JP2000044668A - 架橋ポリカーボネート樹脂組成物とそれを用いた吸収剤およびカラム充填剤 - Google Patents
架橋ポリカーボネート樹脂組成物とそれを用いた吸収剤およびカラム充填剤Info
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- JP2000044668A JP2000044668A JP10215350A JP21535098A JP2000044668A JP 2000044668 A JP2000044668 A JP 2000044668A JP 10215350 A JP10215350 A JP 10215350A JP 21535098 A JP21535098 A JP 21535098A JP 2000044668 A JP2000044668 A JP 2000044668A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 排気や排水、廃液に含まれる有機ハロゲ
ン化合物などの人体や地球環境に悪影響を及ぼす有機化
合物の効果的な吸収除去や回収をする性能に優れた素材
とそれを用いた吸収剤を提供する。 【解決手段】 架橋ポリカーボネート樹脂を主たる構成
成分とし、２０℃における塩化メチレン可溶成分の含有
割合を５重量％以下としてなる架橋ポリカーボネート樹
脂組成物と、該組成物を素材とする有機化合物用の吸収
剤。
ン化合物などの人体や地球環境に悪影響を及ぼす有機化
合物の効果的な吸収除去や回収をする性能に優れた素材
とそれを用いた吸収剤を提供する。 【解決手段】 架橋ポリカーボネート樹脂を主たる構成
成分とし、２０℃における塩化メチレン可溶成分の含有
割合を５重量％以下としてなる架橋ポリカーボネート樹
脂組成物と、該組成物を素材とする有機化合物用の吸収
剤。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物および該組成物を用いた有機化合物の吸
収剤、吸収方法、水からの有機化合物の吸収除去方法な
らびにクロマトグラフィ用カラム充填剤に関する。さら
に詳しくは、塩化メチレン可溶成分が５％以下である架
橋ポリカーボネート樹脂を主たる構成成分とする架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物と、これを用いた有機化合
物、殊に環境への影響の大きい有機ハロゲン化合物等の
除去に有用性の高い吸収剤、吸収方法、水からの有機化
合物の吸収除去方法ならびにクロマトグラフィ用カラム
充填剤に関する。
ート樹脂組成物および該組成物を用いた有機化合物の吸
収剤、吸収方法、水からの有機化合物の吸収除去方法な
らびにクロマトグラフィ用カラム充填剤に関する。さら
に詳しくは、塩化メチレン可溶成分が５％以下である架
橋ポリカーボネート樹脂を主たる構成成分とする架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物と、これを用いた有機化合
物、殊に環境への影響の大きい有機ハロゲン化合物等の
除去に有用性の高い吸収剤、吸収方法、水からの有機化
合物の吸収除去方法ならびにクロマトグラフィ用カラム
充填剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、水や廃液、排気中に含まれる塩化
メチレンやパークロルエチレン、フロン系化合物などの
有機ハロゲン化合物の与える人体への毒性や環境への影
響が、大きな社会問題となっている。そこで、これら有
機ハロゲン化合物をはじめとする生体への悪影響を及ぼ
す虞れの大きい物質や環境破壊を招く虞れの大きい物質
は、これらを大気や土壌、河川、海水、地下水などへの
排出を防止することが強く要請されている。このような
有機ハロゲン化合物を含む上水や用水、排水など各種の
水や排気から、その有害物質を除去する方法として、活
性炭による吸着法が広く採用されているが、この活性炭
では吸着能力が充分でなく、さらに吸収能力の高いもの
が要望されている。
メチレンやパークロルエチレン、フロン系化合物などの
有機ハロゲン化合物の与える人体への毒性や環境への影
響が、大きな社会問題となっている。そこで、これら有
機ハロゲン化合物をはじめとする生体への悪影響を及ぼ
す虞れの大きい物質や環境破壊を招く虞れの大きい物質
は、これらを大気や土壌、河川、海水、地下水などへの
排出を防止することが強く要請されている。このような
有機ハロゲン化合物を含む上水や用水、排水など各種の
水や排気から、その有害物質を除去する方法として、活
性炭による吸着法が広く採用されているが、この活性炭
では吸着能力が充分でなく、さらに吸収能力の高いもの
が要望されている。
【０００３】このような要請を受けて、様々な吸収剤の
開発がなされており、例えば、特公平４−２２６２０号
公報においては、酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体にジ
クミルパーオキサイドを作用させて架橋化させた樹脂架
橋物を用いた塩素系有機溶剤用の吸収剤を提案してい
る。しかしながら、このビニル系樹脂の架橋物では、有
機ハロゲン化合物の吸収性能が充分に高いものではない
という難点がある。
開発がなされており、例えば、特公平４−２２６２０号
公報においては、酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体にジ
クミルパーオキサイドを作用させて架橋化させた樹脂架
橋物を用いた塩素系有機溶剤用の吸収剤を提案してい
る。しかしながら、このビニル系樹脂の架橋物では、有
機ハロゲン化合物の吸収性能が充分に高いものではない
という難点がある。
【０００４】また、同公報には、ポリカーボネート樹脂
の架橋物でもよい旨の記載があるが、従来から知られて
いる架橋ポリカーボネート樹脂、すなわち、原料として
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔別
名ビスフェノールＡ〕や１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン〔別名ビスフェノールＺ〕な
どを用いて製造されたポリカーボネート樹脂を多価アミ
ン化合物を用いて架橋する方法、あるいはビニル基を有
するポリカーボネート樹脂にラジカル開始剤を添加する
ことによって架橋する方法では、いずれの場合も架橋反
応の収率が低く、その架橋物中には塩化メチレンに可溶
な成分である非架橋樹脂成分の含有割合が比較的に高い
ものしか得られない。このような非架橋樹脂成分の含有
割合の高い架橋ポリカーボネート樹脂組成物を、有機ハ
ロゲン化合物の吸収剤に適用しようとすると、この吸収
剤中のポリカーボネート樹脂が有機ハロゲン化合物中に
溶出したり、隣接する吸収剤粒子同士が融着するように
なり、短期間で有機ハロゲン化合物の吸収能力が低下す
るという問題があるほか、有機ハロゲン化合物の吸収能
力が低く、吸収剤として満足できるものではなかった。
の架橋物でもよい旨の記載があるが、従来から知られて
いる架橋ポリカーボネート樹脂、すなわち、原料として
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン〔別
名ビスフェノールＡ〕や１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロヘキサン〔別名ビスフェノールＺ〕な
どを用いて製造されたポリカーボネート樹脂を多価アミ
ン化合物を用いて架橋する方法、あるいはビニル基を有
するポリカーボネート樹脂にラジカル開始剤を添加する
ことによって架橋する方法では、いずれの場合も架橋反
応の収率が低く、その架橋物中には塩化メチレンに可溶
な成分である非架橋樹脂成分の含有割合が比較的に高い
ものしか得られない。このような非架橋樹脂成分の含有
割合の高い架橋ポリカーボネート樹脂組成物を、有機ハ
ロゲン化合物の吸収剤に適用しようとすると、この吸収
剤中のポリカーボネート樹脂が有機ハロゲン化合物中に
溶出したり、隣接する吸収剤粒子同士が融着するように
なり、短期間で有機ハロゲン化合物の吸収能力が低下す
るという問題があるほか、有機ハロゲン化合物の吸収能
力が低く、吸収剤として満足できるものではなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
に基づいてなされたものであり、有機ハロゲン化合物な
どの人体や地球環境に悪影響をもたらす有機化合物を、
効率よく吸収除去することができるとともに、該有機化
合物による材料の溶出や融着がなく、さらに再生によっ
て繰返し使用の可能な吸収剤の素材として有用性の高い
架橋ポリカーボネート樹脂組成物とその製造方法、およ
びこれを素材とする有機化合物用の吸収剤、その使用方
法、水からの有機化合物の吸収除去方法ならびにガスク
ロマトグラフィー用のカラム充填剤を提供することを目
的とするものである。
に基づいてなされたものであり、有機ハロゲン化合物な
どの人体や地球環境に悪影響をもたらす有機化合物を、
効率よく吸収除去することができるとともに、該有機化
合物による材料の溶出や融着がなく、さらに再生によっ
て繰返し使用の可能な吸収剤の素材として有用性の高い
架橋ポリカーボネート樹脂組成物とその製造方法、およ
びこれを素材とする有機化合物用の吸収剤、その使用方
法、水からの有機化合物の吸収除去方法ならびにガスク
ロマトグラフィー用のカラム充填剤を提供することを目
的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するために鋭意研究を重ねた結果、ポリカーボネー
ト樹脂中の塩化メチレン可溶成分、すなわち非ゲル化成
分の含有割合が５重量％以下である架橋ポリカーボネー
ト樹脂組成物が、有機化合物の吸収能力が高く、有機化
合物への溶出もなく、また再生により繰返し使用が可能
であることを見出し、これら知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
解決するために鋭意研究を重ねた結果、ポリカーボネー
ト樹脂中の塩化メチレン可溶成分、すなわち非ゲル化成
分の含有割合が５重量％以下である架橋ポリカーボネー
ト樹脂組成物が、有機化合物の吸収能力が高く、有機化
合物への溶出もなく、また再生により繰返し使用が可能
であることを見出し、これら知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明の要旨は、下記のとおり
である。 〔１〕２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボネー
ト樹脂成分の含有割合が５重量％以下である架橋ポリカ
ーボネート樹脂組成物。 〔２〕架橋ポリカーボネート樹脂が、１分子内にヒドロ
シリル化可能な炭素−炭素二重結合を少なくとも２つ含
むポリカーボネート樹脂に対して、１分子内に２つ以上
の珪素−水素結合を有する化合物または１分子内に珪素
−水素結合を有しかつ珪素原子上に加水分解性官能基を
持つ化合物を反応させて架橋化することにより得られた
架橋ポリカーボネート樹脂である前記〔１〕記載のポリ
カーボネート樹脂組成物。 〔３〕架橋ポリカーボネート樹脂が、下記の一般式
〔１〕、
である。 〔１〕２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボネー
ト樹脂成分の含有割合が５重量％以下である架橋ポリカ
ーボネート樹脂組成物。 〔２〕架橋ポリカーボネート樹脂が、１分子内にヒドロ
シリル化可能な炭素−炭素二重結合を少なくとも２つ含
むポリカーボネート樹脂に対して、１分子内に２つ以上
の珪素−水素結合を有する化合物または１分子内に珪素
−水素結合を有しかつ珪素原子上に加水分解性官能基を
持つ化合物を反応させて架橋化することにより得られた
架橋ポリカーボネート樹脂である前記〔１〕記載のポリ
カーボネート樹脂組成物。 〔３〕架橋ポリカーボネート樹脂が、下記の一般式
〔１〕、
【０００８】
【化５】
【０００９】〔式〔１〕中のＲ1 は、各々独立にハロゲ
ン原子、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルキル
基、炭素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール
基、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルコキシ基
または炭素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール
オキシ基であり、Ｘ1 は、単結合、−Ｏ−、−ＣＯ−、
−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −、−ＣＲ2 Ｒ3 −（ただ
し、Ｒ2 、Ｒ3 は、各々独立に水素原子、炭素数１〜６
の置換もしくは無置換のアルキル基、トリフルオロメチ
ル基または炭素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリ
ール基である）、炭素数５〜１２の置換もしくは無置換
のシクロアルキリデン基、炭素数２〜１２のα，ω−ア
ルキレン基、９，９−フルオレニリデン基、１，８−メ
ンタンジイル基、２，８−メンタンジイル基、ピラジリ
デン基または炭素数６〜１２のアリーレン基であり、ａ
1 、ａ2 は０〜４の整数、ｂ1 ＋ｂ2 が１〜８の整数で
ありかつａ1 ＋ｂ1 とａ2 ＋ｂ2 がともに４以下の整数
であり、ｃは０〜４の整数である。〕で表される繰返し
単位（１）または該繰返し単位（１）と下記一般式〔２
ａ〕〜〔２ｃ〕、
ン原子、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルキル
基、炭素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール
基、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルコキシ基
または炭素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール
オキシ基であり、Ｘ1 は、単結合、−Ｏ−、−ＣＯ−、
−Ｓ−、−ＳＯ−、−ＳＯ2 −、−ＣＲ2 Ｒ3 −（ただ
し、Ｒ2 、Ｒ3 は、各々独立に水素原子、炭素数１〜６
の置換もしくは無置換のアルキル基、トリフルオロメチ
ル基または炭素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリ
ール基である）、炭素数５〜１２の置換もしくは無置換
のシクロアルキリデン基、炭素数２〜１２のα，ω−ア
ルキレン基、９，９−フルオレニリデン基、１，８−メ
ンタンジイル基、２，８−メンタンジイル基、ピラジリ
デン基または炭素数６〜１２のアリーレン基であり、ａ
1 、ａ2 は０〜４の整数、ｂ1 ＋ｂ2 が１〜８の整数で
ありかつａ1 ＋ｂ1 とａ2 ＋ｂ2 がともに４以下の整数
であり、ｃは０〜４の整数である。〕で表される繰返し
単位（１）または該繰返し単位（１）と下記一般式〔２
ａ〕〜〔２ｃ〕、
【００１０】
【化６】
【００１１】〔式〔２ａ〕〜〔２ｃ〕中のＲ4 〜Ｒ
6 は、前記Ｒ1 と同一の意味を有し、Ｘ2は、前記Ｘ1
と同一の意味を有し、ｄは０〜４の整数、ｅは０〜６の
整数、ｆは０〜４の整数である。〕のいずれかで表され
る繰返し単位（２）を構成成分として有するポリカーボ
ネート樹脂に対して、下記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕、
6 は、前記Ｒ1 と同一の意味を有し、Ｘ2は、前記Ｘ1
と同一の意味を有し、ｄは０〜４の整数、ｅは０〜６の
整数、ｆは０〜４の整数である。〕のいずれかで表され
る繰返し単位（２）を構成成分として有するポリカーボ
ネート樹脂に対して、下記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕、
【００１２】
【化７】
【００１３】〔式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕中のＲ7 は、炭素
数１〜６の置換もしくは無置換のアルキル基または炭素
数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール基であり、
ｇは０〜１００の整数であり、ｈは０〜４の整数、ｉは
１〜６の整数、ｊ1 とｊ2 は、ｊ1 ＋ｊ2 が０〜１００
となる整数、ｘは１〜１００の整数、ｙは２〜１００の
整数、ｚは１〜１００の整数である。〕のいずれかで表
される１分子内に２つ以上の珪素−水素結合を有する化
合物を反応させるか、あるいは下記一般式〔４〕、
数１〜６の置換もしくは無置換のアルキル基または炭素
数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール基であり、
ｇは０〜１００の整数であり、ｈは０〜４の整数、ｉは
１〜６の整数、ｊ1 とｊ2 は、ｊ1 ＋ｊ2 が０〜１００
となる整数、ｘは１〜１００の整数、ｙは２〜１００の
整数、ｚは１〜１００の整数である。〕のいずれかで表
される１分子内に２つ以上の珪素−水素結合を有する化
合物を反応させるか、あるいは下記一般式〔４〕、
【００１４】
【化８】
【００１５】（式〔４〕中のＲ8 は、前記Ｒ7 と同一の
意味を有し、Ｙは、炭素数１〜６の置換もしくは無置換
のアルコキシ基、塩素原子、臭素原子または沃素原子で
あり、ｍは１〜３の整数であり、かつｋ＋ｍが３であ
る。）で表される１分子内に珪素−水素結合を有しかつ
珪素原子上に加水分解性の官能基を持つ化合物を反応さ
せて得られる架橋ポリカーボネート樹脂である、前記
〔１〕または〔２〕記載の架橋ポリカーボネート樹脂組
成物。 〔４〕前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の架橋ポリ
カーボネート樹脂組成物からなる有機化合物の吸収剤。 〔５〕有機化合物が有機ハロゲン化合物である前記
〔４〕記載の吸収剤。 〔６〕有機化合物が環状エーテル化合物である前記
〔４〕記載の吸収剤。 〔７〕有機化合物がケトン化合物である前記〔４〕記載
の吸収剤。 〔８〕有機化合物が芳香族炭化水素化合物である前記
〔４〕記載の吸収剤。
意味を有し、Ｙは、炭素数１〜６の置換もしくは無置換
のアルコキシ基、塩素原子、臭素原子または沃素原子で
あり、ｍは１〜３の整数であり、かつｋ＋ｍが３であ
る。）で表される１分子内に珪素−水素結合を有しかつ
珪素原子上に加水分解性の官能基を持つ化合物を反応さ
せて得られる架橋ポリカーボネート樹脂である、前記
〔１〕または〔２〕記載の架橋ポリカーボネート樹脂組
成物。 〔４〕前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の架橋ポリ
カーボネート樹脂組成物からなる有機化合物の吸収剤。 〔５〕有機化合物が有機ハロゲン化合物である前記
〔４〕記載の吸収剤。 〔６〕有機化合物が環状エーテル化合物である前記
〔４〕記載の吸収剤。 〔７〕有機化合物がケトン化合物である前記〔４〕記載
の吸収剤。 〔８〕有機化合物が芳香族炭化水素化合物である前記
〔４〕記載の吸収剤。
〔９〕有機化合物がアミド化合物である前記〔４〕記載
の吸収剤。 〔１０〕前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、または該繰返し単位（１）と前記一般式〔２
ａ〕〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単位（２）
を構成成分とするポリカーボネート樹脂の濃度３０重量
％以下の有機溶媒溶液に、前記一般式〔３ａ〕〜〔３
ｅ〕および〔４〕のいずれかで表される化合物を加えて
架橋反応をさせて得られるゲルを、機械的剪断の付与お
よび／または貧溶媒との接触により粒子化させることか
らなる前記〔４〕記載の吸収剤の製造方法。 〔１１〕貧溶媒がアルコール、脂肪族炭化水素、または
非環状エーテルである前記〔１０〕記載の吸収剤の製造
方法。 〔１２〕前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、または該繰返し単位（１）と前記一般式〔２
ａ〕〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単位（２）
を構成成分として有するポリカーボネート樹脂の濃度３
０重量％以下の有機溶媒溶液に、前記一般式〔３ａ〕〜
〔３ｅ〕および〔４〕のいずれかで表される化合物を加
えて担体にコーティングした状態において、コーティン
グの途上、またはコーティングの後に、架橋反応を行う
ことからなる前記〔４〕記載の吸収剤の製造方法。 〔１３〕前記〔４〕〜
の吸収剤。 〔１０〕前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、または該繰返し単位（１）と前記一般式〔２
ａ〕〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単位（２）
を構成成分とするポリカーボネート樹脂の濃度３０重量
％以下の有機溶媒溶液に、前記一般式〔３ａ〕〜〔３
ｅ〕および〔４〕のいずれかで表される化合物を加えて
架橋反応をさせて得られるゲルを、機械的剪断の付与お
よび／または貧溶媒との接触により粒子化させることか
