ITMI932485A1 - Composizione biodegradabile di polietilene legato chimicamente con amido e procedimento per la sua preparazione - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
SETTORE DELL'INVENZIONE
La presente invenzione riguarda una composizione biodegradabile di etilene tramite legame chimico di amido alla catena di polietilene impiegando polietilene che ? una poliolefina avente un'applicazione la pi? ampia, vari acidi organici ed un agente di accoppiamento, ad esempio anidride maleica, anidride metacrilica o maleimmide, ed un procedimento per la sua preparazione.
DESCRIZIONE DELLA TECNICA NOTA
Un materiale plastico ? stato prodotto in grande quantit? quale materiale sostitutivo al metallo,dato il suo basso prezzo e la sua natura leggera, come pure le eccellenti caratteristiche fisiche, in modo tale che esso si ? imposto quale materiale necessario nella vita di ogni giorno. Tuttavia ogni paese del mondo sta preparando contromisure diversificate in quanto i problemi di inquinamento da parte di numerosi prodotti plastici stanno diventando globalmente seri e sta diventando una materia di interesse la soluzione di tali problemi di inquinamento che derivano dai rifiuti plastici privi di impiego in Corea.
Imetodiper risolverequestiproblemiincludono il riciclo, l'incenerimento e l'interramento, ma ciascuno di questi metodi presenta un limite (un limite dei prodotti riciclati dopo l'impiego, il costo eccessivo e la carenza di spazi per l'interramento), e sono stati fatti recentemente molti studi sui materiali plastici degradabili in ciascun paese del mondo.
Latecnologiasuimaterialiplasticidegradabili pu? essere suddivisa nel settore della fotodegradazione,nel settore della biodegradazione e nel settore della biofotodegradazione, ed i prodotti collegati al settore della biofotodegradazionesonorecentementeaumentatiquali sostituenti diprodotti plastici diuso generale.La tecnologia nel settore della fotodegradazione ? suddivisa in due tipi, l'introduzione di gruppi funzionali fotosensibili e l'aggiunta di reagenti fotosensibili, ed il primo tipo ? commercialmente disponibile presso Dow Chemical Co., Du Pont Co., Union Carbide Co. e Bayer Co., che impiegano commercialmenteun copolimerodietilene edossido di carbonio,comepurepresso Ecoplastic Co,che impiega commercialmente un copolimero di vinil chetone.
Questo ultimo tipo ? commercialmente disponibile presso Ampacet Co. e Ideamasters Co., il tipo relativo all'aggiunta di un complesso metallico sviluppato da Scott-Gilead Co.,costituendo il tipo maggiore.Tuttavia rimangono problemi relativi ad un alto costo quando questi prodotti fotodegradabili sono impiegati in film di uso generale ed i prodotti fotodegradabili non sono degradati nel caso che la luce del sole venga intercettata, quando essi sono interrrati nel suolo. In accordo con ci? la tecnologia del settore fotodegradativo non pu? risolvere questi problemi generali circa i rifiuti plastici, in modo tale che sono stati effettuati in varipaesistudialternativirelativiallatecnologia nel settore della biodegradazione.
Sebbene esistano molti tipi plastici biodegradabili, ad esempio il microorganismo che produce polimeri simili a (PHB) poli-?idrossibutilato), e polimeri che impiegano microorganismi che producono prodotti biochimici, oppure polimeri del tipo polimeri naturali come chitina o amido, i problemi riguardanti la presente tecnologia circa i polimeri che contengono amido saranno menzionati e saranno descrittimiglioramenti in questa descrizione.
Il brevetto US N.4.021.388 di G.J.L.Griffin descrive un procedimento per la preparazione di un film biodegradabile migliorato mediante trattamento della superficie dell'amido con un agente di accoppiamento silano,per conferire caratteristiche idrofobe, ma ci? aumenta solamente di poco la forza fisicadi interazionetraresina dimatrice ed amido, in modo tale che esistono difficolt? nel porre rimedio alla diminuzione delle caratteristiche fisiche dei film dopo incorporazione dell'amido.
