JP2000017175A - 低比重化ポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
低比重化ポリオルガノシロキサン組成物Info
- Publication number
- JP2000017175A JP2000017175A JP10185936A JP18593698A JP2000017175A JP 2000017175 A JP2000017175 A JP 2000017175A JP 10185936 A JP10185936 A JP 10185936A JP 18593698 A JP18593698 A JP 18593698A JP 2000017175 A JP2000017175 A JP 2000017175A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- component
- group
- composition
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
を有し、硬化の際に優れた接着性を発現する組成物室温
硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を提供する。 【解決手段】 (A)分子中にケイ素官能基を2個以上
有するケイ素官能性ポリオルガノシロキサン;(B)硬
化触媒;および(C)ホウケイ酸ガラス中空状充填剤を
含むことを特徴とする、室温硬化性ポリオルガノシロキ
サン組成物である。
Description
ルガノシロキサン組成物に関し、特に、低比重の室温硬
化性ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
物のなかでも、水分と接触して、硬化反応が生起するタ
イプのものは、縮合反応型の室温硬化性液状シリコーン
ゴム(RTVシリコーンゴム)として既知である。RT
Vシリコーンゴムは、接着性に優れるというその特性を
生かして、建築・土木工業、電気・電子工業、自動車工
業などの分野で、シーリング材、ポッティング材、コー
ティング材などに広範に用いられている。
酸基で封鎖されたシラノール基末端ポリジオルガノシロ
キサンをベースポリマーとし、これに加水分解性基を分
子内に平均2個以上有する架橋剤、および必要に応じて
触媒や接着性向上剤などを配合したものである。
に結合した加水分解反応性基の種類により、硬化機構別
に、脱オキシム型、脱アセトン型、脱アルコール型、ア
ミノキシ型、アミド型、アミン型などに分けられる。こ
れらのポリオルガノシロキサンをベースとした各種の組
成物が用いられているが、用途および要求される特性に
関する種々な問題点の改善が望まれている。
は、シリコーンポリマー同士の分子間力が弱いため、種
々の架橋剤を添加して硬化させても、充填剤を用いない
で得られる硬化物は、強度の低い、脆いゴム状のもので
あり、その機械特性は、実用に供するには低すぎる。
充填剤を配合しているが、充填剤を多量に配合すること
により、組成物の比重が著しく上昇するという問題が生
じている。このような従来の1包装型RTVシリコーン
ゴムの有していた問題を克服するポリオルガノシロキサ
ン組成物が要望されている。
のシリコーンシール剤を提供することを目的として、さ
らに、微小な中空状の充填剤(微小中空体)を充填するこ
とにより、組成物の比重を下げることが提案されてい
る。ここで、微小中空体(以下、バルーンという)とは、
例えば、「機能性フィラーの最新情報」(シーエムシー)
に記載されているように、直径が1mm以下、好ましくは
500μm以下の無機質または有機質の材料で構成され
た中空体である。
ルーン、パーライトバルーン、ガラスバルーン、シリカ
バルーン、フライアッシュバルーンのようなケイ酸系バ
ルーンおよびカーボンバルーンのような非ケイ酸系バル
ーンがある。
ーン、エポキシ樹脂バルーン、尿素樹脂バルーンのよう
な熱硬化性樹脂バルーンおよびポリ塩化ビニリデンバル
ーン、ポリスチレンバルーン、ポリメタクリルエステル
バルーン、ビニル樹脂バルーン、ポリアクリロニトリル
バルーン、スチレン−アクリル共重合体系バルーンのよ
うな熱可塑性樹脂バルーンが挙げられる。また、熱可塑
性樹脂バルーンの外側を熱硬化性樹脂バルーンで被覆し
たものもある。バルーンとしては、発泡後のバルーンを
用いてもよく、発泡剤を含むものを配合した後に発泡さ
せて、バルーンとして用いてもよい。
いた方が、得られる硬化物の引張りモジュラスおよび伸
びが優れたものになる。有機質バルーンのなかでは、塩
化ビニリデンバルーンが特に好ましい。バルーンは、各
種の商品名で市販されているものを使用してもよい。
なる問題を有している。シラスバルーンを配合すると、
硬化物の機械的強度が低下するばかりか、該バルーン自
体の色が与える影響のため、任意の色に着色することが
困難になる。また、水ガラスなどを原料としてなるCEL-
STAR Z36およびQ-CEL 200(商標:旭硝子)、また、同様
