ES2329957T3 - Agentes ignifugantes modificadas superficialmente, proceso para su preparacion y su utilizacion. - Google Patents
Agentes ignifugantes modificadas superficialmente, proceso para su preparacion y su utilizacion. Download PDFInfo
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Abstract
Se presenta un procedimiento para la modificación superficial de retardadores de llama en polvo para su uso en polímeros o revestimientos intumescentes y para proteger contra el fuego substancias naturales. Los retardadores de llama se modifican superficialmente revistiendo el polvo con silanos organofuncionales u organosiloxanos oligoméricos, o con una preparación que contiene disolventes basada en organosilanos monoméricos y/o organosilanos oligoméricos, o con una preparación basada en organopolisiloxanos solubles en agua, mientras se mantiene el polvo en movimiento. También se incluye una reivindicación independiente para los retardadores de llama modificados en superficies obtenidos mediante este procedimiento.
Description
Agentes ignifugantes modificados
superficialmente, proceso para su preparación y su utilización.
El objeto de la presente invención es un proceso
para la modificación de la superficie de agentes ignifugantes por
revestimiento de las partículas con un agente de recubrimiento que
contiene silicio, los agentes ignifugantes correspondientes como
tales, y su utilización.
Es conocida la utilización de fosfatos de
amonio, polifosfatos de amonio, fosfatos de melamina, boratos de
melamina y cianuratos de melamina como agentes ignifugantes exentos
de halógeno, p.ej. para materias plásticas.
EP 0 584 567 A1 da a conocer una composición
plástica antiinflamable a base de polímeros de olefinas y un
sistema ignifugante a partir de polifosfato de amonio y un
policondensado de isocianurato de
tris(2-hidroxietilo) y un ácido
policarboxílico aromático.
En DE-OS 33 16 880 se describe
un proceso para la producción de polifosfatos de amonio insolubles
en agua y estables a la hidrólisis por recubrimiento con resinas
melamina-formaldehído o
fenol-formaldehído.
Adicionalmente, del documento EP 0180 790 A1
puede deducirse un polifosfato de amonio pulverulento recubierto,
en el cual se utiliza para el revestimiento poliurea, es decir un
producto de reacción de isocianato y agua.
Aunque a modo de ejemplo los polifosfatos de
amonio confieren a las materias plásticas de este tipo una
protección ignifugante satisfactoria, es un inconveniente el hecho
de que los mismos a lo largo de la duración de uso de la materia
plástica emigran de ésta y se eliminan por lavado así como por
influencias del medio ambiente, dado que, sobre todo los
polifosfatos de amonio sin tratar, pero también otros derivados de
ácido polifosfórico, exhiben todavía una solubilidad en agua
considerable.
Por el documento WO 98/08898 se infieren agentes
ignifugantes tratados con silano para diversos polímeros. WO
98/08898 expone de acuerdo con el Ejemplo 1 un tratamiento de
pirofosfato de melamina en una bolsa de plástico por pulverización
repetida con una solución etanólica de octiltrietoxisilano y
agitación respectiva inmediata así como un secado subsiguiente.
Resinas de silicona endurecidas han sido
descritas también como material de recubrimiento. Así,
JP-OS 3-131 508 expone el
revestimiento de polifosfato de amonio en una suspensión en un
disolvente orgánico con una resina de silicona endurecida, donde se
emplean pequeñas cantidades de un aminotrietoxisilano como
endurecedor.
Todos estos procesos tienen en común que la
producción de agentes ignifugantes revestidos superficialmente de
este modo es muy complicada y el producto se encarece notablemente
por esta causa. Adicionalmente, se presentan problemas ambientales
por el uso de disolventes poco compatibles con el medio ambiente así
como de la producción de aguas residuales y otras materias
residuales.
Particularmente, persistía el problema de la
puesta a disposición de alternativas.
El objetivo expuesto se resuelve de acuerdo con
la invención conforme a los datos de las reivindicaciones de
patente.
Inesperadamente, se ha encontrado que pueden
obtenerse de manera sencilla, económica y al mismo tiempo compatible
con el medio ambiente agentes ignifugantes modificados
superficialmente, por la puesta en contacto de un silano
organofuncional o una mezcla de silanos organofuncionales o un
organosiloxano oligómero o una mezcla de organosiloxanos oligómeros
o una composición que contiene disolvente basada en organosilanos
monómeros y/u organosiloxanos oligómeros o una composición basada
en organopolisiloxanos solubles en agua con un agente ignifugante en
polvo y mantenimiento en movimiento del agente ignifugante durante
el recubrimiento, realizándose el proceso en corriente de aire o de
gas inerte.