らなる前記〔４〕記載の吸収剤の製造方法。 〔１１〕貧溶媒がアルコール、脂肪族炭化水素、または
非環状エーテルである前記〔１０〕記載の吸収剤の製造
方法。 〔１２〕前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、または該繰返し単位（１）と前記一般式〔２
ａ〕〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単位（２）
を構成成分として有するポリカーボネート樹脂の濃度３
０重量％以下の有機溶媒溶液に、前記一般式〔３ａ〕〜
〔３ｅ〕および〔４〕のいずれかで表される化合物を加
えて担体にコーティングした状態において、コーティン
グの途上、またはコーティングの後に、架橋反応を行う
ことからなる前記〔４〕記載の吸収剤の製造方法。 〔１３〕前記〔４〕〜
〔９〕のいずれかに記載の吸着剤
を用いる水、廃液または排気からの有機化合物の吸収除
去方法。 〔１４〕有機化合物を吸収した吸収剤を、該有機化合物
の沸点以上の温度に加熱することからなる前記〔４〕記
載の吸収剤の再生方法。 〔１５〕有機化合物を吸収した吸収剤に、貧溶媒を接触
させることからなる前記〔４〕記載の吸収剤の再生方
法。 〔１６〕貧溶媒がアルコールである前記〔１４〕記載の
吸収剤の再生方法。 〔１７〕貧溶媒が脂肪族炭化水素である前記〔１４〕記
載の吸収剤の再生方法。 〔１８〕貧溶媒が非環状エーテルである前記〔１４〕記
載の吸収剤の再生方法。 〔１９〕前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物からなるクロマトグラフィ用
カラム充填剤。
を用いる水、廃液または排気からの有機化合物の吸収除
去方法。 〔１４〕有機化合物を吸収した吸収剤を、該有機化合物
の沸点以上の温度に加熱することからなる前記〔４〕記
載の吸収剤の再生方法。 〔１５〕有機化合物を吸収した吸収剤に、貧溶媒を接触
させることからなる前記〔４〕記載の吸収剤の再生方
法。 〔１６〕貧溶媒がアルコールである前記〔１４〕記載の
吸収剤の再生方法。 〔１７〕貧溶媒が脂肪族炭化水素である前記〔１４〕記
載の吸収剤の再生方法。 〔１８〕貧溶媒が非環状エーテルである前記〔１４〕記
載の吸収剤の再生方法。 〔１９〕前記〔１〕〜〔３〕のいずれかに記載の架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物からなるクロマトグラフィ用
カラム充填剤。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明の架橋ポリカーボネート樹
脂組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカー
ボネート樹脂成分の含有割合が５重量％以下である架橋
ポリカーボネート樹脂組成物である。すなわち、２０℃
における塩化メチレンに可溶なポリカーボネート樹脂成
分の含有割合を特定の値よりも低い値にまで減少させる
ことによって、高い有機化合物吸収能を有し、かつ塩化
メチレンなどの有機ハロゲン化合物と接触した場合にお
いても、有機ハロゲン化合物に溶解したり、粒状化した
ときに有機ハロゲン化合物と接触して隣接する粒子同士
の融着を生じない特性を有する架橋ポリカーボネート樹
脂組成物である。
脂組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカー
ボネート樹脂成分の含有割合が５重量％以下である架橋
ポリカーボネート樹脂組成物である。すなわち、２０℃
における塩化メチレンに可溶なポリカーボネート樹脂成
分の含有割合を特定の値よりも低い値にまで減少させる
ことによって、高い有機化合物吸収能を有し、かつ塩化
メチレンなどの有機ハロゲン化合物と接触した場合にお
いても、有機ハロゲン化合物に溶解したり、粒状化した
ときに有機ハロゲン化合物と接触して隣接する粒子同士
の融着を生じない特性を有する架橋ポリカーボネート樹
脂組成物である。
【００１７】そして、このような架橋ポリカーボネート
樹脂組成物の主たる構成成分をなす架橋ポリカーボネー
ト樹脂が、１分子内にヒドロシリル化可能な炭素−炭素
二重結合を少なくとも２つ含むポリカーボネート樹脂に
対して、１分子内に２つ以上の珪素−水素結合を有する
化合物、または１分子内に珪素−水素結合を有しかつ珪
素原子上に加水分解性官能基を持つ化合物を反応させ
て、これを架橋化することにより得られた架橋ポリカー
ボネート樹脂である架橋ポリカーボネート樹脂組成物で
ある。
樹脂組成物の主たる構成成分をなす架橋ポリカーボネー
ト樹脂が、１分子内にヒドロシリル化可能な炭素−炭素
二重結合を少なくとも２つ含むポリカーボネート樹脂に
対して、１分子内に２つ以上の珪素−水素結合を有する
化合物、または１分子内に珪素−水素結合を有しかつ珪
素原子上に加水分解性官能基を持つ化合物を反応させ
て、これを架橋化することにより得られた架橋ポリカー
ボネート樹脂である架橋ポリカーボネート樹脂組成物で
ある。
【００１８】さらに具体的には、この架橋ポリカーボネ
ート樹脂が、前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、またはこの繰返し単位（１）と前記一般式〔２
ａ〕、〔２ｂ〕または〔２ｃ〕のいずれかで表される繰
返し単位（２）とを構成成分とするポリカーボネート樹
脂に対して、前記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕のいずれか
で表される化合物、または前記一般式〔４〕で表される
化合物を反応させ、これを架橋して得られる架橋ポリカ
ーボネート樹脂である架橋ポリカーボネート樹脂組成物
である。
ート樹脂が、前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、またはこの繰返し単位（１）と前記一般式〔２
ａ〕、〔２ｂ〕または〔２ｃ〕のいずれかで表される繰
返し単位（２）とを構成成分とするポリカーボネート樹
脂に対して、前記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕のいずれか
で表される化合物、または前記一般式〔４〕で表される
化合物を反応させ、これを架橋して得られる架橋ポリカ
ーボネート樹脂である架橋ポリカーボネート樹脂組成物
である。
【００１９】前記一般式〔１〕〜〔４〕において、Ｒ1
〜Ｒ8 が表す炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアル
キル基としては、具体的には、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
２−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基
などが挙げられ、また、炭素数６〜１２の置換もしくは
無置換のアリール基としては、フェニル基、トリル基、
スチリル基、ビフェニリル基、ナフチル基などが挙げら
れ、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルコキシ基
としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イ
ソプロポキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基、２−ブ
トキシ基、ｔ−ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシ
ルオキシ基などが挙げられ、炭素数６〜１２の置換もし
くは無置換のアリールオキシ基としては、フェノキシ
基、トリルオキシ基、スチリルオキシ基、ナフチルオキ
シ基、ビフェニルオキシ基などが挙げられる。
〜Ｒ8 が表す炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアル
キル基としては、具体的には、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
２−ブチル基、ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基
などが挙げられ、また、炭素数６〜１２の置換もしくは
無置換のアリール基としては、フェニル基、トリル基、
スチリル基、ビフェニリル基、ナフチル基などが挙げら
れ、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルコキシ基
としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イ
ソプロポキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基、２−ブ
トキシ基、ｔ−ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシ
ルオキシ基などが挙げられ、炭素数６〜１２の置換もし
くは無置換のアリールオキシ基としては、フェノキシ
基、トリルオキシ基、スチリルオキシ基、ナフチルオキ
シ基、ビフェニルオキシ基などが挙げられる。
【００２０】そして、これら繰返し単位（１）および繰
返し単位（２）は、直鎖状あるいは環状のいずれの形態
において結合していてもよく、さらに合成時に末端停止
剤や分岐剤を用いて、重合体鎖中に特殊な末端構造や分
岐構造を有するポリカーボネート樹脂としてあるもので
あってもよい。また、前記繰返し単位（１）と繰返し単
位（２）からなる共重合体である場合には、繰返し単位
（１）のモル比〔（１）／（（１）＋（２））〕が、
０．０００１以上であるもの、好ましくは０．００１〜
０．３の範囲であるものが好適に用いられる。この共重
合比が、０．０００１未満のものでは、架橋化が充分で
なく、２０℃における塩化メチレン可溶成分の含有割合
を５重量％以下にすることが困難であるからである。
返し単位（２）は、直鎖状あるいは環状のいずれの形態
において結合していてもよく、さらに合成時に末端停止
剤や分岐剤を用いて、重合体鎖中に特殊な末端構造や分
岐構造を有するポリカーボネート樹脂としてあるもので
あってもよい。また、前記繰返し単位（１）と繰返し単
位（２）からなる共重合体である場合には、繰返し単位
（１）のモル比〔（１）／（（１）＋（２））〕が、
０．０００１以上であるもの、好ましくは０．００１〜
０．３の範囲であるものが好適に用いられる。この共重
合比が、０．０００１未満のものでは、架橋化が充分で
なく、２０℃における塩化メチレン可溶成分の含有割合
を５重量％以下にすることが困難であるからである。
【００２１】また、このポリカーボネート樹脂には、本
発明の目的達成を阻害しない範囲でこれら繰返し単位
（１）および（２）のほか、前記式〔１〕、〔２ａ〕、
〔２ｂ〕、〔２ｃ〕で規定した以外の構造単位を有する
ポリカーボネート単位や、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ポリエーテル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリ
スルホン、ポリスチレン、エポキシ樹脂、ポリシロキサ
ン構造を有する単位を含有しているものであってもよ
い。
発明の目的達成を阻害しない範囲でこれら繰返し単位
（１）および（２）のほか、前記式〔１〕、〔２ａ〕、
〔２ｂ〕、〔２ｃ〕で規定した以外の構造単位を有する
ポリカーボネート単位や、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ポリエーテル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリ
スルホン、ポリスチレン、エポキシ樹脂、ポリシロキサ
ン構造を有する単位を含有しているものであってもよ
い。
【００２２】そして、このポリカーボネート樹脂は、塩
化メチレンを溶媒とする０．５ｇ／デシリットルの濃
度、２０℃の温度で測定した還元粘度〔ηSP／ｃ〕が
０．０１〜１０デシリットル／ｇであるものが好まし
い。この還元粘度〔ηSP／ｃ〕が、０．０１デシリット
ル／ｇ未満のものでは、架橋によるゲル化が円滑に進行
しないため、２０℃における塩化メチレン可溶成分の含
有割合を５重量％以下にすることが困難になるおそれが
あり、また、１０デシリットル／ｇを超えるものでは、
溶液粘度が高すぎて架橋によるゲル化が円滑に進行しな
いことがあり、２０℃における塩化メチレン可溶成分の
含有割合を５重量％以下にすることが困難になるおそれ
がある。
化メチレンを溶媒とする０．５ｇ／デシリットルの濃
度、２０℃の温度で測定した還元粘度〔ηSP／ｃ〕が
０．０１〜１０デシリットル／ｇであるものが好まし
い。この還元粘度〔ηSP／ｃ〕が、０．０１デシリット
ル／ｇ未満のものでは、架橋によるゲル化が円滑に進行
しないため、２０℃における塩化メチレン可溶成分の含
有割合を５重量％以下にすることが困難になるおそれが
あり、また、１０デシリットル／ｇを超えるものでは、
溶液粘度が高すぎて架橋によるゲル化が円滑に進行しな
いことがあり、２０℃における塩化メチレン可溶成分の
含有割合を５重量％以下にすることが困難になるおそれ
がある。
【００２３】つぎに、このような繰返し単位を有するポ
リカーボネート樹脂を製造する方法については、例え
ば、炭酸エステル形成性化合物としてホスゲンなどを用
い、適当な酸結合剤の存在下に、炭素−炭素不飽和結合
を持つ二価フェノールを単独で、あるいは炭素−炭素不
飽和結合を持つ二価フェノールと炭素−炭素不飽和結合
を持たない二価フェノールとを反応させる方法によれば
よい。また、炭酸エステル形成性化合物としてビスアリ
ールカーボネートを用い、エステル交換反応を行う方法
によることもできる。この炭素−炭素不飽和結合を持つ
二価フェノールは、１種単独でも２種以上を併用しても
よく、また炭素−炭素不飽和結合を持たない二価フェノ
ールについても１種単独でも２種以上を併用してもよ
い。
リカーボネート樹脂を製造する方法については、例え
ば、炭酸エステル形成性化合物としてホスゲンなどを用
い、適当な酸結合剤の存在下に、炭素−炭素不飽和結合
を持つ二価フェノールを単独で、あるいは炭素−炭素不
飽和結合を持つ二価フェノールと炭素−炭素不飽和結合
を持たない二価フェノールとを反応させる方法によれば
よい。また、炭酸エステル形成性化合物としてビスアリ
ールカーボネートを用い、エステル交換反応を行う方法
によることもできる。この炭素−炭素不飽和結合を持つ
二価フェノールは、１種単独でも２種以上を併用しても
よく、また炭素−炭素不飽和結合を持たない二価フェノ
ールについても１種単独でも２種以上を併用してもよ
い。
【００２４】この炭素−炭素不飽和結合を持つ二価フェ
ノールとしては、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−
ジビニルビフェニル、４，４’−ジヒドロキシ−３，
３’−ジアリルビフェニル、３，３’，５，５’−テト
ラアリル−４，４’−ジヒドロキシビフェニル、ビス
（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメ
タン、１，１−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、１，１−ビス（３−アリル−４
−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２
−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（３−ビニル−４−ヒドロ
キシ−５−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシ
−５−フェニルフェニル）プロパン、２，２−ビス〔３
−（３−ブテニル）−４−ヒドロキシフェニル〕プロパ
ン、２，２−ビス〔３−（４−ペンテニル）−４−ヒド
ロキシフェニル〕プロパン、２，２−ビス〔３−（５−
ヘキセニル）−４−ヒドロキシフェニル〕プロパン、２
−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（３−アリル−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジアリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）
ブタン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフ
ェニル）ブタン、３，３−ビス（３−ビニル−４−ヒド
ロキシフェニル）ペンタン、３，３−ビス（３−アリル
−４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１−ビス
（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、ビス（３−ビニル−４−ヒドロキ
シフェニル）エーテル、ビス（３−アリル−４−ヒドロ
キシフェニル）エーテル、ビス（３−ビニル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド、ビス（３−アリル−４−
ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（３−ビニル−
４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（３−ア
リル−４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス
（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビ
ス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、
３，３’−ジビニル−４，４’−ジヒドロキシベンゾフ
ェノン、３，３’−ジアリル−４，４’−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン、４，４’−ジヒドロキシベンザルアセ
トフェノン、９，９−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキ
シフェニル）フルオレン、９，９−ビス（３−アリル−
４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）
フルオレン、１，３−ビス〔２−（３−アリル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロピル〕ベンゼン、１，４−ビス
〔２−（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
ル〕ベンゼン、１，３−ジヒドロキシ−４−アリルベン
ゼン、４，４’−ジヒドロキシ−３−アリルビフェニ
ル、２，７−ジヒドロキシ−３，６−ジアリルナフタレ
ン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，６
−ヘプタジエン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３−ブテン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−２−プロペン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−２−ビニルシクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−２−アリルシクロヘキサ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−
（１−シクロヘキセニル）シクロヘキサン、さらに次式
で表される化合物などが挙げられる。
ノールとしては、４，４’−ジヒドロキシ−３，３’−
ジビニルビフェニル、４，４’−ジヒドロキシ−３，
３’−ジアリルビフェニル、３，３’，５，５’−テト
ラアリル−４，４’−ジヒドロキシビフェニル、ビス
（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメ
タン、１，１−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロ
キシフェニル）エタン、１，１−ビス（３−アリル−４
−ヒドロキシフェニル）−１−フェニルエタン、２，２
−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパン、２，２−ビス（３−ビニル−４−ヒドロ
キシ−５−メチルフェニル）プロパン、２，２−ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシ
−５−フェニルフェニル）プロパン、２，２−ビス〔３
−（３−ブテニル）−４−ヒドロキシフェニル〕プロパ
ン、２，２−ビス〔３−（４−ペンテニル）−４−ヒド
ロキシフェニル〕プロパン、２，２−ビス〔３−（５−
ヘキセニル）−４−ヒドロキシフェニル〕プロパン、２
−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（３−アリル−４
−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，
