Patents
Search within
Search within the title, abstract, claims, or full patent document: You can restrict your search to a specific field using field names.
Use TI= to search in the title, AB= for the abstract, CL= for the claims, or TAC= for all three. For example, TI=(safety belt).
Search by Cooperative Patent Classifications (CPCs): These are commonly used to represent ideas in place of keywords, and can also be entered in a search term box. If you're searching forseat belts, you could also search for B60R22/00 to retrieve documents that mention safety belts or body harnesses. CPC=B60R22 will match documents with exactly this CPC, CPC=B60R22/low matches documents with this CPC or a child classification of this CPC.
Learn More
Title
Abstract
Claims
Full Document
Find patents
Keywords and boolean syntax (USPTO or EPO format): seat belt searches these two words, or their plurals and close synonyms. "seat belt" searches this exact phrase, in order. -seat -belt searches for documents not containing either word.
For searches using boolean logic, the default operator is AND with left associativity. Note: this means safety OR seat belt is searched as (safety OR seat) AND belt. Each word automatically includes plurals and close synonyms. Adjacent words that are implicitly ANDed together, such as (safety belt), are treated as a phrase when generating synonyms.
Learn More
Search by
Chemistry searches match terms (trade names, IUPAC names, etc. extracted from the entire document, and processed from .MOL files.)
Substructure (use SSS=) and similarity (use ~) searches are limited to one per search at the top-level AND condition. Exact searches can be used multiple times throughout the search query.
Searching by SMILES or InChi key requires no special syntax. To search by SMARTS, use SMARTS=.
To search for multiple molecules, select "Batch" in the "Type" menu. Enter multiple molecules separated by whitespace or by comma.
Learn More
Patent numbers
Search specific patents by importing a CSV or list of patent publication or application numbers.
Fenothiazinový materiál v hrudkové formě a způsob jeho výroby
CZ20021888A3
Czechia
- Other languages
English - Inventor
David Alan Vanzin
Description
translated from
(57)Anotace:
Popisuje se a) fenothiazin nebo analog nebo derivát fenothiazinu (fenothiazinový materiál) ve tvaru hrudek obecně { sférického tvaru obsahující velmi malé množství jemných částic a také b) způsob výroby fenothiazinovéhq matériálu v hrudkové formě, která má obecně sférický tvar. Hrudkovaný benzothiazin vykazuje zlepšenou manipulaci, tokové vlastnosti a rozpouštěcí časy a minimalizuje generování ’ jemných částic a problémy s drážděním a citlivostí při expozici takovým jemným částicím.
*. 1 ) r
CZ 2002-1888 A3 ?V 2oo2-4e<f£
S
180696/JT 1 • ··· ·· ·· • · · · · · • · · · · • · · · · · • · · · · • · · · · · ·
Fenothiazinový materiál v hrudkové formě a způsob jeho výroby
Oblast techniky
Vynález se týká fenothiazinového materiálu v zrnité formě obecně sférického tvaru a způsobu jeho výroby.
Současný stav techniky
Fenothiazin je výrobek charakteru aromatického aminu používaný v široké paletě aplikací jako inhibitor, antioxidant a přerušovací činidlo látka v řadě různých aplikací, jako je stabilizace akrylových kyselin, esterů a monomerů nebo jako stabilizátor monomeru chloroprenu, monomeru styrenu a dalších viny; lových monomerů, jako antioxidant v syntetických mazivech a olejích, v polyolech pro polyurethany a polyestery a vinylesterové pryskyřice, a jako farmaceutický meziprodukt.
Obvykle se fenothiazin vyrábí' ve formě vloček a prášku a má jasně žlutou barvu (indikující, že nepodlehl oxidaci). Vločková forma se může připravovat nanášením roztaveného fenothiazinu na bubnový vločkovač, načež se ochladí a krystaluje v tenké vrstvě, která se seškrábe jako směs vloček a jemných částic (prášek). Produkt se pak transportuje na fyzikální separační (třídicí) proces, ve kterém se‘jemné částice' (prášek) oddělí od vloček, obvykle za použití třídicích sít. Vločkový fenothiazin se pak balí a dopravuje zákazníkům, které jej transportují nebo upravujívlastním zpracovacím zařízením. Přes provedené třídění produkt po zpracování obecně obsahuje až 6 % hmotnostních jemných částic. Vločky jsou navíc náchylné k rozpadu na drobné částice během následné přepravy a manipulace.
