DE3414097A1 - Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchlorid - Google Patents
Verfahren zur gewinnung von festem cyanurchloridInfo
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- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
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Description
a- - 34U097
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid aus dem bei der
Trimerisierung von Chlorcyan anfallenden Cyanurchloriddampf.
Cyanurchlorid besitzt als technisches Zwischenprodukt für die Herstellung von Farbstoffen, Pflanzenschutzmitteln,
Pharmazeutika sowie Textil- und Kautschukhilfsmitteln
erhebliche technische Bedeutung und fällt nach der katalytischen Trimerisierung von Chlorcyan in
gasförmiger Form zusammen mit nichtumgesetztem Chlorcyan und Chlor an. Dieses Gasgemisch wird üblicherweise
in Abscheidekammern geleitet und das Cyanurchlorid an den gekühlten Wänden abgeschieden. Nachteilig bei
dieser Art der Desublimation ist der Umstand, daß sich das Cyanurchlorid in Form grober Kristalle an den
Wänden und Austragsvorrxchtungen absetzt und somit den Wärmeübergang negativ beeinflußt. Das regelmäßige Abklopfen
der Anbackungen von den Wänden führt lediglich zu einer kurzzeitigen Verbesserung der Wärmeübergangs.
Weiterhin ist diese Methode wegen der zunehmenden Beschädigung des Abscheiders und der Lärmbelästigung
keineswegs befriedigend, ganz abgesehen von der schlechten Qualität des auf diese Weise erhaltenen Produktes.
Gemäß der DE-AS 12 66 308 hat man versucht, dieses Problem zu lösen, indem man das Cyanurchlorid zusammen
mit einer leicht verdampfenden Kühlflüssigkeit, wie z. B. Methylenchlorid oder Chloroform, versprühte. Man erhält
auf diese Weise zwar ein feinverteiltes Cyanurchlorid, doch ist die Rückgewinnung der Kühlflüssigkeit
technisch sehr aufwendig. Darüberhinaus kommt es sehr
leicht zu Verstopfungen der Düse. Anstelle der direkten Abscheidung des Cyanurchloriddampfes wurde z. B. in
DE-PS 25 37 673 und DE-PS 23 32 636 vorgeschlagen, das im Reaktionsgas enthaltene Cyanurchlorid vor der Verfestigung
zu verflüssigen und anschließend zu versprühen, wobei die Abführung der Desublimationswärme geringere
Probleme aufwirft und Chlor und Chlorcyan vor der Verfestigung entfernt werden können. Dieses zweistufige
Abscheideverfahren ist technisch aufwendig. Diesen Nachteil weisen auch die Verfahren gemäß der deutschen
Auslegeschriften 28 43 381 und 28 43 38 2 zur Gewinnung von festem oder flüssigem Cyanurchlorid auf, bei denen
man das nach der Trimerisierung von Cyanurchlorid anfallende Reaktionsgemisch in eine Apparatekombination,
bestehend aus Abtriebskolonne und Kondensator, einleitet und durch Temperaturregelung am Austritt des Kondensators
das Cyanurchlorid in der Kolonne teilweise kondensiert, während der gasförmige Anteil, der am Kolonnenkopf austritt,
in den üblichen Abscheidekammern desublimiert wird. Dieses Verfahren verursacht jedoch hohe Betriebsund
Investitionskosten.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid zu
entwickeln, das diese Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist und das es ohne großen technischen Aufwand
ermöglicht, ein feinkörniges Cyanurchlorid mit einem engen Kornspektrum herzustellen.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid aus dem bei der Trimerisierung
von Chlorcyan anfallenden Cyanurchloriddampf, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den
Cyanurchloriddampf im oberen Teil der Abscheidekammer
in das Zentrum vieler einzelner kalter Inertgasströme einleitet, das feste Cyanurchlorid nach dessen Austritt
aus der Abscheidekammer durch Einwirken von Zentrifugal-
und Schwerkraft vom Inergasstrom abtrennt und das Inertgas zusammen mit einem Restgehalt an feinstem
