KR19980032763A - 시아누르산 클로라이드 성형품 및 이의 제조방법 - Google Patents

시아누르산 클로라이드 성형품 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 시아누르산 클로라이드에 대한 신규한 생성물 형태, 즉 성형품, 특히 정제 형태 및 플레이크 형태에 관한 것이다. 성형품은 취급의 용이성에서 분말 이상의 장점을 갖는다.
성형품은 용융시킨 시아누르산 클로라이드를 비말(droplet) 형태 또는 스트립 형태로 표면에 도포시키고 표면을 냉각시키거나 비말 또는 스트립 형태로 도포시킨 용융물을 냉각 기체와 접촉시킴으로써 용융 잠열을 방산시켜 제조할 수 있다.

Description

시아누르산 클로라이드 성형품 및 이의 제조방법
본 발명은 고체 시아누르산 클로라이드의 신규한 생성물 형태, 즉 성형품, 특히 정제 형태 또는 플레이크 형태에 관한 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 시아누르산 클로라이드 성형품, 특히 정제 형태 및 플레이크 형태를 제조하는 방법에 관한 것이다.
증기 형태로 수득된 시아누르산 클로라이드를 직접 시아노겐 클로라이드를 삼량체화시키거나 액체 시아누르산 클로라이드를 통해 미세한 입상 형태의 고체 시아누르산 클로라이드로 전환시키는 것이 공지되어 있다.
증기 형태의 시아누르산 클로라이드를 탈승화시켜 미세한 분말의 시아누르산 클로라이드를 침착시키는 것은 외부적으로 냉각되는 챔버 속에서 실시하거나, 시아누르산 클로라이드 증기를 침착 공정 동안 기화되는 불활성 기체 및/또는 불활성 냉각 액체와 함께 침착 챔버 속에 도입시킴으로써 실시한다(문헌 참조: DE-PS 제12 66 308호 및 US-PS 제4 591 493호). 액체 시아누르산 클로라이드로부터의 미세한 입상 시아누르산 클로라이드를 제조하는 경우 액체 시아누르산 클로라이드를 노즐을 통해 증착 챔버에 주입시키고 순환되는 불활성 냉각 기체로 냉각시키거나 분무 비말이 결정형으로 침착될 때까지 침착 챔버 속에서 간접적으로 냉각시킨다(문헌 참조: DE 제28 43 379호). 이러한 공정의 공통점은 침착 챔버와 공정 기체 및 폐 기체를 재순환하고 정제하기 위한 장치에 대한 기술적인 경비가 상당히 많이 든다는 것이다.
동일한 원칙을 기초로 하는 공정 뿐만 아니라 앞서 공지된 공정에서 시아누르산 클로라이드는 항상 미세한 입상 형태로 수득되고 일반적으로 최대 그레인 직경이 실질적으로 250㎛ 미만이다. 이처럼 미세한 입상 생성물은 반응성이 높은 점에서는 당연히 유리하지만 여러 목적에 대해 바람직한 상이한 생성물 형태로 제조해야 하는 단점이 많다.
미세한 입상 물질은 통상적으로 부식성과 자극성을 갖는 분진을 형성하기 때문에 미세한 입상 시아누르산 클로라이드를 취급, 운반, 저장 및 계량하는 것은 특정 문제점이 있으며 흡인 정제 장치를 필요로 한다. 이외에 시아누르산 클로라이드는 가수분해되기 쉽기 때문에 생성된 가수분해 생성물은 시아누르산 클로라이드 자체를 오염시킬 뿐만 아니라 이로부터 제조되는 생성물을 오염시킬 수 있다. 미세한 입상 시아누르산 클로라이드는 표면적이 넓기 때문에 특히 가수분해되기 쉽다. 또한 이러한 결과로서 고체 침착층이 분진 제거 장치와 분진 운반 라인에 쉽게 형성된다. 생성된 기능불량을 막고 제거하기 위해서 기술적으로 복잡하고 값이 비싼 수단 및/또는 장치가 요구된다.
