JP2000063507A

JP2000063507A - 光学用ポリカーボネートの製造法

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Publication number: JP2000063507A
Application number: JP23417798A
Authority: JP
Inventors: Katsuhiro Iura; 克弘井浦; Katsushige Hayashi; 勝茂林; Michio Kawai; 道生川井; Takao Tayama; 貴郎田山
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp; Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Priority date: 1998-08-20
Filing date: 1998-08-20
Publication date: 2000-02-29
Anticipated expiration: 2018-08-20
Also published as: JP3544623B2

Abstract

(57)【要約】【課題】色相が優れ、異物の少ない光学用ポリカーボ
ネートを製造する。【解決手段】直列に配した３〜５槽の竪型撹拌反応装
置のみを用い、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
テルを原料に、触媒の存在下、エステル交換反応により
連続的に光学用ポリカーボネートを製造する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、いわゆるエステル
交換法による光学用ポリカーボネートの製造方法に関す
る。詳しくは芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとから色相が優れ、異物の少ない光学用の芳香族ポリ
カーボネートを、安価な装置を用いて効率よく製造する
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
テルを重縮合させ芳香族ポリカーボネートを製造するい
わゆるエステル交換法は、ホスゲン法（界面重合法）に
比べて工程が比較的単純であり、操作、コスト面で優位
性が発揮できるだけでなく、毒性の強いホスゲンや塩化
メチレン等のハロゲン系溶剤を使用しないという点にお
いて環境保護の面からも最近見直されている。

【０００３】また、近年になり、コンパクトディスク、
情報ファイル用ディスク基板、光学レンズなど、いわゆ
る光学用の材料としてポリカーボネートの用途が拡大し
ているが、そのような光学用途においては、材料中のコ
ンタミネーションや揮発分を極力少なくすることが要求
されており、溶媒を使用しないエステル交換法は品質面
でも注目されている。

【０００４】しかし、塊状重合型のエステル交換法は、
芳香族ポリカーボネートの分子量の上昇に伴い反応混合
物の溶融粘度が高くなるため、副生するフェノールの除
去が困難となり、併せて、重合後期では、反応点となる
ポリマー末端のヒドロキシ基量が少なくなるため分子量
が上がりにくいという問題点があった。

【０００５】この問題点を解決するため、前重合工程と
して竪型撹拌反応装置で低分子量のプレポリマーを製造
した後、後重合工程として横型撹拌重合装置や２軸ベン
ト式押出機を用いて重合を完結する方法が提案されてい
る（特許第２６２８９０５号公報、特公平６−９９５５
２号公報、特開平８−２３９４６５号公報、特開平８−
３２５３７４号公報、特開平９−１２７０３号公報、特
開平９−５２０３５号公報、特開平９−５２９４６号公
報、特開平９−１５５１７５号公報）。

【０００６】しかしながら、横型撹拌重合装置を用いる
方法では、部分的に樹脂が滞留しやすいという装置構造
上の問題から、ヤケによる着色、不溶なゲルや結晶化物
の発生等により物性や品質の低下を引き起こすという欠
点があり、特に、異物のコンタミネーションを嫌う光学
用途では問題となる。

【０００７】また、２軸ベント式押出機を用いる方法で
は、ホールドアップが小さいため単位容積あたりの処理
量が少なく、生産性、スケールアップの点で不利とな
り、かつ、高せん断力が掛かるためポリマーの着色やゲ
ル化等の変質が激しいという欠点があり、横型重合機と
同様、光学用ポリカーボネートの製造には不向きであっ
た。さらに、これらの装置は特殊な重合装置であり、竪
型の反応装置と比較して装置コストが非常に高く、運転
操作性や洗浄などのメンテナンス性も悪いという欠点を
有している。