De manera conveniente, el agente de
recubrimiento se incorpora directamente gota a gota, por inyección o
por pulverización en un lecho fluidizado del agente ignifugante a
tratar, donde el agente de recubrimiento reacciona por regla
general con la superficie del agente ignifugante y envuelve así las
partículas. En este contexto, puede formarse agua de condensación y
eventualmente pequeñas cantidades de alcohol por condensación o
hidrólisis, que con el aire de salida del proceso se conducen, de
manera conocida en sí misma, a una purificación del aire de salida,
p.ej. una condensación o una post-combustión
catalítica o térmica.
De modo particularmente ventajoso, dado que es
económico y compatible con el medio ambiente, es el empleo de una
formulación acuosa basada en organopolisiloxanos solubles en agua,
que luego desprende casi exclusivamente agua en el aire de salida
del proceso. Adicionalmente, puede prescindirse de una protección de
la instalación contra explosiones. Además, por el presente
procedimiento no se produce residuo de filtración alguno ni cantidad
alguna de aguas de lavado.
\newpage
Objeto de la presente invención es por
consiguiente un proceso para la modificación de la superficie de
agentes ignifugantes por revestimiento de las partículas con un
agente de recubrimiento que contiene silicio, que se caracteriza
porque un silano organofuncional o una mezcla de silanos
organofuncionales o un organosiloxano oligómero o una mezcla de
organosiloxanos oligómeros o una composición que contiene disolvente
basada en organosilanos monómeros y/u organosiloxanos oligómeros o
una composición basada en organopolisiloxanos solubles en agua se
pone en contacto con un agente ignifugante en polvo y el agente
ignifugante, se mantiene en movimiento durante el recubrimiento,
llevándose a cabo el proceso en corriente de aire o de gas
inerte.
En el proceso correspondiente a la invención se
emplea preferiblemente 0,05 a 10% en peso, de modo particularmente
preferible 0,1 a 3% en peso, y de modo muy particularmente
preferible 0,5 a 1,5% en peso, de agente de recubrimiento que
contiene silicio, referido a la cantidad de agente ignifugante.
Particularmente, el agente de recubrimiento se
pone en contacto en el transcurso de 10 segundos a 2 horas a una
temperatura de 0 a 200ºC, preferiblemente en el transcurso de 30
segundos a 10 minutos a una temperatura de 20 a 100ºC, y de modo
particularmente preferible en el transcurso de 1 a 3 minutos a una
temperatura de 30 a 80ºC.
Adecuadamente, se trata en el proceso
correspondiente a la invención el agente ignifugante revestido con
el agente de recubrimiento bajo acción del calor o a presión
reducida o a presión reducida y bajo acción simultánea de
calor.
calor.
Preferiblemente, un postratamiento de este tipo
del agente ignifugante revestido con el agente de recubrimiento se
realiza a una temperatura de 0 a 200ºC, de modo particularmente
preferible a una temperatura de 80 a 150ºC, y de modo muy
particularmente preferible a una temperatura de 90 a 120ºC.
El proceso correspondiente a la invención se
lleva a cabo en corriente de aire o en corriente de gas inerte, por
ejemplo nitrógeno o dióxido de carbono.
Adicionalmente, el proceso correspondiente a la
invención puede realizarse de tal manera que el recubrimiento y
opcionalmente un secado subsiguiente del agente ignifugante
revestido se repite una o varias veces.
Preferiblemente, en el proceso correspondiente a
la invención se emplea el agente ignifugante con una granulometría
media (valor d_{50}) de 1 a 100 \mum, de modo particularmente
preferible de 2 a 25 \mum, y de modo muy particularmente
preferible de 5 a 15 \mum. Convenientemente, un agente ignifugante
en polvo de este tipo se encuentra en estado seco, es decir capaz
de fluir.
En el proceso correspondiente a la invención se
emplean preferiblemente los agentes ignifugantes siguientes:
Ortofosfato de amonio, p.ej.
