HUT67716A - Multi-component adhesive polymer composition and process for producing thereof - Google Patents

Multi-component adhesive polymer composition and process for producing thereof Download PDF

Info

Publication number
HUT67716A
HUT67716A HU9301836A HU9301836A HUT67716A HU T67716 A HUT67716 A HU T67716A HU 9301836 A HU9301836 A HU 9301836A HU 9301836 A HU9301836 A HU 9301836A HU T67716 A HUT67716 A HU T67716A
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
acid
polymer component
rich polymer
water
rich
Prior art date
Application number
HU9301836A
Other languages
English (en)
Other versions
HU9301836D0 (en
Inventor
Alvin Charles Lavoie
Chuen-Shyong Chou
Mark Alan Kesselmayer
Original Assignee
Rohm & Haas
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm & Haas filed Critical Rohm & Haas
Publication of HU9301836D0 publication Critical patent/HU9301836D0/hu
Publication of HUT67716A publication Critical patent/HUT67716A/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J151/00Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J151/06Adhesives based on graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Adhesives based on derivatives of such polymers grafted on to homopolymers or copolymers of aliphatic hydrocarbons containing only one carbon-to-carbon double bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/08Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters
    • C08F265/06Polymerisation of acrylate or methacrylate esters on to polymers thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/02Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/08Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/02Homopolymers or copolymers of acids; Metal or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/02Organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials
    • C08L2666/04Macromolecular compounds according to groups C08L7/00 - C08L49/00, or C08L55/00 - C08L57/00; Derivatives thereof
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

A találmány tárgya többkomponensű polimer, különösen többkomponensű ragasztószer kompozíciók. A találmány tárgyát képezik továbbá többkomponensű, újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíciók és eljárás előállításukra.
A találmány szerinti ragasztóanyag kompozíciókból készült termékek különösen hasznosak nyomásérzékeny, rétegelő, film és csomagoló ragasztóanyagokként, de hasznosak textil, nem-szövött, és szerkezeti anyagok, valamint kerámia csempék ragasztóanyagaként, továbbá faragasztó anyagként is.
A környezet minősége iránti általános aggodalom, és annak a szükségessége, hogy amit korábban már hulladéknak tekintettünk, újra hasznosítható legyen, mindig növekvő gondot jelent. A papír és más cellulóz rosttermékek reciklizálhatóak, léteznek olyan módszerek, amelyekkel a tintát és más szennyezőket az újrapépesítési eljárásban el lehet távolítani. Azonban fennáll a probléma a ragasztóanyagokkal.
A papírral és a vele rokon termékekkel kapcsolatos problémák egyike az, hogy olyan nyomásérzékeny ragasztókat tartalmazó címkekkel bírnak, amelyeket nehéznek bizonyult eltávolítani a papír rostjairól a szokásos pépesítési körülmények mellett. A pépésítési eljárás során a ragasztóanyag hajlamos arra, hogy agglomerálódjon vagy sértetlenül, a papír rostjaival együtt maradjon. Ez környezeti problémát okoz akkor, amikor a feldolgozásból származó anyagáramokat (a továbbiakban áramok) el kell engedni, költséges berendezés-állásidővel jár, és káros hatású a termék minőségére a ragacsok, azaz a reagglomerált ragasztószer részecskék, vagy a ragasztóanyag érintetlen részeinek jelenléte folytán, amelyek a papírrostokat szennyezik, vagy az eljárásban használt berendezésben rakódnak le.
A múltban a figyelmet azokra a ragasztóanyagokra összpontosították, amelyeket az egyik papírhengernek a másikkal a gyártás során való egyesítésére használt ragasztószalaghoz alkalmaztak. Igen specifikus vízben diszpergálható, nyomásérzékeny ragasztóanyagokat dolgoztak ki, például azokat, amelyeket a 3 441 430, a 3 865 770, a 4 052 368, a 4 413 080 és a 4 569 960 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban ismertetnek.
Az 5 102 733 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan nyomásérzékeny ragasztóanyagokat és egy felületaktív szert ismertetnek, amelyek a ragasztóanyagoknak a pépesítés során való tapadósságát szüntetik meg, és megelőzik a ragasztóanyag agglomerálódását. A 4 916 171 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban mag-héj típusú polimereket ismertetnek, amelyek egy lúgban oldhatatlan emulziós polimer magból és egy lúgoldható emulziós polimer héjból állnak, ezek bevonatok képzésére, tintákhoz és víz alatt kötő cement módosítóanyagaként használhatók. A 3 441 430 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban vízoldható ragasztóanyag szalagot ismertetnek, amelyet papírhengerek összeragasztására alkalmaznak. A 3 865 770 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban szokásosan ragadós és nyomásérzékeny vízben diszpergálható ragasztóanyagokat ismertetnek. Ezekről a polimerekről azt állítják, hogy ragadóképességük és hőstabilitásuk javított. A 4 413 G80 és a 4 569 960 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásokban egy szokásosan tapadós és nyomásérzékeny, vízben diszpergálható ragasztóanyagot ismertetnek. Ez a vízben diszpergálható nyomásérzékeny ragasztóanyag szénmentes papírhoz használható ragasztószalag ragasztójaként használható, nem dezaktiválja annak szín-generáló rendszerét. A 4 413 082 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban vízoldható, nyomásérzékeny, öntapadó kompozíciót ismertetnek. A 4 668 730 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban egy latex ragasztóanyag kompozíciót ismertetnek, amely nyomásérzékeny ragasztóanyagként vagy lamináló ragasztóanyagként hasznos. Az ismertetett ragasztóanyag egy felületaktív anyagoktól mentes anyag, amelyet kétlépéses oldat-polimerizálásos eljárással állítanak elő. A 4 721 748 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan ragasztóanyagok előállítási eljárását ismertetik, amelyekről azt tartják, hogy reológiai tulajdonságaik az ismerteknél jobbak, jó ragasztóanyagok filmek tisztasága tekintetében, és nem okozzák a tinta megfolyását.
Az ilyen újrapépesíthető, nyomásérzékeny ragasztóanyagok, amelyek ragasztószalagok készítésére használhatók, és amelyek a fenti szabadalmak tárgyát képezik, azt a gondot vetik fel, hogy rendkívüli óvatosság szükséges tárolásuk és kezelésük során. Ezeket a ragasztóanyagokat például szabályozott, állandó relatív nedvességtartalmú térben kell tárolni. Míg ezek a ragasztóanyagok némileg elfogadottá váltak a papíripari gyártás szabályozott környezeti körülményei között ragasztószalagok készítésére, nem egészen elfogadottak általános célú ragasztóanyagokként való felhasználásra, például címkékhez, szalagokhoz és matricákhoz.
Fentiek folytán szükség van egy olyan újrapépesíthető ragasztóanyagra, amely a napjainkban alkalmazott újrapépesítési eljárásokban felhasználható, nem okoz gondot a reciklizált áramokban, és nem bír káros hatással az ezekből a reciklizált rostokból készült termékek minőségére.
A találmány célja a technika állásaként felvetődő problémák kiküszöbölése.
A fentiének megfelelően a találmány célja egy újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíció biztosítása, amely újrapépesítési eljárásban alkalmazva ragacsoktól mentes. A találmány célja továbbá egy olyan újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíció biztosítása, amely az újrapépesítési eljárás során a reciklizált áramban diszpergált marad. A találmány célja továbbá egy olyan újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíció biztosítása, amely a napjainkban használt technológia és berendezések mellett kapott reciklizált áramokból kinyerhető. A találmány célja továbbá olyan újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíció biztosítása, amely a reciklizált áramokban diszpergált marad anélkül, hogy ragacsok jelenléte folytán az eljárásban problémákat okozna. A találmány célja továbbá egy olyan újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíció biztosítása, amely eltávolítható a szubsztrátokról, például üvegről vagy műanyagról. Végül a találmány célja egy olyan újrapépesíthető ragasztóanyag kompozíció biztosítása, amely a végső papír-termékben jelen lehet anélkül, hogy a termék minőségét rontaná.
Fentieknek megfelelően a találmány tárgya egy olyan kompozíció, amely egy sav-gazdag polimer komponensből és egy nem sav-gazdag polimer komponensből áll, ahol nem sav-gazdag polimer komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből képzett, és ahol a sav-gazdag polimer komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből képzett, a nem sav-gazdag polimer komponensénél nagyobb szintű kopolimerizált savat tartalmaz, előnyösen a kompozíció egy újrapépesíthető ragasztószer kompozíció, és vizes emulzió formájában van.