Sebbene i brevetti US N.4.133.784 e 4.337.181 depositati da F.H. Otey et al; di USUA, descrivono procedimenti per preparare film biodegradabili per aggiunta di ?-amido ad un copolimero etilene/acrilico, esistono difficolt? di commercializzazione dato il prezzo elevato del copolimero etilene/acrilico e data la degradazione delle caratteristiche fisiche dei film prodotti.
Le pubblicazioni dibrevetto coreano N.90-6336 e 91-8553 depositate da seonil Glucose Co., della Corea,descrivonoprocedimentiperaumentare laforza fisica di interazione tra resina di matrice ed amido aumentando le caratteristiche idrofobe dell'amido o aumentando le caratteristiche idrofile della resina dimatrice,per aumentare la compatibilit? tra resina di matrice ed amido.
Nella presente invenzione. il costo di produzione viene diminuito semplificando il procedimento, mentre gli effetti negativi sulle caratteristiche fisiche sono minimizzati legando chimicamente le resina di matrice e l'amido impiegando un agente di accoppiamento.
Unoscopodellapresenteinvenzione consistenel provvedere una composizione biodegradabile di polietilene chimicamentelegato con amido ed un altro scopo della presente invenzione consiste nel provvedere un procedimento per la preparazione della composizione biodegradabile di polietilene.
SOMMARIO DELL'INVENZIONE
La composizione della presente invenzione comprende 100 parti in peso di resina di matrice, 5-400 parti in peso di materiale biodegradabile di incorporazione, 0,01-10 parti in peso di agente di accoppiamento, 0,01-1,0 parti in peso di iniziatore radicalico, 0,01-5 parti in peso di catalizzatore acido di Lewis, 0,01-10 parti in peso di agente di autoossidazione e 0,01-10 parti in peso di plastificante ed eventualmente 0,01-10parti in peso di comonomero.
BREVE DESCRIZIONE DELLE TAVOLE DI DISEGNO La figura 1 ? uno spettro di assorbimento infrarosso di un film biodegradabile in accordo con l'esempio 1 della presente invenzione.
La figura 2 ? una microfotografia elettronica che mostra una sezione di un film biodegradabile in accordo con l'esempio 1 della presente invenzione tramite microscopio elettronico di scansione (xl.200).
DESCRIZIONE DELLE ATTUAZIONI PREFERITE
La resina di matrice ? polietilene a bassa densit? (LDPE),polietilene lineare a bassa densit? (LLDPE) o polietilene ad alta densit? (HDPE) ed il materiale biodegradabile di incorporazione ? uno scelto nel gruppo di amido, amido trattato con acido (amido reso fluido per ebollizione), amido esterificato, amido eterificato, amido cationico e miscele relative, ad esempio amido di grano, amido acetato ed amido fosfato.L'agente di accoppiamento che si lega chimicamente all'amido e alla resina di matrice ? anidride maleica, anidride metacrilica o maleimmide,e l'iniziatore radicalico ? perossido di benzoilene, di-tert-butil perossido, azobisisobutirronitrile, tert-butil idroperossido, dicumil perossido, Lupersol 101(Pennwalt Co.) o Perkadox-14(Akzo co.).L'agente di auotossidazione ? uno pi? scelto nel gruppo di manganese oleato, manganese stearato, oleato ferroso (II), stearato ferroso (II)e miscele relative, ed il plastificante ? ad esempio oleammide, Viton o Erucamide. Il monomero ? uno o pi? scelto nel gruppo di acrilonitrile, stirene e acrilato di etile, il catalizzatore acido di Lewis ? uno o pi? scelto nel gruppo di acido oleico, acido olenico, acido linoleico, acido stearico, acido acetico, acido ptoluensolforico,acido decanoico,acido dodecanoico, acido tetradecanoico,acidoossalico,acidomaionico, acido succinico ed acido adipico.