Tvorba a přítomnost jemných částic (prášku) ve vločkovaném fenothiazinu přestavuje problém. Vločkované výrobky obsahující • ·· · ·· · ·· · takové drobné částice trpí nedostatky nejednotné velikosti částic, slepováním, prašností a hrudkováním. Fenothiazin dráždící dýchací systém, oči a zažívací trakt a pokožku bude spíše způsobovat problémy v jemně rozdělené formě. Jemné částice ve vločkovaném produktu také zvyšují pravděpodobnost výbuchu. Vločkovaný fenothiazin obsahující vysoký podíl jemných částic (tj. více než 6 % hmotnostních částic s průměrem menším než 500 mikronů) je obzvláště náchylný k tvorbě krusty nebo hrudkování . ·
Nejednotná velikost částic ve vločkovaném fenothiazinu zvyšuje tendenci produktu k tvorbě krusty a/nebo hrudek a zhoršení .toku při dopravě jak . v interních tak v zákaznických zařízeních. Tvorba krusty a/nebo hrudek ztěžuje výtok fenothiazinu ze zásobníků jako komor, pytlů, nákladních aut, zásobních sil a podobně, a ztěžuje jeho transport. Může také způsobovat tvorbu můstků nebo bloků v zásobnících. Jemné částice také působí zásadní problém bezpečnostní, zdravotní a environmentální. Z bezpečnostního hlediska, jemné částice mají obzvláštní význam z důvodu zvýšeného nebezpečí výbuchu a také zvýšeného rizika nemoci z povolání, obzvláště dráždění pokožky, přecitlivělost pokožky a podobně, jak je uvedeno výše.
Běžné hrudkovací technologie vyžadují, aby se roztavený materiál vedl ústím clony, načež chladne a ztuhne pádem vzduchem na hrudky Obvykle jsou hrudkovací věže vysoké 24 až 90 metrů a potřebuj í velký ob j em vzduchu.... Nedostatky technologie hrudkování jsou v tom, že jsou zapotřebí vysoké věže a velký objem vzduchu.. To vyžaduje vysoké kapitálové náklady a významné provozní náklady. Fenothiazin navíc v současné době nemůže být hrudkován běžnou technologií, neboť produkt v roztaveném stavu reaguje a podléhá oxidaci, čímž se mění jak chemické složení, tak barva. Oxidovaná forma fenothiazinu má zelenou až šedou barvu. Tato forma má rozdílné chemické složení než žádaný ·· ·
“□ · · · · o · · ··· • 4 .· • · · čistý fenothiazin. Čistý fenothiazin v neoxidované formě má jasně žlutou barvu.
Teplota tání fenothiazinu je 184 °C a tak zpracování a transfer v roztaveném stavu je obtížný. Čerpání roztaveného fenothiazinu do výšky 24 až 90 metrů, jak by bylo třeba pro dosažení vrcholu běžné hrudkovací věže, by byla bez zamezení podstatných ztrát tepla v trubkách obtížná. Pokud teplota v trubkách poklesne pod bod tání produktu, ten rychle v trubce ztuhne, což způsobí provozní obtíže.
V souladu s dříve uvedeným je třeba mít k dispozici způsob výroby, který zmenší problémy spojené s významným množstvím jemných částic ve vyrobeném fenothiazinu, a který ještě bude vyrábět vysoce kvalitní materiál. Je také potřeba zmenšit problémy spojené s tvorbou krusty a/nebo hrudek fenothiazinu během přepravy, přesunu a skladování.
S ohledem na kvalitu je velmi potřebné, aby nová metoda poskytovala produkt, který bude splňovat průmyslovou specifikaci kvality >99,6% fenothiazinu v produktu. Barva je však také významným indikátorem čistoty s je velmi potřebné, aby barva produktu byla od světle zelenožluté do jasně žluté a aby obzvláště neobsahovala žádný šedý nebo zcela zelený materiál, který může negativně ovlivnit následné aplikace, i když analytická čistota bude >99,6%. Barva fenothiazinu se vhodně stavuje použitím Munsellovy barevné škály a je obzvláště vhodné, aby vzhled produktu spadaldo oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevnou oblastí: 8/4 až 8/12, 8,5/4 až 8,5/12 a 9/4 až 9/8 včetně a obzvláště do oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevnou oblastí: 8,5/8 až 8,5/12 a 9/6 až 9/8.