A találmány tárgya továbbá egy eljárás többkomponensű újrapépesíthető ragasztószer kompozíció előállítására, amely abban áll, hogy egy sav-gazdag polimer komponenst és egy nem sav-gazdag polimer komponenst képezünk, mindkét komponenst vizes emulziós polimerizálással állítjuk elő, a nem sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből képezzük, és a sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből képezzük nagyobb kopolimerizált sav-szinttel, mint a nem sav-gazdag polimer komponenst, és ahol a sav-gazdag polimer komponenst a nem sav-gazdag polimer komponens és iniciátor jelenlétében polimerizáljuk.
A találmány tárgya továbbá eljárás többkomponensű újrapépesíthető ragasztószer kompozíció előállítására, amely abban áll, hogy egy sav-gazdag polimer komponenst és egy nem sav-gazdag polimer komponenst hozunk létre, mindkét komponenst vizes emulziós polimerizációs eljárással készítjük, ahol a nem sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből állítjuk elő, és a sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből, a nem sav-gazdag komponensénél nagyobb kopolimerizált sav-szinttel állítjuk elő, és ahol a nem savgazdag polimer komponenst a sav-gazdag polimer komponens és iniciátor jelenlétében polimerizáljuk.
A találmány tárgya továbbá egy eljárás többkomponensű újrapépesíthető ragasztószer kompozíció előállítására, amely egy sav-gazdag komponenst és egy nem sav-gazdag komponenst tartalmaz, az eljárás abban áll, hogy külön állítjuk elő a savgazdag polimer komponenst és a nem sav-gazdag polimer komponenst, mindkettőt vizes szabad gyökös emulziós polimerizálációs eljárással, és a nem sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből készítjük, a sav-gazdag polimer komponens nagyobb kopolimerizált sav szintet tartalmaz, mint a nem sav-gazdag, és a két komponenst elegyítjük.
Előnyösen a sav-gazdag polimer komponens mintegy 40 - 95 % alkil-akrilát vagy -metakrilát monomer elegyet és mintegy 5 - 60 % polimerizált savat tartalmaz, a nem sav-gazdag polimer komponens pedig mintegy 90 - 100 % alkil-akrilát vagy metakrilát monomer elegyet és mintegy 0 - 10 % polimerizált savat tartalmaz az egyes komponensek egyedi tömegére számítva.
Előnyösen a sav-gazdag polimer komponens és a nem sav-gazdag polimer komponens az alábbi anyagok valamelyikét tartalmazza: metil-akrilát, etil-akrilát, butil-akrilát, 2-etil-hexil-akrilát, decil-akrilát, metil-metakrilát, etil-metakrilát, butil-metil-metakrilát, dibutil-maleát, monobutil-maleát, akrilsav, metakrilsav, itakcnsav, maleinsav, fumársav, foszfoetil-metakrilát, szulfoetil-metakrilát, vinil-szulfonsav, sztirolszulfonsav, sztirol, helyettesített sztirol, akrilnitril, vinil-acetát, izobutil-metakrilát, butadién, izoprén, izobutilén, etilén és különböző savak észterei.
A nem sav-gazdag polimer komponens tömegaránya a sav-gazdag polimer komponenshez viszonyítva előnyösen mintegy 5-95 és 95 - 5 közötti, előnyösebben mintegy 15:85 és 90:10 közötti, még előnyösebben mintegy 25:75 és 85:15 közötti, legelőnyösebben mintegy 40:60 és 80:20 közötti.
Előnyösen a sav-gazdag polimer komponens mintegy 90:75 % butil-akrilátot és mintegy 10-25 % metakrilsavat tartalmaz, és a nem sav-gazdag polimer komponens mintegy 90-100 % butil-akrilátot és mintegy 10 - 0 % metakrilsavat, előnyösen mintegy 5 - 0 % metakrilsavat tartalmaz.
Előnyösen a kompozíciót újrapépesíthető nyomásérzékeny ragasztószer, rétegező ragasztószer, nem-szőtt/textil ragasztószer, eltávolítható vagy állandó ragasztószer formájában használjuk.
A találmány tárgyát ennek megfelelően többkomponensű, újrapépesíthető ragasztószer kompozíciók képezik, amelyek egy sav-gazdag polimer komponenst és egy nem sav-gazdag polimer komponenst tartalmaznak, és amelyek egy kétlépéses, egymást követő vizes emulziós polimerizációs eljárással állíthatók elő, ahol a nem sav-gazdag polimer komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből áll, és a sav-gazdag komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből áll, és magasabb kopolimerizált karbonsavszintet tartalmaz, mint a nem sav-gazdag polimer komponens, és ahol a sav-gazdag polimer komponenst a nem sav-gazdag polimer komponens és iniciátor jelenlétében polimerizáljuk.
A találmány szerinti újrapépesíthető ragasztószer kompozícióból készült termékek különösen hasznosak nyomásérzékeny, rétegeid, film és csomagoló ragasztószerekként, de hasznosak textil, nem-szőtt és szerkezeti anyagok, valamint kerámiacsempék ragasztóanyagaként, továbbá faragasztó anyagként.
A találmány tárgya egy többkomponensű ragasztószer kompozíció, amely egy sav-gazdag polimer komponenst és egy nem savgazdag polimer komponenst tartalmaz, és amelyek egy kétlépéses, egymást követő vizes emulziós polimerizációs eljárással állíthatók elő, ahol a nem sav-gazdag polimer komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből áll, és a sav-gazdag komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből áll, és magasabb kopolimerizált karbonsavszintet tartalmaz, mint a nem sav-gazdag polimer komponens, és ahol a sav-gazdag polimer komponenst a nem sav-gazdag polimer komponens és iniciátor jelenlétében polimerizáljuk.
A ragasztószerek nagy száma ellenére továbbra is fennáll az igény egy olyan ragasztószer kompozícióra, amely a reciklizált áramokban újradiszpergálható úgy, hogy ne hasson károsan az űjrapépesítő vagy papírkészítő berendezésre, ne szennyezze a reciklizált vízrendszert, és ne rontsa a végtermék minőségét. Ezeket a követelményeket úgy kell kielégíteni, hogy a ragasztószer fizikai jellemzői, a lehámlási szilárdság, a nyírószilárdság és a ragadósság károsodnának. A hozzáférhető vízoldható vagy vízben diszpergálható ragasztószerek egyike sem oldja meg ezt a problémát. Továbbra is gondot okoznak a ragacsok, azaz az újra agglomerált ragasztószer részecskék, amelyek a papír rostjain találhatók, vagy az eljárásban használt berendezésen rakódnak le. Egy olyan ragasztószert találtunk, amely ismételten diszpergálható; amely a napjainkban használt technológia és berendezések alkalmazása mellett eltávolítható, amely a reciklizált áramban és a végtermékben úgy marad meg, hogy nem okoz minőségromlást, és amely viszonylag könnyen eltávolítható a szubsztrátokról, például üvegről és műanyagról.
A találmány szerinti vízben diszpergálható ragasztószer kompozíciónak ez az előnyös kiviteli alakja egy sav-gazdag polimer komponensből áll, amelyet mintegy 40 - 95 % alkil-akrilát vagy -metakrilát és ezek elegye monomerként való alkalmazásával készítünk, és mintegy 5 - 60 % polimerizálható savat tartalmaz, és egy nem sav-gazdag polimer komponensből áll, amelyet mintegy 90 - 100 % alkil-akrilát vagy -metakrilát vagy ezek elegyeiből álló monomer elegyből készítünk, és ez utóbbi 0 - 10 % polimerizált savat tartalmaz az egyes komponensek tömegére vonatkoztatva. A találmány szerinti újrapépesithető ragasztószer kompozíció megtartja diszpergált állapotát általános újrapépesítési körülmények között alklamazva. Ez a találmány szerinti ragasztószer kompozíció széles körű felhasználását teszi lehetővé, a kompozíció felhasználható a régebbi eljárásokban, valamint a napjainkban használt gyártási és kikészítési eljárásokban. A találmány szerinti ragasztószer kompozíció nem csapódik ki az oldatokból ragacsok formájában, és széles pH-tartományban újrapépesithető. Ha a találmány szerinti újrapépesithető ragasztószer kompozíciót nyomásérzékeny ragasztószerként alkalmazzuk, a pépesítési eljárást 5 és 12 közötti, előnyösen 9 és 11 közötti pH mellett végezzük.