５−ジアリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）
ブタン、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフ
ェニル）ブタン、３，３−ビス（３−ビニル−４−ヒド
ロキシフェニル）ペンタン、３，３−ビス（３−アリル
−４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１−ビス
（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、ビス（３−ビニル−４−ヒドロキ
シフェニル）エーテル、ビス（３−アリル−４−ヒドロ
キシフェニル）エーテル、ビス（３−ビニル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド、ビス（３−アリル−４−
ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（３−ビニル−
４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス（３−ア
リル−４−ヒドロキシフェニル）スルホキシド、ビス
（３−ビニル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビ
ス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）スルホン、
３，３’−ジビニル−４，４’−ジヒドロキシベンゾフ
ェノン、３，３’−ジアリル−４，４’−ジヒドロキシ
ベンゾフェノン、４，４’−ジヒドロキシベンザルアセ
トフェノン、９，９−ビス（３−ビニル−４−ヒドロキ
シフェニル）フルオレン、９，９−ビス（３−アリル−
４−ヒドロキシフェニル）フルオレン、９，９−ビス
（３−アリル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）
フルオレン、１，３−ビス〔２−（３−アリル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロピル〕ベンゼン、１，４−ビス
〔２−（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロピ
ル〕ベンゼン、１，３−ジヒドロキシ−４−アリルベン
ゼン、４，４’−ジヒドロキシ−３−アリルビフェニ
ル、２，７−ジヒドロキシ−３，６−ジアリルナフタレ
ン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１，６
−ヘプタジエン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−３−ブテン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−２−プロペン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−２−ビニルシクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−２−アリルシクロヘキサ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−
（１−シクロヘキセニル）シクロヘキサン、さらに次式
で表される化合物などが挙げられる。
【００２５】
【化９】
【００２６】これら二価フェノールの中でも、好ましい
ものとしては、３，３’−ジアリル−４，４’−ジヒド
ロキシビフェニル、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−アリ
ル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロパン、
２，７−ジヒドロキシ−３，６−ジアリルナフタレン、
１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、２−アリル−１，１−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）シクロヘキサン、４，４’−ジヒドロ
キシベンザルアセトフェノン、９，９−ビス（３−アリ
ル−４−ヒドロキシ−５−メチル）フルオレンなどが挙
げられる。
ものとしては、３，３’−ジアリル−４，４’−ジヒド
ロキシビフェニル、２，２−ビス（３−アリル−４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−アリ
ル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロパン、
２，７−ジヒドロキシ−３，６−ジアリルナフタレン、
１，１−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン、２−アリル−１，１−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）シクロヘキサン、４，４’−ジヒドロ
キシベンザルアセトフェノン、９，９−ビス（３−アリ
ル−４−ヒドロキシ−５−メチル）フルオレンなどが挙
げられる。
【００２７】また、前記の炭素−炭素不飽和結合を持た
ない二価フェノールとしては、例えば、４，４’−ジヒ
ドロキシビフェニル、３，３’−ジフルオロ−４，４’
−ジヒドロキシビフェニル、４，４’−ジヒドロキシ−
３，３’−ジメチルビフェニル、４，４’−ジヒドロキ
シ−２，２’−ジメチルビフェニル、４，４’−ジヒド
ロキシ−３，３’−ジシクロヘキシルビフェニルなどの
４，４’−ジヒドロキシビフェニル類；ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）フェニルメタン、ビス（３−メチル−４−ヒドロキ
シフェニル）メタン、ビス（３−ノニル−４−ヒドロキ
シフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジブロモ−
４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３−クロロ−
４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３−フルオロ
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（２−ｔｅｒ
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、ビス（２−ヒドロキシフェニル）メタン、２−ヒド
ロキシフェニル−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビ
ス（２−ヒドロキシ−４メチルフェニル）メタン、ビス
（２−ヒドロキシ−４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル）メタン、ビス（２−ヒドロキシ−４，６−ジ
メチルフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）エタン、１，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシ−３−メチルフェニル）−１−フェニルエタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−フェニルフェニ
ル）−１−フェニルエタン、２−（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）−２−（４−ヒドロキシフェニル）
−１−フェニルエタン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）エタ
ン、１−フェニル−１，１−ビス（３−フルオロ−４−
ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（２−ヒド
ロキシ−４−メチルフェニル）エタン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス
（２−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３−イソプロピル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−ｓｅｃ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２
−ビス（３−フェニル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３−シクロヘキシル−４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−クロロ−
４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３
−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，
２−ビス（３−ブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチ
ルフェニル）プロパン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロ
フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−
３，５−ジフルオロフェニル）プロパン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３−ブロモ−４−ヒドロキシ−５−
クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフル
オロプロパン、２，２−ビス（２−ヒドロキシ−４−ｓ
ｅｃ−ブチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（２−
ヒドロキシ−４，６−ジメチルフェニル）プロパン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，
２−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）ブタン
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチル
プロパン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ−ブチル−４−
ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−２−メチルプロパ
ン、１，１−ビス（２−ブチル−４−ヒドロキシ−５−
メチルフェニル）ブタン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ブタ
ン、１，１−ビス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−
ｔｅｒｔ−ペンチルフェニル）ブタン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）ブタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモ
フェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−３−メチルブタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３−メチルブタン、３，３−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ヘキサン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（２−ｔｅ
ｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）
ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オ
クタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ノナ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）デカン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘ
キサン、１，１−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シ−３，５−ジメチルフェニル）シクロヘキサン、１，
１−ビス（３−シクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、１，１−ビス（３−フェニル−４
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチル
シクロヘキサン、１，１−ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキ
サンなどのビス（ヒドロキシフェニル）アルカン類；ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（３−フ
ルオロ−４−ヒドロキシフェニル）エーテルなどのビス
（４−ヒドロキシフェニル）エーテル類；ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルフィド、ビス（３−メチル−４
−ヒドロキシフェニル）スルフィドなどのビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルフィド類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホキシド、ビス（３−メチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホキシドなどのビス（４−ヒド
ロキシフェニル）スルホキシド類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホン、ビス（３−メチル−４−ヒドロ
キシフェニル）スルホン、ビス（３−フェニル−４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホンなどのビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホン類；４，４’−ジヒドロキシベン
ゾフェノンなどのビス（４−ヒドロキシフェニル）ケト
ン類；９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオ
レン、９，９−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）フルオレン、９，９−ビス（３−フェニル−４−
ヒドロキシフェニル）フルオレンなどのビス（ヒドロキ
シフェニル）フルオレン類；４，４”−ジヒドロキシ−
ｐ−ターフェニルなどのジヒドロキシ−ｐ−ターフェニ
ル類；４，４’’’−ジヒドロキシ−ｐ−クォーターフ
ェニルなどのジヒドロキシ−ｐ−クォーターフェニル
類；２，５−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ピラジ
ン、２，５−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，６
−ジメチルピラジン、２，５−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−２，６−ジエチルピラジンなどのビス（ヒド
ロキシフェニル）ピラジン類；１，８−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）メンタン、２，８−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メンタン、１，８−ビス（３−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）メンタン、１，８−ビス（４
−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）メンタンな
どのビス（ヒドロキシフェニル）メンタン類；１，４−
ビス〔２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−プロピ
ル〕ベンゼン、１，３−ビス〔２−（４−ヒドロキシフ
ェニル）−２−プロピル〕ベンゼンなどのビス〔２−
（４−ヒドロキシフェニル）−２−プロピル〕ベンゼン
類；１，３−ジヒドロキシナフタレン、１，４−ジヒド
ロキシナフタレン、１，５−ジヒドロキシナフタレン、
２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジヒドロキ
シナフタレンなどのジヒドロキシナフタレン類；レゾル
シン、ヒドロキノン、カテコールなどのジヒドロキシベ
ンゼン類；α，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサ
ン、α，ω−ビス〔３−（２−ヒドロキシフェニル）プ
ロピル〕ポリジメチルシロキサンなどのポリシロキサン
類；１，１，８，８−テトラヒドロ−１，８−ジヒドロ
キシパーフルオロオクタン、１，１，６，６−テトラヒ
ドロ−１，６−ジヒドロキシパーフルオロヘキサンなど
のジヒドロパーフルオロアルカン類などが挙げられる。
ない二価フェノールとしては、例えば、４，４’−ジヒ
ドロキシビフェニル、３，３’−ジフルオロ−４，４’
−ジヒドロキシビフェニル、４，４’−ジヒドロキシ−
３，３’−ジメチルビフェニル、４，４’−ジヒドロキ
シ−２，２’−ジメチルビフェニル、４，４’−ジヒド
ロキシ−３，３’−ジシクロヘキシルビフェニルなどの
４，４’−ジヒドロキシビフェニル類；ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）フェニルメタン、ビス（３−メチル−４−ヒドロキ
シフェニル）メタン、ビス（３−ノニル−４−ヒドロキ
シフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジブロモ−
４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３−クロロ−
４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（３−フルオロ
−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビス（２−ｔｅｒ
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、ビス（２−ヒドロキシフェニル）メタン、２−ヒド
ロキシフェニル−４−ヒドロキシフェニル）メタン、ビ
ス（２−ヒドロキシ−４メチルフェニル）メタン、ビス
（２−ヒドロキシ−４−メチル−６−ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル）メタン、ビス（２−ヒドロキシ−４，６−ジ
メチルフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）エタン、１，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシ−３−メチルフェニル）−１−フェニルエタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシ−３−フェニルフェニ
ル）−１−フェニルエタン、２−（４−ヒドロキシ−３
−メチルフェニル）−２−（４−ヒドロキシフェニル）
−１−フェニルエタン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）エタ
ン、１−フェニル−１，１−ビス（３−フルオロ−４−
ヒドロキシフェニル）エタン、１，１−ビス（２−ヒド
ロキシ−４−メチルフェニル）エタン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス
（２−メチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
２，２−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３−イソプロピル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−ｓｅｃ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２
−ビス（３−フェニル−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（３−シクロヘキシル−４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−クロロ−
４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３
