ITMI981088A1 - Procedimento per la conversione di greggi pesanti e residui di distillazione - Google Patents
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Description
"PROCEDIMENTO PER LA CONVERSIONE DI GREGGI PESANTI E RESIDUI DI DISTILLAZIONE "
La presente invenzione riguarda un procedimento per la realizzazione di greggi pesanti e residui di distillazione mediante l’impiego di catalizzatori di idrogenazione in fase dispersa (slurry) che vengono recuperati e riciclati senza necessità di rigenerazione.
La conversione di greggi pesanti e residui petroliferi può essere effettuata sostanzialmente attraverso due vie: una esclusivamente termica, l’altra mediante un trattamento idrogenante.
Attualmente gli studi si indirizzano soprattutto verso i trattamenti idrogenanti, in quanto i processi termici presentano problemi legati allo smaltimento dei sottoprodotti, quali in particolare il coke (ottenuto in quantità anche superiori al 30 % in peso rispetto alla carica) ed alla scarsa qualità dei prodotti di conversione.
I processi idrogenanti consistono nel trattare la carica in presenza di idrogeno e di opportuni catalizzatori.
Le tecnologie di idroconversione attualmente in commercio utilizzano reattori a letto fisso o ebullato ("ebullated bed") ed impiegano catalizzatori generalmente costituiti da uno o più metalli di transizione (Mo, W, Ni, Co, etc.) supportati su silice/allumina (o materiale equivalente).
Le tecnologie a letto fisso presentano notevoli problemi nel trattare cariche particolarmente pesanti contenenti alte percentuali di' eternatomi, metalli ed asfalteni, in quanto tali contaminanti portano ad una rapida disattivazione del catalizzatore.
Per trattare tali cariche, sono state sviluppate e commercializzate tecnologie a letto ebullato, le quali forniscono prestazioni interessanti, ma risultano complesse e costose.
Le tecnologie di idrotrattamento operanti con catalizzatori in fase dispersa possono costituire un'attraente soluzione agli inconvenienti dati dalle tecnologie a letto fisso od ebullato. I processi slurry infatti uniscono il vantaggio di un’ampia flessibilità sulla carica a prestazioni elevate in termini di conversione e upgrading, risultando inoltre "semplici" dal punto di vista tecnologico.
Le tecnologie slurry sono caratterizzate dalla presenza di particelle di catalizzatore aventi dimensioni medie molto piccole ed efficacemente disperse nel mezzo: per questo motivo i processi di idrogenazione risultano più facili ed immediati in ogni punto del reattore. La formazione di coke viene notevolmente ridotta e l’upgrading della carica risulta elevato.
Il catalizzatore può essere introdotto come polvere di dimensioni sufficientemente ridotte (US-4303634) oppure come precursore oleosolubile (US-5288681). In quest'ultimo caso la forma attiva del catalizzatore (generalmente il solfuro del metallo) si forma "in situ" per decomposizione termica del composto utilizzato, durante la reazione stessa oppure previo opportuno pretrattamento (US-4470295).
I costituenti metallici dei catalizzatori dispersi sono generalmente uno o più metalli di transizione (preferibilmente Mo, Ni o Co) .
L'utilizzo di catalizzatori dispersi, piar risolvendo la maggior parte dei problemi elencati per le tecnologie precedentemente descritte, tuttavia presenta degli inconvenienti legati soprattutto al ciclo di vita del catalizzatore stesso.
Le modalità di utilizzo di tali catalizzatori (tipologia dei precursori, concentrazione, etc.) ha infatti una grossa rilevanza sia dal punto di vista economico che da quello dell’impatto ambientale.
11 catalizzatore può essere utilizzato a bassa concentrazione (poche centinaia di ppm) in assetto "once-through" ma in questo caso l'upgrading dei prodotti di reazione può risultare insufficiente. Operando con concentrazioni superiori di catalizzatore (migliaia di ppm di metallo), risulta indispensabile effettuare il riciclo del catalizzatore.
11 catalizzatore in uscita dal reattore può essere recuperato per separazione dal prodotto ottenuto daH'idrotrattamento (preferibilmente dal fondo della colonna di distillazione a valle del reattore) mediante metodi convenzionali quali ad esempio decantazione, centrifugazione o filtrazione (US-3240718; US-4762812). Parte di detto catalizzatore può venire riciclata al processo di idrogenazione senza ulteriore trattamento. Tuttavia, il catalizzatore recuperato adottando i procedimenti di idrotrattamento noti possiede normalmente una attività ridotta rispetto al catalizzatore fresco cosicché risulta necessario un opportuno stadio di rigenerazione al fine di ripristinare l'attività catalitica e riciclare almeno parte di detto catalizzatore al reattore di idrotrattamento. Le stesse richiedenti hanno descritto nella domanda IT-95A001095 un procedimento che consente di riciclare il catalizzatore recuperato al reattore di idrotrattamento senza la necessità di un ulteriore stadio di rigenerazione, ottenendo nel contempo un prodotto di buona qualità senza produzione di residuo ("zero residue refmery").
