JP2000044974A

JP2000044974A - 切削油組成物

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Publication number: JP2000044974A
Application number: JP21720798A
Authority: JP
Inventors: Jiro Hashimoto; 二郎橋本; Kazuhiko Nishimoto; 和彦西本
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-07-31
Filing date: 1998-07-31
Publication date: 2000-02-15
Anticipated expiration: 2018-07-31
Also published as: JP4213260B2

Abstract

(57)【要約】【課題】砥粒等の研磨材の沈降を抑制し、研磨材が沈降
した場合においても該研磨材を容易に再分散させ、優れ
た切削性及び作業性を与えうる切削油、切断後に得られ
た切削物を容易に洗浄できる切削油組成物及び切断方法
を提供すること。【解決手段】（ａ）式（Ｉ）：Ｒ₁Ｏ（ＥＯ）_m（ＡＯ）_nＲ₂ （式中、Ｒ₁及びＲ₂は、それぞれ同一でも異なってい
てもよい水素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基、少
なくとも１つは炭化水素基、ＥＯはオキシエチレン基、
ＡＯは炭素数３若しくは４のオキシアルキレン基、ｍは
オキシエチレン基の平均付加モル数、ｎはオキシアルキ
レン基の平均付加モル数、ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０
の数、ｍとｎとの和は４〜１００の数）で表わされるポ
リエーテル化合物と（ｂ）シリカ粒子とを含有してなる
切削油。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、切削油組成物に関
する。さらに詳しくは切削性及び作業性を向上させうる
切削油、該切削油と研磨材とを含有した切削油組成物及
び該切削油組成物を用いる切断方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコンインゴット等を、遊離砥
粒等の研磨材を用いてワイヤソーで切断する際に用いる
切削油としては、主に鉱物油を主成分とする非水溶性切
削油が用いられ、切断後のスライス品に付着した切削油
の洗浄除去には有機溶剤や特殊な洗浄剤を用いざるを得
なかった。

【０００３】このスライス品の洗浄を簡便にするため
に、アルキレンオキサイド化合物と水とを含有した水溶
性切削油が開発されている（特開平3-181598号公報
等）。しかし、含有された水分の揮発により粘度変化が
大きく、切断性能が劣るという問題がある。また、研磨
材として用いる砥粒は切削油に比較して著しく比重が高
いため、切削油と砥粒からなるスラリー状の切削油組成
物から比重の高い砥粒が沈降する。それゆえにタンク内
や配管内等において砥粒が堆積することによって、砥粒
含有率が低下し、切削性能及び切削精度が低下する問題
や、長時間作業を停止した場合に沈降堆積した砥粒がハ
ードケークを形成し、均一に再分散させることが困難に
なる問題が生じる。

【０００４】この問題を解決するために、例えば、特開
昭５７−１８５３７５号公報では灯油を主成分としてシ
リカ系の沈降防止剤を配合した研削液が開示されてい
る。しかしながら、非水溶性の灯油が主成分であるため
洗浄が容易でなく、シリカ系の沈降防止剤の効果も不十
分であるという問題点を有する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、砥粒等の研
磨材の沈降を抑制し、研磨材が沈降した場合においても
該研磨材を容易に再分散させ、優れた切削性及び作業性
を与えうる切削油、切断後に得られた切削物を容易に洗
浄できる切削油組成物及び切断方法を提供することを目
的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、特定の構
造を有するポリエーテル化合物及びシリカ粒子を含有し
た切削油、又はさらに特定の界面活性剤を含有した切削
油により上記目的が達成されることを見出した。

【０００７】即ち、本発明の要旨は、（ａ）式（Ｉ）：Ｒ₁Ｏ（ＥＯ）_m（ＡＯ）_nＲ₂ （Ｉ）（式中、Ｒ₁及びＲ₂は、それぞれ同一でも異なってい
てもよい水素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基を示
し、少なくとも１つは炭化水素基であり、ＥＯはオキシ
エチレン基、ＡＯは炭素数３若しくは４のオキシアルキ
レン基を示し、ｍはオキシエチレン基の平均付加モル
数、ｎはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示し、
ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０の数、ｍとｎとの和は４〜
１００の数を示す）で表わされるポリエーテル化合物と
（ｂ）シリカ粒子とを含有してなる切削油、に関する。