미세한 입상 시아누르산 클로라이드의 추가의 단점은 만족스럽지 못한 유동성이다. 유동성은 유동 보조제(예: 규산)를 가함으로써 명백히 향상시킬 수는 있지만 유동 보조제는 시아누르산 클로라이드의 생성물 순도를 감소시키고 또한 이로부터 제조되는 생성물의 순도를 감소시킬 수 있다. EP-A 제0 416 584호에 따라 탈승화 또는 분무 결정화에 의해 제조된 고체 시아누르산 클로라이드의 유동성을 유동 보조제를 가하지 않고서 시아누르산 클로라이드를 혼련기 또는 혼합기로 특히 60 내지 120℃에서 전단 처리함으로써 향상시킬 수도 있다. 그러나 시아누르산 클로라이드의 미세한 입상 성질은 이 공정에 의해 영향을 받지 않으며, 통상적인 양태의 평균 그레인 크기는 약 10 내지 40㎛의 범위이다.
미세한 입상 형태 뿐만 아니라 시아누르산 클로라이드 또한 액체 형태로 시판되고 있다. 액체 형태의 시아누르산 클로라이드 제조는 DE-PS 제23 32 636호에 공지되어 있다. 그러나 액체 시아누르산 클로라이드 생성물 형태는 저장 용기와 수송 용기가 필요하며 시아누르산 클로라이드의 융점 이상으로 가열할 수 있는 용기가 필요하다. 이러한 장치는 시아누르산 클로라이드를 대규모 및 정기적으로 수요하는 사용자에게는 경제적이나 시아누르산 클로라이드를 소규모 및/또는 부정기적으로 수요하는 사용자에게는 그렇지 못하다.
따라서 본 발명의 목적은 적어도 상당히 보다 적은 정도까지 미세한 입상 시아누르산 클로라이드의 단점을 나타내는 시아누르산 클로라이드에 대해 신규한 고체 생성물 형태를 제공하는 것이다. 특히 신규한 생성물 형태는 조작상의 기능불량 및/또는 건강 및 작업 안전상의 문제점을 막기 위해서 취급하기가 보다 용이해야 한다.
도 1은 정제 형태 및 스트립과 같은 플레이크 형태를 제조하기 위한 편리한 장치를 나타낸 도면이다.
본 발명의 목적은 시아누르산 클로라이드 성형품, 특히 정제 형태 및 플레이크 형태에 의해 성취된다. 이러한 성형품은 통상적으로 두께가 0.5 내지 3mm의 범위이나 더 두껍거나 더 얇은 성형품이 배제되는 것은 아니다. 플레이크는 바람직하게는 약 0.5 내지 2mm의 두께이고 정제는 1 내지 3mm의 두께이다. 타원형 정제의 직경은 바람직하게는 2 내지 10mm, 특히 3 내지 6mm이다. 플레이크는 앞에서 언급한 두께를 갖는 평평한 성형품, 넓이가 5 내지 10mm이고 길이가 10 내지 50mm인 거친 스트립 모양의 플레이크 및 동일한 크기의 불규칙적으로 깨어진 플레이크를 포함한다. 바람직한 성형품은 미세한 분말의 시아누르산 클로라이드가 실질적으로 없다. 용어 실질적으로 없는은 성형품의 마찰에 의해 생성되고/되거나 성형품의 표면에서 승화된 시아누르산 클로라이드에 의한 소량의 분진, 바람직하게는 5중량% 미만, 특히 2중량% 미만의 분진이 배제되지 않음을 의미한다.
