JP4532913B2 - ナノカーボン材料の製造方法 - Google Patents
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Description
遷移金属元素含有物質、アルミナ、シリカ及び炭化珪素から選択される一つ以上の物質から成る触媒の存在下、
100〜800℃の温度範囲かつ0.2MPa〜60MPaの圧力下で、前記原料を超臨界流体又は亜臨界流体とする工程
を含むことを特徴とするナノカーボン材料の製造方法を提供するものである。
遷移金属元素含有物質、アルミナ、シリカ及び炭化珪素から選択される一つ以上の物質から成る触媒に、前記原料を溶解する溶媒、前記触媒を溶解する溶媒、水、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、一酸化炭素、亜酸化窒素及びアンモニアから選択される少なくとも一種以上を添加し、
100〜800℃の温度範囲かつ0.2MPa〜60MPaの圧力下で、少なくとも前記原料を溶解する溶媒、前記触媒を溶解する溶媒、水、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、一酸化炭素、亜酸化窒素及びアンモニアから選択される少なくとも一種以上を超臨界流体又は亜臨界流体にして前記原料と接触させる工程を含むことを特徴とするナノカーボン材料の製造方法を提供するものである。
P≧0.8P0
リチウム二次電池(ここでは、いわゆるリチウムイオン二次電池も含めてリチウム二次電池と呼ぶことにする)にナノカーボン材料を応用する場合は、ナノカーボン材料をリチウムイオンを貯蔵放出する負極材料、負極材料の導電補助材、リチウムイオンを貯蔵放出する正極材料の導電補助材として使用するのが好ましい。図4は、リチウム二次電池の構成概念図である。図4において、401は負極、402はイオン伝導体、403は正極、404は負極端子、405は正極端子、406は電池ハウジング(電槽)である。図4の負極401は図5の電極構造体505から構成される。
図6は、FEDの概略断面構成図である。図6において、600は絶縁基板(ガラス基板)は、601は裏面電極(陰極電極)、602はカーボンナノチューブ等のナノカーボン層(陰極)、603は絶縁スペーサー(隔壁)、604は蛍光体層、605は透明電極(陽極)、606は表面マスク、607は透明表面材(ガラス板)、である。
予め、容積が計測されたナノカーボン材料充填容器と、やはり容積が計測された水素貯蔵容器とを開閉バルブを介して接続した図8の測定装置にて、カーボンナノチューブの水素吸蔵能を計測できる。
内容積95mlのハステロイ(Ni−Mo合金)製耐圧容器に、2.5gのn−ヘキサン(臨界温度:234.4℃、臨界圧力:2.97MPa)、0.2gのニッケロセンを混合させた後、30gのドライアイスを添加して密封し、室温下で気化した二酸化炭素を少し排出し圧力を調整し、温度650℃、圧力23MPaで2時間反応させた。ついで、室温まで冷却して、反応容器を開封し、固体分を取り出し乾燥して、反応生成物0.54gを得た。
実施例1において、温度を450℃、圧力を14MPaで、反応時間を6時間に変更して、実施例1と同様にして、2つの反応容器を用いてナノカーボン材料を調製した。なお、このとき、原料、触媒、ドライアイスの反応容器への仕込み時に、上記2つの反応容器での、酸素量と水分量を厳密に同一には管理しなかった。得られたナノカーボンの収量は、0.40、0.82gであった。この収量の違いは、反応容器の履歴、系内の酸素量、水分量の影響があったと思われる。なお、ニッケロセンは空気中での保存状態によってニッケルの価数が変化することから、酸素あるいは水分の影響を受けやすいと考えられる。
実施例1において、温度を450℃、反応時間を6時間に変更して、さらに触媒のニッケロセンを金属ニッケル微粉末、金属コバルト微粉末、ニッケル金属担持シリカ粉末、ニッケル担持アルミナ粉末、パラジウム担持アルミナ粉末、酸化ニッケル粉末に、それぞれ変更して、実施例1と同様にしてナノカーボン材料の調製を試みた。その結果、いずれもフィラメント状のナノカーボンが形成されることがわかった。
実施例1において、触媒のフェロセンを金属鉄微粒子に替えて、実施例1と同様にしてナノカーボン材料の合成を試みた。その結果、実施例1と同様のフィラメント状ユニットのナノカーボンが得られることがわかった。