【０００８】そのような特殊な重合装置を使用せずに、
一般に使用されている安価な竪型撹拌反応装置のみで最
終製品を製造する方法に関しては、バッチ重合方式の技
術しか知られていない。しかし、バッチ重合方式では、
生産性が悪いのみならず、重合終了後、反応器中から樹
脂を抜き出すのに長時間を要するために、滞留している
間に樹脂の着色や分子量変化が発生したり、反応器から
抜けきれない多量の樹脂が反応器内に残留するなどの問
題があり、高品質を要求される光学用ポリカーボネート
を製造するには適した製造方法ではない。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、色相
が優れ、異物の少ない光学用ポリカーボネートを、安価
な竪型撹拌反応装置のみを用いて連続的に製造する方法
を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述の問
題を解決すべく、鋭意検討を行った結果、分子量が比較
的低い光学用のポリカーボネートであれば、直列に配し
た３〜５槽の竪型撹拌反応装置のみで連続的に製造する
ことができ、さらに好ましくは、少なくとも最終槽の撹
拌翼にシングルヘリカルリボン翼またはダブルヘリカル
リボン翼を具備した重合装置を使用することにより、色
相が優れ、異物の少ない高品質の芳香族ポリカーボネー
トが得られることを見いだし、本発明を完成するに至っ
た。

【００１１】すなわち、本発明は、芳香族ジヒドロキシ
化合物と炭酸ジエステルを原料に、触媒としてアルカリ
金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を芳
香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して１×１０^-8〜１
×１０^-5モル量使用し、エステル交換反応により芳香族
ポリカーボネートを製造する方法において、直列に配し
た３〜５槽の竪型撹拌反応装置のみを用い、連続的に、
粘度平均分子量が１０，０００〜２０，０００で、かつ
末端ヒドロキシ基量が１，０００ｐｐｍ以下である光学
用のポリカーボネートを製造する方法に係わるものであ
る。さらに本発明は、上記の製造方法において、少なく
とも最終槽の撹拌翼にシングルヘリカルリボン翼または
ダブルヘリカルリボン翼を具備した重合装置を用いる光
学用のポリカーボネートを製造する方法に係わるもので
ある。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。

【００１３】本発明に係わる芳香族ポリカーボネートを
製造する原料として、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸
ジエステルとが用いられる。炭酸ジエステルは、下記の
一般式（１）で表される。

【００１４】

【化１】

【００１５】（式中ＡおよびＡ’は炭素数１〜１８の脂
肪族基あるいは置換脂肪族基、または芳香族基あるいは
置換芳香族基であり、ＡおよびＡ’は同一であっても異
なっていてもよい。）

【００１６】上記一般式（１）で表される炭酸ジエステ
ルは、例えば、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボ
ネート、ジ−ｔ−ブチルカーボネート、ジフェニルカー
ボネート及びジトリルカーボネートなどの置換ジフェニ
ルカーボネート等が例示されるが、好ましくはジフェニ
ルカーボネート及び置換ジフェニルカーボネートであ
り、特にジフェニルカーボネートが好ましい。これらの
炭酸ジエステルは単独、あるいは２種以上を混合しても
よい。

【００１７】また、上記のような炭酸ジエステルと共
に、好ましくは５０％以下、さらに好ましくは３０モル
％以下の量でジカルボン酸、あるいはジカルボン酸エス
テルを使用してもよい。このようなジカルボン酸あるい
はジカルボン酸エステルとしては、テレフタル酸、イソ
フタル酸、テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフ
ェニル等が用いられる。このようなカルボン酸、あるい
はカルボン酸エステルを炭酸ジエステルと併用した場合
には、ポリエステルカーボネートが得られる。

【００１８】もう一つの原料である芳香族ジヒドロキシ
化合物は、一般式（２）で示される。

【００１９】

【化２】

【００２０】（式中、Ｂは１〜１５の炭素数を有する炭
化水素基、ハロゲン置換の炭化水素基または、−Ｓ−、
−Ｓ₂ −、−ＳＯ₂ −、−ＳＯ−、−Ｏ−、および−Ｃ
Ｏ−の基を示し、Ｘはハロゲン原子、炭素数１〜１４の
アルキル基、炭素数６〜１８のアリール基、炭素数１〜
８のオキシアルキル基および炭素数６〜１８のオキシア
リール基を示す。ｍは０または１であり、ｙは０〜４の
整数である。）