본 발명에 따르는 생성물 형태를 어떠한 문제없이, 즉 실질적으로 분진 생성없이 포장하고 드럼 및 용기로부터 꺼낼 수 있다. 제조 플랜트 내의 운반에 있어서 많은 노고를 들여야만 제거할 수 있는 파이프 라인의 어떠한 침착이나 폐색도 더 이상 생기지 않는다. 미세한 입상 시아누르산 클로라이드와 비교하여 표면이 더 작기 때문에 케이킹(caking)되고 가수분해될 위험이 실질적으로 감소된다. 또한 본 발명에 따르는 성형품은 미세한 분말의 시아누르산 클로라이드와 비교하여 수화물 함량이 더 낮고 유동 보조제가 불필요하기 때문에 순도가 더 높은 것을 특징으로 한다. 미세한 입상 시아누르산 클로라이드의 단점이 오랫동안 공지되어 왔고 단점이 있음에도 불구하고 생성물을 확실히 제조하기 위해서 상당한 기술적인 노력과 비용이 필요하나 놀랍게도 본 발명에 따르는 성형품, 특히 정제 형태와 플레이크 형태는 지금까지 시아누르산 클로라이드에 대한 적합한 생성물 형태로서 고려되지 않았다. 본 발명에 따르는 시아누르산 클로라이드 성형품, 특히 정제 형태 및 플레이크 형태를 제조하기 위한 방법은 용융된 형태의 시아누르산 클로라이드를 비말로서 또는 스트립 형태로 표면에 도포시키고, 표면을 냉각시키고/시키거나 표면에 도포시킨 용융물을 냉각 기체와 접촉시켜 시아누르산 클로라이드의 용융 잠열을 방산시키고 표면으로부터 고체화된 성형품을 제거함을 포함한다.
시아누르산 클로라이드 용융물을 도포시킬 표면은 임의의 적합한 방법으로 형성시킬 수 있다. 이는 매끄럽거나 구조화된, 바람직하게는 후면에서부터 냉각시킨 매끄러운 표면을 포함한다. 또한 표면은 평평하거나 파상형 표면일 수 있다. 평평한 냉각된 표면의 고정 설비의 경우에 표면으로부터 성형품을 제거하기 위해서 추가의 장치, 예를 들어 블레이드와 같은 제거 장치가 요구된다. 공지된 장치를 표면 후면을 냉각시키는 데 사용하며 특히 액체 또는 기체 매질로 표면 후면을 분무하거나 이러한 매질이 표면 위로 흐르게 한다. 표면을 통해 용융 잠열을 제거하는 대신에 또한 표면에 도포시킨 용융물을 접촉시키면서 시아누르산 클로라이드에 대한 불활성 기체(예: 냉각 공기 또는 질소)를 냉각시킴으로써 제거할 수 있다. 마지막에 언급한 양태에 있어서, 냉각 기체는 예를 들어 표면에 직접 공급하거나 표면을 냉각시킨 챔버에 통과시킨다. 표면은 예를 들어 운반 벨트일 수 있다.
본 방법의 바람직한 양태에 따라 통상적으로 시아누르산 클로라이드의 부식성에 저항성이 있는 금속성 재료로 제조된 연속적인 냉각 벨트를 냉각시킨 표면으로서 사용한다. 냉각 벨트는 분무시키거나 냉각 매질을 후면위로 흐르게 하여 냉각시킬 수 있다. 바람직한 냉각 매질은 물 및 글리콜 또는 냉각 기체이다. 예를 들어 냉각시킨 표면(예: 내부적으로 냉각시킨 로울러 또는 슬라이딩 테이블)위로 냉각 벨트를 통과시키는 간접 냉각도 가능하다. 냉각 벨트가 있는 장치가 공지되어 있으며 시판되고 있다. 본 방법은 이러한 장치로 연속적으로 작동시킬 수 있다.
시아누르산 클로라이드 용융물을 바람직하게는 150 내지 190℃의 온도 범위에서 표면에 액체 입자 또는 스트립과 같은 형태 또는 넓은 밴드 형태로 적합한 도포 장치를 사용하여 도포시키며, 여기서 액체 입자는 정제 형태로 고체화되고 스트립은 평평한 성형품으로 고체화된다. 연속적인 스트립은 쉽게 깨어질 수 있기 때문에 불규칙한 모양의 플레이크가 수득된다.
용융물에 대한 도포 장치의 유출 구멍 직경에 의해 액체 입자의 크기 또는 분사 넓이가 결정되기 때문에 정제 크기 또는 스트립 넓이가 결정된다. 정제 또는 스트립과 같은 성형품을 제조하기 위해서 직경이 1 내지 3mm인 유출 내강 또는 동일한 넓이와 목적하는 스트립 폭과 대략 상응하는 폭을 갖는 유출 슬릿을 사용한다. 고체화된 스트립을 깨뜨림으로써 높이가 예를 들어 0.5 내지 5mm, 특히 0.5 내지 2mm이고 면적이 약 10 내지 500mm2, 특히 50 내지 200mm2인 플레이크를 수득한다.