−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，
２−ビス（３−ブロモ−４−ヒドロキシフェニル）プロ
パン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチ
ルフェニル）プロパン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロ
フェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−
３，５−ジフルオロフェニル）プロパン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（３−ブロモ−４−ヒドロキシ−５−
クロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−１，１，１，３，３，３−ヘキサフル
オロプロパン、２，２−ビス（２−ヒドロキシ−４−ｓ
ｅｃ−ブチルフェニル）プロパン、２，２−ビス（２−
ヒドロキシ−４，６−ジメチルフェニル）プロパン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，
２−（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）ブタン
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メチル
プロパン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ−ブチル−４−
ヒドロキシ−５−メチルフェニル）−２−メチルプロパ
ン、１，１−ビス（２−ブチル−４−ヒドロキシ−５−
メチルフェニル）ブタン、１，１−ビス（２−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）ブタ
ン、１，１−ビス（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−
ｔｅｒｔ−ペンチルフェニル）ブタン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジクロロフェニル）ブタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５−ジブロモ
フェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）−３−メチルブタン、１，１−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）−３−メチルブタン、３，３−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）ペンタン、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ヘキサン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）ヘプタン、２，２−ビス（２−ｔｅ
ｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−５−メチルフェニル）
ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）オ
クタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ノナ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）デカン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロペンタ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘ
キサン、１，１−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキ
シ−３，５−ジメチルフェニル）シクロヘキサン、１，
１−ビス（３−シクロヘキシル−４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、１，１−ビス（３−フェニル−４
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリメチル
シクロヘキサン、１，１−ビス（３−メチル−４−ヒド
ロキシフェニル）−３，３，５−トリメチルシクロヘキ
サンなどのビス（ヒドロキシフェニル）アルカン類；ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エーテル、ビス（３−フ
ルオロ−４−ヒドロキシフェニル）エーテルなどのビス
（４−ヒドロキシフェニル）エーテル類；ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルフィド、ビス（３−メチル−４
−ヒドロキシフェニル）スルフィドなどのビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルフィド類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホキシド、ビス（３−メチル−４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホキシドなどのビス（４−ヒド
ロキシフェニル）スルホキシド類；ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホン、ビス（３−メチル−４−ヒドロ
キシフェニル）スルホン、ビス（３−フェニル−４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホンなどのビス（４−ヒドロキ
シフェニル）スルホン類；４，４’−ジヒドロキシベン
ゾフェノンなどのビス（４−ヒドロキシフェニル）ケト
ン類；９，９−ビス（４−ヒドロキシフェニル）フルオ
レン、９，９−ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェ
ニル）フルオレン、９，９−ビス（３−フェニル−４−
ヒドロキシフェニル）フルオレンなどのビス（ヒドロキ
シフェニル）フルオレン類；４，４”−ジヒドロキシ−
ｐ−ターフェニルなどのジヒドロキシ−ｐ−ターフェニ
ル類；４，４’’’−ジヒドロキシ−ｐ−クォーターフ
ェニルなどのジヒドロキシ−ｐ−クォーターフェニル
類；２，５−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ピラジ
ン、２，５−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，６
−ジメチルピラジン、２，５−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）−２，６−ジエチルピラジンなどのビス（ヒド
ロキシフェニル）ピラジン類；１，８−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）メンタン、２，８−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）メンタン、１，８−ビス（３−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）メンタン、１，８−ビス（４
−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）メンタンな
どのビス（ヒドロキシフェニル）メンタン類；１，４−
ビス〔２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−プロピ
ル〕ベンゼン、１，３−ビス〔２−（４−ヒドロキシフ
ェニル）−２−プロピル〕ベンゼンなどのビス〔２−
（４−ヒドロキシフェニル）−２−プロピル〕ベンゼン
類；１，３−ジヒドロキシナフタレン、１，４−ジヒド
ロキシナフタレン、１，５−ジヒドロキシナフタレン、
２，６−ジヒドロキシナフタレン、２，７−ジヒドロキ
シナフタレンなどのジヒドロキシナフタレン類；レゾル
シン、ヒドロキノン、カテコールなどのジヒドロキシベ
ンゼン類；α，ω−ジヒドロキシポリジメチルシロキサ
ン、α，ω−ビス〔３−（２−ヒドロキシフェニル）プ
ロピル〕ポリジメチルシロキサンなどのポリシロキサン
類；１，１，８，８−テトラヒドロ−１，８−ジヒドロ
キシパーフルオロオクタン、１，１，６，６−テトラヒ
ドロ−１，６−ジヒドロキシパーフルオロヘキサンなど
のジヒドロパーフルオロアルカン類などが挙げられる。
【００２８】これら各種の二価フェノール類の中でも、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フ
ェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メ
チルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−フェニルフェニル）プロパン、４，４’−ジヒ
ドロキシビフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
スルホン、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、３，３−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ペンタン、９，９−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−メチルフェニル）フルオレン、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）エーテル、４，４’−ジヒドロキシベ
ンゾフェノン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メ
トキシフェニル）１，１，１，３，３，３−ヘキサフル
オロプロパン、α，ω−ビス〔３−（２−ヒドロキシフ
ェニル）プロピル〕ポリジメチルシロキサン、レゾルシ
ン、２，７−ジヒドロキシナフタレンなどが、とくに好
ましく用いられる。
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニルメタ
ン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フ
ェニルエタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メ
チルフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−フェニルフェニル）プロパン、４，４’−ジヒ
ドロキシビフェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
スルホン、２，２−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、３，３−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ペンタン、９，９−ビス（４−ヒドロキ
シ−３−メチルフェニル）フルオレン、ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）エーテル、４，４’−ジヒドロキシベ
ンゾフェノン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メ
トキシフェニル）１，１，１，３，３，３−ヘキサフル
オロプロパン、α，ω−ビス〔３−（２−ヒドロキシフ
ェニル）プロピル〕ポリジメチルシロキサン、レゾルシ
ン、２，７−ジヒドロキシナフタレンなどが、とくに好
ましく用いられる。
【００２９】前記末端停止剤としては、一価のカルボン
酸とその誘導体や、一価のフェノールを用いることがで
きる。例えば、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェノール、ｐ
−フェニルフェノール、ｐ−クミルフェノール、ｐ−パ
ーフルオロノニルフェノール、ｐ−（パーフルオロノニ
ルフェニル）フェノール、ｐ−（パーフルオロキシルフ
ェニル）フェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−パーフルオロブチ
ルフェノール、１−（Ｐ−ヒドロキシベンジル）パーフ
ルオロデカン、ｐ−〔２−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ
トリドデシルオキシ）−１，１，１，３，３，３−ヘキ
サフルオロプロピル〕フェノール、３，５−ビス（パー
フルオロヘキシルオキシカルボニル）フェノール、ｐ−
ヒドロキシ安息香酸パーフルオロドデシル、ｐ−（１
Ｈ，１Ｈ−パーフルオロオクチルオキシ）フェノール、
２Ｈ，２Ｈ，９Ｈ−パーフルオロノナン酸、１，１，
１，３，３，３−テトラフロロ−２−プロパノールなど
が好適に用いられる。これら末端停止剤の添加割合は、
共重合組成比として、０．０５〜３０モル％、さらに好
ましくは０．１〜１０モル％であり、この割合が３０モ
ル％を超えると機械的強度の低下を招くことがあり、
０．０５モル％未満であると成形性の低下を招くことが
ある。
酸とその誘導体や、一価のフェノールを用いることがで
きる。例えば、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル−フェノール、ｐ
−フェニルフェノール、ｐ−クミルフェノール、ｐ−パ
ーフルオロノニルフェノール、ｐ−（パーフルオロノニ
ルフェニル）フェノール、ｐ−（パーフルオロキシルフ
ェニル）フェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−パーフルオロブチ
ルフェノール、１−（Ｐ−ヒドロキシベンジル）パーフ
ルオロデカン、ｐ−〔２−（１Ｈ，１Ｈ−パーフルオロ
トリドデシルオキシ）−１，１，１，３，３，３−ヘキ
サフルオロプロピル〕フェノール、３，５−ビス（パー
フルオロヘキシルオキシカルボニル）フェノール、ｐ−
ヒドロキシ安息香酸パーフルオロドデシル、ｐ−（１
Ｈ，１Ｈ−パーフルオロオクチルオキシ）フェノール、
２Ｈ，２Ｈ，９Ｈ−パーフルオロノナン酸、１，１，
１，３，３，３−テトラフロロ−２−プロパノールなど
が好適に用いられる。これら末端停止剤の添加割合は、
共重合組成比として、０．０５〜３０モル％、さらに好
ましくは０．１〜１０モル％であり、この割合が３０モ
ル％を超えると機械的強度の低下を招くことがあり、
０．０５モル％未満であると成形性の低下を招くことが
ある。
【００３０】また、分岐剤の具体例としては、フロログ
リシン、ピロガロール、４，６−ジメチル−２，４，６
−トリス（４−ヒドロキシフェニル）−２−ヘプテン、
２，６−ジメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキ
シフェニル）−３−ヘプテン、２，４−ジメチル−２，
４，６−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、
１，３，５−トリス（２−ヒドロキシフェニル）ベンゼ
ン、１，３，５−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ベ
ンゼン、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、トリス（４−ヒドロキシフェニル）フェニ
ルメタン、２，２−ビス〔４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）シクロヘキシル〕プロパン、２，４−ビス
〔２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−プロピ
ル〕フェノール、２，６−ビス（２−ヒドロキシ−５−
メチルベンジル）−４−メチルフェノール、２−（４−
ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−ジヒドロキシフ
ェニル）プロパン、テトラキス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、テトラキス〔４−（４−ヒドロキシフェニ
ルイソプロピル）フェノキシ〕メタン、２，４−ジヒド
ロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌル酸、３，３−
ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−オ
キソ−２，３−ジヒドロインドール、３，３−ビス（４
−ヒドロキシアリール）オキシインドール、５−クロロ
イサチン、５，７−ジクロロイサチン、５−ブロモイサ
チンなどが挙げられる。
リシン、ピロガロール、４，６−ジメチル−２，４，６
−トリス（４−ヒドロキシフェニル）−２−ヘプテン、
２，６−ジメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキ
シフェニル）−３−ヘプテン、２，４−ジメチル−２，
４，６−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、
１，３，５−トリス（２−ヒドロキシフェニル）ベンゼ
ン、１，３，５−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ベ
ンゼン、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エタン、トリス（４−ヒドロキシフェニル）フェニ
ルメタン、２，２−ビス〔４，４−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）シクロヘキシル〕プロパン、２，４−ビス
〔２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−プロピ
ル〕フェノール、２，６−ビス（２−ヒドロキシ−５−
メチルベンジル）−４−メチルフェノール、２−（４−
ヒドロキシフェニル）−２−（２，４−ジヒドロキシフ
ェニル）プロパン、テトラキス（４−ヒドロキシフェニ
ル）メタン、テトラキス〔４−（４−ヒドロキシフェニ
ルイソプロピル）フェノキシ〕メタン、２，４−ジヒド
ロキシ安息香酸、トリメシン酸、シアヌル酸、３，３−
ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル）−２−オ
キソ−２，３−ジヒドロインドール、３，３−ビス（４
−ヒドロキシアリール）オキシインドール、５−クロロ
イサチン、５，７−ジクロロイサチン、５−ブロモイサ
チンなどが挙げられる。
【００３１】これら分岐剤の添加量は、共重合組成比で
３０モル％以下、好ましくは５モル％以下であり、これ
が３０モル％を超えると成形性の低下を招くことがあ
る。炭酸エステル形成性化合物としては、ホスゲンなど
の各種ジハロゲン化カルボニルや、クロロホーメートな
どのハロホーメート、炭酸エステル化合物などを用い、
酸結合剤の存在下に重縮合を行う反応は、通常、溶媒中
で行う。ホスゲンなどのガス状の炭酸エステル形成性化
合物を使用する場合、これを反応系に吹き込む方法が好
適に採用できる。この炭酸エステル形成性化合物の使用
割合は、反応の化学量論比（当量）を考慮して適宜調整
すればよい。
３０モル％以下、好ましくは５モル％以下であり、これ
が３０モル％を超えると成形性の低下を招くことがあ
る。炭酸エステル形成性化合物としては、ホスゲンなど
の各種ジハロゲン化カルボニルや、クロロホーメートな
どのハロホーメート、炭酸エステル化合物などを用い、
酸結合剤の存在下に重縮合を行う反応は、通常、溶媒中
で行う。ホスゲンなどのガス状の炭酸エステル形成性化
合物を使用する場合、これを反応系に吹き込む方法が好
適に採用できる。この炭酸エステル形成性化合物の使用
割合は、反応の化学量論比（当量）を考慮して適宜調整
すればよい。
【００３２】酸結合剤としては、例えば水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム
などのアルカリ金属水酸化物や、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムなどのアルカリ金属炭酸塩、ピリジンなどの有
機塩基、あるいはこれらの混合物を用いることができ
る。この酸結合剤の使用割合も反応の化学量論比（当
量）を考慮して適宜調整すればよい。具体的には、原料
の二価フェノールの水酸基１モル当たり、１当量もしく
はそれより過剰量、好ましくは１〜５当量の酸結合剤を
使用すればよい。
ム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム
などのアルカリ金属水酸化物や、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウムなどのアルカリ金属炭酸塩、ピリジンなどの有
機塩基、あるいはこれらの混合物を用いることができ