·« ··· • ·
Podstata vynálezu
Vynález se týká pevného fenothiazinu nebo jeho analog nebo jejich derivátů (jak je níže popsáno) obsahujících většinu hrudek, kde uvedené hrudky mají obecně sférický tvar.
V následujícím popisu a nárocích se termín fenothiazin týká sloučeniny obecného vzorce I (viz níže) a fenothiazinový materiál se týká obecně fenothiazinu obecného vzorce I a/nebo analogu nebo derivátu fenothiazinu obecného vzorce II (viz níže).
Vynález se dále týká způsobu sníženi obsahu jemných částic (prášku) ve fenothiazinovém materiálu, zahrnujícího formování fenothiazinového materiálu v takovém tvaru hrudek, že hrudky mají sférický tvar.
Vynález se dále týká tuhého fenothiazinového materiálu obsahujícího ve většině hrudek fenothiazinového materiálu, kde hrudky jsou obecně sférické a produkt neobsahuje více, než cca 6 % hmotnostních jemných částic (tj. částice s průměrem <500 μπι).
Vynález se týká způsobu výroby hrudek fenothiazinového materiálu zahrnující uvádění roztaveného fenothiazinu do nejméně jedné trysky obsahující mnoho děr pro vytvoření roztavených kapek fenothiazinového materiálu a chlazení kapek za vzniku tuhých hrudek, a to vše v inertním prostředí. Metoda je obzvláště vhodná pro výrobu fenothiazinu ve formě zelenožlutých až žlutých hrudek. Vynález se dále týká tuhého fenothiazinového materiálu vytvářeného tímto způsobem.
Vynález je orientován na fenothiazinový materiál se zlepšenými vlastnostmi a snížením obsahem jemných částic (prášku), které jsou ve tvaru hrudek a také způsobu výroby fenothiazinového materiálu ve formě hrudek. Vynález je dále zaměřen na způsob snížení obsahu jemných částic ve fenothiazinovém materiálu při zachování kvality produktu. Ve všech aspektech předkládaného vynálezu je fenothiazinový materiál s výhodou fenothiazin.
Podle prvního aspektu se vynález týká tuhého fenothiazinového materiálu ve formě většiny obecně sférických hrudek.
V případě fenothiazinu má hrudka s výhodou zelenožlutou až žlutou barvu, výhodněji má barvu v oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevnou oblastí: 8/4 až 8/12, 8,5/4 až 8,5/12 a 9/4 až 9/8 včetně a obzvláště do oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevnou oblastí: 8,5/8 až 8,5/12 a. 9/6 až 9/8 včetně. S obzvláštní výhodou má hrudková forma fenothiazinu jasně žlutou barvu, obzvláštněji jasně žlutou barvu totožnou s barvou vločkovitého fenothiazinu.
Fenothiazionvý hrobkovaný produkt s výhodou obsahuje nejméně 99,6 % hmotnostních fenothiazinu.
Podle dalšího aspektu se předkládaný vynález týká způsobu výroby tuhého fenothiazinového materiálu ve formě hrudek zahrnujícího rozdělení proudu roztaveného fenothiazinového materiálu do velkého množství kapek rovnoměrné velikosti a ochlazení kapek za vytvoření tuhého materiálu ve formě hrudek, přitom se fenothiazin v roztaveném stavu udržuje v inertním prostředí plynu (s výhodou dusíku). Prostředí inertního plynu se dále s výhodou udržuje do té doby, dokud se fenothiazinový materiál ve formě hrudek neochladí pod cca 140 °C.
Hrudky se mohou vyrábět uváděním roztaveného fenothiazinového materiálu do nejméně jedné trysky obsahující mnoho děr pro vytvoření roztavených kapek fenothiazinového materiálu, který se ochladí za tvorby hrudek. Jako roztavený fenothiazinový materiál může být jakákoliv vhodná forma fenothiazinového materiálu, jako prášek nebo vločky.
Fenothiazin je tuhý materiál, který je v současné době komerčně dostupný jako ve formě vloček, tak práškové formě. Jak je zde použito, fenothiazinový materiál může zahrnovat jakýkoliv fernothiazinový analog nebo derivát, -pokud je v tuhé formě a je možné ho přetvořit do roztavené formy, například působením tepla.
