DE1543090A1 - Gewinnung von Isopren aus Kohlenwasserstofffraktionen - Google Patents

Description

Diese Erfindung betrifft die Gewinnung τοη Isopren aus Kohlenwasserstoff strömen, die gänzlich oder vorherrschend bestehen aus C_K Kohlenwasserstoffen und besonders aus solchen Strömen· welche «usät»lieh su Isopren beträchtliche Mengen Cyclopentadien und gewöhnlich ebenso Piperylene enthalten.

Die Isopren enthaltenden Kohlenwasserstoff ströme sind erhältlich, beziehungsweise werden erhalten 1. durch chemische oder katalytisch* Dehydrierung von C^ Olefin» und/oder

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Paraffin-kohlenwaaaerat offen, 2« durch the rad »ο he Semethenierung von Cg Kohlenwasserstoffen, wie 2-Methyl-penten-2 und 3· al· Nebenprodukt atro» dea thermiaohen Krackens tob Naphtha- und anderen Kohlenwasaeretoff-Besohi drangen für die Herateilung von Äthylen· Sieaer Nebenproduktatro* bildet einen besondere geeigneten Auagangaatoff für daa erfindungagemäße Verfahren, In dem suletzt erwähnten Verfahren werden andere wertrolle ungesättigte gasförmige Kohlenwaa- £ aeratoffe (Propylen, Butadien) in gleicher Weise erseugt und gewöhnlich abgetrennt und gewonnen.

Das flUaaige Produkt τοη den oben erwähnten Kraek-Arbeitayerfahren wird nomalerweiae abgetrennt in zwei oder mehr fraktionell von unterschiedlichem oder überlappendem Siedeber ei oh, wobei die Hauptfraktion aua Rohbenxln mit einem Siedebereioh von ungefähr 20 bla 150⁰C beateht. Sie Hauptfraktion enthält beträohtliohe Mengen τοη C. Kohlenwaaseratoffen, sowohl oyolisohen ala aueh aoycliaohen Paraffinen, " mono- und dl-Olefine, einachlleßlioh Cyclopentadien, Pipe rylene und Iaopren und kleinere Mengen τοη acyclischen Acetylenen und aoetylenlaehen Olefinen.

Wenn ea gewünscht wird Iaopren, Cyclopentadien oder andere Cb Kohlenwasserstoffe aua der HauptflüasigkeitafraJrfcion zu gewinnen, wird diese normalerweise abgetrennt durch fraktionierte Destillation in einem Strom, der hauptaäohlloh aua Cc Kohlenwasserstoffen beateht, welche «inen ungefähren

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Siedebereleh tob 25 bis JO⁰C hallen und «inen «ohwereren Xohlenwasserstoffstrom, weleher nach geeigneter Behandlung In Motorbenzin Terwendet werden kann.

Der ao erhaltene Ce Kohlenwasserstoffstrom kann nach der Zusammensetzung beträchtlich wechseln, well %r abhängig ist Ton den verwendeten Kraefceedingungen, der Zaeaamtnaetsung der Kraok^eeojaielcttng and dem nachfolgenden Terfahren des gekraekten Prediüctee. Die Konzentration der Hauptbestandteile in dem Geaieoh. liegt Im allgemeinen Innerhall» der naehfolgenden Bereichet

Beetandteil ^ Ieopren β »le 1€ Piperyleme 6 ble U Cyelepentadien 4 bit 25 Ieopentan 9 bis 20

Ϊ - Fentan . . 25 bii 45 Cyelopentan 2 bie 12

Pentene 12 bis 30 Ieopropenyl-aeetylen 0,02 bii 0,2 ■ "

andere Acetylene weniger al· 0,1

Die Zusammensetzung eines C₅ stromes aus einer Äthylen herstellenden Anlage, unter Verwendung eines Standard-Kohlenwaseeretoffbesohiokungsansatses, kann bei weitem geringere Abänderung, als dies oben angegeben ist, aufweisen.

Für die Konzentration oder Abtrennung Ton Isopren und ende-

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rem wertrollen O. XeAlemwaeeereteffem Tem eeltmem gekrmektem o. lohlenwaeeeretoi£itrömen wertem riele Yerfahrem τ·*- gesehen. Sit nachfolgenden AafangearieitTerfahre* «1mA Stand der feefemik T«L Tielem im Β·%τμ1ιΊ koewMi·» Ttrfehrtni

1. Si« fXtteaiflceit wird *a*t Bmuk tei ti&cr iM ltr#i*li τ« 100 W· 140⁰O Mtiurar* StoaAta Sit BtlMAAlUBff wiri im eimer (Winw )leli»mΊ»m

Str fttfiMtenA A«r ltlittUl*mg teU A«m Seil «·· Sa imfmmifftmiMk TtxfeaUentai sm der wtnl(«r

Ditytleptntadita, weltht ltitkt Ttm Zseyrtm wMhrtmd ttd«]i DeetillmtiOÄ a%c«trennt wird.

2· 9«· Produkt mmtli der Wftrme^tlumdlttnf wird im eimer oder memrerem Kolonnea. hoher Wirkemmkeit »ei eimern mehem t&ekflmBrerhältni· frek^<üeme4eetilliert· Der KamytgegemetamA dieser Deetillation ¥eeteht darin das Gemiee* a»smtrea* mem im ein· Ieofren-releke fraktion mit eimern eenr ferimgem Piptrylenfekelt mmt eine eeinrerere frektiem τα« gerimfem !»oprengohalt «nd hökere« Piporylenfehalt.

urne eeXelie Behemdlmmg iet »we lildmmg eimer Ieejren-reieiien fraktioa geeigmet» welehe 25 Hie 40 Gew.* Ieoprem und 0,1 Oew.?t eder weniger Plperjrlene enthält.

BAD ORlGiNAL 909837/U71

Un Iaehteil der oeen besohrletenea Behandlung lieg* in dta Terhaltnl tnlltg hohen Cyelepentadiengehalt der Ieeprenreiehen fraktion, weleher unter dtn »eaten Bedingungen gewBhnlleh is Bereich tob. 0,5 ei· 1,0 0ew«?( oder 2*Q toi· 4 ötw.!*, oesogen auf das leoprtn in dta Produkt» liegt· Oyeloptntadltn ist tin· toaondtr· nathteilig· Ytrunreinigungi «tnn da« Produkt ohne weittrt Etinigung oder Kon*tntration al· Beaeliiekung für katalytisont P01ym*ri*l»rung·- Ttrfahrtn aur Herstellung τon Polyisopren, sum Baiapial ^ unter Terwendun« τοη Lithium-butyl al« Katalysator, rer~ wendet werden soll. Obgleieli es möglieh ist den Cyolopentadiengehalt der Ieopren-reiohen Traktion auf O₉? öew.^t au rerringern, let es nicht ausführbar inn weiter zu verringern.