Az újradiszpergált ragasztószer kompozícióknak a papíriparban két jelentős hátránya jelentkezik, az egyik az arra való hajlam, hogy az újradiszpergált ragasztószer a reciklizált vízáram rendszernek azon a pontján rakódjon le, ahol a rendszer eldugulását okozhatja, vagy az újradiszpergált ragasztószer készítmény újra agglomerálódhat, ezzel ragacsokat képez, amelyek károsan befolyásolják a végtermék minőségét. A találmány révén a technika állásában rejlő mindkét problémát megoldottuk. A találmány szerint előállított ragasztószer kompozíciók ismételt diszpergálása esetén olyan részecske méreteloszlás jelentkezik, amely mellett fizikai elkülönítési eljárásokkal, például mosással, flotálással és tisztítással, szűkebb kört megnevezve, a tintamentesítési eljárás során eltávolíthatók szokásos berendezések és technológiák alkalmazásával, vagy a reciklizált áramban és a végtermékben maradhatnak anélkül, hogy a termék minőségét rontanák. A találmány szerinti újrapépesíthető ragasztószer kompozíció részecskemérete mintegy 2 - 200 mikron, előnyösen mintegy 5- 50 mikron.
A találmány szerinti többkomponensű ragasztószer alkalmazható műanyag és üveg szubsztrátokon címke/szalag formájában. Ha a találmány szerinti ragasztószer kompozíciót alkalmazzuk, a címke/szalag könnyen eltávolítható a műanyag vagy üveg szubsztrátról a reciklizálás körülményei mellett, a ragasztóanyag vagy a szalagon/címkén marad, vagy vizes közegben újra diszpergálódik, amint azt az előzőekben a papír újrapépesítési rendszer esetén leírtuk. Ezért a műanyagok, üvegek és rostok könnyen reciklizálhatók a ragacsok zavaró hatása nélkül.
A találmány szerinti többkomponensű ragasztószer használható nem-szőtt/textil anyagok kötő ragasztószereként is. A nem-szőtt/textil anyag ezután az előzőekben vázolt eljáráshoz hasonló módon szétszedhető. A nem-szőtt rostok a ragacsok zavaró hatása nélkül visszanyerhetők.
A találmány szerinti sav-gazdag és nem sav-gazdag polimer komponensek előállítására alkalmas monomerek közé tartoznak például a metakrilát, etil-akrilát, butil-akrilát, 2-etil-hexil-akrilát, decil-akrilát, metil-metakrilát, etil-metakrilát, butil-metil-metakrilát, dibutil-maleát, monobuti1-maleát, akrilsav, metakrilsav, itakonsav, maleinsav, fumársav, foszfoetil-metakrilát, szulfoetil-metakrilát, vinil-szulfonsav, sztirolszulfonsav, sztirol, helyettesített sztirol, akrilnitril, vinil-acetát, izobutil-metakrilát, butadién, izoprén, izobutilén, etilén, versatic sav észterei, más (1-12 szénatomos alkil)-akrilátok, -metakrilátok, -maleátok, -fumarátok és -itakonátok.
Úgy véljük, hogy ha a találmány szerinti újrapépesíthető ragasztószer kompozíciót nyomásérzékeny ragasztószer készítésére használjuk, a molekulatömeg-megoszlás kritikus lehet abban a tekintetben, hogy a kívánt kiegyensúlyozott ragasztó és újrapépesíthető tulajdonságokat nyerjük. Ha a molekulatömeg túl magas, a kapott ragasztószer ragadóssága és lehámlási szilárdsága alacsony. Ha a molekulatömeg túl alacsony, a kapott ragasztószer nyírószilárdsága igen alacsony. Általában a nem sav-gazdag polimer komponens molekulatömege nagyobb, mint a sav-gazdag polimer komponens molekulatömege. A sav-gazdag és a nem sav-gazdag polimer komponensek jellemző molekulatömege gél-permeá13 ciós kromatográfiás eljárással meghatározva mintegy 5000 - 10 000 000.
Ha újrapépesíthető nyomásérzékeny ragasztószer kompozíciót készítünk a találmány szerinti kompozíció alkalmazásával, a nem sav-gazdag polimer komponens tömegaránya a sav-gazdag polimer komponenshez mintegy 5:95 és mintegy 95:5 közötti. Előnyösen a nem sav-gazdag polimer komponens tömegaránya a sav-gazdag polimerhez mintegy 15:85 és mintegy 90:10 közötti, még előnyösebben mintegy 25:75 és mintegy 85:15 közötti, legelőnyösebben mintegy 40:60 és 80:20 közötti.
A találmány szerinti ragasztószer kompozíció Tg értéke (üveg átmeneti hőmérséklet) attól a végső felhasználástól függ, amely mellett alkalmazni szándékozzuk. Ha a találmány szerinti ragasztószer kompozíciót nyomásérzékeny ragasztószerben használjuk, a polimer Tg értéke előnyösen mintegy 10 °C-kal vagy többel alacsonyabb a felhasználási hőmérsékletnél. Ha a találmány szerinti ragasztószer kompozíciót rétegelő, film, csomagoló, nem-szőtt vagy textil anyagokhoz alkalmazott ragasztószerként használjuk, a Tg érték a felhasználástól, és a sajátos végtermék alkalmazásától függ. Például, ha a ragasztószert textil kötőanyagként használjuk nem-szőtt rosttöltet előállítására hőszigetelő- vagy kárpitosanyagként, alacsony Tg-értékű nem-szőtt ragasztószer kívánatos, amelynek Tg értéke legalább 10 °C-kal a szobahőmérséklet fölötti. Ezzel ellentétesen, ha a ragasztószert tetőfedő zsindelyben való felhasználásra szolgáló nem-szőtt rostok összekötésére alkalmazzuk, magas Tg-értékű nem-szőtt ragasztószer szükséges, amelynek Tg-értékc legalább 20 °C-kal haladja meg a szobahőmérsékletet.
Egy polimer Tg-értéke a polimer keménységének és olvadék-folyásának mértéke. Minél magasabb a Tg-érték, annál kisebb az olvadék-folyás, annál keményebb a bevonat. A Tg-érték leírása a Principles of Polymer Chemistry (1953), Cornell University Press szakirodalmi helyen található. A Tg-érték az adott esetben mérhető vagy Fox szerint [Bull. Amer. Physics Soc., 1(3) 123 (1956)] számítható. A leírásunkban szereplő Tg-értékek mért értékek. Egy polimer Tg-értékének mérésére használható differenciál scanning calorimetria (DSC) (10 °C/perc fűtési sebességgel, a Tg-értéket az első inflexiós pontnál véve).
A találmány egy másik kiviteli alakja szerint az a sorrend, amellyel a sav-gazdag és nem sav-gazdag polimer komponenseket polimerizáljuk, megfordítható, így is előállítható a találmány szerinti kompozíció. A találmány egy még további kiviteli alakja szerint a sav-gazdag és nem sav-gazdag polimer komponenseket külön-külön készítjük el, és az egyes latexeket elegyítjük annak érdekében, hogy a találmány szerinti újrapépesíthető ragasztószer kompozíciót nyerjük.
A találmány szerinti sav-gazdag és nem sav-gazdag polimer komponensek szabad gyökös alapú, oldat, szuszpenziós, ömledék vagy emulziós polimerizálási eljárással vagy ezek valamely kombinációjával állíthatók elő.
Annak érdekében, hogy a találmány szerinti újrapépesíthető, nyomásérzékeny kompozíció tulajdonságait optimalizáljuk, az eljárás egy elemeként iniciátor alkalmazását foglalja magában. Előnyösen az iniciátor perszulfát alapú, az Iniciátor mennyisége a polimer össz-tömegére számítva mintegy 0,1 - 5 %, előnyösen mintegy 0,15 - 2 %. Az iniciátor koncent15 rációját és tömegét változtatva az újrapépesíthető ragasztószer kompozíció tulajdonságai, így lehámlási szilárdsága, ragadóssága és nyírószilárdsága változtathatók. A találmány körén belül alkalmazható iniciátorok közé tartoznak például a perszulfátok, például az ammónium-perszulfát, nátrium-perszulfát vagy kálium-perszulfát, szerves peroxidok, például lauroil-peroxid, benzoil-peroxid, terc-butil-peroxi-2-etil-hexanoát, terc-butil-peroxi-acetát, dikumil-peroxid; azo-iniciátorok, például azo-bisz(izobutironitril), 4,4’-azo-bisz(4-ciano-pentánsav), 2,2'-azo-bisz(2-amidino-propán)-di(hidrogén-klorid); és redox iniciáló rendszerek, amelyek fém katalizátoron alapulnak, például vas-szulfát, réz-szulfát, vanádium-szulfát vagy más megfelelő fémsók, egy oxidáló és egy redukálószerrel kombinálva, oxidálószerként alkalmas például egy perszulfátsó, hidrogén-peroxid, terc-butil-peroxid, vagy kumil-hidroperoxid, redukálószerként ezzel együtt alkalmazhatunk például nátrium-hidrogén-szulfitot, nátrium-formaldehid-szulfoxilátot, egy redukáló cukrot, például aszkorbinsavat, egy merkaptánt, például hidroxi-etil-merkaptánt, metil-merkapto-propionátot vagy n-dodecil-merkaptánt.
