JP2000046719A - 粒子個数計測方法および粒子計測装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 懸濁液中もしくはエアロゾルに存在する粒子
群の粒子径ごとの個数を短時間のうちに再現性よく効率
的に測定できる方法と、１回の測定のもとに懸濁液もし
くはエアロゾル中の粒子群の粒度分布と粒子径ごとの個
数を計測可能な装置を提供する。 【解決手段】 懸濁液Ｓまたはエアロゾルにレーザ光を
照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測定し
て粒子群Ｐの粒度分布を求め、同じ強度分布測定結果の
積算値からその粒子濃度を求め、その粒子濃度と粒子群
の密度から懸濁液またはエアロゾル単位体積当たりの粒
子総体積を算出し、粒度分布算出結果に基づく各粒子径
区間ごとの粒子の全粒子に対する存在比を乗じて各区間
ごとの粒子体積を求め、該当区間における粒子１個の体
積で除すことによって各粒子径区間ごとの粒子個数を算
出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体または気体中
に分散している粒子群の粒子径ごとの粒子個数を計測す
る方法と、粒子群の粒度分布と粒子径ごとの粒子個数と
を１回の測定のもとに計測することのできる粒子計測装
置に関する。

【０００２】

【従来の技術】液体中に粒子群が分散してなる懸濁液、
あるいは気体中に粒子群が分散してなるエアロゾルは、
食品、医薬品、化学工業、セラミックス等の種々の分野
において取り扱われており、その懸濁液中の粒子群の粒
度分布と粒子個数は、プロセスの効率化や製品の品質管
理等において重要な項目とされている。

【０００３】液体もしくは気体中の粒子群の粒度分布の
測定方法ないし装置については種々の方式のものが知ら
れているが、そのうち、レーザ回折・散乱法と称される
方式のものは所要測定時間が他の方式に比して極端に短
くてよい等の多くの利点を有しており、特にプロセスで
のオンライン測定等において多用されている。このレー
ザ回折・散乱法に基づく粒度分布測定装置においては、
液体または気体を媒体としてそこに粒子群を分散させた
状態でレーザ光を照射することによって得られる回折・
散乱光の空間強度分布を測定し、その光強度分布がミー
の散乱理論ないしはフラウンホーファの回折理論に則る
ことを利用して、回折・散乱光の空間強度分布の測定結
果から粒子群の粒度分布を算出する。

【０００４】一方、液体または気体中に存在する粒子群
の粒子径ごとの存在個数は、短時間で再現性よく効率的
に測定する方法ないし装置は知られていない。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、液体または
気体中に存在する粒子群の粒子径ごとの個数を短時間の
うちに再現性よく効率的に測定することのできる粒子個
数計測方法と、１回の測定のもとに媒体中の粒子群の粒
度分布および粒子径ごとの個数を計測することのできる
粒子計測装置を提供することを、その課題としている。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明の粒子個数計測方
法は、液体または気体からなる媒体中に分散している粒
子群にレーザ光を照射して生じる回折・散乱光の空間強
度分布を測定し、その測定結果から粒子群の粒度分布を
算出する一方、上記回折・散乱光の空間強度分布の測定
結果を積算して媒体中の粒子濃度を求め、その粒子濃度
と当該粒子群の密度から算出される単位体積当たりの懸
濁液またはエアロゾル中の粒子群の総体積に、上記粒度
分布分布算出結果に基づく各粒子径区間ごとの粒子の全
粒子に対する存在比を乗じることによって各粒子径区間
ごとの粒子体積を算出し、その各粒子径区間ごとの粒子
体積を該当区間の粒子１個当たりの体積で除すことによ
って、各粒子径区間ごとの粒子個数を算出することを特
徴としている（請求項１）。

