JP4949794B2 - ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 - Google Patents
ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4949794B2 JP4949794B2 JP2006274383A JP2006274383A JP4949794B2 JP 4949794 B2 JP4949794 B2 JP 4949794B2 JP 2006274383 A JP2006274383 A JP 2006274383A JP 2006274383 A JP2006274383 A JP 2006274383A JP 4949794 B2 JP4949794 B2 JP 4949794B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- catalyst
- producing
- nanocarbon
- nanocarbon material
- carbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
しかし、この製造方法では、生成物中に、単層ナノチューブの他、多層ナノチューブ、黒鉛、アモルファスカーボンが混在し、収率が低いだけでなく、単層ナノチューブの糸径・糸長にもばらつきがあり、糸径・糸長の比較的揃った単層ナノチューブを高収率で製造することは困難であった。
近年炭素材料の用途が拡大しており、このため、大量に効率良く製造することができると共に、純度が良好なカーボン材料を製造する装置の出現が望まれている。
図1は、実施例に係るナノカーボン材料製造用触媒の模式図である。
図1に示すように、本実施例に係るナノカーボン材料製造用触媒10は、炭素原料を用いてナノカーボン材料を生成するナノカーボン材料製造用触媒であって、担体12の表面に活性金属の凝集を防止する凝集防止材15を介在して活性金属11が担持されてなるものである。
例えば担体12として酸化マグネシウム及び活性金属11としてFeを用い、凝集防止材としてMgを用いる場合、先ず硝酸鉄、硝酸マグネシウムを所定の割合にて溶媒中に溶解する。この溶解液に担体12である酸化マグネシウムを投入し、撹拌しながら乾燥させる。次いで、溶媒を除去して触媒を得る。また、必要に応じて、ロールミル等の粉砕装置で粉砕し、所定粒径の微粒子に整粒する。
この熱処理において活性金属と凝集防止材或いは担体との複合酸化物(MgFe2O4)を部分的に形成することとなる。
また、図4はこの凝集防止材を用いない活性金属の凝集を抑制できない触媒を用いてナノカーボン材料を製造したTEMの写真であり、図5−1、図5−2はそれにより得られたナノカーボン材料のラマン分光計測結果のチャートである。
確認は計測10点とした。なお、ピークの高さにバラツキがあるのは、その視野における存在割合が低いものであり、純度が悪いことを意味するものではない。
すなわち、例えばFe等の活性金属とともに凝集防止材を担持することで、担持時の活性金属の粗粒化を防ぐと共に、カーボン材料の合成時などの例えば500℃以上の高温環境下においても、活性金属の担体表面での凝集による粗粒化を防ぎ、選択性よく単層のナノカーボン材料を製造することとなる。
また、移動層方式、固定層方式及び気流層方式の場合には、各々適宜好適な粒径とするのが好ましい。
本実施例に係るナノカーボン材料の製造システム30は、担体12と活性金属11用の原料塩と凝集防止材15用の原料塩と溶媒16とを供給する攪拌造粒器31と、前記攪拌造粒器31で得られた担持造粒触媒32を粉砕し整粒する粉砕整粒器33と、前記粉砕整粒器33で粒径を整えた粒径制御触媒34を活性化処理する活性化処理装置35と、前記活性化処理装置35で活性化処理された活性化触媒36と原料ガス38とを供給してナノカーボン材料を製造するナノカーボン材料製造装置37と、前記ナノカーボン材料製造装置37で製造された触媒付ナノカーボン材料39から活性化触媒36を除去してナノカーボン材料精製物41を得る触媒除去精製装置42とを具備するものである。
その後、エタノールを蒸発乾固させた塊は粉砕整粒器(例えばロールミル等)33で粉砕し、0.5〜1.7mmの粒径に整粒し、粒径制御触媒34を得る。
図12に示すように、本実施例では、前段側の反応器を触媒活性化用流動層反応器51とし、後段の反応器をナノカーボン材料製造用流動層反応器52としている。
そして、触媒活性化用流動層反応器51に粒径が制御された粒径制御触媒34を投入し、活性化ガスを供給して所定の温度で活性化処理を行なって活性化触媒36を得た後、引き続き活性化触媒36をナノカーボン材料製造用流動層反応器52に供給して、連続してナノカーボン材料を製造する。その後、触媒除去精製装置(図示せず)を経て後、ナノカーボン材料生成物41を得るようにしている。
なお、連続式とせずに、バッチ式として必要量に応じた処理を行なうようにしてもよい。
また、スケールアップの際の加熱が容易となり、設備構成を簡略化することができる。
前記流動層反応部62−1の流動層反応形式には気泡型流動層型と噴流型流動層型とがあるが、本発明ではいずれのものを用いてもよい。
11 活性金属
12 担体
15 凝集防止材
Claims (2)
- 活性金属用の原料塩と活性金属の凝集防止材用の原料塩とを溶解させた溶媒中に、担体材料を浸漬させ、次いで乾燥し、
その後、不活性ガス雰囲気下で500〜1200℃の活性化熱処理温度で活性化熱処理を行い、
担体表面に活性金属の凝集防止材を介在して活性金属が担持されてなると共に、前記活性金属の凝集防止材がアルカリ土類金属又はアルカリ金属の一種又は二種以上の組み合わせであり、且つ活性金属の凝集防止材が前記担体成分と同一成分を含むナノカーボン材料製造用触媒を製造することを特徴とするナノカーボン材料製造用触媒の製造方法。 - 請求項1において、
担体材料を浸漬させた後、攪拌・乾燥・造粒、次いで整粒し、その後活性化熱処理を行うことを特徴とするナノカーボン材料製造用触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006274383A JP4949794B2 (ja) | 2006-10-05 | 2006-10-05 | ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006274383A JP4949794B2 (ja) | 2006-10-05 | 2006-10-05 | ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011213550A Division JP5422625B2 (ja) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | ナノカーボン材料の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008093494A JP2008093494A (ja) | 2008-04-24 |
JP4949794B2 true JP4949794B2 (ja) | 2012-06-13 |
Family
ID=39376914
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006274383A Active JP4949794B2 (ja) | 2006-10-05 | 2006-10-05 | ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4949794B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8728430B2 (en) * | 2008-06-19 | 2014-05-20 | Honda Motor Co., Ltd. | Low temperature single-wall carbon nanotube synthesis |
WO2010038793A1 (ja) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | 凸版印刷株式会社 | ナノ炭素材料複合基板およびその製造方法 |
JP5585275B2 (ja) * | 2010-07-30 | 2014-09-10 | 東レ株式会社 | カーボンナノチューブ製造法 |
KR101613339B1 (ko) | 2013-06-05 | 2016-04-18 | 주식회사 엘지화학 | 탄소나노구조체 제조용 담지촉매, 이의 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노구조체의 2차구조물 제조방법 |
