HU228334B1 - Phenothiazines in prill form - Google Patents

Description

PRILLFORMÁJŰ FENOTIAZIN ANYAG ÉS ELJÁRÁS ELŐÁLLÍTÁSÁRA

Cylee Technology Corp.. WHmington, Deiáware Amerikai Egyesüli Államok

Feltaláló.

VAHZIN Dávid Alán, PO Box 152/ Mt loy Road, Mount Pieasant, Tennessee 3-8474 Amerikai Egyesült Alla-mok

A bejelentés napja: 2000. 12. 01.

Elsőbbsége: 1999, 12. 03. (09-453685. US)

A nemzetközi bejelentés száma: PCT/GS00/04600

A nemzetközi közzététel száma: WO 2001/040209

A találmány prtlltormájú fersotiazin anyagra és ennek efő'áUítáeása.vonatkozik..

*·:* »>>* «: *·««

A fenotiazln aromás amin-alapü termék, amit igen széles körben hasznosítanak többek között inhibitorként, -antioxlídánsként és poitmerízációteáiliió szerként a vegyipar különböző területem (például akriísavak, akriiészterek, akril-monomerek, kloroprén-monomerek, szűrői-monomerek és más vinll-monomerek stabilizálására, továbbá. .antíoxidáns adalékként szintetikus kenőanyagokban, olajokban és poliuretánok és poliészter- és vinílészter-gyaniák előállításához használt golfotokban), és gyógyszeripari alapanyagként.

A fenotiazint jellemzően lemezes és poralakú formában gyártják. A termékek élénksárga színe az oxidálatlan állapotot jelzi. A lemezes forma úgy állítható elő. hogy egy iernezképző dobot tonotiazin olvadékkal vonnak be. Lehűtés hatására a bevonat vékony réteggé kristályosodik, amit lekaparnak a dobról, és így a terméket lemezkék és finom anyag-frakció (por) keveréke formájában kapják. Ezután a terméket fizikai szétválasztási (osztályozási) műveletbe vezetik, ahol a finom anyagfrakciót (port) - rendszerint méretoszlályoző sziták, használatával - elválasztják a lemezkéktol A lemezes formájú fenotiazinf ezután csomagolják és a felhasználókhoz szállítják, akik az anygot sárik feldolgozó berendezéseiken bocsátják át. A fentiek szeuní eloakl tett termék az osztályozás ellenére még; mindig tartalmaz finom anyagfrskciót ennek mennyisége közvetlenül a gyártás után akár a 6 %-ot Is elérheti. A lemezkék az ezt követő száiíitasl és kezelés műveletek során széttöredezésre hajlamosak, tovább növelve ezáltal a finom anyagfrakcíö részarányát.

A lemezes fenotiazin további felhasználása szempontjából egy sor nehézséget okoz a finom anyagfrakciö (por) képződése és jelenléte. A finom anyagfrakeiót tartalmazó lemezes termékek szemcsemérete nem egyenletes, és az anyag összetapadásra. porzásra és osomősodásra hajlamos. További problémái jelent, hogy finomszemcsék formában .fokozotton érvényesül afenotlazln légzés-, bőr-, szem- és gyomor·· és bélrendszeri irrífációf és börérzékenysége? keltő hatása. A lemezes termékben jelenlévő finom anyagfrakcío a termék robbanási hajlamát is-fokozza. A nagyobb mennyiségű finom anyagírskeióttartaímazó lemezes fenotia2in*(ánll rfoX-í körüknél nagyobb- mennyiségiben tartalmaz 500 mikronnál kisebb átmérőjű részecskéket) különösen hajlamos összetapadásra és csomós-adásra.

A lemezes íenotlazinban lévő egyenetlen méretű részecskék mí-nd alapállapotban, mind a felhasználó berendezéseiben fokozzák a termék összetapadást és/vagy csomósodási hajlamát, és csökkentik a termék szabad folyóképességét. Az összetapadás és/vagy csomősodás megnehezíti a fenofiazin kiürítését az azt tároló térből -(például tartályból, zsákból, szállltöforgoncáből vagy tárolósilóböl), és az Ilyen íenotla·zin nehezen továbbítható, A finom anyagfrakció· hatására a tárolókban összetapadl tömbök vagy áthidalások is képződhetnek. A finom anyagfrakció jélenlöte egészségügyi. biztonsági és környezetvédelmi problémákat is okoz. Biztonságtechnikai szempontból komoly hátrányt jelent a finom anyagfrakciót tartalmazó termék fokozott robbanási hajlama; egészségügyi szempontból pedig kiemelten hátrányos, hogy a dolgozók fokozottan vannak kitéve a fonofiozín korábban ismertetett Irritahv (elsősorban bőrirritációt és bórérzékenységet okozó) hatásának.