Die Prüfung der naohfolgenden Praktionsdestillationaetufe hinaiohtlioh der Gewinnung von Isopren In der wäraebthandelten Beaohiokung als ein Ieoprenkonientrat τοη niederem Piperylengehalt, zeigt, daß nioht-umgewandeltee Cyclopenta- I dien-MonomereB in der Beeohiokung in nloht-wirkeawir Weise von dem Isopren in der Oberkopffraktion abgetrennt wurde» es eel denn, daß man einen großen Anteil des Isoprene in den Sumpfprodukten zu Verlust gehen lieS. Unter Bedingungen hoher Isoprengewinnung in dem Überkopfkonaentrat let der Cyolopentadiengehalt der Überkopffraktion im allgemeinen höher als der Cyolopentadiengehalt, sowohl bei der Beaohickung Über die Kolonne als auch bei dem Sumpf produkt.

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Si·»·· Verhalt·» dta Cyclopentadien· in der Praktiomi·- rungekolenne» welehee anormal let, w«nn ·· mit den Siedepunkten τοη Isopren» Cyclopentadien und ei·» und trane-iiperylene» in Vergleich gestellt wird, βeheint da· Ergebnie au «ein dee nicht-idealen Verhaltene der Kohlenwasserstoff· verschiedener Typen (ey«lie«hem di-Olefin» verzweigt und geradkettig·!! di-Olefinen, Olefinen» Paraffinen, usw.). Wissensehaftlieh ausgedrückt ist der Akttritäfcskoeffizient τοη Oyolopentadien in der flüeeigkeit oedeutend höher al· der AktiTitätsIco«ffixl«nt_t sowohl dee Ieoprena al· auch dee Piperylens, wobei dieee nahezu identieeh in einem besonderen Gemieoh sind.

Ea wurde nunmehr gefunden, daß bei der fraktionierung einer Isopren und Oyolopentadien enthaltenden Oc Fraktion» wie oben erwähnt wurde, entweder Tor odor naoh der Wärmebehandlung» der uyclopentadiengehalt der Flüssigkeit während der fraktionierung bei einem Maximalwert bei einem Zwischenpunkt in der Fraktionierungekolonne liegt. Bioser maximale Oyolopentadiengehalt kann dae Vielfache (zwischen 5- und 20-faohe) des Cyolopentadlengehalte des Isoprenkonzentrats, welches als Überkopfprodukt entfernt wird» &*ln_f und die Spitzenkonzentration wird im allgemeinen nahe und am häufigsten leicht Über dem Mittelpunkt der Fraktionierungskolonne gefunden.

Ke wurde weiterhin gefunden» daß duroh Abzlahtm der flüssig·

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keit τοπ dtr Kolonne Im Bereich dtr hohen. Cyclopentadienkonscntratlon, Dimerieier en des größeren Stils d·« Cyclopentadiene la dtr abgosog enen flüssigkeit und wieder in Umlauf Bringen dt» flüssigen Produktf emlsehs au tin·» geeigneten Punkt la dtr Kolonne, ·1η Icoprenkonsvntrat als Überkop£prod«kt erhalten werden k*nn, wtleh·· einen hohen Anteil (sna Btiepiel 80 ti· 96 §·*·?() de· Isopren· dee Beeaattrials, av«r nur Sporen (weniger al· 0,1

und nenn notwendig fcttraehtlieh weniger) rom. Cyelopentadien f und Piperylenen enthalt.

Sie Erfindung be rieht daher in einem Terfahren «ur (Hminnung einer Isopren angereicherten fraktion mit einem rer~ hältniamafiig geringen Oyolepen^adlengehalt aus einem £ohlenwae«*r»-fcoffetrom_f welcher Isopren und Cyoloptntadien enthält und vorherrsehend au· Ck Kohl»nwae»»retoffen besteht, wobei da· Ytrfahrtn umfaßt da· fralctlonedeetllli·- rtn dta £ohlenwa«*er«toff*trom· sur Erhaltung einer Isopren angereioherten Übertopffrakti on und während dem Destlllatloneablauf Abxiehen von- flüssigkeit τοη einem Zwlsshsn(Mittel-)Punkt im Praktionitrungeeyetta, bei welchem eine rerhältnismaSig hohe Cyelopentadienkonsentration besteht, unterwerfen der abgesogenen ?lü«aigktit Simerislerangsbedingungen «ur Pimerisierung des Cyclopentadien* und Surtisklelten des sieh ergebenden flüssigen Produktes »u einem ZwI-aohenpunkt in dem fraktlottierungesystcm, der normalerweis· eng bei dem Punkt liegt, τοη welchem die flüssigkeit abge- «ogenwird. ₉₀9837/U7 1

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Bas Beeehiekitngammterial wir* gawtfamiiam atama· Pi»erylame (·!■- und traae-) al· »nam QyeleMmtaAi« amtkaltam «si di· Piperyleae werden in Aar 3«afffraktlea aagatrammt·

In Aar Bimariaiamagaaamamdlmmg» wlüuread weleher

*dlta «»«a·· <«lilAtt variam

n«n, tlttd caaiffttt· Btdtnewn«·* ·1λ· faaf«ratur ran 100 ¥ia UO⁰C, Torjncavtiaa 120 t>la 140*0, aim Jütmüt Tarn 10 50 i.t»o*phär«Ä_# Tonrnfavalaa 11 al« Sf A%»»»»hlrem,

anaralahanit m 4*a OyaloptataAiaa im d«r fltta-Phaa· «u 1IaI¹IaB «at «im· Xomtaktsal'l Tarn 10 Mi»fttam bia β Stund·η, romgawai·· 20 MlAatam ate 3 SttcaAaa»

Bai Am SimaxtaiavaA almer Tltta«l«k«lt, walalia aima »mrt* Xamfa OyaXepantaAiam, im Terflaiah. am Ami Amaeamg·-» matt iat Aia Slm«rlaltnuicacteanwl»Alck«it T«r* mnA dia Srula Aaa J^mariattramsaraalctara kamm rar-Ttmiart warden. Saamao iit Aia Möglianktit Aar Äaakttam swi»ah«m Aam OyalopamtaAiam mmA Zaoprcm rial mekr rarrimgart« wpdureh aim aaträehtliamar Tarlmat rom Ivayram weitgabamA TarmiaAam wird.