A következőkben a találmányt példákban mutatjuk be.
A példákban az alábbiakban ismertetésre kerülő vizsgálati eljárásokra hivatkozunk.
Nyomásérzékeny ragasztószer vizsgálata
Minden egyes emulzió pH-ját 7,0-ra állítjuk be megfelelő bázis adagolásával, majd szokásos elengedő-kasírozópapírra bevonatot készítünk velük, és a bevonatot 82 °C hőmérsékleten 15 percig szárítjuk. A tapadó száraz filmek vastagsága mintegy
0,002 cm Ames mikrométerrel mérve. A bevonattal ellátott lapokra papír címke nyomat/félkész terméket rétegezünk/borítunk. A laminátumokat 2,54 cm széles csíkokra vágjuk, és legalább 24 órán át 25 °C hőmérsékleten 50 % relatív nedvességtartalom mellett kondicionáljuk a vizsgálatot megelőzően.
Az emulzióval kezelt biaxiális orientált polipropilén filmet (OPP) és kezelt poli(etilén-tereftalát)-filmet (Mylar) is bevonunk, és a bevonatot 82 °C hőmérsékleten 6 percig szárítjuk. A bevont lemezeket kezeletlen OPP filmmel borítjuk. A szárított ragasztóanyag filmek vastagsága 0,00254 cm volt. A laminátumokat 2,54 cm széles csíkokra vágjuk, és a vizsgálatot megelőzően legalább 24 órán át 25 ’C hőmérsékleten 50 % relatív nedvességtartalomban kondicionáljuk.
A lehámlási szilárdságot a Pressure-Sensitive Tape
Council 1. számú eljárása alapján vizsgáljuk 20 perces tartózkodási idővel és kezeletlen polietilén film (PE) vagy rozsdamentes acéllap (SS) szubsztrátként való alkalmazásával. A nyírószilárdságot a Pressure-Sensitive Tape Council 7. módszerével vizsgáljuk 2,54 x 2,54 cm-es átlapolási területekkel papír, és 2,54 x 1,27 cm-es átlapolási terület alkalmazásával OPP és Mylar alkalmazása esetén, valamint 1000 g-os súlyok alkalmazásával. A ragadósságot a Tag and Label Manufacturer’s Institute Loop Tack Tester” (Hurok Ragadósság Vizsgáló) eszközének alkalmazásával vizsgáljuk.
Újrapépesíthetőség
Három darab 2,54 x 20,32 cm méretű papír címke csíkot
20,32 x 20,32 cm méretű fotókópia papírra rétegezünk. Az össz-ragasztóanyag-tartalom mintegy 4-5 % a minta össz-tömegére vo- 17 natkoztatva. Az újrapépesíthetőség vizsgálatának alapjául a PR:252/90 PTS-módszer szolgált a vizsgálati körülmények kevés módosításával. A pépesítést semleges vizes vagy lúgos körülmények között végeztük. A vizsgálatok legtöbbjét azonban pH 10,5-11 értéken végeztük, ha más megjelölés nem szerepel. A hőmérsékletet 40 - 70 °C-ra állítottuk be. A szétbontott ragasztószer részecskeméret-eloszlását mikroszkóp alatt vizsgáltuk a kapott merített lap alkalmazásával. Az értékelés jelentése a következő: kiváló = a merített lapon az átlagos ragasztószer részecskeméret 50 mikron alatti. Jó = a merített lapon az átlagos ragasztószer részecskeméret 50 - 100 mikron. Megfelelő = a merített lapon az átlagos ragasztószer részecskeméret 100 - 200 mikron. Gyenge = a merített lapon az átlagos ragasztószer részecskeméret 200 - 1000 mikron. Rossz = a merített lapon az átlagos ragasztószer részecskeméret 1000 mikron feletti, vagy a film nehezen bomlik fel.
Címkék vagy szalagok eltávolítása üvegről és műanyagról
A vízzel való eltávolíthatóságot papír címke, filmcímke vagy szalag (5,08 x 2,54 cm) alkalmazásával végezzük, a fentieket üveg vagy műanyag palackra helyezzük, majd a mintát víz alatt pH = 8,0-9,0 érték mellett 50 - 60 °C hőmérsékleten enyhén keverjük. A címkének vagy szalagnak könnyen el kell válnia a szubsztráttól, a ragasztószernek a címkén vagy szalagon kell maradnia, és nem lehet ragadós, vagy a ragasztószernek a vizes közegben újra kell diszpergálódnia.
1. Példa
BA/2 MAA (BA = butil-akrilát; MAA = metakrilsav) tömeg % összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon.
300 g vizet üstbe töltünk, és nitrogéngáz atmoszféra alatt 90 °C hőmérsékletre melegítjük. Felmelegítés után az üstbe beadagolunk 20 g vízben oldott 1,0 g ammónium-perszulfátot, és ezzel együtt 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretei BA/MMA/MAA (MMA = metil-metakrilát) latex polimert. Az adagolást követően 20 g vizet öblítünk be. A reakcióelegyet hagyjuk 85 °C hőmérsékletre melegedni. Monomer emulziót készítünk 300 g vízből, 26 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonát oldatból, 980 g butil-akrilátból és 20 g metakrilsavból. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be a fenti melegített üstbe mintegy 190 perc alatt. Ezzel egyidejűleg fokozatosan adagolunk az üstbe 194,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. A beadagolás befejezése után a vezetékeket 20 g vízzel átöblítjük. A beadagolás befejeztével a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 60 °C-ra hűtjük, és 0,03 g Versene-vel és 20 g 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldattal reagáltatjuk, majd 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 20 percig keverjük, majd ismét 0,33 g 70 %-os,
6,7 g vízben oldott terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük.
2. Példa
BA/15 MAA összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 300 g vizet adunk, és nitrogéngáz atmoszféra alatt 90 °C hőmérsékletre melegítjük. Ezután 20 g vízben oldott 1,0 g ammónium-perszulfátot, és ezzel együtt 17,8 g, 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk hozzá. Az adagolást követően 20 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet hagyjuk 85 °C hőmérsékletre melegedni. Monomer emulziót készítünk 300 g vízből, 26 g 23 %os nátrium-dodecil-benzolszulfonát-oldatból, 850 g butil-akrilátból és 150 g metakrilsavból. Ezt a monomer emulziót 190 perc alatt fokozatosan tápláljuk be a fenti melegített üstbe. Egyidejűleg fokozatosan beadagolunk az üstbe 194,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejezése után a vezetékeket 20 g vízzel öblítjük. Az adagolás végeztével a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 60 °C-ra hűtjük, és 0,03 g Versenet és 20 g 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot adunk hozzá, ezt követően 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és
6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot viszünk az elegybe. Az elegyet 20 percig keverjük, majd ismét
6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. Ezután a latexet szobahőmérsékletre hűtjük.
3. Példa (98 BA/2 MAA)/50 (85BA/15 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 280 g vizet adunk, nitrogéngáz atmoszféra alatt 89 °C hőmérsékletre melegítjük, majd 20 g vízben oldott 1,0 g ammónium-perszulfátot és ezzel együtt 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk hozzá. Az adagolást követően 20 g vizet alkalmazunk öblítésre. A reakcióelegyet
J
- 20 hagyjuk 85 °C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 120 g víz, 8,7 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonát-oldat, 490 g butil-akrilát és 10 g metakrilsav felhasználásával. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be a melegített üstbe 3,3 g/perc sebességgel 20 percen át, majd 8,0 g/perc sebességgel 70 percen át. A reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 120 g víz, 6,7 g Alipal EP-120, 425 g butil-akrilát és 75 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 6,6 g/perc sebességgel 95 perc alatt beadagoljuk az üstbe. A két monomer emulzió, az (1) és (2), adagolásával egyidejűleg 194,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot adagolunk fokozatosan az üstbe. Az adagolás befejeztével a vezetékeket 10 g vízzel öblítjük, és a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 °C-ra hűtjük, 0,03 g Versenet és 20 g, 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot adunk hozzá, ezt követően 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adagolunk hozzá. A reakcióelegyet 30 percig keverjük, majd újabb 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 25 percig keverjük, majd újabb 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután i
- 21 szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 7,0-ra állítjuk.