Tale procedimento comprende i seguenti stadi:
- miscelamento del greggio pesante o del residuo di distillazione con un opportuno catalizzatore di idrogenazione ed invio della miscela ottenuta in un reattore di idrotrattamento immettendo nello stesso idrogeno o una miscela di idrogeno e H2S;
- invio della corrente contenente il prodotto della reazione di idro trattamento ed il catalizzatore in fase dispersa ad una zona di distillazione in cui vengono separate le frazioni più volatili;
- invio della frazione altobollente ottenuta nello stadio di distillazione ad uno stadio di deasfaltazione ottenendo due correnti, una costituita da olio deasfaltato (DAO), l'altra costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke ed arricchita dei metalli provenienti dalla carica iniziale;
- riciclo di almeno il 60 % , preferibilmente almeno Γ80 %, della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke, e ricca in metalli, alla zona di idrotrattamento.
Si è ora trovato che nel caso della valorizzazione dei greggi pesanti a miscele idrocarburiche complesse da utilizzare come greggi sintetici può essere conveniente sostituire lo stadio di distillazione con uno o più stadi di flash mediante cui vengono allontanati i gas prodotti dalla reazione e parte dei componenti più leggeri, permettendo tuttavia di effettuare la deasfaltazione anche su cariche più leggere rispetto a quelle convenzionalmente trattate ed ottenendo conseguentemente un greggio sintetico.
L'applicazione risulta particolarmente adatta alla realizzazione di greggi pesanti estratti in aree geografiche remote, che non potrebbero essere convenientemente trasportati per essere lavorati in raffineria.
Il procedimento per la conversione di greggi pesanti e residui di distillazione, oggetto della presente invenzione, comprende i seguenti stadi:
- miscelamento del greggio pesante o del residuo di distillazione con un opportuno catalizzatore di idrogenazione ed invio della miscela ottenuta in un reattore di idrotrattamento immettendo nello stesso idrogeno o una miscela di idrogeno e H2S;
- invio della corrente contenente il prodotto della reazione di idrotrattamento ed il catalizzatore in fase dispersa ad uno o più stadi di flash mediante i quali vengono allontanati i gas prodotti nella reazione di idrotrattamento e almeno i distillati leggeri il cui punto di ebollizione è uguale o inferiore a quello del solvente utilizzato nello stadio di deasfaltazione;
- invio del liquido uscente dallo stadio di flash ad uno stadio di deasfaltazione ottenendo due o più correnti, una costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke ed arricchita dei metalli provenienti dalla carica iniziale; l'altra o le altre da olio deasfaltato (DAO);
- riciclo di almeno il 60 % , preferibilmente almeno l 80 %, della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke, e ricca in metalli, alla zona di idrotrattamento.
Lo stadio o gli stadi in cui viene effettuato il flash possono essere condotti a una pressione compresa fra 1 e 200 bar in uno o più separatori.
Da detto/i stadio/i possono eventualmente essere anche allontanati almeno parte dei distillati leggeri e/o medi aventi un punto di ebollizione inferiore o uguale a 350° C, preferibilmente inferiore o uguale a 250° C, più preferibilmente inferiore a 200°C.
i catalizzatori utilizzati possono essere scelti fra quelli ottenibili da precursori oleosolubili facilmente decomponibili (naftenati metallici, derivati metallici di acidi fosfonici, metallo-carbonili, etc.) o fra composti preformati a base di uno o più metalli di transizione quali Ni, Co e Mo: quest’ultimo viene preferito grazie alla sua elevata attività catalitica.
Lo stadio di idrotrattamento viene condotto preferibilmente ad una temperatura compresa fra 370 e 480° C , più preferibilmente fra 380 e 420<° >C, e ad una pressione compresa fra 30 e 300 Atm, più preferibilmente fra 100 e 180 Atm.