る。この酸結合剤の使用割合も反応の化学量論比（当
量）を考慮して適宜調整すればよい。具体的には、原料
の二価フェノールの水酸基１モル当たり、１当量もしく
はそれより過剰量、好ましくは１〜５当量の酸結合剤を
使用すればよい。
【００３３】ここで用いる溶媒としては、トルエン、キ
シレンなどの芳香族炭化水素や、塩化メチレン、クロロ
ホルム、１．１−ジクロロエタン、１，２−ジクロロエ
タン、１，１，１−トリクロロエタン、１，１，２−ト
リクロロエタン、１，１，１，２−テトラクロロエタ
ン、１，１，２，２−テトラクロロエタン、ペンタクロ
ロエタン、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、
アセトフェノンなどが好適なものとして挙げられる。こ
れら溶媒は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組
み合わせて用いてもよい。さらに、互いに混ざり合わな
い２種の溶媒を用いて界面重縮合反応を行ってもよい。
シレンなどの芳香族炭化水素や、塩化メチレン、クロロ
ホルム、１．１−ジクロロエタン、１，２−ジクロロエ
タン、１，１，１−トリクロロエタン、１，１，２−ト
リクロロエタン、１，１，１，２−テトラクロロエタ
ン、１，１，２，２−テトラクロロエタン、ペンタクロ
ロエタン、クロロベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、
アセトフェノンなどが好適なものとして挙げられる。こ
れら溶媒は、１種単独で用いてもよいし、２種以上を組
み合わせて用いてもよい。さらに、互いに混ざり合わな
い２種の溶媒を用いて界面重縮合反応を行ってもよい。
【００３４】また、前記触媒としては、トリメチルアミ
ンや、トリエチルアミン、トリブチルアミン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルシクロヘキシルアミン、ピリジン、ジメチルア
ニリンなどの三級アミン、トリメチルベンジルアンモニ
ウムクロライド、トリエチルベンジルアンモニウムクロ
ライド、トリブチルベンジルアンモニウムクロライド、
トリオクチルメチルアンモニウムクロライド、テトラブ
チルアンモニウムクロライド、テトラブチルアンモニウ
ムブロマイドなどの四級アンモニウム塩、テトラブチル
ホスホニウムクロライド、テトラブチルホスホニウムブ
ロマイドなどの四級ホスホニウム塩などが好適である。
ンや、トリエチルアミン、トリブチルアミン、Ｎ，Ｎ−
ジメチルシクロヘキシルアミン、ピリジン、ジメチルア
ニリンなどの三級アミン、トリメチルベンジルアンモニ
ウムクロライド、トリエチルベンジルアンモニウムクロ
ライド、トリブチルベンジルアンモニウムクロライド、
トリオクチルメチルアンモニウムクロライド、テトラブ
チルアンモニウムクロライド、テトラブチルアンモニウ
ムブロマイドなどの四級アンモニウム塩、テトラブチル
ホスホニウムクロライド、テトラブチルホスホニウムブ
ロマイドなどの四級ホスホニウム塩などが好適である。
【００３５】つぎに、前記重縮合反応を行う際の反応条
件については、反応温度は、通常、０〜１５０℃、好ま
しくは５〜４０℃であり、反応圧力は減圧、常圧、加圧
のいずれでもよいが、通常は常圧もしくは反応系の自圧
程度の加圧下に行うことができる。反応時間について
は、反応温度により左右されるが、０．５分間〜１０時
間、好ましくは１分間〜２時間程度である。
件については、反応温度は、通常、０〜１５０℃、好ま
しくは５〜４０℃であり、反応圧力は減圧、常圧、加圧
のいずれでもよいが、通常は常圧もしくは反応系の自圧
程度の加圧下に行うことができる。反応時間について
は、反応温度により左右されるが、０．５分間〜１０時
間、好ましくは１分間〜２時間程度である。
【００３６】ポリカーボネート樹脂の分子量の調節をす
るには、例えば前記反応条件の選択、前記末端停止剤や
分岐剤の使用量の増減などにより行うことができる。ま
た、場合によっては、得られた重合体に適宜物理的処理
（混合、分画など）および／または化学的処理（ポリマ
ー反応、部分分解処理など）を施して所望の分子量範囲
のものを得るようにしてもよい。
るには、例えば前記反応条件の選択、前記末端停止剤や
分岐剤の使用量の増減などにより行うことができる。ま
た、場合によっては、得られた重合体に適宜物理的処理
（混合、分画など）および／または化学的処理（ポリマ
ー反応、部分分解処理など）を施して所望の分子量範囲
のものを得るようにしてもよい。
【００３７】つぎに、上記のようにして得られた前記一
般式〔１〕で表される繰返し単位（１）からなるポリカ
ーボネート樹脂、あるいは該繰返し単位（１）と前記一
般式〔２ａ〕〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単
位（２）からなるポリカーボネート樹脂に対して、１分
子内に２以上の珪素−水素結合を有する化合物、または
１分子内に珪素−水素結合を有しかつ珪素原子上に加水
分解性官能基を持つ化合物を反応させて架橋化させる。
般式〔１〕で表される繰返し単位（１）からなるポリカ
ーボネート樹脂、あるいは該繰返し単位（１）と前記一
般式〔２ａ〕〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単
位（２）からなるポリカーボネート樹脂に対して、１分
子内に２以上の珪素−水素結合を有する化合物、または
１分子内に珪素−水素結合を有しかつ珪素原子上に加水
分解性官能基を持つ化合物を反応させて架橋化させる。
【００３８】この分子内に２つ以上の珪素−水素結合を
有する化合物としては、前記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕
のいずれかで表される化合物が好適に用いられる。これ
ら化合物の具体例としては、ジメチルシラン、ジエチル
シラン、ジフェニルシラン、１，１，３，３−テトラメ
チルジシロキサン、１，１，３，３，５，５−ヘキサメ
チルトリシロキサン、１，１，３，３，５，５，７，７
−オクタメチルテトラシロキサン、１，１，１，３，
５，７，７，７−オクタメチルテトラシロキサン、１，
３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン、
１，３，５，７，９−ペンタメチルシクロペンタシロキ
サン、１，４−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン、１，
３−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン、１，１，３，３
−テトラメチルジシラザン、１，２−ビス（ペンタメチ
ルジシロキサニル）エタンなどが好適なものとして挙げ
られる。
有する化合物としては、前記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕
のいずれかで表される化合物が好適に用いられる。これ
ら化合物の具体例としては、ジメチルシラン、ジエチル
シラン、ジフェニルシラン、１，１，３，３−テトラメ
チルジシロキサン、１，１，３，３，５，５−ヘキサメ
チルトリシロキサン、１，１，３，３，５，５，７，７
−オクタメチルテトラシロキサン、１，１，１，３，
５，７，７，７−オクタメチルテトラシロキサン、１，
３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン、
１，３，５，７，９−ペンタメチルシクロペンタシロキ
サン、１，４−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン、１，
３−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン、１，１，３，３
−テトラメチルジシラザン、１，２−ビス（ペンタメチ
ルジシロキサニル）エタンなどが好適なものとして挙げ
られる。
【００３９】また、前記１分子内に珪素−水素結合を有
しかつ珪素原子上に加水分解性の官能基を持つ化合物と
しては、前記一般式〔４〕で表される化合物が好適であ
り、その具体例としては、トリメトキシシラン、トリエ
トキシシラン、トリプロポキシシラン、トリイソプロポ
キシシラン、トリブトキシシラン、トリ−ｔ−ブトキシ
シラン、メチルジメトキシシラン、ジメチルメトキシシ
ラン、メチルジエトキシシラン、ジメチルエトキシシラ
ン、フェニルジエトキシシラン、ジフェニルエトキシシ
ラン、テトラキス（トリメチルシロキシ）シラン、メチ
ルビス（トリメチルシロキシ）シラン、トリクロロシラ
ン、メチルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、フ
ェニルジクロロシラン、ジフェニルクロロシランなどが
好適なものとして挙げられる。
しかつ珪素原子上に加水分解性の官能基を持つ化合物と
しては、前記一般式〔４〕で表される化合物が好適であ
り、その具体例としては、トリメトキシシラン、トリエ
トキシシラン、トリプロポキシシラン、トリイソプロポ
キシシラン、トリブトキシシラン、トリ−ｔ−ブトキシ
シラン、メチルジメトキシシラン、ジメチルメトキシシ
ラン、メチルジエトキシシラン、ジメチルエトキシシラ
ン、フェニルジエトキシシラン、ジフェニルエトキシシ
ラン、テトラキス（トリメチルシロキシ）シラン、メチ
ルビス（トリメチルシロキシ）シラン、トリクロロシラ
ン、メチルジクロロシラン、ジメチルクロロシラン、フ
ェニルジクロロシラン、ジフェニルクロロシランなどが
好適なものとして挙げられる。
【００４０】そして、これら架橋剤の使用割合は、ポリ
カーボネート樹脂中の炭素−炭素不飽和結合のモル数に
対して、架橋剤中の珪素−水素結合のモル数が０．０１
〜１００当量、好ましくは０．１〜１当量の範囲とすれ
ばよい。この値が、０．０１当量未満では架橋化が充分
でなく、またこの値が１００当量を超えて加えると、過
剰に存在する珪素化合物の一部がカーボネート結合に反
応してその重合体鎖を切断することがあるからである。
カーボネート樹脂中の炭素−炭素不飽和結合のモル数に
対して、架橋剤中の珪素−水素結合のモル数が０．０１
〜１００当量、好ましくは０．１〜１当量の範囲とすれ
ばよい。この値が、０．０１当量未満では架橋化が充分
でなく、またこの値が１００当量を超えて加えると、過
剰に存在する珪素化合物の一部がカーボネート結合に反
応してその重合体鎖を切断することがあるからである。
【００４１】つぎに、前記架橋剤を用いて、繰返し単位
（１）または繰返し単位（１）および（２）からなるポ
リカーボネート樹脂の架橋化を行うにあたっては、ヒド
ロシリル化触媒を用いて行うのが好適である。このよう
なヒドロシリル化触媒としては、ラジカル系触媒や塩基
系触媒、周期律表の第ＶＩＩＩ〜Ｘ族遷移金属錯体触媒
を好適に使用することができる。このラジカル系触媒と
しては、公知のすべての熱開始剤、光開始剤を用いるこ
とができる。熱開始剤としては、有機過酸化物が好適で
あり、その具体的な化合物としては、メチルエチルケト
ンパーオキサイド、メチルイソブチルケトンパーオキサ
イド、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルシクロ
ヘキサノンパーオキサイド、３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサノンパーオキサイドなどのケトンパーオキサ
イド類；アセチルパーオキサイド、プロピオニルパーオ
キサイド、イソブチリルパーオキサイド、オクタノイル
パーオキサイド、３，３，５−トリメチルヘキサノイル
パーオキサイド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイ
ルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ｐ−ク
ロロベンゾイルパーオキサイド、２，４−ジクロロベン
ゾイルパーオキサイド、アセチルシクロヘキサンスルホ
ニルパーオキサイドなどのジアシルパーオキサイド類、
ｔ−ブチルヒドロパーオキサイド、キュメンヒドロパー
オキサイド、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキサ
イド、ｐ−メンタンヒドロパーオキサイド、２，５−ジ
メチルヘキサン−２，５−ジヒドロパーオキサイド、
１，１，３，３−テトラメチルブチルヒドロパーオキサ
イドなどのヒドロパーオキサイド類；ジ−ｔ−ブチルパ
ーオキサイド、ｔ−ブチル−α−クミルパーオキサイ
ド、ジ−α−クミルパーオキサイド、１，４−ビス
〔（ｔ−ブチルジオキシ）イソプロピル〕ベンゼン、
１，３−ビス〔（ｔ−ブチルジオキシ）イソプロピル〕
ベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチ
ルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−
ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３−ヘキシンなどのジ
アルキルパーオキサイド類；１，１−ビス（ｔ−ブチル
パーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサ
ン、ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−ブチルパーオキ
シ）バレレート、２，２−ビス（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ブタンなどのパーオキシケタール類；ｔ−ブチルパ
ーオキシアセテート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレ
ート、ｔ−ブチルパーオキシオクトエート、ｔ−ブチル
パーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカ
ノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，５，５−トリメ
チルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエー
ト、ジ−ｔ−ブチルジパーオキシフタレート、ジ−ｔ−
ブチルジパーオキシイソフタレート、ｔ−ブチルパーオ
キシラウレート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ベ
ンゾイルパーオキシ）ヘキサンなどのアルキルパーエス
テル類；ビス（２−エチルヘキシル）パーオキシジカー
ボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジ−ｓｅｃ−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ−ｎ
−プロピルパーオキシジカーボネート、ビス（メトキシ
イソプロピル）パーオキシジカーボネート、ビス（３−
メトキシブチル）パーオキシジカーボネート、ビス（２
−エトキシエチル）パーオキシジカーボネート、ビス
（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボ
ネート、ＯＯ−ｔ−ブチル−Ｏ−イソプロピルパーオキ
シジカーボネートなどのパーオキシカーボネート類；コ
ハク酸パーオキサイド；過硫酸カリウム；過硫酸アンモ
ニウム；ペルオキソ二硫酸カリウム；ペルオキソ二硫酸
アンモニウム；アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス
−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスシクロヘ
キサンカルボニトリル、アゾビス−２−アミジノプロパ
ン塩酸塩などのアゾ化合物；過酸化水素；レドックス系
開始剤；トリエチルアルミニウム；トリエチルホウ素；
ジエチル亜鉛などが挙げられる。
（１）または繰返し単位（１）および（２）からなるポ
リカーボネート樹脂の架橋化を行うにあたっては、ヒド
ロシリル化触媒を用いて行うのが好適である。このよう
なヒドロシリル化触媒としては、ラジカル系触媒や塩基
系触媒、周期律表の第ＶＩＩＩ〜Ｘ族遷移金属錯体触媒
を好適に使用することができる。このラジカル系触媒と
しては、公知のすべての熱開始剤、光開始剤を用いるこ
とができる。熱開始剤としては、有機過酸化物が好適で
あり、その具体的な化合物としては、メチルエチルケト
ンパーオキサイド、メチルイソブチルケトンパーオキサ
イド、シクロヘキサノンパーオキサイド、メチルシクロ
ヘキサノンパーオキサイド、３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサノンパーオキサイドなどのケトンパーオキサ
イド類；アセチルパーオキサイド、プロピオニルパーオ
キサイド、イソブチリルパーオキサイド、オクタノイル
パーオキサイド、３，３，５−トリメチルヘキサノイル
パーオキサイド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイ
ルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ｐ−ク
ロロベンゾイルパーオキサイド、２，４−ジクロロベン
ゾイルパーオキサイド、アセチルシクロヘキサンスルホ
ニルパーオキサイドなどのジアシルパーオキサイド類、
ｔ−ブチルヒドロパーオキサイド、キュメンヒドロパー
オキサイド、ジイソプロピルベンゼンヒドロパーオキサ
イド、ｐ−メンタンヒドロパーオキサイド、２，５−ジ
メチルヘキサン−２，５−ジヒドロパーオキサイド、
１，１，３，３−テトラメチルブチルヒドロパーオキサ
イドなどのヒドロパーオキサイド類；ジ−ｔ−ブチルパ
ーオキサイド、ｔ−ブチル−α−クミルパーオキサイ
ド、ジ−α−クミルパーオキサイド、１，４−ビス
〔（ｔ−ブチルジオキシ）イソプロピル〕ベンゼン、
１，３−ビス〔（ｔ−ブチルジオキシ）イソプロピル〕
ベンゼン、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチ
ルパーオキシ）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−
ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３−ヘキシンなどのジ
アルキルパーオキサイド類；１，１−ビス（ｔ−ブチル
パーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサ
ン、ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−ブチルパーオキ
シ）バレレート、２，２−ビス（ｔ−ブチルパーオキ
シ）ブタンなどのパーオキシケタール類；ｔ−ブチルパ
ーオキシアセテート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレ
ート、ｔ−ブチルパーオキシオクトエート、ｔ−ブチル
パーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカ
ノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，５，５−トリメ
チルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエー
ト、ジ−ｔ−ブチルジパーオキシフタレート、ジ−ｔ−
ブチルジパーオキシイソフタレート、ｔ−ブチルパーオ
キシラウレート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ベ
ンゾイルパーオキシ）ヘキサンなどのアルキルパーエス
テル類；ビス（２−エチルヘキシル）パーオキシジカー
ボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、
ジ−ｓｅｃ−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ−ｎ
−プロピルパーオキシジカーボネート、ビス（メトキシ
イソプロピル）パーオキシジカーボネート、ビス（３−
メトキシブチル）パーオキシジカーボネート、ビス（２
−エトキシエチル）パーオキシジカーボネート、ビス
（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボ
ネート、ＯＯ−ｔ−ブチル−Ｏ−イソプロピルパーオキ
シジカーボネートなどのパーオキシカーボネート類；コ
ハク酸パーオキサイド；過硫酸カリウム；過硫酸アンモ
ニウム；ペルオキソ二硫酸カリウム；ペルオキソ二硫酸
アンモニウム；アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス
−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスシクロヘ
キサンカルボニトリル、アゾビス−２−アミジノプロパ
ン塩酸塩などのアゾ化合物；過酸化水素；レドックス系
開始剤；トリエチルアルミニウム；トリエチルホウ素；
ジエチル亜鉛などが挙げられる。
【００４２】また、光開始剤としては、ベンゾイン、ベ
ンゾインメチルエーテル、４，４’−ビス（ジメチルア
ミノ）ベンゾフェノン、２−クロロアントラセン、２−
メチルアントラキノン、チオキサントン、ジフェニルジ