4. Példa (98 BA/2 MAA)/15 (85 BA/15 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 280 g vizet adunk, és nitrogéngáz atmoszférában 89 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 20 g vízben oldott 1,0 g ammóniumperszulfátot és ezzel egyidejűleg 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolást követően 20 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet hagyjuk 85 °C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 120 g vízből, 8,7 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonátból, 833 g butil-akrilátból és 17 g metakrilsavból. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be az üstbe 20 percen át 3,2 g/perc, majd 145 percen át 6,3 g/perc sebességgel. A reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 120 g víz, 6,7 g Alipal EP-120, 127,5 g butil-akrilát és 22,5 g metakrilsav felhasználásával. Ezt a monomer emulziót 25 perc alatt 11 g/perc sebességgel tápláljuk be az üstbe. A két monomer emulzió, az (1) és a (2) emulzió adagolásával egyidejűleg fokozatosan az üstbe adagolunk 194,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejeztével a vezetékeket 10 g vízzel öblítjük, majd a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, ezután 65 °C-ra hűtjük, és 20 g, 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd ezt követően 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-form- 22 aldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 30 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulf oxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 25 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátót adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 7,0-ra állítjuk be.
5. Példa (98 BA/2 MAA)//25 (85 BA/15 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 280 g vizet mérünk, és nitrogéngáz atmoszféra alatt 89 ’C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 20 g vízben oldott 1,0 g ammónium-perszulfátot, és ezzel egyidejűleg 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk hozzá. Az adagolást követően 20 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet hagyjuk 85 ’C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 120 g vízből, 8,7 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonát-oldatból, 735 g butil-akrilátból és 15 g metakrilsavból. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be a melegített üstbe. 20 percen át 3,25 g/perc, majd 125 percen át 6,5 g/perc sebességgel. A reakcióelegyet 30 percig 85 ’C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 120 g víz, 6,7 g Alipal EP-120,
212,5 g butil-akrilát és 37,5 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 25 perc alatt tápláljuk be az üstbe 7,5 g/perc adagolási sebességgel. A két monomer emulzió, az (1) és a (2) adagolásával egyidejűleg fokozatosan betápláljuk a lombikba 11 g ammónium-perszulfát 194,8 g vízben készült oldatát. Az adagolás befejeztével a vezetékeket 10 g vízzel öblítjük, és a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 °C hőmérsékletre hűtjük és 20 g 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 30 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 25 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és
6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 7,0-ra állítjuk be.
6. Példa (98 BA/2 MAA)//75 (85 BA/15 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 280 g vizet töltünk, és nitcogéngáz atmoszférában 89 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 20 g vízben oldott 1,0 g ammónium24
-perszulfátot, és ezzel egyidejűleg 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolást követően 20 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet 85 °C hőmérsékletre melegítjük. Egy (1) monomer emulziót készítünk 120 g vízből, 8,7 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonátból, 245 g butil-akrilátból és 15 g metakrilsavból. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be a melegített üstbe 20 percen át 3,0 g/perc, majd 50 percen át 6,5 g/perc sebességgel. A reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 120 g víz, 6,7 g Alipal EP-120, 637,5 g butil-akrilát és 112,5 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 110 perc alatt 8,0 g/perc sebességgel adagoljuk az üstbe. Az (1) és (2) monomer emulziók adagolásával egyidejűleg fokozatosan beadagolunk az üstbe 194,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejeztével a vezetékeket 10 g vízzel öblítjük, a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 °C-ra hűtjük, 20 g, 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 6,7 g vízben oldott 0,3 3 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 30 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 25 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és
6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 7,0-ra állítjuk be.
7. Példa (98 BA/2 MAA)//50 (90 BA/10 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 800 g vizet adunk, és nitrogéngáz atmoszféra alatt 94 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 2,0 g ammónium-perszulfát 40 g vízben készült oldatát, és ezzel egyidejűleg 35,6 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolást követően 40 g vízzel öblítést végzünk. Az elegyet hagyjuk 90 °C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 300 g víz, 3,36 g Alipal CO-436, 980 g butil-akrilát és 20 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót fokozatosan, 20 percen át 3,9 g/perc, majd 70 percen át 17,5 g/perc sebességgel adagoljuk be az üstbe. A reakcióelegyet 30 percig 90 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 300 g víz, 1,68 g Alipal, 900 g butil-akrilát és 100 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 90 perc alatt 14,5 g/perc sebességgel adagoljuk be az üstbe, majd 40 g vízzel utánöblítjük. Két monomer emulzió, az (1) és a (2) emulzió adagolásával egyidejűleg az üstbe fokozatosan beadagoljuk 22 g ammónium-perszulfát 189,6 g vízben készült oldatát. Az adagolás befejeztével a reakcióelegyet 30 percig 90 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 °C-ra hűtjük, 10 g 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 0,66 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxid 13,4 g vízben készült oldatát, és 0,4 g nátrium-formaldehid-szulfoxilát 13,4 g vízben készült oldatát adjuk hozzá. A reakcióelegyet 15 percig keverjük, majd ismét 0,66 g 70 %-os terc-butil-hidrogénperoxid 13,4 g vízben készült oldatát, és 0,4 g nátrium-formaldehid-szulfoxilát 13,4 g vízben készült oldatát adjuk hozzá. A reakcióelegyet további 15 percig keverjük, majd ismét 0,66 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxid 13,4 g vízben készült oldatát, és 0,4 g nátrium-formaldehid-szulfoxilát 13,4 g vízben készült oldatát adjuk hozzá. A reakcióelegyet ismét 15 percig keverjük, majd ismét 0,66 g 70 %-os terc-butil-hidrogénperoxid 13,4 g vízben készült oldatát, és 0,4 g nátrium-formaldehid-szulfoxilát 13,4 g vízben készült oldatát adjuk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 4,5-re állítjuk be.
8. Példa (98 BA/2 MAA)//75 (90 BA/10 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 400 g vizet töltünk és nitrogéngáz atmoszféra alatt 94 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 1,0 g ammónium-perszulfát 20 g vízben készült oldatát, és ezzel egyidejűleg 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolást követően 20 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet hagyjuk 90 °C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 75 g víz, 0,84 g Alipal CO-436, 245 g butil-akrilát és 5 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót fokozatosan, 20 percen át 3,9 g/perc, majd 25 percen át 9,9 g/perc sebességgel adagoljuk a melegített lombikba. A reakcióelegyet 30 percig 90 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomert készítünk 225 g víz, 1,26 g Alipal CO-436, 675 g butil-akrilát és 75 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 7,2 g/perc sebességgel 135 perc alatt adagoljuk be az üstbe, majd 20 g vízzel utánöblítést végzünk. Az (1) és (2) monomer emulziók adagolásával egyidejűleg fokozatosan beadunk az üstbe 94,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 30 percig 90 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 °C-ra hűtjük, és 10 g, 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. Az elegyet 15 percig keverjük, majd
6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. Az elegyet újabb 15 percig keverjük, és ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. Az elegyet további 15 percig keverjük, és ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 4,5-re állítjuk be.
9. Példa (98 BA/2 MAA)//25 (90 BA/10 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 300 g vizet mérünk, és nitrogéngáz atmoszféra alatt 88 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 1,0 g ammónium-perszulfát 20 g vízben készült oldatát, és ezzel egyidejűleg 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolás befejeztével 20 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet 85 °C hőmérsékletre melegítjük. Egy (1) monomer emulziót készítünk 225 g víz, 8,7 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonát, 735 g butil-akrilát és 15 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be 20 percen át 3,25 g/perc, majd 130 percen át 7,1 g/perc sebességgel a melegített üstbe. A reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 75 g víz, 6,7 g Alipal EP-120, 225 g butil-akrilát és 25 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 45 perc alatt 7,4 g/perc sebességgel adagoljuk be az üstbe. Az (1) és a (2) monomer emulziók beadagolásával egyidejűleg fokozatosan beadagolunk az üstbe 194,8 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejezése után a vezetékeket 10 g vízzel öblítjük, és a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 °C-ra hűtjük, 10 g 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 30 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet újabb 25 percig keverjük, majd ismét 0,33 g 70 %-os, 6,7 g vízben oldott terc-butil-hidrogénperoxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehidszulf oxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os tercbutil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátriumformaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük.
