JPS60231663A - 固体塩化シアヌルを取得する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、クロルシアンを三量体化する際に生じる塩化
シアヌル蒸気から固体塩化シアヌルを取得する方法に関
する。

従来の技術 塩化シアヌルは、染料、植物保護剤、医薬並びに繊維−
およびゴム助剤を製造するだめの工業用中間生成物とし
て工業的に極めて重要であり、かつクロルシアンを接触
三量体化した後に、に導かれ、かつ塩化シアヌルが冷却
壁に沈殿される。この脱外化法（Ｄｅｓｕｂｌｉｍａｔ
ｉｏｎ　）で不利なのが、塩化シアヌルが粗大結晶の形
で壁および搬出装置に沈殿しかつ従って熱伝達に不利に
作用するという状態である。付着物を定期的に打撃して
壁から除去するのは、たんに熱伝達の短時間の改善を生
じる。さらにこの方法は、沈殿装置の大きい故障率およ
び騒音発散により、全体的にこの方法で得られた生成物
の不良な品質からみて決して十分ではない。

西ドイツ国特許明細書第１２６６６０８号によれば、塩
化シアヌルを、例えば、メチレンクロリドまたはクロロ
ホルムのような易蒸発性の冷却液と一緒に噴霧すること
により、この難点を解決することが試みられた。この方
法で、微粉末状の塩化シアタが得られるのではあるが、
但し冷却液の回収は技術的に極めて費用がかかる。

さらに、極めて容易にノズルの閉塞を生じる。

例えば西ドイツ国特許明細書第２５３７６７３号および
同第２３３２６１６号には、塩化シアヌル蒸気の直接的
沈殿の代りに、反応ガス中に含有された塩化シアヌルを
、固化する前に液化しかつ引続き噴霧することが提案さ
れたが、その場合脱昇華熱の排出がわずかな難点を生し
か用がかかる。まだこの欠点を有するのが、西ドイツ国
特許明細書第２８４３３８１号および同第２８４３３８
２号による固体または液状塩化シアヌルの取得法であり
、これらの方法において、塩化シアヌルを三量体化する
際に生じる反応混合物を、放散塔および凝縮器より成る
複合装置中へ導入し、かつ凝縮器の出口で温度制御する
ことにより塩化シアヌルを塔中で部分的に凝縮させると
ともに、塔頂から流出するガス状成分を常用の沈殿チャ
ンバ中で脱昇華させる。

しかしながら、この方法は大きい運転−および設備費用
の原因となる。

発明が解決しようとする問題点 従って、本発明の根底をなす課題は、公知技術のこれら
欠点を有せず、かつせまい粒度分布を有する微粒子状の
塩化シアヌルを製造することを大きい技術的費用なしに
可能にする、固体塩化シアヌルの取得法を開発すること
である。

この課題は、クロルシアンを三量体化する際に生じる塩
化シアヌル蒸気から固体塩化シアヌルを取得するに当り
、塩化シアヌル蒸気を沈殿チャンバの上部で多数の個々
の低温不活性ガス気流の中心へ導入し、固体の塩化シア
ヌルを、それが沈殿チャンバから流出した後に遠心力お
よび重力を作用させることにより不活性ガス気流と分離
し、かつ不活性ガスを、微結晶塩化シアヌルの残存含分
と一緒にその冷却後に再び部分的気流として沈殿チャン
バ中へ戻す方法によシ解決される。

意外にも、本発明による方法によれば極めて微粉末状の
塩化シアヌルを極めて高純度で得ることができることで
ある。さらに、固体塩化シアヌルの迅速な沈殿が、熱導
出する際の壁の付着または閉塞による難点を生じること
なく可能である。

本発明によれば、塩化シアヌルを製造する際に生じる反
応混合物が、これが多数の個々の低不活性ガス気流によ
シ被覆されるように沈殿＼の上部へ導入される。この方
法で、塩化シアヌル蒸気が沈殿装置の壁と接触しかつ粗
大な結晶または塊状物を生じることが阻止される。有利
に、これら不活性ガス気流は０〜４０°Ｃの温度を有し
、その場合１５〜６０℃の範囲が有利である。この温度
範囲内で、不活性ガスによる急冷効果が全ての場合に十
分である。有利に、不活性ガスが毎秒４０〜８０メート
ルの速度で沈殿チャンバ中へ流入し、それにより塩化シ
アヌル蒸気との十分な混合および固体の迅速な分離が達
成される。不活性ガス気流の個々の部分的気流への分割
が、塩化シアヌル供給管回りに同心に配置された冷却管
にょシ行なわれる。有利に、不活性ガスの量は塩化シア
ヌル蒸気量の５０〜１００倍である。原則として、不活
性ガスとして、塩化シアヌル蒸気とともに相応する温度
で反応を生じない全てのガスが使用されることができる
。経済的な理由から、乾燥空気または窒素が殊に有利で
ある。塩化シアヌルが沈殿した後、微粉末状の固体粒子
７５−受不箔性ガスと一緒は沈殿チャンバを流出しかつ
遠心力および重力の作用に曝され、その場合部分的にガ
スと固体との分離が行なわれる。有利に、この分離がサ
イクロン中で行なわれる。その後もなお不活性ガスは、
微結晶塩化シアヌルの残存含分を有する。微細な塩化シ
アヌル粒子のこの残存含分が重要である、それというの
もこれら粒子が、不活性ガスと一緒に熱交換器中のその
圧縮および冷却後に沈殿チャンバ中へ導かれかつそこで
結晶種として作用するからである。この方法で、蒸気状
塩化シアヌルの脱昇華が制御された結晶化工程となる。

