JP2000063842A - 表面変性防火剤、その製法及びその使用 - Google Patents
表面変性防火剤、その製法及びその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面変性防火剤、その製法及びその使用
【解決手段】 本発明は、オルガノ官能性シラン又はオ
ルガノ官能性シランの混合物又はオリゴマーのオルガノ
シロキサン又はオリゴマーのオルガノシロキサンの混合
物又はモノマーのオルガノシラン及び／若しくはオリゴ
マーのオルガノシロキサンをベースとする溶剤含有組成
物又は水溶性オルガノポリシロキサンをベースとする組
成物を粉末形防火剤上に設置し、その防火剤を被覆の間
動かし続けることを特徴とする、珪素含有被覆剤で粒子
を被覆することによる防火剤の表面の変性法、本方法に
より得られた表面変性防火剤及びその使用に関する。
ルガノ官能性シランの混合物又はオリゴマーのオルガノ
シロキサン又はオリゴマーのオルガノシロキサンの混合
物又はモノマーのオルガノシラン及び／若しくはオリゴ
マーのオルガノシロキサンをベースとする溶剤含有組成
物又は水溶性オルガノポリシロキサンをベースとする組
成物を粉末形防火剤上に設置し、その防火剤を被覆の間
動かし続けることを特徴とする、珪素含有被覆剤で粒子
を被覆することによる防火剤の表面の変性法、本方法に
より得られた表面変性防火剤及びその使用に関する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明の対象は、珪素含有被
覆剤で粒子を被覆することにより防火剤の表面を変性す
る方法、相応する防火剤自体及びその使用である。
覆剤で粒子を被覆することにより防火剤の表面を変性す
る方法、相応する防火剤自体及びその使用である。
【０００２】
【従来の技術】アンモニウムホスファート、アンモニウ
ムポリホスファート、メラミンホスファート、メラミン
ボラート及びメラミンシアヌラートを、例えばプラスチ
ック用のハロゲン不含防火剤として使用することは公知
である。
ムポリホスファート、メラミンホスファート、メラミン
ボラート及びメラミンシアヌラートを、例えばプラスチ
ック用のハロゲン不含防火剤として使用することは公知
である。
【０００３】ヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ１）第０５８４
５６７号明細書は、オレフィンポリマーならびにアンモ
ニウムポリホスファート及びトリス（２−ヒドロキシエ
チル）−イソシアヌラートと芳香族ポリカルボン酸とか
らの重縮合物からの防火系からの耐燃性プラスチック材
料を開示している。
５６７号明細書は、オレフィンポリマーならびにアンモ
ニウムポリホスファート及びトリス（２−ヒドロキシエ
チル）−イソシアヌラートと芳香族ポリカルボン酸とか
らの重縮合物からの防火系からの耐燃性プラスチック材
料を開示している。
【０００４】ドイツ特許公開第３３１６８８０号明細書
には、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール
−ホルムアルデヒド樹脂での被覆による加水分解安定性
の非水溶性アンモニウムポリホスファートの製法が記載
されている。
には、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂又はフェノール
−ホルムアルデヒド樹脂での被覆による加水分解安定性
の非水溶性アンモニウムポリホスファートの製法が記載
されている。
【０００５】更にヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ１）第０１
８０７９０号明細書から、被覆された粉末形アンモニウ
ムポリホスファートが記載されており、この場合、被覆
のためにポリ尿素、即ちイソシアナート及び水からの反
応生成物が使用される。
８０７９０号明細書から、被覆された粉末形アンモニウ
ムポリホスファートが記載されており、この場合、被覆
のためにポリ尿素、即ちイソシアナート及び水からの反
応生成物が使用される。
【０００６】例えばアンモニウムポリホスファートはそ
のようなプラスチックに良好な防火性を付与するが、そ
れがプラスチックの使用期間の経過中にプラスチックか
ら移行し、環境の影響、例えば湿気により流出するとい
う欠点があり、それというのも特に未処理のアンモニウ
ムポリホスファート、また他のリン酸誘導体はなお著し
い水溶性を有するからである。
のようなプラスチックに良好な防火性を付与するが、そ
れがプラスチックの使用期間の経過中にプラスチックか
ら移行し、環境の影響、例えば湿気により流出するとい
う欠点があり、それというのも特に未処理のアンモニウ
ムポリホスファート、また他のリン酸誘導体はなお著し
い水溶性を有するからである。
【０００７】硬化シリコーン樹脂も既に被覆材料として
記載された。従って特開平（ＪＰ−ＯＳ）３−１３１５
０８号公報は、有機溶剤での懸濁液中のアンモニウムポ
リホスファートを硬化性シリコーン樹脂で被覆し、その
際少量のアミノトリエトキシシランが硬化剤として使用
されることを教示している。
記載された。従って特開平（ＪＰ−ＯＳ）３−１３１５
０８号公報は、有機溶剤での懸濁液中のアンモニウムポ
リホスファートを硬化性シリコーン樹脂で被覆し、その
際少量のアミノトリエトキシシランが硬化剤として使用
されることを教示している。
【０００８】しかし、全てのこれらの方法に共通してい
るのは、そのように表面処理される防火剤の製造は非常
に経費がかかり、それ故に生成物の価格は著しく高くさ
れていることである。更に、あまり環境に優しくない
（umweltvertraeglich）溶剤の使用並びにその際に生じ
る排水及び残留物質による環境問題が生じる。
るのは、そのように表面処理される防火剤の製造は非常
に経費がかかり、それ故に生成物の価格は著しく高くさ
れていることである。更に、あまり環境に優しくない
（umweltvertraeglich）溶剤の使用並びにその際に生じ
る排水及び残留物質による環境問題が生じる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の根底を
なす課題は、防火剤、例えばアンモニウムポリホスファ
ートの特性を変性する簡単かつ環境を損なわない方法を
提供するということであった。
なす課題は、防火剤、例えばアンモニウムポリホスファ
ートの特性を変性する簡単かつ環境を損なわない方法を
提供するということであった。
【００１０】
【課題を解決するための手段】前記の課題は、本発明に
より請求項の記載に従って解決される。
より請求項の記載に従って解決される。
【００１１】意想外に、オルガノ官能性シラン又はオル
ガノ官能性シランの混合物又はオリゴマーのオルガノシ
ロキサン又はオリゴマーのオルガノシロキサンの混合物
又はモノマーのオルガノシラン及び／又はオリゴマーの
オルガノシロキサンをベースとする溶剤含有組成物又は