10. Példa (90 BA/10 MAA)//50 (98 BA/2 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 400 g vizet mérünk, és nitrogéngáz atmoszférában 94 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 1,0 g ammónium-perszulfát 10 g vízben készült oldatát, és ezzel egyidejűleg 6,55 g 47 % szárazanyagtartalmú, 150 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolást követően 10 g vízzel öblítést végzünk. A reakcióelegyet hagyjuk 90 °C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 150 g víz, 0,84 g Alipal CO-436, 450 g butil-akrilát és 50 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót fokozatosan tápláljuk be az üstbe, először 20 percen át 3,9 g/perc sebességgel, majd az (1) monomer emulzió teljes elfogyásáig 7,8 g/perc sebességgel. A reakcióelegyet 30 percig 90 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 150 g víz, 0,84 g Alipal CO-436 és 500 g butil-akrilát alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 7,9 g/perc sebességgel adagoljuk az üstbe. Az (1) és (2) monomer emulziók adagolásával egyidejűleg fokozatosan beadagolunk az üstbe 44,5 g vízben oldott 11 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejeztével a reakcióelegyet 30 percig 90 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 ’C-ra hűtjük, és 10 g 0,1 %os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 5 g vízben oldott 0,5 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 5 g vízben oldott 0,3 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. Az elegyet 15 percig keverjük, majd újabb 5 g vízben oldott 0,5 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 5 g vízben oldott 0,3 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután hagyjuk szobahőmérsékletre hűlni. Az elegy pH-ját ammónium-hidroxiddal 4,2-re állítjuk be.
11. Példa (85 BA/15 MMA)//50 (98 BA/2 MAA) összetételű emulziós polimert készítünk a következő módon. Egy üstbe 300 g vizet adunk, és nitrogéngáz atmoszférában 89 °C hőmérsékletre melegítjük. A melegített üstbe 11,0 g ammónium-perszulfát 20 g vízben készült oldatát, és ezzel egyidejűleg 17,8 g 45 % szárazanyagtartalmú, 100 nm részecskeméretű BA/MMA/MAA latex polimert adunk. Az adagolás befejezése után 20 g vízzel öblítést végzünk. Az elegyet hagyjuk 85 °C hőmérsékletre melegedni. Egy (1) monomer emulziót készítünk 150 g víz, 13,4 g Allipal EP-120, 425 g butil-akrilát és 75 ml metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót fokozatosan, 105 percen át 6,3 g/perc sebességgel adagoljuk be a melegített üstbe. A reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk. Egy (2) második monomer emulziót készítünk 150 g víz, 8,7 g 23 %-os nátrium-dodecil-benzolszulfonát-oldat, 490 g butil-akrilát és 10 g metakrilsav alkalmazásával. Ezt a monomer emulziót 7,3 g/perc sebességgel 90 perc alatt adagoljuk be az üstbe. Az (1) és (2) monomer emulziók adagolásával egyidejűleg fokozatosan beadagolunk az üstbe 194,8 g vízben oldott 1,0 g ammónium-perszulfátot. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet 30 percig 85 °C hőmérsékleten tartjuk, majd 65 ’C-ra hűtjük, és
0,03 g Versenet és 20 g 0,1 %-os vas(II)-szulfát-heptahidrát-oldatot, majd 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butilhidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet további 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A reakcióelegyet újabb 20 percig keverjük, majd ismét 6,7 g vízben oldott 0,33 g 70 %-os terc-butil-hidrogén-peroxidot és 6,7 g vízben oldott 0,2 g nátrium-formaldehid-szulfoxilátot adunk hozzá. A latexet ezután szobahőmérsékletre hűtjük. A reakcióelegyet ammónium-hidroxiddal pH = 4,2-re állítjuk be.
12. Példa
Az 1. és a 2. példa termékét pH = 7-re állítjuk be ammónium-hidroxid-oldat alkalmazásával, majd bevonatot képezünk velük szilícium oldószermentes elengedő kasírozólapon, és a bevonatot 82 °C hőmérsékleten 15 percig szárítjuk. A szárított ragasztószer-film vastagsága mintegy 0,002 cm. A bevont papírra ezután 27 kg litho papírt borítunk. A ragasztó tulajdonságokat, és az újrapépesíthetőséget az előzőekben leírt módon vizsgáljuk. Eredményeinket az I. táblázatban ismertetjük.
Példa I. ' ráblázat
Lehámlási szilárdság q/cm Hurok ragadósság q Nyírószilárdság (h) Újrapépesít- hetőség
1. 122 652 0,6 Rossz
2. 22 283 >25 Kiváló
13. Példa
A 12. példában leírtakat ismételjük meg azzal az eltéréssel, hogy a 2. példa termékéhez különböző koncentrációkban diszpergált gyantasav ragadóssá tevő szert adunk. Eredményeinket a II. táblázatban ismertetjük.
II. Táblázat
Ragadóssá Lehámlási Hurok Nyírószi- Újrapépesít-
tevő szer szilárdság ragadósság lárdság (h) hetőség
% q/cm a
0 22 283 25 Kiváló
30 88 510 10 Kiváló
40 123 567 9
50 165 567 3 Megfelelő
14. Példa
A 12. példában leírtakat ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy az 1. és 2. példa szerint kapott termékeket különböző arányokban elegyítjük. Eredményeinket a III. táblázatban mutatjuk be.
III. Táblázat
Az 1. és 2. Lehámlási Hurok Nyírószi- Újrapépesít-
példa terme- szilárdság ragadósság lárdság (h) hetőség
kének aránva q/cm q
85/15 231 1389 0,5 Gyenge
75/25 209 1361 0,9 Megfelelő
50/50 187 1106 0,3
25/75 66 227 0,1 Kiváló
15. Példa
A 12. példában leírtakat ismételjük meg. Eredményeinket a
IV. táblázatban mutatjuk be.
IV. Táblázat
Példa Lehámlási szilárdság q/cm Hurok ragadósság q Nyírószilárdság (h) Újrapépesít- hetőség
4. 451 1730 0,5 Megfelelő
5. 506 1673 2,5
6. 385 709 18,0 Kiváló
7. 396 1332 1,0 Kiváló
8. 176 1191 1,7 Megfelelő
3. 462 1276 4,0 Kiváló
10. 319 907 0,6
16. Példa
A 15. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a 3. példa szerinti termékben különböző mennyiségekben diszpergálunk gyanta ragadóssá tevő szert. Eredményein34 két az V. táblázatban mutatjuk be.
V. Táblázat
Ragadóssá Lehámlási Hurok Nyírószi- Újrapépesít
tevő szer szilárdság ragadósság lárdság (h) hetőség
% q/cm a
10 495 1361 3,5 Kiváló
20 550 1588 2,5 Kiváló
30 583 1644 2,0 Kiváló
17. Példa
A 3. és 5. példa termékeit nátrium-hidroxid-oldat adagolásával pH = 8,5-9,5-re állítjuk be. A 3. példa termékéhez 30 % ragadóssá tevő szert és 5 % glicerint adunk. Az 5. példa termékéhez 20 % ragadóssá tevő szert és 5 % glicerint adunk. A 15. példában leírt eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy az újrapépesítési eljárásokat eltérő pH körülmények mellett végezzük. Eredményeinket a VI. táblázatban mutatjuk be.
VI. Táblázat
3. példa 5. példa
Lehámlási szilárdság g/cm 385 341
Hurok ragadósság 850 907
Nyírószilárdság (h) 1,0 2,4
Újrapépesíthetőség pH = 7 Megfelelő Megfelelő
pH = 8,5
pH = 10 Kiváló Kiváló
18. Példa
A 3., 5., 7., 8. és 9. példák termékeit bázis adagolásával pH = 7,0-ra állítjuk be. Az emulziókkal ezután kezelt, biaxiálisan orientált polipropilén filmet (OPP) vonunk be, és a bevonatot 82 °C hőmérsékleten 6 percig szárítjuk. A bevont lapokat kezeletlen OPP-nel borítjuk be. A szárított ragasztószer film vastagsága 0,00254 cm. A laminátumokat 2,54 cm széles csíkokra vágjuk, és a vizsgálatot megelőzően legalább 24 órán át 25 °C hőmérsékleten, 50 % relatív nedvességtartalom mellett kondicionáljuk. Eredményeinket a 7. táblázatban mutatjuk be.