A hagyományos ρ-illképzö technológia szerint, hasd például a 277 506 sz, európai és 3 975 472 és 3 951 638 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmat, a •SBO43-62271 sz. japán .közzétételi Iratot, a Kagaku Kogyou Sba (18). 1/95/1971 “Graríuiaüorü közleményt és a Chemical Engineering (1963. március) 9-17. oldaléit megolvadt anyagot bocsátanak át egy nyitáson úgy, hogy a kilépő anyag a légtéren keresztütesve lehűl, és prillé szilárdul meg. A prillképzö tornyok jellemzően 10 m~né! magasabbak (akár 26-90 m magasak is lehetnek), és nagy mennyiségű levegőt igényelnek. A hagyományos prillképzö technológia komoly hátránya, hogy nagyméretű tornyokat és nagy levegörnennylséget igényel, ami tetemes .beruházá-si és üzemelési költségekkel jár. További hátrányt jelent, hogy a fenofiazin a jelenlegi prillképzö módszerekkel nem alakítható prillfermájü termékké, meri az olvadék a hagyományos pállképzés során: reagál és oxidálódik, ami a termék kémiai összetételének és színének megváltozását ersdménezi. A fenatiozln oxidált formája zöldtől szürkéig változó »** * színű. Ez a forma kémiai összetételét tekintve eltér a kívánt tiszta fého’tíázihtól, A tisztított, nem oxidált formájú fenotlazin élénksárga színű.

A fenofiazin olvadási hőmérséklete 184^Í5C, ami megnehezíti a fenohazin olvadék kezelését és továbbítását A fenofiazin olvadék 25-92 rn-re (tehát a hagyományos príllképző tornyok tetejének eléréséhez szükséges magasságra) való szivattyúzása a vezetékek kellő melegítése vagy hőszigetelése nélkül komoly nehézségekbe ütközik. Ha a vezetékekben uralkodó hőmérséklet a termék olvadáspontja alá csökken, a termék gyorsan megszilárdul a szállító vezetékben, ami üzemzavarokhoz vezet.

A 4 555 256 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalom és a WO 99/33555 sz, nemzetközi közzétételi irat rövid (1-2 m magas) ejtőcső vekben végrehajtott prilíezést Ismertet. Az első írat szerint az olvadék egy szublimáló anyag, például jód (olvadáspontja 113,5^:C}:, amit fúvókén keresztül vezetnek be, és 10-2500 um méretű cseppecskékre atomizált inért folyadékkal hütenek; míg a második irat szerint az olvadékot függőleges Irányú rezgetéssel alakítják cseppecskékké, és a hűtőközeget nem atomizálják. Minthogy a lenotiazln nem szublimál, és olvadáspontja a jódénál lényegesen magasabb, szakember ezekből a közleményekből semmiféle útmutatást nem kaphatott arra nézve, hogy ilyen módon afenotiazin priiiezhetö-e vagy sem.

Szükség van tehát olyan megoldásra, amelynek révén visszaszoríthatok a nagy mennyiségű ónom frakciót tartalmazó fenofiazin végtermékkel kapcsolatos, fent ismerteteti nehézségek, ugyanakkor azonban jő minőségű anyagot szolgáltat. Olyan megoldásra is szükség van, amelynek révén visszaszoríthatok a fenofiazin szállítás, továbbítás és tárolás során bekövetkező összetapadásából és/vagy ssomősoöásáböi származó nehézségek.

A minőséget tekintve elsőrendű igény, hogy a gyártott: termék megfeleljen az Iparban általánossá vált tisztasági előírásoknak, azaz annak, hogy a termék legalább 99,6 % íenotiazlnt tartalmazzon. Figyelembe véve. hogy a termék színe jói lelz; a térc« « * ** * * mék tisztaságát, az is frifo-s igény, hogy a termék halvád élánksárgáig változó színű legyen, és ezen beiül ne tertaímazzon szürke vagy teljesen zöld színű komponenseket., .amelyek még akkor is kedvezőtienü! hatnak a további felhasznál lásra, ha egyébként a tennék megfelel a legalább 99.6 %-os ariaiitikaí tisztaság köve terményének. A ienotlazin színét rendszerint a Muriséi; színtábla segítségévei határozzák meg. Nagyon kívánatos, hogy a termék külleme (színe) a Munsell színtáblán az 5Y árnyalatéi és a 8/4 - 8/12, 8.5/4 - 8,5/12 és 8/4 - 9/8 színterek, által meghatározott tartományba. -célszerűen az 5Y árnyalatiéi és a 8,5/8 - 8.5/Ί2 ás S/S - 9/8 színterek áhai meghatározott tartományba essen.

A találmány pilléik sokaságából álló, a később -meghatározandó hí) általános képletnek megfelelő szilárd halmazállapoté fsooiisztora vagy fenottozin-analógokra varr- -származéké km vonatkozik, ahol a priliek általában gombotoknak átlagos atme rejük 0.5 mm és 2 a r n. l-ozötn ártok, ás a szilárd termék 6 tömeg %-ot meg nem na

Iádé mermyiségben tortaimqaz finom, azaz 560 nm-nei kisebb átmérőjű részecskéket.