水溶性オルガノポリシロキサンをベースとする組成物を
粉末形防火剤上に塗布し、その防火剤を被覆の間流動さ
せることにより、表面変性防火剤が簡単で、経済的かつ
同時に環境を損なわない方法で得られることを見出し
た。
ガノ官能性シランの混合物又はオリゴマーのオルガノシ
ロキサン又はオリゴマーのオルガノシロキサンの混合物
又はモノマーのオルガノシラン及び／又はオリゴマーの
オルガノシロキサンをベースとする溶剤含有組成物又は
水溶性オルガノポリシロキサンをベースとする組成物を
粉末形防火剤上に塗布し、その防火剤を被覆の間流動さ
せることにより、表面変性防火剤が簡単で、経済的かつ
同時に環境を損なわない方法で得られることを見出し
た。
【００１２】この場合、被覆剤を処理されるべき防火剤
の流動層に直接に滴下するか、噴射するか又は吹き付け
るのが好適であり、その際、被覆剤は通常防火剤の表面
と反応し、そうして粒子を被覆する。この場合、縮合水
及び場合により少量のアルコールが縮合又は加水分解に
より生じ得、これらを工程の排気と一緒に自体公知の方
法で排気浄化、例えば縮合又は触媒作用による若しくは
熱による後燃焼に送る。
の流動層に直接に滴下するか、噴射するか又は吹き付け
るのが好適であり、その際、被覆剤は通常防火剤の表面
と反応し、そうして粒子を被覆する。この場合、縮合水
及び場合により少量のアルコールが縮合又は加水分解に
より生じ得、これらを工程の排気と一緒に自体公知の方
法で排気浄化、例えば縮合又は触媒作用による若しくは
熱による後燃焼に送る。
【００１３】工程の排気中には殆ど水だけが出るので、
水溶性オルガノポリシロキサンをベースとする水性組成
物の使用が経済的かつ環境を損なわないので特に有利で
ある。更に、装置の外部保護の実施（Exschutzausfuehr
ung）を行わなくてもよい。更に、本方法では濾過残留
物及び洗浄水が生じない。
水溶性オルガノポリシロキサンをベースとする水性組成
物の使用が経済的かつ環境を損なわないので特に有利で
ある。更に、装置の外部保護の実施（Exschutzausfuehr
ung）を行わなくてもよい。更に、本方法では濾過残留
物及び洗浄水が生じない。
【００１４】従って本発明の対象は、珪素含有被覆剤で
粒子を被覆することにより防火剤の表面を変性するにあ
たり、これは、オルガノ官能性シラン又はオルガノ官能
性シランの混合物又はオリゴマーのオルガノシロキサン
又はオリゴマーのオルガノシロキサンの混合物又はモノ
マーのオルガノシラン及び／又はオリゴマーのオルガノ
シロキサンをベースとする溶剤含有組成物又は水溶性オ
ルガノポリシロキサンをベースとする組成物を粉末形防
火剤上に塗布し、その防火剤を被覆の間流動させること
を特徴とする方法である。
粒子を被覆することにより防火剤の表面を変性するにあ
たり、これは、オルガノ官能性シラン又はオルガノ官能
性シランの混合物又はオリゴマーのオルガノシロキサン
又はオリゴマーのオルガノシロキサンの混合物又はモノ
マーのオルガノシラン及び／又はオリゴマーのオルガノ
シロキサンをベースとする溶剤含有組成物又は水溶性オ
ルガノポリシロキサンをベースとする組成物を粉末形防
火剤上に塗布し、その防火剤を被覆の間流動させること
を特徴とする方法である。
【００１５】本発明による方法では、珪素含有被覆剤を
防火剤の量に対して有利に０．０５〜１０重量％、特に
有利に０．１〜３重量％、非常に特に有利に０．５〜
１．５重量％使用する。
防火剤の量に対して有利に０．０５〜１０重量％、特に
有利に０．１〜３重量％、非常に特に有利に０．５〜
１．５重量％使用する。
【００１６】殊に、被覆剤を１０秒〜２時間の経過中に
０〜２００℃の温度で、有利に３０秒〜１０分の経過中
に２０〜１００℃の温度で、特に有利に１〜３分の経過
中に３０〜８０℃の温度で塗布する。
０〜２００℃の温度で、有利に３０秒〜１０分の経過中
に２０〜１００℃の温度で、特に有利に１〜３分の経過
中に３０〜８０℃の温度で塗布する。
【００１７】本発明による方法では、被覆剤で被覆され
た防火剤を熱作用下又は減圧下又は同時の熱作用での減
圧下で後処理するのが好適である。
た防火剤を熱作用下又は減圧下又は同時の熱作用での減
圧下で後処理するのが好適である。
【００１８】有利には、被覆剤で被覆された防火剤のこ
のような後処理を０〜２００℃の温度で、特に有利に８
０〜１５０℃の温度で、非常に特に有利に９０〜１２０
℃の温度で行う。
のような後処理を０〜２００℃の温度で、特に有利に８
０〜１５０℃の温度で、非常に特に有利に９０〜１２０
℃の温度で行う。
【００１９】本発明による方法を、流動する空気中か又
は流動する不活性ガス、例えば窒素、二酸化炭素中で実
施するのが好適である。
は流動する不活性ガス、例えば窒素、二酸化炭素中で実
施するのが好適である。
【００２０】更に本発明による方法を、被覆及び場合に
より引き続く被覆された防火剤の乾燥を１回又は数回繰
り返すように実施することができる。
より引き続く被覆された防火剤の乾燥を１回又は数回繰
り返すように実施することができる。
【００２１】有利に、本発明による方法では１〜１００
μｍ、特に有利に２〜２５μｍ、非常に特に有利に５〜
１５μｍの平均粒度（ｄ50値）を有する防火剤を使用す
る。そのような粉末形防火剤は乾燥している、即ち流動
性（rieselfaehig）であるのが好適である。
μｍ、特に有利に２〜２５μｍ、非常に特に有利に５〜
１５μｍの平均粒度（ｄ50値）を有する防火剤を使用す
る。そのような粉末形防火剤は乾燥している、即ち流動
性（rieselfaehig）であるのが好適である。
【００２２】本発明による方法では下記の防火剤を使用
するのが有利である：アンモニウムオルトホスファー
ト、例えばＮＨ4Ｈ2ＰＯ4、（ＮＨ4）2ＨＰＯ4又はこれ
らの混合物（例えばＦＲ ＣＲＯＳ（登録商標）２８
２、ＦＡＢＵＴＩＴ（登録商標）７４７ Ｓ）、アンモ
ニウムジホスファート、例えばＮＨ4Ｈ3Ｐ2Ｏ 7、（ＮＨ
4）2Ｈ2Ｐ2Ｏ7、（ＮＨ4）3ＨＰ2Ｏ7、（ＮＨ4）4Ｐ2Ｏ
7又はこれらからの混合物（例えばＦＲ ＣＲＯＳ １３
４）、殊に、しかし専らというわけではなくJ. Am. Che
m. Soc. 91, 62(1969)から判明するアンモニウムポリホ
スファート、例えば結晶構造相（Kristallstrukturphas
e）１を有するもの（例えばＦＲＣＲＯＳ ４８０）、結
晶構造相２を有するもの（例えばＦＲ ＣＲＯＳ ４８
４）又はこれらの混合物（例えばＦＲ ＣＲＯＳ ４８
５）、メラミンオルトホスファート、例えばＣ3Ｈ6Ｎ6
・Ｈ3ＰＯ4、２Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ3ＰＯ4、３Ｃ3Ｈ6Ｎ6・２
Ｈ3ＰＯ4、Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ3ＰＯ4、メラミンジホスファ