Saa arfimAasgagamäBa Verfahren kanu aia kamtimuiarliamaa» Amaats- oder hmlb-kontinttierliehe· Araaitararfafaram im einer im geeigneter Weiee entworfenen Torriamtamg derengeftUirt werden.

Daa Baaahiakangamatarialr für welehee daa arfindungagamiBa 909837/U71 bad ORIGINAL -

Yerfahren angewendet werden kann, ir* tin Kohlenwaseeretoffstrom , «ilehir dit Kohlenwasserstoffe Isopren, Cyclopentaditn und gewöhnlieh «ie* und trane-Piperylene enthält* Torlugsweiee let da« Beeehlckungematerial «int Fraktion τοη Ttrhältniamäflig tngtm Siedebereieh (25 bis 5O⁰C) und fceeteht vorherrschend aus Or Kehlenwasserstoffen·

Wenn der Cyelopentadiengehalt des Beeohiolcungeaateriale hoeh ist oder wenn ein Produkt mit einem sehr geringen Gycloptntadiengehalt gewttneoht wird, kann das ßeaohiokungaaaterial aueret mehrere Standen einer Wärmebehandlung in der flüssigen Phase "bei einer erhöhten Temperatur, vorzugsweise im Bereich ron 100 bis 140⁰O und unter Druok, wie in dem Torausgehend "beschriebenen bekannten Yerfahren., unter» worfen werden. Geeignete Bedingungen sind eine Kontaktzeit Ton 3 bis 6 Stunden, eine Temperatur ron 125⁰C und ein Druck Ton wenigstens 10 Atmosphären absolut, vorzugsweise im Bereich von 15 bis 30 Atmosphären, um die Verdampfung des Ua* terials während der Wärmebehandlung zu τerhindern. Diese Vorbehandlung ist wünschenswert, wenn die Beschickung mehr als 10^ Cyclopentadien enthält und kann in vorteilhafter Weise angewendet werden, wenn der Oyolopentadiengehalt über 5$ ist.

In den Fällen, wo das Besohiokungsmaterial einen Überaus hohen Oyolopentadiengehalt hat, wird dieses Torsugsweise zueätzlioh einer einfachen Destinationsstufe, Tor der wei-

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teren unten beschriebenen Behandlung, unterworfen «or Abtrennung des größeren Stil« der C₅ Kohlenwasserstoffe in der Beschickung τοη den duroh die Wärmebehandlung gebildeten Cyelopentadien-Polymerisaten und so das AusmaS und Auftreten von Verschmutzen, beziehungsweise Verstopfen der nachfolgenden VerfaJirenaausriistung zu Terriiigern. Wenn soloh eine einfache Destillationsstufe durchgeführt wird» sollte die maximale Temperatur während der Distillation 140⁰C niohfc libersehreiten und sollte vorzugsweise unter 100⁰C liegen zur Verringerung oder Verhinderung der thermischen Depolymerisierung der Cyelopentadien-dimeren, welohe Ton dem Q_x- Ärohlenwaeserstofi-Ansatz wählend der Best ilia tion abgetrennt wurden.

Bei dar Durchführung das erflndungsgemäflen Verfahrens kann das BeaohiokungsmaberLal, mit oder ohne die oben beschriebene Vorbehandlung, fraktioniert warden in eLner wirksamen FrakisionLorungadestillationsanlagd oder -kolonne, welche das Äquiralant von zv/l&iohen 60 und 200 theoretischen Böden« Torzugsweiua ?iwlsohen 100 und 150 theoretischen Böden, enthält, DIo Kolonne ist aisgestabtet mit einem Mittel zum Abziehen eines Teils oder des gesamten deu in der Kolonne nach unten laufenden flüssigen Rückflussea run einem Zwisehenpunkt in ά*τ Kolonne, der vorzugsweise leicht über dem Mittelbodan dar Kolonne gelegen ist. BIe Kolonne ist ebenso ausgestattet mit einem Punkt zur Süokleitung der I¹IUe-

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sigkeit, weiche Mur Verarbeitung an «in·* Zwieehenpunkt in der Kolonne entfernt wurd·, wobei der Punkt über oder unte d«m Punkt liegen kann, an welohen dl· Flüssigkeit «ntftrnt wird. In einer für «in kontinuierliches Arbeltererfanren Torgeeehenea Anlag· wird der Punkt der flüeslgkeltsrtttkk«hr YorsugBw·!·· »ei dem Boden, unmittelbar unter dem TlUeeigkelteentnafamepunkt, gelegen eein. Zn einer für An* ■atarrerfahren rorgeeehenen Anlage wird der Punkt der Jlüeeigkeiterüeklcehr Torsugew·!·· mehrer· BSden tiller dem Punkt der 71tUieigkelt*«ntnahm· angeordnet eein* Sa· Material wird gewöhnlieh an eine« Punkt aurüekgeleitet, d«i wel-•hem da· IsoproB/i'ip·'/¹·»^·¹'¹¹^¹*»¹» ¹^* «««entliehen dem* jenigen des surttokgel«lteten Mmterial· entaprioht.

Durch Unterwerfen der aTiftaog«a@Ä ?" ^: -^^it mrlier Bime<rial «rungsliedingungen »or Dimeri«i«rung tob Cyclopentadien, sum Beispiel in einem (WärmejBehandlungekeeeel und Zurüekleiten des flüssigen Produkts sur Kolonne kann d«r maximale Cyelopentadiengehalt der ilüeaigkeit in der Kolonne auf 1 &·**?( oder weniger rerringert «erden.

Nachfolgend werden eine Ansahl τοη Ausftihrungsformen der Erfindung in beispielhafter Weise» unter Hinweis auf die begleitenden Zeichnungen, besehrieben, in welchem

Figur 1 ein Flieediagramm darstellt, das die kontinuierliche Behandlung einer C₅ Traktion, welche 5 Oew·^ oder

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weniger Cyclopentadien enthält, erläutert

figur 2 ein fliefidiagramm ist, da* ein AnsatsarbeitsYerfahren naeh dieser Erfindung erläutert und

figur 3 ein fliefidiagramm iet, da· eine modifisierte fern de· Ansatiarbeitsverfehren· erläutert.