Il procedimento per la preparazione di una composizione biodegradabile di polietilene legato chimicamente con amido per ottenere un altro scopo dellapresente invenzione,comprende lamiscelazione della resina di matrice, del materiale di incorporazione biodegradabile, dell'agente di accoppiamento, dell'agente di autossidazione, del plastificante, del catalizzatore acido di Lewis e dell'iniziatore radicalico, in quantit? predeterminate, e l'estrusione reattiva della miscela.
Il metodo dell'estrusione reattiva che impiega un estrusore a viti gemelle ? stato applicato per abbassare il costo di produzione tramite semplificazione del procedimento e minimizzare l'abbassamento delle caratteristiche fisiche dopo miscelazione dell'amido. Cio? il polietilene,, l'iniziatore radicalico, l'agente di accoppiamento, ad esempio anidride maleica, anidride metacrilica o maleimmide, l?amido di grano o derivati dell'amido e il catalizzatore di accoppiamento sono imtrodotti assieme ed estrusi reattivamente ad una temperatura di 150-220?C con una velocit? della vite di 50-300 rpm per esterificare l'amido,tempo durante il quale avviene graffaggio dell'agente di accoppiamento alle catene di polietilene. Le caratteristiche fisiche sono trovate essere eccellenti con l?impiego di un agente di accoppiamento come anidride maleica, anidride metacrilica o maleimmide, in quantit? di 0,01-10 parti in peso, iniziatore radicalico in quantit? di 0,01-1,0 parti in peso,e catalizzatore acido di Lewis in quantit? di 0,01-5 parti in peso e nella forma pi? preferita con un iniziatore radicalico e con un catalizzatore acido di Lewis in quantit? di 0,3 parti in peso ciascuno.
Il materialebiodegradabile di incorporazione ? ad esempio amido di grano, amido modificato come amido acetato, amido fosfato, amido ossidato, amido cationicoe cos?via,l'amidoessendopreventivamente essiccato fino ad un contenuto di umidit? nell'intervallo inferiore a 3% per evitare la generazione di bolle nella formazione del film, in quanto la produzione di amido in scala industriale introduce un contenuto diumidit? nell'intervallo di 12-15%.
Le pastiglie di resina biodegradabile possono essere preparatemiscelando la resina di matrice,il materialedi incorporazionebiodegradabile,l'agente di accoppiamento, l'agente di autoossidazione, il plastificante, il catalizzatore acido di Lewis e l'iniziatore radicalico in quantit? predeterminate, fondendo la miscela in un miscelatore di un plastografo o ponendo assieme ciascun componente impiegando un mescolatore, fondendo la miscela, estrudendo la miscela, trasformandola in pastiglie impiegando unapastigliatrice.I film biodegradabili sono preparati formando le pastiglie in film per stampaggio a compressione o in film per soffiatura, impiegando una pressa calda ed un estrusore per la preparazione del film. I film per stampaggio a compressione o i film per soffiatura possono essere preparati anche aggiungendo polietilene a bassa densit?, polietilene lineare a bassa densit? o polietilene ad alta densit? alle pastiglie, quindi mescolando a secco ed estrudendo le pastiglie miste. Le pastiglie di resina biodegradabile possono anche essere stampata in bottiglie in polietilene.
Le caratteristiche meccaniche come la resistenza allatrazionee l'allungamento alla trazione dei film biodegradabili furono determinate mediante un instron e le caratteristiche fisiche furono determinate tramite strumenti standard ASTM.La superficie e la sezione trasversale furono inoltre studiate tramite microscopio elettronico di scansione. La biodegradabilit? fu studiata tramite deformazione della forma e la variazione nel tempo delle caratteristiche fisiche dopo che i film erano stati interrati nel suolo,come pure tramite il metodo ASTM G 21-70.
Gli esempi che seguono illustrano ulteriormente la presente invenzione ma non limitano la portata della presente invenzione.
