CH386437A - Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid - Google Patents
Verfahren zur Kondensation von CyanurchloridInfo
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- CH386437A CH386437A CH1147760A CH1147760A CH386437A CH 386437 A CH386437 A CH 386437A CH 1147760 A CH1147760 A CH 1147760A CH 1147760 A CH1147760 A CH 1147760A CH 386437 A CH386437 A CH 386437A
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Description
Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid Es ist bekannt, Cyanurchlorid in pulveriger Form abzuscheiden, indem die Dampfteilchen bei der Kon densation von den Kühlwänden des Abscheidungsrau- mes bis zur praktisch vollständigen Abgabe der Kon- densations- und Erstarrungswärme durch Abstim mung der Verweilzeit auf die zweckmässig erheblich, das heisst mindestens 70 C, unter dem Erstarrungs- punkt liegende Temperatur des Abscheidungsraumes ferngehalten werden. Dies wird erreicht durch ent sprechend grosse Dimensionierung der Kondensations kammer. Es ist weiterhin bekannt, um einen besseren Abkühlungsgrad zu erzielen, den Gasinhalt der Kon densationskammer in Bewegung zu setzen. Um ein Absetzen des Kondensationsgutes zu vermeiden, wurde ferner vorgeschlagen, die Innenfläche des Ab scheidungsraumes mit inerten Gasen zu bestreichen. Alle diese Massnahmen konnten nicht befriedigen, da damit die gewünschte Homogenität in der Korn grösse des auszuscheidenden Gutes, insbesondere im feinen und feinsten Bereich, nicht gewährleistet wer den kann. Schliesslich ist schon vorgeschlagen worden, Sub- limate aus der Dampfphase mittels der durch Einsprit zen. von Wasser beim Siedepunkt erzeugten Verdamp- fungskälte abzuscheiden. Mit dieser Kühlmethode können jedoch nur Kühltemperaturen von etwa 100 C erreicht werden, welche zur Kondensation von Cy- anurchlorid völlig ungenügend sind, abgesehen davon, dass Wasserdampf das Cyanurchlorid zu Cyanursäure und Chlorwasserstoff verseifen würde und ausserdem Wasserdampf sowie vor allem Chlorwasserstoff wegen ihres starken Korrosionsvermögens äusserst nachteilig sind. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abschei- dung von Cyanurchlorid aus der Dampfphase in Korn form, vor allem im feinstkörnigen Bereich, dadurch gekennzeichnet, dass das dampfförmige Cyanurchlorid bzw. ein mit dem dampfförmigen Cyanurchlorid be ladenes Trägergas in einem Mischwirbel innig mit einem Nebel einer inerten, unter den vorliegenden Be dingungen flüssigen Substanz, die leicht verdampft, unter Abschrecken und Ausscheiden des festen Cy- anurchlorids vermischt wird. Zur praktischen Durchführung des Verfahrens wird man zweckmässig zur Erzeugung eines Wirbels Stickstoff von vorzugsweise niedriger Temperatur ein blasen, doch ist diese Massnahme nicht unbedingt er forderlich. Die Flüssigkeit wird vorteilhaft mit zu sätzlichen Düsen mit möglichst kleiner Oberfläche. in den Inertgaswirbel radial an den Seitenwänden oder von oben eingespritzt. Die Einführung der leicht zu verdampfenden Flüssigkeit erfolgt in der Regel bei einer Temperatur, die unterhalb ihrer kritischen Tem peratur und bei einem Druck, der unterhalb ihres kritischen Druckes liegt. Durch geeignete Massnah men, z. B. Kompression, können die verdampften Flüssigkeiten zurückgewonnen werden. Als leicht verdampfbare Substanzen eignen sich z. B. alle inerten, nicht hygroskopischen Flüssigkeiten bzw. Gase, welche vorzugsweise unterhalb etwa +20 C, gegebenenfalls unter Druck sieden. Zu die sen Substanzen gehören z. B. niedrig siedende Koh- lenwasserstoffe, wie Methan, Athan, Propan und Bu- tane, Halogenwasserstoffe, wie Freon , Methyl- chlorid, ferner Dimethyläther, Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Edelgase usw. Vorgezogen wird jedoch flüssige Kohlensäure. Durch Einspritzen dieser leicht verdampfbaren Flüssigkeit kann man in der Kammer bis zum Siedepunkt des Kühlmittels hinunter je nach der Flüchtigkeit der verwendeten Flüssigkeit beliebig tiefe Temperaturen und damit ein beliebig feinkör niges Kondensat erzeugen. Besonders die feinstkörni- gen Produkte sind wertvoll, da sie die Verwendbar keit bei Suspensionsreaktionen ermöglichen. Die durchschnittliche Korngrösse beträgt bei 60 C etwa 30,u, bei 20 C etwa 5 ,a. und bei 0 C 2 ,u. Das aus der Kammer entweichende Gas ist entsprechend dem Partialdruck bei der jeweiligen Temperatur mit Cy- anurchloriddampf gesättigt. Wie aus folgenden Zahlen hervorgeht, sind diese Substanzverluste gering und können unterhalb 30 C vernachlässigt werden. Sie betragen bei: 60 C: 11 g/m3 4011 C: 2,5 g/m3 2011 C: 0,2 g/m3 Beim Arbeiten bei tiefen Temperaturen erhöhen sich somit die Ausbeuten spürbar, das heisst bis zu 2%. <I>Beispiele</I> 1. In einer weiten Kammer wird am oberen Ende mit Hilfe mehrerer Düsen ein kräftiger, nach unten gerichteter Wirbel erzeugt. Dazu werden stündlich etwa 50 m3 auf 2 atü komprimierter und auf etwa -10 C vorgekühlter Stickstoff benötigt. In diesen Wirbel wird gleichzeitig ein 180 C heisser Strom von 3 m3/Std. Stickstoff, beladen mit 30 kg Cyanurchlorid- dampf, geführt. In der Kammer stellt sich eine Tem peratur von 60 C ein, das aus dem Gas abgeschie dene Produkt weist eine Korngrösse von 30-50 ,u auf. Das Abgas enthält noch 600 g/Std. Cyanurchlorid. 