【００２１】上記一般式（２）で表される芳香族ジヒド
ロキシ化合物は例えば、２，２−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）プロパン［＝ビスフェノールＡ］、２，２−
ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）プ
ロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジエ
チルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シ−（３，５−ジフェニル）フェニル）プロパン、２，
２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ペンタン、２，４’−ジヒドロキシ−ジフェニルメ
タン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
（４−ヒドロキシ−５−ニトロフェニル）メタン、１，
１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、３，３−
ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、２，４’−ジヒ
ドロキシジフェニルスルホン、ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）スルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニ
ルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−ジク
ロロジフェニルエーテル、４，４’−ジヒドロキシ−
２，５−ジエトキシジフェニルエーテル等が例示され
る。これらの中でも２，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）プロパンが好ましい。また、これらの芳香族ジヒ
ドロキシ化合物は単独で、あるいは２種以上を混合して
用いることができ、必要に応じて共重合体とすることも
できる。

【００２２】炭酸ジエステルと芳香族ジヒドロキシ化合
物との混合比率は、所望する芳香族ポリカーボネートの
分子量と末端ヒドロキシ基量により決められる。末端ヒ
ドロキシ基量は製品ポリカーボネートの熱安定性と加水
分解安定性に大きな影響を及ぼし、光学用として実用的
な物性を持たせるためには１，０００ｐｐｍ以下にする
ことが必要となる。従って、芳香族ジヒドロキシ化合物
１モルに対して炭酸ジエステルを等モル量以上用いるの
が一般的であり、１．０１〜１．３０モル、好ましくは
１．０１〜１．２０モルの量で用いられるのが望まし
い。

【００２３】エステル交換法により芳香族ポリカーボネ
ートを製造する際には、通常エステル交換触媒が使用さ
れる。エステル交換触媒としては、主として、アルカリ
金属化合物及び／又はアルカリ土類金属化合物が使用さ
れ、補助的に、塩基性ホウ素化合物、塩基性リン化合
物、塩基性アンモニウム化合物あるいはアミン系化合物
等の塩基性化合物などを併用することも可能である。こ
れらの触媒は、１種類で使用してもよく、２種以上を組
み合わせて使用してもよい。

【００２４】本発明で使用される触媒量は、芳香族ジヒ
ドロキシ化合物１モルに対して、１×１０^-8〜１×１０
^-5モルの範囲で用いられる。この量より少なければ、所
定の分子量、末端ヒドロキシ基量のポリカーボネートを
製造するのに必要な重合活性が得られず、この量より多
い場合は、ポリマー色相が悪化し、ゲルの発生による異
物量も増大してしまう。

【００２５】アルカリ金属化合物としては、例えば、水
酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水
酸化セシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウ
ム、炭酸水素リチウム、炭酸水素セシウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸セシウム、酢
酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸リチウム、酢酸セシ
ウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウ
ム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸セシウム、水
素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウム、水素化
ホウ素リチウム、水素化ホウ素セシウム、フェニル化ホ
ウ素ナトリウム、フェニル化ホウ素カリウム、フェニル
化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ素セシウム、安息香
酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸リチウム、
安息香酸セシウム、リン酸水素２ナトリウム、リン酸水
素２カリウム、リン酸水素２リチウム、リン酸水素２セ
シウム、フェニルリン酸２ナトリウム、フェニルリン酸
２カリウム、フェニルリン酸２リチウム、フェニルリン
酸２セシウム、ナトリウム，カリウム，リチウム，セシ
ウムのアルコレート，フェノレート、ビスフェノールＡ
の２ナトリウム塩，２カリウム塩，２リチウム塩，２セ
シウム塩等が挙げられる。

【００２６】また、アルカリ土類金属化合物としては、
例えば、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化マ
グネシウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カルシウ
ム、炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭酸水
素ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭
酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシウ
ム、酢酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ストロンチ
ウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウ
ム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロン
チウムなどが挙げられる。

