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Verfahren zur Herstellung von wasserarmem oder wasserfreiem Magnesiumsulfat
Das Hauptpatent betrifft die Herstellung von wasserarmem oder wasserfreiem Magnesiumsulfat
aus Magnesiumsulfatlösungen. Es besteht darin, daß eine heiße konzentrierte Magnesiumsulfatlösung
zerstäubt und zwecks Entfernung des Wassers mit hochüberhitztem Wasserdampf derart
behandelt wird, daß während der Entwässerung die Temperatur des Dampfes nicht unter
z8o° sinkt. Die Zer-:stäubung geschieht hierbei vorteilhaft - in einer Düse, die
in einem geschlossenen Behälter, z. B. oben in einem Turm, angeordnet ist. In dem
Turm wird der Heizdampf, der auf Temperaturen von etwa 5oo bis 6oo° erhitzt ist,
im Gegenstrom zu der zerstäubten Lösung geführt. Die Überhitzungswärme, die der
Wasserdampf bei seiner Abkühlung auf nicht weniger als etwa zSo° abgibt, dient zur
Verdampfung des Wassers der Lösung und zur Überführung des Salzes in eine feste,
praktisch wasserfreie oder wasserarme Form. Ein großer Teil des festen Salzes sammelt
sich im unteren Teil des Turmes. Der Rest wird mit dem Wasserdampf aus dem Turm
abgeführt und kann aus dem Wasserdampf z. B. durch Zyklon oder durch elektrische
Gasreinigung abgeschieden werden. Nachdem das Gemisch von Heizdampf und aus ;der
Lösung entwickeltem Dampf, das eine Spannung von z. B. etwa r ata hat, von festem
Salz befreit ist, kann cin.Teil des Gemisches zwecks Aufheizung durch einen Erhitzer
und darauf wieder in den Turm als Heizmittel geführt werden. Der Rest, der ungefähr
der in der konzentrierten Lösung enthaltenen Wassermenge entspricht, kann aus dem
Kreislauf abgezweigt und für andere Zwecke nutzbar gemacht werden. Z. B. kann er
zum Eindampfen oder zur Vorwärmung der Lösung oder zur Erwärmung des für die Herstellung
der Lösung erforderlichen Lösungsmittels oder zum Eindampfen von anderen Flüssigkeiten
verwendet werden.
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Es ist bekannt, chemische Reaktionen und wärmetechnische Prozesse,
bei denen Gase und fein zerstäubte Lösungen aufeinander einwirken, in einem Raum
durchzuführen, der aus einem schmaleren oberen Teil und einem unteren, breiter dimensionierten,
nach unten konisch zulaufenden Teil besteht. In der Mitte des Reaktionsraumes sind
Prall-und Auffangflächen vorgesehen. Die Gaseintrittsöffnung liegt zentral in -der
Decke des oberen Teils des Reaktionsraumes. Die Düsen, durch die das Gut eingestäubt
wirrt, sind im Winkel zueinander und auf den Gasstrom gerichtet. In der Decke des
unteren breitgestreckten Teils sind die Gasabführungen
und noch
weitere Prall- und Auffangflächen angeordnet. In einem derartigen Reaktionsraum
werden die strömenden Mittel an den Prallflächen und ferner am Übergang vom oberen
Teil in den unteren Teil umgelenkt, und es entstehen Wirbel und Stöße, so daß das
feste Gut aus den Heizgasen im Reaktionsraum selbst abgeschieden wird. Die durch
die Düsen eingeführten Gutströme treffen in der Mitte des Reaktionsraumes scharf
aufeinander. Die einzelnen Teilchen, die sich dabei treffen, vereinigen sich zu
größeren Tröpfchen, die beschleunigt abwärts fallen. Die Teilchen, die aneinander
vorbeifliegen, treffen scharf auf die Wandungen des Reaktionsraumes.
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Würde man in diesen bekannten Einrichtitügen Lösungen zu wasserarmen
oder Zvasserfreien Salzen verarbeiten wollen, so würden sich erhebliche Ansätze
an den Stellen des Heizraumes bilden, auf die die Düsen gerichtet sind. Im Heizraum
würde sich außerdem ein Gut von sehr ungleichmäßigem Korn abscheiden, und es würde
das feinere Korn besser entwässert sein als das gröbere. Das Erzeugnis wäre also
sehr ungleichmäßig und mangelhaft und .der Betrieb nicht frei von Störungen. Für
die Entwässerung von Salzen durch Zerstäubung von Lösungen o. dgl. ist datier eine
derartige Einrichtung nicht geeignet.
