AT265296B

AT265296B - Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von feinteiligem Cyanurchlorid aus der Dampfphase

Info

Publication number: AT265296B
Application number: AT691066A
Authority: AT
Original assignee: Degussa
Priority date: 1965-08-21
Filing date: 1966-07-19
Publication date: 1968-10-10

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von feinteiligem Cyanurchlorid aus der
Dampfphase
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abscheidung von feinteiligem Cyanurchlorid aus der
Dampfphase durch Einleiten von Cyanurchloriddampf zusammen mit einer bei dem Abscheidungsvorgang verdampfenden, gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Kühlflüssigkeit in ein Abscheidegefäss und eine
Vorrichtung für das Eindüsen der Komponenten in das Abscheidegefäss zur Durchführung des Verfahrens.

Es ist bekannt, dampfförmiges Cyanurchlorid durch Desublimation in von aussen gekühlten Räumen unter Umgehung der flüssigen Phase in fester Form abzuscheiden. Dieser Prozess hat verschiedene Nach- teile, die darin bestehen, dass es nicht möglich ist, den Ansatz grobkörniger Kristalle an den Wandungen des
Abscheiders und seiner Einbauten mit Sicherheit zu verhindern. Ausserdem ist die Entfernung solcher grob- kristalliner Ansätze wegen der physiologisch unangenehmen Eigenschaften des Cyanurchlorids mit grossen
Umständen verknüpft.

Zur Vermeidung dieser Nachteile wurde in der deutschen Patentschrift Nr. 1071709 vorgeschlagen,
Cyanurchlorid mit Hilfe eines Trägergasstromes zu verdampfen und unter Anwendung der Sublimations- technik mit Hilfe eines kalten Inertgasstromes wieder abzuscheiden. Auch dieses Verfahren ist mit erheb- lichen Nachteilen behaftet, so dass eine technische Durchführung nur mit Schwierigkeiten möglich ist.
Beispielsweise werden für die Abscheidung des Cyanurchlorids in fester Form je 100 kg Cyanurchlorid
10.000 m3 Kaltgas benötigt, was zur Voraussetzung macht, dass grosse Wärmeaustauscher zum Einsatz kommen müssen. Ausserdem lassen sich trotz Anwendung von in Serie geschalteten Zyklonen Verstopfungen in den Leitungen nicht immer vermeiden, was den Prozess störanfällig macht.

Die so entstehenden hohen Energie-, Wartungs- und Reparaturkosten beeinflussen die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ungünstig.

In der deutschen Patentschrift Nr. 1144283 ist ein Reinigungsprozess für Cyanurchlorid beschrieben, bei dem zur Abscheidung an Stelle von grossen Gasmengen inerte, gasförmige oder flüssige, zerstäubte verwendet werden, welche vorzugsweise unterhalb 20 C, gegebenenfalls unter Druck, sieden. Gemäss der diesen Prozess erläuternden Zeichnung wird das Kühlmedium durch Rohre in den Deckel des Abscheidegefässes eingeführt. Es wurde jedoch nicht offenbart, welche spezielle Ausführungsform erforderlich ist, um den gewünschten Effekt der Abscheidung des Cyanurchlorides in feinteiliger Form zu erreichen.

Es wird nun als besonderer Vorteil der Verwendung von leicht verdampfbaren Flüssigkeiten als Kühlmittel herausgestellt, dass jegliche Krustenbildung an den Wandungen praktisch vermieden wird. Als Beispiele für solche leicht verdampfbare Flüssigkeiten werden insbesonder flüssiges Kohlendioxyd sowie niedrigsiedende, bei Raumtemperatur gasförmige Kohlenwasserstoffe, Halogenkohlenwasserstoffe und Dimethyl- äther genannt.

Auch nach diesem Verfahren sind zur Handhabung der leicht verdampfbaren Kühlmittel in Gasform grossräumige Apparaturen erforderlich, wenn nicht aufwendige apparative Vorkehrungen für das Betreiben der Anlage unter erhöhtem Druck vorgesehen werden sollen. Zudem entstehen bei der Benützung von Kühlgasen oder leicht verdampfbaren Flüssigkeiten physiologisch bedenkliche Mischungen von Cyanurchlorid mit diesen Gasen, die aufgearbeitet werden müssen, um ausser dem Verlust an Cyanurchlorid auch die Verunreinigung der Luft zu vermeiden.