【０００８】

【発明の実施の形態】本発明の切削油において、（ａ）
式（Ｉ）：Ｒ₁Ｏ（ＥＯ）_m（ＡＯ）_nＲ₂ （Ｉ）で表わされるポリエーテル化合物と（ｂ）シリカ粒子と
を含有することを１つの大きな特徴とする。本発明にお
いては、前記（ａ）成分と（ｂ）成分とを含有すること
により、切削油の粘度変化を抑え、研磨材を含有させて
用いる際に、該研磨材の沈降による切削性の低下を抑制
することができるという優れた効果を発揮する。

【０００９】本発明の切削油としては、前記（ａ）成分
と（ｂ）成分とを含有した切削油、及び前記２成分に、
さらに（ｃ）界面活性剤を加えた切削油が挙げられる。

【００１０】前記式（Ｉ）において、Ｒ₁及びＲ₂は水
素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基を示し、それぞ
れ同一でも異なってもよい。研磨材を含有した切削油組
成物の粘度変化を低減する観点から、少なくとも一方は
炭化水素基である。

【００１１】前記炭化水素基の炭素数は、切断性能を十
分に発揮させる観点から、１以上であり、切断後に得ら
れたスライス品の洗浄を容易にする観点から、２４以下
であり、２２以下であることが好ましく、１８以下であ
ることがさらに好ましい。前記炭化水素基は、脂肪族及
び芳香族のいずれの基であってもよく、また、脂肪族炭
化水素基である場合、飽和又は不飽和であり、直鎖又は
分岐鎖のいずれの基であってもよい。

【００１２】前記式（Ｉ）において、ＥＯはオキシエチ
レン基を示し、ＡＯは炭素数３若しくは４のオキシアル
キレン基を示す。前記ＡＯとしては、オキシプロピレン
基（以下、ＰＯという）又はオキシブチレン基が挙げら
れる。また、前記式（Ｉ）において、（ＥＯ）_m（Ａ
Ｏ）_nは、平均付加モル数ｍのＥＯ、平均付加モル数ｎ
のＡＯからなるランダム体又はブロック体を示す。

【００１３】前記ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０の数であ
る。切断後に得られた切削物の洗浄の容易性の観点か
ら、ｍは１以上であり、切削油の低温流動性の観点か
ら、ｎは１以上であることが望ましく、切削油の流動性
の観点から、ｍ及びｎはそれぞれ５０以下であることが
望ましい。ｍとｎとの和は、切削油とウレタン等の部材
との適合性の観点から、４以上であることが望ましく、
砥粒を含有した切削油組成物の粘度変化を低減させ、流
動性を十分に発揮させる観点から１００以下であること
が望ましい。式（Ｉ）で表わされるポリエーテル化合物
中のＡＯは同一でも異なっていてもよく、異なる場合
は、ランダム体でもブロック体でもよい。

【００１４】本発明で用いられるポリエーテル化合物
は、例えば、水酸化カリウム等を触媒として用い、１価
アルコールやフェノールにアルキレンオキサイド化合物
を付加する方法によって得ることができる。前記の方法
で得られたポリエーテル化合物において、ＥＯ及びＰＯ
の付加モル数は分布を有する。

【００１５】本発明の切削油においては、前記ポリエー
テル化合物を単独で又は２種以上を混合して用いてもよ
い。

【００１６】（ａ）成分を切削油の基油として用いた場
合、砥粒の沈降抑制の観点から（ｂ）シリカ粒子を用い
ることが好ましい。前記（ｂ）成分は、二酸化ケイ素で
あり、具体的には、シリカゲル、超微粒子状無水シリカ
等が挙げられる。前記（ｂ）成分の一次粒子の粒径は、
砥粒の沈降抑制の効果を十分に発揮させる観点から、好
ましくは５ｎｍ以上であり、さらに好ましくは１０ｎｍ
以上であり、（ａ）成分への分散性の観点から、好まし
くは５０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは２０ｎｍ以
下であることが望ましい。これらの中では無水シリカが
好ましく、具体的には、日本アエロジル社製のＡＥＲＯ
ＳＩＬ等が挙げられる。さらに、無水シリカ表面のシラ
ノール基を疎水化処理した疎水性シリカであることが望
ましい。

【００１７】本発明においては、（ａ）及び（ｂ）成分
に加え、さらに（ｃ）成分を用いることができる。
（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分を含有することにより、
研磨材の沈降を抑制する効果及び研磨材が沈降した場合
においても研磨材を容易に再分散できるという優れた効
果を発揮する。

【００１８】（ｃ）成分としては、アルキルアミンアル
キレンオキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エステ
ルアルキレンオキサイド付加物、イミダゾリン型界面活
性剤等が挙げられ、単独で又は２種以上を混合して用い
ることができる。

