Verfahren zur Kondensation von Cyanurchlorid Es ist bekannt, Cyanurchlorid in pulveriger Form abzuscheiden, indem die Dampfteilchen bei der Kon densation von den Kühlwänden des Abscheidungsrau- mes bis zur praktisch vollständigen Abgabe der Kon- densations- und Erstarrungswärme durch Abstim mung der Verweilzeit auf die zweckmässig erheblich, das heisst mindestens 70 C, unter dem Erstarrungs- punkt liegende Temperatur des Abscheidungsraumes ferngehalten werden.
Dies wird erreicht durch ent sprechend grosse Dimensionierung der Kondensations kammer. Es ist weiterhin bekannt, um einen besseren Abkühlungsgrad zu erzielen, den Gasinhalt der Kon densationskammer in Bewegung zu setzen. Um ein Absetzen des Kondensationsgutes zu vermeiden, wurde ferner vorgeschlagen, die Innenfläche des Ab scheidungsraumes mit inerten Gasen zu bestreichen.
Alle diese Massnahmen konnten nicht befriedigen, da damit die gewünschte Homogenität in der Korn grösse des auszuscheidenden Gutes, insbesondere im feinen und feinsten Bereich, nicht gewährleistet wer den kann.
Schliesslich ist schon vorgeschlagen worden, Sub- limate aus der Dampfphase mittels der durch Einsprit zen. von Wasser beim Siedepunkt erzeugten Verdamp- fungskälte abzuscheiden. Mit dieser Kühlmethode können jedoch nur Kühltemperaturen von etwa 100 C erreicht werden, welche zur Kondensation von Cy- anurchlorid völlig ungenügend sind, abgesehen davon, dass Wasserdampf das Cyanurchlorid zu Cyanursäure und Chlorwasserstoff verseifen würde und ausserdem Wasserdampf sowie vor allem Chlorwasserstoff wegen ihres starken Korrosionsvermögens äusserst nachteilig sind.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abschei- dung von Cyanurchlorid aus der Dampfphase in Korn form, vor allem im feinstkörnigen Bereich, dadurch gekennzeichnet, dass das dampfförmige Cyanurchlorid bzw. ein mit dem dampfförmigen Cyanurchlorid be ladenes Trägergas in einem Mischwirbel innig mit einem Nebel einer inerten, unter den vorliegenden Be dingungen flüssigen Substanz, die leicht verdampft, unter Abschrecken und Ausscheiden des festen Cy- anurchlorids vermischt wird.
Zur praktischen Durchführung des Verfahrens wird man zweckmässig zur Erzeugung eines Wirbels Stickstoff von vorzugsweise niedriger Temperatur ein blasen, doch ist diese Massnahme nicht unbedingt er forderlich. Die Flüssigkeit wird vorteilhaft mit zu sätzlichen Düsen mit möglichst kleiner Oberfläche. in den Inertgaswirbel radial an den Seitenwänden oder von oben eingespritzt. Die Einführung der leicht zu verdampfenden Flüssigkeit erfolgt in der Regel bei einer Temperatur, die unterhalb ihrer kritischen Tem peratur und bei einem Druck, der unterhalb ihres kritischen Druckes liegt. Durch geeignete Massnah men, z. B. Kompression, können die verdampften Flüssigkeiten zurückgewonnen werden.
Als leicht verdampfbare Substanzen eignen sich z. B. alle inerten, nicht hygroskopischen Flüssigkeiten bzw. Gase, welche vorzugsweise unterhalb etwa +20 C, gegebenenfalls unter Druck sieden. Zu die sen Substanzen gehören z.
B. niedrig siedende Koh- lenwasserstoffe, wie Methan, Athan, Propan und Bu- tane, Halogenwasserstoffe, wie Freon , Methyl- chlorid, ferner Dimethyläther, Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Edelgase usw. Vorgezogen wird jedoch flüssige Kohlensäure.