Es hat sich gezeigt, dass die bekannten Arbeitsweisen nicht auf Kühlmedien übertragbar sind, die bei Raumtemperatur flüssig sind, d. h. oberhalb etwa + 200 C unter Normaldruck sieden. Bei den Versuchen traten erhebliche Verkrustungen, d. h. umfangreiche grobkristalline Anwachsungen auf, die verfahrensgemäss gerade vermieden werden sollen.

Es wurde nun gefunden, dass man bei der Abscheidung von Cyanurchlorid aus der Dampfphase durch Einleiten des Dampfes zusammen mit verdampfenden, gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Kühlflüssigkeiten, insbesondere mit solchen, die bei 20 unter Normaldruck flüssig sind, in ein Abscheidegefäss zu einem feinteiligen, von Krusten und grobkristallinen Anteilen freien Produkt gelangen kann, wenn der Berührungsfläche zwischen dem Cyanurchloriddampf und dem zunächst noch flüssigen Kühlmittel ein gas-und/oder dampfförmiges Medium zugeführt wird.

Da das Einbringen der Kühlflüssigkeit in den Cyanurchloriddampf vorteilhaft durch eine Düse vorge- nommen wird, besteht eine bevorzugte Ausführungsform darin, dass der Strom des gas-und/oder dampf- förmigen Mediums auf die Spitze des durch Eindüsen von Kühlflüssigkeit in den umgebenden Cyanur- chloriddampf erzeugten Flüssigkeitskegels geleitet wird. Bei der praktischen Handhabung des Verfahrens wird zweckmässigerweise das gas-und/oder dampfförmige Medium in einem Ringspalt zwischen einer
Düsenleitung und einem konzentrischen Mantel zu einem Düsenkopf geführt, an dem es durch einen ring- förmigen Schlitz austritt. Der Mantelboden wird beheizt. Dadurch wird das Ansetzen von kondensiertem
Cyanurchlorid an der Austrittsvorrichtung wirksam verhindert.

Wenn nach einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung mindestens der Düsenrand auf einer Temperatur oberhalb der Siedetemperatur gehalten wird, kann das dampfförmige Medium durch
Verdampfung einer Flüssigkeit erzeugt werden, die an der die Austrittsöffnung für das Kühlmittel bildenden
Düse aussen entlang geführt wird. Dabei benutzt man zweckmässigerweise als verdampfendes Medium die
Kühlflüssigkeit.

Als Kühlflüssigkeit können alle gängigen, gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Lösungsmittel oder
Lösungsmittelgemische, welche vorzugsweise zwischen 30 und 100 C sieden, verwendet werden, in denen sich Cyanurchlorid löst, insbesondere aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, von denen sich Methylen- chlorid als besonders vorteilhaft erwiesen hat.

Als gasförmiges Medium, das als solches oder im Gemisch mit dem dampfförmigen Medium erfin- dungsgemäss zur Anwendung kommt, verwendet man zweckmässigerweise Stickstoff oder Luft bzw. Chlor und/oder Chlorcyan, die gegebenenfalls im Cyanurchloriddampf enthalten sein können.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung wird beispielsweise eine Vorrichtung benützt, wie sie in Fig. 1 der Zeichnung dargestellt ist.

Die Vorrichtung besteht aus einem zentral angeordneten Förderrohr 111 für die Kühlflüssigkeit, welches gegebenenfalls mit einer Wärmeisolation 112 versehen sein kann und in einer Düse 113 endet.

