JP2014043395A - 流動床におけるカーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Abstract
可能性のある最も高い生成物収率を伴って、事故および妨害がない設備操作を可能にする、流動床における、3〜150 nmの直径および>100のアスペクト比L:Dを有する多層カーボンナノチューブの製造方法を開発すること。
【解決手段】
ガス空管速度と、流動床反応器中に存在する触媒および凝集体粒子の全てについての流動化最小速度との比率が1.1と60との間になるように、触媒およびカーボンナノチューブ凝集体の粒度を選択し、同時に、反応器中のガス速度を粒子の降下速度未満に設定するか、または排出された粒子をリサイクルするためのデバイスを用いることを特徴とする、流動床反応器中で不均一触媒によってガス状炭化水素を分解することによるカーボンナノチューブの製造方法。
【選択図】なし
Description
ガス空管速度と、流動床反応器中に存在する触媒および凝集体粒子の全てについての流動化最小速度との比率が1.1と60との間になるように、触媒およびカーボンナノチューブ凝集体の粒度を選択し、同時に、反応器中のガス速度を粒子の降下速度未満に設定するか、または排出された粒子をリサイクルするためのデバイスを用いることを特徴とする、方法を提供する。
(1) 操作条件および粒子特性を最初に使用して、凝集体の流動化最小速度Umfを決定する(Kunii, D.およびLevenspiel, O.、Fluidization Engineering、第2版、Butterworth-Heinemann、1991年、第70頁):
- 操作温度でのガス混合物の動的粘度ηG、
- 操作温度でのガス混合物の密度ρG、
- この分析に関して上記最大直径dp,maxと見なされる凝集体の外径dp、
- 凝集体の粒子密度ρP、
- 重力加速度g。
流動化最小速度を、予想される凝集体最大直径dp,maxについて決定する。
また、本発明は、本発明の方法により得ることができるカーボンナノチューブおよびその使用を提供する。
〔実施例1〕
活性成分のマンガン(37重量%)およびコバルト(43重量%)および担体材料の酸化マグネシウム(10重量%)および酸化アルミニウム(10重量%)を含んでなる500 mgの触媒を、49 mmの内径を有する石英ガラス流動床反応器中に導入する。該触媒粒子は、80 μmと100 μmとの間の直径を有する。該反応器を650℃の温度に外部加熱し、そして、不活性にした後、40体積%のエチレン、40体積%の水素および20体積%の窒素を含んでなる25℃の温度を有するガス混合物を、該反応器の下端にてガラスフリットを通して装置中に通じる;該操作条件下、該ガス空管速度は31.64 cm/sである。カーボンナノチューブは触媒上に生じ、その結果として、該触媒粒子は崩壊し、およびカーボンナノチューブの凝集体粒子および触媒残渣が生じる。実験の間、反応器中の温度を、ガラスフリットの上方1 cm、5 cmおよび15 cmの位置にて観察する。全ての温度測定部位を、実験の間ずっと、およその設定値に保持する。これは、反応器中での良好な流動化の結果としての、良好な徹底的な混合を示す。該実験は、38分後に終了する;該反応器を不活性にし、そして冷却した後、76.5 gの生成物(該生成物について、1,105 μmの平均外径d0.5および1,539 μmの最大外径d0.9が、レーザー回折測定を用いて決定される。)を反応器から取り除く。
活性成分のマンガン(37重量%)およびコバルト(43重量%)および担体材料の酸化マグネシウム(10重量%)および酸化アルミニウム(10重量%)を含んでなる500 mgの触媒を、49 mmの内径を有する石英ガラス流動床反応器中に導入する。該触媒粒子は、63 μmと80 μmとの間の直径を有する。すなわち、これは、実施例1におけるよりも顕著に小さい。該反応器を650℃の温度に外部加熱し、そして、不活性にした後、40体積%のエチレン、40体積%の水素および20体積%の窒素を含んでなる25℃の温度を有するガス混合物を、該反応器の下端にてガラスフリットを通して装置中に通じる;該操作条件下、該ガス空管速度は、実施例1と同様に31.64 cm/sである。