VII. Táblázat
Példa Lehámlási szilárdság q/cm Hurok ragadósság α Nyírószilárdság (h)
3. 198 680 8,7
5. 209 1842 1,0
7. 198 1162 1,0
8. 209 652 6,0
9. 297 1304 1,2
19. Példa
A 3. példa termékét nátrium-hidroxid-oldat adagolásával pH = 8,5-9,0-ra állítjuk be, és a polimer szárazanyagtartalmát víz hozzáadásával 8 %-ra állítjuk. A vizsgálatban DacronR 381-W,
1,5 denier, 1,5 szál hosszúságú, 28 g/sy tömegű szövetté kartolt poliészter szövetet alkalmazunk. A szövetet a fenti emulzióval Birch Brothers Padder készülékben 172,37 kPa nyomás mellett 137,2 χ 10-3 m/s sebességnél telítjük. A szárítást és térhálósítást 150 °C hőmérsékleten 4 percen át végezzük Mathis kemencében. Minden nyúlási vizsgálatot 2,54 cm széles és 10,16 cm hosszú csíkon végzünk egy Thwing-Albert Intellect 500 nyúlásvizsgáló berendezésben gépre merőleges irányban. Az izopropanolban való nyúlás meghatározására a mintákat a nyúlási szilárdság meghatározását megelőzően 30 percre 99 %-os izopropanolba merítjük. A szövetek lágyságát és merevségét egy Handle-O-Meter és egy Cantilever Bending eszközzel értékeljük. Eredményeinket a VIII. táblázatban mutatjuk be.
VIII. Táblázat
Nyúlás Nyúlás Handle-O-Meter Merevség szárazon izopropanolban q/cm q/cm
214 98,8 76,6 62
Egy 2,54 x 7,62 cm méretű szövetet semleges pH-jú vízbe merítünk 3 percre. A szövet enyhe keverés hatására észrevehetően szétesik.
20. Példa
A 3. és 5. példák termékeit víz hozzáadásával 40 % szárazanyagtartalmúra hígítjuk. Ezután a ragasztószereket poli(etilén-tereftalát) filmre (PÉT), fémmel kezelt biaxiálisan orientált polipropilénre (Met. OPP) és biaxiálisan orientált polipropilénre rétegezzük, és 82 °C hőmérsékleten 2 percig szárítjuk. A felvitel mintegy 0,45 - 0,90 kg/rizsma (= 480 ív papír). A filmeket ezután 82 °C hőmérsékleten 413,69 kPa nyomáson polietilénnel (PE) borítjuk kalenderezéssel. A kötés szilárdságát T-Peel alkalmazásával mérjük 2,54 x 15,24 cm-es csíkokon Instron készülékben töltött 1/2 órás és 24 órás tar37 tózkodási időt követően, 30,48 cm/perc feszítési sebesség mellett. Eredményeinket a IX. táblázatban ismertetjük.
IX. Táblázat
Film típus Tartózkodási Nyúlási szilárdság (g/cm)
idő (h) 3. példa 5. példa
PET/PE 1/2 38 72
24 72 112
Met. OPP/PE 1/2 41 49
24 53 65
OPP/PE 1/2 50 40
24 65 58
21. Példa
A 12. és a 18. példákban leírt eljárásokat ismételjük meg
papír címke és film címke készítésére a 3. példa termékének, illetve a 3. példa terméke 20 % diszpergált gyanta ragadóssá tevő szerrel kiegészített formájának alkalmazásával. A vízzel való eltávolíthatóságot vizsgáljuk a címkének (5,08x2,54 cm) üvegpalackra vagy műanyag palackra való felvitelével, majd a mintának pH = 8,0-9,0 értékű vízben 50-60 °C hőmérsékleten való enyhe keverésével. A címkének könnyen el kell válnia a szubsztráttól, a ragasztószer filmnek a címkén kell maradnia, nem szabad ragadósnak lennie, vagy a vizes közegben kell diszpergálódnia. Eredményeinket a X. táblázatban mutatjuk be.
• ♦«*« ···«
X. Táblázat
Szubsztrát 3. Példa 3. Példa + 20 % ragadóssá tevő szer
Papír Film Papír Film
Műanyag igen igen igen igen
Üveg igen igen igen igen
A leírásban alkalmazott Alipal, Dacron és Versene megjelölések márkanevek.

Claims (8)

  1. Szabadalmi igénypontok
    1. Sav-gazdag polimer komponenst és nem sav-gazdag polimer komponenst tartalmazó kompozíció, ahol a nem sav-gazdag polimer komponens szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből képzett, és ahol a sav-gazdag polimer komponens szabad gyökös eljárással polimerzálható monomerek elegyéből képzett, a nem sav-gazdag polimer komponensénél magasabb kopolimerizált savtartalmú, előnyösen a kompozíció egy újrapépesíthető ragasztószer kompozíció, és a kompozíció vizes emulzió formájú.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti kompozíció, amelynek savgazdag polimer komponense mintegy 40 - 95 tömeg % alkil-akrilát vagy -metakrilát monomer elegyből és mintegy 5-60 tömeg % polimerizált savból áll, és nem sav-gazdag polimer komponense mintegy 90 - 100 tömeg % alkil-akrilát vagy -metakrilát monomer elegyből és mintegy 0 - 10 % polimerizált savból áll az egyes komponensek tömegére vonatkoztatva.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy sav-gazdag polimer komponense és nem savgazdag polimer komponense metil-akrilát, etil-akrilát, butil-akrilát, 2-etil-hexil-akrilát, decil-akrilát, metil-metakrilát, etil-metakrilát, butil-metil-metakrilát, dibutil-maleát, monobutil-maleát, akrilsav, metakrilsav, itakonsav, maleinsav, fumársav, foszfoetil-metakrilát, szulfoetil-metakrilát, vinil-szulfonsav, sztirolszulfonsav, sztirol, helyettesített sztirol, akrilnitril, vinil-acetát, izobutil-metakrilát, butadién, izoprén, izobutilén, etilén és versatic sav észterei.
  4. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy a nem sav-gazdag polimer komponens aránya a sav-gazdag polimer komponenshez mintegy 5:95 és 95:5, előnyösen mintegy 15:85 és 90:10, még előnyösebben mintegy 25:75 és 85:15, legelőnyösebben mintegy 40:60 és 80:20 közötti.
  5. 5. A 4. igénypont szerinti kompozíció, azzal jellemezve, hogy sav-gazdag polimer komponense mintegy 90-75 % butil-akrilátból és mintegy 10-25 % metakrilsavból áll, és nem sav-gazdag polimer komponense mintegy 90-100 % butil-akrilátból és mintegy 10 - 0 % metakrilsavból, előnyösen 5 - 0 % metakrilsavból áll.
  6. 6. Eljárás többkomponensű pépesíthető ragasztószer kompozíció előállítására, azzal jellemezve, hogy egy sav-gazdag polimer komponenst és egy nem sav-gazdag polimer komponenst készítünk, mindkét komponenst vizes emulziós polimerizációs eljárással állítjuk elő, a nem sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből hozzuk létre, és a sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből, a nem savgazdag polimer komponensénél magasabb kopolimerizált savtartalommal hozzuk létre, és a sav-gazdag polimer komponenst a nem sav-gazdag polimer komponens és iniciátor jelenlétében polimerizáljuk.
  7. 7. Eljárás többkomponensű pépesíthető ragasztószer kompozíció előállítására, azzal jellemezve, hogy egy sav-gazdag polimer komponenst és egy nem sav-gazdag polimer komponenst készítünk, mindkét komponenst vizes emulziós polimerizációs ··»· eljárással állítjuk elő, a nem sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből hozzuk létre, és a sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből, a nem savgazdag polimer komponensénél magasabb kopolimerizált savtartalommal hozzuk létre, és a nem sav-gazdag polimer komponenst a sav-gazdag polimer komponens és iniciátor jelenlétében polimerizáljuk.