Es wird von einem weiteren, für den Transport des gas- und/oder dampfförmigen Mediums bestimmten Rohr 114 umgeben, das am Ende mit einer konisch auslaufenden Öffnung versehen ist. Das Rohr 114 besitzt am Boden einen heizbaren Ringraum 115. Der Dampfstrom kommt über eine Zuleitung 116 in das Rohr 114 und tritt im Ringspalt 117 zwischen Düse und beheizter Bodenplatte in das Abscheidegefäss. Die bisher beschriebene Anordnung wird von einem doppelwandigen Rohr 118 zur Einleitung des Cyanurchloriddampfes umgeben, welches im Mantelraum 119 mit einer Heizflüssigkeit über eine Zu- und Ableitung 120 und 121 versehen werden kann. Im Ableitungsrohr für die Heizflüssigkeit ist die Leitung zur Zuführung des Cyanurchloriddampfes 122 angeordnet. Durch die Teilströme der Heizflüssigkeit 123 und 124 ist es möglich, den Ringraum 115 zu beheizen.

Bei der praktischen Ausführung der Erfindung kommt es darauf an, dass die Temperatur im Abscheidegefäss oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit gehalten wird. Dies wird am vorteilhaftesten durch eine entsprechende Dosierung von Cyanurchloriddampf, Kühlflüssigkeit und dampf-und/oder gasförmigem Medium erreicht. Man kann auch die Temperatur innerhalb des Abscheidegefässes ausschliesslich oder zusätzlich durch Beheizung der Wandung auf die gewünschte Höhe einstellen. Dadurch wird gleichzeitig eine unerwünschte Abkühlung der Aussenwand des Abscheidegefässes und der Ableitungen, die zur Bildung von grobkristallinen Abscheidungen von Cyanurchlorid an den Innenwänden führen könnte, vermieden.

Vorteilhafterweise wird die Temperatur der Wandungen des Abscheidegefässes etwas höher gehalten als die Temperatur des Gefässinhaltes.

Als zusätzliche Massnahme zur Verhinderung unerwünschter grobkristalliner Ansätze von Cyanurchlorid, insbesondere im Oberteil des Abscheidegefässes, kann man in gleicher Richtung mit dem durch die verdampfende Kühlflüssigkeit desublimierenden Cyanurchloridstrom, einen zweckmässigerweise auf die Temperatur des Gases im Abscheidegefäss vorgewärmten Gasstrom und/oder einen Strom der verdampften Kühlflüssigkeit mit geringer Geschwindigkeit unter Vermeidung von Turbulenz durch das Abscheidegefäss führen.

Eine sehr vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens gemäss Erfindung liegt darin, dass die das Abscheidegefäss verlassenden, mit Cyanurchlorid gesättigten Flüssigkeitsdämpfe verflüssigt werden und die dabei entstehende, verdünnte Lösung von Cyanurchlorid in der Kühlflüssigkeit wieder in das Abscheidegefäss eingedüst wird. Dabei verfährt man zweckmässigerweise so, dass der im Abscheidegefäss erzeugte, mit Cyanurchloriddampf beladene Dampf der Kühlflüssigkeit durch Wärmeaustausch mit der kalten Flüssigkeit in einer Waschkolonne kondensiert und das Kondensat zum Eindüsen in das Abscheidegefäss verwendet wird.

Das Verfahren gemäss der Erfindung wird im folgenden an Hand der Fig. 2 der Zeichnung unter Berücksichtigung der vorteilhaften Ausführungsformen weiterhin erläutert :
Cyanurchloriddampf, der aus einer beliebigen Sublimationsvorrichtung, z. B. mit Luft oder Stickstoff als Trägergas, oder direkt aus einem Cyanurchlorid-Syntheseofen gemeinsam mit geringen Mengen Chlor und/oder Chlorcyan kommt, wird mit einer Temperatur von beispielsweise 200-250 C durch die Leitung tung 122 in ein Abscheidegefäss 201 geleitet. Gleichzeitig werden durch eine Leitung 202 über das Förderrohr 111 Kühlflüssigkeit in die Düse 113 und über die Leitung 116 das gas- und/oder dampfförmige Medium in den Ringspalt 117 (Fig. l) eingepresst.