にホウケイ酸ガラスからなり二酸化ケイ素純度が約90
%であるガラスビーズEMB(商標:東芝バロティー
ニ)のような通常のガラスバルーンを添加すると強度が
低下し、フライアッシュバルーンもバルーン自体の色が
与える影響が大きい。EXPANCEL(商標:日本フィライト)
のようなポリ塩化ビニリデンバルーンで、接着性向上剤
としてアミノアルキルアルコキシシランを用いた場合、
バルーンに含まれるイミド基またはアクリル基と反応
し、経時的に黄変する。ポリスチレンバルーンおよびマ
ツモトマイクロスフェアー(商標:松本油脂製薬)は、い
ずれもシリコーンとの相互作用が低いため、充填量が増
えるに従い、得られる硬化物の機械的強度が著しく低下
するなどの問題があり、応用・実用化する範囲が限られ
てくる。
点を有していない、硬化物の機械的特性が優れた低比重
のポリオルガノシロキサン組成物を提供することを目的
とする。
にケイ素官能基を2個以上有するケイ素官能性ポリオル
ガノシロキサン; (B)硬化触媒;および (C)純度96%以上、(C)成分の静水圧による50
%破壊圧100kgf/cm2以上であるホウケイ酸ガラス中
空状充填剤を含むことを特徴とする低比重の室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物に関する。
わち(A)成分、一般式(1):
異なっていてもよい、非置換または置換の1価の炭化水
素基であり;R2は、−OSiR3 3 - pXpであり、ここで
R3は、互いに同一であっても、異なっていてもよい、
非置換または置換の1価の炭化水素基であり;Xは、加
水分解性基または水酸基であり;pは、1〜3であり;
そしてnは、(A)成分の粘度を所望の値とする数であ
る)で示されるケイ素官能性ポリジオルガノシロキサ
ン;(B)成分、硬化触媒;および(C)成分、ホウケ
イ酸ガラス中空状充填剤を含む室温硬化性ポリオルガノ
シロキサン組成物である。所望により、この組成物に架
橋剤および/または無機質充填剤を加えることができ
る。
異なっていてもよい、非置換または置換の1価の炭化水
素基である。R1として、メチル、エチル、プロピル、
ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、デシル、ドデ
シルのようなアルキル基;ビニル、アリルのようなアル
ケニル基;フェニル、トリル、キシリルのようなアリー
ル基;2−フェニルエチル、2−フェニルプロピルのよ
うなアラルキル基を挙げる。さらに、ハロゲン原子、シ
アノ基などで置換されていてもよく、クロロメチル、3
−クロロプロピル、3,3,3−トリフルオロプロピル
のようなハロゲン化アルキル基;3−シアノプロピルの
ようなシアノアルキル基などの置換炭化水素基が挙げら
れる。
が好ましく、実質的にすべての有機基がメチルであるこ
とがより好ましい。
透明性を付与する場合、フェニル基;耐油性、耐溶剤性
を付与する場合、3,3,3−トリフルオロプロピル基
または3−シアノプロピル基;そして、塗装適性を有す
る表面を付与する場合、長鎖アルキル基またはアラルキ
ル基を、それぞれ、目的に応じ任意に選択して加えるこ
とができる。これらの基を、メチル基と併用することが
できる。
は、互いに同一であっても、異なっていてもよい、非置
換または置換の1価の炭化水素基であり、また、R1と
互いに同一でも異なっていてもよく、R1と同様のもの
を例示することができる。メチル基またはビニル基が好
ましい。
性基または水酸基であり、末端基R2中に少なくとも1
個存在する。Xとして、メトキシ、エトキシ、プロポキ
シ、ブトキシのようなアルコキシ基;2−メトキシエト
キシ、2−エトキシエトキシのような分岐状の置換アル
コキシ基;イソプロペノキシのようなエノキシ基;アセ
トキシ、オクタノキシのようなアシルオキシ基;ジメチ
ルケトキシマト、メチルエチルケトキシマト、ジエチル
ケトキシマト、メチルブチルケトキシマト、エチルブチ
ルケトキシマトのようなケトキシマト基;ジメチルアミ
ノ、メチルエチルアミノ、ジエチルアミノ、メチルブチ
ルアミノのようなアミノ基;アセトアミド、N−メチル
アセトアミドのようなアミド基;メチルエチルアミノキ
シ、ジエチルアミノキシ、エチルブチルアミノキシのよ
うな置換アミノキシ基;N−メチルアセトアミノのよう
な置換カルボニルアミノ基;ブチルアミノ、シクロヘキ
シルアミノのような置換アミノ基などの加水分解性基が
挙げられ、互いに同一であっても、異なっていてもよ
い。Xは、水酸基、アルコキシ基、アシルオキシ基およ
びメチルエチルケトキシマト基が好ましく、特にメトキ
シ基が好ましい。
は、1〜3である。Xが水酸基で、pが1のものが好ま
しい。このようなケイ素官能性ポリオルガノシロキサン
は、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサンのよ
うな環状ジオルガノシロキサン低量体を、水の存在下に
酸性触媒またはアルカリ性触媒によって開環重合または
