JP2002535309A - 低粉化性流動性アミノピリジン製品 - Google Patents
低粉化性流動性アミノピリジン製品Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D213/72—Nitrogen atoms
- C07D213/73—Unsubstituted amino or imino radicals
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Abstract
(57)【要約】
押し出し成型された粒状化アミノピリジン製品を製造するための好ましい方法、及びそれにより得ることが可能な粒子状製品が記載される。好ましい製品は、低粉化性流動性製品の形態を提供するプリル化されたアミノピリジン、特にプリル化された2−アミノピリジンである。
Description
【0001】発明の背景 本発明は、一般的にアミノピリジン化合物の製造及び使用の分野に、そして一
つの特定の態様において、アミノピリジン化合物の新規なプリル化された(pr
illed)形態に属する。
つの特定の態様において、アミノピリジン化合物の新規なプリル化された(pr
illed)形態に属する。
【0002】 更なる背景として、アミノピリジンは、例えば、医薬例えば抗ヒスタミン剤、
染料、及びその他の化合物を含む、広範囲の有用な化合物の周知の中間体である
。2−アミノピリジンは、特に医薬化合物の中間体として、大規模に世界中で使
用されている。
染料、及びその他の化合物を含む、広範囲の有用な化合物の周知の中間体である
。2−アミノピリジンは、特に医薬化合物の中間体として、大規模に世界中で使
用されている。
【0003】 アミノピリジン、例えば2−アミノピリジンは、これまで結晶状又はフレーク
(flaked)状の形態で入手可能であった。然しながら、このような製品形
態は、凝集し(agglomerate)、そして粉末化し(dust)、従っ
て貯蔵及び輸送の操作を複雑化する傾向を示している。従って、結晶状又はフレ
ーク状の形態のアミノピリジンの取り扱い中に遭遇するこれらの困難性を排除又
は軽減する、アミノピリジンの新規な製品形態が必要とされる。本発明は、この
必要性に取り組むものである。発明の概要 溶融した形態のアミノピリジンが、それによって、溶融押し出し成型法(me
lt extrusion processes)、特にプリル化法(pril
ling process)によって、好都合な粒子状の形態のアミノピリジン
製品を提供することができる特性を示すことが見出された。従って、本発明の一
つの態様は、例えば既知のフレーク状(flaked forms)の形態と比
較して、減少した粉末化の傾向及び改良された自由流動特性を有する、独特の形
態のアミノピリジン製品を製造するための方法を提供する。アミノピリジン製品
、特に2−アミノピリジンを調製するための好ましい方法は、アミノピリジンを
溶融流動性物(molten flowable mass)として用意する工
程を含む。次いでこの流動性物は、オリフィスを通して、形成される粒子にそれ
ぞれ対応する離散された液体の小部分(portions)に押し出し成型され
る。これらの液体小部分は、次に冷却されて、粒子状アミノピリジン製品を形成
する。粒子状アミノピリジン製品、最も好ましくは2−アミノピリジンは、好ま
しくは約1ないし約10mmの平均粒子直径(average particu
lar diameter)を有する。適した溶融温度は、アミノピリジンの融
点からアミノピリジンの分解温度の直下までの範囲であり、好ましい溶融温度は
概略アミノピリジンの融点からその点の約90°上まで、更に好ましくは融点か
ら融点の約20℃上までの範囲である。
(flaked)状の形態で入手可能であった。然しながら、このような製品形
態は、凝集し(agglomerate)、そして粉末化し(dust)、従っ
て貯蔵及び輸送の操作を複雑化する傾向を示している。従って、結晶状又はフレ
ーク状の形態のアミノピリジンの取り扱い中に遭遇するこれらの困難性を排除又
は軽減する、アミノピリジンの新規な製品形態が必要とされる。本発明は、この
必要性に取り組むものである。発明の概要 溶融した形態のアミノピリジンが、それによって、溶融押し出し成型法(me
lt extrusion processes)、特にプリル化法(pril
ling process)によって、好都合な粒子状の形態のアミノピリジン
製品を提供することができる特性を示すことが見出された。従って、本発明の一
つの態様は、例えば既知のフレーク状(flaked forms)の形態と比
較して、減少した粉末化の傾向及び改良された自由流動特性を有する、独特の形
態のアミノピリジン製品を製造するための方法を提供する。アミノピリジン製品
、特に2−アミノピリジンを調製するための好ましい方法は、アミノピリジンを
溶融流動性物(molten flowable mass)として用意する工