Lo stadio di deasfaltazione, preferibilmente effettuato mediante una estrazione con solvente (ad esempio con paraffine aventi un numero di atomi di carbonio da 3 a 6 ), viene condotto generalmente a temperature comprese fra 40 e 200” C e a pressione compresa fra 1 e 70 Atm.
Lo stadio di deasfaltazione può essere formato da una o più sezioni operanti con lo stesso solvente o con solventi diversi; nel caso di deasfaltzione con due sezioni nella seconda sezione viene inviato il residuo prodotto dalla prima sezione, dopo distillazione, per consentirne una ulteriore purificazione, mentre l'asfalto prodotto viene riciclato alla prima sezione di deasfaltazione. La corrente costituita da olio deasfalatato (DAO) può essere utilizzata tal quale come greggio sintetico (syncrude) eventualmente miscelata ai prodotti separati nel flash dopo essere stati condensati oppure può essere frazionata mediante distillazione convenzionale (sia a pressione atmosferica sia sotto vuoto).
Viene ora fornita una realizzazione preferita della presente invenzione con l'ausilio della fig.l allegata che tuttavia non deve essere considerata una limitazione della portata della invenzione stessa.
Il greggio pesante o il residuo di distillazione (1) viene miscelato al catalizzatore fresco (2) ed alimentato al reattore di idrotrattamento (H) nel quale viene immesso idrogeno (o una miscela idrogeno/HzS) (3). Dal reattore esce una corrente (4), contenente il prodotto di reazione ed il catalizzatore in fase dispersa, la quale viene inviata nel separatore a caldo (hots separator)(F), in cui avviene il flash, da cui si separano le frazioni più leggere (F,), dal resto del prodotto di reazione (5).
Detta corrente (5) viene a sua volta inviato ad un'unità di deasfaltazione (E), operazione che viene effettuata mediante estrazione con solvente.
Dall'unità di deasfaltazione (E) si ottengono due correnti: una (6) costituita da olio deasfaltato ("deasphalted oil" (DAO)), l'altra (7) da asfalteni, coke e catalizzatore in fase dispersa.
La corrente (7) viene, completamente o in gran parte (8) a meno di uno spurgo (9), riciclata al reattore di idrotrattamento (H) dopo essere stata miscelata con una quantità opportuna di carica fresca (1) ed eventualmente con catalizzatore fresco (2).
La corrente (6) può essere frazionata in una colonna di distillazione (D) da cui si separano le frazioni più leggere (D„ D2, D3, Dn) dal residuo di distillazione deasfaltato (10).
Saranno fomiti ora due esempi aventi lo scopo di meglio illustrare l'invenzione, essendo inteso che essa non deve essere considerata ad essi o da essi [imitata.
Esempio 1
Seguendo lo schema rappresentato in fig. 1 è stata condotta la seguente sperimentazione.
Stadio di idrotrattamento
Reattore: in acciaio da 3000 cc con agitazione magnetica
Carica: residuo da vuoto ("vacuum residue") da greggio Arabian Heavy 250 g .
Precursore: molibdeno naftenato 3000 ppm di Mo/carica Temperatura: 410°C
Pressione: ! 60 Atm di idrogeno
Tempo di residenza: 4 h
Stadio flash
Realizzato medinate apparato di laboratorio per evaporazione liquidi (T=120°C)
Stadio di deasfaltazione
Agente deasfaltante: pentano 200 cc
Temperatura: ambiente
Pressione : atmosferica
Sono state effettuate 10 prove consecutive di idrotrattamento impiegando per ciascuna reazione il catalizzatore separato per deasfaltazione del prodotto dello step precedente.
Correnti in uscita dopo l'ultimo riciclo:
- Olio deasfaltato (DAO): 64 % in peso rispetto alla carica
- Corrente (7) costituita da:
-Asfalteni: 32,5 % in peso rispetto alla carica
-Coke, catalizzatore disperso (100 % di quello in entrata al reattore e solfuri dei metalli 3,5 % in peso rispetto alla carica
La tabella I riporta la caratterizzazione della carica e del prodotto ottenuto.
Esempio 2
Seguendo lo schema rappresentato in fig. 1 è stata condotta la seguente sperimentazione.
Stadio di idrotrattamento
Reattore: in acciaio da 3000 cc con agitazione magnetica
Carica: residuo da vuoto ("vacuum residue") da greggio Arabian Heavy 250 g .