£■ ist klar, daß Beschickung··trtfme, welehe einem Cyclopentadien« ehalt, höher al· 5 öew.jt, haben, am besten Yorbehandlimgaetuf en tür wärmebehandlung in beetimten fiXltm einfaeher Destillation, wie open beeehrieeen, unterwerfen werden iur Terringerung de· Oyelopentadiengehalte der Be-•ahiokungi bevor die·· naeh den unten beeehrieeenen Ter» fahren behandelt wird«

Sa* Beeohieknngsaaterial kann ebeneo einer weiteren Terbehandlmng» ror den Eintreten in die kontinuierliehe Tereion de· in figur 1 aufgeseigten Ter fahr en·, unterworfen werden· Sie·· Vorbehandlung besteht au· einer "Uberkepfbehandlmngedtetillaticn" in einer hoeh wirksamen fraktiönierungekolonne, da· heiBt entepreehend 40 bie 100 theoretiethen Böden. Der gegenstand diesee Übtrkopf-ArbeiteTerfahrene beeteht darin die C₊ Kohlenwasserstoffe und andere Leiehtenden und besonders Xsopropenyl-aeetjlen su entfernen» welehes ein wirksames Katalyeatorrerliinderungemittel in rielen Isopren rerwendenden Polymer ie ierungrr erfahren ist. dleiohseitig können einige der anderen niedersiedenden CL Kohlen»

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in der Besehiekung, stm Seispiel Isopentan, teilweise ohne bedeutenden Verlust von Isopren entfernt werden. Hies hat eine höhere Konzentration von Isopren in dem Endprodukt diesSs Verfahrens zur folge.

Unter Bezugnahme auf figur 1 wird der Isopren und Cyelopentadien enthaltende Besshiekungestroa, der, βoweit erforderlieh oder wenn gswünseht, einer oder mehreren der ösen besehrleeenen Verfahren unterworfen wurde, als Plus- λ sigkeit über die Leitung 1 zu einem Wärmeaistauaoher 101 geleitet» wo er auf eine geeignete Temperatur (30 sis 90⁰C, abhängig vom Kolonnendruok) τor«rhitat wird, beror er in die fraktionierungskolonne 102 bei einem Zwisehenpunkt über die Linie 2 geleitet wird. Der Vorerhitzer 101 ist nicht wesentlich und kann weggelassen werden. Sie fraktionierungskolonne 102 ist eine FlüBsigkeitsdampfgegmnetromkontaktvorriehtung hoher Wirksamkeit» welche in bekannter Art auegestattet ist mit einer Aneahl τοη Buden oder gefüllt mit einem geeigneten Paekungstypus. Die Kolonnen-Wirksamkeit ist vorzugsweise ntoht geringer als 60 theoretisohe Boden und wünsehenswerterweise nicht geringer als 100 theoretische Böden.

Sin Seil der flüssigkeit, die abwärts geleitet wird zu der Basis der Kolonne, verläflt diese über die Leitung 5 zu einem Wiedererhitzer 103, wo sie teilweise dureh indirekten

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Wärmeauetauseh mit Dampf oder einem anderem geeigneten Heizungsmedium verdampft wird und sur Kolonne über die Lei tunf 4 zurückkehrt. Der Rest des Kolonnenbaeisproduktes, im wesentlichen frei τοη Isopren, wird über die Leitung 5 sur Pumpe 104 geleitet und dann über die Leitung 6 Barn Wärmeauetauseher 101, in welchem es gekühlt wird, und dann über die Leitung 7 aur Lagerung oder weiteren Behandlung Tor-Verwendung, zum Beispiel zur Herstellung τοη Motorbensin.

Der Oberkopfdampf τοη der Kolonne wird über die(Linie) Leitung 8 zu dem Kühler 103 geleitet, τοη welchem die kondensierte Kohlenwasserstöfflüssigkeit über die Leitung 9 su dem Rüokflußbehälter 106 geleitet wird. Der Druek in der Kolonne, dem Rüokflußbehälter und der anderen Terfanrensausrüstung wird gesteuert durch das Einführen oder Abziehen τοη Gras oder Dampf zu oder τοη dem Rüokflußbehälter über die Leitung 14a. Der Druek in dem Rüekflußbehälter kann gesteuert werden mit irgendeinem geeigneten Druek τοη atmosphärischem Druek bia zu 20 Atmosphären, aber ein Druek τοη 2 bis 3 Atmosphären absolut wird im allgemeinen als am geeignetsten empfunden.

Die Flüssigkeit Tcrläfit den Rüekflußbehälter 106 über die Leitung 10 su der Pumpe 107» τοη welchem sie über die Leitung 11 entfernt wird· Bin Seil der Pumpenentfernung wird als RüekfluB sum Kopf der Kolonne über die Leitung 12 ge-

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Der HtS¹I wird UiMT Al· Leitung 13 zu dem Kühler 108, wo er weiter gekohlt wird und dann, über die Leitung 14 zur Pro&uktlageriuig geleitet. Sa ist diee das Isopren reiche Konzentrat, welches nur Spuren τοη Cyclopentadien und Piperylen enthält, zugleich das Endprodukt des Terfahrens.

In der Kolonne ist zusätzlich ein Spezlalflüssigkeitsab-BUf«kolonnenboden vorgesehen, gewöhnlich einige Böden oberhalb des BescMckmngcbodcns· Ein Seil und vorzugsweise die gesamte flüssigkeit, die auf diesen Boden absinkt, wird über die Leitung 15 entfernt und zu der Pumpe 109 geleite t₉ welehe ihren Brück wenigstens 10 Atmosphären und vorzugsweise 15 bis 30 Atmosphären erhöht. Sie Flüssigkeit wird τοη Aer Pumpe über Aie Leitung 16 zu Aem Wärmeaustau.-eeher 110 geleitet» wo sie auf eine Temperatur im Bereich τοη 70 bis 120⁰C Torerhitzt wird. Die flüssigkeit Terläßt den Wärmeaus tauscher über die Leitung 17» durchläuft einen zusatz liehen Erhitzer 111» wo sie duroh Indirekten Wärmtaue ta* seh mit dem Strom oder einem anderen geeigneten Medium auf eine Temperatur im Bereich τοη 100 bis 150⁰O erhitzt wird.

Die erhitzte flüssigkeit wird über die Leitung 18 in den (Wärme)Behandlungskessel 112 geleitet» welcher vorzugsweise mit Innenprallbleehen zur Verringerung des Büekmisehens und zum kurzen Umlauf in dem Kessel ausgestattet ist. Der Kessel wird Tor Beginn τοη Gas oder Luft befreit. Das Vo-

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luatn dee Kessele 112 wird ao eingeriahtet, da£ ein· flue- »ige Verweilaeit in dem Keaael im Bereiah τοη 10 Minuten bia 6 Standen, Torsugsweiae swiaahen 20 Minuten und 5 ·.%»»> dan hergestellt wird, wobei dia Verweilseit Ton Aar Temperatur im Keaael und dem Grad dar gewttneehten Cyelopenta-

dien-Entfernung abhängig iat. Pia den (Warna)behändlungakeseel

112 über die Leitung 19 Terlaaaande fltiaaifkeit

wird dureh Wärmaauatauaeli alt der eintretenden flttaaifkelt in 110 geJcOJilt und xu der Kolonne iartltkfelaitei, Teremgaweiae au dam Baden unter der riu^aigkeltaaluu&fte» Haar dit Leitung 20. tfenn die geaaatta ?lttaeigkeit το« Boden 102 » abgezogen iat, aollta die suniakkenrende riüaaigkeit wünaenanawarterweiaa dem Beden unter dam Beden 102 * »ugefilhrt werden· Die Leitung 20 iat mit einem Dreeael- oder saokdruaketeuerrentil 20a, Torsugawaiae dta automatiaahen Type, auageatattat sur Yermeidung τοη Sruekrarlmat un* Tardampfung im(Wärme)behandlungake88el 112.