【０００７】また、本発明の粒子計測装置は、レーザ回
折・散乱法に基づく粒度分布の測定と、上記の本発明方
法を利用した粒子個数の測定とを、効率的に行うことの
できる装置であって、液体または気体からなる媒体中に
分散している粒子群にレーザ光を照射する照射光学系
と、そのレーザ光の照射により生じる粒子群による回折
・散乱光の空間強度分布を測定する測光光学系と、その
測光光学系による回折・散乱光強度分布測定結果から粒
子群の粒度分布を算出する粒度分布演算手段と、上記測
光光学系による回折・散乱光強度分布測定結果を積算し
て媒体中の粒子濃度を求めるとともに、その粒子濃度と
上記粒度分布演算手段により求められた粒度分布および
当該粒子の密度とから、媒体中の粒子群の粒子径ごとの
個数を算出する粒子個数演算手段を備えていることによ
って特徴づけられる（請求項２）。

【０００８】本発明は、媒体中で分散している粒子群の
粒度分布をレーザ回折・散乱法に基づいて測定するため
に必要な粒子群からの回折・散乱光の空間強度分布の測
定結果を積算することにより、媒体中の粒子濃度（重量
濃度）を容易に求めることができること、および、その
粒子濃度と粒子群の密度並びに粒度分布測定結果（体積
基準）を用いれば、粒子径ごとの粒子個数を算出し得る
ことを見いだすことによってなされたものである。

【０００９】すなわち、レーザ回折・散乱法に基づく粒
度分布測定装置においては、分散飛翔状態の粒子群にレ
ーザ光を照射することによって生じる回折・散乱光の空
間強度分布を、複数の散乱（回折）角度のそれぞれに置
かれた光センサによって測定するのであるが、なかで
も、図７に正面図を例示するように、互いに異なる半径
のリング状ないしは半リング状あるいは１／４リング状
の受光面を有する複数の光センサ素子Ｌ・・・・Ｌを同心円
状に配置してなるリングディテクタと称される光センサ
素子群を、分散状態の粒子群を介してレーザ光の照射方
向前方に配置する方式を採用した装置においては、少な
くとも前方所定角度領域において空間的に連続した微小
角度ごとの回折・散乱光の強度を計測することができ
る。特にこのような空間的に連続した回折・散乱光の空
間強度分布の測定機能を用いて測定された回折・散乱光
の空間強度分布は、個々の粒子からの回折・散乱光を少
なくとも前方所定領域において残さず含んだ結果とな
り、また、粒子群による回折・散乱光は前方への回折・
散乱光の強度が側方や後方に比して圧倒的に高強度であ
ることも併せて、その積算値、つまり各微小角度ごとの
回折・散乱光の光強度の合計値は、媒体中の粒子群の濃
度（重量濃度）に厳密に比例する（図４参照）。

【００１０】上記のように媒体中の粒子濃度が判明すれ
ば、その粒子群の密度を用いることによって、液体中に
粒子群が分散している懸濁液、もしくは気体中に粒子群
が分散しているエアロゾルの単位体積中の粒子の総体積
を計算によって求めることができる。そして、上記の回
折・散乱光の空間強度分布の測定結果を基に求めた粒子
群の粒度分布は、粒子群を複数の粒子径区間に別け、各
粒子径区間ごとの粒子の全粒子中での存在比を体積基準
で表す量であるから、先に求めた懸濁液もしくはエアロ
ゾル単位体積中の粒子の総体積に各粒子径区間ごとの存
在比を乗じることにより、懸濁液もしくはエアロゾル単
位体積当たりの各粒子径区間内の粒子の体積を求めるこ
とができる。そして、その各粒子径区間ごとの粒子の体
積を、各粒子径区間の代表径（例えば平均径）に基づく
粒子１個当たりの体積で除すことによって、各粒子径区
間ごとの粒子個数を算出することができる。

【００１１】

【発明の実施の形態】図１は本発明の実施の形態の構成
を示すブロック図である。レーザ光源１からの出力光は
コリメータレンズ２によって平行光束に成形された後、
フローセル３に照射される。フローセル３には、液体中
に粒子群Ｐが分散してなる懸濁液Ｓが流されており、レ
ーザ光は粒子群Ｐによって回折または散乱される。