  8. 8. Eljárás többkomponensű újrapépesíthető ragasztószer kompozíció előállítására, azzal jellemezve, hogy külön elkészítünk egy sav-gazdag komponenst és egy nem sav-gazdag komponenst, mindkettőt vizes, szabad gyökös emulziós polimerizációs eljárással, ahol a nem sav-gazdag polimer komponenst szabad gyökös eljárással polimerizálható monomerek elegyéből készítjük, és a sav-gazdag polimer komponenst a nem sav-gazdag polimer komponensénél nagyobb kopolimerizált savtartalommal állítjuk elő, és a két komponenst elegyítjük.
    Uv
    A meghatalmazott:
HU9301836A 1992-06-23 1993-06-22 Multi-component adhesive polymer composition and process for producing thereof HUT67716A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US90304692A 1992-06-23 1992-06-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
HU9301836D0 HU9301836D0 (en) 1993-09-28
HUT67716A true HUT67716A (en) 1995-04-28

Family

ID=25416849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9301836A HUT67716A (en) 1992-06-23 1993-06-22 Multi-component adhesive polymer composition and process for producing thereof

Country Status (17)

Country Link
EP (1) EP0576128A1 (hu)
JP (1) JPH0680950A (hu)
KR (1) KR940000542A (hu)
CN (1) CN1083085A (hu)
AU (1) AU668930B2 (hu)
BR (1) BR9302418A (hu)
CA (1) CA2098464A1 (hu)
CZ (1) CZ95193A3 (hu)
FI (1) FI932110A (hu)
HU (1) HUT67716A (hu)
IL (1) IL105682A0 (hu)
MX (1) MX9303571A (hu)
NO (1) NO931704L (hu)
PL (1) PL299047A1 (hu)
SK (1) SK52593A3 (hu)
TW (1) TW231307B (hu)
ZA (1) ZA933668B (hu)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9512153D0 (en) * 1995-06-15 1995-08-16 Zeneca Resins Bv Water-soluble films
US5824748A (en) * 1996-06-03 1998-10-20 Minnesota Mining And Manufacturing Company Composite pressure sensitive adhesive microspheres
DE19729161A1 (de) 1997-07-08 1999-01-14 Basf Ag Thermisch härtbare, wässrige Zusammensetzungen
DE19735959A1 (de) * 1997-08-19 1999-02-25 Basf Ag Verwendung thermisch härtbarer, wässriger Zusammensetzungen als Bindemittel für Formkörper
US6133391A (en) * 1998-03-17 2000-10-17 3M Innovative Properties Company Adhesive compositions and adhesive tapes comprising zwitterionic copolymers, and novel zwitterionic copolymers
US6106940A (en) * 1998-03-17 2000-08-22 3M Innovative Properties Company Adhesive compositions with zwitterionic tackifiers and plasticizers
US6500556B1 (en) 1999-07-23 2002-12-31 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ethylene acid copolymer with enhanced adhesion
AU5644400A (en) * 1999-09-24 2001-03-29 Rohm And Haas Company Pellet compositions
US6492320B2 (en) 1999-09-24 2002-12-10 Rohm And Hass Company Multifunctional, granulated pellet aid and process
DE19949592A1 (de) 1999-10-14 2001-04-19 Basf Ag Thermisch härtbare Polymerdipersion
US6610769B1 (en) 2000-06-30 2003-08-26 Basf Corporation Carpet backing adhesive and its use in recycling carpet
US6796733B2 (en) 2000-10-31 2004-09-28 International Imaging Materials Inc. Thermal transfer ribbon with frosting ink layer
DE10196816D2 (de) * 2001-09-03 2004-07-22 Tesa Ag Klebeband für das Endloskleben am Kalander
DE10151569A1 (de) 2001-10-23 2003-04-30 Basf Ag Thermisch härtbare Bindemittel
CN1294221C (zh) * 2004-05-17 2007-01-10 四维企业股份有限公司 乳化丙烯酸感压粘着剂
JP2008517142A (ja) * 2004-10-19 2008-05-22 スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー 感圧接着剤の製造方法
CN101495293B (zh) * 2006-07-28 2013-12-04 洛德公司 双重固化粘合剂配制物
FR2912153B1 (fr) * 2007-02-02 2009-04-17 Bostik S A Sa Composition adhesive pour etiquette auto-adhesive decollable
WO2009085655A1 (en) * 2007-12-20 2009-07-09 Lubrizol Advanced Materials, Inc. Repulpable paper compositions
KR102083831B1 (ko) 2011-08-31 2020-03-03 애버리 데니슨 코포레이션 접착성 아크릴레이트-올레핀 코폴리머, 이것의 제조방법, 및 이것을 사용하는 조성물
CN102604568A (zh) * 2012-03-20 2012-07-25 上海应用技术学院 一种阻燃型聚丙烯酸酯乳胶及其制备方法
KR20150099558A (ko) 2012-12-19 2015-08-31 쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니 분해성 단량체 및 중합체로부터 제조된 감압 접착제
CN103059784B (zh) * 2013-02-01 2014-10-08 东莞市星宇高分子材料有限公司 食品药品软包装用水性塑-塑复合胶粘剂及其制备方法
CN104177533A (zh) * 2014-09-05 2014-12-03 无锡欧易博阀业科技有限公司 一种水性乳胶及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3738991A (en) * 1971-05-13 1973-06-12 Union Carbide Corp Latex compositions
US4948822A (en) * 1989-02-27 1990-08-14 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Laminating adhesives
US4994322A (en) * 1989-09-18 1991-02-19 Minnesota Mining And Manufacturing Pressure-sensitive adhesive comprising hollow tacky microspheres and macromonomer-containing binder copolymer

Also Published As

Publication number Publication date
NO931704L (no) 1993-12-27
AU3853693A (en) 1994-01-06
AU668930B2 (en) 1996-05-23
JPH0680950A (ja) 1994-03-22
CN1083085A (zh) 1994-03-02
BR9302418A (pt) 1994-01-11
HU9301836D0 (en) 1993-09-28
IL105682A0 (en) 1993-09-22
TW231307B (hu) 1994-10-01
MX9303571A (es) 1994-06-30
FI932110A (fi) 1993-12-24
PL299047A1 (en) 1994-01-24
NO931704D0 (no) 1993-05-11
CA2098464A1 (en) 1993-12-24
CZ95193A3 (en) 1994-01-19
SK52593A3 (en) 1994-01-12
EP0576128A1 (en) 1993-12-29
ZA933668B (en) 1993-12-23
KR940000542A (ko) 1994-01-03
FI932110A0 (fi) 1993-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HUT67716A (en) Multi-component adhesive polymer composition and process for producing thereof
EP0320594B1 (en) Aqeous crosslinkable resin dispersions, method of their production and use thereof
EP0959176B1 (en) Hollow sphere organic pigment for paper or paper coatings
AU724352B2 (en) Composite pressure sensitive adhesive microsphere
US5405693A (en) Dispersion contact adhesive having little odor
US5916693A (en) Adhesive articles comprising acrylic pressure sensitive adhesives with controlled humidity response
JP4025644B2 (ja) グラフトコポリマーを含有する接着剤組成物
GB2168990A (en) Dispersion of pressure sensitive adhesive particles and reusable pressure sensitive adhesive sheet utilizing the dispersion
EP1317518A2 (en) Adhesive compositions containing low molecular weight polymeric additives
JPH08218040A (ja) 粘着シート
US5474638A (en) Method of using aqueous polymer dispersions as lamination adhesives for glossy films
MXPA02009153A (es) Metodo para proporcionar una composicion polimerica mejorada.
JPH09137134A (ja) 紙ラベルの製造方法
AU667744B2 (en) Pressure sensitive adhesive latex compositions
JPH11217409A (ja) 共重合体ラテックス
JP4678913B2 (ja) 剥離紙のアンダーコート用ラテックス
JP4278278B2 (ja) 剥離紙アンダーコート用のラテックス
JPH08325307A (ja) 粒子、共重合体、粘着剤組成物、粘着材、水系分散液の製造方法及び粘着剤組成物の製造方法
JP3948573B2 (ja) 水分散系重合体エマルジョン
AU672685B2 (en) Copolymer produced in two stages
JPH11193368A (ja) 感熱粘着剤組成物及び感熱粘着シート
US5376447A (en) Wallcovering material containing prepaste adhesives
JP4474007B2 (ja) 易離解性剥離紙
JP4454073B2 (ja) 剥離紙アンダーコート用ラテックス組成物
JP3663802B2 (ja) 剥離紙用アンダーコート剤

Legal Events

Date Code Title Description
DFC4 Cancellation of temporary protection due to refusal