Fenothiazin má molekulovou hmotnost 199,26 a chemický vzorec C12H9NS. Typický komerčně dostupný fenothiazin má teplotu tání 184 °C a teplotu varu 371 °C. Sypná hustota je asi 0,85 gem-3 pro vločkovou formu a asi 0,75 gem3 pro prášek. Chemický vzorec fenothiažinu je (I)
Fenothiazinový materiál zahrnuje fenothiazin a jeho analoga a deriváty včetně, bez omezení, sloučeniny obecného vzorce II,
kde R1, R2, a R3 mohou být totožné nebo rozdílné a značí atom vodíku, atomy halogenů jako atom chloru a fluoru a podobně, rozvětvený nebo lineární řetězec, a substituovaná nebo1 nesubstituovaná uhlovodíková skupina, jako alkylová skupina, alkenylová skupina, nebo alkynylová skupina obsahující 1 až 26 atomů uhlíku, substituované a nesubstituované arylové skupiny a arylalkylové skupiny, nebo funkční skupiny zahrnující bez omezení sulfonylovou skupinu, karboxylovou skupinu, aminoskupinu, alkylaminoskupinu, hydroxylovou skupinu, karboxylovou skupinu, silylovou skupinu, silyloxyskupinu, a další podobné ·· · • · · ·
-J · · · · / · ····.· deriváty a jejich soli. Substituenty výše uvedených uhlovodíkových, arylových a arylalkylových skupin zahrnují jakoukoliv z výše uvedených funkčních skupin a také prvky spojující řetězce jako kyslík, křemík, dusík a podobně. Nejvýhodněji je v obecném vzorci II každá skupina R1, R2 a R3 atom vodíku. V obecném vzorci II jsou m a n s výhodou nezávisle od asi 1 do asi 4.
Aby se vytvořily hrudky, dopravuje se fenothiazinový materiál v roztaveném stavu, což může být fenothiazin obecného vzorce I a/nebo deriváty nebo analoga fenothiazinu obecného vzorce II, do tryskové komory tryskového hrudkovače upraveného pro příjem roztaveného fenothiazinového materiálu a prochází hrudkovacími tryskami s mnoha děrami.
Pochopení předchozího souhrnu a detailního popisu vynálezu, zahrnujícího jeho výhodné provedení, může být usnadněno jejich uvážením společně s připojeným popisem. Pro účel ilustrace vynálezu je v popisu ukázáno výhodné provedení. Je třeba však chápat, že vynález není omezen na přesné uspořádání a prostředky v popisu ukázané. Na nákresu
Obrázek 1 je schématické znázornění tryskového hrudkovače a připojeného zařízení vhodného pro výrobu hrudek fenothiazinu podle předkládaného vynálezu. Způsob výroby hrudek fenothiazinu podle vynálezu je popsán s odkazem na Obr. 1.
Fenothiazin se obvykle přeměňuje do roztaveného stavu zahříváním na teplotu asi 190 až asi 215 °C, s výhodou asi 205 až asi 215 °C, v napájecí nádrži (1) v inertní atmosféře (s výhodou plyn dusík) přiváděné ze stlačeného zásobníku plynu (2) . Roztavená hmota se pak tlakem inertního plynu převede do upravovači nádoby, ve které je teplota nastavena na asi 195 až 200 °C. Aby bylo možné čerpat roztavený fenothiazin v dusíkové atmosféře do tryskové komory (5) tryskového hrudkovače (6) ·;ΐ i- , přes filtr (4), kde odstraní cizí materiál, udržuje se tlak inertního plynu (s výhodou dusíku) v upravovači nádobě při asi 150 až 300 kPa (1,5 až 3 bary). Pro ovládání rychlosti průtoku fenothiazinu hrudkovací tryskou (7), řídí se tlak inertního plynu v tryskové komoře (5) pečlivě na fixní tlak s výhodou 0 až 100 kPa (0 až 1 bar), a výhodněji na 3,5 až 80 Kpa (0,035 až 0,80 bar). Zjistilo se, že čerpání roztaveného fenothiazinu do tryskové komory při teplotě vyšší než 215 °C a/nebo práce při tlaku vyšším než asi 100 kPa (1 bar) v tryskové komoře (5) způsobuje, že se roztavený fenothiazin rozpadá méně kontrolovaným způsobem za tvorby jemnějších kapek, což vede k tvorbě většího podílu jemných částic ve finálním produktu.