NH_{4}H_{2}PO_{4}, (NH_{4})_{2}HPO_{4} o sus
mezclas (p.ej. FR CROS® 282, FABUTIT 747 S), difosfato de amonio,
p.ej. NH4H3P2O7, (NH4)2H2P2O7, (NH4)3HP2O7,
(NH4)_{4}P2O7 o mezclas de los mismos (p.ej. FR CROS®
134), polifosfatos de amonio, como se infieren los mismos
particularmente, pero no con carácter exclusivo, de J. Am. Chem.
Soc. 91, 62 (1969), p.ej. agentes de este tipo con la fase de
estructura cristalina 1 (p.ej. FR CROS® 480), con la fase de
estructura cristalina 2 (p.ej. FR CROS® 484) o sus mezclas (p.ej. FR
CROS® 485), ortofosfatos de melamina, p.ej. C36N6\cdotH3PO4,
2C3H6N6\cdotH3PO4, 3C3H6N6\cdot2 H3PO_{4}, C3H6N6\cdotH3PO4,
difosfatos de melamina, p.ej. C3H6N6\cdotH4P2O7,
2C3H6N6\cdotH4P2O7, 3C3H6N6\cdotH4P2O7 o 4C3H6N6\cdotH4P2O7,
polifosfatos de melamina, boratos de melamina, p.ej. BUDIT® 313,
cianurato de melamina, p.ej. BUDIT® 315, borofosfatos de melamina,
1,2-ftalatos de melamina,
1,3-ftalatos de melamina,
1,4-ftalatos de melamina y oxalatos de melamina.
Como silanos organofuncionales se emplean
preferiblemente en el proceso correspondiente a la invención
alcoxisilanos aminoalquil- o epoxialquil- o acriloxialquil- o
metacriloxialquil- o mercaptoalquil- o alquenil- o
alquilfuncionales, donde las unidades hidrocarbonadas previamente
mencionadas contienen convenientemente 1 a 8 átomos C, y los grupos
alquilo pueden estar presentes en forma lineal, ramificada o
cíclica. Alcoxisilanos organofuncionales particularmente preferidos
son:
3-aminopropil-trialcoxisilano,
3-aminopropil-metil-dialcoxi-silano,
3-glicidiloxipropil-trialcoxisilano,
3-acriloxi-propil-trialcoxisilano,
3-metacriloxipropil-trialcoxisilano,
3-mercaptopropil-trialcoxisilano,
3-mercaptopropil-metil-dialcoxisilano,
viniltrialcoxisilano,
viniltris(2-metoxi-etoxi)silano,
propiltrialcoxisilano, butiltrialcoxisilano, pentiltrialcoxisilano,
hexiltrialcoxisilano, heptiltrialcoxisilano, octiltrialcoxisilano,
propil-metil-dialcoxi-silano,
butil-metil-dialcoxisilano, y los
grupos alcoxi son particularmente grupos metoxi, etoxi o
propoxi.
Como organosiloxanos oligómeros pueden emplearse
en el proceso correspondiente a la invención compuestos tales como
los que se infieren particularmente de EP 0 518 057 A1 y DE 196 24
032 A1. En el presente proceso se emplean preferiblemente
compuestos de este tipo que llevan como sustituyentes (i) grupos
alquilo y alcoxi, particularmente grupos alquilo lineales,
ramificados o cíclicos con 1 a 24 átomos C y grupos alcoxi con 1 a
3 átomos C, o (ii) grupos vinilo y alcoxi y opcionalmente grupos
alquilo, particularmente grupos alcoxi con 1 a 3 átomos C y
opcionalmente grupos alquilo lineales, ramificados o cíclicos con 1
a 24 átomos C, donde dichos organoalcoxisiloxanos oligómeros tienen
preferiblemente un grado de oligomerización de 2 a 50, de modo
particularmente preferible 3
a 20.
a 20.
De modo particularmente preferible se emplean en
este contexto metoxisiloxanos oligómeros vinilfuncionales, por
ejemplo DYNASILAN® 6490, o metoxisilanos oligómeros
propilfuncionales, por ejemplo DYNASILAN® DSM
166.
166.
Convenientemente, en el proceso correspondiente
a la invención puede emplearse también una composición que contiene
disolvente basada en organoalcoxisilanos monómeros y/u
organoalcoxisiloxanos oligómeros, donde ésta contiene
preferiblemente metanol, etanol, n-propanol,
isopropanol y/o agua como disolvente. Tales composiciones que
contienen disolvente pueden contener también emulsionantes.