サルファイド、ジメチルジチオカルバメート、２−メチ
ル−１−〔４−（メチルチオ）フェニル〕−２−モンフ
ォリノプロパノンなどが挙げられる。これら光開始剤を
用いる場合、紫外線などの照射の強度は、１〜１００ｍ
Ｊ／ｃｍ2 程度とする。
ンゾインメチルエーテル、４，４’−ビス（ジメチルア
ミノ）ベンゾフェノン、２−クロロアントラセン、２−
メチルアントラキノン、チオキサントン、ジフェニルジ
サルファイド、ジメチルジチオカルバメート、２−メチ
ル−１−〔４−（メチルチオ）フェニル〕−２−モンフ
ォリノプロパノンなどが挙げられる。これら光開始剤を
用いる場合、紫外線などの照射の強度は、１〜１００ｍ
Ｊ／ｃｍ2 程度とする。
【００４３】さらに、上記塩基系触媒としては、トリメ
チルアミンやトリエチルアミンなどのトリアルキルアミ
ンを好適に用いることができる。そして、上記周期律表
の第ＶＩＩＩ〜Ｘ族遷移金属錯体触媒の具体例として
は、Ｆｅ（ＣＯ）5 などの鉄触媒、ＲｕＣｌ3 などのル
テニウム触媒、オスミウム触媒、Ｃｏ2 （ＣＯ）8 など
のコバルト触媒、（Ｐｈ3 Ｐ）3 ＲｈＣｌ、〔Ｒｈ（Ｃ
2 Ｈ4 ）2 Ｃｌ〕2 などのロジウム触媒、ＩｒＣｌ3 な
どのイリジウム触媒、（Ｐｈ3 Ｐ）2 Ｎｉ、（Ｐｈ
3 Ｐ）2 ＮｉＣｌ2 などのニッケル触媒、（Ｐｈ3 Ｐ）
4 Ｐｄ、（Ｐｈ3 Ｐ） 2 ＰｄＣｌ2 などのパラジウム触
媒、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・６Ｈ2 Ｏ、（Ｐｈ3 Ｐ） 4 Ｐｔ、
（Ｐｔ（Ｃ2 Ｈ4 ）Ｃｌ2 ）2 、（Ｐｈ3 Ｐ）2 ＰｔＣ
ｌ2 、Ｐｔ（Ｃ 2 Ｈ4 ）（Ｐｈ3 Ｐ）Ｃｌ2 、（ＰｈＣ
Ｎ）2 ＰｔＣｌ2 、Ｋ2 ＰｔＣｌ4 、Ｐｔ−Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｐｔ−Ｃ、白金−１，１，３，３−テトラメチ
ル−１，３−ジビニルジシロキサン錯体、白金−シクロ
ビニルメチルシロキサン錯体、白金カルボニル錯体、Ｓ
ｐｅｉｅｒ触媒（Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・６Ｈ2 Ｏのイソプロ
パノール溶液）などの白金触媒などが好ましいものとし
て挙げられる。
チルアミンやトリエチルアミンなどのトリアルキルアミ
ンを好適に用いることができる。そして、上記周期律表
の第ＶＩＩＩ〜Ｘ族遷移金属錯体触媒の具体例として
は、Ｆｅ（ＣＯ）5 などの鉄触媒、ＲｕＣｌ3 などのル
テニウム触媒、オスミウム触媒、Ｃｏ2 （ＣＯ）8 など
のコバルト触媒、（Ｐｈ3 Ｐ）3 ＲｈＣｌ、〔Ｒｈ（Ｃ
2 Ｈ4 ）2 Ｃｌ〕2 などのロジウム触媒、ＩｒＣｌ3 な
どのイリジウム触媒、（Ｐｈ3 Ｐ）2 Ｎｉ、（Ｐｈ
3 Ｐ）2 ＮｉＣｌ2 などのニッケル触媒、（Ｐｈ3 Ｐ）
4 Ｐｄ、（Ｐｈ3 Ｐ） 2 ＰｄＣｌ2 などのパラジウム触
媒、Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・６Ｈ2 Ｏ、（Ｐｈ3 Ｐ） 4 Ｐｔ、
（Ｐｔ（Ｃ2 Ｈ4 ）Ｃｌ2 ）2 、（Ｐｈ3 Ｐ）2 ＰｔＣ
ｌ2 、Ｐｔ（Ｃ 2 Ｈ4 ）（Ｐｈ3 Ｐ）Ｃｌ2 、（ＰｈＣ
Ｎ）2 ＰｔＣｌ2 、Ｋ2 ＰｔＣｌ4 、Ｐｔ−Ａｌ
2 Ｏ3 、Ｐｔ−Ｃ、白金−１，１，３，３−テトラメチ
ル−１，３−ジビニルジシロキサン錯体、白金−シクロ
ビニルメチルシロキサン錯体、白金カルボニル錯体、Ｓ
ｐｅｉｅｒ触媒（Ｈ2 ＰｔＣｌ6 ・６Ｈ2 Ｏのイソプロ
パノール溶液）などの白金触媒などが好ましいものとし
て挙げられる。
【００４４】そして、これら触媒の添加量は、ポリカー
ボネート樹脂のビニル基に対し、１ｗｔＰＰＭ〜１ｗｔ
％、好ましくは、１００〜１０００ｗｔＰＰＭの範囲に
おいて、反応性を考慮して適宜決定すればよい。この触
媒の添加量が、１ｗｔＰＰＭ未満では反応速度が遅くて
架橋反応が充分に進行しないことがあり、１ｗｔ％を超
えると得られる製品が着色することがあることから、上
記範囲内とするのが適当である。また、上記の種々の触
媒の中でも、周期律表の第ＶＩＩＩ〜Ｘ族遷移金属錯体
触媒が、反応の収率や副反応の少なさ、触媒添加量の少
なさなどの理由から最も好ましい触媒である。
ボネート樹脂のビニル基に対し、１ｗｔＰＰＭ〜１ｗｔ
％、好ましくは、１００〜１０００ｗｔＰＰＭの範囲に
おいて、反応性を考慮して適宜決定すればよい。この触
媒の添加量が、１ｗｔＰＰＭ未満では反応速度が遅くて
架橋反応が充分に進行しないことがあり、１ｗｔ％を超
えると得られる製品が着色することがあることから、上
記範囲内とするのが適当である。また、上記の種々の触
媒の中でも、周期律表の第ＶＩＩＩ〜Ｘ族遷移金属錯体
触媒が、反応の収率や副反応の少なさ、触媒添加量の少
なさなどの理由から最も好ましい触媒である。
【００４５】また、ポリカーボネート樹脂の架橋反応を
実施する際の反応条件としては、反応温度は２０〜２０
０℃、好ましくは５０〜１５０℃である。反応温度を２
０℃よりも低くすると、反応速度が低下し、またこれを
２００℃以上で行ってもそれに見合う効果はなく、かえ
って不経済である。反応時間については、１秒間〜２４
時間、好ましくは１分間〜１２時間である。この反応時
間を１秒間未満としたのでは充分に反応が進行しないこ
とがあり、また２４時間を超える時間をかけるのは経済
的でない。そして、ここでの架橋化処理は、架橋反応に
用いる炭素−炭素不飽和結合を有するポリカーボネート
樹脂の少なくとも９５重量％が、架橋剤によって架橋化
されるように架橋反応を行うようにするのが好ましい。
実施する際の反応条件としては、反応温度は２０〜２０
０℃、好ましくは５０〜１５０℃である。反応温度を２
０℃よりも低くすると、反応速度が低下し、またこれを
２００℃以上で行ってもそれに見合う効果はなく、かえ
って不経済である。反応時間については、１秒間〜２４
時間、好ましくは１分間〜１２時間である。この反応時
間を１秒間未満としたのでは充分に反応が進行しないこ
とがあり、また２４時間を超える時間をかけるのは経済
的でない。そして、ここでの架橋化処理は、架橋反応に
用いる炭素−炭素不飽和結合を有するポリカーボネート
樹脂の少なくとも９５重量％が、架橋剤によって架橋化
されるように架橋反応を行うようにするのが好ましい。
【００４６】このようにして得られる本発明の架橋ポリ
カーボネート樹脂組成物は、２０℃における塩化メチレ
ン可溶ポリカーボネート樹脂成分の含有割合が５重量％
以下と低く、種々の有機化合物に対して優れた吸収特性
を有すると同時に、この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物を吸収剤として扱いやすい顆粒状に成形して用いると
き、有機化合物中に溶出したり、顆粒同士が融着したり
するようなことがないことから、吸収剤の素材として有
用性の高いものである。
カーボネート樹脂組成物は、２０℃における塩化メチレ
ン可溶ポリカーボネート樹脂成分の含有割合が５重量％
以下と低く、種々の有機化合物に対して優れた吸収特性
を有すると同時に、この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物を吸収剤として扱いやすい顆粒状に成形して用いると
き、有機化合物中に溶出したり、顆粒同士が融着したり
するようなことがないことから、吸収剤の素材として有
用性の高いものである。
【００４７】このような粒子状の架橋ポリカーボネート
樹脂組成物を製造するには、架橋反応に用いる炭素−炭
素不飽和結合を有するポリカーボネート樹脂と架橋剤
を、有機溶媒にその濃度が３０重量％以下になるように
溶解した溶液状態において、これの架橋反応を行い、得
られたゲルに機械的な剪断力を与えるか、あるいは貧溶
媒を加えて処理する方法、さらにはこれら処理を同時に
行う方法によることができる。
樹脂組成物を製造するには、架橋反応に用いる炭素−炭
素不飽和結合を有するポリカーボネート樹脂と架橋剤
を、有機溶媒にその濃度が３０重量％以下になるように
溶解した溶液状態において、これの架橋反応を行い、得
られたゲルに機械的な剪断力を与えるか、あるいは貧溶
媒を加えて処理する方法、さらにはこれら処理を同時に
行う方法によることができる。
【００４８】この処理に用いる貧溶媒としては、メチル
アルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ｓｅｃ−
ブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘキシルアル
コール、エチレングリコールなどのアルコール類；ペン
タン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカンなどの脂
肪族炭化水素類；ジエチルエーテル、ジイソプロピルエ
ーテル、メチル−ｔｅｒｔ−ブチルエーテルなどの非環
状エーテル類などが挙げられる。これらの中でも、メチ
ルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ヘキサン、ヘプタンが特に好適に用いられる。
アルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、ｓｅｃ−
ブチルアルコール、ペンチルアルコール、ヘキシルアル
コール、エチレングリコールなどのアルコール類；ペン
タン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカンなどの脂
肪族炭化水素類；ジエチルエーテル、ジイソプロピルエ
ーテル、メチル−ｔｅｒｔ−ブチルエーテルなどの非環
状エーテル類などが挙げられる。これらの中でも、メチ
ルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ヘキサン、ヘプタンが特に好適に用いられる。
【００４９】また、前記粉末状の架橋ポリカーボネート
樹脂組成物を製造する方法として、架橋反応に用いる炭
素−炭素不飽和結合を有するポリカーボネート樹脂と架
橋剤を、有機溶媒にその濃度が３０重量％以下になるよ
うに溶解した溶液を、担体の粒子表面にコーティングす
る途上において、あるいはコーティングした後に、架橋
反応を行い、粉末状の架橋ポリカーボネート樹脂組成物
を得るようにしてもよい。この粒子状の架橋ポリカーボ
ネート樹脂組成物体を製造する場合に用いる担体として
は、一般の濾材に使用されている粒子状の樹脂、アスベ
スト、セルロース、けいそう土、パーライト、炭素、砂
などが好適である。
樹脂組成物を製造する方法として、架橋反応に用いる炭
素−炭素不飽和結合を有するポリカーボネート樹脂と架
橋剤を、有機溶媒にその濃度が３０重量％以下になるよ
うに溶解した溶液を、担体の粒子表面にコーティングす
る途上において、あるいはコーティングした後に、架橋
反応を行い、粉末状の架橋ポリカーボネート樹脂組成物
を得るようにしてもよい。この粒子状の架橋ポリカーボ
ネート樹脂組成物体を製造する場合に用いる担体として
は、一般の濾材に使用されている粒子状の樹脂、アスベ
スト、セルロース、けいそう土、パーライト、炭素、砂
などが好適である。
【００５０】前記架橋ポリカーボネート樹脂組成物から
なる吸収剤は、粉末状であるものが自由な形態として排
気や排水の処理装置に適用し易いという利点があるが、
このような粉末状に形成して用いるほか、繊維状、膜
状、板状の濾材を担体として、これに架橋性ポリカーボ
ネート樹脂組成物をコーティングし架橋させて用いるこ
ともできる。このような繊維状の担体としては、ポリア
ミドやポリエステル、ポリエチレンなど合成樹脂製のフ
ィラメントや天然繊維、ガラス繊維、炭素繊維、これら
の織布や不織布などを用いることができる。また、膜状
のものでは、セルロースやガラス、多孔質樹脂メンブラ
ンなどが適し、板状のものでは多孔質樹脂板や焼結金属
板を担体として用いることができる。このほか、金網や
合成樹脂ネットを担体として用いてもよい。
なる吸収剤は、粉末状であるものが自由な形態として排
気や排水の処理装置に適用し易いという利点があるが、
このような粉末状に形成して用いるほか、繊維状、膜
状、板状の濾材を担体として、これに架橋性ポリカーボ
ネート樹脂組成物をコーティングし架橋させて用いるこ
ともできる。このような繊維状の担体としては、ポリア
ミドやポリエステル、ポリエチレンなど合成樹脂製のフ
ィラメントや天然繊維、ガラス繊維、炭素繊維、これら
の織布や不織布などを用いることができる。また、膜状
のものでは、セルロースやガラス、多孔質樹脂メンブラ
ンなどが適し、板状のものでは多孔質樹脂板や焼結金属
板を担体として用いることができる。このほか、金網や
合成樹脂ネットを担体として用いてもよい。
【００５１】このようにして得られる本発明の吸収剤
は、種々の有機化合物の吸収除去あるいは回収に使用す
ることができるが、その有機化合物としては、架橋前の
ポリカーボネート樹脂の良溶媒あるいは相溶性に優れる
ものであればよい。そのような有機化合物の具体例を挙
げれば、１，１，１，２−テトラクロロエタン、１，
１，２，２−テトラクロロエタン、塩化メチレン、クロ
ロホルム、１，１，２−トリクロロエタン、１，１，１
−トリクロロエタン、１，１−ジクロロエタン、１，２
−ジクロロエタン、クロロベンゼン、ｏ−ジクロロベン
ゼン、ｍ−ジクロロベンゼン、ｐ−ジクロロベンゼン、
エピクロロヒドリン、トリクロロエチレン、四塩化炭
素、ポリ塩化ビフェニル、ダイオキシンなどの有機ハロ
ゲン化合物；ジオキサン、テトラヒドロフランなどの環
状エーテル類；ジフェニルエーテルなどの芳香族エーテ
ル類；ニトロベンゼン、トルエン、ベンゼン、テトラヒ
ドロナフタレンなどの芳香族炭化水素類；シクロヘキサ
ノン、アセトフェノンなどのケトン類；ジメチルホルム
アミド、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド
などのアミド類などがある。
は、種々の有機化合物の吸収除去あるいは回収に使用す
ることができるが、その有機化合物としては、架橋前の
ポリカーボネート樹脂の良溶媒あるいは相溶性に優れる
ものであればよい。そのような有機化合物の具体例を挙
げれば、１，１，１，２−テトラクロロエタン、１，
１，２，２−テトラクロロエタン、塩化メチレン、クロ
ロホルム、１，１，２−トリクロロエタン、１，１，１
−トリクロロエタン、１，１−ジクロロエタン、１，２
−ジクロロエタン、クロロベンゼン、ｏ−ジクロロベン
ゼン、ｍ−ジクロロベンゼン、ｐ−ジクロロベンゼン、
エピクロロヒドリン、トリクロロエチレン、四塩化炭
素、ポリ塩化ビフェニル、ダイオキシンなどの有機ハロ
ゲン化合物；ジオキサン、テトラヒドロフランなどの環
状エーテル類；ジフェニルエーテルなどの芳香族エーテ
ル類；ニトロベンゼン、トルエン、ベンゼン、テトラヒ
ドロナフタレンなどの芳香族炭化水素類；シクロヘキサ
ノン、アセトフェノンなどのケトン類；ジメチルホルム
アミド、ジエチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド
などのアミド類などがある。
【００５２】つぎに、本発明の吸収剤を用いて上記有機
化合物を吸収除去または回収するにあたっては、これら
有機化合物の種類や、これらが存在する上水や工業用
水、農業用水、排水、下水など各種の水、廃液、排気な
どの種類や性質、有機化合物の濃度などを考慮して、そ
の捕集装置や回収装置の方式を選定すればよい。そし
て、本発明の吸収剤を用いて水や廃液中の有機化合物を
吸収除去する場合、この有機化合物が水と遊離した状態
で存在していても、これが水に溶存する状態であって
も、これらを効果的に吸収除去することができる。
化合物を吸収除去または回収するにあたっては、これら
有機化合物の種類や、これらが存在する上水や工業用
水、農業用水、排水、下水など各種の水、廃液、排気な
どの種類や性質、有機化合物の濃度などを考慮して、そ
の捕集装置や回収装置の方式を選定すればよい。そし
て、本発明の吸収剤を用いて水や廃液中の有機化合物を
吸収除去する場合、この有機化合物が水と遊離した状態
で存在していても、これが水に溶存する状態であって
も、これらを効果的に吸収除去することができる。
【００５３】さらに、これら捕集装置や回収装置におい
て吸収に使用した後の有機化合物を吸収した吸収剤は、
再生処理して、再び吸収剤として用いることができる。
この吸収剤の再生処理を行う場合には、有機化合物を吸
収した吸収剤を、常圧または減圧の条件下、その圧力条
件における有機化合物の沸点あるいは沸点よりやや高い
温度に加熱して、有機化合物を吸収剤から揮発させれば
よい。この場合、気化させた有機化合物は、冷却して回
収し、大気中に放散することのないようにする必要があ
る。また、この吸収剤の再生処理を、有機化合物を吸収
した吸収剤にアルコール、脂肪族炭化水素または非環状
エーテルを接触させることにより行うこともできる。こ
の再生処理に用いるアルコールや脂肪族炭化水素、非環
状エーテルとしては、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、
ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ペンチ
ルアルコール、ヘキシルアルコール、エチレングリコー
ルなどのアルコール類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン、デカンなどの脂肪族炭化水素類；ジエチ
ルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチル−ｔｅｒ
ｔ−ブチルエーテルなどの非環状エーテル類が好適であ
る。
て吸収に使用した後の有機化合物を吸収した吸収剤は、
再生処理して、再び吸収剤として用いることができる。
この吸収剤の再生処理を行う場合には、有機化合物を吸
収した吸収剤を、常圧または減圧の条件下、その圧力条
件における有機化合物の沸点あるいは沸点よりやや高い
温度に加熱して、有機化合物を吸収剤から揮発させれば
よい。この場合、気化させた有機化合物は、冷却して回
収し、大気中に放散することのないようにする必要があ
る。また、この吸収剤の再生処理を、有機化合物を吸収
した吸収剤にアルコール、脂肪族炭化水素または非環状
エーテルを接触させることにより行うこともできる。こ
の再生処理に用いるアルコールや脂肪族炭化水素、非環
状エーテルとしては、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、
ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ペンチ
ルアルコール、ヘキシルアルコール、エチレングリコー
ルなどのアルコール類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン、デカンなどの脂肪族炭化水素類；ジエチ
ルエーテル、ジイソプロピルエーテル、メチル−ｔｅｒ
ｔ−ブチルエーテルなどの非環状エーテル類が好適であ
る。
【００５４】また、本発明の架橋ポリカーボネート樹脂
組成物は、有機化合物の分離に用いる液体クロマトグラ
フィーのカラム充填剤として用いることができる。
組成物は、有機化合物の分離に用いる液体クロマトグラ
フィーのカラム充填剤として用いることができる。
【００５５】
（１）ポリカーボネート樹脂の製造 ２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン７４
ｇを、６重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液５５０ミ
リリットルに溶解した溶液と塩化メチレン２５０ミリリ
ットルとを混合して攪拌しながら、冷却下、該溶液にホ
スゲンガスを９５０ミリリットル／分の割合で１５分間
吹き込んだ。ついで、この反応液を静置して有機層を分
離し、重合度が２〜４であり、分子末端がクロロホーメ
ート基であるポリカーボネートオリゴマーの塩化メチレ
ン溶液を得た。
ｇを、６重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶液５５０ミ
リリットルに溶解した溶液と塩化メチレン２５０ミリリ
ットルとを混合して攪拌しながら、冷却下、該溶液にホ
スゲンガスを９５０ミリリットル／分の割合で１５分間
吹き込んだ。ついで、この反応液を静置して有機層を分
離し、重合度が２〜４であり、分子末端がクロロホーメ
ート基であるポリカーボネートオリゴマーの塩化メチレ
ン溶液を得た。
【００５６】このポリカーボネートオリゴマーの塩化メ
チレン溶液２００ミリリットルに、塩化メチレンを加え
て全量を４５０ミリリットルとした後、これに、２，２
−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）ブロパ
ン２０．６ｇと、８重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶
液１５０ミリリットルを加え、さらに分子量調節剤とし
てｐ−ｔｅｒｔーブチルフェノール０．９ｇを加え、混
合液を激しく攪拌しながら、触媒として７重量％濃度の
トリエチルアミン水溶液を２ミリリットル加え、２８℃
において、攪拌下に１．５時間反応させた。
チレン溶液２００ミリリットルに、塩化メチレンを加え
て全量を４５０ミリリットルとした後、これに、２，２
−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）ブロパ