Jak roztavený fenothiazin prochází děrami v hrudkovací trysce (7) do vrcholu hrudkovací kolony, rozpadá se kontrolovaným způsobem na kapky velikosti asi 1 až 2 mm působením vibrační membrány (9) ve stěně tryskové komory (5). Ta vibruje pomocí vibrační jednotky (10) pracující při frekvenci asi 100 až .asi 1500 Hz, s výhodou asi 400 až 1100 Hz. Proud zkapalněného inertního plynu, obzvláště kapalného dusíku, se uvádí simultánně do boku hrudkovací kolony (8) ze zásobníku zkapalněného plynu (11) a směs studeného inertního plynu, kapalného i plynného, rychle zchladí malé kapky roztaveného fenothiazinu na obecné sférické hrudky. Použití studeného inertního plynu, obzvláště dusíku, je důležité pro zachování kvality produktu a pro dosažení zelenožlutého až žlutého zbarvení produktu. Ačkoliv se pro tvorbu hrudek fenothiazinu podle předkládaného vynálezů mohou použít další inertní plyny, s výhodou se používá dusík, neboť je velmi účinný při rychlém ochlazování hrudek a zabránění kontaktu s oxidující atmosférou. Tak se udržuje výhodná žlutá barva, obzvláště barva v barvu v oblasti Hue symbolu 5Y a barevnou oblastí: 8/4 až 8/12, 8,5/4 až 8,5/12 a 9/4 až 9/8 včetně.
Kapky se nejprve chladí směsí studeného plynného a kapalného inertního plynu (obzvláště dusíkem) během pádu hrudkovací kolonou (8) na částečné krystalické hrudky. Když hrudky dosáhnou paty hrudkovací kolony (8), mají obvykle teplotu asi 120 až asi 170 °C, s výhodou asi 140 °C. Odtud procházejí spirálovým chladičem (12), který má formu cyklonu, ve kterém se dále chladí v prostředí studeného inertního plynu do ukončení krystalizace, kdy dosáhnout dna spirálového chladiče (12) . Zde se z tryskového hrudkovače odstraní vzduchovým uzávěrem (13ý zabraňujícím přístupu vzduchu, zatímco inertní plyn nesoucí nějaké jemné částice, které se mohou nechtěně vytvořit během průchodu tryskami, se odvádějí ze spirálového chladiče (12) vedlejším potrubím.
Zjistilo se, že kvalita hrudek fenothiazinu je citlivá na relativních rychlostech průtoku fenothiazinu a inertního plynu. Rychlost průtoku dusíku hrudkovací kolonou 8) a spirálovým chladičem (12) je s výhodou 0,25 až 0,3 kg na 1 kg hrudkovaného fenothiazinu.
Pro doplnění přívodu čerstvého kapalného dusíku se inertní plyn, odcházející ze spirálového chladiče (12) čerpá ventilátorem (15) do cyklonu (14), kde se odstraní jemné částice a recykluje se do hrudkovací kolony (8) přes chladič (16).
Výhodný tryskový hrudkovač je komerčně dostupný od GMF Gouda, Goudsche Machinefabriek, B.V, v Waddinzveen, Nizozemsko, prodávaný jako model JP15 a hrudky se mohou vyrábět pomocí takového tryskového hrudkovače.
Fenothiazin ve formě hrudek je vhodný pro mnoho aplikací, obzvláště ty, ve kterých práškový fenothiazin dělá problémy. Fenothiaznové hrudky podle vynálezu se mohou používat v celé řadě aplikací zahrnujících stabilizátor pro různé chemické aplikace. Produkt se může také používat jako inhibitor, anti10 ·» · • * '· oxidant a přerušovací činidlo (short-stopping agent) v řadě odlišných aplikacích jako stabilizace akrylových kyselin, esterů a monomerů a jako stabilizátor monomeru chloroprenu, monomeru styrenu a dalších vinylových monomerů. Hrudkový produkt je také vhodný jako antioxidant v syntetických mazivech a olejích, polyolech pro polyurethany a polyesterové a vinylové pryskyřice. Vzhledem k jeho vysoké aktivitě fenothiazin působí při velmi nízkých koncentracích a zvyšuje funkci dalších stabilizátorů. Působí také dobře v silně kyselém prostředí a také v prostředí vzduchu nebo dusíku. Fenohiazinový materiál v hrudkové formě je také užitečný farmaceutický intermediát.
