JPH04235158A - システアミン塩酸塩の造粒方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、システアミン塩酸塩の
造粒方法およびその装置に関するものである。詳しく述
べると、装置の腐食がないシアテアミン塩酸塩の造粒方
法および装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シスアミン塩酸塩は一般的につぎ
のようにして製造される。

【０００３】（１）エチレイミンと硫化水素とからシス
テアミンを生成させ、塩化水素を用いてシステアミン塩
酸塩を生成させる方法、（２）２−ジメチル−チアゾリ
ジンに塩酸を加えてシステアミン塩酸塩を生成させる方
法（特公昭５０−２９，４４４号）、（３）モノエタノ
ールアミンを出発原料としてシステアミン塩酸塩を生成
させる方法（特開昭５７−８８，１７１号、特開昭５７
−１４４，２５２号、特公昭５５−１７，０１９号、特
開昭５７−６４，６８４号、特開昭５７−５３，４５８
号、特開昭５７−６７，５５５号、特開昭５７−６４，
６６１号）等。

【０００４】従来、システアミン塩酸塩は、粉体の形状
で取扱われているのが一般的である。しかしながら、シ
ステアミン塩酸塩そのものは、人体に対して刺激性があ
り、特に微粉末を吸入すると鼻腔、咽頭を刺激し、咳、
くしゃみがで、また皮膚に付着したまま放置すると炎症
をおこすなど好ましくない性質を有している。したがっ
て、このような微粉末を多量に含有している粉体状のシ
ステアミン塩酸塩を取扱うに際しては、出来る限り皮膚
への接触をさけるよう厳重な注意を払う必要がある。

【０００５】また、粉体状のシステアミン塩酸塩は、貯
蔵中に容器の中で経時的に塊状化してましい、使用する
に当り、容器から取り出すことができなくなったり、た
とえ取り出したとしても再度、粉砕しなければ使用する
ことができないなどの問題も有している。また塊状化し
てシステアミン塩酸塩は、溶解に長い時間を要するとい
う問題をも有している。

【０００６】このように、粉体のシステアミン塩酸塩は
極めて問題の多い製品の形態であるといわざるをえない
。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このように、現存する
システアミン塩酸塩の粉状形態は多くの問題点を有して
おり、特に工業的に多量に取扱うに際して種々の不都合
を生じている。そこで、本発明者らは、このようなシス
テアミン塩酸塩を、溶融したのち、板上滴下型造粒機を
用いて冷却、凝固させて粒状化することにより微粉末の
発生が少なく、しかも貯蔵中においても塊状化すること
なく、長期間安定した製品形態が得られることを見出し
た（特公平１−２４０，１６９号）。この場合、冷却は
、通常、伝熱効果の点からステンレス鋼等の金属板で行
なわれる。しかしながら、システアミン塩酸塩は腐食性
が強いので、金属分が造粒物に混入し、造粒物が着色す
るという問題があった。

【０００８】したがって、本発明の目的は、システアミ
ン塩酸塩の新規な造粒方法およびその装置を提供するこ
とにある。本発明の他の目的は、微粉末発生が少なく粒
径のよくそろった、貯蔵中においても塊状化しないなど
極めて取扱い上の作業性に優れかつ造粒物に金属分が混
入して着色するのを防止できるシステアミン塩酸塩の造
粒方法およびその装置を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】これらの諸目的は、シス
テアミン塩酸塩溶融物を板状滴下型造粒機を用いて冷却
、凝固させて造粒するに当り、該板状滴下型造粒機の冷
却基板の表面をフッ素樹脂で被覆してなる金属製基板に
滴下して冷却、凝固を行なうことを特徴とするシステア
ミン塩酸塩の造粒方法により達成される。

【００１０】またこれらの諸目的は、水の存在下、一般
式（１）

【００１１】

【化２】

【００１２】（式中Ｒ１　およびＲ２　はそれぞれ独立
して、炭素数１〜２のアルキル基よりなる群から選ばれ
た少なくとも１種のアルキル基を示す。）で表される２
−ジアルキルチアゾリン類に当量以上の塩酸を加え、副
生するジアルキルケトンを逐次、連続的に反応系外に留
去しながら、１３０〜１６０℃まで昇温し、反応を完結
させた後、６８〜１６０℃に保持しながら、減圧脱水し
て得られる溶融状システアミン塩酸塩を板状滴下型造粒
機を用いて冷却、凝固せしめることを特徴とするシステ
アミン塩酸塩の造粒方法によっても達成される。

【００１３】これらの諸目的は、システアミン塩酸塩の
滴下装置と、該滴下装置の下部に設けられた無端式搬送
装置と、該搬送装置の冷却基板の下部に設けられた冷却
装置とよりなり、該搬送装置の基板の表面がフッ素樹脂
で被覆されてなる金属製基板よりなるものであるシステ
アミン塩酸塩の造粒装置によっても達成される。