En el proceso correspondiente a la invención
pueden emplearse de modo particularmente ventajoso composiciones
basadas en organopolisiloxanos solubles en agua, como las que se
deducen particularmente de EP 0 716 127 A2, EP 0 716 128 A2, EP 0
675 128 A1 y DE 196 39 782 A1.
Preferiblemente se emplea en el proceso
correspondiente a la invención una composición basada en
organopolisiloxanos solubles en agua, donde los organopolisiloxanos
contienen además de grupos OH al menos un grupo
aminoalquil-funcional y opcionalmente al menos otro
grupo funcional de la serie alquilo, particularmente
n-alquilo con 1 a 8 átomos C, alquenilo,
particularmente vinilo, glicidileteralquilo, metacriloxialquilo,
mercaptoalquilo y a cada átomo de silicio de los
organopolisiloxanos está unido un grupo organofuncional y el grado
de oligomerización medio de los organopolisiloxanos es 2 a 50, de
modo particularmente preferido 3 a 20.
De modo particularmente preferible se emplea en
el proceso correspondiente a la invención una composición acuosa
que tiene un contenido de alcohol menor que 0,5% en peso, referido a
la composición total, y un valor de pH de 2 a 6 u 8 a 12.
De modo muy particularmente preferible, se
emplea en este contexto una composición de base acuosa de
organopolisiloxanos hidrolizados de modo prácticamente total, donde
los organopolisiloxanos contienen como grupos funcionales
particularmente grupos 3-aminopropilo y vinilo y
cada átomo de silicio de los organopolisiloxanos lleva un grupo
organofuncional, por ejemplo DYNASYLAN® HS 2907.
En líneas generales, el proceso correspondiente
a la invención puede realizarse como sigue:
El agente de recubrimiento, líquido por regla
general, puede incorporarse directamente en un lecho fluidizado por
adición de un gas a base de agente ignifugante en forma de polvo,
como p.ej. polifosfato de amonio.
Habitualmente, las partículas del agente
ignifugante se recubren con agente de revestimiento, donde el agente
de revestimiento reacciona con la superficie del agente ignifugante
y puede liberarse alcohol por hidrólisis o agua de
condensación.
El agente ignifugante así tratado se libera
opcionalmente después de la incorporación del agente de
revestimiento por un procedimiento de mezcla subsiguiente del
alcohol resultado de la hidrólisis adherido todavía o del agua de
condensación, p.ej. por aporte de aire caliente seco y por
disminución de la presión.
Mientras que en los procesos de revestimiento
conocidos hasta ahora se trabaja en un disolvente orgánico, en el
proceso correspondiente a la invención no es necesario por regla
general ningún tipo de adyuvante de manipulación costosa o
particularmente contaminante del medio ambiente.
Adicionalmente, el proceso correspondiente a la
invención puede comprender también las operaciones de proceso
siguientes:
Transformar el agente ignifugante que debe
revestirse en un agregado adecuado en un lecho fluidizado. - Éste
puede ser por ejemplo un mezclador que se mueve con mayor o menor
rapidez o un aparato análogo, donde el agente ignifugante empleado
en forma de polvo se encuentra constantemente en movimiento y
provoca un contacto ininterrumpido de las partículas individuales
entre sí. Se añade al agregado aire o un gas inerte, p.ej. nitrógeno
o CO_{2}, calentándose previamente el gas de manera opcional.
Adicionalmente, puede emplearse un agregado susceptible de
calenta-
miento.
miento.
Incorporar el agente de recubrimiento en el
material fluidizado con la distribución más uniforme posible. - Esto
puede realizarse por inyección o goteo o pulverización del agente de
revestimiento en el material fluidizado.
La cantidad del agente de revestimiento a
aplicar depende por regla general de la finalidad de empleo del
agente ignifugante a revestir y en la mayoría de los casos depende
de la magnitud de la superficie específica del agente ignifugante a
revestir así como de la cantidad del agente ignifugante a revestir,
pudiendo adoptarse p.ej. la relación de la superficie específica
del agente ignifugante a la superficie específica de red del agente
de recubrimiento como valor tipo para un "recubrimiento
monomolecular".