実施例1において、温度を450℃、反応時間を6時間に変更して、さらに原料のn−ヘキサンをn−ペンタン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、n−デカン、ヘキサデカン、2,2,4−トリメチルペンタン、シクロヘキサン、1−ヘキセン、n−オクテンにそれぞれ替えて、実施例1と同様の操作でナノカーボン材料の合成を試みた。その結果、実施例2と同様なユニット形状がフィラメント状であるナノカーボン材料が得られることがわかった。
実施例1において、温度を450℃、反応時間を6時間に変更して、さらに、原料のn−ヘキサンをエタノール、1−ブタノール、ヘキサノールにそれぞれ替えて、実施例1と同様の操作でナノカーボン材料の合成を試みた。その結果、実施例2と同様なユニット形状がフィラメント状であるナノカーボン材料が得られることがわかった。
実施例1において、温度を450℃、反応時間を6時間に変更して、さらに以下の調製方法で調製した触媒に替えて、反応圧力20.9MPaで、実施例1と同様の操作で、ナノカーボン材料を調製した。得られたナノカーボン材料の形状は、他の実施例とは異なり、走査電子顕微鏡観察から直径1〜3μmの球形であった。
以下の操作で触媒を調製した。
実施例1において、温度を450℃、反応時間を6時間に変更して、さらにドライアイスに替えて液体窒素を使用し、反応圧力2.4MPaで、実施例1と同様の操作で、ナノカーボン材料を調製した。得られたナノカーボン材料の収量は0.01gと少なかったが、そのナノカーボンユニットの形状は、走査電子顕微鏡観察の結果、実施例2と同様なフィラメント状であった。
図2に示されたような反応装置を用いて、ナノカーボンの合成を行った。
内容積95mlのハステロイ(Ni−Mo合金)製耐圧容器に0.2gのフェロセンを導入して脱気した後、7.92gのn−ヘキサンを導入し、密封し、温度800℃、圧力2.1MPaで2時間反応させた。ついで、室温まで冷却して、反応容器を開封し、固体分を取り出し乾燥して、反応生成物0.314gを得た。得られた生成物の透過電子顕微鏡(TEM)写真の図14からの観察から、触媒の金属鉄粒子を内包した、図13の(4)に近い多層構造のカーボンナノチューブの構造であることがわかった。
内容積95mlのハステロイ(Ni−Mo合金)製耐圧容器に0.2gのフェロセンを導入して脱気した後、3.89gのメタンを導入し、密封し、温度800℃、圧力12.9MPaで10分間反応させた。ついで、室温まで冷却して、反応容器を開封し、固体分を取り出し乾燥して、反応生成物0.447gを得た。得られた生成物の図15の走査電子顕微鏡(SEM)写真の観察からは、直径20nm〜100nmの長さ30μm〜100μmのフィラメント状ナノカーボンが無数認められた。透過電子顕微鏡(TEM)観察からは、多層のカーボンナノチューブであることが認められた。
内容積95mlのハステロイ(Ni−Mo合金)製耐圧容器に0.2gのフェロセンを導入して脱気した後、9.34gのプロピレンを導入し密封し、温度800℃、圧力2.2MPaで5分間反応させた。ついで、室温まで冷却して、反応容器を開封し、固体分を取り出し乾燥して、反応生成物0.443gを得た。得られた生成物の図16の走査電子顕微鏡(SEM)写真の観察からは、直径40nm以下のフィラメント状ナノカーボンが無数認められた。透過電子顕微鏡(TEM)観察からは、多層のカーボンナノチューブであることが認められた。
脱気した内容積95mlのハステロイ(Ni−Mo合金)製耐圧容器に、3.89gのメタン、0.2gのフェロセンに加えて5.99gの窒素を導入して密封し、温度800℃、圧力16.0MPaで10分間反応させた。ついで、室温まで冷却して、反応容器を開封し、固体分を取り出し乾燥して、先の実施例11の1.3倍の重量の反応性生物を得た。得られた生成物の走査電子顕微鏡(SEM)写真の観察からは、直径約100nmのフィラメント状ナノカーボンが無数認められた。実施例11のナノカーボンに比較して、直径が太く、より均一になると同時に、長さも短くなっていた。
実施例1において、反応温度を90℃、反応圧力を15MPaに変えて、それ以外は実施例1と同様な操作を行って、ナノカーボン材料の合成を試みた。
実施例1において、反応圧力を1MPaに変更して、それ以外は実施例2と同様な操作を行って、ナノカーボン材料の合成を試みた。
実施例1において、ニッケロセンを反応容器に導入することなしに、それ以外は実施例1と同様な操作を行って、ナノカーボン材料の合成を試みた。
実施例1において、原料をメタノールに変更して、それ以外は実施例1と同様な操作を行って、ナノカーボン材料の合成を試みた。
201 原料又は媒体
202 触媒
203 加熱装置
204 原料貯蔵容器
205 媒体貯蔵容器
206 圧力計
207 安全弁