【００２７】塩基性ホウ素化合物の具体例としては、テ
トラメチルホウ素、テトラエチルホウ素、テトラプロピ
ルホウ素、テトラブチルホウ素、トリメチルエチルホウ
素、トリメチルベンジルホウ素、トリメチルフェニルホ
ウ素、トリエチルメチルホウ素、トリエチルベンジルホ
ウ素、トリエチルフェニルホウ素、トリブチルベンジル
ホウ素、トリブチルフェニルホウ素、テトラフェニルホ
ウ素、ベンジルトリフェニルホウ素、メチルトリフェニ
ルホウ素、ブチルトリフェニルホウ素などの水酸化物が
挙げられる。

【００２８】塩基性リン化合物としては、例えば、トリ
エチルホスフィン、トリ−ｎ−プロピルホスフィン、ト
リイソプロピルホスフィン、トリ−ｎ−ブチルホスフィ
ン、トリフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、
あるいは四級ホスホニウム塩等が挙げられる。

【００２９】塩基性アンモニウム化合物としては、例え
ば、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエ
チルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモ
ニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロ
キシド、トリメチルエチルアンモニウムヒドロキシド、
トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメ
チルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルメ
チルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルア
ンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニ
ウムヒドロキシド、トリブチルベンジルアンモニウムヒ
ドロキシド、トリブチルフェニルアンモニウムヒドロキ
シド、テトラフェニルアンモニウムヒドロキシド、ベン
ジルトリフェニルアンモニウムヒドロキシド、メチルト
リフェニルアンモニウムヒドロキシド、ブチルトリフェ
ニルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。

【００３０】アミン系化合物としては、例えば、４−ア
ミノピリジン、２−アミノピリジン、Ｎ，Ｎ−ジメチル
−４−アミノピリジン、４−ジエチルアミノピリジン、
２−ヒドロキシピリジン、２−メトキシピリジン、４−
メトキシピリジン、２−ジメチルアミノイミダゾール、
２−メトキシイミダゾール、イミダゾール、２−メルカ
プトイミダゾール、２−メチルイミダゾール、アミノキ
ノリン等が挙げられる。

【００３１】本発明において、芳香族ジヒドロキシ化合
物と炭酸ジエステルをエステル交換反応させて連続的に
芳香族ポリカーボネートを製造する重合装置としては、
図１に示すように、直列に配した３〜５槽の竪型撹拌反
応装置のみから成る装置を使用する。２槽以下では、目
的とする分子量、末端ヒドロキシ基量のポリカーボネー
トを製造することは困難であり、６槽以上では装置コス
トや運転性の点でのデメリットが大きくなり、また、プ
ロセスが長くなることによる色相悪化や異物混入等の品
質低下を招くことになる。

【００３２】通常、反応は実質的に無酸素下で行われ、
例えば、運転開始前に原料調整槽、反応装置および配管
内を窒素ガス等の不活性ガスで置換しておく。芳香族ジ
ヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとの溶融混合物はラ
イン１を通って竪型反応装置３に供給する。触媒は、原
料とは別のラインで第１反応槽に直接供給してもよい
し、第１反応槽に入る手前の配管内でスタティックミキ
サー等により原料と混合した状態で供給されてもよい。
必要に応じて触媒を溶解あるいは懸濁するための溶媒が
用いられる。好ましい溶媒としては水、アセトン、フェ
ノール等が挙げられる。

【００３３】各槽の液供給口は反応槽側壁液相部にあ
り、抜き出し口は反応槽底部にあるのが好ましい。ま
た、各槽から反応液を連続して抜き出す方法は、落差を
利用する方法、圧力差を利用する方法、ギアポンプ等の
送液ポンプを用いる方法など、反応液の物性に適応した
方法で行うのが好ましい。

【００３４】反応温度は１４０〜３２０℃、好ましくは
１８０℃〜３００℃の範囲で、反応圧力は８００Ｔｏｒ
ｒ以下の条件で行い、しだいに温度、減圧度を上げてい
き、副生するモノフェノール化合物をライン２から連続
的に除去しながら反応を行う。この時、必要に応じて窒
素等の不活性ガスを流通させることもできる。また、モ
ノフェノール化合物に同伴する原料を反応槽に戻すため
に分留塔を反応器に付設することもできる。