程を含む。次いでこの流動性物は、オリフィスを通して、形成される粒子にそれ
ぞれ対応する離散された液体の小部分(portions)に押し出し成型され
る。これらの液体小部分は、次に冷却されて、粒子状アミノピリジン製品を形成
する。粒子状アミノピリジン製品、最も好ましくは2−アミノピリジンは、好ま
しくは約1ないし約10mmの平均粒子直径(average particu
lar diameter)を有する。適した溶融温度は、アミノピリジンの融
点からアミノピリジンの分解温度の直下までの範囲であり、好ましい溶融温度は
概略アミノピリジンの融点からその点の約90°上まで、更に好ましくは融点か
ら融点の約20℃上までの範囲である。
【0004】 なお更に好ましい方法において、押し出し成型工程は、離散された小部分を形
成するために最適に設計された機器を使用して行われる。例えば、このような機
器は、流動性物を所定の時間周期(predetermined period
of time)でオリフィスを通して放出して、適切な大きさの液滴を得る
ように装備された、押し出し成型装置を含むことができる。この制御は、例えば
互いに相対的に可動な第1及び第2の壁部材を設置して、第1の部材の一つ又は
それ以上のオリフィスを第2の部材の一つ又は多数のオリフィスと、所定の時間
周期で、周期的に一致させる(align)ことによって達成することができる
。流動性物は、第1の壁部材のオリフィスが、第2の壁部材の一つ又は多数のオ
リフィスのそれぞれと一致した時に、ある量の流動性物が第2の壁部材のオリフ
ィスを通って、例えば下向きにコンベヤーベルト上に押し出し成型されるように
、第1の壁部材に対して加圧される。これらの目的のための最も好ましい装置は
、第1の部材として、流動性物で充填され、そして加圧された第1の容器、及び
第2の部材として、第1の容器を覆う第2の容器、例えばドラムを含む。容器は
お互いに対して可動(例えば回転可能)であり、好ましくは静置式内部容器及び
可動式(回転式)外部容器を備える。第2の容器の動きにより、第1の容器のオ
リフィスと第2の容器のオリフィスとの所定の時間で周期的な一致が得られ、こ
の間アミノピリジン製品物質の液滴が一致したオリフィスを通って、そして通過
するコンベヤーベルト上に下向きに押し出し成型される。このような方法は、均
一な大きさ及び形、例えば一般的には半球形の形の、好ましい、滑らかな表面の
アミノピリジン製品粒子を提供する。
成するために最適に設計された機器を使用して行われる。例えば、このような機
器は、流動性物を所定の時間周期(predetermined period
of time)でオリフィスを通して放出して、適切な大きさの液滴を得る
ように装備された、押し出し成型装置を含むことができる。この制御は、例えば
互いに相対的に可動な第1及び第2の壁部材を設置して、第1の部材の一つ又は
それ以上のオリフィスを第2の部材の一つ又は多数のオリフィスと、所定の時間
周期で、周期的に一致させる(align)ことによって達成することができる
。流動性物は、第1の壁部材のオリフィスが、第2の壁部材の一つ又は多数のオ
リフィスのそれぞれと一致した時に、ある量の流動性物が第2の壁部材のオリフ
ィスを通って、例えば下向きにコンベヤーベルト上に押し出し成型されるように
、第1の壁部材に対して加圧される。これらの目的のための最も好ましい装置は
、第1の部材として、流動性物で充填され、そして加圧された第1の容器、及び
第2の部材として、第1の容器を覆う第2の容器、例えばドラムを含む。容器は
お互いに対して可動(例えば回転可能)であり、好ましくは静置式内部容器及び
可動式(回転式)外部容器を備える。第2の容器の動きにより、第1の容器のオ
リフィスと第2の容器のオリフィスとの所定の時間で周期的な一致が得られ、こ
の間アミノピリジン製品物質の液滴が一致したオリフィスを通って、そして通過
するコンベヤーベルト上に下向きに押し出し成型される。このような方法は、均
一な大きさ及び形、例えば一般的には半球形の形の、好ましい、滑らかな表面の
アミノピリジン製品粒子を提供する。
【0005】 本発明のもう一つの好ましい態様は、粒状化されたアミノピリジン、特に粒状
化された2−アミノピリジン製品を含む組成物を提供する。好ましいこのような
製品は、実質的に均一な大きさ及び/又は形の滑らかな粒子を有する最も好まし
い製品形態を持つ、約1mmないし約10mmの平均粒子直径を有する。
化された2−アミノピリジン製品を含む組成物を提供する。好ましいこのような
製品は、実質的に均一な大きさ及び/又は形の滑らかな粒子を有する最も好まし
い製品形態を持つ、約1mmないし約10mmの平均粒子直径を有する。
【0006】 本発明は、アミノピリジン製品で従来遭遇した取り扱い及び操作上の困難性を
克服した、改良されたアミノピリジン製品を提供する。本発明の更なる目的、特
徴及び利益は、以下の説明から明白となるであろう。好ましい態様の説明 本発明の原理の理解を促進する目的で、その一定の好ましい態様について言及