開環共重合させることにより、得られた直鎖状ポリオル
ガノシロキサンの末端に、ケイ素原子に結合する水酸基
を導入できる。
に水酸基を有するポリオルガノシロキサンと、任意の加
水分解性基を2個以上有するシランとを縮合させて合成
することができる。縮合反応中にこのシランに含まれる
加水分解性基が1個消費されるため、合成したポリオル
ガノシロキサンの末端基R2におけるpは、用いた加水
分解性基含有シランのそれよりも1個少ない。
20〜1,000,000cP、好ましくは500〜20
0,000cPの範囲になるように選択する。具体的に
は、ポリジメチルシロキサンの場合、nは、13〜2,
000である。20cP未満では硬化後のゴム状弾性体の
伸びが不十分であり、1,000,000cP以上では均
一な組成物が得られにくく、押出し作業性も低下する。
もよく、非置換もしくは置換されていてもよい1価の炭
化水素基であり;Xは、前記と同義であり;qの平均
は、2〜4である)で示される化合物を用いることがで
きる。
せるための加水分解性基を有するケイ素化合物および/
またはその部分加水分解縮合物を用いる。分子中にケイ
素官能基を2個以上有する(A)成分の場合、架橋剤の
非存在下でも架橋反応により硬化するが、架橋剤を併用
してもよい。
が挙げられ、メチル基またはビニル基が好ましい。ま
た、置換もしくは非置換のアミノ基、エポキシ基含有
基、イソシアナト基、(メタ)アクリロキシ基、メルカプ
ト基、またはハロゲン原子で置換されたアルキル基もし
くはフェニル基、のような炭素官能基を用いることがで
き、置換アルキル基としては、置換メチル基、3−置換
プロピル基、4−置換ブチル基が挙げられるが、合成が
容易で安定なことから、3−置換プロピル基が好まし
い。
ン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシ
ラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシ
シラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラプロポキ
シシラン、テトライソプロポキシシランおよびそれらの
部分加水分解縮合物のようなアルコキシ基含有化合物;
テトラキス(2−エトキシエトキシ)シラン、メチルト
リス(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニル(2−エ
トキシエトキシ)シラン、フェニルトリス(2−メトキ
シエトキシ)シランおよびそれらの部分加水分解縮合物
のような置換アルコキシ基含有化合物;メチルトリイソ
プロペノキシシラン、ビニルトリイソプロペノキシシラ
ン、フェニルトリイソプロペノキシシラン、ジメチルジ
イソプロペノキシシラン、メチルビニルジイソプロペノ
キシシランおよびそれらの部分加水分解縮合物のような
エノキシ基含有化合物が挙げられる。
シラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−
アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、3−アミノ
プロピルトリアセトアミドシラン、N−(2−アミノエ
チル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−
(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、N−メチル−3−アミノプロピルトリメトキ
シシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメト
キシシラン、N,N−ジメチル−3−アミノプロピルト
リメトキシシランのような置換または非置換のアミノ基
含有シラン;3−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキ
シシランのようなエポキシ基含有シラン;3−イソシア
ナトプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナトプ
ロピルメチルジメトキシシランのようなイソシアナト基
含有シラン;3−アクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、3−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラ
ン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラ
ンのような(メタ)アクリロキシ基含有シラン;3−メル
カプトプロピルトリメトキシシランのようなメルカプト
基含有シラン;および3−クロロプロピルトリメトキシ
シランのようなハロゲン原子含有シランなどの炭素官能
性シラン、およびそれらの部分加水分解縮合物が挙げら
れる。
エトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルト
リメトキシシランおよびそれらの部分加水分解縮合物、
ならびに置換または非置換のアミノアルキル基含有シラ
ンを用いることが好ましい。
部に対して、0.1〜25重量部であり、好ましくは
0.3〜10重量部である。0.1重量部未満では、架
橋が十分に行われず、硬度の低い硬化物しか得られない
ばかりでなく、架橋剤を配合した組成物の貯蔵安定性が
悪い。一方、25重量部を越えて配合すると、得られる
ゴム状弾性体の物性が低下する。
基を含有するケイ素官能性化合物の代わりに/ととも
に、上記のアミノ基または置換炭化水素基を含有する炭
素官能性化合物を、架橋剤の一部または全部として用い
てもよい。
剤の一部または全部、すなわち(A)成分100重量部
に対して、0.05〜25重量部、好ましくは0.1〜
10重量部である。0.05重量部未満では、接着性の
向上効果が少なく、その発現が遅い。逆に、25重量部
を越えて配合すると、前記のような問題点のほか、貯蔵
安定性と作業性が悪くなり、また黄変現象を生ずる。
炭素官能性基を有するケイ素官能性化合物をいう。
(A)成分の加水分解性基X同士および/または(A)
成分と架橋剤のXとを反応させて架橋構造を形成させる
硬化触媒である。このような成分(B)として、オクタ
ン酸コバルト、オクタン酸マンガン、オクタン酸鉄、オ
クタン酸亜鉛、オクタン酸スズ、ナフテン酸スズ、カプ
リル酸スズ、オレイン酸スズのようなカルボン酸金属
塩;ジブチルスズジアセテート、ジブチルスズジオクト
エート、ジブチルスズジラウレート、ジブチルスズジオ
レート、ジブチルスズジメトキシド、ジフェニルスズジ
アセテート、ジブチルビス(トリエトキシシロキシ)ス
ズ、ジブチルビス(アセチルアセトナト)スズ、ジオク
チルスズジラウレートのような有機スズ化合物;テトラ
エトキシチタン、テトラプロポキシチタン、テトラブト
キシチタン、1,3−プロパンジオキシチタンビス(エ
チルアセチルアセテート)のようなアルコキシチタン
類;アルミニウムトリスアセチルアセトネート、アルミ
ニウムトリスエチルアセトアセテート、ジイソポロポキ
シアルミニウムエチルアセトアセテート、トリエトキシ
アルミニウムなどの有機アルミニウム;ジルコニウムテ
トラアセチルアセトネート、テトライソプロポキシジル
コニウム、テトラブトキシジルコニウム、トリブトキシ
ジルコニウムアセチルアセトネート、ステアリン酸トリ
ブトキシジルコニウムなどの有機ジルコニウム化合物;
ジイソプロポキシビス(エチルアセチルアセタト)チタ
ンのようなチタンキレート化合物;アミン化合物;第四
級アンモニウム化合物が挙げられる。微量で大きな触媒
能を有する有機スズ化合物およびアルコキシチタン類が
好ましい。
重量部あたり、通常、0.05重量部〜10重量部、好
ましくは0.1〜5重量部である。0.05重量部未満
では、硬化触媒として十分に作用せず、逆に、10重量
部を越えて配合しても、その配合量に見合う効果がな
い。また、架橋剤成分にアミノキシ化合物のような自己
触媒性を有する化合物を用いる場合、硬化触媒は必須成
分ではない。
である。本発明の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組
成物の特徴である、低比重で、機械的強度の低下が少な
く、着色が少なく半透明であり、かつ耐熱性の低下の少
ない組成物およびその硬化物を実現するための重要な成
分である。本発明に用いられる中空状充填材は、ホウケ
イ酸を主原料としたホウケイ酸ガラスからなる。(C)
成分中に含まれる二酸化ケイ素の純度は96%以上が好
ましい。また、好ましい平均粒子径は20〜60μm、
さらに好ましくは30〜50μmである。かさ密度は
0.1〜0.4g/mlが好ましい。二酸化ケイ素の純度が
96%未満である場合、含有している不純物に起因して
中空体自体の強度が低下するため、組成物を調製する際
に破壊されたり、得られる硬化物の機械的強度の低下を
生起する。また、かさ密度0.1g/ml未満であると機械
的強度に欠け、0.4g/mlを越えると低比重の効果が低
下する。また、平均粒子径が20μm未満であると低比
重の効果が低く、60μmを越える場合、機械的強度の
低下が著しいため好ましくない。
0%破壊圧は100kgf/cm2以上であることがより好ま
しい。このような中空状充填剤は、温度500〜700
℃、好ましくは550〜650℃、圧力1〜6atm、好
ましくは1〜4atm、好ましくは窒素零囲気の条件下に
5〜120分焼成することが好ましい。ビニルトリメト
キシシランのようなアルコキシシラン類;ヘキサメチル
ジシラザンのようなシラザン類などの有機ケイ素化合物
で、表面の水酸基を不活性化させるために反応処理され
たものがより好ましい。ここで、アルコキシシランを用
いる場合、処理を促進するために加熱してもよい。例え
ば、ビニルトリメトキシシランを用いる場合は、80℃
で0.5〜24時間窒素雰囲気下に加熱処理する。相対
湿度90%3日間放置の場合の吸水率は、0.4〜0.