A ieifáshnn ás s ípényonntokda-n e Yenotiazir·’’ megnevezésen az fi) kéntoln vegyületet érijük A. ‘'fenefiazir anyag megnevezés általánosan jelöli az (}) képleté vegyületet és/vagy a ni) általános képiéin fenoiiazin-arsalogckal és -származékokat.

A találmány továbbá olyan eljárást foglal magába, amellyé’ a- ren>oti.az;n anyagban akként csökkenthető a finom snyegfrekció (por; mennyisége. hogy a feno/iazin anyagot pnittormára hozzak. ahol a priílek általában gömbaiakúak.

A találmány továbbá olyan szilárd halmazállapotú fenoiiazin anyagot fog'r-^: ma gsba ami priliek sokaságából áll. az egyedi priliek általában gömbalaknak, és a termék legföljebb körülbelül 6 tömeg % finom (azaz 599 g-nál kisebb részecske átmérőjű) anyagfrakciot tartalmaz

A találmány tárgya továbbá eljárás fenotiazin anyag pnlijeinek előállítására oly módon, tiogv olvadt fenoiiazin anyagot a fenotiazin anyag olvadt cseppecskéinek kíalakífására alkalmas lyukak sokaságával ellátott legalább ég/M^ókábá lOttatunk, mh meiieíi mindezeket a műveleteket Inért környezetben végezzük. Ez az eljárás különösen alkalmas zőídessárgáfól’ sárgáig változó színű fenotiazin priiiek kialakítására. A találmány tárgyát képezi a.fenti eljárással kialakított szilárd fenotiazin anyag is.

A. találmány tehát javított tulajdonságokkal rendelkező, csökkentett mennyisé-. gü finom anyagfrakciót (port) tartalmazó,, prillformájú fenotiazin anyagra és a fénoííazin anyag prillekké alakításéra vonatkozik. A találmány továbbá eljárást biztosit a fenotíazin anyagban lévő finom anyagírakció részarányának, csökkentésére a termékminőség egyidejű fenntartásával. A fenotiazin anyag minden esetben előnyösen: fenőűazin.

Az egytk. szempont szerint tettéi a találmány áitalábam gömbalakú prillek sokaságából álló· szilárd fenotiazin anyagra vonatkozik.

Fenotiazin esetén s prlllformáiú termék színe előnyösen zöldé;. sá:gátóí sárgáig változhat. A prillformájú termék színe célszerűen á'Munselí színtáblán az 5Y árnyaJatjelses a 8/4 - 8/12. 8.5/4 - 8,5/12 és 9/4 - S/8 színterek által meghatározott tartományba, különösen előnyösen az 5Y árnyalakéi és a 8.5/8 - 8,5/'P és 9/6 9/8 színterek, által meghatározott tartományba esik. A priilformájp.fenotiazir! színe kiemelkedően előnyösen éíénksárga, közelebbről a lemezes íenotiazinéval ekvivalens élénk• X* '9 .sárga lehet. /9,,-·,. -

A prillformájú fenotiazin termék előnyösen legalább’ 99Í6 % fenotiazin! tartalmaz.

Egy másik szempont szedni a találmány tárgya eljárás szilárd *enoiiaztn anyag előállítására prillek formájában oly módon, hogy olvadt fénótiázin anyag áramát egyeníetes méretű cseppecskékre bontják, és a cseppeskékeí lehűtve prillformájú szilárd fenotiazin anyagot alakítunk ki. mlrnefett a fenotiazin anyagot - mindaddig, amíg olvadt állapotban van jelen - Inért környezetben (előnyösen nitrogénben) tartjuk. Az inért környezetet előnyösen mindaddig fenntartjuk. amíg a prillformájú íenotiazin anyag mintegy 14C9C alatti hőmérsékletre nem hűl le.

A pótlékéi Égy alakíthatjuk ki, hogy olvadt fenetlazIK anyagot a fehótiazin anyög olvadt cseppecskéinek kialakítására alkalmas lyukak sokaságával ellátott legalább egy fúvókába táplálunk be, és az olvadt cseppecskéket hűtéssel priltekké alakítjuk, A? olvadt fenofiazin anyag a fenottaz^:n anyag bármilyen hozzáférhető- tormájának {példáik a lemezes vagy po-rformának) olvadéka lehet,

A fenoílaziu szilárd anyag, ami jelenleg: a kereskedelemben: poralakú vagy lemezes formában szerezhető he. A fenotiazin anyag megjelölésen a leírásban és az Igénypontokban a tenotiazln mellett annak bármely analógiái vagy származékát Is érijük. feltéve, hogy az adott anyag szilárd halmazállapota, és (például hőközléssel) olvadékká alakítható.