CN107326338B (zh) * | 2017-06-20 | 2019-08-09 | 西北工业大学 | 一种在Ca-P基生物涂层中实现碳纳米管均匀分散的方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2845675B2 (ja) * | 1992-06-30 | 1999-01-13 | 日本電気株式会社 | カーボンナノチューブの製造方法 |
US6183714B1 (en) * | 1995-09-08 | 2001-02-06 | Rice University | Method of making ropes of single-wall carbon nanotubes |
JP3100962B1 (ja) * | 1999-07-01 | 2000-10-23 | 株式会社荏原製作所 | カーボンナノファイバーの製造方法及び装置 |
JP2001139317A (ja) * | 1999-11-09 | 2001-05-22 | Natl Inst Of Advanced Industrial Science & Technology Meti | 一方向配列カーボンチューブの製造方法 |
JP4064759B2 (ja) * | 2002-08-19 | 2008-03-19 | 三菱重工業株式会社 | カーボンナノファイバーの製造装置及び方法 |
JP2006231107A (ja) * | 2005-02-22 | 2006-09-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ナノカーボン材料製造用触媒、触媒微粒子、ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 |
JP2006231247A (ja) * | 2005-02-25 | 2006-09-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ナノカーボン材料製造用触媒、触媒微粒子、ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法及びカーボン材料製造システム |
-
2006
- 2006-10-05 JP JP2006274383A patent/JP4949794B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2008093494A (ja) | 2008-04-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3878555B2 (ja) | ナノ凝集体流動層を用いたカーボンナノチューブの連続製造方法及びその反応装置 | |
US7459138B2 (en) | Process and apparatus for producing single-walled carbon nanotubes | |
Wei et al. | The mass production of carbon nanotubes using a nano-agglomerate fluidized bed reactor: A multiscale space–time analysis | |
EP1558524B1 (en) | Cvd synthesis of carbon nanotubes | |
US6955800B2 (en) | Method and apparatus for producing carbon nanotubes | |
US9409779B2 (en) | Catalyst for producing carbon nanotubes by means of the decomposition of gaseous carbon compounds on a heterogeneous catalyst | |
US20090286675A1 (en) | Continuous mass production of carbon nanotubes in a nano-agglomerate fluidized-bed and the reactor | |
KR20140110100A (ko) | 유동층에서 탄소 나노튜브를 제조하는 방법 | |
JP2006261131A (ja) | カーボンナノチューブ微粒子、組成物及びその使用法 | |
JP2003535794A5 (ja) | ||
JP2004238261A (ja) | カーボンナノファイバの製造方法及び製造装置 | |
JP2006306636A (ja) | ナノカーボン材料の精製方法及びナノカーボン材料 | |
Shukrullah et al. | Mass production of carbon nanotubes using fluidized bed reactor: A short review | |
JP4949794B2 (ja) | ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 | |
JP4064759B2 (ja) | カーボンナノファイバーの製造装置及び方法 | |
JP5422625B2 (ja) | ナノカーボン材料の製造方法 | |
JP2006232595A (ja) | ナノカーボン材料の製造装置及びナノカーボン材料の製造システム | |
JP2006231247A (ja) | ナノカーボン材料製造用触媒、触媒微粒子、ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法及びカーボン材料製造システム | |
JP2006231107A (ja) | ナノカーボン材料製造用触媒、触媒微粒子、ナノカーボン材料製造用触媒の製造方法 | |
JP3771881B2 (ja) | カーボンナノファイバーの製造方法及び装置 | |
JP2008037695A (ja) | ナノカーボン材料製造装置及びナノカーボン材料精製方法 | |
Zhang et al. | Few walled carbon nanotube production in large-scale by nano-agglomerate fluidized-bed process | |
JP4551240B2 (ja) | ナノカーボン材料製造用触媒、その製造方法、ナノカーボン材料の製造装置 | |
JP4690748B2 (ja) | ナノカーボン材料製造装置 | |
JP2007145678A (ja) | ナノカーボン材料の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20090120 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20101125 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101130 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110131 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20110628 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110928 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20111005 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111129 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120130 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120221 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120308 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150316 Year of fee payment: 3 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4949794 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150316 Year of fee payment: 3 |