ン２０．６ｇと、８重量％濃度の水酸化ナトリウム水溶
液１５０ミリリットルを加え、さらに分子量調節剤とし
てｐ−ｔｅｒｔーブチルフェノール０．９ｇを加え、混
合液を激しく攪拌しながら、触媒として７重量％濃度の
トリエチルアミン水溶液を２ミリリットル加え、２８℃
において、攪拌下に１．５時間反応させた。
【００５７】反応終了後、反応生成物を塩化メチレン１
リットルで希釈し、ついで、水１．５リットルで２回、
０．０１規定濃度の塩酸１リットルで１回、さらに水１
リットルで２回の順で洗浄した後、有機層をメタノール
中に投入し、析出した固体を濾過し、乾燥することによ
り、ポリカーボネート樹脂を得た。上記で得られたポリ
カーボネート樹脂につき、塩化メチレンを溶媒とする濃
度０．５ｇ／デシリットルの溶液の２０℃で測定（以下
の実施例も同一条件において測定）した還元粘度〔ηｓ
ｐ／ｃ〕は、２．８５デシリットル／ｇであった。この
還元粘度の測定は、自動粘度測定装置ＶＭＲ−０４２
〔離合社製〕を用い、自動粘度用ウッベローデ改良型粘
度計（ＲＭ型）で測定した。また、このポリカーボネー
ト樹脂について測定した1 Ｈ−ＮＭＲスペクトルにおい
ては、３．５ｐｐｍおよび５．１ｐｐｍにアリル基に基
づく吸収ピークが、また７〜８ｐｐｍに全芳香族環に基
づく吸収ピークが認められ、これらの強度比より、下記
化学構造を有するポリカーボネート樹脂であると認めら
れた。
リットルで希釈し、ついで、水１．５リットルで２回、
０．０１規定濃度の塩酸１リットルで１回、さらに水１
リットルで２回の順で洗浄した後、有機層をメタノール
中に投入し、析出した固体を濾過し、乾燥することによ
り、ポリカーボネート樹脂を得た。上記で得られたポリ
カーボネート樹脂につき、塩化メチレンを溶媒とする濃
度０．５ｇ／デシリットルの溶液の２０℃で測定（以下
の実施例も同一条件において測定）した還元粘度〔ηｓ
ｐ／ｃ〕は、２．８５デシリットル／ｇであった。この
還元粘度の測定は、自動粘度測定装置ＶＭＲ−０４２
〔離合社製〕を用い、自動粘度用ウッベローデ改良型粘
度計（ＲＭ型）で測定した。また、このポリカーボネー
ト樹脂について測定した1 Ｈ−ＮＭＲスペクトルにおい
ては、３．５ｐｐｍおよび５．１ｐｐｍにアリル基に基
づく吸収ピークが、また７〜８ｐｐｍに全芳香族環に基
づく吸収ピークが認められ、これらの強度比より、下記
化学構造を有するポリカーボネート樹脂であると認めら
れた。
【００５８】
【化１０】
【００５９】（２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の
製造 つぎに、上記（１）で得られたポリカーボネート樹脂１
ｇと、架橋剤として、１，１，３，３，５，５−ヘキサ
メチルトリシロキサン９６ｍｇとを、塩化メチレン５０
ミリリットルに溶解し、これに、触媒として白金−１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体のキシレン
溶液〔白金濃度５重量％〕２０ｍｇを加えて架橋化処理
をした。
製造 つぎに、上記（１）で得られたポリカーボネート樹脂１
ｇと、架橋剤として、１，１，３，３，５，５−ヘキサ
メチルトリシロキサン９６ｍｇとを、塩化メチレン５０
ミリリットルに溶解し、これに、触媒として白金−１，
１，３，３−テトラメチルジシロキサン錯体のキシレン
溶液〔白金濃度５重量％〕２０ｍｇを加えて架橋化処理
をした。
【００６０】この架橋反応の進展にともなって、反応液
がゼリー状に固まり始めた時点において、これに機械的
剪断を加えて細かく砕き、さらにメチルアルコール３０
ミリリットルを加えた後、デカンテーションにより上澄
みを除去し、１ｍｍＨｇの減圧下、１００℃において１
２時間の乾燥を行うことにより、粒径０．１〜３ｍｍの
粉末状架橋ポリカーボネート樹脂組成物を得た。ここ
で、得られた架橋ポリカーボネート樹脂組成物につき、
これを２０℃の塩化メチレン中に投入して、塩化メチレ
ン可溶成分の含有割合を測定したところ、１重量％であ
った。
がゼリー状に固まり始めた時点において、これに機械的
剪断を加えて細かく砕き、さらにメチルアルコール３０
ミリリットルを加えた後、デカンテーションにより上澄
みを除去し、１ｍｍＨｇの減圧下、１００℃において１
２時間の乾燥を行うことにより、粒径０．１〜３ｍｍの
粉末状架橋ポリカーボネート樹脂組成物を得た。ここ
で、得られた架橋ポリカーボネート樹脂組成物につき、
これを２０℃の塩化メチレン中に投入して、塩化メチレ
ン可溶成分の含有割合を測定したところ、１重量％であ
った。
【００６１】また、この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物中の架橋ポリカーボネート樹脂の化学構造は、赤外線
吸収スペクトル分析の測定結果から、このものの架橋前
に存在したビニル基由来の吸収ピークが架橋後には消失
したことから、下記のとおりであると認められた。
物中の架橋ポリカーボネート樹脂の化学構造は、赤外線
吸収スペクトル分析の測定結果から、このものの架橋前
に存在したビニル基由来の吸収ピークが架橋後には消失
したことから、下記のとおりであると認められた。
【００６２】
【化１１】
【００６３】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物の粉末１．０７ｇを用い、これに、有機
化合物として塩化メチレンをゆっくりと添加してゆき、
この吸収剤粉末への塩化メチレンの吸収がなくなり、吸
収剤に拘束されない自由な塩化メチレンが生ずるまで塩
化メチレンを添加した後、その自由な塩化メチレンをデ
カンテーションにより分離してその容量を測定し、添加
した塩化メチレンの全量との差から有機化合物の吸収量
を算出した。そして、ここで吸収した有機化合物の重量
の吸収剤乾燥重量に対する倍率により、この吸収剤の当
該有機化合物に対する吸収性能とした。
ート樹脂組成物の粉末１．０７ｇを用い、これに、有機
化合物として塩化メチレンをゆっくりと添加してゆき、
この吸収剤粉末への塩化メチレンの吸収がなくなり、吸
収剤に拘束されない自由な塩化メチレンが生ずるまで塩
化メチレンを添加した後、その自由な塩化メチレンをデ
カンテーションにより分離してその容量を測定し、添加
した塩化メチレンの全量との差から有機化合物の吸収量
を算出した。そして、ここで吸収した有機化合物の重量
の吸収剤乾燥重量に対する倍率により、この吸収剤の当
該有機化合物に対する吸収性能とした。
【００６４】（４）吸収剤の再生処理 上記（３）において塩化メチレンを吸収して膨潤した使
用済の吸収剤を、次の３通りの方法により、再生処理を
し、再度、吸収性能の評価をした。 １）上記（３）における使用済の吸収剤に、機械的剪断
力を与えながら、６０℃に加熱して、再粉末化した。こ
の加熱による塩化メチレンの揮発によって隣接する膨潤
ゲル同士の付着がなくなるまで塩化メチレンを除去した
後、得られた粉末を、１ｍｍＨｇの減圧下、１００℃に
おいて、１２時間乾燥して、再生吸収剤粉末を得た。つ
ぎに、この再生吸収剤粉末を用いて、上記（３）と同様
にして塩化メチレンの吸収性能の評価をした。 ２）上記（３）における使用済の吸収剤に、メチルアル
コール３０ミリリットルを加えて攪拌した後、これを濾
過し、得られた粉末を、１ｍｍＨｇの減圧下、１００℃
において、１２時間乾燥することによって、再生吸収剤
粉末を得た。この再生吸収剤粉末についても、上記
（３）と同様にして塩化メチレンの吸収性能の評価をし
た。 ３）上記（３）における使用済の吸収剤を、１ｍｍＨｇ
の減圧下、１００℃において、１２時間乾燥して、再生
吸収剤粉末を得た。この再生吸収剤粉末についても、上
記（３）と同様にして塩化メチレンの吸収性能の評価を
した。上記（３）の吸収剤および（４）の再生吸収剤の
塩化メチレンの吸収性能の評価結果を第１表に示す。
用済の吸収剤を、次の３通りの方法により、再生処理を
し、再度、吸収性能の評価をした。 １）上記（３）における使用済の吸収剤に、機械的剪断
力を与えながら、６０℃に加熱して、再粉末化した。こ
の加熱による塩化メチレンの揮発によって隣接する膨潤
ゲル同士の付着がなくなるまで塩化メチレンを除去した
後、得られた粉末を、１ｍｍＨｇの減圧下、１００℃に
おいて、１２時間乾燥して、再生吸収剤粉末を得た。つ
ぎに、この再生吸収剤粉末を用いて、上記（３）と同様
にして塩化メチレンの吸収性能の評価をした。 ２）上記（３）における使用済の吸収剤に、メチルアル
コール３０ミリリットルを加えて攪拌した後、これを濾
過し、得られた粉末を、１ｍｍＨｇの減圧下、１００℃
において、１２時間乾燥することによって、再生吸収剤
粉末を得た。この再生吸収剤粉末についても、上記
（３）と同様にして塩化メチレンの吸収性能の評価をし
た。 ３）上記（３）における使用済の吸収剤を、１ｍｍＨｇ
の減圧下、１００℃において、１２時間乾燥して、再生
吸収剤粉末を得た。この再生吸収剤粉末についても、上
記（３）と同様にして塩化メチレンの吸収性能の評価を
した。上記（３）の吸収剤および（４）の再生吸収剤の
塩化メチレンの吸収性能の評価結果を第１表に示す。
【００６５】（５）水中に溶存する有機化合物の除去性
能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末０．７ｇを用い、これを内径１０ｍ
ｍのカラムに充填し、約４ｃｍのカラムを作製した。こ
のカラムに、あらかじめ純水を流通させた後、有機化合
物として塩化メチレンを３５００ｐｐｍ含有するよう調
製した水溶液１０ミリリットルを流通させ、該カラムを
通過した後の水に溶存する塩化メチレンの量をガスクロ
マトグラフで検出した。この結果を第２表に示す。
能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末０．７ｇを用い、これを内径１０ｍ
ｍのカラムに充填し、約４ｃｍのカラムを作製した。こ
のカラムに、あらかじめ純水を流通させた後、有機化合
物として塩化メチレンを３５００ｐｐｍ含有するよう調
製した水溶液１０ミリリットルを流通させ、該カラムを
通過した後の水に溶存する塩化メチレンの量をガスクロ
マトグラフで検出した。この結果を第２表に示す。
【００６６】（６）クロマトグラフィ性能の評価 上記（２）で得られた架橋ポリカーボネート樹脂組成物
粉末０．７ｇを用い、これを内径１０ｍｍのカラムに充
填し、約４ｃｍのカラムを作製した。このカラムに、サ
ンプル液として、メチルアルコール２ミリリットルに、
塩化メチレン５０ｍｇとアセトン５０ｍｇを溶解させた
溶液を導入し、メチルアルコールを展開溶媒としてカラ
ムクロマトグラフィを行った。溶出開始から０．５ミリ
リットルごとに分取し、合計２０ミリリットルまでのフ
ラクションをガスクロマトグラフィを用いて、塩化メチ
レンとアセトンの分離性能の評価をした。これらの分離
性能の評価結果を第３表に示す。
粉末０．７ｇを用い、これを内径１０ｍｍのカラムに充
填し、約４ｃｍのカラムを作製した。このカラムに、サ
ンプル液として、メチルアルコール２ミリリットルに、
塩化メチレン５０ｍｇとアセトン５０ｍｇを溶解させた
溶液を導入し、メチルアルコールを展開溶媒としてカラ
ムクロマトグラフィを行った。溶出開始から０．５ミリ
リットルごとに分取し、合計２０ミリリットルまでのフ
ラクションをガスクロマトグラフィを用いて、塩化メチ
レンとアセトンの分離性能の評価をした。これらの分離
性能の評価結果を第３表に示す。
【００６７】〔実施例２〕（１）ポリカーボネート樹脂
の製造 実施例１において用いたｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ルの使用量を２．０ｇに変更した他は実施例１と同様に
して、ポリカーボネート樹脂を製造した。得られたポリ
カーボネート樹脂の還元粘度〔ηｓｐ／ｃ〕は、０．９
４デシリットル／ｇであった。また、このポリカーボネ
ート樹脂の化学構造は、実施例１のポリカーボネート樹
脂と同一であった。
の製造 実施例１において用いたｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ルの使用量を２．０ｇに変更した他は実施例１と同様に
して、ポリカーボネート樹脂を製造した。得られたポリ
カーボネート樹脂の還元粘度〔ηｓｐ／ｃ〕は、０．９
４デシリットル／ｇであった。また、このポリカーボネ
ート樹脂の化学構造は、実施例１のポリカーボネート樹
脂と同一であった。
【００６８】（２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の
製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架
橋化処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂
組成物を製造した。この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物中の架橋化ポリカーボネート樹脂の化学構造は実施例
１で得た架橋化ポリカーボネート樹脂と同一であると認
められた。また、この架橋ポリカーボネート樹脂組成物
は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボネート
樹脂成分の含有割合が２重量％であった。
製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架
橋化処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂
組成物を製造した。この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物中の架橋化ポリカーボネート樹脂の化学構造は実施例
１で得た架橋化ポリカーボネート樹脂と同一であると認
められた。また、この架橋ポリカーボネート樹脂組成物
は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボネート
樹脂成分の含有割合が２重量％であった。
【００６９】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用い、有機化合物として塩化メチ
レンに代えてクロロホルム、テトラヒドロフラン、シク
ロヘキサン、１，１，２，２−テトラクロロエタン、ク
ロロベンゼン、１，１，２−トリクロロエタン、四塩化
炭素、トリクロロエチレン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムア
ミドをそれぞれ用いた他は、実施例１と同様にして、こ
れら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら評価結
果を第４表に示す。
ート樹脂組成物粉末を用い、有機化合物として塩化メチ
レンに代えてクロロホルム、テトラヒドロフラン、シク
ロヘキサン、１，１，２，２−テトラクロロエタン、ク
ロロベンゼン、１，１，２−トリクロロエタン、四塩化
炭素、トリクロロエチレン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムア
ミドをそれぞれ用いた他は、実施例１と同様にして、こ
れら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら評価結
果を第４表に示す。
【００７０】〔実施例３〕 （１）ポリカーボネート樹脂の製造 実施例１で用いた２，２−ビス（３−アリル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン２０．６ｇに代えて、３，
３’−ジアリル−４，４’−ジヒドロキシビフェニル１
７．８ｇを用い、また、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ルの使用量を２．０ｇとした他は、実施例１と同様にし
て、ポリカーボネート樹脂を製造した。得られたポリカ
ーボネート樹脂の還元粘度〔ηｓｐ／ｃ〕は、０．９０
デシリットル／ｇであった。また、このポリカーボネー
ト樹脂について測定した1 Ｈ−ＮＭＲスペクトルにおい
ては、３．５ｐｐｍおよび５．１ｐｐｍにアリル基に基
づく吸収ピークが、また１．７ｐｐｍに２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパンのイソプロピル基
に基づく吸収ピークが認められ、これらの強度比より、
下記化学構造を有するポリカーボネート樹脂であると認
められた。
ロキシフェニル）プロパン２０．６ｇに代えて、３，
３’−ジアリル−４，４’−ジヒドロキシビフェニル１
７．８ｇを用い、また、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノー
ルの使用量を２．０ｇとした他は、実施例１と同様にし
て、ポリカーボネート樹脂を製造した。得られたポリカ
ーボネート樹脂の還元粘度〔ηｓｐ／ｃ〕は、０．９０
デシリットル／ｇであった。また、このポリカーボネー
ト樹脂について測定した1 Ｈ−ＮＭＲスペクトルにおい
ては、３．５ｐｐｍおよび５．１ｐｐｍにアリル基に基
づく吸収ピークが、また１．７ｐｐｍに２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）プロパンのイソプロピル基
に基づく吸収ピークが認められ、これらの強度比より、
下記化学構造を有するポリカーボネート樹脂であると認
められた。
【００７１】
【化１２】
【００７２】（２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の
製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架
橋化処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂
組成物を製造した。この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボネー
ト樹脂成分の含有割合が４重量％であった。また、この
架橋ポリカーボネート樹脂組成物中の架橋ポリカーボネ
ート樹脂の化学構造は、赤外線吸収スペクトル分析の測
定結果から、このものの架橋前に存在したビニル基由来
の吸収ピークが架橋後には消失したことから、下記のと
おりであると認められた。
製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架
橋化処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂
組成物を製造した。この架橋ポリカーボネート樹脂組成
物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボネー
ト樹脂成分の含有割合が４重量％であった。また、この
架橋ポリカーボネート樹脂組成物中の架橋ポリカーボネ
ート樹脂の化学構造は、赤外線吸収スペクトル分析の測
定結果から、このものの架橋前に存在したビニル基由来
の吸収ピークが架橋後には消失したことから、下記のと
おりであると認められた。
【００７３】
【化１３】
【００７４】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
【００７５】〔実施例４〕 （１）ポリカーボネート樹脂の製造 実施例１と同様にしてポリカーボネート樹脂を製造し
た。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用い、架橋剤として、実施例１で用いた１，
１，３，３，５，５−ヘキサメチルトリシロキサンに代
えて、１，４−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン２６ｍ
ｇを用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架橋化
処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂組成
物を製造した。ここで得られた架橋ポリカーボネート樹
脂組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカー
ボネート樹脂成分の含有割合が１重量％であった。ま
た、この架橋ポリカーボネート樹脂組成物について測定
した1 Ｈ−ＮＭＲスペクトル、および赤外線吸収スペク
トル分析の測定結果から、下記化学構造を有する架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物であると認められた。
た。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用い、架橋剤として、実施例１で用いた１，
１，３，３，５，５−ヘキサメチルトリシロキサンに代
えて、１，４−ビス（ジメチルシリル）ベンゼン２６ｍ
ｇを用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架橋化
処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂組成
物を製造した。ここで得られた架橋ポリカーボネート樹
脂組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカー
ボネート樹脂成分の含有割合が１重量％であった。ま