A renotmzln móltömege 199.26. tapasztalati képlete ü._;?H_;NS. A kereskedelmi forgalomban beszemzhetö fenotiazín jellemző képviselőinek olvadáspontja I84^cc forráspontja 2?T’C. A lemezes termék íérfogaríömege 6,85 körüli, a poralakú tennék íériógattömege 0,75 körüli érték, A íenotiazín szerkezeti képlete az d) keptetrsek felel meg.

A fenotlöZin anyagok (tfrriát fenotíazin, fenoíiozín-analógok és íenctazln-ozarmazékok) (k, általános képletű vegyítetek - a képiéiben R^!. R és R jelentése egymástól függetleníti hidrogénatom- halogénatom (így klór- és fluoratom). egyenes vagy elágazó láncú, szubsztituálf vagy szubsztifuáiatlan szénhirkogéncsopöd az 1-26 szénatomon alkil-, aikenil- és alk in í leső portok köréből kiválasztva, szubszíknaíoíían vagy szuhszíiíuáh arilosoporl. szabsztlluálaílan vagy sznbsztituált -ralkilcsoporí, funkciós csoport, igy szüifonH-. IkarboxH-,. amin-, aikil-amin-, hidroxil-. karboxil-, szllll- vagy sziiihoxi-csöpod továbbá ezek származékai es sói. A fent említett szénhidrogén-, árit- ás aralkil-csoportok szuhszíituerisekkéni vagy íánckozi idegen atomként (csoportként) például oxigénatomot, kénatomot, sziticiomatomot. nitrogénatomot, szuifomicsopodoí, karboxilcsoportok szililcsoporíoí és/vagy szílil-oxi-csoportot hordd balnak. A (II): általános képletben R. R^z és R^-> a legelőnyösebben egyaránt hldrogenato«««**« * ♦ mot jeleni A (II) általános képletben m és n értéke egymsstoffüggeftenöl előnyösen 1 és 4 közötti lehet.

Prillek kiatekitására a fenottezln anyagot - ami (!) képtetü fenotiazln és/vagy (II) általános képietű tenofezln-szármozék vagy -analóg lehet - olvadék formáiéban egy pritlképző porlasztó olvadt fenotiazin anyag befogadására alkalmas füvókaferébe táplállak, és lyukak sokaságával ellátott pritlképző túvökáíkofé bocsátjuk át.

A .találmányt és annak előnyös kivitek formáit a következőkben rajz alapján ismertetjük részletesebben. A. rajzon egy előnyős prlllképzésl folyamatot szemléltetünk, megjegyezzük azonban, hogy sem ez egyes berendezési egységek műszaki kivitele, sem azok elrendezésének sorrendje nem tekinthető korlátozónak.··

Az 1, ábra a fenotlazin prillek kialakítására alkalmas priiíképzo porlasztó és az almoz csatlakozó egyéb berendezéselemek sematikus rajza. A következőkbe a íenotiazrn prillak találmány szerfotf elcáikíásat az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük.

A fénobazlnt rendszerint úgy alakítjuk olvadékká, hogy azt egy 1 betápláló tsy tátyban, mert atmoszférában (előnyösen nitrogén atmoszférában), körülbelül' 190C és körülbelül 015^:!C közötti, előnyösen kö'uíbelül 2O5''C és körülbelül 215'^JC közötti uőmérsel· lene melegfonv Az mert gázt nyomás alatt lévő 2 inért gáz-tárolóból juttatjuk az 1 betápláló tartályba. Ezután a megolvadt masszát az inért gáz nyomását hasznosítva 3 kondicionáló edénybe továbbítjuk; a 3 kondicionáló edényben uralkodó hőmérsékletet körülbelül 195-200''C-ra állítjuk be. Az ínért gáz (előnyösen nitrogén) nyomását a 3 kondicionáló edényben körülbelül 1,5 bar és 3 bar közöli: értéken tartjuk, es az Inért gáz nyomásét hasznosítva az olvadt fenoí'iazint egy, az Idegen anyagok eltávolítására szolgálóé szűrőn keresztül, nitrogén atmoszférában egy 6 priiíképzo porlasztó 5 fúvóka terébe juttatjuk. Az 5 íúvőkatérben az inért gáz nyomását pontosan egy előirt (előnyösen 0 bar és 1 bar közötte célszerűen 0,035 bar és 0,80 bar közötti) érteken tartjuk a fenotlazin 7 pritlképző fúvókén való áiáramlás; sebességének szabályozása érdekében.. Tapasztalataink szerint ha az olvadt fenotiazlni körülbelül 215^:C* *

-nóí magasabb hőmérsékleten tápláljuk be az 5 füvókaferbe ésTvagy ha az 5 fövókatérben uralkodó nyomást körülbelül 1 barnái nagyobb értéken tartjuk, az olvadt fenotsazin mér kevésbé szabályozbatóan oszlatható cseppecskékre, és több finom cseppecske képződik, ezáltal nő a végtermékben a finom anyagfrakció részaránya.