Hrudkovaný benzothiazinový materiál podle vynálezu má s výhodou méně než 6 % a výhodněji méně než 1 % hmotnostní jemných částic (prachu), t j. částic s průměrem menším než asi 500 pm. Hrudkovaný fenothiazinový materiál má dále s výhodou průměrný průměr měřeno v nej delším rozměru hrudkového produktu asi 0,5 až asi 2,3 mm, výhodněji asi 1 až 2 mm. Obecně sférické hrudky fenothiazinového materiálu podle předkládaného vynálezu mají výrazně zlepšené tokové charakteristiky díky jejich stejnorodé velikosti a jsou obecně bezpečnější pro použití než standardní fenothiazinový materiál ve tvaru vloček nebo práškové formě.
Vynález je dále popsán detailněji s ohledem na následující neomezující příklady.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Pokus v malém měřítku v simulovaném laboratorním hrudková či
Pro simulování napájecí nádrže se použije jednolitrová tříhrdlá baňka. Baňka je vybavena přívodem dusíku, míchadlem pro míchání, teplotní sondou a spodním výstupem. Aparatura se evakuuje a třikrát propláchne dusíkem před vložením produktu «4 ·· 4
4' 4'
4444
4 4' 4 4 4 4
pod dusíkem. Do reaktoru pak se předloží vločkovaný fenothiazin a zahřívá pod dusíkem do roztavení při asi 200 °G. Roztavený fenothiazin se pak pomalu kape spodním výstupním kohoutem (simulovaná tryska) do asi jednoho litru kapalného dusíku (při asi -192 °C) ve vakuované Dewarově nádobě. Vytvoří se jasně žluté hrudky a ty se podrobí selektivní analýze. Jasně žluté hrudky splňují všechny specifikace produktu, neprokazují vznik sraženiny a manipuluje se s nimi podobným způsobem a efektivitou jako se standardními fenothiazinovými vločkami.
Příklad 2
Velkoobjemový pokus v komerčním tryskovém hrudkovači, (viz Obrázek 1).
Vločky fenothiazinu se předloží do napájecí nádrže (1). Vločky se pak roztaví a transportují při asi 200 °C za tlaku 310 kPa (3,1 bar) (dusík) do upravovači nádrže (3). Produkt se pak tlakem dusíku dopravuje do tryskové komory (5) tryskového hrudkovače, model JP15/1 od GMF Gouda (6) s tryskou (7) se 100 děrami, každá o průměru asi 0,5 mm. Rychlost průtoku fenothiazinu tryskou (7) se řídí udržováním konstantního tlaku dusíku v tryskové komoře (5). Produkt se průchodem tryskou (7) rozdělí do kapek o velikosti 1 až 2 mm působením vibrační membrány (9) ve stěně tryskové komory (5) řízené pomocí stroboskopu při frekvenci 1005 až 1007 Hz. Okamžitým ochlazením kapalným dusíkem roztavených kapek se z kapek vytvoří tuhá forma hrudek. Roztavená surovina má asi 200 °C (v rozsahu asi 194,7 až 195,5 °C) a teplota kapalného dusíku byla asi -192 °C. Rychlost průtoku kapalného dusíku ze zásobníku kapalného inertního plynu (11) kolísala z 0,25 kg dusíku na 1 kg hrudek do 0,30 kg dusíku na 1 kg hrudek. Produkt ztuhne do hrudek pádem prostředím kapalného/plynného dusíku v kryogenní hrudkovací koloně (8) . Další ochlazení probíhá ve spirálovém chlaΦ· · » · φ* φφφφ ·» ·· φ « · · φ φ
dici (12), načež se produkt odstraní z tryskového hrudkovače (6) vzduchovým uzávěrem (13). Plynný dusík, obsahující jemné částice se čerpá ventilátorem (15) do cyklonu (15) pro odstranění jemných částic a plynný dusík se recirkuluje zpět do hrudkovací kolony (8) po průchodu chladičem (16).