【００１２】粒子群Ｐによる回折・散乱光は、前方所定
角度領域へのものについては集光レンズ４を介してリン
グディテクタ５により検出され、また、それよりも散乱
角度の大きなものは側方散乱光センサ６および後方散乱
光センサ７によって検出される。リングディテクタ５
は、前記した図７に示したものと同等のものであって、
互いに異なる半径のリングないしは半リング状もしくは
１／４リング状の受光面を持つ複数の光センサを同心状
に配置した構成を有している。従って、このリングディ
テクタ５により、前方所定角度領域の回折・散乱光の強
度を、空間的に連続した複数の微小角度ごとに測定する
ことができる。

【００１３】以上の各光センサ群からの出力はＡ−Ｄ変
換器８によってデジタル化された後、演算装置９のメモ
リ９１内に格納される。演算装置９には、レーザ回折・
散乱法に基づく公知の算法によってメモリ９１内に記憶
されている回折・散乱光強度分布データを粒子群Ｐの粒
度分布に換算する粒度分布演算部９２と、同じくメモリ
９１に記憶されている回折・散乱光強度分布データを積
算し、その積算値を懸濁液中の粒子濃度（重量濃度）に
換算して、上記の粒度分布の演算結果を用いた以下に示
す計算によって粒子径ごとの粒子個数を求める粒子個数
演算部９３を備えている。これらの各演算部による演算
結果は、ＣＲＴ１０に表示されるとともにプリンタ１１
に記録されるように構成されている。また、演算装置９
には、後述する粒子群の密度等を設定入力するためのキ
ーボード１２が接続されている。

【００１４】なお、演算装置９は、実際には上記の各演
算機能を実行するプログラムがインストールされたコン
ピュータによって構成されるが、図１では説明の簡略化
のために機能ごとのブロック図で示している。

【００１５】粒子個数演算部９３における演算について
詳述すると、メモリ９１に格納されている回折・散乱光
強度分布データを積算し、その積算値とあらかじめ設定
されている関係式とから懸濁液中の粒子濃度（重量濃
度）を算出する。そして、その粒子濃度とあらかじめ入
力されている粒子群の密度とから、懸濁液単位体積当た
りの粒子の総体積を求める。次に、粒度分布演算部９２
により演算された粒子群の粒度分布データに基づく各粒
子径区間ごとの粒子の全粒子中での存在比、つまり各粒
子径区間の粒子量の頻度分布をその総体積に乗じること
によって、懸濁液単位体積当たりの各粒子径区間ごとの
粒子の体積を算出し、その各体積を該当の粒子区間にお
ける粒子１個当たりの体積で除することにより、各粒子
区間ごとの粒子個数を算出する。この粒子個数算出の実
例を、以下、実験例を参照しつつ説明する。

【００１６】密度が４．０ｇ／ｃｍ³ のアルミナをサン
プル粒子群とし、媒液として蒸留水（和光純薬社製）で
希釈することにより、１００ｐｐｍ，８０ｐｐｍ，６０
ｐｐｍ，４０ｐｐｍおよび２０ｐｐｍの濃度（重量濃
度）に希釈し、超音波分散させたうえでサンプル懸濁液
として測定に供した。

【００１７】以上のように調製した各サンプル懸濁液を
図１の装置（実際には、レーザ照射光学系と回折・散乱
光の測光光学系並びに粒度分布演算部９２は島津製作所
製のＳＡＬＤ２０００Ｊを使用）により回折・散乱光の
空間強度分布を測定した。その結果を図２に示す。この
図２のグラフにおいて、横軸は光センサ素子の番号で、
小さい番号のセンサ素子ほど回折・散乱角度の小さい位
置に置かれていることを表している。また、この強度分
布測定結果を用いて、各サンプル懸濁液中の粒子群の粒
度分布を算出した結果を図３に示す。この図３からは、
粒子濃度によらず再現性のよい粒度分布の測定を行えて
いることが確かめられる。なお、このレーザ回折・散乱
法に基づく粒度分布測定により得られる粒度分布は体積
基準である。