Der Torarnitser 111 kann nebengeaahaltet oder weggelaaaem werden, wenn die Oyelopentadlenmenge in der Beaabiäkung hoeh iat, weil die in 112 auftretende Simerial arung τοη Cyclopentadien die Temperatur der flüssigkeit erhebt und ao eine entsprechende Semperaturdiffereni über die Wärmaübertragungaoberfläche dea Wärmeaiiatauaahara 110 Ttruraaeht.

Figur 2 seigt ein TlieSdiagramm dea Verfahrens, wobei die Erfindung anaatsweiae angewendet wird. Di···· hat Torteile

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gegenüber kontinuicrlieher Verf ahrens führung, wo der Yeraxbeitungsiiuaß3taT»· verhältnismäßig schmal ist» insbesondere Insoweit wie as die Notwendigkeit in vielen Jällencbei des kontinuierlichen Verfahren erforderliehe Vorbehandlung verringert oder ausscheidet. Ss ermöglicht ebenso eine destillierte schwer« C₅ fraktion τοη geringem Cyclopentadien- und Dieyelopentadlengehalt herzustellen (zum Beispiel bei der Motorbenzin-Herstellung) ohne die Notwendigkeit einer weiteren Verfahr ensausrüstung.

Unter Bezugnahme auf die Figur 2 wird eine Charge τοη Isopren- und Cyclopentadien-enthaltender Besohiokungsflüssigkeit in den Kessel 201 über die Leitung 21 bei Beginn des Ansatzverfahrens geleitet. Der Kessel 201 ist mit einer Dampfschlange oder einem anderen geeigneten Erhitzungsmittel ausgestattet.

Pie Anaatzbesohiekung im Kessel 201 wird erhitst und in normaler Weise verdampft, wo»ei der Dampf durch die irak— tionierungskolonne hoher Wirksamkeit 202 geleitet wird,

er
welche- über die Linie 22 verläßt und dann den Kühler 203 zugeführt wird. Die kondensierte Flüssigkeit verläßt den Kühler über die Leitung 2? zu dem RüokfluSbehälter 204» welcher vorzugsweise so geplant ist, daß er eine sehr geringe Flüesigkeitskapazltät, in Vergleich su der Kapazität des Kessels 201, hat. Der Druck in der beschriebenen Vorrichtung wird gesteuert dureh Zuführen oder Abziehen von Gas oder Dampf su oder von dem fiüokflufl»ehÄlter user dl· Mt». 40. 909837/U71 . „ .

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Si· kondensiert· flüssigkeit Terläßt den Büokflußb*hält«r 204 über di· Leitung 24 zu der Rüekfluß/Produktpumpe 205, τοη welcher sie über die Leitung 25 entfernt wird. Der Hauptt«ll di«s«s Strome kehrt als Rückfluß sum Kopf der Kolonne 202 über die Leitung 26 euriiok, während der kleinere Teil als Produkt über die Leitung 27 su dem Kühler 206 geleitet wird, welohen er über die Leitung 28 Terläßt.

In dem Ansatzrerfahren können τοη der Beschickung ander· überkopffraktionen, zusätzlich zu dem Isopren reichen Konzentrat, abgetrennt werden, wodurch die Notwendigkeit einer zusätzlichen Ausrüstung entfällt, die im allgemeinen bei Verwendung dee kontinuierlichen Verfahrens erforderlich ist. Die Produktleitung 28, verbanden mit Abzwcigungsleitungen 29, 30, 31 und 32 zur Entfernung der Terschiedenen tiberkopffraktionen. ,

Die Leitung 29 wird zur Entfernung der ersten Vorablauffraktion verwendet, welche aus C, Kohlenwasserstoffen, Isopropenyl-aeetylen, Isopentan und anderen niedersiedenden Cr Kohlenwasserstoffen besteht, aber im wesentlichen frei τοη Isopren ist. Diese Fraktion kann zur Herstellung τοη Motorbenzin verwendet werden. Die Leitung 30 wird zur Entfernung des Isopren reichen Konzentrats, welches im wesentlichen frei τοη Cyclopentadien, Piperylenen und Isopropenyl-aeetylen ist, verwendet. Dies ist das Hauptprodukt des Verfahrens · Di· Leitung 31 kann zu.»· Entfernung

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•In·r Zwisehenfraktion, welch· sowohl Isopren als aueh Plperylene enthält, Terwendet werden«naehdem das Hauptprodukt entfernt wurde·

Diese Zwisehenproduktfraktion kann Tortellhafterweise eur Beschickung eines naehfolgenden Ansatzes jsugegeien und so wieder dem Verfahren angeführt weiden·

Die Leitung 32 wird sum Abziehen einer sehweren Qg Destillat-Fraktion τ ent endet, welohe Piperylene, Pentene, Komal- und Cyelopentan und huhersiedende Kchlenwasserstoffe ent* hält. Diese Fraktion, die im wesentlichen frei Ton Cyelepentadien und Dloyolopentadlen ist, kann sur Herstellung Ton Hotorbensin mit einem Minimum an weiterer Behandlung Terwendet werden.

Ein Teil der in der Fraktionierungskolenne 202 anfallenden flüssigkeit wird τοη einem speziell vorgesehenen Absugsboden 202a über die Leitung 33 >ur Pumpe 207 aisgesogen ι welehe ihren Druek auf wenigstens 10 Atmosphären und Torzugsweise auf 15 bis 30 Atmosphären erhäht· Die flüssigkeit Terläßt über die Leitung 34 den Wärmeaustauseher 208» wo sie auf eine Temperatur im Bereieh τοη 70 bis 120⁰C erhitzt wird und dann über die Linie 35 zu dem Hilf serhitser

209, w β loher die Temperatur der Flüssigkeit weiter auf 100 bis 15O⁰C erhöht, beTor ale in den(Wäre£)behandlungskee8el

210, über die Leitung 36 zugeführt wird, weleher mit Innen-

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Prallblechen wit bei dem kontinuierlichen Verfahren auagestattet und ao geplant let, daß er eine ilüeeigkeitsTerweileeit» die Torsugsweise in Bereich von 30 Hlmutea MLe 3 Standen liegt, schafft. Die den (Wärme )behcjitlitagsk····! über die Linie 37 Terlaesende flüssigkeit wird dareh Wärmeaustausch mit der Einlaßflttssigkeit im Waraeattstauschor 208 gekühlt und der Kolonne über die Leitung 3β wiedersugeführt. Diese Leitung ist mit einem Droseelrentil 58a« Torsugsweise des automatischen Typ·, aaegeetattet_t um den Verlust Ton Dampf und Flüesigkeitrrerdampfong la (Warme)-behandlungelteseel 210 «u rtrhindem.

