DE1108663B - Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Abscheiden des Sublimationsproduktes aus einem Dampf-Gas-Gemisch - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Abscheiden des Sublimationsproduktes aus einem Dampf-Gas-Gemisch Es ist bekannt, ein Dampf-Gas-Gemisch mittels berippter oder glatter Kühlrohrbündel so zu kühlen, daß das als Dampf enthaltene Produkt kondensiert oder gar sublimiert. Dabei setzt sich im zweiten Fall das Sublimat an den Rohren fest und wird bei Unterbrechung des Kühlprozesses abgeschmolzen, indem man an Stelle des Kühlmittels ein Heizmittel durch die Rohre des Kühlers schickt.
• Es ist auch bekannt, einen Gasstrom oder auch einen Strom mit Dampf-Gas-Gemisch zu kühlen, indem man einen zweiten gekühlten Gas strom beimengt (Bypass-System). Dieses ist vor allem in der Klimaindustrie üblich, aber auch bei chemischen Gemischen.
• Diese Methode wird vor allem zur Erzielung einer gleichbleibenden Temperatur erfolgreich angewandt.
• In der Regel werden diese Methoden aus wirtschaftlichen Gründen nur so angewandt, um die Temperatur um wenige Grade auf einen bestimmten Wert einzuregeln.
• Die Erfindung bringt nun ein Verfahren und die Einrichtung für dieses Verfahren, bei dem das schon von dem Produkt befreite Trägergas im Kreislauf durch Kühler stark gekühlt wird und dann durch Düsen mit dem mit Produkt beladenen Gas vermischt wird, wobei zusätzlich flüssiges Produkt durch Düsen in diese beiden vermischten Gasströme gesprüht wird, so daß die Temperatur der Gasströme unter die Sublimationstemperatur des Produktes abgekühlt wird, wodurch dieses als Sublimat, als Schnee ausfällt und durch ein Sieb oder eine Abscheideeinrichtung ausgeschieden wird.
• Fig. 1 zeigt den Schnitt durch eine solche Abscheideanlage; Fig. 2 zeigt den Horizontalschnitt durch den Rückkühlteil; Fig. 3 zeigt den Horizontalschnitt durch den Abscheiderteil.
• Das mit Produktdampf beladene Trägergas kommt durch den Stutzen4 und die DüsenbatterieS in den Abscheidekessell, der mit einem Heizmantel2 versehen ist und eine Sammelwanne 3 besitzt.
• Das durch die Düsen 5 austretende Dampf-Gas-Gemisch wird durch gekühltes Trägergas durch die Düsen 24 innig vermischt, so daß eine Unterkühlung des Dampfgemisches erfolgt und das Produkt als Sublimat ausfällt. Dieser Schnee wird durch eine Sieb ein richtung, die über die ganze Breite und Höhe des Abscheidekessels 1 reicht, aufgefangen und in die Wanne 3 befördert. Das Siebband läuft über rotierende Trommeln 7 und 9, die durch Rohre 8 und 10 beheizt werden können. Die Schabeinrichtungll bewirkt, daß der Schnee vom Siebband in die Wanne 3 abgeschabt wird. In der Wanne ist noch eine Heizschlange 12 angebracht, um das Produkt abschmelzen zu können. Dieses kann dann durch den Stutzen 13 entleert werden. Ist keine Heizschlange vorhanden, so ist es zweckmäßig, das Produkt mit einer Transporteinrichtung, beispielsweise einer Schnecke, aus der Wanne zu fördern. Das von dem Produkt befreite Trägergas kann durch den Stutzen 14, der mit einer Drosseleinrichtung 15 versehen ist, wieder zu der Spaltanlage zurückgeführt werden. Sofern das nicht zweckmäßig erscheint, wird man an diesen Austrittsstutzen noch eine Kühlbatterie bekannter Art anbringen, um den austretenden Gasstrom weiter zu kühlen und die in ihm enthaltenen Produktdämpfe möglichst weitgehend auszuscheiden. Das von dem Sublimat befreite Trägergas wird nun erfindungsgemäß durch den Stutzen 16 und mittels des Lüftersl7, der vom Motor 18 angetrieben wird, über eine Kühlbatterie 19 gedrückt, die mit einer einstellbaren Abschlußklappe 20 versehen ist und selbst Stutzen 21 für Kühlwasser und 22 für Warmwasser besitzt. Das gekühlte Gas wird nun durch die Düsen 24 wieder mit dem beladenen Trägergasstrom vermischt, wodurch der kontinuierliche Kreislauf geschlossen ist. Erfindungsgemäß ist nun eine weitere Flüssigkeitspumpe vorgesehen, die das flüssige Produkt aus der Wanne 3 ansaugt und über Rohrleitung einem Düsenstock zuführt, der in der Höhe der beiden Gasdüsenbatterien angebracht wird und das flüssige Produkt in diese beiden Gasströme senkrecht dazu einsprüht. Durch diese erfindungsgemäß angeordnete Sprüheinrichtung wird eine sichere Wärmeübertragung der beiden Gas ströme erzielt und eine vollkommene Temperaturangleichung erreicht, wodurch ein einwandfreies Sublimieren des Dampfgemisches erfolgt.