Výsledkem pokusu je tvorba zelenožlutých (Munsellova barevná škála 5Y/8/8) až žlutých (Munsellova barevná škála 5Y/9/6) hrudek fenothiazinu, která splňuje všechny specifikace produktu, neprokazuje vznik sraženiny a efektivitu podobnou jako standardní fenothiazinové vločky. Hrudky také vykazují zlepšenou manipulaci a tekutost.
Vytvořené hrudky jsou obecně sférického tvaru a mají střední průměr asi 1 mm. Hrudky také mají malý sypný úhel a vykazují velmi úzkou distribuci částic. Dosáhne se velmi nízkého množství méně než 1 % hmotnostních jemných částic (prachu) a produkt nemá tendenci tvořit krustu. Produkt také prokazuje tokové, přenosové a manipulační charakteristiky převyšující existující vločkovitý produkt. V důsledku stejnorodějšího tvaru a menší průměrné velikosti částic hrudky dále vykazují zvýšenou dobu rozpouštění v porovnání s vločkovitým produktem. Porovnání vlastností standardních vloček a hrudek vytvořených v příkladu 2 je ukázáno dále v tabulce 1.
Tabulka 1
| Vlastnosti | Vločka | Hrudky (Př. 2) |
| Vzhled | žluté vločky | žluté hrudky |
| Bod tání *C .'1 ....... ..... „ .... | 184 min. | 194,9 min. |
| Čistota (%) | 99,6 | 99,9 |
| Sypný úhel | 36 | 25 |
| Sypná hustota | 00 o | 0,77 |
| Vibrační test na prášek | malý až silný | nula až velmi slabý |
| Tloušťka (mm) | 1,40 | 1,65 |
| Průměrný průměr (mm) | N/A | 1 |
| Distribuce velikosti částic | ||
| % Částic >2360 pm | 75 | 0 |
| % Částic <2360 až 500 pm | 19 | ' 99 |
• ···· · · · · • · · 4 · • ·· 4 • 4 ·· • 4 4 '4 · · 4' • · · • · 4
4444
| % Částic <500 μτη | 6 | 1 |
| Doba rozpouštění | ||
| Aceton (min.) | 5 | 3 |
| Methyl-methakrylát (min·) | 12,5 | 11 |
| Butyl-akrylát (min.) | 8 | 5,5 |
| Účinnost produktu (hodiny polymerace methylmethakrylátú) | 13 | 14 |
Při správném zde popsaném řízení a inertním prostředí poskytovaném s výhodou kapalným a plynným dusíkem je možné vyrábět hrudkovaný fenothiazin s žádanými vlastnostmi a barvou.
Na základě již uvedeného se tvoří hrudky fenothiazinu, které vykazují nejméně srovnatelné a ve většině případě lepší vlastnosti než jsou vlastnosti vločkovitého a práškového fenothiazinu. Hrudky také s výhodou vykazují podstatně stejnorodější střední průměr a úzkou distribuci velikosti částic a obsahují také jen velmi malý podíl jemných částic. Takové charakteristiky vedou ke sníženému výskytu spékání a ukazují lepší tokové vlastnosti při transportu a použití. Další významné výhody, kterých se dosáhne při použití těchto hrudek, zahrnují zlepšení bezpečnosti životního prostředí a pracovního prostředí a také snížení nákladů na výrobu vyplývající z malého podílu jemných částic.
Odborník v oboru si bude vědom, že je možno udělat ve výše uvedeném provedení změny, aniž by to vedlo k opuštění této široké tvořivé koncepce_____Má se proto za to, že tento vynález není omezen na určité popsané provedení, ale je zamýšlen pokrýt modifikace v duchu a rozsahu předkládaného vynálezu definovaného v připojených nárocích.
Claims (19)
Hide Dependent
translated from
Claims (19)
Hide Dependent
translated from
- P ATE NT OV É N ÁROKY1. Pevný produkt, vyznačující se tím, že obsahuje fenothiazinový materiál ve formě většiny obecně sférických hrudek.
- 2. Pevný produkt podle nároku 1, vyznačující se tím, že hrudky mají žlutou barvu v oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevnou oblastí 8/4 až 8/12, 8,5/4 až 8,5/12, 9/4 až 9/8 včetně.
- 3. Pevný produkt podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se t í m , že žlutá barva je v oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevnou oblastí 8,5/8 až 8,5/12, 9/6 až 9/8 včetně.