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Ein anderes bekanntes Verfahren arbeitet in der Weise, daß das flüssige
Gut, (las getrocknet werden soll, in der- Mitte -des -Heizraumes zerstäubt wird.
Das Trockenmittel umströmt den sehr spitzwinkligen Zerstäubungskegel in Windungen
nach Art eines _XZantels. Es bewegt sich dabei in der Hauptsache an den Wandungen
des zvliti.drischen Zerstäubungsraumes in Schräubenwiiidungen, ,während das Innere
des Raumes von dem Zerstäubungsgut -erfüllt ist.
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Bei diesen Verfahren wird das zerstäubte Gut aus einer Düse mit so
hoher Geschwindig-Iceit ausgeblasen, daß es durch den Zerstäubungsraum schon allein;
auf Grund seiner kinetischen Energie, die ihm in der Düse mitgeteilt wird, hindurchbewegt
wird. Das Trockenmittel hat an der Förderung des Gutes durch den Trockenraum keinen
oder nur einen sehr geringen Anteil. Da es sich in Schraubenwindungen an der Wandung
des "I rockenraumes entlang bewegt, braucht es auch wesentlich mehr Zeit, um den
Zerstäu.bungsraum zu durchströmen als das geradlinig hindurchgeführte. zerstäubte
Gut. "Zur die feinsten Teilchen werden von den Gasen aus dem Heizraum fortgetragen..
Die gröberen setzen sich im Heizraum ab.
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-Bei einfachem. Trocknungsprozeß ist die :1rt der Gas- und- Gutführung
nach --diesem bekannten Verfahren vorteilhaft, da besonders in dem Einführungsteil
des Trockenraumes eine völlige Durchmischung von Gut und Beizmittel nicht eintritt
und das Gut nicht von dem frisch eingeführten Heizmittel überhitzt werden kann.
Will man aber aus .l:agnesiumsulfat das Kristallwasser entfernen, so ist dieses
bekannte Trocknungsverfahren nicht verwendbar, da viel chemisch gebundenes Wasser
hei hoher Temperatur entfernt werden muß. Hierzu würde die bekannte Art der Führung
von zerstäubtem Gut und Heizmittel im Gleichstrom nicht ausreichen.
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Erfindungsgemäß wird das Verfahren nach dem Hauptpatent in der Weise
abgeändert, daß unter Gleichstromführung der überhitzte Wasserdampf mit der mittels
eines Gasstromes durch Düsen zerstäubten Magnesiunisulfatlösung mit einer solchen
Gescliwindikeit durch den langgestreckten Heizraum entweder von oben nach unten
oder von unten nach oben geführt wird, daß er während der Entwässerung praktisch
das gesamte Magnesiumsulfat mitführt. Die Abscheidung des Magnesiumsulfates geschieht
dann nach der Entwässerung außerhalb der für diesen Zweck benutzten Vorrichtung
mittels imkunnter Einrichtungen.
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Dadurch, daß die Zerstäubung in einer Düse mittels Druckluft o. dgl.
erfolgt, wird sie sehr fein und gleichmäßig. Der Wasserdampf, der neben den. Zerstäubunggsdüsen
z. T. am Umfang des Heizraumes eingeführt wird, erfaßt zuerst die äußeren Schichten
des Zc-rstäubungskegels und lenkt infolge seiner hohen Geschwindigkeit diese in
der Richtung der Achse des langgestreckten Heizraumes um, so daß das zerstäubte
Gut kaum mit der Wandung des Heizraumes in Berührung treten kann.