Amikor az olvadt feootlazin a 7 prillképzö fúvóka lyukain áthaladva a 8 pnilképzö oszlop tetejére jut, az 5 íúvókafér falában levő 9 rezgő membrán rezgésének hatására szabályozott módon körülbelül 1 mm és körülbelül 2 mm közötti méretű cseppecskékre oszlik szél. A 9 rezgő membránt 1Π vibrációs egység rezgeti; az utóbbi körülbelül 100 Hz és körülbelül 150Ö Hz közötti (előnyösen körülbelül 408 Hz és körülbelül 1100 Hz. közötti) frekvenciával üzemek Ezzel egyidöben a 8 pnltképző oszlop oldalúba 11 folyékcn inért gáz-tárolóból folyadékká alakított inért gáz (előnyösen folyékony nitrogén · áramát vezetjük be, A folyadék és gáz ke-éréké formájában je'ehlé· vő hideg kiéri gáz gyorsan lehűli és általában gömoalaku püllek formájában szllsrdkja meg az olvadt íenoűaztn cseppecskéit. A termék minőségének fenntartása és a zoldessarqátol sárgáig változó szín elérése szempontjából fontos intézkedés a hideg ínért gáz (célszerűen nitrogén) használata, Noha a fenotlazin prillek kialakításához más mert hűtőgázokat is használhatunk különösen előnyősnek blzonyuit a nitrogén használata, mert nagyon hatékonyon és gyorsan hűti le a apriiieket. és egyben kizárja az oxidáló atmoszférával való érintkezést, lehetővé téve ezáltal az előnyös sarga szín (célszerűen az 5Y árnyalakéi és a 8/4 - 8/12, 8.5/4 - 9,5/12 és 9/4 - 9/8 színterek által meghatározott tartományba eső szín) elérését.

A 8 prillképzö- oszlopon való átesés során a cseppecskék kezdetben a hideg, folyadék és gáz keverékeként jelenlévő ínért gáz (előnyösen nitrogén) hütöhatása révén részlegesen kristályos pnllekké alakulnak. A 8 prillképzö oszlop alját elérő prillek hőmérséklete általában körülbelül 12CÖC és körülbelül 170^f,C közötti (előnyösen 14043 körük) érték. Innen a prillek egy ciklonként kialakítón '12 spirális hűtőbe jutnak, ahol a környező hideg mert gáz hatására tovább hűlnek, és mire elérik a 12 spirális hűtő alját, a prillek kristályosodása teljessé válik. A 12 spirális hűtő ajtóról egy. a levegö behatolását megakadályozó 13. Végelzárón keresztül favolltjűU el a pnflekeL mig az ínért gázt (ami a fúvókákon való áthaladás során esetlegesen képződött finomszemcsés anyagot is hordozza) oldal vezetéken keresztül távol ltjuk el a 12 spirális hűtőből.

Azt tapasztaltuk. hogy a tsnoíiazin brillek minőségét befolyásolja a fenotiozin és az inért gáz egymáshoz viszonyított: áramlási sebessége. Ezért a nitrogén áramlási sebességét a 8 pnliképző oszlopban és· a 12 spirális hűtőben előnyösen 1 kg prlílezett fenotiazlnra von atkozta tv a 0,025 - 0,3 kg értékre állítjuk he.

A 12 spirális hűtőből távozó ínért gázt a finomszemcsés anyag eltávolítására 15 ventillátor segítségévei 14 ciklonba vezetjük, majd 16 hűtőn átvezetve visszavezetjük a 8 prlltképző oszlopba a friss folyékony nitrogén tápáram kiegészítése vegeit

Prllképző porlasztóként előnyösen használhatjuk a GMF Gouda, Goudsche Machinefabriek. 3.V. cég (Waddinzveen·. HőtlandííD Model vP15 kereskedelmi megjelölésű porlasztóját.

A priliformájú fenotíazin igen sok területér; felhasználható, különösen olya!· területeken. ahol a poralakű tónotiazln használata nehézségeket okoz. A találmány szerinti, íenctiazla pnl^:ok széleskörű' felhasználás: tehetőségei köze tartózik azok stabőzálőszerkent való felhasználása kütónféte kémiai műveletekben. A termék m bibi torként, antloxidánskénf és poismenzáciöleálíifo szerként is hasznosítható egy sor műveletben, Így például akhlsavak, észterek és monon serek stabilizálására, vagy kíoioprén monomerek, szilről monomerek és más vlnd-típasú monomerek stabilizálására A prillformájü termék antioxídans adalékként is használható szintetikus kenőanyagokban, olajokban es pollnretánok és poliészter- és vlnílészter-gyantak előállításához használt pofotokban. Nagy aktivitása miatt a fenotlazín igen kis koncentrációban rs jó hatást fejt kr és más siabltizátöszerek hatását is fokozza. A fenotiazin erősen savas környezetben, továbbá mind légtérben, mind nitrogén atmoszférában jó hatásé. A príllíormájü fenofíazírs gyógyszeripari közbenső termékként is hasznosítható.