Durch entsprechende Dosierung von Cyanurchloriddampf, Kühlflüssigkeit und dampf-und/oder gasförmigem Medium wird die Temperatur im Abschneidegefäss 201

oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit gehalten. Das ganze Abscheidegefäss ist mit einem Dop- pelmantel 203 umgeben, durch welchen eine Heizflüssigkeit strömt, die die Wandungen des Abscheide- gefässes erfindungsgemäss auf der Temperatur des Innenraumes oder vorzugsweise auf höhere Tempertur hält. Um dem desublimierenden Cyanurchlorid eine Zwangsrichtung vorzuschreiben, wird über eine Lei- tung 204 ein Zweigstrom des gas- und/oder dampfförmigen Mediums nach Erwärmung in einem Erhit- zer 205 mit geringer Geschwindigkeit in den oberen Teil 206 des Abscheidegefässes 201 über eine Siebplat- te 207 eingefördert.

Das Cyanurchlorid fällt in sehr feinteiliger Form am Boden des Abscheidegefässes an, dem es mit Hilfe einer Austragvorrichtung über eine Ausgangsöffnung 208 entnommen werden kann. Der
Dampf der Kühlflüssigkeit, der sich dem Partialdruck entsprechend mit Cyanurchloriddampf gesättigt hat, wird über einen Abgangsstutzen 209 in den Sumpf 210 einer Waschkolonne 211 eingeleitet. Nach einer bevorzugten Form der Erfindung wird ein Übergangsrohr 212 in der Abkühlungszone zwischen dem Ab- scheidegefäss 201 und dem Waschkolonnensumpf 210 innen mit Kühlflüssigkeit bespült. In der Wasch- kolonne werden die Dämpfe weiter abgekühlt und zum Teil verflüssigt.

Zur Verflüssigung benützt man er- findungsgemäss kalte Kühlflüssigkeit, die in einem Wärmeaustauscher 213 abgekühlt, mit Hilfe einer Pum- pe 214 auf den Kopf der Kolonne 211 geführt und von dort dem Dampf der Kühlflüssigkeit entgegengeführt wird. Das verflüssigte Kühlmedium wird mit Hilfe einer kleinen Kolbenpunpe 215 im Kreislauf aus dem
Sumpf der Waschanlage 210 auf die Düse 113 zurückgeführt. Am Kopf der Kolonne befindet sich ein kleines Gebläse 216, mit dem der für die Bespülung der Sprühdüse und für die Beaufschlagung des Ab- scheidegefässes 201 erforderliche Gasstrom und/oder Dampfstrom der Kühlflüssigkeit, der cyanurchlorid- frei ist, transportiert wird.

Die Anwendung des hier beanspruchten Verfahrens bietet gegenüber den bisher beschriebenen Pro- zessen erhebliche technische und wirtschaftliche Vorteile. Der Umgang mit Flüssigkeiten ist technisch durch einfache Leitungsführung und Verwendung von Flüssigkeitspumpen wenig aufwendig, die Energiekosten so niedrig, dass sie kalkulatorisch nicht ins Gewicht fallen. Ausserdem treten an keiner Stelle Gemische des physiologisch nicht unbedenklichen Cyanurchloriddampfes mit Gasen aus, deren Beseitigung mit Rück- sicht auf die Luftverunreinigung und Belästigung im Betrieb unerlässlich und aufwendig ist. Im Gegensatz zu der Handhabung von bei Raumtemperatur gasförmigen Arbeitshilfsmitteln, wie permanenten Gasen und Flüssiggasen, werden keine besondern Abscheideorgane wie Filtersäcke, Zyklone usw. benötigt, die der ständigen Wartung und Reinigung bedürfen.

Wirtschaftlich gesehen ist hervorzuheben, dass die Kühl- flüssigkeit im Kreislaufprozess ohne besonderen Aufwand, wie Kompression oder Tiefkühlung, nach
Kondensation über klein bemessene, mit Wasser als Kühlmittel betriebenen Wärmeaustauschern im Kreis- lauf geführt werden kann. Die Störanfälligkeit ist äusserst gering, weil an keiner Stelle der Anlage Ablagerungen von Feststoffen zu befürchten sind. Der Prozess kann mit einem Minimum an personellem Aufwand betrieben werden, da die Automatisierung einer derart vollkontinuierlich betriebenen Anlage sehr einfach durchzuführen ist.

