ITMI951095A1 - Procedimento per la conversione di greggi pesanti e residui di distillazione a distillati - Google Patents
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Abstract
Il procedimento per la conversione di greggi pesanti o residui di distillazione a distillati comprende i seguenti stadi:- miscelamento del greggio pesante o del residuo di distillazione con un opportuno catalizzatore di idrogenazione ed invio della miscela ottenuta in un reattore di idrotrattamento nello stesso idrogeno o una miscela di idrogeno e H2S,- invio della corrente contenente il prodotto della reazione di idrotrattamento ed il catalizzatore in fase dispersa ad una zona di distillazione in cui vengono separate le frazioni più volatili,- invio della frazione altobollente ottenuta nello stadio di distillazione ad uno stadio di deasflatazione ottenendo due correnti, una costituita da olio deasfaltato (DAO), l'altra costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke ed arricchita dei metalli provenienti dalla carica iniziale,- riciclo di almeno il 60%, preferibilmente almeno l'80% della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke, e ricca in metalli, alla zona di idrotrattamento.
Description
Descrizione
La presente invenzione riguarda un procedimento per la conversione di greggi pesanti e residui di distillazione mediante l’impiego di catalizzatori di idrogenazione in fase dispersa (slurry) che vengono recuperati e riciclati senza necessità di rigenerazione.
La conversione di greggi pesanti e residui petroliferi può essere effettuata sostanzialmente attraverso due vie: una esclusivamente termica, l'altra mediante un trattamento idrogenante.
Attualmente gli studi si indirizzano soprattutto verso i trattamenti idrogenanti, in quanto i processi termici presentano problemi legati allo smaltimento dei sottoprodotti, quali in particolare il coke (ottenuto in quantità anche superiori al 30 % in peso rispetto alla carica) ed alla scarsa qualità dei prodotti di conversione
I processi idrogenanti consistono nel trattare la carica in presenza di idrogeno e di opportuni catalizzatori.
Le tecnologie di idroconversione attualmente in commercio utilizzano reattori a letto fisso o ebullato ("ebullated bed”) ed impiegano catalizzatori generalmente costituiti da uno o più metalli di transizione (Mo, W, Ni, Co, etc.) supportati su silice/allumina (o materiale equivalente).
Le tecnologie a letto fìsso presentano notevoli problemi nel trattare cariche particolarmente pesanti contenenti alte percentuali di eteroatomi, metalli ed asfaltenì, in quanto tali contaminanti portano ad una rapida disattivatone del catalizzatore.
Per trattare tali cariche, sono state sviluppate e commercializzate tecnologie a letto ebullato, le quali forniscono prestazioni interessanti, ma risultano molto complesse e costose.
Le tecnologie di idrotrattamento operanti con catalizzatori in fase dispersa possono costituire un'attraente soluzione agli inconvenienti dati dalle tecnologie a letto fisso od ebullato. I processi slurry infatti uniscono il vantaggio di un'ampia flessibilità sulla carica a prestazioni elevate in termini di conversione e upgrading, risultando inoltre "semplici" dal punto di vista tecnologico.
Le tecnologie slurry sono caratterizzate dalla presenza di particelle di catalizzatore aventi dimensioni medie molto piccole ed efficacemente disperse nel mezzo: per questo motivo i processi di idrogenazione risultano più facili ed immediati in ogni punto del reattore. La formazione di coke viene notevolmente ridotta e l'upgrading della carica risulta elevato.
Il catalizzatore può essere introdotto come polvere di dimensioni sufficientemente ridotte (US-4303634) oppure come precursore oleosolubile (US-5288681). In quest'ultimo caso la forma attiva del catalizzatore (generalmente il solfuro del metallo) si forma "in situ" per decomposizione termica del composto utilizzato, durante la reazione stessa oppure previo opportuno pretrattamento (US-4470295).
I costituenti metallici dei catalizzatori dispersi sono generalmente uno o più metalli di transizione (preferibilmente Mo, Ni o Co) .
L’utilizzo di catalizzatori dispersi, pur risolvendo la maggior parte dei problèmi elencati per le tecnologie precedentemente descritte, tuttavia presenta degli inconvenienti legati soprattutto al ciclo di vita del catalizzatore stesso.
Le modalità di utilizzo di tali catalizzatori (tipologia dei precursori, concentrazione, etc.) ha infatti una grossa rilevanza sia dal punto di vista economico che da quello dell'impatto ambientale.
11 catalizzatol e può essere utilizzato a bassa concentrazione (poche centinaia di ppm) in assetto "once-through" ma in questo caso l'upgrading dei prodotii di reazione può risultare insufficiente. Operando con concentrazioni superiori di catalizzatore (migliaia di ppm di metallo), risulta indispensabile effettuare il riciclo del catalizzatore.