【００１９】前記アルキルアミンアルキレンオキサイド
付加物としては、例えば、炭素数８〜２８の脂肪族アミ
ンとエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドであ
るアルキレンオキサイドとから得られ、アルキレンオキ
サイドの付加モル数が好ましくは１〜５０、さらに好ま
しくは１〜２０である化合物等が挙げられる。

【００２０】前記多価アルコール脂肪酸エステルアルキ
レンオキサイド付加物としては、例えば、分子内にヒド
ロキシル基を２〜１０個、好ましくは２〜６個有し、か
つ炭素原子を２〜３０個、好ましくは２〜１２個、より
好ましくは２〜８個有する多価アルコールと、炭素数８
〜２２の直鎖の飽和又は不飽和脂肪酸である脂肪酸と、
エチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドであるア
ルキレンオキサイドとから得られ、アルキレンオキサイ
ドの付加モル数が好ましくは２〜１００モル、さらに好
ましくは５〜５０モルである化合物等が挙げられる。

【００２１】イミダゾリン型界面活性剤としては、例え
ば、アミノエチルエタノールアミンやポリエチレンポリ
アミン類と脂肪酸を、２００〜２５０℃で加熱して得ら
れるイミダゾリン誘導体等が挙げられる。前記脂肪酸
は、好ましくは炭素数８〜２２の直鎖の飽和又は不飽和
脂肪酸であり、さらに好ましくは炭素数１４〜２０の直
鎖不飽和脂肪酸である。本発明においては、特に炭素数
１４〜２０の直鎖不飽和脂肪酸とアミノエチルエタノー
ルアミンとから得られるイミダゾリン誘導体が好まし
い。

【００２２】本発明の切削油において、前記（ａ）成分
の含有量は、切削油中、好ましくは８０重量％以上であ
り、さらに好ましくは９０重量％以上である。

【００２３】切削油における（ｂ）成分の含有量は、砥
粒の沈降抑制の観点から、好ましくは０．０５重量％以
上であり、さらに好ましくは０．２重量％以上であり、
優れた切削性を十分に発揮しうる粘度を確保する観点か
ら、好ましくは３．０重量％以下であり、さらに好まし
くは２．０重量％以下である。

【００２４】また、さらに（ｃ）成分を含有する場合、
その含有量は、砥粒の沈降抑制の観点から、好ましくは
０．０５重量％以上であり、さらに好ましくは０．１重
量％以上であり、優れた切削性を十分に発揮しうる粘度
を確保する観点から、好ましくは７．０重量％以下であ
り、さらに好ましくは５．０重量％以下である。

【００２５】本発明の切削油には、さらに前記（ａ）、
（ｂ）及び（ｃ）成分に加え、任意に他の成分を含有さ
せることができる。例えば、増粘剤、分散剤、防錆剤、
キレート化剤、塩基性物質等を用いてもよい。かかる任
意成分は、必須成分と反応するものであっても、本発明
の目的を達成しうる物質であればよい。

【００２６】本発明の切削油は、（ａ）及び（ｂ）成分
と任意成分、又は（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分と任意
成分とをホモジナイザー等の攪拌機で攪拌することによ
り調製することができる。

【００２７】本発明の切削油組成物は、前記切削油と研
磨材とを含有することを１つの大きな特徴とする。本発
明においては前記切削油を用いられているため、研磨材
の沈降による切削性の低下を抑制することができるとい
う優れた性質を発現する。

【００２８】切削油組成物における切削油の濃度は、切
削速度や要求品質等に応じて種々選択することができる
が、好ましくは３０重量％以上、さらに好ましくは４０
重量％以上であり、又好ましくは８０重量％以下、さら
に好ましくは７０重量％以下である。

【００２９】前記研磨材としては、被切削物の材質や要
求品質等により適宜選択することができ、研磨用に一般
に使用される砥粒を使用することができる。金属、金属
又は半金属の炭化物、金属又は半金属の窒化物、金属又
は半金属の酸化物、金属又は半金属のホウ化物、及びダ
イヤモンド等である。金属又は半金属元素は周期律表の
３Ａ、４Ａ、５Ａ、３Ｂ、４Ｂ、５Ｂ、６Ｂ、７Ｂ又は
８Ｂ族由来のものである。具体的には、アルミナ粒子、
ＳｉＣ粒子、ダイヤモンド粒子、酸化マグネシウム粒
子、酸化セリウム粒子、酸化ジルコニウム粒子、コロイ
ダルシリカ粒子又はヒュームドシリカ粒子等が挙げら
れ、切断速度の観点からＳｉＣ粒子が好ましく、具体的
にはフジミインコーポレーテッド社製ＧＣ＃６００やＧ
Ｃ＃８００が好ましい。