た、この架橋ポリカーボネート樹脂組成物について測定
した1 Ｈ−ＮＭＲスペクトル、および赤外線吸収スペク
トル分析の測定結果から、下記化学構造を有する架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物であると認められた。
【００７６】
【化１４】
【００７７】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
【００７８】〔実施例５〕 （１）ポリカーボネート樹脂の製造 実施例１と同様にしてポリカーボネート樹脂を製造し
た。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用い、架橋剤として、実施例１で用いた１，
１，３，３，５，５−ヘキサメチルトリシロキサンに代
えて、トリス（トリメチルシロキシ）シラン４３０ｍｇ
を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架橋化処
理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂組成物
を製造した。ここで得られた架橋ポリカーボネート樹脂
組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボ
ネート樹脂成分の含有割合が１重量％であった。また、
この架橋ポリカーボネート樹脂組成物について測定した
1 Ｈ−ＮＭＲスペクトル、および赤外線吸収スペクトル
分析の測定結果から、下記化学構造を有する架橋ポリカ
ーボネート樹脂組成物であると認められた。
た。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用い、架橋剤として、実施例１で用いた１，
１，３，３，５，５−ヘキサメチルトリシロキサンに代
えて、トリス（トリメチルシロキシ）シラン４３０ｍｇ
を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架橋化処
理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂組成物
を製造した。ここで得られた架橋ポリカーボネート樹脂
組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリカーボ
ネート樹脂成分の含有割合が１重量％であった。また、
この架橋ポリカーボネート樹脂組成物について測定した
1 Ｈ−ＮＭＲスペクトル、および赤外線吸収スペクトル
分析の測定結果から、下記化学構造を有する架橋ポリカ
ーボネート樹脂組成物であると認められた。
【００７９】
【化１５】
【００８０】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
【００８１】〔実施例６〕 （１）ポリカーボネート樹脂の製造 実施例１と同様にしてポリカーボネート樹脂を製造し
た。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用い、架橋剤として、実施例１で用いた１，
１，３，３，５，５−ヘキサメチルトリシロキサンに代
えて、トリエトキシシラン４６ｍｇを用いた他は、実施
例１の（２）と同様にして架橋化処理をすることによ
り、架橋ポリカーボネート樹脂組成物を製造した。ここ
で得られた架橋ポリカーボネート樹脂組成物は、２０℃
における塩化メチレン可溶ポリカーボネート樹脂成分の
含有割合が１重量％であった。また、この架橋ポリカー
ボネート樹脂組成物について測定した1 Ｈ−ＮＭＲスペ
クトル、および赤外線吸収スペクトル分析の測定結果か
ら、下記化学構造を有する架橋ポリカーボネート樹脂組
成物であると認められた。
た。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用い、架橋剤として、実施例１で用いた１，
１，３，３，５，５−ヘキサメチルトリシロキサンに代
えて、トリエトキシシラン４６ｍｇを用いた他は、実施
例１の（２）と同様にして架橋化処理をすることによ
り、架橋ポリカーボネート樹脂組成物を製造した。ここ
で得られた架橋ポリカーボネート樹脂組成物は、２０℃
における塩化メチレン可溶ポリカーボネート樹脂成分の
含有割合が１重量％であった。また、この架橋ポリカー
ボネート樹脂組成物について測定した1 Ｈ−ＮＭＲスペ
クトル、および赤外線吸収スペクトル分析の測定結果か
ら、下記化学構造を有する架橋ポリカーボネート樹脂組
成物であると認められた。
【００８２】
【化１６】
【００８３】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、これら有機化合物の吸収性能の評価をした。これら
評価結果を第１表に示す。
【００８４】〔実施例７〕 （１）ポリカーボネート樹脂の製造 実施例１で用いた２，２−ビス（３−アリル−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン２０．６ｇに代えて、２，２
−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン６．０ｇとビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニ
ルメタン８．８ｇおよび下記式、
ロキシフェニル）プロパン２０．６ｇに代えて、２，２
−ビス（３−アリル−４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン６．０ｇとビス（４−ヒドロキシフェニル）ジフェニ
ルメタン８．８ｇおよび下記式、
【００８５】
【化１７】
【００８６】で表されるシロキサン９０ｇを用い、ま
た、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールの使用量を２．０
ｇとした他は、実施例１と同様にして、ポリカーボネー
ト樹脂を製造した。得られたポリカーボネート樹脂の還
元粘度〔ηｓｐ／ｃ〕は、０．７８デシリットル／ｇで
あった。また、このポリカーボネート樹脂について測定
した 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルにおいては、０ｐｐｍにシ
ロキサンに基づく吸収ピークが、３．５ｐｐｍおよび
５．１ｐｐｍにアリル基に基づく吸収ピークが、また
１．７ｐｐｍに２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンのイソプロピル基に基づく吸収ピークが認
められ、さらに７〜８ｐｐｍに全芳香族環に基づく吸収
ピークが認められ、これらの強度比より、下記化学構造
を有するポリカーボネート樹脂であると認められた。
た、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールの使用量を２．０
ｇとした他は、実施例１と同様にして、ポリカーボネー
ト樹脂を製造した。得られたポリカーボネート樹脂の還
元粘度〔ηｓｐ／ｃ〕は、０．７８デシリットル／ｇで
あった。また、このポリカーボネート樹脂について測定
した 1Ｈ−ＮＭＲスペクトルにおいては、０ｐｐｍにシ
ロキサンに基づく吸収ピークが、３．５ｐｐｍおよび
５．１ｐｐｍにアリル基に基づく吸収ピークが、また
１．７ｐｐｍに２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンのイソプロピル基に基づく吸収ピークが認
められ、さらに７〜８ｐｐｍに全芳香族環に基づく吸収
ピークが認められ、これらの強度比より、下記化学構造
を有するポリカーボネート樹脂であると認められた。
【００８７】
【化１８】
【００８８】（２）架橋カーボネート樹脂組成物の製造 原料樹脂として、上記（１）で得られたポリカーボネー
ト樹脂を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架
橋化処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂
組成物を製造した。ここで得られた架橋ポリカーボネー
ト樹脂組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリ
カーボネート樹脂成分の含有割合が、５重量％であっ
た。また、この架橋ポリカーボネート樹脂組成物中の架
橋化ポリカーボネート樹脂の化学構造は、赤外線吸収ス
ペクトル分析の測定結果から、このものの架橋前に存在
したビニル基由来の吸収ピークが架橋後には消失したこ
とから、下記のとおりであると認められた。
ト樹脂を用いた他は、実施例１の（２）と同様にして架
橋化処理をすることにより、架橋ポリカーボネート樹脂
組成物を製造した。ここで得られた架橋ポリカーボネー
ト樹脂組成物は、２０℃における塩化メチレン可溶ポリ
カーボネート樹脂成分の含有割合が、５重量％であっ
た。また、この架橋ポリカーボネート樹脂組成物中の架
橋化ポリカーボネート樹脂の化学構造は、赤外線吸収ス
ペクトル分析の測定結果から、このものの架橋前に存在
したビニル基由来の吸収ピークが架橋後には消失したこ
とから、下記のとおりであると認められた。
【００８９】
【化１９】
【００９０】（３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用い、有機化合物として塩化メチ
レンに加えて、トルエン、メチルエチルケトンを用いた
他は、実施例１と同様にして、これら有機化合物の吸収
性能の評価をした。これら評価結果を第１表および第４
表に示す。
ート樹脂組成物粉末を用い、有機化合物として塩化メチ
レンに加えて、トルエン、メチルエチルケトンを用いた
他は、実施例１と同様にして、これら有機化合物の吸収
性能の評価をした。これら評価結果を第１表および第４
表に示す。
【００９１】〔比較例１〕 （１）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体（ナワ
産業社製；バスクリーン・Ｐ）を用い、実施例１および
２と同様に、各種有機化合物の吸収性能の評価をした。
これら評価結果を第１表〜第４表に示す。
産業社製；バスクリーン・Ｐ）を用い、実施例１および
２と同様に、各種有機化合物の吸収性能の評価をした。
これら評価結果を第１表〜第４表に示す。
【００９２】〔比較例２〕 （１）ポリカーボネート樹脂の製造 実施例１の（１）と同様にして、ポリカーボネート樹脂
を製造した。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 上記（１）で得られたポリカーボネート樹脂１ｇとベン
ゾイルパーオキサイド２００ｍｇを、塩化メチレン１０
ミリリットルに溶解し、これをシャーレにキャスト製膜
した。得られたフィルムを、１５０℃において、８時間
加熱して架橋化した。ついで、このフィルムを裁断して
粉末化し、架橋ポリカーボネート樹脂組成物の粉末を得
た。このポリカーボネート樹脂組成物は、２０℃におけ
る塩化メチレン可溶ポリカーボネート樹脂成分の含有割
合が１１重量％であった。 （３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、有機化合物の吸収性能の評価をした。その評価結果
を第１表に示す。
を製造した。 （２）架橋ポリカーボネート樹脂組成物の製造 上記（１）で得られたポリカーボネート樹脂１ｇとベン
ゾイルパーオキサイド２００ｍｇを、塩化メチレン１０
ミリリットルに溶解し、これをシャーレにキャスト製膜
した。得られたフィルムを、１５０℃において、８時間
加熱して架橋化した。ついで、このフィルムを裁断して
粉末化し、架橋ポリカーボネート樹脂組成物の粉末を得
た。このポリカーボネート樹脂組成物は、２０℃におけ
る塩化メチレン可溶ポリカーボネート樹脂成分の含有割
合が１１重量％であった。 （３）有機化合物の吸収性能の評価 吸収剤として、上記（２）で得られた架橋ポリカーボネ
ート樹脂組成物粉末を用いた他は、実施例１と同様にし
て、有機化合物の吸収性能の評価をした。その評価結果
を第１表に示す。
【００９３】
【表１】
【００９４】
【表２】
【００９５】
【表３】
【００９６】
【表４】
【００９７】
【発明の効果】本発明によれば、有機ハロゲン化合物な
どの人体や地球環境に悪影響をおよぼす有機化合物の効
果的な吸収除去あるいは回収に優れた性能を発現する架
橋ポリカーボネート樹脂組成物と、それを素材とする有
機化合物の吸収剤を提供することができる。また、有機
化合物の分離性能に優れたガスクロマトグラフィ用カラ
ム充填剤を提供することができる。
どの人体や地球環境に悪影響をおよぼす有機化合物の効
果的な吸収除去あるいは回収に優れた性能を発現する架
橋ポリカーボネート樹脂組成物と、それを素材とする有
機化合物の吸収剤を提供することができる。また、有機
化合物の分離性能に優れたガスクロマトグラフィ用カラ
ム充填剤を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G066 AA12A AA13A AA31A AA41A AB01A AB03A AB05A AB06A AB15A AB18A AB21A AB24A AC21A AC28A AC35A AD13A BA01 BA36 CA33 DA02 DA08 EA01 FA03 FA05 FA09 FA17 FA37 FA40 GA01 GA11 GA32 4J029 AA09 AB01 AB07 AC02 AC03 AC05 AD01 AE18 BB09A BB09B BB10A BB10B BB12A BB12B BB12C BB13A BB13B BB13C BC05A BC05B BC06A BC06B BD09A BD09B BD09C BE04 BE05A BE05B BF14A BF14B BG07X BG08X BG08Y BG24X BH02 DB07 DB11 DB13 HC01 HC02 HC03 KH01
Claims (19)
- 【請求項１】 ２０℃における塩化メチレン可溶ポリカ
ーボネート樹脂成分の含有割合が５重量％以下である架
橋ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項２】 架橋ポリカーボネート樹脂が、１分子内
にヒドロシリル化可能な炭素−炭素二重結合を少なくと
も２つ含むポリカーボネート樹脂に対して、１分子内に
２つ以上の珪素−水素結合を有する化合物または１分子
内に珪素−水素結合を有しかつ珪素原子上に加水分解性
官能基を持つ化合物を反応させて架橋化することにより
得られた架橋ポリカーボネート樹脂である請求項１記載
の架橋ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項３】 架橋ポリカーボネート樹脂が、下記の一
般式〔１〕、 【化１】 〔式〔１〕中のＲ1 は、各々独立にハロゲン原子、炭素
数１〜６の置換もしくは無置換のアルキル基、炭素数６
〜１２の置換もしくは無置換のアリール基、炭素数１〜
６の置換もしくは無置換のアルコキシ基または炭素数６
〜１２の置換もしくは無置換のアリールオキシ基であ
り、Ｘ1 は、単結合、−Ｏ−、−ＣＯ−、−Ｓ−、−Ｓ
Ｏ−、−ＳＯ2 −、−ＣＲ2 Ｒ3 −（ただし、Ｒ2 、Ｒ
3 は、各々独立に水素原子、炭素数１〜６の置換もしく
は無置換のアルキル基、トリフルオロメチル基または炭
素数６〜１２の置換もしくは無置換のアリール基であ
る）、炭素数５〜１２の置換もしくは無置換のシクロア
ルキリデン基、炭素数２〜１２のα，ω−アルキレン
基、９，９−フルオレニリデン基、１，８−メンタンジ
イル基、２，８−メンタンジイル基、ピラジリデン基ま
たは炭素数６〜１２のアリーレン基であり、ａ1 、ａ2
は各々独立に０〜４の整数、ｂ1 ＋ｂ2 が１〜８の整数
でありかつａ1 ＋ｂ1 とａ2 ＋ｂ2 がともに４以下の整
数であり、ｃは０〜４の整数である。〕で表される繰返
し単位（１）または該繰返し単位（１）と下記一般式
〔２ａ〕〜〔２ｃ〕、 【化２】 〔式〔２ａ〕〜〔２ｃ〕中のＲ4 〜Ｒ6 は、前記Ｒ1 と
同一の意味を有し、Ｘ2は、前記Ｘ1 と同一の意味を有
し、ｄは０〜４の整数、ｅは０〜６の整数、ｆは０〜４
の整数である。〕のいずれかで表される繰返し単位
（２）を構成成分として有するポリカーボネート樹脂に
対して、下記一般式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕、 【化３】 〔式〔３ａ〕〜〔３ｅ〕中のＲ7 は、炭素数１〜６の置
換もしくは無置換のアルキル基または炭素数６〜１２の
置換もしくは無置換のアリール基であり、ｇは０〜１０
０の整数であり、ｈは０〜４の整数、ｉは１〜６の整
数、ｊ1 とｊ2 は、ｊ1 ＋ｊ2 が０〜１００となる整
数、ｘは０〜１００の整数、ｙは２〜１００の整数、ｚ
は１〜１００の整数である。〕のいずれかで表される１
分子内に２つ以上の珪素−水素結合を有する化合物を反
応させるか、あるいは下記一般式〔４〕、 【化４】 〔式〔４〕中のＲ8 は、前記Ｒ7 と同一の意味を有し、
Ｙは、炭素数１〜６の置換もしくは無置換のアルコキシ
基、塩素原子、臭素原子または沃素原子であり、ｍは１
〜３の整数であり、かつｋ＋ｍが３である。〕で表され
る１分子内に珪素−水素結合を有し、かつ珪素原子上に
加水分解性の官能基を持つ化合物を反応させて得られる
架橋ポリカーボネート樹脂である請求項１または２記載
の架橋ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物からなる有機化合物の吸収
剤。 - 【請求項５】 有機化合物が有機ハロゲン化合物である
請求項４記載の吸収剤。 - 【請求項６】 有機化合物が環状エーテル化合物である
請求項４記載の吸収剤。 - 【請求項７】 有機化合物がケトン化合物である請求項
４記載の吸収剤。 - 【請求項８】 有機化合物が芳香族炭化水素化合物であ
る請求項４記載の吸収剤。 - 【請求項９】 有機化合物がアミド化合物である請求項
４記載の吸収剤。 - 【請求項１０】前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、または該返し単位（１）と前記一般式〔２ａ〕
〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単位（２）を構
成成分として有するポリカーボネート樹脂の濃度３０重
量％以下の有機溶媒溶液に、前記一般式〔３ａ〕〜〔３
ｅ〕および〔４〕のいずれかで表される化合物を加えて
架橋反応させて得られるゲルを、機械的剪断の付与およ
び／または貧溶媒との接触により粒子化することからな
る請求項４記載の吸収剤の製造方法。 - 【請求項１１】貧溶媒がアルコール、脂肪族炭化水素ま
たは非環状エーテルである請求項１０記載の吸収剤の製
造方法。 - 【請求項１２】前記一般式〔１〕で表される繰返し単位
（１）、または該返し単位（１）と前記一般式〔２ａ〕
〜〔２ｃ〕のいずれかで表される繰返し単位（２）を構
成成分として有するポリカーボネート樹脂の濃度３０重
量％以下の有機溶媒溶液に、前記一般式〔３ａ〕〜〔３
ｅ〕および〔４〕のいずれかで表される化合物を加えて
担体にコーティングした状態において、コーティングの
途上またはコーティングの後に架橋反応を行うことから
なる請求項４記載の吸収剤の製造方法。 - 【請求項１３】請求項４〜９のいずれかに記載の吸着剤
を用いる水、廃液または排気からの有機化合物の吸収除
去方法。 - 【請求項１４】有機化合物を吸収した吸収剤を該有機化
合物の沸点以上温度に加熱することからなる請求項４記
載の吸収剤の再生方法。 - 【請求項１５】有機化合物を吸収した吸収剤に貧溶媒を
接触させることからなる請求項４記載の吸収剤の再生方
法。 - 【請求項１６】貧溶媒がアルコールである請求項１４記
載の吸収剤の再生方法。 - 【請求項１７】貧溶媒が脂肪族炭化水素である請求項１
４記載の吸収剤の再生方法。 - 【請求項１８】貧溶媒が非環状エーテルである請求項１
４記載の吸収剤の再生方法。 - 【請求項１９】請求項１〜３のいずれかに記載の架橋ポ
リカーボネート樹脂組成物からなるクロマトグラフィ用
カラム充填剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21535098A JP4041591B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 架橋ポリカーボネート樹脂組成物とそれを用いた吸収剤およびカラム充填剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21535098A JP4041591B2 (ja) | 1998-07-30 | 1998-07-30 | 架橋ポリカーボネート樹脂組成物とそれを用いた吸収剤およびカラム充填剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044668A true JP2000044668A (ja) | 2000-02-15 |
| JP4041591B2 JP4041591B2 (ja) | 2008-01-30 |
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ID=16670852
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