Durch Einspritzen dieser leicht verdampfbaren Flüssigkeit kann man in der Kammer bis zum Siedepunkt des Kühlmittels hinunter je nach der Flüchtigkeit der verwendeten Flüssigkeit beliebig tiefe Temperaturen und damit ein beliebig feinkör niges Kondensat erzeugen. Besonders die feinstkörni- gen Produkte sind wertvoll, da sie die Verwendbar keit bei Suspensionsreaktionen ermöglichen.
Die durchschnittliche Korngrösse beträgt bei 60 C etwa 30,u, bei 20 C etwa 5 ,a. und bei 0 C 2 ,u. Das aus der Kammer entweichende Gas ist entsprechend dem Partialdruck bei der jeweiligen Temperatur mit Cy- anurchloriddampf gesättigt. Wie aus folgenden Zahlen hervorgeht, sind diese Substanzverluste gering und können unterhalb 30 C vernachlässigt werden.
Sie betragen bei: 60 C: 11 g/m3 4011 C: 2,5 g/m3 2011 C: 0,2 g/m3 Beim Arbeiten bei tiefen Temperaturen erhöhen sich somit die Ausbeuten spürbar, das heisst bis zu 2%.
<I>Beispiele</I> 1. In einer weiten Kammer wird am oberen Ende mit Hilfe mehrerer Düsen ein kräftiger, nach unten gerichteter Wirbel erzeugt. Dazu werden stündlich etwa 50 m3 auf 2 atü komprimierter und auf etwa -10 C vorgekühlter Stickstoff benötigt. In diesen Wirbel wird gleichzeitig ein 180 C heisser Strom von 3 m3/Std. Stickstoff, beladen mit 30 kg Cyanurchlorid- dampf, geführt. In der Kammer stellt sich eine Tem peratur von 60 C ein, das aus dem Gas abgeschie dene Produkt weist eine Korngrösse von 30-50 ,u auf.
Das Abgas enthält noch 600 g/Std. Cyanurchlorid.
2. In der gleichen Kammer wird ein Wirbel mit nur 20 m3 Stickstoff erzeugt. In diesen wird mit Hilfe einer weiteren Düse bei Zimmertemperatur, entsprechend einem Druck von etwa 50 atü, flüssige Kohlensäure gespritzt. Die Menge wird so eingestellt, dass sich bei der Zufuhr des mit Cyanurchloriddampf beladenen Trägergases eine Kammertemperatur von 20 C einstellt. Hiezu werden etwa 30 kg/Std. C02 benötigt. Das Produkt weist eine Korngrösse von durchschnittlich 5 ,u auf. Wesentlich grössere Teilchen, sogenannte Spritzkörner , sind sehr selten und machen weniger als 0,5% aus.
Im Abgas entweichen nur noch etwa 7 g/Std. Cyanurchlorid.
3. In der gleichen Kammer wie in Beispiel 2 wird mit Hilfe einer Düse bei Zimmertemperatur flüssige Kohlensäure eingespritzt. Der Kohlensäurestrahl muss so gerichtet sein, dass er direkt auf den etwa 180 C heissen, mit Cyanurchloriddampf beladenen Träger gasstrom trifft. Die Menge wird so eingestellt, dass sich wiederum eine Kammertemperatur von 20 C einstellt. Hiezu werden etwa 35 kg/Std. C02 benötigt. Das Produkt weist eine Korngrösse von 5-10,u. auf.
Process for the condensation of cyanuric chloride It is known to separate cyanuric chloride in powder form by removing the vapor particles during condensation from the cooling walls of the separation chamber until the heat of condensation and solidification is practically completely released by adjusting the residence time to suitably considerably , i.e. at least 70 C, the temperature below the solidification point must be kept away from the separation space.
This is achieved by dimensioning the condensation chamber accordingly. It is also known, in order to achieve a better degree of cooling, to set the gas content of the condensation chamber in motion. In order to prevent the condensation material from settling, it was also proposed that the inner surface of the separation chamber be coated with inert gases.
All of these measures were unsatisfactory, since the desired homogeneity in the grain size of the material to be separated, especially in the fine and finest range, cannot be guaranteed.