ート、例えばＣ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4Ｐ2Ｏ7、２Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4
Ｐ2Ｏ7、３Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4Ｐ2Ｏ7又は４Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4
Ｐ2Ｏ7、メラミンポリホスファート、メラミンボラー
ト、例えばＢＵＤＩＴ（登録商標）３１３、メラミンシ
アヌラート、例えばＢＵＤＩＴ ３１５、メラミンボロ
ホスファート、メラミン−１,２−フタラート、メラミ
ン−１,３−フタラート、メラミン−１,４−フタラート
及びメラミンオキサラート。
するのが有利である：アンモニウムオルトホスファー
ト、例えばＮＨ4Ｈ2ＰＯ4、（ＮＨ4）2ＨＰＯ4又はこれ
らの混合物（例えばＦＲ ＣＲＯＳ（登録商標）２８
２、ＦＡＢＵＴＩＴ（登録商標）７４７ Ｓ）、アンモ
ニウムジホスファート、例えばＮＨ4Ｈ3Ｐ2Ｏ 7、（ＮＨ
4）2Ｈ2Ｐ2Ｏ7、（ＮＨ4）3ＨＰ2Ｏ7、（ＮＨ4）4Ｐ2Ｏ
7又はこれらからの混合物（例えばＦＲ ＣＲＯＳ １３
４）、殊に、しかし専らというわけではなくJ. Am. Che
m. Soc. 91, 62(1969)から判明するアンモニウムポリホ
スファート、例えば結晶構造相（Kristallstrukturphas
e）１を有するもの（例えばＦＲＣＲＯＳ ４８０）、結
晶構造相２を有するもの（例えばＦＲ ＣＲＯＳ ４８
４）又はこれらの混合物（例えばＦＲ ＣＲＯＳ ４８
５）、メラミンオルトホスファート、例えばＣ3Ｈ6Ｎ6
・Ｈ3ＰＯ4、２Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ3ＰＯ4、３Ｃ3Ｈ6Ｎ6・２
Ｈ3ＰＯ4、Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ3ＰＯ4、メラミンジホスファ
ート、例えばＣ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4Ｐ2Ｏ7、２Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4
Ｐ2Ｏ7、３Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4Ｐ2Ｏ7又は４Ｃ3Ｈ6Ｎ6・Ｈ4
Ｐ2Ｏ7、メラミンポリホスファート、メラミンボラー
ト、例えばＢＵＤＩＴ（登録商標）３１３、メラミンシ
アヌラート、例えばＢＵＤＩＴ ３１５、メラミンボロ
ホスファート、メラミン−１,２−フタラート、メラミ
ン−１,３−フタラート、メラミン−１,４−フタラート
及びメラミンオキサラート。
【００２３】オルガノ官能性シランとして、本発明によ
る方法ではアミノアルキル官能性又はエポキシアルキル
官能性又はアクリルオキシアルキル官能性又はメタクリ
ルオキシアルキル官能性又はメルカプトアルキル官能性
又はアルケニル官能性又はアルキル官能性アルコキシシ
ランを使用するのが有利であり、その際、前記の炭化水
素単位がＣ原子１〜８個を有するのが好適であり、アル
キル基は線状、分枝した又は環状形で存在してよい。特
に好適なオルガノ官能性アルコキシシランは：３−アミ
ノプロピル−トリアルコキシシラン、３−アミノプロピ
ル−メチル−ジアルコキシシラン、3−グリシジルオキ
シプロピル−トリアルコキシシラン、３−アクリルオキ
シプロピル−トリアルコキシシラン、３−メタクリルオ
キシプロピル−トリアルコキシシラン、３−メルカプト
プロピル−トリアルコキシシラン、３−メルカプトプロ
ピル−メチル−ジアルコキシシラン、ビニルトリアルコ
キシシラン、ビニルトリス（２−メトキシ−エトキシ）
シラン、プロピルトリアルコキシシラン、ブチルトリア
ルコキシシラン、ペンチルトリアルコキシシラン、ヘキ
シルトリアルコキシシラン、ヘプチルトリアルコキシシ
ラン、オクチルトリアルコキシシラン、プロピル−メチ
ル−ジアルコキシシラン、ブチル−メチル−ジアルコキ
シシランであり、アルコキシ基は殊にメトキシ基、エト
キシ基又はプロポキシ基である。
る方法ではアミノアルキル官能性又はエポキシアルキル
官能性又はアクリルオキシアルキル官能性又はメタクリ
ルオキシアルキル官能性又はメルカプトアルキル官能性
又はアルケニル官能性又はアルキル官能性アルコキシシ
ランを使用するのが有利であり、その際、前記の炭化水
素単位がＣ原子１〜８個を有するのが好適であり、アル
キル基は線状、分枝した又は環状形で存在してよい。特
に好適なオルガノ官能性アルコキシシランは：３−アミ
ノプロピル−トリアルコキシシラン、３−アミノプロピ
ル−メチル−ジアルコキシシラン、3−グリシジルオキ
シプロピル−トリアルコキシシラン、３−アクリルオキ
シプロピル−トリアルコキシシラン、３−メタクリルオ
キシプロピル−トリアルコキシシラン、３−メルカプト
プロピル−トリアルコキシシラン、３−メルカプトプロ
ピル−メチル−ジアルコキシシラン、ビニルトリアルコ
キシシラン、ビニルトリス（２−メトキシ−エトキシ）
シラン、プロピルトリアルコキシシラン、ブチルトリア
ルコキシシラン、ペンチルトリアルコキシシラン、ヘキ
シルトリアルコキシシラン、ヘプチルトリアルコキシシ
ラン、オクチルトリアルコキシシラン、プロピル−メチ
ル−ジアルコキシシラン、ブチル−メチル−ジアルコキ
シシランであり、アルコキシ基は殊にメトキシ基、エト
キシ基又はプロポキシ基である。
【００２４】オリゴマーのオルガノシロキサンとして、
本発明による方法では殊にヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ
１）第０５１８０５７号及びドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）
第１９６２４０３２号明細書から判明するものを使用す
ることができる。本発明による方法では、置換基として
（ｉ）アルキル基及びアルコキシ基、殊に線状、分枝し
た又は環状の、Ｃ原子１〜２４個を有するアルキル基及
びＣ原子１〜３個を有するアルコキシ基、又は（ｉｉ）
ビニル基及びアルコキシ基及び場合によりアルキル基、
殊にＣ原子１〜３個を有するアルコキシ基及び場合によ
り線状、分枝した又は環状の、Ｃ原子１〜２４個を有す
るアルキル基を有するものを使用するのが有利であり、
その際、上記のオリゴマーのオルガノアルコキシシロキ
サンは有利に２〜５０、特に有利に３〜２０のオリゴマ
ー化度（Oligomerisierungsgrad）を有する。
本発明による方法では殊にヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ
１）第０５１８０５７号及びドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）
第１９６２４０３２号明細書から判明するものを使用す