カーボンナノチューブは触媒上に生じ、その結果として、該触媒粒子は崩壊し、およびカーボンナノチューブの凝集体粒子および触媒残渣が生じる。該実験は、31分後に終了する;該反応器を不活性にし、そして冷却した後、20.8 gの生成物(該生成物について、667 μmの平均外径d0.5および1,215 μmの最大外径d0.9が、レーザー回折測定を用いて決定される。)を反応器から取り除く。実施例1と比べて非常に少量の生成物は、ガス速度が降下速度を超えたために、微粒子状触媒の幾らかが反応器から排出されたという事実に起因する。
活性成分のマンガン(37重量%)およびコバルト(43重量%)および担体材料の酸化マグネシウム(10重量%)および酸化アルミニウム(10重量%)を含んでなる500 mgの触媒を、49 mmの内径を有する石英ガラス流動床反応器中に導入する。該触媒粒子は、100 μmと125 μmとの間の直径を有する。すなわち、これは、実施例1におけるよりも顕著に粗い。該反応器を650℃の温度に外部加熱し、そして、実施例1と同様に不活性にした後、40体積%のエチレン、40体積%の水素および20体積%の窒素を含んでなる25℃の温度を有するガス混合物を、該反応器の下端にてガラスフリットを通して装置中に通じる;該操作条件下、該ガス空管速度は、実施例1と同様に31.64 cm/sである。カーボンナノチューブは触媒上に生じ、その結果として、該触媒粒子は崩壊し、およびカーボンナノチューブの凝集体粒子および触媒残渣が生じる。実験の間、反応器中の温度を、ガラスフリットの上方1 cm、5 cmおよび15 cmの位置にて観察する。約15分の実験の継続時間後、フリットの上方1 cmで顕著な温度降下が観察される。これは、反応器中で分離が起こり、そして、流動化速度がそれらの流動化最小速度未満であるため、形成される最も大きな凝集体粒子がフリット上に堆積し、もはや流動化しないという事実に起因する;壁の固定床に対する熱伝達抵抗が壁の流動床に対するものよりも大幅に高いことは当業者に既知であり、このことが、ここで考えられるような弱い発熱反応のみの場合に、反応体ガス(ここでの場合のように)を冷却して反応器中に通じる場合、非流動化領域の冷却が期待される理由である。該実験は、31分後に終了する;該反応器を不活性にし、そして冷却した後、81 gの生成物(該生成物について、1,283 μmの平均外径d0.5および1,625 μmの最大外径d0.9が、レーザー回折測定を用いて決定される。)を反応器から取り除く。
触媒最小直径dcat,min、所定の凝集体最大直径dp,maxの決定のための手順を、計算例を用いて以下に例示する。表1に列挙した入力値が計算を行うために必要とされる。
- 最小流動化速Umfを、上記等式(1)を使用して決定する。表1に示されるデータを使用して、ガス混合物の動的粘度ηGを、成分粘度を用いて、例えばWilkeの半経験式(Bird, R. B.、Stewart, W.E.およびLightfoot, E.N.、「Transport Phenomena」、John Wiley、1960年、第24頁参照)によって計算することができる。表1に示されるガス混合物について、この結果はηG=2.98×10-5 Pasである。ガス混合物の密度を、理想気体の状態方程式を使用して、ρG=0.23 kg/m3と決定する。等式(1)の右側の全ての用語は、現在既知であり、およびこれによりUmfが決定される:Umf=0.298 m/s。
- 実験値として、Umf値の3倍の反応器の操作が十分に信頼性のある流動化を確保すると仮定される。したがって、Uo(dp,max)=0.894 m/sである。
- 最後の工程は、上記等式Ut(dcat,min)=Uo(dp,max)を反復的に解く。なぜなら、Ut、Uo、および(dp,max)は既知であり、一方、Utとdcat,minとの関係は等式(2)により表されるからである。
Claims (10)
- 流動床反応器中で、必要に応じて担持された、好ましくはマンガンおよびコバルト並びに必要に応じてモリブデンに基づく、不均一触媒によってガス状炭化水素を分解することによるカーボンナノチューブの製造方法であって、