8重量%が好ましく、約0.5重量%がより好ましい。
重量部あたり0.5〜80重量部、好ましくは3〜30
重量部である。
特徴を失わない範囲で添加しうる無機質充填剤は、煙霧
質シリカ、焼成シリカ、沈殿シリカ、煙霧質酸化チタ
ン、およびこれらの表面をオルガノクロロシラン類、ポ
リオルガノシロキサン類、ヘキサメチルジシラザンなど
での処理による疎水化された充填剤、微粉末シリカ、粉
砕シリカ、アルミノケイ酸塩、石英粉末、二酸化チタ
ン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、有
機酸表面処理炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ
酸カルシウム、タルク、けいそう土、カ−ボンブラッ
ク、酸化第二鉄、ガラス繊維が好ましい。(A)成分1
00重量部に対して無機質充填剤0.5〜100重量部
の割合で加えることが好ましい。
剤、顔料、チクソトロピー性付与剤、押出し作業性を改
良するための粘度調整剤、紫外線吸収剤、防カビ剤、耐
熱性向上剤、難燃化剤、アルコールスカベンジャーのよ
うな安定化剤、表面樹脂化防止剤など、各種の添加剤を
加えてもよい。
オルガノシロキサン100重量部に対して、(B)硬化
触媒0.01〜10重量部;および(C)純度96%以
上、(C)成分の静水圧による50%破壊圧100kgf/
cm2以上であるホウケイ酸ガラス中空状充填剤0.5〜
100重量部を含むことを特徴とする、室温硬化性ポリ
オルガノシロキサン組成物が好ましい。
あり、末端がシラノール基および/または加水分解性
基、好ましくはアルコキシ基で封鎖されたポリオルガノ
シロキサン100重量部; (B)硬化触媒0.01〜10重量部; (C)純度96%以上、(C)成分の静水圧による50
%破壊圧100kgf/cm2以上であるホウケイ酸ガラス中
空状充填剤0.5〜100重量部;並びにさらに、架橋
剤0.1〜25重量部;および/またはを含むことを特
徴とする、低比重の室温硬化性ポリオルガノシロキサン
組成物が好ましい。
あり、末端がシラノール基および/または加水分解性
基、好ましくはアルコキシ基で封鎖されたポリオルガノ
シロキサン100重量部; (B)硬化触媒0.01〜10重量部; (C)純度96%以上、(C)成分の静水圧による50
%破壊圧100kgf/cm2以上であるホウケイ酸ガラス中
空状充填剤0.5〜100重量部;並びにさらに、架橋
剤0.1〜25重量部;および/または無機質充填剤
0.5〜100重量部を含むことを特徴とする、低比重
の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が好まし
い。
および(C)成分ならびに各種の添加剤を、湿気を遮断
した状態で混合することにより得られる。得られた組成
物は、密閉容器中でそのまま貯蔵し、使用時に空気中の
水分にさらすことによって硬化する、いわゆる1包装型
室温硬化性組成物として使用することができる。また、
本発明の組成物は、例えば、架橋剤と硬化触媒に分けた
組成物として調製し、適宜2〜3の別々の容器に分けて
貯蔵し、使用時にこれらを混合する、いわゆる多包装型
室温硬化性組成物として用いることもできる。
が、いかなる意味においても本発明を限定するものでは
ない。なお、これらの例において、特に断らない限り、
部とあるのはいずれも重量部を表し、粘度などの物性値
および放置状態はすべて25℃、相対湿度(RH)60
%での値である。
調製して、密封貯蔵した組成物を(a)〜(d)につい
て評価を行い、表1および2に示した。なお、表3は、
接着性の評価基準表である。
0%RHの零囲気中に押出して、表面に接触した乾燥状
態にあることを指で確認できるまでの時間を測定した。 (b)物理特性:組成物を厚さ2mmのシート状になるよ
うに調製し、168時間放置し、空気中の湿気により硬
化させて、その物理的性質をJIS K 6301によ
り測定した。 (c)貯蔵安定性:湿気を遮断した容器に組成物を入
れ、70℃で5日間加熱した後、指触乾燥時間を20
℃、60%RHの雰囲気下に測定した。その後、厚さ2
mmのシート状になるように調製し、168時間放置し、
空気中の湿気により硬化させて、その物理的性質をJI
S K 6301により測定した。 (d)接着性:幅25×長さ80×厚さ1mmの各種被着
体表面に、金属製ノズル(6mmφ )から組成物を約60
mmの長さで吐出し、そのままの状態で168時間放置し
て、日着体を接着させた試料を作成した。次いで、その
界面の接着状態を90〜180°の方向に引張ることに
より評価した。 (e)比重:JIS C 2123により測定した。 (f)硬化物の耐熱性:25℃、60%RHで168時
間放置し、空気中の湿気により硬化させた後、120℃
の循環式加熱炉に14日間放置し、その物理的性質をJ