連行された極微細粒子が、脱昇華の速度およびそれとと
もに析出せる塩化シアヌルの粒径に影響する。従って、
本発明による方法を使用し、９５％の粒子が６６μｍ以
下の粒径を有しかつ２００〜６００１等／　ｍ３の嵩密
度を有する塩化シアヌルを製造することが可能である。

この方法で、・生成物の粒径が制御されることができ、
このことがまた不活性ガスの温度および量を介して可能
である。殊に有利なのは、循環する極微細の塩化シアヌ
ル粒子を５μｍ以下の粒径に制限することである。その
だめ、遠心力および重力を、５μｍよりも大きい全ての
粒子が固体粒子として分離されかつ５μｍ以下の粒径を
有する粒子が不活性ガス中に残存するように作用させる
。この場合、不活性ガス中に残存する粒子の量が塩化シ
アヌル総量の１５〜２０重量％であるのが有利である。

固体物質粒子の分離される不活性ガス気流がさらにわず
かな量のクロルシアンおよび塩素の不純分を含有するの
で、連続的に１部分の不活性ガスをその圧縮ないしは冷
却前に除去しかつこれを常法により浄化する必要がある
。

本発明による方法の有利な実施例において、沈殿チャン
バの頂部に、混合管および拡散装置より成る中心管が取
成けられる。この中心管中へ、冷却器から流出する低温
の不活性ガスが導入される。これが、駆動噴流として作
用しかつ沈、殿チャンバの外側環状スリットから多量の
高温循環ガスを吸入する。これら２つのガス気流が混合
されることにより、この装置がないよりも高い温度が得
られる。この帯域中へ、高温の塩化シアヌル蒸気が導入
される。これにより、急冷作用が緩和される。さらにこ
の装置により、極微細結晶が繰返し飽和解除帯域を経て
導かれる。これら両者から、若干粗粒状の生成物が得ら
れる。

またこの変法において、大きい能率密度、焼付けの回避
、迅速な分離速度およびせまい粒度分布のような本発明
による方法の利点が得られる。

実施例 以下に、本発明を図面実施例につき詳説する。

第１図および第２図は、本発明による方法の有利な実施
例を示す。

第１図によれば、冷却器１中で相応する温度に冷却され
た不活性ガスが大きい速度で多数の管状部材２を経て沈
殿チャンバ３中へ流入する。

塩化シアヌル蒸気が、導管４を経て、分配された不活性
ガス気流の中心へ導入される。沈殿後に、不活性ガスお
よび固体粒子が沈殿チャンバを導管５を経て流出しかつ
サイクロン６に供給され、このサイクロン中でガスと固
体との部分的分離が、主分量の固体物質が導管７を経て
搬出されるとともに、不活性ガスが微結晶塩化シアヌル
の残分とともに導管８および圧縮器９を経て冷却器１に
再び供給されるような方法で行なわれる。不活性ガスを
精製するため、導管１０を経て部分的気流がガス洗浄装
置へ分岐されることができる。

第２図に、もう１つの有利な変法を示す。混合管１２お
よび拡散装置１３より成る中心管１１が、沈殿チャンバ
１４の頂部に配置されている。低温の不活性ガスが、大
きい速度で冷却器１５から流出しかつ混合管１２中へ導
入される。このガスが、沈殿チャンバ１４の環状室から
高温の循環ガスを吸入する。これら２つの気流の混合が
行なわれた後、高温の塩化シアヌル蒸気１６が供給され
かつ混合ガスの中心で急冷される。拡散装置１３中で圧
力増大が行なわれ、これが中心管１回りの循環を促進す
る。不活性ガスの搬出および返流が、第１図に示したよ
うに行なわれる。