ることができる。本発明による方法では、置換基として
（ｉ）アルキル基及びアルコキシ基、殊に線状、分枝し
た又は環状の、Ｃ原子１〜２４個を有するアルキル基及
びＣ原子１〜３個を有するアルコキシ基、又は（ｉｉ）
ビニル基及びアルコキシ基及び場合によりアルキル基、
殊にＣ原子１〜３個を有するアルコキシ基及び場合によ
り線状、分枝した又は環状の、Ｃ原子１〜２４個を有す
るアルキル基を有するものを使用するのが有利であり、
その際、上記のオリゴマーのオルガノアルコキシシロキ
サンは有利に２〜５０、特に有利に３〜２０のオリゴマ
ー化度（Oligomerisierungsgrad）を有する。
【００２５】その際、オリゴマーのビニル官能性メトキ
シシロキサン、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（登録商標）
６４９０又はオリゴマーのプロピル官能性メトキシシラ
ン、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６を使用す
るのが特に有利である。
シシロキサン、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（登録商標）
６４９０又はオリゴマーのプロピル官能性メトキシシラ
ン、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６を使用す
るのが特に有利である。
【００２６】好適に本発明による方法では、モノマーの
オルガノアルコキシシラン及び／又はオリゴマーのオル
ガノアルコキシシロキサンをベースとする溶剤含有組成
物を使用することもでき、その際、これらはメタノー
ル、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール
及び／又は水を溶剤として含有するのが有利である。そ
のような溶剤含有組成物は乳化剤を含有してもよい。
オルガノアルコキシシラン及び／又はオリゴマーのオル
ガノアルコキシシロキサンをベースとする溶剤含有組成
物を使用することもでき、その際、これらはメタノー
ル、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール
及び／又は水を溶剤として含有するのが有利である。そ
のような溶剤含有組成物は乳化剤を含有してもよい。
【００２７】本発明による方法では、特に有利に、殊に
ヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ２）第０７１６１２７号、同
第０７１６１２８号、ヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ１）第
０６７５１２８号及びドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第１９
６３９７８２号明細書から判明するような、水溶性オル
ガノポリシロキサンをベースとする組成物を使用するこ
とができる。
ヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ２）第０７１６１２７号、同
第０７１６１２８号、ヨーロッパ特許（ＥＰ−Ａ１）第
０６７５１２８号及びドイツ特許（ＤＥ−Ａ１）第１９
６３９７８２号明細書から判明するような、水溶性オル
ガノポリシロキサンをベースとする組成物を使用するこ
とができる。
【００２８】本発明による方法では、水溶性オルガノポ
リシロキサンをベースとする組成物を使用するのが有利
であり、その際オルガノポリシロキサンはＯＨ基の他に
アミノアルキル官能基少なくとも１種及び場合によりア
ルキル、殊にＣ原子１〜８個を有するｎ−アルキル、ア
ルケニル、殊にビニル、グリシジルエーテルアルキル、
メタクリルオキシアルキル、メルカプトアルキルの列か
らの更なる官能基少なくとも１種を有し、オルガノポリ
シロキサンの各珪素原子には有機官能基が結合されてお
り、オルガノポリシロキサンの平均オリゴマー化度は２
〜５０、特に有利に３〜２０である。
リシロキサンをベースとする組成物を使用するのが有利
であり、その際オルガノポリシロキサンはＯＨ基の他に
アミノアルキル官能基少なくとも１種及び場合によりア
ルキル、殊にＣ原子１〜８個を有するｎ−アルキル、ア
ルケニル、殊にビニル、グリシジルエーテルアルキル、
メタクリルオキシアルキル、メルカプトアルキルの列か
らの更なる官能基少なくとも１種を有し、オルガノポリ
シロキサンの各珪素原子には有機官能基が結合されてお
り、オルガノポリシロキサンの平均オリゴマー化度は２
〜５０、特に有利に３〜２０である。
【００２９】本発明による方法では、総組成物に対して
０．５重量％未満のアルコール含有率及び２〜６又は８
〜１２のｐＨ値を有する水性組成物を使用するのが特に
有利である。
０．５重量％未満のアルコール含有率及び２〜６又は８
〜１２のｐＨ値を有する水性組成物を使用するのが特に
有利である。
【００３０】この場合、実質的に完全に加水分解された
オルガノポリシロキサンの、水をベースとする組成物を
使用するのが非常に特に有利であり、その際オルガノポ
リシロキサンは、官能基として殊に３−アミノプロピル
基及びビニル基を有し、オルガノポリシロキサンの各珪
素原子は有機官能基を有し、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ
ＨＳ２９０７である。
オルガノポリシロキサンの、水をベースとする組成物を
使用するのが非常に特に有利であり、その際オルガノポ
リシロキサンは、官能基として殊に３−アミノプロピル
基及びビニル基を有し、オルガノポリシロキサンの各珪
素原子は有機官能基を有し、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ
ＨＳ２９０７である。
【００３１】ここは、ヨーロッパ特許第０５１８０５７
号、ドイツ特許第１９６２４０３２号、ヨーロッパ特許
第０６７５１２８号、同第０７１６１２７号、同第０７
１６１２８号及びドイツ特許第１９６３９７８２号明細
書の内容が、本願特許明細書の開示に組み込まれるべき
であることを明確に指摘しておく。
号、ドイツ特許第１９６２４０３２号、ヨーロッパ特許
第０６７５１２８号、同第０７１６１２７号、同第０７
１６１２８号及びドイツ特許第１９６３９７８２号明細
書の内容が、本願特許明細書の開示に組み込まれるべき
であることを明確に指摘しておく。
【００３２】一般的に本発明による方法を下記の通り実
施することができる：通常は液体の被覆剤を、ガスの送
入により流動化させた粉末状防火剤、例えばアンモニウ
ムポリホスファートからの流動層に直接に導入するする
ことができる。
施することができる：通常は液体の被覆剤を、ガスの送
入により流動化させた粉末状防火剤、例えばアンモニウ
ムポリホスファートからの流動層に直接に導入するする
ことができる。
【００３３】通常その際に防火剤の粒子を被覆剤で被覆