Esempio 1
In questo esempio i film biodegradabili furono preparati mediante legame chimico di amido e delle catene di polietilene impiegando anidride maleica quale agente di accoppiamento.
50g di anidridemaleica,5g diacido oleico,5g di perossido di benzoile, 50g di oleammide, 20g di oleato di manganese,e 20g di oleato ferroso furono discioltiin50mldiacetone,rispettivamente.5kg di polietilene a bassa densit? (MI=3, densit?=0,919) furono posti in un mescolatore Henschel e quindi rivestiti con la soluzione che precede.
Le pastiglie in polietilene rivestite furono estruse reattivamente con 60% in peso di amido di grano sulla base delpolietilene a bassa densit? che precede, in un estrusore mantenuto a 170?C con una velocit? della vite di 250 rpm per preparare pastigliedimescolamadrebiodegradabile nellequali l'amido ? legato chimicamente alle catene di polietilene. l,7Kg di una carica di mescola madre biodegradabile e 8,3 Kg di polietilene a bassa densit? (Ml=3, densit?=0,919) furono mescolati a secco per preparare film soffiati facendoli passare attraverso una macchina di estrusione di film.
Per determinare le caratteristiche fisiche dei film preparati, la resistenza alla trazione e l'allungamento alla trazione furono misurati tramite Instron e la biodegradabilit? fu stimata in accordo con il metodo ASTM G 21-70.
Ilpiccodiassorbimentodel gruppocarbossilico generato per reazione di anidride maleica e del gruppo idrossilico sull'amido ? mostrato a 1700-1800 cm<-1 >nello spettro di assorbimento infrarosso dei film biodegradabili nella figura 1, e la rappresentazione nella figura 2 che riporta la sezione trasversale dei filmbiodegradabili mediante microscopio elettronico di scansione, mostra che la sezione trasversale della particella di amido viene scissa confermando che le catene di polietilene reagiscono con l'amido chimicamente tramite effetto dell'agente di accoppiamento anidride maleica.
Le caratteristiche fisichee labiodegradabilit? dei film biodegradabili preparati mescolando a secco la carica di mescola madre biodegradabile ed il polietilene a bassa densit? (MI=3, densit?=0,919) sono stati riportati nella tabella 1 che segue.
La biodegradabilit? ? stata determinata in accordo con il metodo ASTM G 21-70. Dopo un certo periodo di attesa (almeno di 21 giorni), le velocit? di crescita furono classificate secondo la frazione della superficie del polimero ricoperta con colonie fungine.
Esempi 2-6
Fu ripetuta la stessa procedura dell'esempio 1 eccetto che furono impiegate le seguentipercentuali in peso di amido sulla base del polietilene ed i risultati determinati con lo stesso metodo dell'esempio 1 sono stati riportati nella tabella 1 che segue.
Tabella 1
* esempio di confronto 1: esso ? stato stimato con la stessa procedura dell'esempio 1, eccetto che non veniva incorporato amido.
Esempio 7
In questo esempio furono preparati film biodegradabiliimpiegandostirenequalecomonomerodi agente di accopppiamento per migliorare l'efficenza di graffaggio dell'anidride maleica; l'agente di accoppiamento.
35g di anidride maleica.35g di stirene..5g di acido stearico, 20g di stearato ferroso, 20g di stearato di manganese, 50g di oleammide e 5g di perossido di benzoile furono disciolti in 50ml di acetone,rispettivamente.5Kg di polietilene lineare abassadensit? (MI=1,densit?=0,919)furonoposti in unmescolatoreHenschele furono quindirivestiticon la soluzione che precede.
Le pastiglie di polietilene rivestito furono estruse reattivamente con 60% in peso di amido ossidato sulla base del polietilene lineare a bassa densit? che precede in estrusore mantenuto a 170?C con una velocit? della vite di 230 rpm per preparare pastiglie di una carica di mescola madre biodegradabile.
l,7Kg di pastiglie di mescola madre biodegradabile e 8,3Kgdipolietilene lineareabassa densit? (Ml=l, densit?=0,919) furono mescolati a secco per preparare film soffiati facendoli passare attraverso una macchina per estrusione di film.