IS K 6301により測定した。
ルシロキサン100部に、比表面積200m2/gの煙霧質
シリカ14部およびホウケイ酸ガラス中空状充填剤(か
さ密度:0.23g/ml;平均粒子径:45μm;二酸化
ケイ素純度:97.3%;50%破壊圧=450kgf/cm
2)10部を添加して均一に混合した。次に、メチルト
リス(メチルエチルケトキシマト)シラン7.0部、N
−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメト
キシシラン1.0部およびジブチルスズジラウレ−ト
0.1部を添加し、次いで湿気遮断下に均一に混合し、
組成物1を得た。
して、二酸化ケイ素純度を97.9%に調製したホウケ
イ酸ガラス中空状充填剤を用いた以外は実施例1と同様
にして、組成物2を得た。
シロキシ)ポリジメチルシロキサン100部に、比表面
積200m2/gの煙霧質シリカ15部およびホウケイ酸ガ
ラス中空状充填剤(かさ密度:0.19g/ml;平均粒子
径:35μm;二酸化ケイ素純度:97.0%;50%
破壊圧=250kgf/cm2)10部を添加して均一に混合
した。次に、メチルトリメトキシシシラン2.0部、N
−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメト
キシシラン1.5部、ヘキサメチルジシラザン3部およ
びジブチルスズジラウレ−ト0.1部を添加し、次いで
湿気遮断下に均一に混合し、組成物3を得た。
2時間加熱して、表面の水酸基を処理したホウケイ酸ガ
ラス中空状充填剤を用いた以外は実施例3と同様にし
て、組成物4を得た。
ルシロキサン100部に、脂肪酸表面処理炭酸カルシウ
ム100部、比表面積200m2/gの煙霧質シリカ10部
およびホウケイ酸ガラス中空状充填剤(かさ密度:0.
19g/ml;平均粒子径:40μm;二酸化ケイ素純度:
97.5%;50%破壊圧=430kgf/cm2)10部を
添加して均一に混合した。次に、メチルトリメトキシシ
シラン2.0部、トリス(トリメトキシシリルプロピル
イソシアヌレ−ト1.5部および1,3−プロパンジオ
キシビス(エチルアセチルアセトナト)チタン1.4部
を添加し、次いで湿気遮断下に均一に混合し、組成物5
を得た。
ウケイ酸ガラス中空状充填剤を用いた以外は実施例3と
同様にして、組成物6を得た。
ルシロキサン100部に、比表面積200m2/gの煙霧質
シリカ14部を添加して、均一に混合した。次に、メチ
ルトリス(メチルエチルケトキシマト)シラン7.0
部、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルト
リメトキシシラン1.0部およびジブチルスズジラウレ
−ト0.1部を添加し、湿気遮断下に均一に混合して、
比較組成物1を得た。
シロキシ)ポリジメチルシロキサン100部に、比表面
積200m2/gの煙霧質シリカ15部を添加して、均一に
混合した。次に、メチルトリメトキシシラン7.0部、
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメ
トキシシラン1.5部、ヘキサメチルジシラザン3部お
よびジブチルスズジラウレ−ト0.1部を添加し、湿気
遮断下に均一に混合して、比較組成物2を得た。
ルシロキサン100部に、脂肪酸表面処理炭酸カルシウ
ム100部および比表面積200m2/gの煙霧質シリカ1
0部を添加して、均一に混合した。次に、メチルトリメ
トキシシラン2.0部、トリメトキシシリルプロピルシ
クロトリイソシアヌレ−ト1.5部および1,3−プロ
パンジオキシビス(エチルアセチルアセトナト)チタン
1.4部を添加し、湿気遮断下に均一に混合して、比較
組成物3を得た。
ルシロキサン100部に、比表面積200m2/gの煙霧質
シリカ14部および平均粒径50μmのガラス製中空状
充填材としてCEL-STAR Z36(旭硝子製)10部を添加し
て、均一に混合した。次に、メチルトリス(メチルエチ
ルケトキシマト)シラン7.0部、N−(2−アミノエ
チル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン1.0
部およびジブチルスズジラウレ−ト0.1部を添加し、
湿気遮断下に均一に混合して、比較組成物4を得た。
シロキシ)ポリジメチルシロキサン100部に、比表面
積200m2/gの煙霧質シリカ15部および中空状充填材
として平均粒径75μmのQ-CEL 200(旭硝子製)10部
を添加して、均一に混合した。次に、メチルトリメトキ
シシラン2.0部、N−(2−アミノエチル)−3−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン1.5部、ヘキサメチ
ルジシラザン3部およびジブチルスズジラウレ−ト0.