【００１８】図２の各サンプル懸濁液の回折・散乱光の
空間強度分布データを、各サンプル懸濁液ごとに積算
し、その各積算値と粒子濃度との関係を図４にグラフで
示す。この図４から明らかなように、懸濁液にレーザ光
を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布の積算
値は、その懸濁液の粒子濃度に比例関係が成り立つこと
が判る。従って、この図４に示した回折・散乱光強度分
布の積算値と濃度との関係をあらかじめ測定しておき、
演算装置９に関係式等の形で設定しておけば、懸濁液の
回折・散乱光の空間強度分布を測定してそれを積算する
ことにより、直ちに懸濁液の粒子濃度を求めることがで
きる。

【００１９】さて、以上のようにして回折・散乱光の空
間強度分布の測定結果から懸濁液中の粒子群の粒度分布
と粒子濃度を求めると、これらから粒子径区間ごとの粒
子個数を算出することができる。

【００２０】すなわち、図５は前記したサンプル懸濁液
のうち、アルミナの濃度が１００ｐｐｍの懸濁液の粒度
分布を示すものであり、このうち、折れ線グラフで示さ
れているのは相対粒子量％（積算粒子量％）であって、
棒グラフ（右目盛り）は各粒子径区間の粒子が全粒子径
範囲の粒子に対して何％であるかを示すデータ、換言す
れば懸濁液内の全粒子中での粒子径区間ごとの粒子の存
在比、更に換言すると各粒子径区間ごとに表した粒子量
の頻度分布であり、これらは前記したように体積基準で
の値である。

【００２１】一方、回折・散乱光の空間強度分布の積算
値から求めた粒子濃度は重量濃度であるが、粒子の密度
を用いることによって懸濁液の単位体積当たりの粒子の
総体積に換算することができる。サンプル粒子として用
いたアルミナの密度は４．０ｇ／ｃｍ³ であるから、１
００ｐｐｍの懸濁液の単位体積当たりの粒子の総体積
は、 １００×１０^-6÷４．０＝２．５×１０^-5（ｃｍ³ ） となる。

【００２２】懸濁液単位体積当たりの粒子の総体積に、
各粒子径区間の粒子の存在比を乗じると、各粒子径区間
ごとの粒子の懸濁液単位体積中での体積を求めることが
できる。そして、その各粒子径区間ごとの粒子の体積
を、それぞれの粒子径区間における粒子の１個当たりの
体積で除せば、各粒子径区間ごとの粒子個数を求めるこ
とができる。ここで、各粒子径区間における粒子の１個
当たりの体積については、その区間の代表径、例えばそ
の粒子径区間の平均径に相当する粒子を、一定の形状、
例えば球形等とみなすことによって算出することができ
る。図６は、図５にその粒度分布を示した１００ｐｐｍ
の懸濁液についての各粒子径区間ごとの粒子個数の算出
結果を示すグラフである。

【００２３】以上の懸濁液中の粒子群の各粒子径区間ご
との粒子個数と、同粒子群の粒度分布は、レーザ光を懸
濁液に照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布の
１回の測定によって得ることができる。また、このよう
な粒子個数の情報から、各粒子径区間ごとの体積濃度並
びに重量濃度を計算によって容易に求めることもでき
る。

【００２４】なお、以上の実施の形態では、懸濁液にレ
ーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布
のうち前方所定角度領域の光についてはリングディテク
タを用いて測定し、その角度領域の回折・散乱光につい
ては空間的に連続して測定可能としたが、本発明方法並
びに装置は特にそのようなリングディテクタを用いるこ
とに限定されることなく、他の任意の回折・散乱光の測
定手法を用いることができる。ただし、空間的に離散し
た位置に複数のセンサを配置して回折・散乱光の強度分
布を測定する場合、リングディテクタを用いて連続的に
回折・散乱光を測定する場合に比して、懸濁液濃度並び
に粒度分布、ひいては粒子個数の精度は低下することに
留意すべきである。