kristallinem Cyanurchlorid nach dessen Abkühlung wieder als Teilströme in die Abscheidekammer zurückführt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß man mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein sehr feinteiliges
Cyanurchlorid mit sehr hoher Reinheit gewinnen kann. Darüberhinaus ist eine rasche Abscheidung des festen
Cyanurchlorids möglich, ohne daß Probleme bei der Wärmeabführung durch Anbackungen an der Wand oder Verstopfungen
auftreten.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das bei Herstellung des Cyanurchlorids anfallende Reaktionsgemisch so
in den oberen Teil einer Abscheidekammer eingeleitet, daß es sich im Zentrum vieler einzelner kalter Inertgasströme
befindet und somit vom Inertgas eingehüllt wird. Auf diese Weise wird verhindert, daß der Cyanurchloriddampf
mit den Wänden des Abscheiders in Berührung kommt und daß sich grobe Kristalle oder Agglomerate
bilden. Die Inertgasströme haben zweckmäßigerweise eine
•ο ο
Temperatur von 0 bis 400C, wobei der Bereich von 15 bis
300C bevorzugt ist. In diesem Temperaturbereich ist der
Abschreckeffekt durch das Inertgas in jedem Fall ausreichend. Das Inertgas tritt bevorzugt mit einer Geschwindigkeit
von 40 bis 80 Meter pro Sekunde in die Abscheidekammer ein, wodurch eine gute Vermischung mit
dem Cyanurchlorxddampf und eine rasche Abscheidung des Feststoffes erreicht wird. Die Aufspaltung des Inertgasstroms
in einzelne Teilströme erfolgt durch Kühlerrohre, die konzentrisch um die Cyanurchlorxdzuleitung
_ χ . 34Η097
Λ'
angeordnet sind. Die Menge an Inertgas beträgt vorzugsweise das 50- bis 100-fache der Menge an Cyanurchloriddampf.
Als Inertgas können prinzipiell alle Gase eingesetzt werden, die mit dem Cyanurchloriddampf bei den
entsprechenden Temperaturen keine Reaktion eingehen. Aus wirtschaftlichen Gründen werden trockene Luft oder
Stickstoff besonders bevorzugt. Nach der Abscheidung des Cyanurchlorids verlassen die feinteiligen Feststoffpartikel
zusammen mit dem erwärmten Inertgas die Abscheidekammer und werden der Einwirkung von Zentrifugal-
und Schwerkraft ausgesetzt, wobei eine teilweise Trennung des-Gases vom Feststoff erfolgt. Diese Trennung
erfolgt vorzugsweise in einem Zyklon. Das Inertgas hat dann noch einen Restgehalt an feinstem kristallinem
Cyanurchlorid. Dieser Restgehalt an feinsten Cyanurchloridteilchen ist wesentlich, da diese Teilchen zusammen
mit dem Inertgas nach dessen Verdichtung und Abkühlung in einem Wärmeaustauscher wieder in die Abscheidekammer
geleitet werden und dort als Kristallisationskeime wirken. Auf diese Weise wird die Desublimation
des dampfförmigen Cyanurchlorids zum kontrollierten Kristallisationsvorgang. Die mitgeschleppten
feinsten Partikel beeinflußen die Geschwindigkeit der Desublimation und damit die Teilchengröße des abgeschiedenen
Cyanurchlorids. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es somit möglich, ein Cyanurchlorid
herzustellen, bei dem 95 % der Teilchen eine Größe von weniger als 63 μΐη haben und das ein Schüttgewicht von
200 bis 600 kg/m3 aufweist. Auf diese Weise kann die Korngröße des Produkts gesteuert werden, was auch über
die Temperatur und Menge des Inertgases möglich ist. Besonders vorteilhaft ist es, die zirkulierenden feinsten
Partikel des Cyanurchlorids auf eine Korngröße von weniger als 5 μΐη zu begrenzen. Dazu läßt man die Zentrifugal-
und Schwerkraft so einwirken, daß alle Teilchen,
die größer als 5 μπι sind, als Feststoffpartikel abgeschieden
werden und daß die Teilchen mit einer Korngröße von weniger als 5 μπι in dem Inertgas verbleiben. Dabei
ist es bevorzugt, daß die Menge der in dem Inertgas verbleibenden Teilchen 15 bis 20 Gew.-% der Gesamtmenge
des Cyanurchlorids ausmacht.