し、そしてこれらの説明のために特定の用語が使用されるであろう。然しながら
、これによって本発明の範囲を何等制約する意図はなく、本発明に関係する当業
者が通常想起するであろうような、本明細書中に記載される本発明の原理の変更
、更なる改変及び適用は考慮されていることは了解されるであろう。
克服した、改良されたアミノピリジン製品を提供する。本発明の更なる目的、特
徴及び利益は、以下の説明から明白となるであろう。好ましい態様の説明 本発明の原理の理解を促進する目的で、その一定の好ましい態様について言及
し、そしてこれらの説明のために特定の用語が使用されるであろう。然しながら
、これによって本発明の範囲を何等制約する意図はなく、本発明に関係する当業
者が通常想起するであろうような、本明細書中に記載される本発明の原理の変更
、更なる改変及び適用は考慮されていることは了解されるであろう。
【0007】 先に開示したように、本発明の好ましい態様のひとつは、アミノピリジン製品
の新規な形態を提供する。本発明による新規な形態は粒子であり、そして溶融押
し出し成型法によって調製可能であり、これにより離散された液体小部分を得て
、これは固化により滑らかな粒子すなわちプリル(prills)を形成する。
これに関して、2−アミノピリジンが溶融下で、このような溶融押し出し成型法
に好都合となる特性を示すことが見出されている。例えば、これらの特性は、冷
却における比較的迅速な結晶化、及びプリル化のような溶融押し出し成型におけ
る3次元粒子を得る能力を妨げるような、実質的な過冷却がないことを含む。構
造的に同様な3−アミノピリジン及び4−アミノピリジンが同様にこのような特
性を示すであろうことが期待されている。
の新規な形態を提供する。本発明による新規な形態は粒子であり、そして溶融押
し出し成型法によって調製可能であり、これにより離散された液体小部分を得て
、これは固化により滑らかな粒子すなわちプリル(prills)を形成する。
これに関して、2−アミノピリジンが溶融下で、このような溶融押し出し成型法
に好都合となる特性を示すことが見出されている。例えば、これらの特性は、冷
却における比較的迅速な結晶化、及びプリル化のような溶融押し出し成型におけ
る3次元粒子を得る能力を妨げるような、実質的な過冷却がないことを含む。構
造的に同様な3−アミノピリジン及び4−アミノピリジンが同様にこのような特
性を示すであろうことが期待されている。
【0008】 本発明の好ましい溶融押し出し成型法は、溶融2−、3−又は4−アミノピリ
ジン製品の押し出し成型を含む。従って本発明で使用される好ましい製品は、以
下の式:
ジン製品の押し出し成型を含む。従って本発明で使用される好ましい製品は、以
下の式:
【0009】
【化1】
【0010】 のものを含む。 本発明による溶融押し出し成型加工に対する最も好ましいアミノピリジンは、
以下の式:
以下の式:
【0011】
【化2】
【0012】 の2−アミノピリジンである。 先に開示したように、アミノピリジンは、オリフィス(orifice)を通
して所望の大きさの粒子を得るような様式で、溶融中に押し出し成型される。本
発明の方法は、例えば本明細書中に参考文献としてその全てが援用される、米国
特許第4,279,579号中に記載されているような押し出し成型装置中で行
うことができる。このような装置は、複数のオリフィスを有する第1の容器及び
第1の容器内に設置された第2の容器を含む。第2の容器中に、製品の流動性溶
融物を受け入れるための手段が設置され、そして更に容器間の相対的回転を作り
出す手段が設置されて、第1の容器のオリフィスを第2の容器の流体の通路と周
期的に(periodically)一致させて(align)、第1の容器の
オリフィスを通して流動性物の液滴を下向きに、更に装置中に設置されているコ
ンベヤーベルト上に沈積させる。離散された液滴又は小部分が固化させられて流
動性の粒子を形成するような方法は、一般的にプリル化法と呼ばれ、得られる粒
子はプリルと呼ばれる。好ましい方法において、コンベヤーベルトは、冷却され
たステンレス鋼のベルトであり、一致されたオリフィスによって与えられる通路
を出た流動性物の液滴の固化を促進する。このような方法を行うために適した装
置は、Totowa,New Jersey,U.S.A.のSandvic
Process Systems,Inc.から商業的に入手可能である。この
ような装置に関する更なる情報は、「サンドビックロトフォーマー(登録商標)
法、高級錠剤を高生産量、低生産価格で」(Sandvik Rotoform
er(登録商標)Process,Premium Pastilles at
high production rate,low production
costs)(1993);「化学的加工に於ける化学的経験の世界」(A
World of Chemical Experience in Chem
ical Processing):Sandvik Process Sys