Der Punkt, bei w elehem die flüesigkelt der telemne wieder* Bttgeführt wird» liegt im falle de« Aneatrrerfahren· Ttrsugaweiae mehrer· Böden höher in der Kolonne als der Pmmlrt der flüeeigkeitaabnahme. Der arund dafür liegt darin, tat die Zuaammeneetxung der Flüssigkeit bei einem Punkt la der Kolonne sieh, kontinuierliah während der Ansatsdestillation ändert, eodafi sur ZeIt₉ wo die Plüssigkeitseiifernung den AttfnahmebodeA dureh den Zeitbehälter Terlaeeen hatte* die Konzentrationen τοη Isopren und Piperylenen la der riüaslgkeltt solohem ein·· Punktes la der Kolenne entspreehen, der höher ist al· 4er Punkt, Ton welchem dl· Flüssigkeit Ton der Behandlung entfernt wurde·

Die in den Kessel für das iasatsTerfahren eingeführt· llü·- sigkeitsbeeehiekung sollte groß sein im Verhältnis sur Ka-

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pazität des (lärme)behandlung8kessels 21O₉ und die Zeitdauer dea oeaamtansatazyklus sollte wenigstens 24 Stunden, Toraugsweise 72 Stunden «der mehr, für ein wirke ame β Arbeiten dea beschriebenen Verfahrens sein.

/ Bas ArbeitsTerfahren wird begonnen mit einem Gesamtrtidkfluß, und es wird ausreiohend Zeit gegeben für das in Kolonne zu bildende Konzentrationegefälle, beTor mit Aufnahme der Vorläufe über die Leitung 29 begonnen Der (Wärme)behandlungslceesel 210 wird zw*#kmäßigerr*i»· Ton dem Torausgehenden Ansatz mit Flüssigkeit Tol'eelassen, und es wird mit dem Flüssigkeitsstrom dureh den .Wäre^)-behandlungekeaael begonnen, sobald die Rüekflu^lüeaigkeit in der Kolonne abfällt. Das Rüokflußrerhältnif *ird Torzugsweise progressiT während dem Abziehen το* jeder !Fraktion Tergrößert, aber bei Beginn einer frir#ken Traktion Terringert.

Die am Ende £er Destillation im
eigkeit «ird 95$ oder mehr Oyelopfstadien in dor Besehikteösg in der form τοη Dimerem uxtf höheren Polymerisaten und Co-Polymerisaten enthalten, ψ i«* nieht «weekdi*nli*h zu Tersiieliea die gesamten βι^*·*·η Cc Koklenwasseretoffe dadurch zu entfernen, da^ m^{&n die} temperatur zu sehr am End· der Aneatzdestill^^on erhöht, weil dies die Depolymerisierung τοη di *<3?·1ορ·ηtaditn in dem Kessel Ttrureaehen kann. Di· Κ··**?!temperatur am Ende der Destillation sollt· 150*0

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und sollte rorsugewsiss 10O⁰O nicht übersteigen.

Si· in dta Ktsstl am Sad· dsr Destillation rerbleibende Flüssigkeit wird über di· Leitung 39 durch dl· Pomp· 212 entfernt, duroh ««loh· si« «ur getrennten Vorratshaltung gepumpt wird. Dl··· flüssigkeit kann lur Herstellung τon Cyclopentadien und seiner Derirate rerwsndst werden.

Dis Kontrollrentile 29a» 30a» 31a und 32a sind geeigneternsies »it Leitungen 29» besieaungeweise 30» 31 und 32 ausgestattet. Sas Ventil 38a» sin Rüokdruokrentil, ähnlioh dsm Ventil 20a dsr Figur 1» ist in dsr Leitung 38 angebracht.

Wie bereits rorausgehend festgestellt, wird sin modifiziertes AnsatsYsrfahrsn, wslohes als halb-kontinuierliohes Verfahr sn bszsiohnst wird, in dsr Tigur 3 erläutert. Anstelle des Kessele im Ansätsrerfahren, 1st dis Bssohiokung in einem Sank oder geeignet konstruierten Kessel 301 snthaltsn, welcher bei einer niedrigeren Temperatur, gegenüber der des Kessels im Ansatsrerfahren» gehalten wird· Sie Besohikkung wird dsm Kssssl 301 über dis Leitung 41 augeführt und mit einer hohen geschwindigksit über dis Leitung 42 duroh dis Pumps 302» dann über dis Leitung 43 duroh den Wärmeaustauscher 303» Über dis Leitung 44 durch den Verdampfer 304 und suletst übsr dis Leitung 45 dsr Basis dsr Kolonne 303 über den flüssigkeitsstand In dsr Kolonns zugeführt. Sie flüssigkeit wird aus der Basis dsr Kolonne 305 User die Lei-

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tong 46 duroh dia Pump« 306» dann liber di· Leitung 47 au da* Wärmeaustauscher 303» dann Haar dl· Leitung 48 «um Kühler 307 und »urück au dm Besohiokungskessel 301 geführt. Der Beat des Arteitarerfahrens und der Ausrüstung ist, wie aal dem AneatSTerfahr«n Beschrieben, wobei die gleichen Besugsnummcrn «er lenneeiahnimf des Restes der Ausrüstung Terwendet werden, wie al· in figur 2 rerwendet wurden, mit dar Ausnahm·, dafi dar Beden, τοη welohem dl· Flüssigkeit asgesogen wird, Mit 305a Tseeeiohnet wird. Di· Ia dam Baaehiekangakaaaal 301 raraXalaanda riUasi«keit wird am Bnde der Destillation üaer dia HnIa 30 abgepumpt.