Beispiel l : In das zylindrische Abscheidegefäss 201, das einen Durchmesser von 0, 8 m besitzt, werden
19, 4 kg/h Cyanurchloriddampf und 150 NI/h Stickstoff als Trägergas mit einer Temperatur von 200 C eingeleitet. Gleichzeitig werden durch die Düse 113 über die Leitung 202 33, 2 kg/h Methylenchlorid in den
Cyanurchloriddampfstrom eingedüst. Der Isoliermantel114 der Düse und des Förderrohres 111 wird im Ringraum 115 an der Bodenplatte durch umlaufendes Öl auf eine Temperatur von etwa 220 C erwärmt.

Es werden 2 Nm3/h Dampf-Gas-Gemisch, bestehend aus etwa 80 Vol.-% Methylenchloriddampf und etwa 20 Vol.-% Stickstoff, von dem Gebläse 216 aus über die Leitung 116 durch den Ringspalt 117 geblasen.

Ausserdem werden durch die Leitung 204 von dem Gebläse 216 her über den Erhitzer 205 10 Nm3/h desselben Dampf-Gas-Gemisches über den Verteilerraum 206 durch die Siebplatte 207 eingeführt.

Unter diesen Verhältnissen stellt sich die Mischungstemperatur in demAbscheidegefäss M auf 55-60 0 C ein. Erfindungsgemäss wird der Heizmantel 203 des Abscheidegefässes 201 mit Hilfe einer Warmwasserumlaufheizung auf einer Temperatur von 65 bis 70 C gehalten. Am Boden des Abscheidegefässes setzt sich feinkristallines Cyanurchlorid mit einer Korngrössenverteilung von zwischen 10 und 70[J. ab. Das verdampfte Methylenchlorid, das mit Cyanurchloriddampf gesättigt ist, wird über den zur Vermeidung von Abscheidungen noch geheizten Abgangsstutzen 209 durch das Übergangsstück 212, das an der Innenwand durch tangentiales Einpumpen von Methylenchlorid bespült wird, in die Waschkolonne 211 abgeleitet.

Die 2 m lange, mit Berl-Sätteln gefüllte Kolonne von 150 mm Durchmesser wird mit 400 l/h kondensiertem, im Kühler 213 abgekühltem Methylenchlorid bespült. Mit Hilfe des kleinen Gebläses 216 werden die für die Beaufschlagung von Düsenmantel und Kammeroberteil 206 benötigten oben erwähnten 12 Nm3/h GasDampf-Gemisch gefördert. Aus der Kreislaufleitung, in der das im Kolonnensystem umlaufende flüssige Methylenchlorid gefördert wird, werden als Teilstrom über die Kolbenpumpe 215 die für die Beschickung der Düse 113 erforderlichen 33, 2 kg/h Methylenchlorid entnommen.

Beispiel 2 : An Stelle von Methylenchlorid wird Chloroform verwendet, das in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben manipuliert wird. Zur Abscheidung von 19, 4 kg/h Cyanurchlorid werden 42 kg/h Chloroform benötigt. Die Temperatur im Abscheider beträgt 80 C und die Temperatur der Kammerwand 85-90 C.