Finally, it has already been proposed to zen sublimates from the vapor phase by means of injection. to separate evaporation cold generated by water at the boiling point. With this cooling method, however, only cooling temperatures of about 100 C can be achieved, which are completely inadequate for the condensation of cyanuric chloride, apart from the fact that water vapor would saponify the cyanuric chloride to cyanuric acid and hydrogen chloride, and also water vapor and, above all, hydrogen chloride because of their strong corrosive properties are disadvantageous.
The invention relates to a method for separating cyanuric chloride from the vapor phase in grain form, especially in the finest-grained range, characterized in that the vaporous cyanuric chloride or a carrier gas loaded with the vaporous cyanuric chloride is intimately mixed with a mist of an inert in a mixing vortex , under the present conditions, a liquid substance which easily evaporates and is mixed with quenching and separation of the solid cyanuric chloride.
To carry out the process in practice, it is advisable to blow nitrogen at a preferably low temperature in order to generate a vortex, but this measure is not necessarily required. The liquid is advantageous with additional nozzles with the smallest possible surface. injected into the inert gas vortex radially on the side walls or from above. The liquid, which is easy to evaporate, is usually introduced at a temperature which is below its critical temperature and at a pressure which is below its critical pressure. Men by suitable measures, z. B. compression, the evaporated liquids can be recovered.
As easily vaporizable substances are such. B. all inert, non-hygroscopic liquids or gases, which preferably boil below about +20 C, optionally under pressure. These substances include z.
B. low-boiling hydrocarbons such as methane, ethane, propane and butanes, hydrogen halides such as freon, methyl chloride, and also dimethyl ether, nitrogen, hydrogen, oxygen, noble gases, etc. However, liquid carbonic acid is preferred.
By injecting this easily evaporable liquid, temperatures as low as desired and thus any fine-grained condensate can be generated in the chamber down to the boiling point of the coolant, depending on the volatility of the liquid used. The finest-grained products are particularly valuable because they can be used in suspension reactions.
The average grain size at 60 C is about 30 u, at 20 C about 5 a. and at 0 C 2, u. The gas escaping from the chamber is saturated with cyanuric chloride vapor according to the partial pressure at the respective temperature. As can be seen from the following figures, these substance losses are small and can be neglected below 30 C.
At: 60 C: 11 g / m3 4011 C: 2.5 g / m3 2011 C: 0.2 g / m3 When working at low temperatures, the yields increase noticeably, i.e. up to 2%.
<I> Examples </I> 1. In a wide chamber, a powerful, downwardly directed vortex is generated at the upper end with the help of several nozzles. This requires around 50 m3 of nitrogen compressed to 2 atmospheres and precooled to around -10 C per hour. At the same time a 180 C hot stream of 3 m3 / h is in this vortex. Nitrogen loaded with 30 kg of cyanuric chloride vapor. The temperature in the chamber is 60 C, and the product deposited from the gas has a particle size of 30-50 u.
The exhaust gas still contains 600 g / hour. Cyanuric chloride.
2. A vortex with only 20 m3 of nitrogen is generated in the same chamber. Liquid carbonic acid is injected into this with the help of another nozzle at room temperature, corresponding to a pressure of about 50 atmospheres. The amount is adjusted so that a chamber temperature of 20 ° C. is established when the carrier gas laden with cyanuric chloride vapor is fed in. About 30 kg / hour are required for this. C02 required. The product has an average particle size of 5 u. Much larger particles, so-called splash grains, are very rare and make up less than 0.5%.
Only about 7 g / hour escape in the exhaust gas. Cyanuric chloride.
3. In the same chamber as in Example 2, liquid carbonic acid is injected with the aid of a nozzle at room temperature. The carbon dioxide jet must be directed in such a way that it hits the carrier gas flow, which is about 180 C hot and loaded with cyanuric chloride vapor, directly. The amount is adjusted in such a way that a chamber temperature of 20 C is again set. About 35 kg / hour are required for this. C02 required. The product has a grain size of 5-10, u. on.