Dar Hauptrorteil des hale-kontinuierliehen Verfahrens besteht darin, dafi aa sehr groBa, au rerareeitende Materialanstttie über einen langen. Anaataayklua (daa heißt eine Woohe odar mehr), ohne daa Unterwerfen des Materials unter Terlängerte Verweilseiten aal dar Kesselteaperatur und nao folgenden Yarluat τοη Isopren und Verstopfen, ermöglioht, welches ein laehtel 1 daa Anaatsrarfahrens unter ähnliohen Umstanden sein könnte.

Daa halb-kontinuierliohe Verfahren ermöglicht waiter, daß daa Isopren in der Beschickung in dem Produktkonsentrat alt Ausbeuten über 95^, alt einem Cyclopentadiengehalt τοη weniger als 0,05 Gaw.^, gewonnen wird.

Di· Praktionierungskolonne wird mit einem hohen Hückflufl-

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ietriesen, X» fall· dtr kemtinuierliehe» Beatil~

latien liegt da· »erorsugte

nie Im Bereieh γ« ΙΟι 1 «ad 20t 1. Im falle dtr iAsatsde*· stillatioa wird da« BeaehiekwagsYerfeiltiij.* versagsweise kontinuierlich erhöht, wit dit Destillation de· leoprea reiehen lonMatrat· forl«»hrtitf%, da· btiit ▼«■ iafaag·-

τοη 9ι1 an»

Ttrhältnii tom 29t1.

tin· «instliit Xtleame in d«m o*tn T«rfahr«n aofftieift werd·, 1·Κ ·· klar« dal swtl in s«iAtn a«e«ordB«t· Koloanan »it
ritlsaigkaltsttvartrafvnealaitiiAciHEt «ad P«spaa amittrdntt warden können. Soldi eine Anordnung wird kaufI^ warw«adat_r wa tin· groBa A&iahl thtoretieelxtr Buden erforderlieh sind.

Da· erfind«AgaftMäit Vtrfahrtn mad der hierait traaltent Terteil wird d*reh da· aaehfoleende Beispiel erlKntert·

Btitpltl

Sine kontinuitrlioht TerettehvetrieV-fraktionieranftkolennt τοη honor Wirkeaakoit, anageetattet »it einer Speiialsasepaekmnf wurde »it Hilffleinriehtungen, wie in figar 1 aufgexeigt, in Betrieb genoanen. Sin ZnnenttBerflnieteg tr- »Ogliehte der geaasten flttaaigkeit in der Kolonne abwärts sä flitfltn, wenn der WHnieliehandlttngkeaael (112) nieht in

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- 25 «a* «Ad ktl*· ?lüMlgk«lt aigesogea werdt. Si·

Wirksamkeit d«T Kolenne ««yd· ι·1 iiiii eesamtr&ekfluJ fcei •ine» Kopfdruek Ton 15 pelf (2,05 kg/«*²), «At·* Verwendung •1a·· tfemiseh» Ton lit- and normal·» Fe»tan*n ill T··*- geaii«Af geprüft. Di· Analyeen 4#r toa dem Stl«kfloili«Aälr Ί·? und d·!· Κο1·αα·α%μ1· «i^tAOKMAVA ΡγοΊ··α «tiften, dal di· KolQAA· An· Dttrtluehnit-fcawirkeamk·!-» τοη 78 ΐ&·ον·Ή* löden α*Ή·*

Β·β·α1·1ηΐΑ£*ρ«»)Εΐ d«r Kolona· «AtspratA 36 »•hen Bödta UiMr d«m Witd«r*rhlt*t
suga^odcA war uumffc-Ulfcar llttr d«m
g«A, «Ad dl· fltlesigkttlt wurde au» dam keeeel dem B*«ohi0kttAgspuAirt Ia der Kolonne wi«d«riug«£tthrt·

SI· Kolonne wurde mit 65 pounds (29,5 kg) pro Stund· mit einer g«kraokteA 0« Koblenwaeaeritoff-Beeehiokune bei 5O⁰O beeohielpt, τοη welcher tin Τ·11 dee Oyelopentadiene duroh Wäraetehandluni und Deetillation entfernt wurde.

Si· ZueaaneneetBung der behandelten Beeehiekung, analysiert duroh aa*flüs«igk«itaehromatographi·» war wie folgtt

Isopentan	13,4
n-Pentan	22,6
2-Methyl-lJuten-1	9,4
Pantan-1	8,6
Penten-2 (ois- und trän·-)	7,3

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	3,8	1543090
- 26 -	10,6
2»M«thyl-teten-2	11,5
Ieopren	11,9
Piperylene (ein- und trans-)	0,7
Oyelopentan	0,2
Cyclopentadien
niohtid«ntifi*iert

Sit Kolonne wurde Mit «Ine* Xopfdraek τοη 15 pel« (2,05 eau ) und einer Kopftemperatur Ton 49⁰O oetrielHm. Dme flüi-

«»A &·* Bütkfloflrüeklmef w«r4#ii so

dad «in lÄia*nrtitkllttJB»B«e«lilek»B««T«rh»ltB±· ▼on 16i1 gtbildtt murd«, ims htlßi «in Iim«xt3rUokfltifT«r» hältnli Ton 1040 pound· (472,1 lm/mt ) pro Stund·· Der (Wära«)t*faandlttttgmk····! 112 &mtt· «in« Kmpmai-Iät τοη 20 oubie f««t (0,566 μ ), tnteprtdhend ·1η*τ tf«ili«li Ton ungefähr 40 Minuten und ward· bei einer Se*- permtor von 130⁰O und eine« Braek τοη 290 pel* (21,4 ■etrieeen.

Sie Kolonne ward· »anäohei unter JLaSeir^etrieliBetsane de·

(Wärme )1öehmnÄluneek*eeele, woeei dl· Tentile der Lel 15 und 20 feeehloeeea worden, ieiarieien, and die geemmte

lief τοη de« Aufnmhneiwden die Kelonne mDwärte.

**·& eorgfllUtem linetellen der Temperatur und der Illeigesehirindlckeiten werden aue der lei^eng 14 26 pounds (11,8 kg) pro Stand· mis Üeerkopf produkt erbmlten, dme 25,99t Isopren» 0,2jf ?!perylene und 1,1)t Oyelopentadien enthielt. 909837/U71 -27-

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Smmpfprodukt der Leitung 7 enthielt 0,5^ Isopren, 18, Piperylame und 0,49* Oyalapentadia* als Monomer···

DIt Kolonne «ort· ait der glelahea Besehiekung und dm gleiehen BeeehiokungeTerhältnis wie Toreuagehend weiter la Betrieb genoBMeni Di« Ventile der Leitungen 1$ und 20 wurden, geöffnet und dl· Ptmpe, Wär»e*tt»t»aeolier und (Wärme )-beh*ndlungeke«eel worden allmähliek in Arteit ge»r»oht. Mail liefl eine Ztitdauer Ton 28 Stunden_v bum Errtiohe» etetiger Bedingungen rom Zeitpunkt der Tollen Flüeeigkeit·- belegung de· (Wftrae)behandlungekeseeis ablaufen.