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Die Gleichmäßigkeit der Strömung in d,@in langgestreckten Raum wird
dadurch sichergestellt, daß der Wasserdampf das zerstäubte Gut durch den gesamten
langgestreckten Heizraum hindurchträgt und aus dieseln abführt. Werden die hierfür
erforderlichen Strömungsgeschwindigkeiten eingehalten, so tritt sehr schnell eine
gute Durchdringung des getrennt eingeführten Wasserdampfstronies mit dein Zerstäubungskegel
ein. :leg durch das das Gut durch die Düsen führende gasförmige Mittel aufgelockert
ist, und es werden alle Teilchen schnell von dem Dampfstrom erfaßt und von dem Dampfstrom
in seiner Strömungsrichtung mit erhöhter Geschwindigkeit weitergeführt: Auf Grund
dieser Maßnahmen und Wirkungen hat die Erfindung vor den bekannten mit Gleichstromführung
von Gut und Gasen arbeitenden Verfahren den Vorteil, daß ein
sehr
gleichmäßig kalziniertes Gut gewonnen wird und daß die Bildung von Ansätzen und
Verkrustungen im Reaktionsraum mit Sicherheit vermieden werden kann. Weitere Vorteile
der Erfindung liegen darin, daß in dem Turm, der für die Magnesiumsulfätentwässerung
erforderlich ist, hohe Gasgeschwindigkeiten eingehalten werden können und daß der
Turm mit sehr hoher Durchsatzleistung betrieben werden kann. Auch können infolge
der besonderen Führung von-- zerstäubtem Gut und Wasserdampf im Gleichstrom höhere
Temperaturen als im Verfahren nach dem Hauptpatent angewendet werden. Dadurch gelingt
es, den Nachteil des höheren Wärmeaufwandes, den die Gleichstromentwässerung gegenüber
Gegenstromentwässerung sonst aufweist.auszugleichen und die Anlagekosten-wesentlich
zu verringern.
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Die Überhitzungstemperatur des Wasserdampfes und seine Menge werden
im Verhältnis zur Menge der zerstäubten Magnesiumsulfatlösung z. B. derart eingestellt,
.daß das Gemisch aus zugeführtem Wasserdampf und aus der Magnesiumsulfatlösung entwickeltem
Wasserdampf am Ende der Entwässerung mit einer Temperatur vorliegt,. bei der ,das
gewünschte -wasserarme oder wasserfreie Magnesiumsulfat beständig ist. Handelt es
sicke um die Herstellung von praktisch wasserfreiem Magnesiumsulfat' so werden die
Verhältnisse so gewählt, -däß-die Temperatur während der Entwässerung nicht unter
etwa 4ooc> sinkt: Bei der Herstellung von \lagnesiuinsulfatmonohydrat soll die Temperatur
am Schluß der Entwässerung nicht unter etwa 250c> liegen.
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Nach beendigter Entwässerung kann die Temperatur des Gemisches aus
wasserfreiem oder wasserarmem Magnesiumsulfat und Wasserdampf ziemlich weitgehend
herabgesetzt werden, ohne daß das Salz wieder Wasser aufnimmt.
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Der aus dem Turm entweichende Wasserdampf kann in derselben Weise
wie bei dem Verfahren gemäß dem Hauptpatent verwertet werden.
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Die Magnesiumsulfatlösung wird zweckmäßig heiß in dem Turm zerstäubt
und gelangt vorteilhaft in möglichst konzentrierter Form zur Anwendung. Beispielsweise
wird sie durch Eindampfen der z. B. aus Kieserit gewonnenen Lösung bei Temperaturcri
von iio' bis i20° und einem Überdruck von 0,3
bis o,8 Atm. bis auf Konzentrationen
von 6o bis 85 g Magnesiumsulfat in ioo g Wasser gebracht. Das Eindampfen geschieht
:hierbei zweckmäßig mehrstufig und unter Ausnutzung der Brüden aus der kältesten
Eindampfstufe z. B. zur Erzeugung von warmem Wasser. Die Lösung wird dann mit dem
Überdruck, der in dem Verdampfer bzw. in der letzten Stufe des Verdampfers herrscht,
der Zerstäubungseinrichtun.g zugeführt.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht mehr an die Benutzung
.eines senkrechten Turmes gebunden. Es kann auch für :die Entwässerung ein schräg
liegender oderwaagerechter Kanal verwendet werden, durch -den das Gemisch von zerstäubter
Magnesiumsulfatlösung und Heizmittel im Gleichstrom und mit hoher Strömungsgeschwindigkeit
hindurchgeleitet wird. Doch hat sich im praktischen Betrieb die Benutzung eines
Turmes und :die Führung des Wasserdampfes und der zerstäubten Lösung von unten nach
oben durch den Turm als .am zweckmäßigsten erwiesen.
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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung diene die Zeichnung. In dieser
ist eine Anlage zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung beispiels-,veise
und schematisch dargestellt.