temsの表題の物を含む、Sandvicの商用文献から入手可能である。
して所望の大きさの粒子を得るような様式で、溶融中に押し出し成型される。本
発明の方法は、例えば本明細書中に参考文献としてその全てが援用される、米国
特許第4,279,579号中に記載されているような押し出し成型装置中で行
うことができる。このような装置は、複数のオリフィスを有する第1の容器及び
第1の容器内に設置された第2の容器を含む。第2の容器中に、製品の流動性溶
融物を受け入れるための手段が設置され、そして更に容器間の相対的回転を作り
出す手段が設置されて、第1の容器のオリフィスを第2の容器の流体の通路と周
期的に(periodically)一致させて(align)、第1の容器の
オリフィスを通して流動性物の液滴を下向きに、更に装置中に設置されているコ
ンベヤーベルト上に沈積させる。離散された液滴又は小部分が固化させられて流
動性の粒子を形成するような方法は、一般的にプリル化法と呼ばれ、得られる粒
子はプリルと呼ばれる。好ましい方法において、コンベヤーベルトは、冷却され
たステンレス鋼のベルトであり、一致されたオリフィスによって与えられる通路
を出た流動性物の液滴の固化を促進する。このような方法を行うために適した装
置は、Totowa,New Jersey,U.S.A.のSandvic
Process Systems,Inc.から商業的に入手可能である。この
ような装置に関する更なる情報は、「サンドビックロトフォーマー(登録商標)
法、高級錠剤を高生産量、低生産価格で」(Sandvik Rotoform
er(登録商標)Process,Premium Pastilles at
high production rate,low production
costs)(1993);「化学的加工に於ける化学的経験の世界」(A
World of Chemical Experience in Chem
ical Processing):Sandvik Process Sys
temsの表題の物を含む、Sandvicの商用文献から入手可能である。
【0013】 記載したように、アミノピリジン化合物は、押し出し成型加工のために溶融状
態で用意される。好ましい溶融加工の温度は、概略製品の融点から化合物の分解
温度までの範囲であろう。更に好ましい温度は、対象の化合物の概略融点から融
点の約90℃上までであろう。最も好ましい化合物、2−アミノピリジンにおい
て、一般的に適した温度範囲は、約56℃ないし約150℃、そして更に好まし
い温度範囲は、約60℃ないし約80℃である。3−アミノピリジンにおいては
、適した温度範囲は、約64℃ないし約150℃、更に好ましくは約64℃ない
し約90℃であり;そして4−アミノピリジンにおいては、適した温度範囲は、
約158℃ないし約250℃、更に好ましくは約158℃ないし約180℃であ
る。いかなる場合も、使用される温度は、対象となる条件を考慮して選択され、
そして本発明による押し出し成型加工のための、流動性物の製品の所望する粘度
を得るために最適化されるであろう。
態で用意される。好ましい溶融加工の温度は、概略製品の融点から化合物の分解
温度までの範囲であろう。更に好ましい温度は、対象の化合物の概略融点から融
点の約90℃上までであろう。最も好ましい化合物、2−アミノピリジンにおい
て、一般的に適した温度範囲は、約56℃ないし約150℃、そして更に好まし
い温度範囲は、約60℃ないし約80℃である。3−アミノピリジンにおいては
、適した温度範囲は、約64℃ないし約150℃、更に好ましくは約64℃ない
し約90℃であり;そして4−アミノピリジンにおいては、適した温度範囲は、
約158℃ないし約250℃、更に好ましくは約158℃ないし約180℃であ
る。いかなる場合も、使用される温度は、対象となる条件を考慮して選択され、
そして本発明による押し出し成型加工のための、流動性物の製品の所望する粘度
を得るために最適化されるであろう。
【0014】 本発明による粒状化された製品は、好ましくは約1ないし約10mm、更に好
ましくは約1ないし約5mmの平均粒子直径を持つ滑らかな粒子を有するであろ
う。更に、好ましい製品は、実質的に均一な形及び大きさの粒子を有するであろ
う。先に記載したような好ましい押し出し成型法によって製造される場合、本発
明の粒状化製品は、本発明による固体製品の改良された流動特性を与える、実質
的に3次元的な形を有するであろう(即ち、沈積した液滴が拡がって、実質的に
2次元のフレークを形成する前に固化するであろう)。このようにして調製され
た好ましい粒子は、更に一般的に均一でない厚みを有し、第1の面(コンベヤー
ベルトとの接触から)は比較的平面又は平坦な表面を持ち、そして第1の面の反
対の第2の面は一般的に弓形の表面を持つであろう。本発明の好ましい粒状化さ
れた製品は、更に水性媒体中で好ましい溶解特性を示し、即ち乾燥状態では容易
に取り扱えそして操作される粒子状の形態を与える一方、一旦水性媒体中に置か
れた場合、製品粒子は崩壊しそして比較的容易にそしてすみやかに、一般的に撹