し、その際、被覆剤は防火剤の表面と反応し、加水分解
アルコール又は縮合水が遊離し得る。
し、その際、被覆剤は防火剤の表面と反応し、加水分解
アルコール又は縮合水が遊離し得る。
【００３４】そうして処理された防火剤から、被覆剤の
設置の後に場合により後続する混合工程でなお付着して
いる加水分解アルコール又は縮合水を、例えば乾燥した
熱風の送入及び減圧により除去する。
設置の後に場合により後続する混合工程でなお付着して
いる加水分解アルコール又は縮合水を、例えば乾燥した
熱風の送入及び減圧により除去する。
【００３５】従来公知の被覆法では有機溶剤中で作業が
行われるが、本発明による方法では一般的に取り扱いに
経費がかかるか又は特に環境汚染する助剤は必要ない。
行われるが、本発明による方法では一般的に取り扱いに
経費がかかるか又は特に環境汚染する助剤は必要ない。
【００３６】更に、本方法は下記の方法の実践も含み得
る：被覆されるべき防火剤を好適な装置内で流動層に変
えること。これは、例えばかなり高速運転するミキサー
又は類似の装置であってよく、その際導入された粉末形
防火剤は常に運動しており、個々の粒子相互の不断の接
触が生じるのが好適である。更に、装置に気体、例えば
空気、窒素又はＣＯ2を送入してもよく、その際気体は
場合により予熱されている。更に、加熱可能な装置を使
用することができる。
る：被覆されるべき防火剤を好適な装置内で流動層に変
えること。これは、例えばかなり高速運転するミキサー
又は類似の装置であってよく、その際導入された粉末形
防火剤は常に運動しており、個々の粒子相互の不断の接
触が生じるのが好適である。更に、装置に気体、例えば
空気、窒素又はＣＯ2を送入してもよく、その際気体は
場合により予熱されている。更に、加熱可能な装置を使
用することができる。
【００３７】被覆剤をできるだけ均一な分配で流動材料
に導入すること。このことを、流動材料に被覆剤を噴射
又は滴下又は噴霧することにより行うことができる。
に導入すること。このことを、流動材料に被覆剤を噴射
又は滴下又は噴霧することにより行うことができる。
【００３８】設置されるべき被覆剤の量は、一般的に被
覆されるべき防火剤の用途に準じ、大抵は被覆されるべ
き防火剤の比表面積の大きさ及び被覆されるべき防火剤
の量に依存し、その際、例えば「単分子被覆（monomole
kulare Bedeckung）」のための被覆剤の比濡れ面積（Ne
tzflaeche）に対する防火剤の比表面積の比を基準値と
してみなすことができる。
覆されるべき防火剤の用途に準じ、大抵は被覆されるべ
き防火剤の比表面積の大きさ及び被覆されるべき防火剤
の量に依存し、その際、例えば「単分子被覆（monomole
kulare Bedeckung）」のための被覆剤の比濡れ面積（Ne
tzflaeche）に対する防火剤の比表面積の比を基準値と
してみなすことができる。
【００３９】本発明による方法により表面変性防火剤
が、簡単で、経済的かつ環境を損なわない方法で得られ
るだけでなく、未処理の又は他の被覆剤で処理された防
火剤と比べてより低い水溶性及びポリマー材料中での更
なる加工時に有利な特性、例えばより多量の防火剤の添
加（充填度（Fuellgrad））、より容易な混入及び物理
的データへのより少ない影響の可能性も有する。
が、簡単で、経済的かつ環境を損なわない方法で得られ
るだけでなく、未処理の又は他の被覆剤で処理された防
火剤と比べてより低い水溶性及びポリマー材料中での更
なる加工時に有利な特性、例えばより多量の防火剤の添
加（充填度（Fuellgrad））、より容易な混入及び物理
的データへのより少ない影響の可能性も有する。
【００４０】本発明の対象は、同様に本発明による方法
により得られる表面変性防火剤である。
により得られる表面変性防火剤である。
【００４１】本発明による方法により表面変性された及
び安定化された防火剤を、特に有利な作用を伴って多く
の可燃性ポリマー、例えばポリオレフィン、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン及びこれらの
共重合体、例えばＡＢＳ、ＳＡＮ、飽和又は不飽和ポリ
エステル、ポリアミド、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、フラン樹脂、ポリウレタン並びに天然又は合成ゴム
に混入することができる。
び安定化された防火剤を、特に有利な作用を伴って多く
の可燃性ポリマー、例えばポリオレフィン、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン及びこれらの
共重合体、例えばＡＢＳ、ＳＡＮ、飽和又は不飽和ポリ
エステル、ポリアミド、エポキシ樹脂、フェノール樹
脂、フラン樹脂、ポリウレタン並びに天然又は合成ゴム
に混入することができる。
【００４２】しかし、本発明により表面変性された防火
剤を有利に可燃性材料の発泡性防火（intumeszierend）
被覆に使用することもできる。
剤を有利に可燃性材料の発泡性防火（intumeszierend）
被覆に使用することもできる。
【００４３】可燃性天然物質、例えば木材、木質繊維板
又は紙を、本発明により得られる防火剤を用いて耐燃性
若しくは耐炎性に加工するか又は本発明による防火剤を
含有する分散液を用いて発泡性防火性に被覆することも
できる。
又は紙を、本発明により得られる防火剤を用いて耐燃性
若しくは耐炎性に加工するか又は本発明による防火剤を
含有する分散液を用いて発泡性防火性に被覆することも
できる。
【００４４】本発明による防火剤がハロゲン不含であ
り、ひいては防火剤から製造される製品の環境無害性へ
の市場の増加する要求を満たすことも有利である。
り、ひいては防火剤から製造される製品の環境無害性へ
の市場の増加する要求を満たすことも有利である。
【００４５】従って、本発明の対象は、本発明による防
火剤をポリマーコンパウンド中で及び可燃性天然物質へ
の耐燃性付与のために使用することでもある。
火剤をポリマーコンパウンド中で及び可燃性天然物質へ
の耐燃性付与のために使用することでもある。
【００４６】下記の例は本発明を詳述するものであり、
本発明の対象を限定するものではない。
本発明の対象を限定するものではない。
【００４７】
【実施例】例１
３リットルの混合室容積を有する鋤形ミキサー（Pflugs
charmischer）（LOEDIGE型）にアンモニウムポリホスフ
ァート１８３２ｇを装入し、密閉し混合機を始動した。
回転数は２００回転／分であり、混合機は導入された粉
末を活発に運動させた。ミキサー混合室の蓋の開口部を
介して１分以内にオリゴマーのプロピルメトキシシロキ
サン（ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６）１８．５ｇ
を混合室に入れた。被覆剤の添加の終了後に６０分間混
合した。引き続いて、アンモニウムポリホスファートを
ミキサーから取り出し、この表面処理された材料を２分