Il catalizzatore in uscita dal reattore può essere recuperato per separazione dal prodotto ottenuto dall'idrotrattamento (preferibilmente dal fondo della colonna di distillazione a valle del reattore) mediante metodi convenzionali quali ad esempio decantazione, centrifugazione o filtrazione(US-3240718; US-4762812). Parte di detto catalizzatore può venire riciclata al processo di idrogenazione senza ulteriore trattamento. Tuttavia, il catalizzatore recuperato adottando i procedimenti di idrotrattamento noti possiede normalmente una attività ridotta rispetto al catalizzatore fresco cosicché risulta necessario un opportuno stadio di rigenerazione al fine di ripristinare l'attività catalitica e riciclare almeno parte di détto catalizzatore al reattore di idrotrattamento. Noi abbiamo sorprendentemente trovato un nuovo metodo che consente di riciclare il catalizzatore recuperato al reattore di idrotrattamento senza la necessità di un ulteriore stadio di rigenerazione, ottenendo nel contempo un prodotto di buona qualità senza produzione di residuo ("zero residue refinery").
Il procedimento per la conversione di greggi pesanti o residui di distillazione a distillati, oggetto della presente invenzione, comprende i seguenti stadi:
- miscelamento del greggio pesante o del residuo di distillazione con un opportuno catalizzatore di idrogenazione ed invio della miscela ottenuta in un reattore di idrotrattamento immettendo nello stesso idrogeno o una miscela di idrogeno e II2S,
- invio della corrente contenente il prodotto della reazione di idrotrattamento ed il catalizzatore in fase dispersa ad una zona di distillazione in cui vengono separate le frazioni più volatili;
- invio della frazione altobollente ottenuta nello stadio di distillazione ad uno stadio di deasfaltazione ottenendo due correnti, una costituita da olio deasfaltato (DAO), l'altra costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke ed arricchita dei metalli provenienti dalla carica iniziale;
- riciclo di almeno il 60 % , preferibilmente almeno l'80 %, della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke, e ricca in metalli, alla zona di idrotrattamento.
I catalizzatori utilizzati possono essere scelti ira quelli ottenibili da precursori oleosolubili facilmente decomponibili (naftenati metallici, derivati metallici di acidi fosfonici, metallo-carbonili, etc.) o fra composti preformati a base di uno o più metalli di transizione quali Ni, Co e Mo: quest'ultimo viene preferito grazie alla sua elevata attività catalitica.
Lo stadio di idrotrattamento viene condotto preferibilmente ad una temperatura compresa fra 370 e 480°C , più preferibilmente fra 380 e 420°C, e ad una pressione compresa fra 30 e 300 Atm, più preferibilmente fra 100 e 180 Atm.
Lo stadio di deasfaltazione, preferibilmente effettuato mediante una estrazióne con solvente (ad esempio con paraffine aventi un numero di atomi di carbonio da 3 a 6 ), viene condotto generalmente a temperature comprese fra 40 e 200°C e a pressione compresa fra 1 e 50 Atm.
Lo stadio di distillazione può essere effettuato a pressione atmosferica e/o sotto-vuoto con ('ausilio di una o più colonne.
Viene ora fornita una realizzazione preferita della presente invenzione con l'ausilio della figura allegata che tuttavia non deve essere considerata una limitazione della portata della invenzione stessa.
Il greggio pesante o il residuo di distillazione (1) viene miscelato al catalizzatore fresco (2) ed alimentato al reattore di idrotrattamento (H) nel quale viene immesso idrogeno (o una miscela idrogeno/H2S) (3). Dal reattore esce una corrente (4), contenente il prodotto di reazione ed il catalizzatore in fase dispersa, la quale viene frazionata in una colonna di distillazione (D) da cui si separano le frazioni più leggere (D,, D2, D3, Dn) dal residuo di distillazione (5).
Detto residuo (5) viene a sua volta inviato ad un'unità di deasfaltazione (E), operazione che viene effettuata mediante estrazione con solvente.
Dall'unità di deasfaltazione (E) si ottengono due correnti: una (6) costituita da olio deasfaltato ("deasphalted oil" (DAO)), l'altra (7) da asfalteni, coke e catalizzatore in fase dispersa.
La corrente (7) viene, completamente o in gran parte (8) a meno di uno spurgo (9), riciclate, al reattore di idrotrattamento (H) dopo essere stata miscelata con una quantità opportuna di carica fresca (1) ed eventualmente con catalizzatore fresco (2).
Forniremo ora un esempio avente lo scopo di meglio illustrare l'invenzione, essendo inteso che essa non deve essere considerata ad essi o da essi limitata.
Esempio
Seguendo le schema rappresentato in fig.1 è stata condotta la seguente sperimentazione.
Stadio di idrotrattamento
Reattore: ir acciaio da 30 cc con agitazione capillare
Carica: residuo da vuoto ("vacuum residue") da greggio Belayim lOg con un contenuto di asfalteni pari al 21,6 % in peso.