시아누르산 클로라이드의 표면 장력은 안정한 비말이 형성되게 한다. 액체 시아누르산 클로라이드의 점도가 낮기 때문에 비말은 완전히 고체화될 때까지 평평하게 되어서 타원형 정제가 생성된다. 예를 들어 직경이 약 1 내지 3mm인 노즐과 같이 정수압으로 작동되는 도포 장치는 비말을 도포시키는 데 적합하다. 또한 시아누르산 클로라이드는 계량 펌프 및 직경이 0.5 내지 2mm인 노즐을 사용하여 선택적으로 계량할 수 있다. 더 큰 노즐 직경과 함께 방산되어진 비면적 비열(area-specific heat)은 또한 더 큰 액체 입자 크기 때문에 더 커진다. 이러한 요소로 인하여 고체화 시간이 길어질수록 시아누르산 클로라이드의 유동 시간이 더 길어지므로 납작한 정제가 생성된다. 스트립 주형의 경우에 어떠한 간극도 냉각 벨트에 생성되지 않기 때문에 스트립 가장자리에서만 유동이 일어난다. 따라서 도포시킨 시아누르산 클로라이드는 더 낮은 시아누르산 클로라이드 층에 쌓이게 되어 더 두꺼운 층이 생성된다. 스트립 뿐만 아니라 정제는 145℃에서 35℃로 냉각되는 동안 몇초 이내(약 15초)에 고체화되고 예를 들어 냉각 벨트와 같은 냉각된 표면으로부터 덩어리 또는 응집 덩어리를 형성하지 않고서 만족스럽게 제거될 수 있다. 시아누르산 클로라이드 정제 또는 스트립 모양의 플레이크는 고체화 동안 완전히 결정화된다.
시아누르산 클로라이드 용융물(4)을 가열 재킷(2)과 온도 측정 장치(3)가 있는 용기(1)에 담는다. 용융물은 용기로부터 노즐(7)에 대한 가열 재킷(6)이 있는 계량 밸브(5)를 통해 통과한다. 열 수송 매질을 라인(8)을 통해 공급하며, 열 수송 매질은 가열 계량 밸브로부터 가열 용기에 대한 라인(9)을 통해 통과하고 이는 라인(10)을 통해 제거된다. 냉각 벨트 장치(도면에서 벨트의 수송 방향에 대한 횡단면으로 나타낸다)는 이러한 매질에 대한 공급 라인(13)과 방출 라인(14) 뿐만 아니라 냉각 벨트(11) 및 냉각 매질을 수용하는 하우징(12)을 포함한다.
시아누르산 클로라이드 증기와 냉각 매질(예: 수증기) 증기가 접촉되는 것을 막기 위해서 적합한 실링 소자(16)를 하우징과 냉각 벨트 사이에 배열시킨다. 냉각 벨트에 대한 운반 장치와 이의 회송은 도 1에 나타내지 않았다. 노즐을 떠난 비말(17)은 냉각 벨트에 떨어져서 고체화된다. 냉각 벨트의 길이와 속도는 도포시킨 용융물이 완전히 고체화될 정도로 결정한다. 설명한 양태에 있어서 냉각 매질을 냉각 매질(15)과 함께 냉각 벨트 후면에 분무시킨다.
바람직한 양태에 따라 용융물에 대한 도포 표면을 폐 기체 처리 유니트와 연결된 밀폐 공간에 배열하고, 도포 표면 반대쪽 밀폐 공간 표면을 시아누르산 클로라이드의 탈승화 온도 이상의 온도로 가열하고/하거나 불활성 기체 스트림(예: 질소)을 기체와 함께 승화시키기 위해서 도포 표면 위로 통과시킨다.
본 방법은 실행하기가 쉽다. 본 방법을 실시하기 위해서 요구되는 장치는 시아누르산 클로라이드 용융물을 분무하기 위한 추가의 장치를 함께 요구하는 통상적인 침착 챔버 또는 시아누르산 클로라이드의 탈승화에 요구되는 장치보다 비용이 적게 든다. 지금까지 분진에 의한 수율의 감소와 미세한 입상 시아누르산 클로라이드를 제조하기 위한 앞서 공지된 방법에서의 작동 기능불량이 본 발명에 따르는 방법으로는 발생하지 않는다. 본 발명에 따라 수득할 수 있는 시아누르산 클로라이드 성형품은 지금까지 피할 수 없었던 건강 및 작업 안전상의 문제점이 없고 응집 덩어리가 형성되는 경향과 수화물 형성에 의한 오염 위험성이 감소되는 특징이 있다.