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i ist eine turinartige Einrichtung, der durch die Zerstäubungseinrichtüng
a die konzentrierte Lösung zugeführt wird. Als Zerstäubungseinrichtung wird eine
Düse verwendet, die eine derartige Form erhält, daß die Zerstäubung möglichst fein
und gleichmäßig vor sich geht. Druckluft, Dampf o. dgl. Treibmittel werden zur Verbesserung
-der Zerstäubung in die Düse eingeführt.
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Der hochüberhitzte Wasserdampf wird dein Turm i aus einem Überhetzer
8 durch die Leitung 3 zugeführt. Zweckmäßig wird der Wasserdampf nicht an einer
Stelle in den Turm i eingeführt, sondern es ist :eine Ringleitung o. dgl. vorgesehen,
die mit zahlreichen Öffnungen in den Turm mündet. Durch tangentiale Einführung der
einzelnen Teil= ströme kann die Wirkung des Wasserdampfes noch verbessert werden.
Es können auch mehrere in Abständen übereinanderliegende Einführungen für den Wasserdampf
z. B. ebenfalls in Form von Ringleitungen mit zahlreichen Mündungen vorgesehen werden.
Die Einführung des Wasserdampfes geschieht zweckmäßig außerhalb des Bereichs der
Zerstäubungsvorrichtung, z. B. oberhalb derselben. Dadurch wird vermieden, daß die
Zerstäubungsdüsen der unmittelbaren Einwirkung des Wasserdampfstromes ausgesetzt
sind, was eine Verdampfung der Lösung schon innerhalb der Düsen und die Bildung
störender Salzansätze in den Düsen zur Folge haben könnte.
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Das Gemisch von Wasserdampf aus der Lösung verdampften Wassers und
festen Salzes gelangt durch die Verbindung 4 in einen Zyklon o. dgl. Entstaubungseinrichtung
5, in dem, mindestens die Hauptmenge des Salzes abgeschieden-wird. In der
Vorrichtung i4,
mittels der das abgeschiedene Salz dein Zyklon entnommen
wird, kann es gleichzeitig gekühlt werden. Aus dem Zyklon 5 fördert das Gebläse
6 einen Teil der Gase durch die Leitung 7 und den Überhitzer 8 in den Turm zurück,
während es einen anderen Teil durch die Leitung g dem Wärmeaustauscher io zuführt.
Hier gibt der Wasserdampf seine Wärme z. B. an die Verbrennungsluft ab, die zum
Betrieb der Überhitzungsfeuerung 12 dient. Diese Luft wird durch das Gebläse i i
und die Leitung 15 der Feuerung i2 zugeführt. Der den Wärmeaustauscher io mit niedriger
Temperatur bei 13 verlassende Wasserdampf kann, wenn er noch Salzteilchen enthält,
von diesen befreit und gegebenenfalls weiter verwendet werden, so z. B. für Vorwärmz«-ecke
in der Weise, daß bei dieser Vorwärmung der Wasserdampf kondensiert wird.
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Der im Kreislauf geführte Wasserdampf braucht nicht nach Austritt
aus dem Heizraum restlos vom Salz befreit zu werden. Ein geringer Gehalt an Salzstaub
ist meistens nicht schädlich. Dieser Salzstaub kann sich nämlich nicht in dem Überhitzer
oder den Leitungen absetzen. Er wird vielmehr von dem Wasserdampf in der Schwebe
gehalten, so daß Betriebsstörungen nicht auftreten können.
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Das erfindungsgemäß gewonnene Salz zeichnet sich durch einen sehr
gleichmäßigen Entwässerungsgrad aus. Infolge der Wärmerückgewinnung ist die Entwässerung
besonders wirtschaftlich.
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Seifenpulver oder andere alkalische Waschpräparate, wie Soda, sind
schon in der Weise hergestellt worden, daß die Seifenmasse bz«-. Sodalösung durch
einen Zerstäubungsapparat geführt und schon in diesem mit dem als Verdampfungs-
und Zerstäubungsmittel benutzten überhitzten Dampf, hoch erhitzter Luft o. dgl.
in Berührung gebracht wurde. Auf diese Weise lassen sich jedoch konzentrierte Magnes:iumsulfatlösungen
nicht in wasserfreies oder wasserarmes Ma gnesiumsulfatpulver überführen, da schon
in der Zerstäubungseinrichtung die Wasserverdampfung und Salzausscheidung einsetzen
würde, so daß die Zerstäubun.gseinrichtung schnell durch Salzansätze verstopft werden
würde.