【００１４】

【作用】つぎに、本発明の実施態様を、図面を参照しな
がら説明する。

【００１５】図１は、本発明方法を実施するための装置
の概略断面図である。すなわち、建屋１内に設けられた
造粒室２内に搬送装置３、例えばロール４，５およびエ
ンドレスベルト６よりなるベルトコンベヤーが設けられ
ており、該エンドレスベルト６の下面には、冷却媒体噴
霧装置７が設けられている。この噴霧装置７の下部には
、冷却媒体回収装置８が設けられている。この噴霧装置
７には、冷却装置９からの導管１０がポンプ１１を介し
て連結され、一方、回収装置８には導管１２が連結され
、冷却装置９に接続されている。なお、冷却装置９には
、導管１３によりブライン等の冷却媒体が供給されて所
定の温度に保たれている。

【００１６】搬送装置３の上部でかつ進行方向の手前部
に溶融システアミン塩酸塩の滴下装置１４が設けられて
おり、該滴下装置１４には、図示しないシステアミン塩
酸塩の溶融装置からの導管１５が連結されている。

【００１７】造粒室２の下部でかつ搬送装置の進行方向
の下流端部には、ホッパー１６が連結されている。また
、建屋１内およびホッパー１６には、図示しない除湿装
置に連結された導管１７，１８がポンプ１９を介して連
結され、一方、建屋１の反対側には、排気導管２０が連
結されている。

【００１８】しかして、このエンドレスベルト６は、ス
テンレス鋼、アルミニウム、銅等の金属で作られており
、その表面にはフッ素樹脂が被覆されている。このフッ
素樹脂の被覆方法としては、通常焼き付け法、常温乾燥
性スプレー法、粘着剤付きのフッ素樹脂貼着法等がある
。なお、フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチ
レン、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピ
レン共重合体、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニ
ル、テトラフルオロエチレン−パーフルオロビニルエー
テル共重合体等があるが、好ましくはポリテトラフルオ
ロエチレンである。

【００１９】つぎに、このような装置を用いてシステア
ミン塩酸塩を造粒する方法について説明する。まず、図
示しない溶融装置で溶融されたシステアミン塩酸塩を、
必要により保温された導管１５により滴下装置１４に供
給し、液滴２１をベルトコンベヤー６上に滴下し、該ベ
ルトコンベヤー６が走行する間に冷却媒体噴霧装置７か
らベルトコンベヤー６の下面に向けて冷却媒体、例えば
水、多価アルコール含有液等が噴霧されて、液滴２１は
冷却され、固化して造状化される。噴霧された冷却媒体
は、回収装置８で回収される。この回収装置としては、
種々の形状のものがあるが、通常トレイ状であ。回収さ
れた冷却媒体２２は、導管１２より冷却装置９に送られ
て一定の温度に冷却されたのち、ポンプ１１を経て、導
管１０より冷却媒体噴霧装置７へ送られる。

【００２０】このようにして、形成された造粒物は、ス
クレーパー３２でかき落され、ホッパー１６により排出
される。なお、建屋１内およびホッパー１６内には、必
要により導管１７，１８より乾燥空気が導入され、一方
、排気導管２０より排出されて建屋１内およびホッパー
１６内が乾燥状態に保たれる。

【００２１】本発明において使用される冷却媒体として
は、水、多価アルコール等があるが、システアミン塩酸
塩自身は吸湿性が非常に高いので、多価アルコール含有
液が好ましい。多価アルコール含有液としては、例えば
、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエ
チレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピ
レングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピ
レングリコール、グリセリン、ブタンジオール、ネオペ
ンチルグリコール、ペンタエリスリトール等の単独また
はその混合物あるいはそれらの水溶液があるが、好まし
くはエチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール等であり、最も好ましくはエチレング
リコールである。

【００２２】冷却媒体として多価アルコール含有液を使
用する場合には、冷却媒体噴霧装置に供給される多価ア
ルコール含有液は、造粒装置内雰囲気ガス中の水分を吸
収するので、造粒装置内は常に乾燥状態に保たれるが、
吸湿してある所定濃度以下になった多価アルコール含有
液は、排出口２３から排出され、その分だけ供給口２４
より新たな多価アルコール含有液が供給される。

【００２３】滴下装置１４としては、種々の形式がある
が、一例を挙げると、例えば、図２に示すように、固定
型の内筒２４の周囲に多孔外筒２５を同一軸上で回転自
在に取付け、内筒２４の中心軸付近に穿設された液溜部
２６に、導管１５により溶融システアミン塩酸塩が供給
され、内筒２４の下部に設けられたスリット２７よりコ
ンベアベルト６上に滴下される。この場合、外筒２５の
孔がスリット２７と合致するときに、溶融液は滴下され
、孔以外が通過するときには滴下してない。