Precursore: molibdeno naftenato 3000 ppm di Mo/carica Temperatura: 4I0°C
Pressione: 160 Atm di idrogeno
Tempo di residenza: 4 h
Stadio flash
Temperatura : 50' C
Pressione: amosferia
Stadio di deasfaltazione
Agente deasfaltante: propano 2500 cc
Temperatura: 90° C
Pressione : 18 bar
Sono state effettuate 10 prove consecutive di idrotrattamento impiegando per ciascuna reazione il catalizzatore separato per deasfaltazione del prodotto dello step precedente.
La fig. 2 riporta i risultati della sperimentazione e dimostra come la corrente asfaltenica riciclata continui a convertirsi.
Correnti in uscita dopo l'ultimo riciclo:
- Olio deasfaltato (DAO): 52 % in peso rispetto alla carica
- Corrente (7) costituita da:
-Asfalteni: 44,5 % in peso rispetto alla carica
-Coke, catalizzatore disperso (100 % di quello in entrata al reattore e solfuri dei metalli 3,5 % in peso rispetto alla carica
La tabella 2 riporta la caratterizzazione della carica e del prodotto ottenuto.
Claims (9)
- RIVENDICAZIONI 1 ) Procedimento per la conversione di greggi pesanti e residui di distillazione mediante l'impiego di catalizzatori di idrogenazione in fase dispersa caratterizzato dal fatto di comprendere i seguenti stadi: - miscelamento del greggio pesante o del residuo di distillazione con un opportuno catalizzatore di idrogenazione ed invio della miscela ottenuta in un reattore di idrotrattamento immettendo nello stesso idrogeno o una miscela di idrogeno e H2S; - invio della corrente contenente il prodotto della reazione di idrotrattamento ed il catalizzatore in fase dispersa ad uno o più stadi di flash mediante i quali vengono allontanati i gas prodotti nella reazione di idrotrattamento e almeno i distillati leggeri il cui punto di ebollizione è uguale o inferiore a quello del solvente utilizzato nello stadio di deasfaltazione; - invio del liquido uscente dallo stadio di flash ad uno stadio di deasfaltazione ottenendo due o più correnti, una costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke ed arricchita dei metalli provenienti dalla carica iniziale, l'altra o le altre da olio deasfaltato (DAO); - riciclo di almeno il 60 % della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke, e ricca in metalli, alla zona di idrotrattamento.
- 2) Procedimento come da rivendicazione 1 dove anche almeno parte dei distillati leggeri e/o medi aventi un punto di ebollizione inferiore o uguale a 350°C vengono allontanati mediante lo stadio di flash.
- 3) Procedimento come da rivendicazione 2 dove i distillati leggeri e/o medi allontanati dallo stadio di flash hanno un punto di ebollizione inferiore o uguale a 250° C.
- 4) Procedimento come da rivendicazione 2 dove i distillati leggeri e/o medi allontanati dallo stadio di flash hanno un punto di ebollizione inferiore o uguale a 200°C.
- 5 ) Procedimento come da rivendicazione 1 dove almeno Γ80 % della corrente costituita da asfalteni, catalizzatore in fase dispersa ed eventualmente coke viene riciclata alla zona di idrotrattamento.
- 6) Procedimento come da rivendicazione 1 o 5 dove lo stadio di idrotrattamento viene condotto ad una temperatura compresa fra 370 e 450° C e ad una pressione compresa fra 30 e 300 Atm.
- 7) Procedimento come da rivendicazione 6 dove lo stadio di idrotrattamento viene condotto ad una temperatura compresa fra 380 e 420° C e ad una pressione compresa fra 100 e 180 Atm..
- 8) Procedimento come da rivendicazione 1 dove lo stadio di deasfaltazione viene condotto a temperature comprese fra 40 e 200°C e a pressione compresa fra 1 e 70 Atm.
- 9) Procedimento come da rivendicazione 1 o 5 dove lo stadio di deasfaltazione viene effettuato mediante una estrazione con solvente. 10)Procedimento come da rivendicazione 9 dove il solvente è una paraffina leggera con un numero di atomi di carbonio da 3 a 6. 1 1) Procedimento come da rivendicazione 1 dove la corrente costituita da olio deasfaltato (DAO) viene frazionata mediante distillazione convenzionale. 12) Procedimento come da rivendicazione 1 dove la corrente costituita da olio viene miscelata ai prodotti separati nello stadio di flash dopo essere stati condensati. 13) Procedimento come da almeno una delle rivendicazioni precedenti dove il catalizzatore di idrogenazione è un precursore facilmente decomponibile o un composto preformato a base di uno o più metalli di transizione. 14) Procedimento come da rivendicazione 12 dove il metallo di transizione è il molibdeno.
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Legal Events
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| 0001 | Granted |