Precursore: molibdeno naftenato 3000 ppm di Mo/carica Temperatura: 400°C
Pressione: 170 Atm di idrogeno
Tempo di residenza: 4 h
Stadio di deasfaltazione
Agente deasfaltante: n-pentano 400 cc
Temperatura: ambiente
Pressione : atmosferica
Correnti in uscita dopo 3 ricicli.
- Olio deasfaltato (DAO): 50 % in peso rispetto alla carica
- Corrente (7) costituita da.
-Asfalteni: 22 % in peso rispetto alla carica
- Coke 5 % " ..
- Catalizzatore disperso : 100 % di quello in entrata al reattore Ricicli :
Il 100 % della corrente (7) viene miscelata con una quantità tale di residuo da vuoto da ottenere sempre la stessa quantità iniziale di carica (lOg).
I gas e le frazioni leggere vengono separati prima della deasfaltazione mediante metodi di laboratorio convenzionali.
Confrontando alcuni dati di caratterizzazione del DAO (% S, ppm di Ni, V) recuperato dopo 3 ricicli con quello recuperato dopo 1 riciclo notiamo che la qualità dello stesso non peggiora significativamente e quindi non indica particolari problemi di disattivazione del catalizzatore (vedere tabella I).
In fig. 2 vengono mostrati i risultati riguardanti la reattività degli asfalteni mediante un diagramma a barre avente in ascisse il numero di ricicli ed in ordinate la percentuale di asfalteni C5 (dove c = coke, ar = asfalteni recuperati; at = accumulo teorico asfalteni; ac = asfalteni coke).
I dati di accumulo teorico degli asfalteni sono stati calcolati ipotizzando una conversione di circa il 50% per gli asfalteni "freschi" (cosi come avviene nel corso della prima prova con carica fresca) e nulla per quelli riciclati.
Confrontando questi dati con quelli ottenuti sperimentalmente si può notare che anche la componente asfaltenica riciclata viene ulteriormente convertita nei trattamenti successivi.
Nella figura stessa sono anche indicate le percentuali di coke che viene prodotto nel corso dello stadio (I) e che viene riciclato insieme agli asfalteni.
TABELLA I
% S ppm Ni / V % CCR DAO (dopo 1 riciclo) 2,2 < 5 7,4
DAO (dopo 2 ricicli) 2,2 <5 7,3
DAO (dopo 3 ricicli) 2,4 <5 6,6
Claims (9)
- RIVENDIC AZIONI 1) Procedimento per la conversione di greggi pesanti e residui di distillazione a distillati mediante l'impiego di catalizzatori di idrogenazione in fase dispersa caratterizzato dal fatto di comprendere i seguenti stadi: - miscelamento del greggio pesante o del residuo di distillazione con un opportuno catalizzatore di idrogenazione ed invio della miscela ottenuta in un reattore di idrotrattamento immettendo nello stesso idrogeno o una miscela di idrogeno e H2S; - invio della corrente contenente il prodotto della reazione di idrotrattamento ed il catalizzatore in fase dispersa ad una zona di distillazione in cui vengono separate le frazioni più volatili; - invio della frazione altobollente ottenuta nello stadio di distillazione ad uno stadio di deasfaltazione ottenendo due correnti, una costituita da olio deasfaltato (DAO), l'altra costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke ed arricchita dei metalli provenienti dalla carica iniziale; - riciclo di almeno il 60 % della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke, e ricca in metalli, alla zona di idrotrattimento.
- 2) Procedimento come da rivendicazione 1 dove almeno Γ80 % della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke viene riciclata alla zona di idrotrattamento.
- 3) Procedimento come da rivendicazione 1 o 2 dove lo stadio di idrotrattamento viene condotto ad una temperatura compresa fra 370 e 480°C e ad una pressione compresa fra 30 e 300 Atm.
- 4) Procedimento come da rivendicazione 3 dove lo stadio di idrotrattamento viene condotto ad una temperatura compresa fra 380 e 420°C e ad una pressione compresa fra 100 e 180 Atm..
- 5) Procedimento come da rivendicazione 1 o 2 dove lo stadio di deasfaltazione viene condotto a temperature comprese fra 40 e 200°C e a pressione compresa fra 1 e 50 Atm.
- 6) Procedimento come da rivendicazione 1 o 2 dove lo stadio di deasfaltazione viene effettuato mediante una estrazione con solvente.
- 7) Procedimento come da rivendicazione 6 dove il solvente è una paraffina leggera con un numero di atomi di carbonio da 3 a 6.
- 8) Procedimento come da almeno una delle rivendicazioni precedenti dove il catalizzatore di idrogenazione è un precursore facilmente decomponibile o un composto preformato a base di uno o più metalli di transizione.
- 9) Procedimento come da rivendicazione 8 dove il metallo di transizione è il molibdeno.
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