【００２４】また、図３に示すように、滴下部材本体２
８にピストン２９を嵌挿した空洞部を形成し、これに導
管１５を連通させ、ピストン２９の往復動により下部の
孔３１よりベルトコンベヤー６上に滴下させることもで
きる。

【００２５】６８℃以上、好ましくは７０〜１００℃に
加温して溶融システアミン塩酸塩を得、これを６５℃以
下、好ましくは１５〜４０℃の温度に冷却された基板上
に滴下して冷却、凝固させることにより粒状システアミ
ン塩酸塩が得られる。

【００２６】さらに、本発明の他の実施態様について説
明する。

【００２７】まず、一般式（１）で表される２−ジアル
キルチアゾリン類、例えば、２−ジメチルチアゾリン、
２−メチル−エチルチアゾリンおよび２−ジエチルチア
ゾリン等の２−ジアルキルチアゾリン類および水を反応
装置に入れ、撹拌下液温を２０〜６０℃、好ましくは４
０〜６０℃に保ちながら、濃度５〜４０重量％、好まし
くは２０〜３８重量％の塩酸を滴下し、反応液のｐＨを
１〜７、好ましくは２．５〜３．５に調整する。つぎに
、反応中副生するジアルキルケトンを逐次、連続的に反
応系外に留去しながら常圧で約１０時間かけて液温を１
３０〜１６０℃、好ましくは１４０〜１５０℃に昇温し
、５０Ｔｏｒｒ以下、好ましくは３０Ｔｏｒｒ以下まで
減圧して脱水し、溶融状システアミン塩酸塩を得る。

【００２８】得られた溶融状システアミン塩酸塩を７０
〜１００℃に冷却し、図１〜３に示す造粒装置を用いて
溶融状システアミン塩酸塩の造粒を行うことができる。

【００２９】すなわち、溶融状システアミン塩酸塩を導
管１５で７０〜１００℃、好ましくは７０〜９０℃の温
度に保ちながら図２に示す滴下装置１４より１５〜４０
℃、好ましくは２０〜３０℃の温度に保たれ、かつ表面
がフッ素樹脂、例えば、ポリテトラフルオロエチレン等
で被覆されたステンレス鋼製のベルトコンベアヤー６上
に滴下して冷却、凝固させて平均粒径１〜１５ｍｍの粒
状物を得ることができる。この間、ベルトコンベヤー６
は、冷却装置９よりポンプを経て送られてくるエチレン
グリコールを冷却媒体噴霧装置７から噴霧させることに
より下面が冷却される。また、噴霧後のエチレングリコ
ールは、回収装置８により回収された後、冷却装置９に
戻されて所定の温度に冷却される。なお、建屋１内およ
びホッパー１６内には乾燥空気が導管１７、１８より供
給されて、その相対湿度は４０％以下、好ましくは３０
％以下に保たれる。得られた粒状物はホッパー１６内に
回収される。

【００３０】

【実施例】つぎに、実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明する。

【００３１】実施例１ 図１〜２に示す造粒装置を用いて粉末状システアミン塩
酸塩の造粒を行なった。すなわち、粉末状システアミン
塩酸塩を図示しない溶融装置で８０℃の温度に溶融し、
ほぼこの温度に保ちながら保温を施した導管１５を経て
図２に示す滴下装置１４より、２５℃の温度に保たれた
かつ表面が１０μｍの膜厚でポリテトラフルオロエチレ
ンで被覆されたステンレス鋼製のベルトコンベヤー６上
に滴下して冷却、凝固させて平均粒径５ｍｍの粒状物を
得た。この間、ベルトコンベヤー６は、冷却装置９より
ポンプを経て送られてくるエチレングリコールを、冷却
媒体噴霧装置７により噴霧させることにより下面が冷却
される。また、噴霧後のエチレングリコールは、回収装
置８により回収されたのち、冷却装置９に戻されて所定
の温度に冷却された。なお、建屋１内およびホッパー１
６内には乾燥空気が導管１７，１８より供給されて、そ
の相対湿度は３０％に保たれた。粒状物は、ホッパー１
６に回収されたが、該粒状物中の水分含量は、０．１重
量％であった。また、造粒物中の鉄分は１ｐｐｍ以下で
あり、着色も認められなかった。

【００３２】比較例１ ベルトコンベヤーとして表面を被覆していないステンレ
ス鋼製のものを使用した以外は、実施例１と同様の方法
を行なって平均粒径５ｍｍの造粒物を得た。この場合、
造粒物中の鉄分は５ｐｐｍとなり着色した。