以下に、本発明を実施例につき詳説する。

例１ 第１図による試験を実施し、その場合塩化シアヌルを以
下の条件下に分離した： 塩化シアヌルの質量流量　１２ｋｇ／時間不活性ガスの
容積流量　１０００ｍ３Ｎ／時間遠心分離後の不活性ガ
ス中の塩化シアヌル結晶の残存含有率　４５０■／７Ｆ
Ｌ３ 不活性ガス中の残存塩化シアヌルの粒径（サイクロンの
分離粒径）　５μｍ 冷却器出口の不活性ガス温度　２０°Ｃ冷却器出口の不
活性ガス速度　４４ｍ／秒沈殿装置出口の不活性ガス温
度　２６°Ｃ結果 得られた生成物の篩別試験、ま、６６μｍ以下の粒子９
８チの粒度分布が得られた。嵩密度は２６０９／１１で
あった。

塩化シアヌルの純度　９８．４〜９９．２％塩化シアヌ
ルのトリアジン除草剤への加工性は、極めて良好な結果
が実証された。

例２ 第２図による試験において、以下の作動条件および結果
が得られた： 塩化シアヌルの質量流量　１０．５に９／時間不活性ガ
スの容積流量　８５０ＴｒＬ３Ｎ／時間不活性ガス中の
結晶塩化シアヌルの遠心分離後の残存含有率　５１０１
ｎ９／ＴｒＬ３不活性ガス中の残存塩化シアヌルの粒径
（サイクロンの分離粒径）　５μｍ 冷却器出口の不活性ガス温度　２０°Ｃ混合帯域終端部
の不活性ガス温度　２６．５°Ｃ沈殿装置出口の不活性
ガス温度　２７°Ｃ結果 この生成物の篩別試験ｌは、以下の粒度分布が得られた
： 〉２５０μｍ　１．Ｑ６チ １２５〜２５０μｍ　４．９１％ ６６〜１２５μｍ１５．５６係 く　６６　μｍ　７　８．４　７　％ 嵩密度は９１４Ｆ／ｌであった。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明による方法を実施する装
置のそれぞれ１実施例を示す縦断面図である。 １・・・冷却器、２・・・管状部材、３・・・沈殿チャ
ンバ、４・・・塩化シアヌル蒸気導管、６・・・サイク
ロン、９・・・圧縮器、１１・・・中心管、１２・・・
混合管、１３・・・拡散装置、１４・・・沈殿チャンバ
、１５・・・冷却器 北 ；） 、＋２ 」ｂ −ノ ／ ＦＩＧ、　２ コ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　クロルシアンを三量体化する際に生じる塩化シア
   ヌル蒸気から固体塩化シアヌルを取得するに当り、塩化
   シアヌル蒸気（４）を沈殿チャンバ（３）の上部で多数
   の個々の低温不活性ガス気流の中心へ導入し、固体の塩
   化シアヌル金、それが沈殿チャンバ（３）から流出した
   後に遠心力および重力を作用させることにより不活性ガ
   ス気流と分離し、かつ不活性ガスを、微結晶塩化シアヌ
   ルの残存含分と一緒にその冷却後に再び部分的気流とし
   て沈殿チャンバ（３）中へ戻すことを特徴とする固体塩
   化シアヌルを取得する方法。 ２、沈殿チャンバ中に取付けられた中心管を経て、冷却
   装置からの低温不活性ガスと沈殿チャンバからの高温循
   環ガスとの前混合が行なわれ、その祷にとの混合物と高
   温塩化シアヌル蒸気との混合が行なわれることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の固体塩化シアヌルを取
   得する方法。 ６、温度０〜４０°Ｃを有する低温不活性ガス気流を導
   入することを特徴とする特許請求の範囲第１項または第
   ２項のいずれかに記載の固体塩化シアヌルを取得する方
   法。 ４、温度１５〜３０’Ｃを有する低温不活性ガス気流を
   導入することを特徴とする特許請求の範囲第１項から第
   ６項までのいずれか１項に記載の固体塩化シアヌルを取
   得する方法、５、低温不活性ガス気流を毎秒４０〜８０
   　、メートルの速度で導入することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項に記載の
   固体塩化シアヌルを取得する方法。 ６、低温不活性ガス気流を、塩化シアヌル蒸気の量に対
   し５０〜１００倍の過剰量で導入することを特徴とする
   特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか１項に
   記載の固体塩化シアヌルを取得する方法。 Ｚ　遠心力および重力を作用させた場合、塩化シアヌル
   の総重量に対し微粉末状の塩化シアヌル１５〜２０重量
   ％を有する不活性ガスが生じることを特徴とする特許請
   求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項に記載の
   固体塩化シアヌルを取得する方法。 ８、粒径が５μｍよりも小さい微粉末状の塩化シアヌル
   を有する不活性ガスを使用することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項から第７項までのいずれか１項に記載の
   固体塩化シアヌルを取得する方法。