JPH10114709A - ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート粒体の製造法、これにより得られる粒体、および粒状化装置を用いてこれを粒状化する方法 - Google Patents

ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート粒体の製造法、これにより得られる粒体、および粒状化装置を用いてこれを粒状化する方法

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JPH10114709A
JPH10114709A JP9248955A JP24895597A JPH10114709A JP H10114709 A JPH10114709 A JP H10114709A JP 9248955 A JP9248955 A JP 9248955A JP 24895597 A JP24895597 A JP 24895597A JP H10114709 A JPH10114709 A JP H10114709A
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neopentyl glycol
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ハンス−ユルゲン、ヴァイァ
Bernd Eck
ベルント、エック
Dieter Baumann
ディーター、バウマン
Bernhard Maltry
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ケーキング発生率が低く、公知方法の欠点を
有さないネオペンチルヒドロキシピバラート(NHP)
粒体の製造法、ケーキング発生率の低いNHP粒体、お
よび粒状化装置を用いてこれを粒状化する方法を提供す
る。 【解決手段】 NHP溶融体を溶融体が固化する冷却帯
域に施すNHP粒体の製造法であって、前記溶融体がN
HPの総重量に対して少なくとも3重量%のNHP結晶
を含有することを特徴とする製造法が得られた。これに
よりケーキング傾向の低いNHP粒体が得られる。ま
た、同粒体は予備冷却器2、予備結晶機3、液滴形成機
4または面状施与装置5、冷却ベルト6、および面状施
与装置が用いられる場合は更に粉砕機7を具備する溶融
体用の粒状化装置を用いた方法により粒状化される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はネオペンチルグリコ
ールヒドロキシピバラート粒体の製造法、得られた粒
体、および前記粒体を製造するための粉砕装置の使用法
に関する。
【0002】
【従来の技術】ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
ラート(NHP)は、特に缶の内部被覆成分として、内
部被覆の耐衝撃性の増強の目的で用いられる。このよう
にNHPを使用する前に、NHP溶融体は液滴形成機に
より冷却ベルト上に施され加工される。
【0003】この方法で得られる平坦な薄片状の粒体は
パッケージまたは容器に保管されると塊状になる傾向が
ある。
【0004】このケーキングによりパッケージ又は容器
からの粒体の分配および取り出しが阻害される。
【0005】ドイツ特許出願公開第3522359号公
報には、結晶質の有機金属、例えばネオペンチルグリコ
ールヒドロキシピバラートを加工し、易流動性を有する
製品を得るための方法が開示されている。この方法で
は、同方向に回転する2本のシャフトを具備する二軸ス
クリュー機により圧縮された粉体状の材料、または溶融
材料の内部温度を約1℃から20℃以上、かつ使用材料
の融点以下として結晶化し圧縮された材料が用いられ
る。このような材料は、加熱された多孔板を通過して低
圧帯域に放出される。多孔板は材料の沸点を1−30℃
超過するように加熱されるため、個々の結晶は多孔板の
壁を通過して溶融し、フィルムを形成し、このフィルム
は固化後に緊密化結晶質材料のための堅いコルセットを
形成する。押出物は下流帯域で寸法的に小形化されると
共に冷却される。このように得られた粒体の流動性は全
ての用途に充分であるとは言えない。
【0006】ドイツ特許第3209747号公報には溶
融体から粒体を得るための装置が開示れる。この方法で
は種結晶を含有する溶融体から得られた二相混合物が回
転液滴形成機により冷却ベルトに施され、半球型粒体が
得られる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、本発明はケ
ーキング発生率が低く、公知方法の上記欠点を有さない
NHP粒体の製造法を提供することをその目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的はネオ
ペンチルグリコールヒドロキシピバラート溶融体を冷却
帯域、好ましくは冷却ベルトに施して固化するネオペン
チルグリコールヒドロキシピバラート粒体の製造法であ
って、溶融体がネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
ラートの総重量に対して少なくとも3重量%のネオペン
チルグリコールヒドロキシピバラート結晶を含有するこ
とを特徴とする製造法により達成されることを本発明者
らが見出した。
【0009】ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラ
ート溶融体をシート状層として冷却ベルトに施し、これ
が固化した後に寸法を縮小し粒体を製造するか、或いは
溶融体を液滴状に冷却ベルトに施すのが好ましい。
【0010】本発明の方法により、個々の粒体の接触面
積を小さく成し、パッケージまたは保存容器中でケーキ
ング傾向を示さないNHP粒体を製造することが可能と
なる。特に溶融体を液滴状で施すことにより得られる実
質的に球形のNHP粒体におけるケーキング発生率は非
常に低い。
【0011】冷却に先立ち、NHPの総量に対して3〜