割した。半分を通気で２４時間、もう半分を２０％の新
たな空気の供給での空気循環乾燥器内で９０℃で２時間
乾燥させた。両方の分が乾燥後に僅かな重量減少を示し
た：通気乾燥させて０．０４重量％、炉で乾燥させて
０．１０重量％。
charmischer）（LOEDIGE型）にアンモニウムポリホスフ
ァート１８３２ｇを装入し、密閉し混合機を始動した。
回転数は２００回転／分であり、混合機は導入された粉
末を活発に運動させた。ミキサー混合室の蓋の開口部を
介して１分以内にオリゴマーのプロピルメトキシシロキ
サン（ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６）１８．５ｇ
を混合室に入れた。被覆剤の添加の終了後に６０分間混
合した。引き続いて、アンモニウムポリホスファートを
ミキサーから取り出し、この表面処理された材料を２分
割した。半分を通気で２４時間、もう半分を２０％の新
たな空気の供給での空気循環乾燥器内で９０℃で２時間
乾燥させた。両方の分が乾燥後に僅かな重量減少を示し
た：通気乾燥させて０．０４重量％、炉で乾燥させて
０．１０重量％。
【００４８】被覆防火剤の試験のために、水中での沈降
性（Absinkverhalten）を測定した（浮遊試験（Flotati
onstest））：大きな試験管にそれぞれ脱塩水７０ｍｌ
を入れる。水面上に、試験されるべき防火剤をスパチュ
ラを用いて載せる：スパチュラ先端量、約５０〜２００
ｍｇ（防火剤の嵩密度による）。ストップウォッチを始
動し、載せられた防火剤量のうちのどれだけが１５秒後
に試験管の底に沈降したかを評価する。１分後に試験管
を１〜２秒振盪し、直ちに引き続いて沈降した量の更な
る評価を行う。沈降した防火剤量の評価を５分後及び１
８時間の総試験時間の後に繰り返す。
性（Absinkverhalten）を測定した（浮遊試験（Flotati
onstest））：大きな試験管にそれぞれ脱塩水７０ｍｌ
を入れる。水面上に、試験されるべき防火剤をスパチュ
ラを用いて載せる：スパチュラ先端量、約５０〜２００
ｍｇ（防火剤の嵩密度による）。ストップウォッチを始
動し、載せられた防火剤量のうちのどれだけが１５秒後
に試験管の底に沈降したかを評価する。１分後に試験管
を１〜２秒振盪し、直ちに引き続いて沈降した量の更な
る評価を行う。沈降した防火剤量の評価を５分後及び１
８時間の総試験時間の後に繰り返す。
【００４９】下記の結果を、例１に従って表面変性され
たアンモニウムポリホスファートを用いて、未処理のア
ンモニウムポリホスファートと比べて得た：
たアンモニウムポリホスファートを用いて、未処理のア
ンモニウムポリホスファートと比べて得た：
【００５０】
【表１】
【００５１】第１表から、被覆剤を用いる処理により、
水による湿潤性が顕著に影響を及ぼされ、即ち処理され
た生成物の最大分が、それらが水面上で浮遊するほど強
く疎水性化されていることを読み取ることができる。
水による湿潤性が顕著に影響を及ぼされ、即ち処理され
た生成物の最大分が、それらが水面上で浮遊するほど強
く疎水性化されていることを読み取ることができる。
【００５２】防火剤のこれらの疎水性表面特性は、ポリ
マーマトリックス中への混入の際、殊にポリオレフィン
の場合に、ポリマーとの改良された相溶性（ポリマー鎖
との高められた類似性）をもたらす。
マーマトリックス中への混入の際、殊にポリオレフィン
の場合に、ポリマーとの改良された相溶性（ポリマー鎖
との高められた類似性）をもたらす。
【００５３】更に、被覆された防火剤を水とのその相溶
性に関して、固体分７５％を有する水との分散液を製造
し、この分散液の粘度を回転粘度計（ＢＲＯＯＫＦＩＥ
ＬＤタイプ）を用いて測定する実験を行う方法で試験し
た（分散試験）。下記の第２表は結果を示す：
性に関して、固体分７５％を有する水との分散液を製造
し、この分散液の粘度を回転粘度計（ＢＲＯＯＫＦＩＥ
ＬＤタイプ）を用いて測定する実験を行う方法で試験し
た（分散試験）。下記の第２表は結果を示す：
【００５４】
【表２】
【００５５】第２表からも被覆生成物の著しい疎水性化
が顕著に判明する。未処理の生成物はその親水性表面の
故に簡単に水に懸濁するが、被覆された試料は水とペー
ストを生じるにすぎない。
が顕著に判明する。未処理の生成物はその親水性表面の
故に簡単に水に懸濁するが、被覆された試料は水とペー
ストを生じるにすぎない。
【００５６】例２
３リットルの混合室容積を有する加熱可能な鋤形ミキサ
ー（LOEDIGE型）にアンモニウムポリホスファート１９
０４ｇを装入し、密閉し混合機を始動した。回転数は２
４０回転／分であり、混合機は導入された粉末を活発に
運動させた。計量装置を介して３分以内に９６％エタノ
ール中のオリゴマーのプロピルメトキシシロキサン（Ｄ
ＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６）の４０％溶液４７．
５ｇを混合室に入れた。被覆剤の添加の終了後に３０分
間混合した。引き続いて、熱媒体油サーモスタット（Wa
ermetraegeroel−Thermostaten）によりミキサーの加熱
を始めた。混合物の温度を３０分以内に８０℃に高め、
そのためには８５℃の加熱ジャケット温度が必要であっ
た。８０℃の混合物温度の達成後に、計量装置を真空用
ジョイント（Vakuumanschluss）と交換し、混合室を約
４００ｈＰａの低圧にした。吸引された空気を冷却トラ
ップ（Kuehlfallen）に通し、その中でエタノール及び
水が凝縮した。アンモニウムポリホスファートの低圧処
理を８０℃で３０分間実施した。その後、ミキサーを再
び常圧にし、加熱なしになお３０分間更に混合し、なお
暖かい（約５０℃）アンモニウムポリホスファートをミ
キサーから取り出し、移した。
ー（LOEDIGE型）にアンモニウムポリホスファート１９
０４ｇを装入し、密閉し混合機を始動した。回転数は２
４０回転／分であり、混合機は導入された粉末を活発に
運動させた。計量装置を介して３分以内に９６％エタノ
ール中のオリゴマーのプロピルメトキシシロキサン（Ｄ
ＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６）の４０％溶液４７．
５ｇを混合室に入れた。被覆剤の添加の終了後に３０分
間混合した。引き続いて、熱媒体油サーモスタット（Wa
ermetraegeroel−Thermostaten）によりミキサーの加熱
を始めた。混合物の温度を３０分以内に８０℃に高め、
そのためには８５℃の加熱ジャケット温度が必要であっ
た。８０℃の混合物温度の達成後に、計量装置を真空用
ジョイント（Vakuumanschluss）と交換し、混合室を約
４００ｈＰａの低圧にした。吸引された空気を冷却トラ
ップ（Kuehlfallen）に通し、その中でエタノール及び
水が凝縮した。アンモニウムポリホスファートの低圧処
理を８０℃で３０分間実施した。その後、ミキサーを再
び常圧にし、加熱なしになお３０分間更に混合し、なお