ガス空管速度と、流動床反応器中に存在する触媒および凝集体粒子の全てについての流動化最小速度との比率が1.1と60との間になるように、触媒およびカーボンナノチューブ凝集体の粒度を選択し、同時に、反応器中のガス速度を粒子の降下速度未満に設定するか、または排出された粒子をリサイクルするためのデバイスを用いることを特徴とする、方法。 - 製造されるカーボンナノチューブが、3 nm〜150 nmの平均外径を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 形成されたカーボンナノチューブを、所定の最小直径を超える(特に1 μmを超える)カーボンナノチューブ凝集体のみを反応器から取り除くための篩分けデバイスによって反応器から取り除く、請求項1または2に記載の方法。
- 反応体として、炭化水素(例えば脂肪族化合物およびオレフィン)、アルコール、酸化炭素(特にCO)、ヘテロ原子含有および非含有芳香族化合物および官能化炭化水素を、個々にまたは混合物として用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 炭化水素は、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、エチレン、プロピレン、ブテン、ブタジエン、1または2〜10の炭素数を有する短鎖および中鎖脂肪族炭化水素またはオレフィン系炭化水素、或いは単核芳香族炭化水素または二核芳香族炭化水素、並びに炭素数x(x=1〜4)を有する脂肪族化合物(CxH2x+2)および炭素数x(x=2〜4)を有するオレフィン(CxHy)からなる群から選択される個々のものまたは混合物であることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 触媒を、主要な触媒活性成分が酸化物の形態、部分的にまたは完全に還元された形態、または水酸化物の形態である形態で、反応チェンバー中に導入することを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の流動床反応器中でのカーボンナノチューブの製造方法であって、触媒密度または触媒直径および凝集体の最大直径dp,maxを用いて計算される最適ガス空管速度を、触媒および凝集体サイズ、粒子密度およびガス特性に応じて調整することを特徴とする、方法。
- 以下の計算ルートにしたがって決定することを特徴とする、請求項7に記載の方法:
a)操作条件および粒子特性を使用して、凝集体の流動化最小速度Umf:
ηG=操作温度でのガス混合物の動的粘度
ρG=操作温度でのガス混合物の密度
dp=凝集体の外径(この分析において上記最大直径dp,maxとみなされる)
ρP=凝集体の粒子密度
g=重力加速度〕
を決定し、および、流動化最小速度を、予想される凝集体最大直径dp,maxについて決定し、および
b)操作速度Uoは、予想される凝集体最大直径についての複数のUmfに相当し、
c)触媒粒子の降下速度Utを、以下のように計算し、
d)主な操作速度Uoにて流動床反応器から排出されない触媒最小直径は、降下速度についての等式(2)を用いてそのdcat値を探索することにより特徴付けられ、dcat,minで示され、条件Ut(dcat,min)=Uo(dp,max)を満たす。 - 請求項1〜8のいずれかに記載の方法により得ることができるカーボンナノチューブ。
- ポリマー複合材料または建築材料またはセラミックまたは金属複合材料における電気伝導性または熱伝導性および機械的特性を改善するための、伝導性または機械的に補強された被覆剤および複合材料を製造するための、染料としての、バッテリー、コンデンサー、ディスプレーまたは発光体における、電界効果トランジスタとしての、化学的貯蔵媒体としての、膜における、触媒としての、または担体材料としての、燃料電池における、医療および診断分野における、および化学的および物理的分析における、請求項9に記載のカーボンナノチューブの使用。
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