Según el proceso correspondiente a la invención,
se obtienen agentes ignifugantes modificados superficialmente no
sólo de un modo sencillo, económico y compatible con el medio
ambiente, sino que exhiben además, frente a los agentes
ignifugantes sin tratar o tratados con otros agentes de
revestimiento, una menor solubilidad en agua y propiedades
ventajosas durante el postratamiento en la transformación ulterior
en composiciones de polímero, como p.ej. la posibilidad de la
adición de mayores cantidades del agente ignifugante (grado de
carga), la susceptibilidad de incorporación más fácil y una menor
influencia de las características físicas.
Objeto de la presente invención son asimismo
agentes ignifugantes modificados superficialmente, que pueden
obtenerse según el proceso correspondiente a la invención.
Los agentes ignifugantes modificados
superficialmente y estabilizados según el proceso correspondiente a
la invención, pueden incorporarse en muchos polímeros inflamables
con efecto particularmente ventajoso, por ejemplo en poliolefinas,
como polietileno, polipropileno, poliestireno y sus copolímeros,
como ABS, SAN, poliésteres saturados o insaturados, poliamidas,
resinas epoxídicas, resinas fenólicas, resinas de furano,
poliuretanos y cauchos naturales o sintéticos.
Los agentes ignifugantes modificados en la
superficie de acuerdo con la invención pueden sin embargo utilizarse
también de manera ventajosa para revestimiento intumescente de
materiales combustibles.
Asimismo, materiales naturales combustibles,
como madera, tableros de virutas o papel, pueden acondicionarse con
los agentes ignifugantes que se obtienen de acuerdo con la invención
de modo antiinflamable o resistente a la llama, o revestirse de
modo intumescente con una dispersión que contiene los agentes
ignifugantes correspondientes a la invención.
Es ventajoso también el hecho de que los agentes
ignifugantes correspondientes a la invención están exentos de
halógenos, con lo que satisfacen las exigencias crecientes del
mercado en cuanto a la compatibilidad con el medio ambiente de los
productos obtenidos a partir de ellos.
Por tanto, es también objeto de la presente
invención la utilización de argentes ignifugantes correspondientes
a la invención en composiciones de polímero y para la implementación
antiinflamable de materiales naturales combustibles.
Los ejemplos que siguen sirven para la
ilustración adicional de la presente invención, sin limitar el
alcance de la misma:
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
Un mezclador de reja de arado (tipo de
construcción LÖDIGE) con una cámara de mezcla de 3 litros se cargó
con 1832 g de polifosfato de amonio, se cerró y se puso en marcha el
aparato mezclador. La velocidad de rotación era 200 U/min, y el
instrumento mezclador puso el polvo incorporado en movimiento
enérgico. A través de una abertura en la tapa de la cámara de
mezcla del mezclador se añadieron a la cámara de mezcla en el
transcurso de 1 minuto 18,5 g de un propilmetoxisiloxano oligómero
(DYNASILAN® BSM 166). Una vez terminada la adición del agente de
revestimiento, se continuó la mezcladura durante 60 minutos. A
continuación se retiró el polifosfato de amonio del mezclador y el
material tratado superficialmente se dividió en dos partes. Una
mitad se secó durante 24 horas al aire, y la otra mitad durante 2
horas a 90ºC en un armario de secado en corriente de aire con 20%
de aporte de aire fresco. Ambas partes exhibían después del secado
una pérdida de peso insignificante: secado al aire 0,04% en peso,
secado en horno 0,10% en peso.
\vskip1.000000\baselineskip
Para la comprobación del agente ignifugante
recubierto se determinó el comportamiento de inmersión en agua
(test de flotación):
En tubos de ensayo grandes se introdujeron en
cada caso 70 ml de agua desmineralizada. Sobre la superficie del
agua se añadieron los agentes ignifugantes a ensayar por medio de
una espátula: una punta de espátula, aprox. 50-200
mg (dependiendo de la densidad aparente del agente ignifugante). Se
pone en marcha el cronómetro y se determina la proporción de la
cantidad de agente ignifugante utilizada que se ha hundido al cabo
de 15 segundos hasta el fondo del tubo de ensayo. Después de 1
minuto, el tubo de ensayo se agita durante 1 a 2 segundos y se
realiza inmediatamente después una evaluación adicional de la
cantidad sumergida. La evaluación de la cantidad de agente
ignifugante sumergida se repite al cabo de 5 minutos y al cabo de
las 18 horas de duración total del ensayo.