拌により約数分以内に溶液中に溶解する。更に、本発明の好ましい粒状化製品は
、少ない量の600ミクロンより小さい粒子直径を有する微紛、更に好ましくは
5重量%より少ない微紛を有するであろう。好ましい製品の粒子の完全さは、更
に摩擦及び衝撃の状態における微紛の発生を最小化するであろう。
ましくは約1ないし約5mmの平均粒子直径を持つ滑らかな粒子を有するであろ
う。更に、好ましい製品は、実質的に均一な形及び大きさの粒子を有するであろ
う。先に記載したような好ましい押し出し成型法によって製造される場合、本発
明の粒状化製品は、本発明による固体製品の改良された流動特性を与える、実質
的に3次元的な形を有するであろう(即ち、沈積した液滴が拡がって、実質的に
2次元のフレークを形成する前に固化するであろう)。このようにして調製され
た好ましい粒子は、更に一般的に均一でない厚みを有し、第1の面(コンベヤー
ベルトとの接触から)は比較的平面又は平坦な表面を持ち、そして第1の面の反
対の第2の面は一般的に弓形の表面を持つであろう。本発明の好ましい粒状化さ
れた製品は、更に水性媒体中で好ましい溶解特性を示し、即ち乾燥状態では容易
に取り扱えそして操作される粒子状の形態を与える一方、一旦水性媒体中に置か
れた場合、製品粒子は崩壊しそして比較的容易にそしてすみやかに、一般的に撹
拌により約数分以内に溶液中に溶解する。更に、本発明の好ましい粒状化製品は
、少ない量の600ミクロンより小さい粒子直径を有する微紛、更に好ましくは
5重量%より少ない微紛を有するであろう。好ましい製品の粒子の完全さは、更
に摩擦及び衝撃の状態における微紛の発生を最小化するであろう。
【0015】 本発明の好ましい粒状化製品は、自由流動性であり、そして対応するフレーク
状の製品形態と比較して凝集に対し減少した傾向を示す。従ってこれらの製品は
、従来のフレーク状の形態のアミノピリジンで遭遇してきた困難性を克服し、そ
して製造、貯蔵及びそれを使用する操業において好都合に取り扱われる。例示と
して、本発明の製品は、重力流又は真空(例えば反応器への重力流添加又は真空
添加)を含む輸送操作に充分に合致させ、そしてこのような操作を促進するため
に適合した容器に所望により包装することができる利益を証明する。例えば、重
力流添加の場合、本発明の粒状化製品は、反応器の入り口に接続するために適合
され、そしてこのような接続が行われた時又はその後に作動させることが可能な
製品放出機構を組み込んだ容器に包装することができる。このような容器は、容
器の開口部からの粒子状製品の効率的な重力流に更に適合させることができ、そ
してこれに関連して、製品放出機構が作動した時に、全ての粒子状製品を放出す
るために適合した形を持つことができる。この目的のために、容器は、反応器の
入り口に接続するために適合された容器の開口部に向かって下方向に傾斜した一
つ又はそれ以上の壁部材を含むことができる。この方法によって、安全で、効率
的でそして都合のよい本発明の粒子状製品の使用が促進される。
状の製品形態と比較して凝集に対し減少した傾向を示す。従ってこれらの製品は
、従来のフレーク状の形態のアミノピリジンで遭遇してきた困難性を克服し、そ
して製造、貯蔵及びそれを使用する操業において好都合に取り扱われる。例示と
して、本発明の製品は、重力流又は真空(例えば反応器への重力流添加又は真空
添加)を含む輸送操作に充分に合致させ、そしてこのような操作を促進するため
に適合した容器に所望により包装することができる利益を証明する。例えば、重
力流添加の場合、本発明の粒状化製品は、反応器の入り口に接続するために適合
され、そしてこのような接続が行われた時又はその後に作動させることが可能な
製品放出機構を組み込んだ容器に包装することができる。このような容器は、容
器の開口部からの粒子状製品の効率的な重力流に更に適合させることができ、そ
してこれに関連して、製品放出機構が作動した時に、全ての粒子状製品を放出す
るために適合した形を持つことができる。この目的のために、容器は、反応器の
入り口に接続するために適合された容器の開口部に向かって下方向に傾斜した一
つ又はそれ以上の壁部材を含むことができる。この方法によって、安全で、効率
的でそして都合のよい本発明の粒子状製品の使用が促進される。
【0016】 本発明及びその利益の更なる理解を促進する目的のために、以下の特定的な実
施例を提供する。これらの実施例は、本発明の例示であり、そして制約するもに
ではないことは了解されるであろう。実施例1 2−アミノピリジンのプリルの製造 この実施例において、Sandvik Process Systems,I
nc.,Totowa,New Jersey,USAから入手可能なロトフォ
ーマー(Rotoformer)を使用して、2−アミノピリジンのプリルを調
製した。この機械は一般的に米国特許第4,279,579号に記載された特徴
を有し、そして更に「サンドビックロトフォーマー(登録商標)法、高級錠剤を
