に加熱されたN2
ガスが通路７を通つて反応室１に流入する。この
段階でAl2O3、カーボンブラツクおよびN2が反応
してAlNウイスカーに転化するが、反応過程は
以下のようなVLS機構によつて進行するものと
推測される。
波コイルにより加熱され、同時に加熱されたN2
ガスが通路７を通つて反応室１に流入する。この
段階でAl2O3、カーボンブラツクおよびN2が反応
してAlNウイスカーに転化するが、反応過程は
以下のようなVLS機構によつて進行するものと
推測される。
まず黒鉛ルツボが加熱されるに伴つてAl2O3微
粉末の表面に存在する触媒成分（遷移金属）は
Al2O3に固溶し、やがて局部的にAl、Ｏおよび触
媒成分とからなる液滴を生じる。この液滴にN2
ガスおよびAl2O3とＣ（カーボンブラツク）の還
元反応によつて生成したAl2O3またはAlOの蒸気
が溶解して行き、飽和濃度を越えるとAlNとし
て析出する。AlNの析出が連続すると、黒鉛ル
ツボ内の生成空間にAlNウイスカーが生成する。
粉末の表面に存在する触媒成分（遷移金属）は
Al2O3に固溶し、やがて局部的にAl、Ｏおよび触
媒成分とからなる液滴を生じる。この液滴にN2
ガスおよびAl2O3とＣ（カーボンブラツク）の還
元反応によつて生成したAl2O3またはAlOの蒸気
が溶解して行き、飽和濃度を越えるとAlNとし
て析出する。AlNの析出が連続すると、黒鉛ル
ツボ内の生成空間にAlNウイスカーが生成する。
このようにして黒鉛ルツボ中にAlNウイスカ
ーを生成させたのち、残留する未反応のカーボン
ブラツク成分を消去処理により除去する。
ーを生成させたのち、残留する未反応のカーボン
ブラツク成分を消去処理により除去する。
消去処理後の生成物は、灰白色のAlNでこの
うちAlNウイスカーの占める比率は60％を越え
る。また、得られたAlNウイスカーの性状は直
径0.1〜1.0μｍ、長さ５〜100μｍの真直性に優れ
た針状単結晶である。
うちAlNウイスカーの占める比率は60％を越え
る。また、得られたAlNウイスカーの性状は直
径0.1〜1.0μｍ、長さ５〜100μｍの真直性に優れ
た針状単結晶である。
本発明によれば、触媒となるFe、NiまたはCo
の遷移金属元素が主原料であるAl2O3微粉末の表
面に均一付着しているから、上記したVLS機構
による反応過程で触媒成分が昇華飛散する前に
Al2O3に固溶し、極めて効果的な成長活性点（液
滴）をつくる。この特有の結晶成長作用カーボン
ブラツクによる十分な成長空間保有性の作用と相
俟つて、性状の優れたAlNウイスカーの生成を
著しく促進させる機能を営む。
の遷移金属元素が主原料であるAl2O3微粉末の表
面に均一付着しているから、上記したVLS機構
による反応過程で触媒成分が昇華飛散する前に
Al2O3に固溶し、極めて効果的な成長活性点（液
滴）をつくる。この特有の結晶成長作用カーボン
ブラツクによる十分な成長空間保有性の作用と相
俟つて、性状の優れたAlNウイスカーの生成を
著しく促進させる機能を営む。
実施例 １
平均粒径5μｍのAl2O3微粉末20ｇを２％FeCl2
水溶液100mlに投入分散し、十分に混和した。こ
の溶液濃度は、Al2O3微粉末に対するFe量として
4.4重量％になる。
水溶液100mlに投入分散し、十分に混和した。こ
の溶液濃度は、Al2O3微粉末に対するFe量として
4.4重量％になる。
混和後の溶液を加熱煮沸して水分を蒸発乾涸
し、Fe触媒成分が均一に表面付着したAl2O3微粉
末を得た。
し、Fe触媒成分が均一に表面付着したAl2O3微粉
末を得た。
処理後のAl2O3微粉末に窒素吸着比表面積99
m2／ｇ、DBP吸油量120ml／100ｇの特性を備え
るカーボンブラツク30ｇを配合し、回転翼ミキサ
ーで強撹拌して嵩密度0.09ｇ／c.c.の混合物を調整
した。
m2／ｇ、DBP吸油量120ml／100ｇの特性を備え
るカーボンブラツク30ｇを配合し、回転翼ミキサ
ーで強撹拌して嵩密度0.09ｇ／c.c.の混合物を調整
した。
混合物をそのまま内径120mm、高さ60mmの黒鉛
ルツボに移し入れ、図示の反応炉にセツトした。
ついで、炉を昇温し炉内にN2ガスを５／分の
流速で送入しながら1800℃の温度に４時間保持し
た。内容物を黒鉛ルツボから取出し、大気中で
700℃の温度に熱処理して残留するカーボンブラ
ツク成分を完全に燃焼除去した。
ルツボに移し入れ、図示の反応炉にセツトした。
ついで、炉を昇温し炉内にN2ガスを５／分の
流速で送入しながら1800℃の温度に４時間保持し
た。内容物を黒鉛ルツボから取出し、大気中で
700℃の温度に熱処理して残留するカーボンブラ
ツク成分を完全に燃焼除去した。
