DE3326338C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Desublimation von Dämpfen sublimierender Verbindungen durch Abkühlung unter die Sub- bzw. Desubli­ mationstemperatur, die auch bei großen Durchflußmengen des Dampf-Gas-Gemisches effektiv und verläßlich arbeitet.

Aus der CS-PS 1 61 505 (= DE-OS 22 35 639) ist eine Vorrichtung zur Kondensation von dampfförmigen sublimier­ baren Verbindungen bekannt, die aus einem temperierten Mantel mit temperierter Gaszuführung des Gemisches, Düsen für die Herstellung eines Nebels einer flüchtigen Flüssig­ keit oder eines Wassernebels, Zuführungen eines Hilfs­ gases, einem Filtersystem, durch das der nicht kondensierte Anteil der Gasphase aus der Vorrichtung abgeleitet wird, aus einem Gefäß für die Ansammlung des festen Produkts und aus einem Kondensationsraum besteht, der durch eine gasdurchlässige, aus einem kerami­ schen, gläsernen oder metallischen Material hergestellte, innerhalb des temperierten Mantels angeordnete poröse Wand begrenzt ist. Vorteil dieser Vorrichtung ist, daß es infolge der Zuführung eines Hilfsgases durch die gas­ durchlässige Wand in den Kondensationsraum nicht zu ei­ ner Ablagerung des Sublimats an der den Kondensations­ raum begrenzenden Wand kommt, so daß es nicht nötig ist, die Sublimatschichten von den Oberflächen durch kompli­ zierte Operationen zu entfernen.

Versuche mit erhöhten Durchflußgeschwindig­ keiten im Kondensationsraum zeigten, daß die Vor­ richtung nur für den Bereich einer laminaren Strö­ mung eingesetzt werden kann, d. h., wenn die Reynolds­ zahl, die der Strömungsgeschwindigkeit aller gasför­ migen Komponenten (Gasgemisch und Hilfsgas), entspricht, den Wert von 2500 nicht überschreitet. Ist die Strömungsgeschwindigkeit der Summe aller gasförmigen Kom­ ponenten höher, kommt es zu einer intensiven Bewegung und einer Durchwirbelung des Gemisches, was eine Zerstörung der Schutzschicht des Hilfsgases in der Nähe der gasdurch­ lässigen Wand verursacht und eine Ablagerung des Sublimats in Form fester Krusten an dieser Wand zur Folge hat. Dies führt dann zu einem weiteren Wachstum der festen Ablage­ rungen auf der Wand, zu immer schlechteren Überwachungs­ möglichkeiten der Desublimation und schließlich zu ihrer totalen Einstellung. Die Anstregungen, diesen Nachteil durch eine wesentliche Erhöhung der Geschwindigkeit des Hilfsgases durch die gasdurchlässige Wand zu über­ winden, führen zu einem großen Verbrauch des Hilfsgases, zu einer Verschlechterung des Wirkungsgrades des Desubli­ mationsprozesses infolge einer Verdünnung des Dampf-Gas- Gemisches und zu erhöhten Verlusten des Desublimations­ produktes in dem aus der Vorrichtung austretenden Abgas, was wiederum zu Entsorgungsproblemen aus Umweltschutz­ gründen führt. Eine intensive Strömung des Gasgemisches in der nahen Umgebung der Flüssigkeits-Zerstäubungsdüsen verursacht eine Kondensation der Dämpfe der sublimierten Verbindung und eine Krustenbildung an den Düsen, was zu ihrer schlechten Funktion und letztlich zu einer Ein­ stellung der Kühlung des Gemisches führt. Wegen der intensiven Strömung des Gasgemisches kommt es auch zu einer raschen Bewegung der sich bildenden Feststoff­ teilchen, was zu einer elektrostatischen Aufladung auf den Partikeln führt und gegebenenfalls die Gefahr einer Explosion des Gasgemisches in der Vorrichtung erhöhen könnte. Diese Nachteile waren an der zur Verfügung stehenden Vorrichtung nicht zu überwinden.

Aufgabe der Erfindung war es nun, die Nachteile der zur Verfügung stehenden Vorrichtung zu beseitigen.

Es wurde gefunden und experimentell bestätigt, daß es möglich ist, bei Geschwindigkeiten zu arbeiten, die einer turbulenten Strömung entsprechen, und dies in einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Desublimation von Dämpfen sublimierender Verbindungen allein oder im Ge­ misch mit Inertgasen durch ihre Abkühlung unter die Desubli­ mationstemperatur, wobei Hauptteil dieser Vorrichtung ein temperierter Mantel mit undurchlässigen Wänden ist, rund um dessen inneren Umfang in einem im wesentlichen konstanten Abstand eine gasdurchlässige Wand an­ geordnet ist, deren äußere Seite zusammen mit der inne­ ren Wand des temperierten Mantels einen Verteilungs­ raum für das gasförmige Hilfsmedium abgrenzt. In diesen Verteilungsraum münden die Zuführungen des gasförmigen Hilfsmediums ein, und das Innere der gasdurchlässigen Wand grenzt den Desublimationsraum ab, in den Desubli­ mationsraum münden die Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches und die Düsen für die Zerstäubung der verdampfbaren Flüssigkeit ein. An den Desublimationsraum schließen dann eine Abscheidevorrichtung für die Abtrennung der nicht-kondensierbaren Gasphase von dem desublimierten Produkt an, gefolgt durch einen Gastaustritt, ein Sammel­ gefäß und einen Förderer für das desublimierte Produkt.

Diese Vorrichtung ist nun dadurch gekennzeichnet, daß zwi­ schen der Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches und dem De­ sublimationsraum ein Verteiler des Dampf-Gas-Gemisches angeordnet ist, daß die gasdurchlässige Wand elektrisch leitend ist und daß der Verteilungsraum des gasförmigen Hilfsmediums zumindest in drei vertikale Sektionen mit Hilfe undurchlässiger Trennwände unter­ teilt ist, wobei das Volumen einer jeden von der Zufüh­ rung des Dampf-Gas-Gemisches weiter entfernteren Sektion größer als das Volumen der zur Zuführung näher liegenden Nachbarsektion ist.

Eine solche Vorrichtung kann mit Vorteil derart auf­ gebaut sein, daß das Verhältnis des Volumens der ersten vertikalen Sektion zum Volumen der zweiten vertikalen Sektion wie 1 : 4 ± 50%, zum Volumen der dritten verti­ kalen Sektion wie 1 : 8 ± 50%, gegebenenfalls zum Volu­ men der vierten vertikalen Sektion wie 1 : 12 ± 50% und zum Volumen der fünften vertikalen Sektion wie 1 : 20 ± 50% steht, wobei die Reihenfolge der Sektionen von der Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches gezählt wird.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung macht eine Ar­ beit unter turbulenten Strömungsbedingungen innerhalb des Desublimationsraumes möglich, so daß für eine gleiche Leistung ein wesentlich kleinerer Apparat ausreicht, der mit kleineren Betriebskosten, d. h. mit einem kleineren Verbrauch an gasförmigem Hilfsmedium und somit auch mit kleineren Energieanforderungen, betrieben werden kann. Aus den Ergebnissen von Testversuchen mit der oben be­ schriebenen Vorrichtung ging weiter hervor, daß das de­ sublimierte Produkt, was die Qualität anbelangt, viel homogener und die Abtrennung der flüchtigeren Beimischun­ gen weit vollständiger sind.

In der einzigen Figur der Zeichnung ist schematisch ein Schnitt durch die Vorrichtung dargestellt.

Die Figur zeigt eine der möglichen Ausführungsar­ ten der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur kontinuierlichen Desublimation, die sich aus dem temperierten Mantel 5 mit der Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches 1 zusammensetzt, in dem gleich­ achsig die gasdurchlässige Wand 4 angeordnet ist. Der Raum, der durch die gasdurchlässige Wand 4 und die inne­ re Wand des temperierten Mantels 5 abgegrenzt wird, ist durch die undurchlässigen Trennwände 9 in fünf vertikale Sektionen 11, 12, 13, 14 und 15 unterteilt, deren Volumen in Richtung weg von der Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches 1 ansteigt, wobei das Verhältnis des Volumens der Sektion 11 zur Sektion 12, zur Sektion 13, zur Sektion 14 und zur Sektion 15 1 : 4 : 8 : 12 : 20 beträgt. In die einzelnen Sektionen 11, 12, 13, 14 und 15 münden die Zuführungen des gasförmigen Hilfsmediums 6 ein. Die gasdurchlässi­ ge Wand 4 grenzt den Desublimationsraum 16 ab, in den das Dampf-Gas-Gemisch über den Verteiler 2 eintritt; in den Sublimationsraum 16 greifen die Düsen 3 ein, die zur Zerstäubung von Wasser dienen. Die Düsen 3 sind in einer Hülle aus einem thermisch isolierenden Material befestigt, die sich in Richtung zur Düsenmündung konus­ förmig verjüngt, wobei diese Hülle aus dem thermisch iso­ lierenden Material derart ummantelt ist, daß zwischen dem Mantel und der Hülle ein Spalt besteht, durch den ein Hilfsgas durchgeblasen wird. Der Desublimations­ raum 16 endet mit dem Abscheider 7 und dem Gasaustritt 8. Das desublimierte Produkt wird aus der Vorrichtung durch die Transporteinrichtung 17 ausgetragen.

Die gasdurchlässige Wand 4 ist entweder aus einem einzigen Stück oder aus Abschnitten zusammengesetzt, z. B. in Form eines Drahtkorbes, dessen Innenraum mit mindestens einer Schicht eines gasdurchlässigen Gewebes, in der Regel eines Glasfasergewebes, bespannt ist. Anders kann die Wand 4 auch wie eine metallische gasdurchlässige Wand, eventuell wie eine Trägerkon­ struktion, realisiert werden, auf welcher mindestens eine Schicht eines gasdurchlässigen Gewebes aufgelegt ist, wo­ bei zumindest die obere Schicht aus einem Gewebe mit einge­ strickten elektrisch leitenden Fasern besteht oder mit ei­ nem leitenden Überzug versehen ist und die leitenden Kom­ ponenten über die Trägerkonstruktion der gasdurchlässi­ gen Wand 4 am temperierten Mantel 5 geerdet sind.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung arbeitet so, daß das durch die Zuführung 1 eintretende Dampf-Gas-Ge­ misch durch den Verteiler 2 gleichmäßig in den Desubli­ mationsraum 16 verteilt wird. In den Desublimationsraum 16 wird durch die Düsen 3 eine verdampfbare Flüssigkeit, in der Regel Wasser, eingespritzt, die durch ihre Ver­ dampfung dem Dampf-Gas-Gemisch Wärme entzieht und dieses unter die Desublimationstemperatur abkühlt. Um einer Ab­ lagerung des Sublimats an den Wänden des Desublimations­ raumes 16 entgegenzuwirken, wird in diesen Raum durch die gasdurchlässige Wand 4 ein Hilfsgas eingeführt, das einen Kontakt der Dämpfe mit der inneren Oberfläche des Raums verhindert. Der nicht-kondensierte Anteil des Dampf-Gas- Gemisches wird über den Abscheider 7 und den Gasaustritt 8 aus der Vorrichtung abgezogen. Das desublimierte Pro­ dukt sammelt sich am Boden der Vorrichtung an und wird von da durch die Transporteinrichtung 17 ausgetragen.

Die Funktion der Vorrichtung wurde experimentell bei der Desublimation von Dämpfen von Anthrachinon, Anthracen, Naphthalin, Phthalsäure und Benzoesäure getestet, und dies bei Strömungsgeschwindigkeiten des Dampf-Gas-Gemisches im Bereich der Reynoldszahlen von 5000 bis 40 000, d. h. vom sog. Übergangsbereich bis weit in den turbulenten Be­ reich.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren unter Verwendung der beschriebenen Vorrichtung zur kontinuier­ lichen Desublimation von Dämpfen sublimierender Verbindun­ gen aus den Dämpfen oder Dampf-Gas-Gemischen mittels ihrer Abkühlung unter die Desublimationstemperatur durch Zer­ stäubung einer verdampfbaren Flüssigkeit und unter gleich­ zeitiger Zuführung eines Hilfsgases durch eine gasdurch­ lässige Wand in den Desublimationsraum, das dadurch ge­ kennzeichnet ist, daß die Geschwindigkeit des durch die gasdurchlässige Wand in mindestens drei vertikalen Sek­ tionen zugeführten Hilfsgases vom Bereich von 0,1 bis 10 cm/s am Anfang des Desublimationsraumes bis zum Be­ reich von 0,02 bis 3 cm/s oder darunter am Ende des Desub­ limationsraumes stufenweise entsprechend wachsenden Volumen der Sektionen erniedrigt wird.

Das heißt, die Geschwindigkeit des durch die gasdurchlässige Wand 4 geleiteten Hilfsgases bewegte sich für die erste Sektion 11 im Bereich von 0,1 bis 10 cm/s, in der zwei­ ten Sektion 12 von 0,05 bis 5 cm/s und schließlich in der dritten Sektion 13 von 0,02 bis 3 cm/s. Wurden in der Vorrichtung noch weitere Sektionen installiert, sank die Geschwindigkeit des Hilfsgases in diesen Zusatzsektio­ nen sukzessive noch weiter ab. Die Temperatur des durch­ geleiteten Hilfsgases hängt von der Temperatur des Dampf- Gas-Gemisches und von der Konzentration der sublimierenden Verbindungen im Gemisch ab und kann um 10 bis 50 K niedri­ ger als die Temperatur des Dampf-Gas-Gemisches sein. Die Temperatur und die Geschwindigkeit des Hilfsgases sinken in der Regel in Richtung von der Zuführung 1 ab.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung ist zur Desubli­ mation sublimierender Verbindungen und in Verbindung mit einem Sublimator zu ihrer Reinigung bestimmt.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur kontinuierlichen Desublimation von Dämpfen sublimierender Verbindungen allein oder im Gemisch mit inerten Gasen durch ihre Abkühlung unter die Desublimationstemperatur, bestehend aus einem temperierten Mantel mit undurchlässigen Wänden, rund um dessen inneren Umfang im wesentlchen in einer kon­ stanten Entfernung eine gasdurchlässige Wand angeord­ net ist, deren äußere Seite zusammen mit der inneren Wand des temperierten Mantels einen Verteilungsraum des gasförmigen Hilfsmediums abgrenzt, in den die Zu­ führungen des gasförmigen Hilfsmediums einmünden, wo­ bei das Innere der gasdurchlässigen Wand den Desubli­ mationsraum abgrenzt, in den Desublimationsraum die Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches und die Düsen für die Zerstäubung einer verdampfbaren Flüssigkeit einmün­ den und an den Desublimationsraum ein Abscheider für die Abtrennung der nichtkondensierten Gasphase von dem desbulimierten Produkt mit einem nachfolgenden Gasaus­ tritt anschließen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches (1) und dem Desublimationsraum (16) ein Verteiler (2) des Dampf-Gas-Gemisches (1) angeordnet ist, die gasdurch­ lässige Wand (4) elektrisch leitend ist und der Ver­ teilungsraum (10) des gasförmigen Hilfsmediums zumin­ dest in drei vertikale Sektionen (11, 12, 13) mit Hilfe der undurchlässigen Trennwände (9) unterteilt ist, wobei das Volumen einer jeden von der Zuführung des Dampf-Gas- Gemisches (1) weiter entfernteren Sektion größer als das Volumen der zur Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches (1) näher liegenden Nachbarsektion ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Volumens der ersten vertikalen Sektion (11) zum Volumen der zweiten vertikalen Sektion (12) wie 1 : 4 ± 50%, zum Volumen der dritten vertika­ len Sektion (13) wie 1 : 8 ± 50%, gegebenenfalls zum Volumen der vierten vertikalen Sektion (14) wie 1 : 12 ± 50% und zum Volumen der fünften vertikalen Sektion (15) wie 1 : 20 ± 50% steht, wobei die Reihenfolge der Sektionen von der Zuführung des Dampf-Gas-Gemisches (1) gezählt wird.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gasdurchlässige elektrisch leitende Wand (4) zusammen mit allen anderen leitenden in den Desublima­ tionsraum (16) eingreifenden Teilen geerdet ist.

4. Verfahren unter Verwendung der Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-3, zur kontinuierlichen Desublimation von Dämpfen sublimierender Verbindungen aus den Dämpfen oder Dampf-Gas- Gemischen mittels ihrer Abkühlung unter die Desublimations­ temperatur durch Zerstäubung einer verdampfbaren Flüssigkeit und unter gleichzeitiger Zuführung eines Hilfsgases durch eine gas­ durchlässige Wand in den Desublimationsraum, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des durch die gasdurchlässige Wand in mindestens drei vertikalen Sektionen zugeführten Hilfsgases vom Bereich von 0,1 bis 10 cm/s am Anfang des Desublimations­ raumes bis zum Bereich von 0,02 bis 3 cm/s oder darunter am Ende des Desublimationsraumes stufenweise entsprechend dem wachsenden Volumen der Sektionen erniedrigt wird.