高生産量、低生産価格で」(1993);「化学的加工に於ける化学的経験の世
界」:Sandvik Process Systemsに記載されている。
施例を提供する。これらの実施例は、本発明の例示であり、そして制約するもに
ではないことは了解されるであろう。実施例1 2−アミノピリジンのプリルの製造 この実施例において、Sandvik Process Systems,I
nc.,Totowa,New Jersey,USAから入手可能なロトフォ
ーマー(Rotoformer)を使用して、2−アミノピリジンのプリルを調
製した。この機械は一般的に米国特許第4,279,579号に記載された特徴
を有し、そして更に「サンドビックロトフォーマー(登録商標)法、高級錠剤を
高生産量、低生産価格で」(1993);「化学的加工に於ける化学的経験の世
界」:Sandvik Process Systemsに記載されている。
【0017】 ロトフォーマーの回転胴の穿孔の大きさは、約0.04mm(1.5mil)
であった。2−アミノピリジンをロトフォーマーに送入するために、約60℃−
70℃で溶融物として維持した。機械の操作中、溶融した2−アミノピリジンを
穿孔を通してロトフォーマーの冷却されたベルト上に押し出し、約2−3mmの
直径を有する2−アミノピリジンのプリルを得た。プリルをベルトの末端でミカ
ルタで積層したプラスチックの刃で除去し、この時点でプリルは約27−28℃
の温度を示した。検査の結果、プリルは、実質的に均一な形であり、そして優れ
た硬度及び完全さを示すことが見出された。プリルは更にほとんど固まる傾向を
示さなかった。実施例2 3−アミノピリジンのプリルの製造 3−アミノピリジンを使用して、プリル化した3−アミノピリジンを製造した
以外は、実施例1の方法を繰り返した。更に3−アミノピリジンは、ロトフォー
マーに送入するために65℃ないし75℃で溶融物として維持した。実施例3 4−アミノピリジンのプリルの製造 4−アミノピリジンを使用して、プリル化した4−アミノピリジンを製造した
以外は、実施例1の方法を繰り返した。更に4−アミノピリジンは、ロトフォー
マーに送入するために160℃ないし170℃で溶融物として維持した。
であった。2−アミノピリジンをロトフォーマーに送入するために、約60℃−
70℃で溶融物として維持した。機械の操作中、溶融した2−アミノピリジンを
穿孔を通してロトフォーマーの冷却されたベルト上に押し出し、約2−3mmの
直径を有する2−アミノピリジンのプリルを得た。プリルをベルトの末端でミカ
ルタで積層したプラスチックの刃で除去し、この時点でプリルは約27−28℃
の温度を示した。検査の結果、プリルは、実質的に均一な形であり、そして優れ
た硬度及び完全さを示すことが見出された。プリルは更にほとんど固まる傾向を
示さなかった。実施例2 3−アミノピリジンのプリルの製造 3−アミノピリジンを使用して、プリル化した3−アミノピリジンを製造した
以外は、実施例1の方法を繰り返した。更に3−アミノピリジンは、ロトフォー
マーに送入するために65℃ないし75℃で溶融物として維持した。実施例3 4−アミノピリジンのプリルの製造 4−アミノピリジンを使用して、プリル化した4−アミノピリジンを製造した
以外は、実施例1の方法を繰り返した。更に4−アミノピリジンは、ロトフォー
マーに送入するために160℃ないし170℃で溶融物として維持した。
【0018】 本発明は、その好ましい態様に対する特定の言及を含めて、上記に詳細に記載
されてきた。然しながら、本発明の範囲及び思想から逸脱することなく、開示さ
れた方法に対して各種の変更及び追加を行うことができることは了解されるであ
ろう。このような変更及び追加は、保護されることを望むものである。更に、本
明細書中に引用された全ての刊行物は、関連する分野の技術の水準を示すもので
あり、そしてそのそれぞれは、あたかも個々に参考文献として組み込まれ、そし
て完全に記載されたかのように、そのそれぞれの全てが参考文献として本明細書
中に援用される。
されてきた。然しながら、本発明の範囲及び思想から逸脱することなく、開示さ
れた方法に対して各種の変更及び追加を行うことができることは了解されるであ
ろう。このような変更及び追加は、保護されることを望むものである。更に、本
明細書中に引用された全ての刊行物は、関連する分野の技術の水準を示すもので
あり、そしてそのそれぞれは、あたかも個々に参考文献として組み込まれ、そし
て完全に記載されたかのように、そのそれぞれの全てが参考文献として本明細書
中に援用される。
【手続補正書】特許協力条約第34条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成13年1月30日(2001.1.30)