得られた生成物は灰白色を呈するAlNからな
るウイスカーと粒状物の混在物であつた。このう
ちAlNウイスカーは直径0.1〜1.0μｍ、長さ５〜
100μｍの真直性の針状単結晶で、全生成物に占
めるウイスカーの比率は75％と高収率であること
が確認された。
るウイスカーと粒状物の混在物であつた。このう
ちAlNウイスカーは直径0.1〜1.0μｍ、長さ５〜
100μｍの真直性の針状単結晶で、全生成物に占
めるウイスカーの比率は75％と高収率であること
が確認された。
実施例 ２
実施例１と同一のAl2O3微粉末20ｇを２％
CoCl2水溶液（Al2O3に対するCo量として4.5重量
％）および３％Ni（NO3）2水溶液（Al2O3に対す
るNi量として4.8重量％）にそれぞれ混和し、実
施例１と同処理を施してCoおよびNi触媒成分が
均一に表面付着したAl2O3微粉末を作成した。処
理後の各Al2O3微粉末と窒素吸着比表面積80m2／
ｇ、DBP吸油量98ml／100ｇの特性をもつカーボ
ンブラツクを激しく撹拌して嵩密度0.12ｇ／c.c.の
混合物を調製し、実施例１と同一の装置および条
件を用いて生成反応させた。
CoCl2水溶液（Al2O3に対するCo量として4.5重量
％）および３％Ni（NO3）2水溶液（Al2O3に対す
るNi量として4.8重量％）にそれぞれ混和し、実
施例１と同処理を施してCoおよびNi触媒成分が
均一に表面付着したAl2O3微粉末を作成した。処
理後の各Al2O3微粉末と窒素吸着比表面積80m2／
ｇ、DBP吸油量98ml／100ｇの特性をもつカーボ
ンブラツクを激しく撹拌して嵩密度0.12ｇ／c.c.の
混合物を調製し、実施例１と同一の装置および条
件を用いて生成反応させた。
残留カーボンブラツク成分を燃焼除去したのち
の生成物はAlNのウイスカーおよび粒状物が混
在する組成であつたが、このうちAlNウイスカ
ーの占める比率は、Co触媒を使用した場合は70
％、Ni触媒使用時は65％であつた。得られた
AlNウイスカーは、直径0.1〜1.0μｍ、長さ５〜
50μｍの真直状単結晶であつた。
の生成物はAlNのウイスカーおよび粒状物が混
在する組成であつたが、このうちAlNウイスカ
ーの占める比率は、Co触媒を使用した場合は70
％、Ni触媒使用時は65％であつた。得られた
AlNウイスカーは、直径0.1〜1.0μｍ、長さ５〜
50μｍの真直状単結晶であつた。
比較例 １
カーボンブラツクの代りに平均粒径50μの黒鉛
粉末を用い、嵩密度0.62ｇ／c.c.の混合物としたほ
かは実施例１と同一の方法を用いて生成反応をお
こなつた。得られた生成物はAl2O3およびAlNの
混在粒状物で、AlNウイスカーの生成は認めら
れなかつた。
粉末を用い、嵩密度0.62ｇ／c.c.の混合物としたほ
かは実施例１と同一の方法を用いて生成反応をお
こなつた。得られた生成物はAl2O3およびAlNの
混在粒状物で、AlNウイスカーの生成は認めら
れなかつた。
比較例 ２
平均粒径5μｍのAl2O3微粉末20ｇにFe2O3粉1.0
ｇと実施例１で用いたカーボンブラツク30ｇを混
合して嵩密度0.09ｇ／c.c.の混合物とし、これを実
施例１と同一手法により生成反応を実施した。
ｇと実施例１で用いたカーボンブラツク30ｇを混
合して嵩密度0.09ｇ／c.c.の混合物とし、これを実
施例１と同一手法により生成反応を実施した。
生成物はAlNウイスカーと粒状物との混在組
成を呈していたが、全生成物に占めるAlNウイ
スカーの比率は40％と低収率であつた。
成を呈していたが、全生成物に占めるAlNウイ
スカーの比率は40％と低収率であつた。
以上のとおり、本発明によれば特有の触媒作用
と結晶空間形成作用により優れた性状のAlNウ
イスカーを高収率で製造することができる。した
がつて、各種の複合用途に有効な強化材として量
産化が可能となる。
と結晶空間形成作用により優れた性状のAlNウ
イスカーを高収率で製造することができる。した
がつて、各種の複合用途に有効な強化材として量
産化が可能となる。
図は本発明の実施に適用される反応炉を例示し
た縦断面図である。 １……反応室、２……黒鉛ルツボ、３……原料
混合物、４……N2ガス加熱室、１０……高周波
コイル。
た縦断面図である。 １……反応室、２……黒鉛ルツボ、３……原料
混合物、４……N2ガス加熱室、１０……高周波
コイル。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Al2O3微粉末をFe、NiまたはCoから選ばれ
た遷移金属化合物の溶液と混和したのち加熱処理
して液媒を蒸発除去し、処理後のAl2O3微粉末に