A találmány .szerinti pritlforrnájb fenotlazín anyag előnyösen legföljebb kör ül betűt'6 tömeg %. célszerűen legföljebb körülbelül 1 tömeg % finom anyagfrakciót (port).

** * * azaz legföljebb .körülbelül 500 μ részecske-átmérőjű anyagot tartalmaz. A találmány szerinti príllformájú fenotiazin anyag átlagos átmérője (a prillek leghosszabb dimenziójában mérve) előnyösen körülbelül 0,5 mm és körülbelül 2.3 mm közötti, célszerűen körülbelül 1 mm és körülbelül 2 mm közötthcrték lehet A-találmány szerinti,'általában gömbalakú feneviiazin anyag-prillék egyenletes méretük miatt sok* al jobb folyási jellemzőkkel rendelkeznek,, mint a szokásos lemezes vagy poraiakú fenotiazin anyagok., és rendszerint az utóbbiaknál biztonságosabban használhatók föl·

A találmány további részleteit a következő példákkal szemléltetjük.

1, példa

Szimulált pritlképzőben. laboratóriumi méretben végzett kísérlet A betápláló förtály szimulálására egy nltrogénbevezetövel, keverövei és bőrnél főve· felszerelt, az alján kiömlő nyilássai ellátod, 1 liter űrtartalma háro-mnyakü íorm bikreokfor szolgált, Ezt a készüléket csökkentett nvomáson (égmentesítebük.'majd •nitrogénnel háromszor aíöfeHteltük. Ezután a reaktorba nitrogén atmoszférában lemezes fenotiazlnt. mértünk be. amit nitrogén atmoszférában 200C körüli hőmérsékletre melegítve megoivaszfoiturík. Az olvadt íenotiazinf. á kiömlő nyíláshoz illesztett szelepen (ami a rúvóka szimulálásán·, szolgált) keresztül lassú ülőmben körülbelül 1 liter folyékony i-192‘^!C körüli hőmérsékletű)· nitrogénbe csepegtettük, amit vákuumköpen'vnyel ellátott Dev/ar lombikban tároltunk, A képződött élénksárga priileket szelektív elemzéseknek vetettük alá. Az élénksárga. pultok a termékre előirt összes minőségi követélménynek. megfeleltek, kiválást nem mutattak, ás a szokásos lemezes fenotiazinhoz hasonlóan voltak kezelhetők.

2. példa

Kereskedelemben be:

.erezhető priliképző porlasztóval végzett nagyléptékű kísérlet (lásd az 1. ábrát)

Az l betápláló tartályba lemezes fenofiazint. mértünk be. A lemezes anyagot megolvasztottuk, és körülbelül 2ÖCAC hőmérsékleten es 3.1 bar nyomáson (nitrogén φ φ ΦΦ** « ΦΦ .«.« φ * *♦ φ » χ χ * «·♦» * Φ « X Φ Φ Φ Φ * * gáz) a 3 kondicionáló edénybe lovábí-tohuk. Ezután az οΓ/adf anyagot nyomás alatti nitrogéngáz segítségével egy GMF Gouda gyártmányú, 100 db egyenként körülbelül 0,5 mm átmérőjű lyukkal ellátott 7 fúvókával felszerelt Model J Pl 5/1 zárthurkos δ póliképző porlasztó 5 kjvókaterébe tápláltuk be. Az oivdt fenotiazin 7 fúvókén való áfáramlá -rának sebességét úgy szabályoztuk, hogy az 5 füvákatérben a nitrogén-nyomást állandó- értéken tartottuk. Az 5 füvókatér falába beépített 9 rezgő membrán segítségével - amit sztoboszkóp segítségével 1005-1007 Hz frekvenciával rezgettünk, az-olvadt anyagot a 7 fúvókén való áthaladás során 1-2 mm méretű cseppecskékre oszlattuk, szét Az olvadék-cseppecskékei azonnal folyékony nitrogénnel hütőttük. és igy szilárd pótlékké alakítottuk. A betáplált folyékony olvadék hőmérséklete körülbelül 20CÜC (rendszednf körülbelül 194,7-195,5031, míg a folyékony nitrogén hőmérsékleté kőrüiheíö: -192'v vek. A 1 : folyékony inért gáz-tárolóból érkező nitrogén áramlási seoességét 1 κ-g pótire vonatkoztatva 3,25 kg es 0.39 kg között változtattuk. A cseppen-kék a kriogen 8 pnfiképzö oszlop folyékony/gázeMkü nitrogén környezetén ke~v resztülesve pnllekké szilárdultak. A pritlek a 12 spirális hűtőben tovább hűltek. A prilleket a 13 légelzárőn keresztül táv-obtabuk -el a 5 prth’képző ponaczfőböl. Az esetiegessti képződött finom anyayűekcléf is tartalmazó n-itteg-éngázt a 15 ventillátor e.egitsé gével a 14 cikonba vezettük, ahol leválasztottuk a finom anyaghakclót, majo a nitrogén gázt a 16 hűtőn átvezetve visszavezettük a 3 príliképzö oszlopba.