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZW ),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU, TJ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ, BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,C R,CU,CZ,DE,DK,DM,EE,ES,FI ,GB,GD,GE,GH,GM,HR,HU,ID, IL,IN,IS,JP,KE,KG,KP,KR,K Z,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LV,MA ,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ, PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI,S K,SL,TJ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG ,US,UZ,VN,YU,ZA,ZW (71)出願人 300 N. Meridian Stre et,Suite 1500,Indiana polis,Indiana 46204,U nited States of Ame rica (72)発明者 デュフィ,ケヴィン・ハリソン アメリカ合衆国インディアナ州46254,イ ンディアナポリス,レッド・ヤーロウ・ウ ェイ 5145 (72)発明者 カーティス,ジョー・ダブリュー アメリカ合衆国インディアナ州47909,ラ ファイエット,ノース・アドミラルズ・ポ イント・ドライブ 695 (72)発明者 ホッパー,チャールズ・アール アメリカ合衆国インディアナ州46168,プ レインフィールド,ウィリアムズ・ドライ ブ 5976 (72)発明者 ハックステップ,エル・マーク アメリカ合衆国インディアナ州46123,エ イヴォン,レッド・オウク・ドライブ 6424 Fターム(参考) 4C055 AA01 BA02 BA52 CA01 DA01 GA03
Claims (16)
- 【請求項1】 アミノピリジンを溶融流動性物として用意し; 前記溶融流動性物を、オリフィスを通してそれぞれ形成される粒子に対応する
離散された液体小部分に押し出し成型し;そして 前記離散された液体小部分を冷却して、粒子状アミノピリジン製品を形成する
; ことを含む、低粉化性自由流動性アミノピリジン製品を調製するための方法。 - 【請求項2】 前記アミノピリジンが、2−アミノピリジンである、請求項1に記載の方法。
- 【請求項3】 前記粒子が、約1ないし約10mmの平均粒子直径を有する、請求項1に記載
の方法。 - 【請求項4】 前記粒子が、約2ないし約5mmの平均粒子直径を有する、請求項3に記載の
方法。 - 【請求項5】 前記溶融流動性物が、約58℃ないし約150℃の温度を有する、請求項2に
記載の方法。 - 【請求項6】 前記押し出し成型が: それぞれがオリフィスを有する第1及び第2の壁部材を用意し、ここにおいて
前記壁部材はお互いに相対的に可動であって、周期的に第1の部材のオリフィス
が第2の部材のそれと所定の時間周期で一致され; 第1及び第2の壁部材のオリフィスが一致した時に、前記離散された小部分が
一致したオリフィスを通って押し出し成型されるように、加圧された溶融流動性
物を第1の壁部材に対して用意し;そして 前記離散された小部分をコンベヤーベルト上に受け取り、そして冷却して、前
記粒子状アミノピリジン製品を形成する; ことを含む請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】 前記押し出し成型が: それぞれがオリフィスを有する第1及び第2の壁部材を用意し、ここにおいて
前記壁部材はお互いに相対的に可動であって、周期的に第1の部材のオリフィス
が第2の部材のそれと所定の時間周期で一致され; 第1及び第2の壁部材のオリフィスが一致した時に、前記離散された小部分が
一致したオリフィスを通って押し出し成型されるように、加圧された溶融流動性
物を第1の壁部材に対して用意し;そして 前記離散された小部分をコンベヤーベルト上に受け取り、そして冷却して、前
記粒子状2−アミノピリジン製品を形成する; ことを含む請求項2に記載の方法。 - 【請求項8】 前記粒子が、約1ないし約10mmの平均粒子直径を有する、請求項7に記載
の方法。 - 【請求項9】 前記粒子が、約1ないし約5mmの平均粒子直径を有する、請求項8に記載の
方法。 - 【請求項10】 前記溶融流動性物が、約58℃ないし約150℃の温度を有する、請求項9に
記載の方法。 - 【請求項11】 粒状化されたアミノピリジンを含む組成物。
- 【請求項12】 前記アミノピリジンが、2−アミノピリジンである、請求項11に記載の組成
物。 - 【請求項13】 前記アミノピリジンが、3−アミノピリジンである、請求項11に記載の組成
物。 - 【請求項14】 前記アミノピリジンが、4−アミノピリジンである、請求項11に記載の組成