60重量%、特に好ましくは15〜55重量%、極めて
好ましくは30〜50重量%のNHP結晶を含有すると
好ましい。この方法ではNHP結晶またはNHP結晶核
が溶融体に固体状で添加される。溶融体を機械的に攪拌
し、同時に冷却する予備結晶機中のNHP溶融体中でN
HP結晶またはNHP結晶核を生成させるのも有利であ
る。この目的で用いられる溶融体を予備冷却器で融点付
近の温度まで冷却しておくのも好ましい。NHPにおけ
る上記温度は50℃付近である。予備冷却器および予備
結晶機を通過する処理量は、予備結晶機の出口で溶融体
中に所望の結晶割合が得られるように調整可能である。
予備結晶機から放出される溶融体の一部分は再び予備結
晶機中に給送、つまり予備冷却器と予備結晶機の間でフ
ィードバックされるのが好ましい。
【0012】このような操作の間に、予備結晶機の下流
のリターン・フロー割合を調整し、予備結晶機中の処理
量と温度を適度に保ち、溶融体中で所望の割合の結晶を
生成することが可能である。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に図面を参照しつつ、本発明
を更に詳細に説明する。
【0014】図1は、滴粒状の粒体の製造に用いられる
NHP粒体の製造装置を、図2は等軸状(isomet
ric)または方形状の粒体を製造するための装置を示
している。
【0015】本発明において用いられる装置は公知であ
り、液滴形成機を具備する装置につては、例えばドイツ
特許第3209747号公報に記載がある。
【0016】図1に示す実施の形態においてNHP溶融
体(1)は、まず予備冷却器(2)を、次いで予備結晶
機(3)を通過し、予備結晶機(3)の下流では溶融体
の一部が取り出され、再び予備結晶機(3)に戻され
る。溶融体の残余部分は液滴形成機(4)を介して連続
的に稼働状態の冷却ベルト(6)上に施され、ここで固
化される。得られた粒体粒子は冷却ベルトの端部で取り
去られる。溶融体は、結晶を高含有率で含むことにより
高粘度であり、急速に固化する。これにより実質的に球
形の、平均粒径が好ましくは3−16mm、特に好まし
くは4−10mm、きわめて好ましくは5−7mmのN
HP粒体の製造が行われるが、温液状NHP溶融体は予
備冷却器(2)中で融点(50℃)付近の温度に冷却さ
れる。溶融体から更に熱を排除することにより、下流の
予備結晶機中で部分的な結晶が起こる。この方法では、
排除される熱量の度合いにより溶融体中に所望の結晶体
含有率を得る。このように結晶が溶融体中に分散するこ
とにより得られた溶融体スラリーは二層混合物を構成す
る。ポンプを用いて予備結晶機(3)の入口に結晶スラ
リーを部分的に再給送することにより均一性の度合いを
増すことができる。このような操作を行う間に、予備結
晶機を流通する溶融体またはスラリーの量が、液滴形成
機に向かって移送される量よりも非常に多くなる。後に
液滴状に形成される溶融体中の結晶核の、液の構成分に
対する割合が得られる液滴の形状および冷却ベルト状で
の液滴の固化挙動を決定する。つまり結晶含有率の高い
溶融体を使用すると球形の粒体が形成されることにな
る。適する予備結晶機はドイツ特許第3209747号
公報に記載されている。
【0017】滴粒状のNHP粒体を製造するために、結
晶溶融体または結晶スラリーがポンプにより液滴形成機
に給送される。液滴形成機により、結晶を含有する溶融
体が冷却ベルト上に滴下され、同ベルト上で液滴が固化
される。適する液滴形成機については、例えばドイツ特
許第3209747号公報に記載がある。
【0018】本発明の他の実施の形態では、図2に示さ
れるように、液滴形成機(4)の代わりに面状施与装置
(5)が用いられている。結晶を含有する溶融体は上述
の方法で製造される。面状施与装置(5)は溶融体を実
質的に冷却ベルト(6)の幅全体にわたり広げるように
設計されている。このため、冷却ベルトに縁境界を設
け、ベルトの幅全体にわたり均一な膜厚を得ることも可
能である。この様に得られた層の厚さは、15mm以上
であると好ましく、特に好ましくは15−30mmとさ
れる。冷却ベルト(6)上で迅速に固化する結晶含有溶
融体を用いることにより、上述のように膜厚を厚くする
ことが可能となる。固化後の層は、循環ベルトの末端
で、重力等により断裂し、粉砕機(7)により更に小形
化される。これにより平均粒径20−100mm、好ま
しくは20−50mm、特に好ましくは20−35mm
であり、好ましくは15−30mmの間隔で実質的に平
行な少なくとも2個の面を有するシート状の粒体が得ら
れる。このように得られたNHP粒体は非常に低いケー
キング傾向を示す。
【0019】本発明は、更に溶融体の粒状化装置の使用
法に関するものであり、本発明の装置はラインを介して
順次接続される予備冷却器(2)、予備結晶機(3)、
下流の冷却ベルト(6)に溶融体を施すための液滴形成
機(4)または面状施与装置(5)、及び面状施与装置
(5)が使用される場合は粉砕機(7)から構成され、
同装置はネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート
の粒状化に用いられる。
【0020】本発明による粒体は嵩密度が大きく、公知
粒体よりも良好な分配性を有する。実質的に球形の粒体
は特に分配しやすく、非常に高い嵩密度を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】滴粒状の粒体の製造に用いられるNHP粒体の
製造装置である。
【図2】等軸状のまたは方形状の粒体を製造装置であ
る。
【符号の説明】
1...NHP溶融体 2...予備冷却器 3...予備結晶機 4...液滴形成機 5...面状施与装置 6...冷却ベルト 7...破砕機
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ディーター、バウマン ドイツ、67227、フランケンタール、プラ ターネンシュトラーセ、4 (72)発明者 ベルンハルト、マルトリー ドイツ、67283、オブリッヒハイム、プロ ブストシュトラーセ、4