【００３３】実施例２ 撹拌装置、温度計および凝縮器を備えたガラスライニン
グ製の反応器に水４２０ｇおよび２−ジメチルチアゾリ
ン１１７０ｇを入れ、撹拌下液温を４０〜６０℃に保ち
ながら３８重量％塩酸を約２時間かけて滴下し、反応液
のｐＨを３．０に調整した。つぎに、反応中副生するジ
アルキルケトンを逐次、連続的に反応系外に留去しなが
ら常圧で約１０時間かけて液温を１５０℃に昇温し、３
０Ｔｏｒｒ以下まで減圧して、この圧力を３時間保って
脱水した。

【００３４】得られた溶融状システアミン塩酸塩を８０
℃まで冷却し、図２に示す導管１５で８０℃の温度に保
ちながら図２に示す滴下装置１４より、２５℃の温度に
保たれ、かつ表面が１０μｍの膜厚のポリテトラフルオ
ロエチレンで被覆されたステンレス鋼製のベルトコンベ
ヤー６上に滴下して冷却、凝固させて平均粒径５ｍｍの
粒状物を得た。この間、ベルトコンベヤー６は、冷却装
置９よりポンプを経て送られてくるエチレングリコール
を、冷却媒体噴霧装置７により噴霧させることにより下
面が冷却される。また、噴霧後のエチレングリコールは
、回収装置８により回収されたのち、冷却装置９に戻さ
れて所定の温度に冷却された。なお、建屋１内およびホ
ッパー１６内には乾燥空気が導管１７，１８より供給さ
れて、その相対湿度は３０％に保たれた。粒状物は、ホ
ッパー１６に回収されたが、該粒状物中の水分含量は、
０．１重量％であった。また、造粒物中の鉄分は１ｐｐ
ｍ以下であり、着色も認められなかった。

【００３５】

【発明の効果】本発明は、以上のごとき構成を有してな
るものであるから、粉体吸入による人体、特に鼻腔、咽
頭等への刺激や皮膚の炎病等がないだけでなく、フッ素
樹脂で被覆されているので、耐食性に優れ、金属が混入
しない造粒物を得ることができる。また基板の噴霧冷却
を多価アルコール含有液により行なえば、得られる造粒
物は実質的に吸湿しないという利点がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】は本発明による造粒装置の一実施例を示す概略
断面図、

【図２】は該造粒装置における滴下装置の一実施例を示
す概略断面図、

【図３】は滴下装置の他の実施例を示す概略断面図であ
る。

【符号の簡単な説明】

１…建屋、２…造粒室、３…搬送装置、６…ベルトコン
ベヤー、７…冷却媒体噴霧装置、８…冷却媒体回収装置
、９…冷却装置、１４…滴下装置、１５…導管。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　システアミン塩酸塩溶融物を板状滴下
   型造粒機を用いて冷却、凝固させて造粒するに当り、該
   板状滴下型造粒機の冷却基板の表面をフッ素樹脂で被覆
   してなる金属製基板に滴下して冷却、凝固を行なうこと
   を特徴とするシステアミン塩酸塩の造粒方法。
2. 【請求項２】　　水の存在下、一般式（１）【化１】 （式中Ｒ１　およびＲ２　はそれぞれ独立して、炭素数
   １〜２のアルキル基よりなる群から選ばれた少なくとも
   １種のアルキル基を示す。）で表される２−ジアルキル
   チアゾリン類に当量以上の塩酸を加え、副生するジアル
   キルケトンを逐次、連続的に反応系外に留去しながら、
   １３０〜１６０℃まで昇温し、反応を完結させた後、６
   ８〜１６０℃に保持しながら、減圧脱水して得られる溶
   融状システアミン塩酸塩を板状滴下型造粒機を用いて冷
   却、凝固せしめることを特徴とするシステアミン塩酸塩
   の造粒方法。
3. 【請求項３】　　溶融状システアミン塩酸塩を板状滴下
   型造粒機を用いて冷却、凝固するに当り、該板状滴下型
   造粒機の冷却基板の表面をフッ素樹脂で被覆してなる金
   属製基板に滴下して冷却、凝固を行なうことを特徴とす
   る請求項２に記載のシステアミン塩酸塩の造粒方法。
4. 【請求項４】　　溶融システアミン塩酸塩の滴下装置と
   、該滴下装置の下部に設けられた無端式搬送装置と、該
   搬送装置の冷却基板の下部に設けられた冷却装置とより
   なり、該搬送装置の基板の表面がフッ素樹脂で被覆され
   てなる金属製基板よりなるものであるシステアミン塩酸
   塩の造粒装置。