Lecaratteristichefisicheelabiodegradabilit? dei film biodegradabili .preparati mediante miscelazione a secco della carica di mescola madre biodegradabile che precede e del polieitlene lineare a bassa densit? (Ml=l, densit?=0,919) sono stati riportati nella tabella 2 che segue.
Esempi 8-12
Fu ripetuta la stessa procedura dell'esempio 7 eccettoche furonoutilizzate le seguentipercentuali in peso di amido, sulla base del polietilene, ed i risultati determinati con lo stesso metodo dell'esempio 7 sono stati riportati nella tabella 2 che segue.
Tabella 2
* esempio di confronto 2: esso ? stato stimato con la stessa procedura dell'esempio 7, eccetto che non veniva incorporato amido.
Esempio 13
In questo esempio sono stati preparati film biodegradabili legando chimicamente le catene di polietilene e l'amido impiegando acido metacrilico quale agente di accoppiamento.
100 g di anidride metalicrilica, 5 g di acido linoleico, 20 g di oleato di manganese, 20 g di stearato ferroso, 50 g di oleammide e 5 g di perossido di benzoile furono disciolti in 50 mi di acetone,rispettivamente.5Kgdipolietilene ad alta densit? (MI=0,28, densit?=0,945) furono posti in un mescolatore Henschel e quindi rivestiti con la soluzione che precede.
Le pastiglie di polietilene rivestite furono estruse reattivamente con 60% in peso di amido di grano sulla base delpolietilene ad alta densit? che precede in un estrusore mantenuto a 170?C con una velocit? della vite di 210 rpm per preparare pastiglie di una mescola madre biodegradabile.
1,7 Kg di mescolamadre biodegradabile e 8,3 Kg di polietilene ad alta densit? (MI=0,28, densit?=0,945) sono mescolati a secco per preparare film soffiati biodegradabili facendoli passare attraverso una macchina per l'estrusione di film.
Lecaratteristichefisicheelabiodegradabilit? dei film biodegradabili preparati mediante miscelazione a secco della carica madre biodegradabile che precede e del polietilene ad alta densit? (MI=0,28,densit?=0,945)sono stateriportate nella tabella 3 che segue.
Esempi 14-18
Fu ripetuta la stessaprocedura dell'esempio 13, eccetto che furono impiegate le seguenti percentuali in peso di amido sulla base del polietilene e i risultati determinati con lo .stesso metodo dell'esempio 13 sono stati riportati nella tabella 3 che segue.
Tabella 3
* esempio di confronto 3: esso ? stato stimato con la stessa procedura dell'esempio 13, eccetto che non veniva incorporato amido.