A kísértetek során zöldessárgátöi (Mun-sell színtér: 5V/8/6) sárgáig (Műnsefl színtér: 5Y/9/9) változó színű fenotiazin priíleket kaptunk, amelyek a termekre előirt összes minőségi követelménynek megfeleltek, kiválást nem mutattak, ős a szokásos lemezes íenotíazinhoz hasonló hatékonysággal rendelkeztek, ugyanakkor fo-iyóképességűk és kezelhetőségük jobb volt a lemezes íenotiazlnénák

A képződött prlilek általában gőrohalakúak voltak, és átlagos átmérőjük 1 mm körüli érték volt. A prlilek csúszási határszöge kis érlek, szemcseméret-elosziása pedig igen szűk volt. A termékekben a finom anyagfrakció (por) részaránya 1 tömeg %-nál kisebb volt, és a termékek nem voltak összecsomósodásra hajlamosak. A fen

Η »*»* Φ Φ Φ mékek folyási. továbbítási ás kozelési jellemzői Kedvezőbbek voltak a jelenleg forgalmazott lemezes termékekénél. Ezen túlmenően a pribék oldódási ideje - egyformább alakjuk ás kisebb átlagos szemcseméretök következtében - kedvezőbb volt a lemezes termékénél. A szokásos lemeze^ tennék és a 2. példa szerinti priMek egyes tulajdonságait az 1. táblázatban hasonlítjuk össze.

1. táblázat

Tulajdonság	Lemezes anyag	Puli (2. példa)
Küllem	sárga lemezek	sárga prlliek
Olvadáspont X	183	184,9
Tisztaság, '%	93.6	99,9
Csúszási határs-zfg,	36	25
Térfog at tömeg	0.6	0,77
^urképzöués (edényrázásos próba szerint)	csekélytől jelen-	nuiíátői igen c ve-
Vastagság, mm	fősig 1 4	kélyig 1,65
Átlagos elmérő, mm	nem értei mezbe tő	:
Részecskemérel-efosziás, % >2360 μ átmérőjű részecskék	?c	iQ
<2360 - 500 μ átmérőjű részecskék	19	99
<500 μ átmérőjű részecskék	£>	-é
Feloldódást Idő. perc acefo-nban	5'
m éti í-m e 1 ak ri ί á t b an	12,5	11
fculil-akriiáfoan	8	5.5
Haté ko n ys ág (rn efi 1 - m e t a k ril át ρo! lmerizá 1 ásához szükséges idő. óra)	13	14

Megaiiapítheto tehát, hogy az itt ismertetett alkalmas szabályozással és- inért környezet fenntartásával (előnyösen folyékony és gázalakú nitrogén felhasználásával) a kívánt tulajdonságokkal rendelkező prillíormájú fenotiazin állítható elő.

-ás* »** **. **«*

Megállapítható. az is, hegy a képződött fenotiazin prillek a szokásos lemezes vagy porelakú fenotiazinéval legalább összemérhető., de a legtöbb szempontból szókénál kedvezőbb sajátságokkal rendelkeztek. További előny, hogy a prillformájü termék részecskemérete lényegében egyenletes, részecskeméret-· eloszlása pedig igen szék volt, és csak igen kis mennyiségben tartalmazott finom anyagfrakciót. Ennek következtében a kapott termék csak kevéssé hajlamos összetapadásra és/vagy csomósodásra, és folyóképessége jobb a szokásos fenotiazin termékénél, ami a szállítás és a felhasználás szempontjából egyaránt kedvező. Ά· pótlék használatából származó További jelentős előny. hogy javulnak a környezet- és üzembiztonsági feltételek, és la finom anyagfrakclo kis részaránya miatti csökkenthetők a gyártási költségek.

Szakember számára nyilvánvaló, hogy a feni ismertetett megoldások több szempontból változtathatók anélkül, hogy a változatok a találmányi gondolaton kívö.i keröfriérek. Ezért hangsúlyozzuk, hogy találmányunk nem korlátozódik az itt részletesen ismertetett megoldásokra, hanem azoknak a találmányi gondolat körén bélül eső összes -lehetséges változatára ss kiterjed.