1部を添加し、湿気遮断下に均一に混合し比較組成物5
を得た。
シロキシ)ポリジメチルシロキサン100部に、比表面
積200m2/gの煙霧質シリカ15部および中空状充填材
として平均粒径100μmのシラスバルーン(サンキライ
ト04:三機工業(株)製)10部を添加して、均一に
混合した。次に、メチルトリメトキシシラン2.0部、
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメ
トキシシラン1.5部、ヘキサメチルジシラザン3部お
よびジブチルスズジラウレ−ト0.1部を添加し、湿気
遮断下に均一に混合して、比較組成物6を得た。
シロキシ)ポリジメチルシロキサン100部に、比表面
積200m2/gの煙霧質シリカ15部および中空状充填材
として平均粒径100μmのEXPANCEL 401DE(日本フィラ
イト製)10部を添加し、均一に混合した。次に、メチ
ルトリメトキシシラン2.0部、N−(2−アミノエチ
ル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン1.5
部、ヘキサメチルジシラザン3部およびジブチルスズジ
ラウレ−ト0.1部を添加し、湿気遮断下に均一に混合
して、比較組成物7を得た。
ルシロキサン100部に、脂肪酸表面処理炭酸カルシウ
ム100部、比表面積200m2/gの煙霧質シリカ10部
および中空状充填材として平均粒径100μmのマイク
ロスフェアーF-80(松本油脂製薬製)10部を添加し
て、均一に混合した。次に、メチルトリメトキシシラン
2.0部、トリス(トリメトキシシリルプロピルイソシ
アヌレ−ト1.5部および1,3−プロパンジオキシビ
ス(エチルアセチルアセトナト)チタン1.4部を添加
し、湿気遮断下に均一に混合して、比較組成物8を得
た。
ロキサン組成物は、低比重で、かつ優れた貯蔵安定性を
有し、硬化の際に優れた接着性を発現する組成物であ
る。また、硬化物は優れた機械的性質を有する。これら
のことから、従来品と比較して、着色が少なく半透明品
が得られ、また、同重量でより広い面積に施工できるな
どの利点を有する、きわめて有用な材料である。
Claims (6)
- 【請求項1】 (A)分子中にケイ素官能基を2個以上
有するケイ素官能性ポリオルガノシロキサン; (B)硬化触媒;および (C)純度96%以上、(C)成分の静水圧による50
%破壊圧100kgf/cm2以上であるホウケイ酸ガラス中
空状充填剤を含むことを特徴とする低比重の室温硬化性
ポリオルガノシロキサン組成物。 - 【請求項2】 さらに、架橋剤および/または無機質充
填剤を含む、請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 (C)成分が、かさ密度0.1〜0.4
g/ml、平均粒子径20〜60μmのものである、請求項
1または2記載の組成物。 - 【請求項4】 (C)成分が、相対湿度90%3日間放
置の場合の吸水率0.5重量%以上である、請求項1〜
3記載の組成物。 - 【請求項5】 (C)成分が、焼成処理されたものであ
る、請求項1〜4記載の組成物。 - 【請求項6】 (C)成分が、表面の水酸基を有機ケイ
素化合物により処理されたものである、請求項1〜5記
載の組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18593698A JP4137235B2 (ja) | 1998-07-01 | 1998-07-01 | 低比重化ポリオルガノシロキサン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP18593698A JP4137235B2 (ja) | 1998-07-01 | 1998-07-01 | 低比重化ポリオルガノシロキサン組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000017175A true JP2000017175A (ja) | 2000-01-18 |
JP4137235B2 JP4137235B2 (ja) | 2008-08-20 |
Family
ID=16179482
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP18593698A Expired - Fee Related JP4137235B2 (ja) | 1998-07-01 | 1998-07-01 | 低比重化ポリオルガノシロキサン組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4137235B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001302931A (ja) * | 2000-04-20 | 2001-10-31 | Dow Corning Asia Ltd | 硬化性組成物 |
JP2004269819A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-30 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
JP2007224225A (ja) * | 2006-02-27 | 2007-09-06 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2008274189A (ja) * | 2007-05-07 | 2008-11-13 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
WO2015045221A1 (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、該組成物の硬化物を用いた建築用シーラント、電気電子部品、及び自動車用オイルシール |
CN108779333A (zh) * | 2016-03-23 | 2018-11-09 | 美国陶氏有机硅公司 | 可湿固化组合物 |
JP2022503939A (ja) * | 2018-10-03 | 2022-01-12 | シーカ テクノロジー アクチェンゲゼルシャフト | 低密度の硬化性組成物 |
-
1998
- 1998-07-01 JP JP18593698A patent/JP4137235B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001302931A (ja) * | 2000-04-20 | 2001-10-31 | Dow Corning Asia Ltd | 硬化性組成物 |
JP2004269819A (ja) * | 2003-03-12 | 2004-09-30 | Ge Toshiba Silicones Co Ltd | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
JP2007224225A (ja) * | 2006-02-27 | 2007-09-06 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
JP2008274189A (ja) * | 2007-05-07 | 2008-11-13 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
EP3053965A4 (en) * | 2013-09-30 | 2017-05-24 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Room-temperature-curable organopolysiloxane composition, construction sealant using cured product of said composition, electrical/electronic component, and automobile oil seal |
CN105593303B (zh) * | 2013-09-30 | 2019-05-28 | 信越化学工业株式会社 | 室温固化性有机聚硅氧烷组合物、使用该组合物的固化物的建筑用密封胶、电气电子零件及汽车用油封 |
CN105593303A (zh) * | 2013-09-30 | 2016-05-18 | 信越化学工业株式会社 | 室温固化性有机聚硅氧烷组合物、使用该组合物的固化物的建筑用密封胶、电气电子零件及汽车用油封 |