暖かい（約５０℃）アンモニウムポリホスファートをミ
キサーから取り出し、移した。
【００５７】被覆防火剤の試験のために、例１の場合と
同様に水中での沈降性を調べ、アンモニウムポリホスフ
ァート／水の３：１−混合物の粘度を測定した。結果
は、例１、炉での乾燥を用いる変法により表面変性され
たアンモニウムポリホスファートで得られたものと一致
した。
同様に水中での沈降性を調べ、アンモニウムポリホスフ
ァート／水の３：１−混合物の粘度を測定した。結果
は、例１、炉での乾燥を用いる変法により表面変性され
たアンモニウムポリホスファートで得られたものと一致
した。
【００５８】例３
例１に記載の鋤形ミキサーにアンモニウムオルトホスフ
ァート（ＦＲ ＣＲＯＳ ２８２）１５１５ｇを入れ、２
００回転／分の回転数で活発に運動させた。ミキサーの
蓋の開口部を介して５分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ Ｂ
ＳＭ １６６１５．２ｇを混合室に入れた。被覆剤の添
加の終了後に１５分間混合した。引き続いて、アンモニ
ウムホスファートをミキサーから取り出し、この被覆さ
れた材料を２０％の新たな空気の供給での空気循環乾燥
器内で９０℃で２時間乾燥させた。
ァート（ＦＲ ＣＲＯＳ ２８２）１５１５ｇを入れ、２
００回転／分の回転数で活発に運動させた。ミキサーの
蓋の開口部を介して５分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ Ｂ
ＳＭ １６６１５．２ｇを混合室に入れた。被覆剤の添
加の終了後に１５分間混合した。引き続いて、アンモニ
ウムホスファートをミキサーから取り出し、この被覆さ
れた材料を２０％の新たな空気の供給での空気循環乾燥
器内で９０℃で２時間乾燥させた。
【００５９】例４
例１に記載の鋤形ミキサーにジメラミンオルトホスファ
ート（ＢＵＤＩＴ ３１０）１３０６ｇを入れ、２００
回転／分の回転数で活発に運動させた。ミキサーの蓋の
開口部を介して４分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ
１６６ １０．４ｇを混合室に入れた。被覆剤の添加の
終了後に１５分間混合した。引き続いて、こうして処理
されたジメラミンオルトホスファートをミキサーから取
り出し、２０％の新たな空気の供給での空気循環乾燥器
内で９０℃で２時間乾燥させた。
ート（ＢＵＤＩＴ ３１０）１３０６ｇを入れ、２００
回転／分の回転数で活発に運動させた。ミキサーの蓋の
開口部を介して４分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ
１６６ １０．４ｇを混合室に入れた。被覆剤の添加の
終了後に１５分間混合した。引き続いて、こうして処理
されたジメラミンオルトホスファートをミキサーから取
り出し、２０％の新たな空気の供給での空気循環乾燥器
内で９０℃で２時間乾燥させた。
【００６０】例５
例１に記載の鋤形ミキサーにメラミンボラート（ＢＵＤ
ＩＴ ３１３）１５２２ｇを入れ、２００回転／分の回
転数で活発に運動させた。ミキサーの蓋の開口部を介し
て１０分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６ ３
８．０ｇを混合室に入れた。被覆剤の添加の終了後に１
５分間混合した。引き続いて、メラミンボラートをミキ
サーから取り出し、この被覆された材料を２０％の新た
な空気の供給での空気循環乾燥器内で９０℃で２時間乾
燥させた。
ＩＴ ３１３）１５２２ｇを入れ、２００回転／分の回
転数で活発に運動させた。ミキサーの蓋の開口部を介し
て１０分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳＭ １６６ ３
８．０ｇを混合室に入れた。被覆剤の添加の終了後に１
５分間混合した。引き続いて、メラミンボラートをミキ
サーから取り出し、この被覆された材料を２０％の新た
な空気の供給での空気循環乾燥器内で９０℃で２時間乾
燥させた。
【００６１】例６
例１に記載の鋤形ミキサーにメラミンシアヌラート（Ｂ
ＵＤＩＴ ３１５）１０１０ｇを入れ、２００回転／分
の回転数で活発に運動させた。ミキサー混合室の蓋の開
口部を介して７．５分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳ
Ｍ １６６ ２０．２ｇを混合室に入れた。被覆剤の添
加の終了後に１５分間混合した。引き続いて、メラミン
シアヌラートをミキサーから取り出し、この処理された
材料を２０％の新たな空気の供給での空気循環乾燥器内
で９０℃で２時間乾燥させた。
ＵＤＩＴ ３１５）１０１０ｇを入れ、２００回転／分
の回転数で活発に運動させた。ミキサー混合室の蓋の開
口部を介して７．５分以内にＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＢＳ
Ｍ １６６ ２０．２ｇを混合室に入れた。被覆剤の添
加の終了後に１５分間混合した。引き続いて、メラミン
シアヌラートをミキサーから取り出し、この処理された
材料を２０％の新たな空気の供給での空気循環乾燥器内
で９０℃で２時間乾燥させた。
【００６２】例７
例１に記載の、水中での表面変性防火剤の沈降性の測定
（浮遊試験）のための方法を、例３〜６に従って得られ
た表面処理された防火剤に適用した。第３表は得られた
結果を示し、これらは、防火剤の表面特性の達成された
変化を明らかにする。
（浮遊試験）のための方法を、例３〜６に従って得られ
た表面処理された防火剤に適用した。第３表は得られた
結果を示し、これらは、防火剤の表面特性の達成された
変化を明らかにする。
【００６３】
【表３】
【００６４】例８
例１、３及び４に従って表面変性された防火剤をそれら
の水溶性に関して調べた。このために、防火剤各５０ｇ
を水２００ｇと一緒に２０℃で１時間振盪した。引き続
いて、濾過し、濾液の乾燥残留物を測定した。表４を参
照。
の水溶性に関して調べた。このために、防火剤各５０ｇ
を水２００ｇと一緒に２０℃で１時間振盪した。引き続
いて、濾過し、濾液の乾燥残留物を測定した。表４を参
照。
【００６５】
【表４】
【００６６】第４表中の結果は、水溶性が表面処理によ
り部分的に著しく、アンモニウムポリホスファートの場
合に１７％、メラミンホスファートの場合に３１％、そ
してアンモニウムオルトホスファートの場合に４９％低
下することを示す。低下された水溶性を有するこれらの
被覆防火剤を用いて製造されたポリマーコンパウンド
は、水の作用に対する感受性がより低くなる。
り部分的に著しく、アンモニウムポリホスファートの場
合に１７％、メラミンホスファートの場合に３１％、そ
してアンモニウムオルトホスファートの場合に４９％低
下することを示す。低下された水溶性を有するこれらの
被覆防火剤を用いて製造されたポリマーコンパウンド
は、水の作用に対する感受性がより低くなる。
【００６７】例９