2. In der gleichen Kammer wird ein Wirbel mit nur 20 m3 Stickstoff erzeugt. In diesen wird mit Hilfe einer weiteren Düse bei Zimmertemperatur, entsprechend einem Druck von etwa 50 atü, flüssige Kohlensäure gespritzt. Die Menge wird so eingestellt, dass sich bei der Zufuhr des mit Cyanurchloriddampf beladenen Trägergases eine Kammertemperatur von 20 C einstellt. Hiezu werden etwa 30 kg/Std. C02 benötigt. Das Produkt weist eine Korngrösse von durchschnittlich 5 ,u auf. Wesentlich grössere Teilchen, sogenannte Spritzkörner , sind sehr selten und machen weniger als 0,5% aus. Im Abgas entweichen nur noch etwa 7 g/Std. Cyanurchlorid. 3. In der gleichen Kammer wie in Beispiel 2 wird mit Hilfe einer Düse bei Zimmertemperatur flüssige Kohlensäure eingespritzt. Der Kohlensäurestrahl muss so gerichtet sein, dass er direkt auf den etwa 180 C heissen, mit Cyanurchloriddampf beladenen Träger gasstrom trifft. Die Menge wird so eingestellt, dass sich wiederum eine Kammertemperatur von 20 C einstellt. Hiezu werden etwa 35 kg/Std. C02 benötigt. Das Produkt weist eine Korngrösse von 5-10,u. auf.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Abscheidung von Cyanurchlorid aus der Dampfphase in Kornform, besonders im feinstkörnigen Bereich, dadurch gekennzeichnet, dass das dampfförmige Cyanurchlorid bzw. ein mit dampf- förmigem Cyanurchlorid beladenes Trägergas in einem Mischwirbel innig mit einem Nebel einer inerten, un ter den vorliegenden Bedingungen flüssigen Substanz, die leicht verdampft, unter Abschrecken und Aus scheidung des festen Cyanurchlorids vermischt wird. <B>UNTERANSPRÜCHE</B> 1.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die zu verdampfende, bei den vor liegenden Bedingungen flüssige Substanz bei einer Temperatur, die unterhalb ihrer kritischen Tempera tur liegt, zugeführt wird. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass die zu verdampfende, bei den vor liegenden Bedingungen flüssige Substanz bei einem Druck, der unterhalb ihres kritischen Druckes liegt, zugeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran sprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass Flüs sigkeiten bzw. Gase mit einem Siedepunkt unterhalb 20 C verwendet werden. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als verdampf bare Substanz flüssige Kohlensäure verwendet wird. 5.Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge kennzeichnet, dass zur Erzeugung eines Wirbels ein inertes Gas, z. B. Stickstoff, eingeblasen wird.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH1147760A CH386437A (de) | 1960-10-13 | 1960-10-13 | Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid |
BE599669A BE599669A (fr) | 1960-02-02 | 1961-01-30 | Procédé de purification du chlorure de cyanuryle par distillation |
GB381961A GB948271A (en) | 1960-02-02 | 1961-02-01 | Improvements in or relating to the purification of cyanuric chloride |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH1147760A CH386437A (de) | 1960-10-13 | 1960-10-13 | Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH386437A true CH386437A (de) | 1965-01-15 |
Family
ID=4373877
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH1147760A CH386437A (de) | 1960-02-02 | 1960-10-13 | Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH386437A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1266308B (de) * | 1965-08-21 | 1968-04-18 | Degussa | Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von feinteiligem Cyanurchlorid aus der Dampfphase |
EP0158362A1 (de) * | 1984-04-13 | 1985-10-16 | SKW Trostberg Aktiengesellschaft | Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid |
-
1960
- 1960-10-13 CH CH1147760A patent/CH386437A/de unknown
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1266308B (de) * | 1965-08-21 | 1968-04-18 | Degussa | Verfahren und Vorrichtung zur Abscheidung von feinteiligem Cyanurchlorid aus der Dampfphase |
EP0158362A1 (de) * | 1984-04-13 | 1985-10-16 | SKW Trostberg Aktiengesellschaft | Verfahren zur Gewinnung von festem Cyanurchlorid |
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