物。 - 【請求項15】 約1ないし約10mmの平均直径を持つプリルを有するプリル化されたアミノ
ピリジンである、請求項11ないし14のいずれか1項に記載の組成物。 - 【請求項16】 前記アミノピリジンが、2−アミノピリジンである、請求項15に記載の組成
物。
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---|---|---|---|
US11661899P | 1999-01-21 | 1999-01-21 | |
US60/116,618 | 1999-01-21 | ||
PCT/US2000/001513 WO2000043363A1 (en) | 1999-01-21 | 2000-01-21 | Low-dusting, flowable aminopyridine products |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000594779A Pending JP2002535309A (ja) | 1999-01-21 | 2000-01-21 | 低粉化性流動性アミノピリジン製品 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1144379A4 (ja) |
JP (1) | JP2002535309A (ja) |
CN (1) | CN1344253A (ja) |
AU (1) | AU2733900A (ja) |
WO (1) | WO2000043363A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017523182A (ja) * | 2014-07-29 | 2017-08-17 | シムライズ アーゲー | 固体の清涼化剤の製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4158093A (en) * | 1977-12-15 | 1979-06-12 | Reilly Tar & Chemical Corporation | Process for substituting and dequaternizing pyridylethyl quaternary salts of pyridine and bypyridine bases |
EP0012192B1 (de) * | 1978-12-08 | 1983-01-12 | Santrade Ltd. | Vorrichtung zum Auspressen von fliessfähigen Massen aus einem Behälter |
US4672121A (en) * | 1985-01-16 | 1987-06-09 | Nepera Chemical Co. | Preparation of 4-substituted pyridines using quaternary pyridine salts |
ATE416165T1 (de) * | 1997-08-01 | 2008-12-15 | Vertellus Specialties Inc | Verfahren zur herstellung von 4-ä(di)alkylaminoü- pyridin-verbindungen |
-
2000
- 2000-01-21 AU AU27339/00A patent/AU2733900A/en not_active Abandoned
- 2000-01-21 JP JP2000594779A patent/JP2002535309A/ja active Pending
- 2000-01-21 CN CN 00805133 patent/CN1344253A/zh active Pending
- 2000-01-21 WO PCT/US2000/001513 patent/WO2000043363A1/en not_active Application Discontinuation
- 2000-01-21 EP EP00905694A patent/EP1144379A4/en not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017523182A (ja) * | 2014-07-29 | 2017-08-17 | シムライズ アーゲー | 固体の清涼化剤の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP1144379A4 (en) | 2003-04-16 |
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AU2733900A (en) | 2000-08-07 |
CN1344253A (zh) | 2002-04-10 |
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