208 排気装置
209 原料あるいは媒体供給管
210 排気管
211 攪拌機構
300 高温高圧反応器
301 生成物分離器
302 原料回収精製塔
303 コンプレッサー
304 原料
305 触媒
306 媒体
307 生成物(ナノカーボン)
401 負極
402 イオン伝導体
403 正極
404 負極端子
405 正極端子
406 電池ハウジング(電槽)
500 集電体
501 ナノカーボン材料粉末
502 結着剤
503 導電補助材
504 活物質層
505 電極構造体(負極)
600,700 絶縁基板
601、701 裏面電極(陰極電極)
602,702 ナノカーボン材料層(陰極)
603,703 絶縁スペーサー(隔壁)
604 蛍光体層
605 透明電極(陽極)
606 表面マスク
607 透明表面材(ガラス板)
704 陽極電極
705 陰極リード
706 陽極リード
800 水素ボンベ
801 水素貯蔵容器
802 ナノカーボン材料充填容器
803 温度コントローラー
804 真空ポンプ
805 圧力計
806 真空計
807 調圧弁
808,809,810,811,812,813 開閉バルブ
Claims (8)
- 鎖状飽和炭化水素、鎖状不飽和炭化水素、環状飽和炭化水素及び含有酸素に対する含有炭素の原子比率が2.0以上であるアルコールから選択される一種類以上の化合物である原料を、
遷移金属元素含有物質、アルミナ、シリカ及び炭化珪素から選択される一種以上の物質からなる触媒の存在下、
100〜800℃の温度範囲かつ0.2MPa〜60MPaの圧力下で、前記原料を超臨界流体又は亜臨界流体とする工程を含むことを特徴とするナノカーボン材料の製造方法。 - 鎖状飽和炭化水素、鎖状不飽和炭化水素、環状飽和炭化水素及び含有酸素に対する含有炭素の原子比率が2.0以上であるアルコールから選択される一種類以上の原料と、
遷移金属元素含有物質、アルミナ、シリカ及び炭化珪素から選択される一つ以上の物質から成る触媒に、前記原料を溶解する溶媒、前記触媒を溶解する溶媒、水、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、一酸化炭素、亜酸化窒素及びアンモニアから選択される少なくとも一種以上を添加し、
100〜800℃の温度範囲かつ0.2MPa〜60MPaの圧力下で、少なくとも前記原料を溶解する溶媒、前記触媒を溶解する溶媒、水、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、一酸化炭素、亜酸化窒素及びアンモニアから選択される少なくとも一種以上を超臨界流体又は亜臨界流体にして前記原料と接触させる工程を含むことを特徴とするナノカーボン材料の製造方法。 - 超臨界流体又は亜臨界流体とした原料及び前記触媒に加えて、前記原料を溶解する溶媒、前記触媒を溶解する溶媒、水、ヘリウム、アルゴン、窒素、水素、一酸化炭素、亜酸化窒素及びアンモニアから選択される少なくとも一種以上とを添加して原料に接触させることを特徴とする請求項1に記載のナノカーボン材料の製造方法。
- 前記原料の溶媒が、二酸化炭素、芳香族炭化水素及びエーテルから選択される少なくとも一種以上のものであることを特徴とする請求項2又は3に記載のナノカーボン材料の製造方法。
- 前記遷移金属元素含有物質が、遷移金属及び遷移金属化合物から選択される少なくとも一種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のナノカーボン材料の製造方法。
- 前記原料を超臨界流体又は亜臨界流体とする工程又は超臨界流体又は亜臨界流体と接触させる工程を、触媒と界面活性剤の存在下で行うことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のナノカーボン材料の製造方法。
- 前記原料を超臨界流体又は亜臨界流体とする工程又は超臨界流体又は亜臨界流体と接触させる工程で得られた反応生成物を400〜2800℃の温度で焼成する工程を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のナノカーボン材料の製造方法。
- 得られるナノカーボン材料を構成するユニットの形状が、少なくともフィラメント状(ワーム状)及びチューブ状から選択される形状であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のナノカーボン材料の製造方法。
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