Claims (14)

1. Szabadalmi igénypontok

   1. Szilárd termék, amely (II) általános képietö fenotiazin anyagot - a képletben RÁ R'' és R^-' jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom, haiogénatom, egyenes vagy elágazó láncú, szübszfííiiált vagy szubszfituáiatlan szénhidrogéncs-oport az 1-26 szénatomos elklí-. alkeni!- és alkinilcsoportok köréből kiválasztva, szubsztltuálafian vagy szuhsziihták arilesoport, szubsztttuálatlan vagy szubsztituált aralkiJcsoporf. funkciós csoport. Igy -szulfonih, karboxlk amin-, alkil-amin-, hidroxil-, karboxll-, sziki- vagy szih'l-exí-csoport, és m és n ériéke egymástól függetlenül 1-4 vagy ezek származékát vagy bármelyikük sóját tartalmazza, azzal/á/femezve, hogy a szilárd termék álfaiában gömbalak··':, 0,5 mm és 2,3 mm közötti átlagos átmérőjű priltek sokasága, és· a szilám termék 6 tömeg %-of meg nem haladó mennyiségben-tartalmaz finom, azaz 500 pm-né! kisebb átmérőjű részecskéket.
2. 2. Az 1. íg-é-nyponí. -szerinh szilárd: termék., ahol a prülek a Munsell színtábla őY árnyatetjete és 8/4 - 8/12 8.5/4 8,5/12 és 9/4 - 9/8 színterek áltál meghatározott tartományba -eső sárga színűek.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti szilárd termék,, ahol a sárga szín a Mnnseü színtábla 5Y árnyalatjeíe és 8,5/5 - 5,5/12 és 9/4 - 9/8 színtere állal meghatározott tartományba esik
4. 4 Az 1-3. .igénypontok bármelyike szerinti szilárd termék, amely legföljebb 1' tömeg % finom anyagfrakdóí tartalmaz.
5. 5. Az előző igénypontok bármelyike szerinti szilárd termék, ami--olyan <Π> általános képletéi fenotiazin anyagot vagy annak származékát vagy bármelyikük sóját tartalmazza, .ahol R/ és R' legalább egyike szénhidrogén-, ári!-· vagy araiklí-csoportot jelent. és a felsorolt csoportok szubsztitoensként vagy láncközl idegen atomként /csoportként) oxigénatomot, kénatomot, szil lei a ma lomot, nítrogénatorooí, szulfoniieseport-ot, karboxitcsoportot, amlnocsoportot, .alkii-amm-csoportot, hidroxiícsopo-riot, karboxilcsoportoí, szliilcsoportot és/vagy szilil-oxi-csoportot -hordoznak.

   ·*·· <

   ♦ ♦ » * ··♦ * » » * « * ♦ * ««»$ A #· ♦ ««» ♦ ♦«» ·«> ♦·**♦
6. 6 Az előző igénypontok bármelyik© szerinti szilárd termék, ahol a (ii) aitaiénos képletben R\ R^z és R' egyaránt hidrogénatomot jelent.
7. 7. Az 1~4. igénypontok bármelyike szerinti szilárd termék, ahol a priliek fenotlazin olvadt cseppecskéinek mert atmoszférában való lehűtésével vannak kialakítva.
8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti szilárd tennék, ahol a fenotiszin anyag íenotiazín, és a priliek zöidessérgéíöl sárgáig változó színűek.
9. 9. A 8. igénypont szerinti termék, ahol a priliek színe a Munseíl színtábla 5V árnyaiatjele és 8/4 - 8/12. 8,5/4 - 8,5/12 és 9/4 - 9/8 színterek által meghatározott tartományba esik.
10. 10. A 8. igénypont szerinti termék, ahol a priliek színe a Munsell színtábla 5V árnyalatjeíe és 8.5/8 - 8,5/12 és 9/4 - 9/8 színtere állal meghatározott tartományba esik.
11. 11. Eljárás az 1. Igénypont szerinti pt illformájű szllá-ő termék előállítására, azzal/efe-mez ve, hogy olvadt íenotiazín anyag áramát egyenletes méretű-cseppecskék sokaságára oszlatunk szét, és a cseppecskéket lehűtéssel a íenotiazín. anyag szilárd pdlljelvé alakítjuk, a műveleteket inért környezetben végezve.
12. 12. A 11. igénypont szerinti ellárás, azzal yekemez ve, hogy az inért környezetei gázaiakú nitrogénnel, folyékony nitrogénnél vagy folyékony és gázainké nitrogénnél biztosítjuk.
13. 13. A 11. vagy 12. igénypont szerinti eljárás, azzal yeítemozve, hogy az olvadt fenotiazint 215'’C~of. meg nem haladé: hőmérsékleten tartjuk.
14. 14. A 11-13. Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal ye/femezve. hogy fenohazm anyagként fenotlazlnt használunk,

    A bejelentő helyett a meghatalmazott: , ,.

    őri A Aáí

    De táískmczs rasns uayveci tm azo-m. A-y jó»? u.

    Tíá.. 2-ss-4:4ö recense