カーボンブラツクを均質混合して嵩密度0.05〜
0.15ｇ／c.c.の混合物を調整し、該混合物をN2ガ
ス流下の反応炉中で1650〜1850℃の温度に加熱す
ることを特徴とするAlNウイスカーの製造方法。 ２ 遷移金属化合物をFe、Ni、Coの塩化物もし
くは硝酸塩とし、その溶液濃度をAl2O3微粉末に
対する遷移金属元素の量として0.5〜10重量％に
なるように調整する特許請求の範囲第１項記載の
AlNウイスカーの製造方法。 ３ カーボンブラツクが窒素吸着比表面積40m2／
ｇ以上、DBP吸油量90ml／100ｇ以上の特性を有
するものであり、処理後のAl2O3微粉末100部に
対し100〜200部の割合で混合する特許請求の範囲
第１項記載のAlNウイスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12561986A JPS62283900A (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | ＡｌＮウイスカ−の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12561986A JPS62283900A (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | ＡｌＮウイスカ−の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62283900A JPS62283900A (ja) | 1987-12-09 |
| JPH0323519B2 true JPH0323519B2 (ja) | 1991-03-29 |
Family
ID=14914556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12561986A Granted JPS62283900A (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | ＡｌＮウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62283900A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693305A (en) * | 1995-10-19 | 1997-12-02 | Advanced Refractory Technologies, Inc. | Method for synthesizing aluminum nitride whiskers |
| JP5349373B2 (ja) * | 2004-07-08 | 2013-11-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| JP4774959B2 (ja) * | 2005-04-13 | 2011-09-21 | 住友電気工業株式会社 | ＡｌＮ単結晶の成長方法 |
| JP5569844B2 (ja) * | 2010-08-23 | 2014-08-13 | 国立大学法人東北大学 | 窒化アルミニウムワイヤーの製造方法、及び窒化アルミニウムワイヤーの製造装置 |
| JP6635826B2 (ja) * | 2016-02-26 | 2020-01-29 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウムウィスカーの製造方法 |
| CN106801258A (zh) * | 2016-12-28 | 2017-06-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有六棱柱状氮化铝晶须的制备方法 |
| JP7308636B2 (ja) * | 2019-03-27 | 2023-07-14 | 株式会社トクヤマ | 窒化アルミニウムからなる複合構造体 |
| CN112210833B (zh) * | 2020-10-13 | 2022-03-04 | 哈尔滨化兴软控科技有限公司 | 一种提高氮化铝长晶原料纯度的装置及方法 |
-
1986
- 1986-06-02 JP JP12561986A patent/JPS62283900A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62283900A (ja) | 1987-12-09 |
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