Non esisteva alcuna differenza nelle caratteristiche dei film biodegradabili comprendenti 10% in peso di amido, in confronto con la resina di base tramite misura con Instron. Il presente procedimento per preparare film biodegradabili ? trovato costituire una via eccelente per minimizzare l'abbassamento delle caratteristiche fisiche che avvengono con l'incorporazione dell'amido, che risulta migliorato in quanto il legame chimico biodegrabile rende il confine tra resina di matrice e particelle di amido non chiaro,e dal fenomeno che leparticelle di amido tagliate in sezione trasversale sono viste all'osservazione della sezione trasversale dei film con microscopio elettronico di scansione. La biodegradabilit?eralapi? eccellenteconpi? di 10% in peso di amido.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI 1. Composizione di polietilene biodegrabile legato chimicamente con amido comprendente 100parti in peso di resina di matrice, 5-400 parti in peso di materiale di incorporazione biodegradabile, 0,01-10 parti in peso di agente di accoppiamento, 0,01-,1,0 parti in peso di iniziatore radicalico,0,01-5parti in peso di catalizzatore acido di Lewis, 0,01-10 parti in peso di agente di autoossidazione e 0,01-10 parti in peso di plastificante. 2.Composizionesecondo larivendicazione 1,che comprende ulteriormente 0,01-10 parti in peso di comonomero. 3.Composizione secondo la rivendicazione 2,in cui il comonomero ? uno o pi? scelto nel gruppo di acrilonitrile, stirene e acrilato di etile. 4.Composizione secondo la rivendicazione 1,in cui la resina di matrice ? polietilene a bassa densit?, polietilene lineare a bassa densit? o polietilene ad alta densit?. 5.Composizione secondo la rivendicazione 1,in cui il materiale di incorporazione biodegradabile ? uno scelto nel gruppo di amido di grano, amido trattato con acido, amido esterificato, amido eterificato, amido cationico e miscele relative. 6. Composizione secondo la rivendicazione lr in cui l'agente di accoppiamento ? uno scelto nel gruppo di anidride maleica, anidride metacrilica e maleimmide. 7. Composizione secondo la rivendicazione 1, in cui l'iniziatore radicalico ? perossido di benzoile, di-ter-butilperossido, azobisisobutirronitrile,terbutil idroperossido, dicumil perossido, Lupersol 101 o Perkadox-14. 8. Composizione secondo la rivendicazione 1, in cui l'agente di autoossidazione o uno o pi? scelto nel gruppo di oleato di manganese, stearato di manganese, oleato ferroso (II), stearato ferroso (II) e miscele relative. 9. Composizione secondo la rivendicazione 1, in cui il plastificante ? uno scelto nel gruppo di poliammide, Viton e Erucamide. 10. Composizione secondo la rivendicazione 1, in cui il catalizzatore acido di Lewis ? uno o pi? scelti nel gruppo di acido oleico, acido olenico, acido linoleico, acido stearico, acido acetico, acido p~toluensolfonico, acido decanoico, acido dodecanoico, acido tetradecanoico, acido ossalico, acido maionico, acido succinico ed acido adipico. 11. Procedimento per la preparazione di una composizione biodegradabile di polietilene chimicamente legato con amido, comprendente la miscelazione di 100 parti in peso di resina di matrice, 5-400 parti in peso di materiale di incorporazione biodegradabile, 0,01-10 parti in peso di agente di accoppiamento, 0,01-1,0 parti in peso di iniziatore radicalico, 0,01-5 parti in peso di catalizzatore acido di Lewis, 0,01-10 parti in peso di agente di autoossidazione e 0,01-10 parti in peso di plastificante, ed estrudendo reattivamente detta miscela. 12. Procedimento secondo al rivendicazione 11, che comprende l'ulteriore miscelazione di uno o pi? comonomeri scelti nel gruppo di acrilonitrile, stirene ed acrilato di etile, in quantit? di 0,01-10 parti in peso. 13. Procedimento secondo la rivendicazione 11, che comprende ulteriormente l'essiccamento del materiale di incorporazionebiodegradabile fino adun contenuto di umidit? nell'intervallo inferiore a 3% prima dell'estrusione reattiva della miscela. 14. Procedimento secondo la rivendicazione 11, in cui detta miscela viene estrusa reattivamente ad una temperatura di 150-220?C con una velocit? della vite di 50-300 rpm. 15. Articolo biodegradabile in polietilene chimicamente legato con amido che comprende la miscelazione di una composizione di polietilene in accordo con una delle rivendicazioni 1-10, l'estrusione reattiva della miscela e la trasformazione in pastiglie di mescola madre. 16. Articolo biodegradabile in polietilene secondo la rivendicazione 15, che comprende ulteriormente l'aggiunta di polietilene a bassa densit?, polietilene lineare a bassa densit? o polietilenead altadensit? allepastigliedimescola madre, la miscelazione a secco e l'estrusione che precede. 17. Articolo biodegradabile in polietilene secondo la rivendicazione 16, in cui l'articolo biodegradabile in polietilene ? un film o una bottiglia.
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