Da der Inertgasstrom, von dem die Feststoffpartikel abgetrennt sind, noch geringe Verunreinigungen an
Chlorcyan oder Chlor enthält, ist es erforderlich, kontinuierlich einen Teil des Inertgases vor dessen
Verdichtung bzw. Kühlung abzuziehen und diesen nach den üblichen Verfahren zu reinigen.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird am Kopf der Abscheidekammer ein Zentralrohr eingebaut, das aus einem Mischrohr und
einem Diffusor besteht. In dieses Zentralrohr wird das aus dem Kühler austretende inerte, kalte Gas eingeleitet
Es wirkt als Treibstrahl und saugt aus dem äußeren Ringspalt der Abscheidekammer eine große Menge Kreisgas
höherer Temperatur an. Nach Vermischung der beiden Gas-
ströme stellt sich eine höhere Temperatur ein als ohne diese Einrichtung. In diese Zone wird der heiße Cyanurchloriddampf
eingeleitet. Der Abschreckeffekt ist dadurch gemildert. Ferner werden durch diese Einrichtung
feinste Kristalle wiederholt durch die Zone des Ubersättigungsabbaus geführt. Aus beidem resultiert ein
etwas grobkörnigeres Produkt.
Auch bei dieser Verfahrensvariante ergeben sich die erfindungsgemäßen Vorteile des Verfahrens wie hohe
Leistungsdichte, Vermeidung von Anbackungen, schnelle Abscheidegeschwindigkeit und ein enges Korngrößenspektrum.
Die Figuren 1 und 2 zeigen die bevorzugten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Gemäß Fig. 1 tritt das im Kühler 1 auf die entsprechende Temperatur gekühlte Inertgas mit hoher Geschwindigkeit
durch mehrere Einzelrohre 2 in die Abscheidekammer 3 ein. Der Cyanurchloriddampf wird über Leitung 4 in das
Zentrum der geteilten Inertgasströme eingeleitet. Nach der Abscheidung verlassen das Inertgas und die Feststoffteilchen
die Abscheidekammer über Leitung 5 und werden dem Zyklon 6 zugeführt, in dem eine teilweise Trennung
des Gases vom Feststoff in der Weise erfolgt, daß der Hauptanteil des Feststoffs über Leitung 7 ausgetragen
wird, während das Inertgas mit einem Restgehalt an feinstem kristallinem Cyanurchlorid über Leitung 8 und
den Verdichter 9 dem Kühler 1 wieder zugeführt wird. Zur Reinigung des Inertgases kann über Leitung 10 ein
Teilstrom zur Gaswäsche abgezweigt werden.
In Fig. 2 wird eine weitere bevorzugte Verfahrensvariante gezeigt. Das Zentralrohr 1, das aus dem Mischrohr 2 und
dem Diffusor 3 besteht, befindet sich am Kopf der Abscheidekammer 4. Das kalte Inertgas tritt mit hoher Geschwindigkeit
aus dem Kühler 5 aus und wird in das Mischrohr 2 eingeführt. Es saugt aus dem Ringraum der
Abscheidekammer 4 wärmeres Kreisgas an. Nach erfolgter
a-
Vermischung beider Ströme wird der heiße Cyanurchloriddampf 6 zugeführt und im Zentrum des Mischgases abgeschreckt.