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
    ラート溶融体を冷却帯域に施して固化するネオペンチル
    グリコールヒドロキシピバラート粒体の製造法であっ
    て、前記溶融体がネオペンチルグリコールヒドロキシピ
    バラートの総重量に対して少なくとも3重量%のネオペ
    ンチルグリコールヒドロキシピバラート結晶を含有する
    ことを特徴とする製造法。
  2. 【請求項2】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
    ラート溶融体を冷却帯域にシート状に施し、固化後に小
    形化して粒体を製造するか、或いはネオペンチルグリコ
    ールヒドロキシピバラート溶融体を冷却帯域に液滴状に
    施すことを特徴とする請求項1に記載の製造法。
  3. 【請求項3】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
    ラートの総重量に対して、溶融体が15−55重量%の
    ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラートの結晶を
    含有することを特徴とする請求項1または2に記載の製
    造法。
  4. 【請求項4】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
    ラート溶融体を予備結晶機を通過させることにより、ネ
    オペンチルグリコールヒドロキシピバラートの結晶を生
    成することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記
    載の製造法。
  5. 【請求項5】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
    ラートの溶融体が、まず予備冷却器を、次いで予備結晶
    機を通過し、その下流で溶融体の一部が放出され、再び
    予備結晶機に戻され、溶融体の残余の部分が液滴形成機
    を介して連続的に稼働する冷却ベルト上に施され、該冷
    却ベルト上で固化することを特徴とする請求項4に記載
    の製造法。
  6. 【請求項6】 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバ
    ラートの溶融体が、まず予備冷却器を、次いで予備結晶
    機を通過し、その下流で溶融体の一部が放出され、再び
    予備結晶機に戻され、溶融体の残余の部分が面状施与装
    置を介して連続的に稼働する冷却ベルト上に施され、該
    冷却ベルト上で固化し、固化した溶融体が冷却ベルトを
    離れて粉砕機中で粒体に転換されることを特徴とする請
    求項4に記載の製造法。
  7. 【請求項7】 請求項1に記載の方法により得られるネ
    オペンチルグリコールヒドロキシピバラート粒体。
  8. 【請求項8】 平均粒径が3−16mmの実質的に球形
    のネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート粒体。
  9. 【請求項9】 平均粒径が20−100mmであり、1
    5−30mmの間隔を有して実質的に平行な少なくとも
    2個の面を有するネオペンチルグリコールヒドロキシピ
    バラート粒体。
  10. 【請求項10】 ラインによって順次連結される、予備
    冷却器、予備結晶機、下流の冷却ベルトに溶融体を施与
    するための液滴形成機または面状施与装置、および面状
    施与装置が用いられる場合は更に粉砕機を具備する、溶
    融体用の粒状化装置を用いてネオペンチルグリコールヒ
    ドロキシピバラートを粒状化する方法。
JP9248955A 1996-09-13 1997-09-12 ネオペンチルグリコールヒドロキシピバラート粒体の製造法、これにより得られる粒体、および粒状化装置を用いてこれを粒状化する方法 Withdrawn JPH10114709A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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DE19637380.8 1996-09-13
DE19637380A DE19637380C1 (de) 1996-09-13 1996-09-13 Verfahren zur Herstellung von Hydroxipivalinsäureneopentylglykolester-Granulaten

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JPH10114709A true JPH10114709A (ja) 1998-05-06

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EP (1) EP0829298B1 (ja)
JP (1) JPH10114709A (ja)
AT (1) ATE219962T1 (ja)
DE (2) DE19637380C1 (ja)
ES (1) ES2179252T3 (ja)

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ATE219962T1 (de) 2002-07-15
EP0829298B1 (de) 2002-07-03
EP0829298A3 (de) 1998-10-21
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