【００３０】研磨材の平均粒径は、被切削物の材質や要
求品質等により適宜選択することができるが、０．５〜
５０μｍが好ましい。

【００３１】切削油組成物における研磨材の濃度は、切
削油組成物の粘度、切削速度や要求品質等に応じて種々
選択することができるが、切削油組成物における研磨材
の含有量は、切削物組成物の流動性の観点から、好まし
くは７０重量％以下、さらに好ましくは６０重量％以下
とすることが望ましく、また切削効率の観点から、好ま
しくは２０重量％以上、さらに好ましくは３０重量％以
上であることが望ましい。

【００３２】本発明の切削油組成物は、切削油と研磨材
とを公知の攪拌機等で均一に攪拌することにより得るこ
とができる。

【００３３】本発明の切削油組成物を用いる場合、切断
の対象となる被切削物の材質は、例えば、シリコン単結
晶や多結晶、ＧａＡｓ、その他の半導体やセラミックス
等のインゴットが挙げられる。

【００３４】本発明の切削油組成物の用途としては、特
に限定されないが、インゴット等のワイヤソーによる切
断、ブレードソーによる切断等が挙げられ、特にインゴ
ット等のワイヤソーによる切断に好適である。

【００３５】本発明の切削油組成物を用いる切断方法と
しては、特に限定されないが、本発明の切削油組成物を
１８０μｍ程度の細いワイヤーに絡ませて使用すること
により、シリコン単結晶等のインゴットを効率よく切断
する方法等が挙げられる。

【００３６】

【実施例】（ａ）のポリエーテル化合物として下記のも
のを用いた。Ａ−１：ｎ−Ｃ₄Ｈ₉Ｏ（ＥＯ）_6.4（ＰＯ）_3.2Ｈ
〔ランダム体、付加モル数は平均値〕Ａ−２：ｎ−Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｏ（ＥＯ）_2.5（ＰＯ）_2.5（Ｅ
Ｏ）_2.5Ｈ〔ブロック体、付加モル数は平均値〕

【００３７】（ｂ）のシリカ粒子として、日本アエロジ
ル（株）製、商品名：ＡＥＲＯＳＩＬＲＹ２００Ｓ
（疎水性シリカ、一次粒子の平均粒径１６ｎｍ）を用い
た。

【００３８】（ｃ）の界面活性剤として下記のものを用
いた。Ｃ−１：花王（株）製アミート１０５（アルキルアミ
ンエチレンオキサイド付加物）Ｃ−２：花王（株）製レオドール４４０（テトラオレ
イン酸ポリオキシソルビット）Ｃ−３：花王（株）製ホモゲノールＬ−９５（イミ
ダゾリン型界面活性剤）

【００３９】実施例１〜９、比較例１及び２表１に示す組成の切削油を、ホモジナイザーにより１
０，０００ｒｐｍ、１５分間攪拌することにより調製し
た。

【００４０】

【表１】

【００４１】試験例１（砥粒分散性及び再分散性）研磨材としてＳｉＣの砥粒〔（株）フジミインコーポレ
ーテッド社製、商品名：ＧＣ＃６００〕１００重量部
と、表１の切削油１００重量部（全切削油組成物中５０
重量％）とを２００ｍｌのビーカに採取し、ホモミキサ
ー（特殊化工（株）製：型式Ｔ．Ｋ．オートホモミキサ
ー、攪拌羽：ディスパー羽根）を用い、室温で、３００
０ｒｐｍで３分間攪拌し、切削油と砥粒が均一になった
スラリー状の切削油組成物を８０ｍｌ調製し、得られた
切削油組成物を１００ｍｌのサンプル管に入れた。

【００４２】調製後、経時的（１時間、２４時間、４８
時間）に砥粒の分散性を砥粒の沈降状態により評価した
〔分散性（％）＝（測定時の砥粒層容量／調製時切削油
組成物容量）×１００〕。尚、砥粒層とは、切削油組成
物より砥粒が沈降して形成される透明層を除いた砥粒を
含有する層をいう。結果を表２に示す。表２中、分散性
の数値が１００％に近いほど分散性が良好であることを
示す。また調製後４８時間の砥粒層の流動性を、切削油
組成物の調製後４８時間経過した試料を傾け、以下の評
価基準で評価することにより再分散性を調べた。