• Der Kühler 19 wird in mehreren parallel angeordneten Einheiten aufgestellt, wobei jede Einheit durch einen Klappensatz gasseitig abschließbar ist. Unter dem Kühler ist eine beheizte Wanne angebracht, denn es ist nicht zu vermeiden, daß sich dieser Kühler mit dem Produkt belädt, das nach gewissen Zeiten dadurch abgeschmolzen werden kann, daß man an Stelle des Kühlwassers ein Heizmittel durch den Kühler schickt.
• Die Siebeinrichtung wird dadurch von dem Schnee des ausfallenden Produktes befreit, daß man durch eine Rohrleitung, die mit Düsen versehen ist, Trägergas, das ebenfalls schon von dem Produkt befreit ist, einbläst und zwar so, daß innerhalb des rotierenden Siebbandes das Düsenrohr verlegt wird und den Schnee abbläst. Die Düsen können auf einer oder auch nach zwei Seiten ausblasen. Die Trommeln für das Siebband sind mit einer Heizeinrichtung versehen, um eventuell sich ablagernden Produktschnee ab schmelzen zu können und einen sicheren Transport des Siebbandes zu gewährleisten. Hinter dem Siebband ist erfindungsgemäß noch ein Abscheiderpaket 30 als Flüssigkeitsabscheiderbleche, deren hintere Auffangrohre 31 mit je einem Heizrohr versehen sind, um eventuell ankommenden Produktschnee abschmelzen zu können.
• Der Vorteil dieses Verfahrens und der Einrichtung gegenüber den bekannten Verfahren ist, daß es 1. kontinuierlich betrieben werden kann, 2. daß eine gleichbleibende Kühlfläche zur Verfügung steht, so daß auch mengenmäßig immer gleich viel Produkt abgeschieden werden kann und daß es möglich ist, mit Kühlern aus berippten Rohren, also vergrößerter Kühlfläche, zu arbeiten, wodurch die Anlage billiger und betriebssicherer wird. Die Anlage ist wesentlich kleiner als eine Anlage der bekannten Art, wodurch erheblich Platz gespart wird und außerdem ist die Wirtschaftlichkeit dadurch vergrößert, daß das Produkt noch wesentlich unter die Sublimationstemperatur gekühlt werden kann und so das Trägergas einen geringeren Anteil an Produkt als Verlust abführt. Es ist zwar notwendig, eine größere Menge Trägergas als Kühlgas umzuwälzen, doch ist dies gegenüber einem eventuellen Verlust an Produkt durch das Abgas nicht so schwerwiegend. Das Abscheidergehäuse ist mit schrägem Boden oder mit schräg liegenden Rillen versehen. Die Wände sind geheizt, damit sich kein Produkt an diesen ansetzt. Auch die Wanne ist in bekannter Art geheizt. Die Siebeinrichtung wird von außen angetrieben, wobei der Durchtritt durch die Seitenfläche für die Heizung und die Achse der Trommel mit einer Produktvorlage als Dichtung ausgerüstet wird.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum Abscheiden des Sublimationsproduktes aus einem Dampf-Gas-Gemisch, vorzugsweise Maleinsäure oder Phthalsäure aus Luft durch Abkühlung des Gemisches, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampf-Gas-Gemisch durch Düsen in einen Abscheidekessel (Behälter) geblasen wird, in den gleichzeitig im Kreuzstrom ebenfalls durch Düsen stark abgekühltes Trägergas in einer Menge und von einer so niedrigen Temperatur eingeführt und zusätzlich flüssiges Produkt versprüht wird, daß eine vollständige Mischung der Ströme und eine Abkühlung des Dampf-Gas-Gemisches unter die Sublimationstemperatur des Dampfes erfolgt und das feste Ausfallprodukt aus dem Gas strom ausgesiebt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlgas ein im Kreislauf geführtes Trägergas ist, das nach der Siebeinrichtung dem Abscheidekessel entnommen, durch eine Kühleinrichtung abgekühlt und durch Düsen dem Kessel wieder zugeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das überschüssige Trägergas durch eine zweite Kühleinrichtung bekannter Art vor dem Ausblasen ins Freie noch weiter von dem Produktdampf befreit oder der Spaltanlage wieder zugeführt wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1. bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Entfernung des Sublimats von der Sieb anlage ein im Kreislauf geführter zweiter Trägergasstrom verwendet wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die festen Produkte durch Schmelzen oder durch eine Transporteinrichtung aus dem Behälter abgeführt werden.
6. 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der mit einem Heizmantel (2) versehene Abscheidekessel (1) einen Einlaßstutzen (4) mit Düsenbatterie (5) und einem Auslaßstutzen (14) mit der Drosselklappe (15), eine Produktwanne (3) mit Heizrohren (12), ein über die ganze Breite des Kessels (1) reichendes, über heizbare Trommeln (7 und 9) umlaufendes Siebband (6) mit Schabvorrichtung (11) aufweist, hinter welchem mit heizbaren Rohren (31) versehene Abscheiderbleche (30) angeordnet sind, an die sich der Kanal (16) anschließt, in welchem ein Lüfter (17) sowie zwei oder mehrere Kühlbatterien (19) mit je einzeln verschließbaren Jalousieklappen (20) vorgesehen sind und der Kanal (16) an seinem Ende Düsen (24) aufweist.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des umlaufenden Siebbandes (6) ein Düsenrohr (28) mit Düsen (29) angeordnet ist.