본 발명에 따르는 시아누르산 클로라이드 성형품은 미세한 입상 시아누르산 클로라이드와 동일한 방식으로 사용하여 시아누르산 클로라이드로부터 2차 생성물을 제조할 수 있다. 2차 생성물 제조는 유기상 또는 수성상 또는 이상(two-phase) 용매 시스템 속에서 실시할 수 있다. 현탁된 상태에서 전환시키기 위해서 반응 매질 내에서 예를 들어 습식 분쇄기로 성형품을 분쇄하는 것이 편리하다.
실시예
시아누르산 클로라이드 정제와 시아누르산 클로라이드 스트립형 플레이크를 도면에 나타낸 플랜트로 제조한다. 사용된 냉각 벨트를 물로 냉각시킨다(15℃). 벨트 속도는 3m/min이다. 시아누르산 클로라이드 용융물의 온도는 182℃ 내지 183℃이다. 직경이 3mm인 노즐을 사용하여 용융물을 약간 과열시켜 연속적인 액체 입자를 형성시킬 수 있다. 직경이 약 4mm(±0.2mm)로 다소 다양한 정제 형태를 수득한다. 본 발명에 따르는 정제 형태에 대한 물질 데이터를 통상적인 미세한 입상 시아누르산 클로라이드와 비교하여 다음 표에 나타내었다(품질 F의 제조원: Degussa AG).
정제 형태 시아누르산 클로라이드품질 F
수화물 함량 0.21% 0.32%
SiO2함량 0% 0.14%
수화물 함량의 측정은 시아누르산 클로라이드의 가수분해 생성물은 톨루엔에 용해되지 않고 톨루엔에 시아누르산 클로라이드를 용해시킨후 쉽게 분리할 수 있으며 중량측정법으로 측정할 수 있는 사실을 기초로 한다.
본 발명은 미세한 입상 시아누르산 클로라이드의 단점을 개선한 시아누르산 클로라이드의 성형품, 특히 정제 형태 및 플레이크 형태의 제조방법을 제공한다.

Claims (7)

  1. 특히 정제 형태 및 플레이크 형태의 시아누르산 클로라이드 성형품.
  2. 제1항에 있어서, 정제 또는 플레이크의 두께가 0.5 내지 3mm의 범위임을 특징으로 하는 시아누르산 클로라이드 성형품.
  3. 제2항에 있어서, 정제의 직경이 2 내지 10mm이고 플레이크의 면적이 10 내지 500mm2의 범위임을 특징으로 하는 시아누르산 클로라이드 성형품.
  4. 용융물 형태의 시아누르산 클로라이드를 비말 또는 스트립 형태로 표면에 도포하고 표면을 냉각시키고/시키거나 표면에 도포한 용융물을 냉각 기체와 접촉시켜, 시아누르산 클로라이드의 용융 잠열을 제거하고, 고화된 성형품을 표면으로부터 제거함을 포함하는, 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 따르는 특히 정제 형태 및 플레이크 형태의 시아누르산 클로라이드 성형품의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 공정이 금속성 재료로 제조된 냉각 벨트를 사용하여 연속적으로 실시되고, 용융물의 용융 잠열이 냉각 벨트의 후면과 접촉하는 냉각 매질, 특히 냉각수에 의해 방산됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 150 내지 190℃, 특히 170 내지 190℃의 온도 범위의 시아누르산 클로라이드 용융물을 직경 범위가 1 내지 3mm인 비말 형성 장치 또는 스트립 형성 장치를 사용하여 냉각시킨 표면에 비말 형태 또는 스트립 형태로 도포함을 특징으로 하는 방법.
  7. 시아누르산 클로라이드 유도체를 제조하기 위한, 특히 정제 형태 및 플레이크 형태의 시아누르산 클로라이드 성형품의 용도.
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