【００３５】各反応槽の滞留時間は槽内の液レベルで制
御するのが好ましく、例えば、液レベル計と反応液入口
あるいは出口に付設するコントロールバルブや送液ポン
プとを組み合わせることにより任意の滞留時間での自動
制御が可能となる。各槽の滞留時間は通常１０〜１２０
分、好ましくは２０〜９０分で行う。

【００３６】使用される撹拌翼は、各槽の反応液の粘度
に応じて任意の形状のものが使用可能であるが、反応混
合物の溶融粘度が１００ポイズ以下の反応槽において
は、プロペラ翼、タービン翼、パドル翼、アンカー翼等
の使用が好適であり、１００ポイズを越す槽において
は、パドル翼、アンカー翼、リボン翼、スクリュー翼、
ねじり格子翼などの使用が好適となるが、特に、本発明
においては、少なくとも最終槽の撹拌翼として表面更新
性の高いシングルヘリカルリボン翼またはダブルヘリカ
ルリボン翼を使用することでより高品質のポリカーボネ
ート製造が可能となる。尚、アンカー翼には、マックス
ブレンド翼やスクリューアンカー翼などの改良アンカー
型翼（化学工学便覧、改訂第５版の９１１項；丸善刊）
も含み、また、パドル翼にはフルゾーン翼（商品名）等
の特殊形状パドル翼も含まれる。槽撹拌効率を上げる目
的で、必要に応じて反応槽内壁にバッフルをもうけても
よい。

【００３７】重合終了後、製造された芳香族ポリカーボ
ネートは通常、ペレットとして回収されるが、その際、
樹脂中に残存するモノマーや副生物等の低分量成分を除
去するためベント式押出機を通すことも可能である。

【００３８】本発明で得られた芳香族ポリカーボネート
に通常の耐熱安定剤、紫外線吸収剤、離型剤、着色剤、
帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、滑
剤、防曇剤、天然油、合成油、ワックス、有機系充填
剤、無機系充填剤などの添加剤を添加してもよい。この
ような添加剤は、溶融状態にある樹脂に添加することも
できるし、また一旦ペレット化された樹脂を再溶融して
添加することもできる。

【００３９】

【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明は、これら実施例に限定されるものではない。本発
明により得られた芳香族ポリカーボネートの分析は、以
下の測定法により行った。

【００４０】（１）粘度平均分子量ウベローデ粘度計を用いて塩化メチレン中２０℃の極限
粘度［η］を測定し以下の式より求めた。［η］＝１．２３×１０^-4×（Ｍｖ）^0.83

【００４１】（２）末端ヒドロキシ基量四塩化チタン発色法により、四塩化チタン−酢酸−塩化
メチレン溶液に溶解させたポリマーの５４６ｎｍでの吸
光度を測定し、ビスフェノールＡを用いて作成した検量
線より算出した。

【００４２】（３）色相１０％塩化メチレン溶液を直径２５ｍｍ、高さ５５ｍｍ
のガラス製セルに入れ、カラーテスター（スガ試験機株
式会社製ＳＣ−１−ＣＨ）で色の絶対値である三刺激値
ＸＹＺを測定し、次の関係式により黄色度の指標である
ＹＩ値を計算した。ＹＩ＝１００／Ｙ（１．２８Ｘ−１．０６Ｚ）このＹＩ値が大きいほど着色していることを示す。

【００４３】（４）異物量運転開始２０時間後のポリマー中のダスト（５〜１０μ
ｍ）量を光散乱式センサー法により測定した。

【００４４】実施例１ステンレス製１００リットルの竪型撹拌反応装置を３槽
直列に接続し、第１反応槽にパドル翼を、第２反応槽に
マックスブレンド翼を、第３反応槽にはダブルヘリカル
リボン翼を具備した。また、第１、第２槽には分留塔を
具備した。これら反応装置はあらかじめ系内を窒素ガス
により置換し、無酸素雰囲気とした。第１、第２槽はレ
ベル計と槽底部の反応液排出ラインに設けられたコント
ロールバルブ開度により液面を制御し、第３槽はレベル
計と槽底部のギアポンプの組み合わせにより液面の制御
を行った。ビスフェノールＡとジフェニルカーボネート
をモル比（ジフェニルカーボネート／ビスフェノール
Ａ）１．１０で調製した溶融混合原料液を９１．３ｋｇ
／時の流量で第１槽に連続的に供給した。また、触媒と
して炭酸セシウム水溶液をビスフェノールＡ１モルに対
して１．５×１０^-6モルの流量で第１槽に連続的に供給
した。第１槽の反応液は所定の滞留時間を保ちつつ次の
反応槽へ順次送られ、最終的に第３槽から連続的にポリ
マーを抜き出した。各反応装置の運転条件および結果を
表１に示す。