例１に従うがＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＡＭＥＯ １重量％
で表面処理されたアンモニウムポリホスファートＦＲ
ＣＲＯＳ ４８４を、水７５部、アンモニウムポリホス
ファートＦＲ ＣＲＯＳ ４８４ １５０部及びＭＯＷＩ
ＬＩＴＨ（登録商標）ＤＭ １８３１ ６００部から成
る水性織物処理剤中に入れた。
で表面処理されたアンモニウムポリホスファートＦＲ
ＣＲＯＳ ４８４を、水７５部、アンモニウムポリホス
ファートＦＲ ＣＲＯＳ ４８４ １５０部及びＭＯＷＩ
ＬＩＴＨ（登録商標）ＤＭ １８３１ ６００部から成
る水性織物処理剤中に入れた。
【００６８】ｐＨ値及び粘度への影響を、未処理の材料
と比べて調べた。第５表を参照。
と比べて調べた。第５表を参照。
【００６９】
【表５】
【００７０】例えば発泡性防火塗料として使用されるよ
うな、被覆防火剤を用いて製造された分散液の加工性
は、粘度の低下に基づいて改良され、より長期間でも保
持されたままである。粘度の低下は、より高い充填度、
即ち系でのより多い防火剤を可能にする。
うな、被覆防火剤を用いて製造された分散液の加工性
は、粘度の低下に基づいて改良され、より長期間でも保
持されたままである。粘度の低下は、より高い充填度、
即ち系でのより多い防火剤を可能にする。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 ディーター バルフルト
ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン レ
ーマーシュトラーセ 81
(72)発明者 ヘルムート マック
ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ヴ
ィーゼンタールシュトラーセ 81
(72)発明者 カール ゲッツマン
ドイツ連邦共和国 ブーデンハイム ヤー
ンシュトラーセ 10
(72)発明者 ヴィンセント マンス
スペイン国 バダローナ カリェ ヴィラ
ヴァル−リェブレーラ 12
(72)発明者 ハンス−ディーター ネーゲルル
ドイツ連邦共和国 ドゥーデンホーフェン
シラーシュトラーセ 77
(72)発明者 クラウス ゾマー
ドイツ連邦共和国 バート デュルクハイ
ム ヴェルスリング 52
Claims (18)
- 【請求項１】 珪素含有被覆剤で粒子を被覆することに
よる防火剤の表面の変性法において、オルガノ官能性シ
ラン又はオルガノ官能性シランの混合物又はオリゴマー
のオルガノシロキサン又はオリゴマーのオルガノシロキ
サンの混合物又はモノマーのオルガノシラン及び／又は
オリゴマーのオルガノシロキサンをベースとする溶剤含
有組成物又は水溶性オルガノポリシロキサンをベースと
する組成物を粉末形防火剤上に塗布し、その防火剤を被
覆の間流動させることを特徴とする、防火剤の表面の変
性法。 - 【請求項２】 珪素含有被覆剤を防火剤の量に対して
０．０５〜１０重量％使用する、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 被覆剤を１０秒〜２時間の経過中に０〜
２００℃の温度で防火剤上に塗布する、請求項１又は２
記載の方法。 - 【請求項４】 被覆剤で被覆された防火剤を熱作用及び
／又は減圧下で後処理する、請求項１から３のいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項５】 被覆剤で処理された防火剤を０〜２００
℃の温度で後処理する、請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 方法を流動する空気又は不活性ガス中で
実施する、請求項１から５のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 被覆及び場合により引き続く防火剤の乾
燥を１回又は数回繰り返す、請求項１から６のいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項８】 １〜１００μｍの平均粒度（ｄ50値）を
有する防火剤を使用する、請求項１から７のいずれか１
項記載の方法。 - 【請求項９】 防火剤として、アンモニウムオルトホス
ファート、アンモニウムジホスファート、アンモニウム
ポリホスファート、メラミンオルトホスファート、メラ
ミンジホスファート、メラミンポリホスファート、メラ
ミンボラート、メラミンオキサラート、メラミンフタラ
ート、メラミンシアヌラート又はメラミンボロホスファ
ートを使用する、請求項１から８のいずれか１項記載の
方法。 - 【請求項１０】 オルガノ官能性シランとして、アミノ
アルキル官能性又はエポキシアルキル官能性又はアクリ
ルオキシアルキル官能性又はメタクリルオキシアルキル
官能性又はメルカプトアルキル官能性又はアルケニル官
能性又はアルキル官能性アルコキシシランを使用する、
請求項１から９のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項１１】 置換基として（ｉ）アルキル基及びア
ルコキシ基又は（ｉｉ）ビニル基及びアルコキシ基及び
場合によりアルキル基を有するオリゴマーのオルガノシ
ロキサンを使用する、請求項１から９のいずれか１項記
載の方法。 - 【請求項１２】 溶剤として、メタノール、エタノー
ル、ｎ−プロパノール、イソプロパノール及び／又は水
を含有する、モノマーのオルガノシラン及び／又はオリ
ゴマーのオルガノシロキサンをベースとする溶剤含有組
成物を使用する、請求項１から１１のいずれか１項記載
の方法。 - 【請求項１３】 水溶性オルガノポリシロキサンをベー
スとする組成物を使用し、その際オルガノポリシロキサ
ンがＯＨ基の他にアミノアルキル官能基少なくとも１種
及び場合によりアルキル、アルケニル、グリシドエーテ
ルアルキル、メタクリルオキシアルキル、メルカプトア
ルキルの系列からの他の官能基少なくとも１種を有し、
オルガノシロキサンの各珪素原子には有機官能基が結合
されており、オルガノシロキサンの平均オリゴマー化度
は２〜５０である、請求項１から９のいずれか１項記載
の方法。 - 【請求項１４】 総組成物に対して０．５重量％未満の
アルコール含有率及び２〜６又は８〜１２のｐＨ値を有
する水性組成物を使用する、請求項１３記載の方法。 - 【請求項１５】 請求項１から１４のいずれか１項記載
の方法により得られる表面変性防火剤。 - 【請求項１６】 ポリマー及びポリマーコンパウンド中
での、請求項１から１５のいずれか１項記載の表面変性
防火剤の使用。 - 【請求項１７】 可燃性材料の発泡性防火被覆のため
の、請求項１から１５のいずれか１項記載の表面変性防
火剤の使用。 - 【請求項１８】 可燃性天然物質の耐燃加工のための、
請求項１から１５のいずれか１項記載の表面変性防火剤
の使用。
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