\newpage
Se obtuvieron los resultados siguientes con el
polifosfato de amonio modificado en la superficie según el Ejemplo 1
en comparación con polifosfato de amonio sin tratar:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
De la Tabla 1 puede deducirse por el tratamiento
con el agente de recubrimiento se ve influida claramente la
humectabilidad por el agua, es decir la porción principal del
producto tratado se hidrofobiza tan intensamente, que la misma
flota sobre la superficie del agua.
Estas propiedades superficiales hidrófobas del
agente ignifugante provocan, en el caso de la incorporación en una
matriz de polímero, particularmente en el caso de las poliolefinas,
una compatibilidad mejorada con el polímero (analogía incrementada
con las cadenas de polímero).
El agente ignifugante recubierto se testó
adicionalmente en cuanto a su compatibilidad con el agua de tal
manera (test de dispersante), que se intentó preparar una dispersión
en agua con 75% de sólidos y medir la viscosidad de esta dispersión
con un viscosímetro rotativo (tipo BROOKFIELD). La Tabla 2 siguiente
muestra los resultados:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
De la Tabla 2 se infiere claramente la acusada
hidrofobización del producto recubierto. El producto sin tratar
puede suspenderse fácilmente en agua debido a su superficie
hidrófila, mientras que las muestras recubiertas producen con agua
solamente una pasta.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
Un mezclador de reja de arado susceptible de
calentamiento (tipo de construcción LÖDIGE) con una cámara de
mezcla de 3 litros se cargó con 1904 g de polifosfato de amonio, se
cerró y se puso en marcha el mezclador. La velocidad de rotación
era 240 U/min, y los instrumentos del mezclador pusieron en
movimiento enérgico el polvo incorporado. Por medio de un
dispositivo dosificador se introdujeron en la cámara de mezcla en el
transcurso de 3 minutos 47,5 g de una solución al 40% de un
propilmetoxisiloxano oligómero (DYNASILAN® BSM 166) en etanol de
96%. Una vez terminada la adición del agente de revestimiento se
mezcló durante 30 minutos. A continuación se comenzó con el
calentamiento del mezclador por medio de un termostato y un agente
de transmisión de calor. La temperatura del conjunto de los
ingredientes se aumentó en el transcurso de 30 minutos a 80ºC, para
lo cual fue necesaria una temperatura de 85ºC en la camisa
calefactora. Una vez alcanzada una temperatura de los ingredientes
de 80ºC, se cambió el dispositivo dosificador por una conexión de
vacío y se llevó la cámara de mezcla a una presión subatmosférica
de aprox. 400 hPa. El aire aspirado se condujo a través de trampas
de condensación en las cuales se condensaban etanol y agua. El
tratamiento a presión subatmosférica del polifosfato de amonio se
realizó a 80ºC durante 30 minutos. Después de ello se llevó
nuevamente el mezclador a la presión normal, se mezcló de nuevo sin
calentamiento durante 30 minutos más, y el polifosfato de amonio
todavía caliente (aprox. 50ºC) se retiró del mezclador y se
trasvasó.