【００４３】評価基準 ◎：サンプル管を傾けた際、全砥粒層がスムーズに流動
する。 ○：サンプル管を傾けた際、全砥粒層がゆっくり流動す
る。 △：サンプル管を傾けた際、砥粒層上部のみが流動す
る。 ×：サンプル管を傾けた際、全砥粒層が殆ど流動しな
い。

【００４４】

【表２】

【００４５】表２の結果より、実施例１〜９の切削油組
成物は、比較例１及び２の切削油組成物に比べ、砥粒の
分散性が良好であり、また、その分散性がより長時間に
渡って保持されていることが示される。また、切削油組
成物調製後４８時間経過後も砥粒層は流動性を保持し、
再分散が容易であることが示される。

【００４６】試験例２（切断後のウエハーの洗浄性）切削油組成物を用いてワイヤソーによりインゴットを切
断して得られたウエハーの水による洗浄を想定し、ワイ
ヤソーで切断された８インチのガラスウエハーと切削油
組成物を用いて、切削油組成物の付着した切断後のウエ
ハーの洗浄性を調べた。

【００４７】切削油組成物は、実施例４の切削油５０重
量部と、研磨材として砥粒ＧＣ＃６００を５０重量部と
を、試験例１と同様に攪拌し、スラリー状にすることに
より得た。

【００４８】８インチのガラスウエハーを３００μｍの
隙間が生じるように３枚重ね、ガラスウエハー中の隙間
に切削油組成物を含浸させた。次に切削油組成物を含浸
させたガラスウエハーを水に１０秒間浸漬し、水中から
気中に上げて１０秒間液切りを交互に１０回繰り返し、
切削油組成物の付着したウエハーの洗浄状態を観察し
た。洗浄性を洗浄率により評価した。その結果を表３に
示す。なお、表３中、洗浄率は、洗浄率（％）＝〔（ウ
エハー面積−ウエハー中の切削油組成物残存面積）／ウ
エハー面積〕×１００により算出した。比較例として、
従来用いられている水溶性切削油であるポリエチレング
リコール〔平均分子量４００〕を用いた（比較例３）。

【００４９】

【表３】

【００５０】表３の結果より、実施例４の切削油組成物
は、比較例３の切削油組成物に比べ、水で容易に洗浄除
去できることが示される。

【００５１】

【発明の効果】本発明の切削油は、砥粒等の研磨材の分
散性が優れるため、ワイヤソーによる良好な切削性が得
られるという優れた効果を奏する。また本発明の切削油
と研磨材とを含有した切削油組成物は、長時間放置し砥
粒等の研磨材が沈降した場合でも、研磨材の流動性があ
り、研磨材の再分散性が容易であるという優れた効果を
奏する。さらに本発明の切削油組成物を用いてワイヤソ
ーによりインゴットを切断した場合、切断後のスライス
板の水洗浄が容易であるという優れた効果を奏する。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ１０Ｍ 145/38 Ｃ１０Ｍ 145/38 149/12 149/12 // Ｃ１０Ｎ 30:04 40:22 Ｆターム(参考） 4H104 AA04C AA13C AA21C AA22C AA26C BB46A BB47C BE04C BE30C EB04 EB20 FA02 FA03 FA06 PA22 PA37 RA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）式（Ｉ）：Ｒ₁Ｏ（ＥＯ）_m（ＡＯ）_nＲ₂ （Ｉ）（式中、Ｒ₁及びＲ₂は、それぞれ同一でも異なってい
てもよい水素原子又は炭素数１〜２４の炭化水素基を示
し、少なくとも１つは炭化水素基であり、ＥＯはオキシ
エチレン基、ＡＯは炭素数３若しくは４のオキシアルキ
レン基を示し、ｍはオキシエチレン基の平均付加モル
数、ｎはオキシアルキレン基の平均付加モル数を示し、
ｍ及びｎはそれぞれ１〜５０の数、ｍとｎとの和は４〜
１００の数を示す）で表わされるポリエーテル化合物と
（ｂ）シリカ粒子とを含有してなる切削油。
【請求項２】さらに（ｃ）アルキルアミンアルキレン
オキサイド付加物、多価アルコール脂肪酸エステルアル
キレンオキサイド付加物及びイミダゾリン型界面活性剤
からなる群より選ばれた１種以上の界面活性剤を含有し
てなる請求項１記載の切削油。
【請求項３】請求項１又は２記載の切削油と研磨材と
を含有してなる切削油組成物。
【請求項４】請求項３記載の切削油組成物を用いる切
断方法。
【請求項５】ワイヤソーを用い、インゴットを切断す
る請求項４記載の切断方法。