25 pounde (11,3 kg) pro Staat· Uterkopf produkt wurden üteer dl· Leitung 14 abgeeogen, woliii dia··· 26,At Ieopren, 0,15^ Piperylene und 0,08jC Cjolopentadian enthielt.

Da· Sumpfprodukt τ on der Leitung 7 enthielt 0,45* Ieopren, 13,2% Piperylene und O₉OSJt Cyclopentadien als Monomeree.

Diese Abläufe seigten, daß daa Are^ltarerfahren naoh dar Erfindung, im Vergleieh mit normalaa. iraktionsdestillationen eine 14-faehe Verringerung des Oyelepentadiangehalts des 0¥erkopfproduktes ohne Yerluat Ton Isopren ergab.

Die gesamten im Beispiel angegebenem Prosents&tse sind auf daa Qewieht bezogen.

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Claims (9)

1. PttinUiiprüllii

   1· Verfahren rar Ctariniiang einer Isopran-iraktion alt sehr niederem Oyelopentadiengehalt als Überkopffraktion dureh fraktioniert· Destillation au« einem lohlenwaaserstoffstrom, der Isopren and Cyclopentadien enthalt und la wtetntlielitn Torhtrrifthend aus O₅ lonlenwaiitreteffan >·- •taht, dadurth gtkenn«tiahnet, dafi ·· anfait dac A**i«nan Ton nüeiiflceit während d«e l^laaf· der fraktioniert« Destillation τοη einem Swisohanpoakt des Traktionsdsatillationssystess in einea Beraioh Terhältnisnäßif hoher Oyelopentadienkomentration, wo»«i die abgesogene flüesifkeit DimerieierunisVedingttttgen *ur Sinerisieronf des Oyolopeatadians unterwarfen and da« «ion erteilende flüssigkeitsprodttlrt einem Zwisohenpunkt in den Praktionsdeetillationssystea wieder angeführt wird.
2. 2. Terfahren gemaB Anspraoh 1 dadaroh lekenneeiehnet, daJ dar Kohl anwässeretoffetrom Piperylene enthält und la welehem «in« Ieopren angereieherte Fraktion als Üeerkopfprodukt· und «in· Piperylea angereieherte fraktion eeenso gewonnen wird, woeei dl· Isopren angereicherte fraktion einen betrttohtlieh rerringerten Cyclopentadien- und Piperylenegehalt hat·
3. 3· Terfahren gemäß Anepruoh 2 dadnreh gekenneeiohnet, daß da· be«eiohnete sieh ergebende Jlüeeigkeiteprodukt «α

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   Punk* in Am Jrakticmedestillatlenseyete* rtlokgeleitet wird, sei welefeem da« Xsopreiv^iperylsa-Terhltlt&l· *ä~ nähernd dem j «αϊ« en 4·· beseiehneten lieh. ergebenden FIfU-slgkeltsproduktes entspricht«
4. 4« Verfahren gemää Anspruch 1» 2 oder 3 iadxireh gekeaa- «el«imety daß der Kohleaiiaeetrs-Ioffetrom mehr al· 10 Gew.J* Cyelopentiditn tnihält und einer Tortthandlaa« for dl· M-aerielerung iron Cyolep«ni»di«i, sor Ytrrin«trun« des Cyelo-

   unter 5 Sen*ji_t uattrworfen wird.
5. 5. Terfa&rea gemäS Aneprueh. 4 dadureh gekenaieiehttet» daB der Eohlenwaiitrttoffiinpoa mehr ml· 5 9ew·^ Oyelopent»- dlen tnt)ittl-| and der 1>e«eioimeten Vorbehandlung unterworfen wird.
6. 6. Verfahren geaäfl Aneprueh 4 oder 5 dadureh gekenn-

   z β leimet, das· der Kohlenwaeeeratoffetro» naoh der beseiohneten Vorbehandlung deetilllert wird zur Abtrennung der gebildeten Polymerisate und dann fraktioniert destilliert wird sur Gewinnung der Überkopfisoprenfraktion«
7. 7· Verfahren gemäß einem der Torausgehenden Ansprüche dadureh gekennzeichnet, daß dar Kohlenwasserstoffstrom einer Vordestillation unterworfen wird sur Gewinnung eines Stroms mit TergröQertera Isoprengehalt» welcher der beeeiehneten fraktionlerungsdeetlllation unterworfen wird·

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8. 8. Verfahren geaMi else» der Torauegthendta Anspracht dadureh gekennseiehnet₉ daff die afcgtsogene Flüssigkeit auf eine lenperatar von 100 Us 16O⁰O exhitst wird, unttr tinea Drutk τοη 10 vis 50 A¹SKOePhKTeAt auartiohtnd aar Erhaltung dta Cyclopentadiene in ά·τ flüssigen Phase und für eine Zeitdauer τοη 10 Miauten Bis 6 Standen.
9. 9· Verfahren gemäß Anspraeh β dadaroh gekennseiohnet» daß die angesogene flüssigkeit auf eine Temperatur τοη bis 140⁰O) unter einen Draek τοη 15 toi» 25 Atmoaphären und für eint Zeitdauer τοη 20 Minuten bis 5 Stunden, erhltst wird.

   10» Verfahren genaj Ansprueh 1 dadureh gtktnnatlohnet, daß es im wesentlichen durahfeftihrt wird wie unter Hinweis auf die figur 1, 2 oder 3 der !»gleitenden Zeichnungen oe-βehrleben.

   11« Iaoprtnfrektion» wenn.sie naeh dea Terfahren nach einen der Torausgehenden Insprüehe hergestellt wurde.

   12· Apparatur sur Durchführung des Terfahrene τοη Anspruoh 1 daduroh g ekennseiehnet, daß sie unfaßt eint odtr nthrere Ststillationskolonnen_t einen (Wttme)Dehandlungskeaael, Mittel sun ABsiehen der flüselgkeit aus den Dtstillationssjsten, Mittel ear TergruBermng dee Druck» auf die abgesogene Ylttssigkeit and Zirkulieren der abgesogenen

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   flüssigkeit unter erhöhtem Cruet durelx den (Wärme)fcehandlungskessel and Mittel sur Btiekleitung der Flue s igkeit aas des (Wärw)be!i*ndlU2igBkeesel dureli ein Rüofcdruekkontrollnittel ca dem Destillationeeyetem.

   BAD ORlGlNAl.

   Leerseite