Para la comprobación del agente ignifugante
recubierto se determinó como en el Ejemplo 1 el comportamiento de
hundimiento en agua y se determinó la viscosidad de una mezcla 3:1
de polifosfato de amonio/agua. Los resultados se correspondían con
los obtenidos para el polifosfato de amonio modificado
superficialmente según el Ejemplo 1, variante de secado al
horno.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
En el mezclador de reja de arado descrito en el
Ejemplo 1 se introdujeron 1515 g de un ortofosfato de amonio (FR
CROS® 282) y se mezclaron a una velocidad de rotación de 200 U/min
con movimiento enérgico. A través de una abertura en la tapa del
mezclador se añadieron a la cámara de mezcla en el transcurso de 5
minutos 15,2 g de DYNASILAN® BSM 166. Una vez finalizada la adición
del agente de revestimiento se efectuó mezcladura durante 15
minutos. A continuación se retiró del mezclador el fosfato de amonio
y el material revestido se secó por espacio de 2 horas a 90ºC en un
armario de secado con circulación de aire con 20% de aporte de aire
fresco.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
En el mezclador de reja de arado descrito en el
Ejemplo 1 se introdujeron 1306 g de un ortofosfato de dimelamina
(BUDIT® 310) y se mezclaron a una velocidad de rotación de 200 U/min
con movimiento enérgico. A través de una abertura en la tapa del
mezclador se añadieron a la cámara de mezcla en el transcurso de 4
minutos 10,4 g de DYNASILAN® BSM 166. Una vez terminada la adición
del agente de revestimiento se efectuó mezcladura durante 15
minutos. A continuación se retiró del mezclador el ortofosfato de
dimelamina así tratado y se secó durante 2 horas a 90ºC en un
armario de secado con circulación de aire para 20% de aporte de aire
fresco.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
En el mezclador de reja de arado descrito en el
Ejemplo 1 se introdujeron 1522 g de un borato de melamina (BUDIT®
313) y se mezcló a una velocidad de rotación de 200 U/min con
movimiento enérgico. A través de una abertura en la tapa del
mezclador se añadieron a la cámara de mezcla en el transcurso de 10
minutos 38,0 g de DYNASILAN® BSM 166. Una vez terminada la adición
del agente de revestimiento se mezcló durante 15 minutos. A
continuación se retiró del mezclador el borato de melamina, y el
material recubierto se secó durante 2 horas a 90ºC en un armario de
secado con circulación de aire, con 20% de aporte de aire
fresco.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
En el mezclador de reja de arado descrito en el
Ejemplo 1 se introdujeron 1010 g de un cianurato de melamina
(BUDIT® 315) y se mezclaron a una velocidad de rotación de 200 U/min
con movimiento enérgico. A través de una abertura en la tapa de la
cámara de mezcla del mezclador se añadieron en el transcurso de 7,5
minutos 20,2 g de DYNASILAN® BSM 166. Una vez terminada la adición
del agente de revestimiento se mezcló durante 15 minutos. A
continuación se retiró del mezclador el cianurato de melamina y el
material tratado se secó durante 2 horas a 90ºC en un armario de
secado con circulación de aire con 20% de aporte de aire fresco.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
El método descrito en el Ejemplo 1 para la
determinación del comportamiento de hundimiento en agua de los
agentes ignifugantes modificados superficialmente (test de
flotación) se aplicó a los agentes ignifugantes tratados
superficialmente, obtenidos según los Ejemplos 3 a 6. La Tabla 3
muestra los resultados obtenidos, que confirman claramente las
alteraciones producidas en las propiedades de superficie de los
agentes ignifugantes.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
(No correspondiente a la
invención)
Los agentes ignifugantes modificados
superficialmente según los Ejemplos 1, 3 y 4 se investigaron en
cuanto a su solubilidad en agua. Para ello, se agitaron en cada
caso 50 g de agente ignifugante con 200 g de agua durante 1 hora a
20ºC. A continuación se filtró y se determinó el residuo seco del
filtrado, véase la Tabla 4.
\vskip1.000000\baselineskip
Los resultados de la Tabla 4 muestran que la
solubilidad disminuye en parte considerablemente por el tratamiento
superficial, para el polifosfato de amonio en un 17%, para el
fosfato de melamina en un 31%, y para el ortofosfato de amonio en
un 49%. Con estos agentes ignifugantes revestidos con solubilidad
reducida en agua, los compuestos polímeros producidos se vuelven
menos sensibles frente al efecto del agua.
\vskip1.000000\baselineskip
(No correspondiente a la
invención)
El polifosfato de amonio FR CROS® 484 según el
Ejemplo 1, pero tratado superficialmente con 1% en peso de
DYNASILAN® AMEO se añade a un agente acuoso de tratamiento de fibras
textiles constituido por
75 partes de agua
150 partes de polifosfato de amonio FR CROS® 484
y
600 partes de MOWILITH® DM 1831.
El efecto sobre el pH y la viscosidad se
investigó en comparación con material sin tratar, véase la Tabla
5.
\vskip1.000000\baselineskip
La susceptibilidad de transformación de las
dispersiones producidas con agentes ignifugantes revestidos, como
se emplean por ejemplo para colorantes intumescentes, se mejora
debido a la disminución de la viscosidad y se mantiene además
durante más largo tiempo. La disminución de la viscosidad hace
posible también un grado de carga mayor, es decir más agente
ignifugante en el sistema.