【００２５】また、以上の実施の形態では、粒子群が液
体中に分散した懸濁液にレーザ光を照射する、いわゆる
湿式測定の場合について述べたが、本発明方法並びに装
置はこれに限定されることなく、粒子群が気体中に分散
したエアロゾルにレーザ光を照射する、いわゆる乾式測
定においても全く同様に粒度分布および粒子個数を測定
し得ることは言うまでもない。

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、液体中
に粒子群が分散している懸濁液、もしくは、気体中に粒
子群が分散しているエアロゾルにレーザ光を照射するこ
とによって生じる回折・散乱光の空間強度分布を測定す
ることにより、懸濁液もしくはエアロゾル中の粒子群の
粒子径ごとの粒子個数を求めることができ、粒度分布と
併せて、各種懸濁液またはエアロゾルを取り扱うプロセ
ス等における効率化や品質管理等に有用な情報の提供を
実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図で
ある。

【図２】本発明の実施の形態を用いた実験例で採用した
複数の懸濁液のそれぞれによる回折・散乱光の空間強度
分布の測定結果を示すグラフである。

【図３】図２の測定結果に基づいて算出した各懸濁液中
の粒子群の粒度分布を示すグラフである。

【図４】図２の各回折・散乱光の空間強度分布の積算値
と懸濁液濃度との関係を示すグラフである。

【図５】図３のグラフのうち、１００ｐｐｍの懸濁液中
の粒子群の粒度分布を、相対粒子量％を表す折れ線グラ
フと粒子径区間ごとの存在比を表す棒グラフとで示すグ
ラフである。

【図６】同じく１００ｐｐｍの懸濁液中の粒子群につい
て、各粒子径区間ごとの粒子個数の算出結果を示すグラ
フである。

【図７】レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置で用い
られるリングディテクタの説明図である。

【符号の説明】 １ レーザ光源 ２ コリメータレンズ ３ フローセル ４ 集光レンズ ５ リングディテクタ ６ 側方散乱光センサ ７ 後方散乱光センサ ８ Ａ−Ｄ変換器 ９ 演算装置 ９１ メモリ ９２ 粒度分布演算部 ９３ 粒子個数演算部 １０ ＣＲＴ １１ プリンタ １２ キーボード Ｐ 粒子群 Ｓ 懸濁液

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体または気体からなる媒体中に分散し
   ている粒子群の粒子径ごとの粒子個数を計測する方法で
   あって、分散状態の粒子群にレーザ光を照射して生じる
   回折・散乱光の空間強度分布を測定し、その測定結果か
   ら粒子群の粒度分布を算出する一方、上記回折・散乱光
   の空間強度分布の測定結果を積算して媒体中の粒子濃度
   を求め、その粒子濃度と当該粒子群の密度から算出され
   る単位体積当たりの懸濁液またはエアロゾル中の粒子群
   の総体積に、上記粒度分布算出結果に基づく各粒子径区
   間ごとの粒子の全粒子に対する存在比を乗じることによ
   って各粒子径区間ごとの粒子体積を算出し、その各粒子
   径区間ごとの粒子体積を該当区間の粒子１個当たりの体
   積で除すことによって粒子径区間ごとの粒子個数を算出
   することを特徴とする粒子個数計測方法。
2. 【請求項２】 液体または気体からなる媒体中に分散し
   ている粒子群にレーザ光を照射する照射光学系と、その
   レーザ光の照射により生じる粒子群による回折・散乱光
   の空間強度分布を測定する測光光学系と、その測光光学
   系による回折・散乱光強度分布測定結果から粒子群の粒
   度分布を算出する粒度分布演算手段と、上記測光光学系
   による回折・散乱光強度分布測定結果を積算して媒体中
   の粒子濃度を求めるとともに、その粒子濃度と上記粒度
   分布演算手段により求められた粒度分布演算結果および
   当該粒子の密度とから、媒体中の粒子群の粒子径区間ご
   との粒子個数を算出する粒子個数演算手段を備えた粒子
   計測装置。