- 4. Pevný produkt čující se až asi 2,3 mm.podle kteréhokoliv nároku 1 až 3,. vyznát í m , že hrudky mají střední průměr asi 0,5
- 5. Pevný produkt podle kteréhokoliv z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že neobsahuje více než asi 1 % hmotnostní jemných částic.
- 6. Pevný produkt podle kteréhokoliv z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že fenothiazinový materiál má (R2)r (li) kde R1, R2 a R3 jsou totožné nebo rozdílné a jsou vybrány ze skupiny, kterou tvoří atom vodíku, atom halogenu, rozvětvený nebo lineární řetězec, a substituovaná a nesubstituovaná ·< · • * ·Ί C · · · ·10 · · ··· • · » *» · ·· ·««· ·· • · < » · » · « · . φ « · ♦ • · · · · · · • · · · » · ·· « ····*· uhlovodíková skupina vybraná ze skupiny obsahující al.kylovou skupinu,, alkenylovou skupinu, alkynylovou skupinu obsahující 1 až 26 atomů uhlíku; substituovaná a nesubstituovaná arylová skupina, substituovaná a nesubstituovaná arylalkylová skupina; sulfonylová skupina; karboxylová skupina; aminoskupina; alkylaminoskupina; hydroxylová skupina; silylová skupina; silyloxyskupina; a jejich deriváty a soli, a m a n jsou nezávisle 1 až4.'
- 7. Tuhý produkt podle nároku 6, vyznačující se tím, že alespoň jedna ze skupin R1 a R2 je skupina vybraná ze skupiny obsahující uhlovodíkovou skupinu, arylovou skupinu nebo: aralkylovou skupinu a skupina je substituovaná nebo přerušená nejméně jedním členem ze skupiny obsahující atom kyslíku, síry, křemíku, dusíku, sulfonylovou skupinu, karboxylovou skupinu, aminoskupinu, alkylaminoskupinu, hydroxylovou skupinu, karboxylovou skupinu, silylovou skupinu a silyloxyskupinu.
- 8.. Tuhý produkt podle nároku 6, vyznačující se t í m , že každá ze skupin R1, R2 a R3 je atom vodíku.
- 9. Tuhý produkt podle nároku 6, vyznačující se tím, že fenothiazinový materiál je obecného vzorce I
- 10. Tuhý produkt podle nároků 1, vyznačující se tím, že hrudky se vytvářejí ochlazením roztavených kapek fenothiazinu v inertní atmosféře. 11
- 11. Tuhý produkt podle kteréhokoliv nároku 1 až 10, vyznačující se tím, že fenothiazinovým materiálem je44 444*44 * • · 4 • 4 4 44 4 444«4 4 444 444 *44 4 4 4 44 4 4 44 >4444 4 4 44. 4 4 4 4 * 4 fenothiazin.
- 12. Produkt podle nároku 11, vyznačující se tím, že hrudky jsou žlutozelené až žluté barvy.
- 13. Produkt podle nároku 12, v ý'z n ačující se tím, že barva spadá do Oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevné oblasti 8/4 až 8/12, 8,5/4 až 8,5/12 a 9/4 až 9/8 včetně.
- 14. Produkt podle nároku 12, vyznačující se tím, že barva spadá do oblasti Munsellovy barevné škály definované Hue symbolem 5Y a barevné oblasti 8,5/8 až 8,5/12-a 9/6 až 9/8 včetně.
- 15. Způsob výroby tuhého produktu v hrudkové formě, vyznačující se tím, že zahrnuje rozdělení proudu roztaveného fenothiazinového materiálu do velkého počtu kapek stejné velikosti a ochlazení kapek za tvorby tuhého fenothiazinového materiálu, který se v roztaveném stavu udržuje v prostředí inertního plynu.
- 16. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že inertní atmosféra plynu je tvořena dusíkem.
- 17. Způsob podle nároku 15 nebo 16, vyznačující se tím, že roztavený fenothiazin je při teplotě nepřesahující 215 °C.
- 18. Způsob podle - kteréhokoli z nároků 15 až 17, v y z n a čující se tím, že fenothiazinovým materiálem je fenothiazin.
- 19. Tuhý produkt v hrudkovém tvaru, vyznačující se tím, že se vyrobí způsobem podle kteréhokoliv nároku 15 až 18.