Claims (17)
1. Proceso para la modificación de la superficie
de agentes ignifugantes por revestimiento de las partículas con un
agente de recubrimiento que contiene silicio, en el cual un silano
organofuncional o una mezcla de silanos organofuncionales o un
organosiloxano oligómero con una mezcla de organosiloxanos
oligómeros o una composición que contiene disolvente basada en
organosilanos monómeros y/u organosiloxanos oligómeros o una
composición basada en organopolisiloxanos solubles en agua, se pone
en contacto con un agente ignifugante en polvo y el agente
ignifugante se mantiene en movimiento durante el recubrimiento,
efectuándose el proceso en corriente de aire o de gas inerte.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Proceso según la reivindicación 1,
caracterizado porque,
se emplea 0,05 a 10% en peso de un agente de
recubrimiento que contiene silicio, referido a la cantidad de agente
ignifugante.
\vskip1.000000\baselineskip
3. Proceso según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque,
se pone en contacto el agente de recubrimiento
en el transcurso de 10 segundos a 2 horas a una temperatura de 0 a
200ºC con el agente ignifugante.
\vskip1.000000\baselineskip
4. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3,
caracterizado porque,
el agente ignifugante revestido con el agente de
recubrimiento se somete a postratamiento con aporte de calor y/o a
presión reducida.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Proceso según la reivindicación 4,
caracterizado porque,
el agente ignifugante tratado con agente de
recubrimiento se somete a postratamiento a una temperatura de 0 a
200ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
6. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5,
caracterizado porque,
se repite una o varias veces el recubrimiento y
opcionalmente un secado subsiguiente del agente ignifugante.
\vskip1.000000\baselineskip
7. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6,
caracterizado porque,
los agentes ignifugantes se emplean con una
granulometría media (valor d_{50}) de 1 a 100 \mum.
\vskip1.000000\baselineskip
8. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7,
caracterizado porque,
como agente ignifugante se emplea ortofosfato de
amonio, difosfato de amonio, polifosfato de amonio, ortofosfato de
melamina, difosfato de melamina, polifosfato de melamina, borato de
melamina, oxalato de melamina, ftalato de melamina, cianurato de
melamina o borofosfato de melamina.
\newpage
9. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado porque,
como silano organofuncional se emplea un
alcoxisilano aminoalquil- o epoxialquil- o
acril-oxialquil- o
metacril-oxialquil- o mercaptoalquil- o alquenil- o
alquilfuncional.
\vskip1.000000\baselineskip
10. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado porque,
se emplea un organosiloxano oligómero, que lleva
como sustituyentes (i) grupos alquilo y alcoxi o (ii) grupos vinilo
y alcoxi y opcionalmente grupos alquilo.
\vskip1.000000\baselineskip
11. Proceso según al menos una de las
reivindicaciones 1 a 10,
caracterizado porque,
se emplea una composición que contiene
disolvente, basada en organosilanos monómeros y/u organosiloxanos
oligómeros, que contiene como disolvente metanol, etanol,
n-propanol, isopropanol y/o agua.
\vskip1.000000\baselineskip
12. Proceso según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8,
caracterizado porque,
se emplea una composición basada en
organopolisiloxanos solubles en agua, donde los organopolisiloxanos
contienen, además de grupos OH, al menos un grupo
aminoalquil-funcional y opcionalmente al menos otro
grupo funcional de la serie alquilo, alquenilo,
glicidileteralquilo, metacriloxialquilo, mercaptoalquilo y a cada
átomo de silicio de los organosiloxanos está unido un grupo
organofuncional, y el grado de oligomerización medio de los
organosiloxanos es 2 a 50.
\vskip1.000000\baselineskip
13. Proceso según la reivindicación 12,
caracterizado porque,
se emplea una composición acuosa, que tiene un
contenido de un alcohol menor que 0,5% en peso, referido a la
composición total, y un valor de pH de 2 a 6 u 8 a 12.
\vskip1.000000\baselineskip
14. Agente ignifugante modificado
superficialmente, que se obtiene según las reivindicaciones 1 a
13.
15. Utilización de agentes ignifugantes
modificados superficialmente según las reivindicaciones 1 a 14 en
polímeros y composiciones de polímeros.
16. Utilización de agentes ignifugantes
modificados superficialmente según las reivindicaciones 1 a 14 para
el revestimiento intumescente de materiales combustibles.
17. Utilización de agentes ignifugantes
modificados superficialmente según las reivindicaciones 1 a 14 para
la implementación antiinflamable de materiales naturales
combustibles.
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