【００４５】実施例２〜７竪型撹拌反応槽の槽数、翼形状および運転条件を種々変
えてポリカーボネートを製造した。各反応装置の運転条
件および結果を表１に示す。

【００４６】比較例１第１反応装置としてパドル翼を具備したステンレス製１
００リットルの竪型撹拌反応槽、第２反応装置としてマ
ックスブレンド翼を具備したステンレス製１００リット
ルの竪型撹拌反応槽、第３反応装置としてメガネ翼を具
備したステンレス製１５０リットルの横型２軸撹拌重合
機を用いポリカーボネートを製造した。各反応装置の運
転条件および結果を表２に示す。

【００４７】比較例２ステンレス製２００リットルの竪型撹拌反応槽を２槽直
列に接続し、第１反応装置にマックスブレンド翼、第２
反応装置にダブルヘリカルリボン翼を具備した重合装置
を用いポリカーボネートを製造した。各反応装置の運転
条件および結果を表２に示す。

【００４８】比較例３〜４ステンレス製１００リットルの竪型反応装置の槽数、翼
形状および運転条件を変えてポリカーボネートを製造し
た。各反応槽の運転条件および結果を表２に示す。

【００４９】

【表１】

【００５０】

【表２】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の方法に使用する竪型撹拌反応装置の１
例を示す図である。

【符号の説明】

１原料導入管２揮発物排出管３竪型反応装置４撹拌翼５送液配管６液レベル計７コントロールバルブまたは送液ポンプ

【手続補正書】

【提出日】平成１０年１０月２１日（１９９８．１０．
２１）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１９

【補正方法】変更

【補正内容】

【００１９】

【化２】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者林勝茂三重県四日市市日永東２丁目４番16号三菱瓦斯化学株式会社四日市工場内 (72)発明者川井道生三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市事業所内 (72)発明者田山貴郎三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市事業所内Ｆターム(参考） 4G075 AA32 AA34 CA54 CA57 EA01 EB01 EC11 ED03 ED20 4J029 AA09 AB04 AC01 AD01 AD03 AD10 AE04 BB13A HC05A JA091 JA121 JA171 JA261 JA301 JB131 JB171 JC091 JC231 JC451 JC631 JC731 JF021 JF031 JF041 JF051 JF131 JF141 JF151 JF161 KB05 KE02 KE07 LA01 LA08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
テルを原料に、触媒としてアルカリ金属化合物および／
またはアルカリ土類金属化合物を芳香族ジヒドロキシ化
合物１モルに対して１×１０^-8〜１×１０^-5モル使用
し、エステル交換反応により芳香族ポリカーボネートを
製造する方法において、反応装置として直列に配した３
〜５槽の竪型撹拌反応装置のみを用い、連続的に、粘度
平均分子量が１０，０００〜２０，０００で、かつ末端
ヒドロキシ基量が１，０００ｐｐｍ以下であるポリカー
ボネートを製造することを特徴とする光学用ポリカーボ
ネートの製造法。
【請求項２】竪型撹拌反応装置の少なくとも最終槽に
撹拌翼として、シングルヘリカルリボン翼またはダブル
ヘリカルリボン翼を使用する請求項１に記載の光学用ポ
リカーボネートの製造法。
【請求項３】竪型撹拌反応装置の少なくとも最終槽に
撹拌翼として、ダブルヘリカルリボン翼を使用する請求
項１に記載の光学用ポリカーボネートの製造法。
【請求項４】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
テルが、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロ
パンとジフェニルカーボネートである請求項１乃至３の
いずれかに記載の光学用ポリカーボネートの製造法。