Claims

EMI4.1 von Cyanurchloriddampf zusammen mit einer bei dem Abscheidungsvorgang verdampfenden, gegenüber Cyanurchlorid indifferenten Kühlflüssigkeit in ein Abscheidegefäss, dadurch gekennzeichnet, dass der Berührungsfläche zwischen dem gegebenenfalls ein Trägergas enthaltenden Cyanurchloriddampf und dem zunächst noch flüssigen Kühlmittel, insbesondere einem solchen, das bei 200 C unter Normaldruck flüssig ist, ein gas-und/oder dampfförmiges Medium zugeführt wird, die Temperatur im Abscheidegefäss oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit gehalten wird, die das Abscheidegefäss verlassenden Dämpfe kondensiert und im Kreislauf geführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom des gas-und/oder dampf- förmigen Mediums auf die Spitze eines durch Eindüsen von Kühlflüssigkeit in den umgebenden Cyanur- chloriddampf erzeugten Flüssigkeitskegels geleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das gas-und/oder dampf- förmige Medium in einem Ringspalt zwischen einer Düsenleitung und einem konzentrischen Mantel mit beheiztem Boden zu einem Düsenkopf geführt wird, an dem es durch einen ringförmigen Schlitz austritt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das dampfförmige Medium durch Verdampfung einer Flüssigkeit erzeugt wird, die an der die Austrittsöffnung für das Kühlmittel bildenden Düse aussen entlang geführt wird, wobei mindestens der Düsenrand auf einer oberhalb der Siedetemperatur des zu verdampfenden Mediums liegenden Temperatur gehalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als dampfförmiges Medium verdampfte Kühlflüssigkeit benutzt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlmittel Flüssigkeiten verwendet werden, in denen Cyanurchlorid löslich ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlflüssigkeit aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, vorzugsweise Methylenchlorid, verwendet werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass durch entsprechende Dosierung von Cyanurchloriddampf, Kühlflüssigkeit und dampf-und/oder gasförmigem Medium die Tem- peratur im Abscheidegefäss oberhalb der Siedetemperatur der Kühlflüssigkeit gehalten wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandungen des Abscheidegefässes durch zusätzliche Beheizung mindestens auf der Temperatur des Gefässinhaltes ge- halten werden.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass in gleicher Richtung mit dem durch die verdampfende Kühlflüssigkeit desublimierenden Cyanurchloridstrom ein Gasstrom und/oder ein Dampfstrom der verdampften Kühlflüssigkeit mit geringer Geschwindigkeit unter Vermeidung von Turbulenz durch das Abscheidegefäss geführt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die das Abscheide- gefäss verlassenden, mit Cyanurchloriddampf gesättigten Flüssigkeitsdämpfe verflüssigt und die dabei entstehende verdünnte Lösung von Cyanurchlorid in der Kühlflüssigkeit wieder in das Abscheidegefäss eingedüst wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der im Abscheidegefäss erzeugte, mit Cyanurchloriddampf beladene Dampf der Kühlflüssigkeit durch Wärmeaustausch mit der kalten Flüssigkeit in einer Waschkolonne kondensiert und das Kondensat zum Eindüsen in das Abscheidegefäss verwendet wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Wandung der das Abscheidegefäss mit der Kondensationsvorrichtung verbindenden Leitungen mit der Kühlflüssigkeit bespült wird.

14. Vorrichtung für das Eindüsen der Komponenten in das Abscheidegefäss zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 13, gekennzeichnet durch ein in einer Austrittsdüse (113) endendes Zuführungsrohr (111) für die Kühlflüssigkeit, das in einem weiteren, mit einer konisch sich verengenden Öffnung versehenen Rohr (114) für den Transport des gas-und/oder dampfförmigen bzw.

flüssigen verdampfbaren Mediums zentral angeordnet ist, so dass um die Düse (113) ein Ringspalt (117) entsteht, und durch ein äusseres, das Rohr (114) umgebendes, Rohr (118) zur Einleitung des Cyanur- chloriddampfes in das Abscheidegefäss, wobei das äussere Rohr (118) doppelwandig ausgebildet und der Mantelraum (119) mit Zu- und Ableitungen (120, 121) für eine Heizflüssigkeit versehen ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das zentrale Rohr (111) mit einer Wärmeisolation (112) versehen ist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine Leitung (122) <Desc/Clms Page number 5> zur Zuführung des Cyanurchloriddampfes in dem Ableitungsrohr (121) für die Heizflüssigkeit angeordnet ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Zu- und Ableitung (120, 121) für die Heizflüssigkeit Verzweigungen (123, 124) angeordnet sind, die durch das Rohr (114) verlaufen und mit einem die untere Öffnung des Rohres (114) gebenden Ringraum (115) verbunden sind.