Im Diffusor 3 erfolgt eine Druckerhöhung, die die Zirkulation um das Zentralrohr 1 begünstigt. Der
Austrag und die Rückführung des Inertgases erfolgen, wie in Fig. 1 dargestellt.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Es wurde ein Versuch gemäß Fig. 1 durchgeführt, bei dem Cyanurchlorid unter folgenden Bedingungen abgeschieden
wurde:
Massenstrom an Cyanurchlorid 12 kg/h
Volumenstrom an Inertgas 1000 m3 N/h
Restgehalt an kristallinem Cyanurchlorid im Inertgas nach der
Zentrifugalabschexdung 450 mg/m3
Zentrifugalabschexdung 450 mg/m3
Korngröße des restlichen Cyanurchlorids im Inertgas (Trennkorngröße
des Zyklons) 5 um
Temperatur des Inertgases am
Kühlerausgang 20 0C
Geschwindigkeit des Inertgases
am Kühlerausgang 44 m/s
Temperatur des Inertgases am
Abscheiderausgang 26 0C
Abscheiderausgang 26 0C
3A14097 -I0-
Ergebnis
Die Siebanalyse des erhaltenen Produkts ergab eine Korngrößenverteilung von 98 % kleiner als 63 μπι. Das
Schüttgewicht betrug 260 g/l. Reinheit des Cyanurchlorids: 98,4 bis 99,2 %
Die Verarbeitbarkeit des Cyanurchlorids in Richtung Triazin-Herbizide konnte mit sehr gutem Erfolg nachgewiesen
werden.
Beispiel 2
Bei einem Versuch gemäß Fig. 2 wurden folgende Betriebsdaten eingestellt und Ergebnisse erhalten:
Massenstrom an Cyanurchlorid 10,5 kg/h
Volumenstrom an Inertgas 850 m3 /h
Restgehalt an kristallinem Cyanurchlorid im Inertgas nach
der Zentrifugalabscheidung 510 mg/m3
Korngröße des restlichen Cyanurchlorids im Inertgas
(Trennkorngröße des Zyklons) : 5 μπι
Temperatur des Inertgases am
Kühlerausgang 20 0C
Temperatur des Inertgases am
Ende der Mischzone 26,50C
Temperatur des Inertgases am Abscheiderausgang 270C
3AH097
Ergebnis
Die Siebanalyse dieses Produkts ergab folgende Korngrößenverteilung
> 250 μπι 1,06 %
125 - 250 μπι 4,91 %
63 - 125 μπι 15,56 %
< 63 μπι 78,47 %
Das Schüttgewicht betrug 914 g/l.
Claims (8)
1. Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid aus dem bei der Trimerisierung von Chlorcyan anfallenden
Cyanurchloriddampf,
dadurch gekennzeichnet, daß man den Cyanurchloriddampf im oberen Teil der
Abscheidekammer in das Zentrum vieler einzelner kalter Inertgasströme einleitet, das feste Cyanurchlorid
nach dessen Austritt aus der Abscheidekammer durch Einwirken von Zentrifugal- und Schwerkraft
vom Inertgasstrom abtrennt und das Inertgas zusammen mit einem Restgehalt an feinstem kristallinem
Cyanurchlorid nach dessen Abkühlung wieder als Teilströme in die Abscheidekammer zurückführt. *
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch '■*
gekennzeichnet , daß durch ein in die Abscheidekammer eingebautes Zentralrohr eine Vormischung von kaltem Inertgas aus dem
Kühler und wärmerem Kreisgas aus der Abscheidekammer bewirkt wird, wonach eine Vermischung dieses
Gemisches mit dem heißen Cyanurchloriddampf erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß man kalte Inertgasströme mit einer Temperatur
von 0 bis 400C einleitet.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man kalte Inertgasströme mit einer Temperatur
von 15 bis 300C einleitet.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß man die kalten Inertgasströme mit einer Geschwindigkeit
von 40 bis 80 Meter pro Sekunde einleitet.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß man die kalten Inertgasströme in einem 50- bis 100-fachen Überschuß, bezogen auf die Menge an
Cyanurchloriddampf, einleitet.
Cyanurchloriddampf, einleitet.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß bei dem Einwirken von Zentrifugal- und Schwerkraft Inertgas mit 15 bis 20 Gew.-% an feinstem
Cyanurchlorid, bezogen auf das Gesamtgewicht des
Cyanurchlorids, entsteht.
Cyanurchlorid, bezogen auf das Gesamtgewicht des
Cyanurchlorids, entsteht.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß man Inertgas mit einem Restgehalt an feinstem
Cyanurchlorid verwendet, dessen Korngröße weniger
als 5 μπι beträgt.
Cyanurchlorid verwendet, dessen Korngröße weniger
als 5 μπι beträgt.
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