KR20160065827A (ko) * | 2013-09-30 | 2016-06-09 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 실온경화성 오가노폴리실록산 조성물, 이 조성물의 경화물을 이용한 건축용 실란트, 전기전자부품, 및 자동차용 오일씰 |
WO2015045221A1 (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-02 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、該組成物の硬化物を用いた建築用シーラント、電気電子部品、及び自動車用オイルシール |
US9718926B2 (en) | 2013-09-30 | 2017-08-01 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Room-temperature-curable organopolysiloxane composition, building sealant, electric and electronic part, and automobile oil seal using cured product of the composition |
KR102198324B1 (ko) * | 2013-09-30 | 2021-01-05 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 실온경화성 오가노폴리실록산 조성물, 이 조성물의 경화물을 이용한 건축용 실란트, 전기전자부품, 및 자동차용 오일씰 |
JP2015067748A (ja) * | 2013-09-30 | 2015-04-13 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物、該組成物の硬化物を用いた建築用シーラント、電気電子部品、及び自動車用オイルシール |
KR20180122395A (ko) * | 2016-03-23 | 2018-11-12 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 수분 경화성 조성물 |
JP2019509382A (ja) * | 2016-03-23 | 2019-04-04 | ダウ シリコーンズ コーポレーション | 湿分硬化性組成物 |
US10717821B2 (en) | 2016-03-23 | 2020-07-21 | Dow Silicones Corporation | Moisture curable compositions |
KR102165378B1 (ko) | 2016-03-23 | 2020-10-14 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 수분 경화성 조성물 |
CN108779333A (zh) * | 2016-03-23 | 2018-11-09 | 美国陶氏有机硅公司 | 可湿固化组合物 |
JP2022503939A (ja) * | 2018-10-03 | 2022-01-12 | シーカ テクノロジー アクチェンゲゼルシャフト | 低密度の硬化性組成物 |
JP7442513B2 (ja) | 2018-10-03 | 2024-03-04 | シーカ テクノロジー アクチェンゲゼルシャフト | 低密度の硬化性組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4137235B2 (ja) | 2008-08-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2434906C2 (ru) | Отверждаемая силиконовая композиция (варианты) | |
JP4775600B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP2006342327A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP2002302606A (ja) | 室温硬化性シリコーンゴム組成物 | |
JP2010084062A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JPH07113086B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP2008163143A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
US5733960A (en) | Enhanced longevity of surface drying oil on a sealant modified by incorporation of zinc oxide | |
JP5351482B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP2006182935A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2000017175A (ja) | 低比重化ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2003119385A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP5545924B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2005162974A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP4085177B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2008144042A (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JP4070858B2 (ja) | 低比重化ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2003128917A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP6156211B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び物品 | |
JP5548112B2 (ja) | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 | |
JPH0211659A (ja) | シーリング用組成物 | |
JP4884601B2 (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2003176411A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JPH10279806A (ja) | ポリオルガノシロキサン組成物 | |
JP2003183499A (ja) | 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20050309 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070419 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20071120 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080121 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20080603 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20080604 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110613 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120613 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120613 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130613 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |