JPS5962301A - 昇華性物質蒸気の連続逆昇華装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は昇華性物質の蒸気を昇華点よシ低り温度に冷却
することにょ多連続的に逆昇華する装置に関するもので
あり、かつ混合蒸気を流速の太きい条件で、効果的かつ
確実に処理し得る設備という問題を解決するものである
。本明細書でいう「逆昇華」は、昇華性物質の蒸気の凝
固を意味する。

気相の昇華性物質全通昇華するためには１つの装置が知
られており（チェコスロパキャ国特許第１６１．５０５
号）、この装置は混合物の加熱された入口を備えた加熱
ジャケットと、揮発性の液または水を微細に分散させる
ノズルと１．２次ガス管とその入口と、気相の不凝固部
分を装置から取り去る沖過システムと、固体生成物を蓄
積する容器と、セラミック、ガラスまたは金属材料から
なるガス透過性多孔壁に囲まれ、かつ加熱ジャケットの
内側に位置する凝固すなわち逆昇華室とを有する。この
装置はそれ以前の装置と比較して利点がある。ガス透過
性器壁を通して逆昇華室へ２次ガスを導入するので、逆
昇華室を囲む器壁上に固体生成物が析出することがあり
得ない。従って仁の器壁から生成物の層を除去するため
に厄介々操作を必要としない。この装置の逆昇華室にお
ける流速の大きい条件での実験によると、上記の装置の
使用は層流領域、即ち、ガス混合物と２次ガスとからな
る気相の流速に比例するレイノルズ数が２５００以下の
場合に限定される。もしガス全体の流速が増加すると、
渦巻き運動と混合物の急速な混合とが起る。この事実に
よってガス透過器壁における２次ガスの保護層がかき乱
され、この器壁上に固体生成物が析出する。この器壁上
に逆昇華生成物が沈着すると、プロセスの制御が不可能
になシ、逆昇華工程を停止することになる。この欠点を
除くため、ガス透過性器壁を通る２次ガスの流速を実質
的に増加すると、結果として２次ガスの消費を大にし、
蒸気−ガス混合物を希釈することになって逆昇華効率を
低下させ、装置を離れるガスに同伴される逆昇華生成物
の損失全増加させ、環境汚染の問題を起すことになる。

液注入用噴霧ノズルにおいてガ゛ス混合物を乱ワ１ｖに
すると、昇華性物質蒸気の凝固と、ノズル上の固体沈着
物の形成とをもたらし、それはノズルの機能を妨げ、混
合物の冷却を停止することになる。またガス混合物の乱
流は、生成した固体粒子を急速に運動させるので、粒子
が電荷を持つようになる。この事実は装置内のガス混合
物が爆発する危険をもたらす。上記２つの欠点全従来の
装置では解消することができない。

本発明の装置においては、昇華性物質、またはこれと不
活性ガスとの混合物を逆昇華点より低い温度に冷却する
ことによ多連続的に逆昇華するため、乱流に相当する流
速に対処できることを発見し、かつ実証した。この装置
は次の設備からなる。

（ａ）　　ガス不透過性器壁を有する加熱ジャケット（
ｂ）　　その内周面に沿って原則として等距離離れて位
置するガス透過性器壁 （ｃ）ガス透過性器壁の外側と加熱ジャケットの内壁と
によって囲まれた２次ガス媒体分配室（、ｉ）　　分配
室に設け′ｆ？：、２次ガス媒体入口（ｅ）ガス透過器
壁の内周面によって囲まれた逆昇華室 （ｆ）　　逆、昇華家に設けた蒸気−ガス混合物入口お
よび揮発性液体噴霧ノズル （ｇ）　　逆昇華室に接続し、気相の不凝固部分を逆昇
華生成物から除くだめの分離器 （ｈ）　　分離器に設けたガス出口、ならびに逆昇華生
成物容器およびコンベヤー。

そして本発明の本質は次の事実に存する。

１）蒸気−ガス混合物入口と逆昇華室との間に蒸気−ガ
ス混合物分配器が位置する。

２）ガス透過性器壁が電気仏寺性であり、かつ接地して
いる。

３）２次ガス分配室が不透過性の仕切りによって少なく
とも３つの垂直区画に分馴されており、かつ各垂直区画
の容器が蒸気−ガス混合物入口よりＫＬれるに伴なって
増加している７、装置の合理的設計においては、第１の
垂直区画の容積対第２．第３、および設置０］能な第４
、および第５の画面区画の容積の比がそれぞれｌ：４±
５０％、１：８±５０％、１：１２±５０％および１：
２０±５０％でりり、これらの区画は蒸気−ガス混合物
入口から順に数え始めている。

本発明による装置は、逆昇華呈内部が乱流である条注下
において作動することができる。この特徴のために、同
一処理量に対し実質的により小型の装置、即ち２次ガス
とエネルギーとの比較的低い消費で稼働し、従って少な
いランニングコストで作動する装置で間に合う。この装
置の試験によって、逆昇華生成物は従来の装置における
よりも品質においてより均一であり、かつ揮発性不純物
の分離がより良好になされることが示された。

第１図は本発明の装置の実施態様を眠念的な断面図で示
す。

この図は、連続市道昇華装置の設計の一例を示し、蒸気
−ガス混合物人口↓を備えた加熱ジャケット５をもみ、
そのなかにガス透過性器壁４がこれと同軸に位置してい
る。ガス透過性器ｙ４と加熱ジャケラ）５の内壁とによ
って囲まれた空間はそれらの容積は蒸気−ガス混合物人
口１より離れる方向において、１　：４：８：１２：２
０の比で増加している。２次ガス媒体はその入口旦を通
し−Ｃ各区画１１．１２・■、１４および憂に導て囲ま
れている。蒸気−ガス混合物は分配器２全通して逆昇華
室へ導入する。この逆昇華室内にノズル旦によって水を
微細に噴霧する。このノズル３は、ノズルの口に向って
円錐形に狭くなる絶縁被覆の内側に置かれている。この
絶縁被覆とそのさや体との間に、それを通して２次ガス
を吹き込む空間がある。逆昇華室りは分離器ヱおよびガ
ス出口８で終っている。逆昇華生成物はコンベヤー１７
によって装置から取り出す。

ガス透過性器壁」は全体として、または個々の部分とし
て製造される。それはガス透過性の、少なくとも１層の
通常ガラスの織布を有する針金の籠として造ることがで
きる。捷た多孔性金属材料で）貴ってもよい。あるいは
、もし少くとも上層が導電性繊維を織込んだ織布からな
っているか、捷たは導電性被覆を施しているならば、少
くとも１層のガス透過性紗布を有する支持構造体として
製造してもより０導電性部分は、加熱ソヤケッ）５にガ
ス透過性器壁４に取シ付けて支持する構造体によって接
地する。

本発明による装置は次のように操作する。蒸気−ガス混
合物は入口１全通して導入し、分配器２によって逆昇華
室１６内に均一に分配される。逆昇華室艷において、揮
発性の液、通常は水をノズル鼻によって噴霧する。蒸気
−ガス混合物は、液の蒸発によって、逆昇華点よシ低い
温度に冷却さｈる。逆昇華室の器壁上に固体物質の好−
ましくない逆昇華全防止するために、蒸気を器壁の内面
に接触きせないようにガス透過性器壁」全通して２次ガ
スを導入する。蒸気−ガス混合物の不凝固部分は分離器
ヱおよびガス出口旦を通過する。固体生成物は装置の底
部に蓄積し、そこからコンベヤー１７によって取り出す
。

この装置の操作は、アントラキノン、アントラセン、ナ
フタレン、無水フタル酸および安息香酸の蒸気を、蒸気
−ガス混合物の処理量を並進流な層し乱流に相当するレ
イノルズ数５，０００〜４０、０００の範囲において逆
昇華させて試験した。

ガス透過性器壁迭全通して吹き出る２次ガスの速度は第
１区画１１において０１〜１ｏａｎ／秒、第２区画１２
において０．０５〜５Ｃｒｎ／秒、および第３区画にお
いて０．０２〜３錆／秒の範囲で変化させた。さらに区
画を付加した場合は、２次ガスの速度を一層漸次減少さ
せた。吹き出す２次ガスの温度は、蒸気−ガス混合物の
温１Ｋ、昇華性物質の濃度によって変わるが、蒸気−ガ
ス混合物の温度よシ１０〜５　（＋’に低くてもよい。

２次ガスの温度および速度は入口↓よシの離れる方向に
通常減少する。

本発明による装置にｔ昇華性物質の逆昇華装荷、および
このような物質の精製に使用する昇華装管と組合わせる
装置として設計される。

４４、図面の簡単な説明 第１図は本発明の連続通昇華装置の断面図である。

１・・蒸気−ガス混合物入口、２・・・分配器、３・・
・ノズル、４・・・ガス透過性器壁、５・・・加熱ジャ
ケラ）・、６・・・２次ガス媒体入口、７・・・分離器
、８・・・ガス出口、９・・・不透過性仕切シ、１０・
・・２次ガス分配室、１１，１２．１３，１４．１５・
・・垂直区画、１６・・・逆井華室、１７・・・コンベ
ヤー。

特許出願人 チェスコスロペンスカ　アカｆミー　　ベト特許出願代
理人 弁理士　　　青　木　　　朗 弁理士　　　西　舘　和　之 弁理士　　　　寺　　１）　　　　豊 弁理士　　　　山　　口　　昭　　之 手続補正書　（方式） 昭和５８年１１月σ日 特許庁長官若杉和夫殿 １、事件の表示 昭和５８年　特許願　　第１３２９５９−号２、発明の
名称 昇華性物質蒸気の連続通昇華装置 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 名称−ｙ−；＜コスロベンス力　アカデミ−ベト４、代
理人 （外　３　名） ５４　　補正命令の日付 昭第１１５８年ＩＯ月２５日（発送日）６、補正の対象 図　　　面 ７、補正の内容 図面の浄書（内容に変更なし） ８、添付書類の目録 浄書図面　　　　　１通

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、昇華性化合物の蒸気またはこれと不活性ガ゛スとの
   混合物を、逆昇華点より低い温度に冷却することによ・
   って連続的に逆昇華するために使用する、不透過性器壁
   のある加熱ジャケットと、このジャケットの内周面に沿
   って配置したガス透過性器壁とを組み合わせて有し、こ
   のガス透過性器壁の外側が、ジャケットの内壁と協働し
   て、２次ガス媒体入口を備えた分配室を囲っており、ガ
   ス透過性器壁の内側が、蒸気−ガス混合物入口と、揮発
   性液の噴霧ノズルと、凝固しなかったガス相ζ逆昇華生
   成物から除くための分離器と、ガス出口とを備えた逆昇
   華室を囲んでいる装置において、蒸気〜ガス混合物入口
   （１）と逆昇華室（１６）との間に位置する蒸気−ガス
   混合物分配器（２）を備え、ガス透過性器壁（４）が電
   気伝導性であシ、かつ２次ガス分配室（１０）が不透過
   性仕切シ（９）によって少くとも３つの垂直区画（１１
   ）。 （１２）および（１３）に分割されておシ、この垂直区
   画の容積が蒸気−ガス混合物の入口（１）より離れるに
   伴なって増加している、改良された連続逆昇華装置。 ２、蒸気−ガス混合物入口（１）から順に数えて、第１
   の垂直区画の容積対第２（１２）、第３（１３）、およ
   び設置可能な第４（１４）、第５（１５）の垂直区画の
   容積の比が、それぞれ１ニ一４±５０％、１：８±５０
   ％、１：１２±５０係およ、び１：２０±５０％である
   、特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３、電気伝導性のガス透過性器壁が、逆昇華室（１６）
   に達する全ての伝導性部分と接続しており、かつこの装
   置が接地されている、特許請求の範囲第１項または第２
   項記載の装置。